气相色谱最佳操作条件选择的方法DD计算机人工智能谱图模拟法_.
气相色谱最佳操作条件选择的方法――计算机人工智能谱图模拟法
关键。一般归为最难分离物质对的预测。如
Ｌｕ ａｂ等［ ５的 “ 口 （ ｉｄ ｗ ４］ 按 ， 窗 ｗ ｎ ｏ ）法” 和 ， Ｋ ｉ ｒ ６的由ＡＢ ａｓ ［ ］ ｅ Ｔ方程得出的方法等等。
但他们所采用的指标α 值或Ｒ 值，虽然预测 比较方便，却不能确切反映分离的好坏。卢
佩章在六十年 代 提 出 的 方 法 ［ ８ ７］ 立 ， ，建 了α值、 值、峰面积比与峰高分离度Ｋ３ 林 Ｋ１ 之 间的关系和分离定量误差的 概 念，提 出了 一个较为全面的指标。但以往的方法都是建 立在色谱峰形按高斯正态分布 的 模 型 基础 上。由于实际谱图的流出峰几乎都是非对称 的，所以预测时往往有一些误差。 近年来，我们用 “ 指数衰减修正的高斯
为８％分离，结果与 ６ 前者基本相符。
在分析任务允 许的 情 况
下，往往希望缩短分析时间，
而宁可牺牲一定的分离度。例 如图６ 所示，当提出５％分离 ０ 要求时，屏幕上可见，有三处 温度点。 最快的一点为８ ℃， １ 这
时第３４ ， 两峰为最难分离物质
对，Ｋ ＝ ０ 其他峰对的分 ３５ 离都很大，如 ７８ 两峰的Ｋ 肯 ３
有不同最难分离物质对出现在不同温度区域 的话），计算机即输出相应的温度。 结 果 与讨 论 表１ 列出了当总分离 效 能 指 标 Ｋ１ ２ ＝
作为谱图模拟法选择操作条件的实例， 采用了一组烃类混合物样品作一分析。 根据第一步的结果，可用温度区为６ ℃ ４ 至８ ℃以及５ ℃以下。图 ３ ５ ２ 为该样品各组分 的温度规律，通过谱图模拟和计算，得到每
在可用范围内每相隔 １℃的模拟谱图。找到
每个相隔１ 谱图的最难分离物质对，不论 ℃
是重叠或交换了次序的，计算出其Ｋ 值和最 ３ 后一个峰的流出时间而作为分析时间考虑。 然后在屏幕上显出Ｋ 值和ｔ（ｓ值与温度的 ３ Ｒｌ） ａ ｔ 关系。有时在不同温度下，最难分离物质对 不是固定的一对，那么Ｋ３ 对于温度的变化就 会有多条曲线出现，但解决 的 办 法 是一样
仪器分析气相色谱条件选择
硅胶（强极性） 分子筛
2.2颗粒直径
• 载体粒度越小，柱效越高。 • 但粒度太小，则阻力及柱压增加。 • 通常，对填充柱而言，粒度大小为内径的1/20—1/25为宜。
2.3气液色谱固定相的选择
• 液体固定相有载体和固定液两部分组成。 • 载体是一种多孔性的惰性颗粒物质，具有较大的比表面积。
2.4固定液的要求
2.4固定液的配比
• 配比即固定液与担体的质量之比，一般在5％到25％之间。 • 低固定液配比，柱效能高，分析速度快，但允许的进样量低。 • 高沸点样品用低固定液配比（载体和固定液配比,即固定液涂渍量较少,1% 到3%）,以防保留时间过长,峰扩散严重,导致柱效降低. • 使用低固定液配比时,固定液在载体表面必须涂渍良好,以防色谱峰拖尾； 低沸点样品宜用高固定液配比（5%到25）从而增大k,以达到良好分离.
• (3)标准曲线法也称为外标法：取标准被测成分按依次增加或减少阶段法，各自调制成标准液，注 入一定量后，按色谱图取标准被测成分的峰面积或峰高为纵坐标，而以标准被测成分的含量为横坐 标，制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法制备试样液。取试样液按制标准曲线时相同的条件 作出色谱图，求出被测成分的峰面积和峰高，在相应组分的标准曲线上查出对应的浓度。
气相色谱法同时测定白酒中的8种物质
仪器：
气相色谱仪（配备FID），
DB-624UI(毛细管色谱柱）
条件：
柱温—程序升温 白酒沸点78.4℃以上，100℃以下。 试验考察了不同的初始温度(35℃、40 ℃、 50 ℃、60℃、 80 ℃、100℃)与不同分流比 组合色谱条件对被测成分分离度的影响，得 到最佳色谱条件。即柱温：初始温度为
当柱容量是主要考虑因素时（如痕量分析），选择大口径毛细管柱较为合适。
气相色谱各种分析条件是这样确定的！
气相色谱各种分析条件是这样确定的！在气相色谱分析中,我们要快速有效的分离一个复杂的样品，并获得满意的结果，除了要选择一根最佳色谱柱以外，还要对分离操作条件进行仔细的选择。
色谱柱的好坏关系到分离的效果，而分离条件的设置又影响着色谱柱的分离。
色谱柱和分离操作条件之间是是相辅相成的关系。
本文将主要介绍气相分析操作条件的确定。
初始操作条件的确定确定初始操作条件；色谱柱形式的选择；分离条件优化；程序升温。
1、确定初始操作条件进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。
样品浓度不超过mg/ml时填充柱的进样量通常为1~5μL，而对于毛细管柱，若分流比为50：1时，进样量一般不超过2μL。
如果这样的进样量不能满足检测灵敏度的要求，可考虑加大进样量，但以不超载为限。
进样口温度主要由样品的沸点范围决定，还要考虑色谱柱的使用温度。
即首先要保证待测样品全部气化，其次要保证气化的样品组分能够全部流出色谱柱，而不会在柱中冷凝。
原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点最高的组分的沸点，但要低于易分解组分的分解温度，常用的条件是250~350℃。
实际操作中，进样口温度可在一定范围内设定，只要保证样品完全汽化即可，而不必进行很精确的优化。
注意，当样品中某些组分会在高温下分解时，就应适当降低汽化温度。
必要时可采用冷柱上进样或程序升温汽化（PTV）进样技术。
色谱柱温度的确定主要由样品的复杂程度和汽化温度决定。
原则是既要保证待测物的完全分离，又要保证所有组分能流出色谱柱，且分析时间越短越好。
组成简单的样品最好用恒温分析，这样分析周期会短一些。
特别是用填充柱时，恒温分析时色谱图的基线要经程序升温时稳定得多。
对于组成复杂的样品，常需要用程序升温分离，因为在恒温条件下，如果柱温较低，则低沸点组分分离得好，而高沸点组分的流出时间会太长，造成峰展宽，甚至滞留在色谱柱中造成柱污染；反之，当柱温太高时，低沸点组分又难以分离。
气相色谱仪的操作 气相色谱仪如何操作
气相色谱仪的操作气相色谱仪如何操作气相色谱仪是完成气相色谱分析的紧要工具，而要体现操作简单的特点，达到快速精准分析的目的，操必需具备良好的操作技能。
1、加热由于气相色谱仪的生产厂家和气相色谱仪是完成气相色谱分析的紧要工具，而要体现操作简单的特点，达到快速精准分析的目的，操必需具备良好的操作技能。
1、加热由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同，给定温度的方式也不相同。
对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度，一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温。
而假如是接受旋钮定位法，则有技巧可言。
1.1过温定位法将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处，给气相色谱仪升温。
当过温至约为操作温度时，搭配温度指示和加热指示灯，再渐渐将温控旋钮调至合适位置。
1.2分步递进定位法将温控旋钮朝升温方向转动一个角度，升温开始，指示灯亮；当温度基本稳定时，再同向转动温控旋钮，开始连续升温；如此递进调整，直至恒温在工作温度上。
2、调池平衡调池平衡，实际是调热导电桥平衡，使之有较为合适的输出。
讲调整技巧，其实是对具有池平衡、调零和记录调零等调整功能的气相色谱仪而言。
第一步、用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至合适位置；第二步、自衰减至16倍左右，察看记录仪指针移动情况；第三步、用记录调零旋钮将记录仪指针调回原处；第四步、退回衰减，察看记录仪指针移动情况；第五步、用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。
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一、对色谱分析室的要求（1）分析室四周不得有强磁场，易燃及强腐蚀性气体。
（2）室内环境温度应在5～35度范围内，湿度小于等于85%（相对湿度），且室内应一、对色谱分析室的要求（1）分析室四周不得有强磁场，易燃及强腐蚀性气体。
气相色谱检查法标准操作规程
目的：规范气相色谱法的操作，确保检验结果的正确性。
范围：气相色谱法1 .简述气相色谱仪是以气相色谱法原理为基础而设计的仪器。
填充柱式气相色谱仪是将固定液涂布于惰性载体上，装入玻璃或不锈钢材料制成的色谱柱内。
毛细管柱气相色谱仪多用将固定液交联或键合于空管弹性石英毛细管内壁，称作融熔石英空心毛细管柱。
流动相用气体，称为载气。
仪器由气路系统、进样系统、柱分离系统、检测系统、上述三者的温度控制系统和数据采集系统所组成。
气相色谱法分析固态及液态样品时，是在加温状态下使样品处于气态，在载体上的固定液和载气间进行分配分离。
加温系统耗电量大，约2〜3kw,故须有可供10〜15A的电源，仪器接地应良好。
2.仪器及性能要求2.1仪器应按国家技术监督局JJG700- 90气相色谱仪检定的规程的要求作定期检定。
2.2气路系统2.2.1气源载气的氮、氦、氢等。
常用氮作载气。
氮纯度最好使用99.99%的高纯氮。
但填充柱以氢火焰离子化检测器亦可用 99.9%纯氮，氮多用6m3高压钢瓶装，按照高压容器安全操作规程操作。
当气瓶气压下降到20kg/cm2时，应停止使用。
由于氢有分子量小、热导系数大、粘度小等特点，因此在缺乏氦的情况下，常采用作热导检测器载气，在火焰离子化检测器中它是必用的燃气。
为了提高载气的线速度，缩短分析时间，用毛细管柱分析某些样品时，可采用氢作载气、氮作尾吹、空气助燃的办法。
氢的来源目前除了氢高压钢瓶外，还可采用氢发生器，但要用超纯水，以防钯管失效。
即使如此，钯管寿命仍较短，有条件的地方以采用钢瓶氢为宜。
氢易燃、易爆。
使用时应特别注意安全，特别要注意气路的各联接部分的漏气检查。
空气是氢焰检测器助燃气体，可用小型空气压缩机提供气源。
2.2.2 气路连接、气流指示和调节在安装气瓶减压阀时，应先将瓶口联结处的灰尘擦干净，将瓶口向外，旋阀门开磁放气数次，吹除灰尘，将减压阀用扳手拧紧，再用联接管将减压阀出口联至气相色谱仪。
试述气相色谱法色谱条件的选择
试述气相色谱法色谱条件的选择
气相色谱法的色谱条件选择主要包括以下几个方面：
1. 色谱柱选择：色谱柱是气相色谱法的关键部分，合适的色谱柱应具有良好的分离性和高效性。
选择色谱柱时需要考虑样品的性质、分离目标和分析条件等因素，常用的色谱柱包括非极性柱、极性柱和选择性柱等。
2. 柱温选择：柱温是气相色谱法中一个重要的操作条件，它会影响样品在色谱柱上的保留时间
和分离度。
一般通过改变柱温来调节分离效果，通常柱温的选择要考虑到样品稳定性、分离度
和分离速度等因素。
3. 柱衬底选择：柱衬底可以提高色谱柱的稳定性和降低分析物对柱的吸附性，常用的柱衬底材
料有聚硅氧烷和聚脂木素等。
4. 柱流速选择：柱流速是指气相色谱法中气相流速的选择，它会影响分离度和分析时间。
一般
来说，柱流速越高，分析时间越短，但可能会影响分离度。
柱流速的选择要综合考虑分离度、
分析时间和样品浓度等因素。
5. 检测器选择：气相色谱法常用的检测器包括火焰离子化检测器（FID）、热导率检测器（TCD）、质谱检测器（MS）等。
选择合适的检测器要考虑到样品的性质、检测灵敏度和选
择性等因素。
综上所述，气相色谱法的色谱条件选择需要综合考虑样品的性质、分离目标、分析条件和实验要求等因素，通过合理选择色谱柱、柱温、柱衬底、柱流速和检测器等条件，来达到最佳的分
离和分析效果。
气相色谱分析最佳实验条件的选择(精)
气相色谱分析最佳实验条件的选择1、实验目的掌握气相色谱仪基本结构、工作原理和操作, 了解气相色谱仪 ECD 检测器灵敏度的含义,掌握精密度及准确度测定方法。
2、实验原理(1电子捕获检测器(electron capture detector,ECD:结构:检测室内有正负电极与β-射线源,目前所使用的最佳的放射源是 63Ni , 在衰变中没有γ辐射,产生的β射线能量低,半衰期长,可用到 400℃。
原理:检测室内的放射源放出β-射线粒子(初级电子,与通过检测室的载气碰撞产生次级电子和正离子, 在电场作用下, 分别向与自己极性相反的电极运动, 形成检测室本底电流, 当具有负电性的组分 (即能捕获电子的组分进入检测室后, 捕获了检测室内的电子,变成带负电荷的离子,由于电子被组分捕获,使得检测室本底电流减少,产生倒的色谱峰信号。
ECD 主要用于分析卤素化合物、部分金属螯合物和甾族化合物。
工作条件:载气一般选用高纯氮气,气体中微量氧和微量水会污染检测室,必须用净化管除去。
灵敏度指分析方法对单位浓度或单位量的待测物质的变化所引起的响应量变化的程度。
常用标准曲线的斜率来度量灵敏度,灵敏度因实验条件而变。
标准曲线的直线部分以下式表示:A =kc+a式中:A ——仪器的响应量; c ——待测物质的浓度;a ——校准曲线的截距; k ——方法的灵敏度, k 值大,说明方法灵敏度高。
(2精密度即平行测定的结果互相靠近的程度,用偏差表示。
标准偏差用 S 表示: 样本相对标准又称变异系数, 是样本标准偏差在样本均值中所占的百分数, 记为 Cv 。
(3准确度表示测定值与真值之间的符合程度。
可以用加标回收的方法进行∑=−−=ni i x n s 12(11%100×=s C v评价。
3、仪器与试剂(1试剂正己烷 (分析纯 ,丙酮 (分析纯 ,单体六六六组分(分析纯。
(2仪器岛津 Shimadzu GC-2010,配备电子捕获检测器、自动进样器和 GC solution工作站; J &W 公司 DB-5 毛细管柱,柱长 30 m;内径250μm ;液膜厚度0.25μm 。
气相色谱操作条件选择
气相色谱操作条件选择选择
一、实验目的
1．在一定的色谱条件下，考察柱温的变化对色谱分离的影响；
2．掌握气相色谱柱效计算方法；
3．掌握气相色谱定性分析的一般方法。
二、实验原理
不同的温度下，不同组分（苯、甲苯和二甲苯）在流动相（气相）和固定相（液相）中的分配系数不同，其气相色谱保留值不同。
三、仪器和试剂
试剂：苯、甲苯和二甲苯。
色谱条件：福立GC-9790气相色谱仪；
毛细管柱：SE-54（5 ％苯基＋1％乙烯基＋94％聚二甲基硅氧烷）
0.50μm×0.25mm×15m；
氢火焰离子化检测器（FID）；
载气压力：0.06Mpa；
气化室温度150℃，柱温50℃，检测器温度250℃。
四、实验内容
调整柱温，分别为50 ，60 ，70℃，80℃，90℃；
用注射器吸取试样（苯、甲苯和二甲苯），进样；
记录完整的色谱图，观察色谱图中各色谱峰的分离情况。
五、结果处理
记录每一条件下的色谱图文件号，按要求处理每一张谱图。
针对每张谱图，记录5个色谱峰的保留时间、半峰宽以及二甲苯的分离度。
六、报告撰写
按要求完成报告。
1。
气相色谱操作条件的选择
气相色谱操作条件的选择胡焰1145044049 卫生检验在气相色谱分析中,我们要快速有效的分离一个复杂的样品,除了要选择一根最佳色谱柱以外,要对操作条件进行仔细的选择. 实际工作中,我们主要是要选择载气流速,进样技术,气化室温度,柱温,桥电流等几个方面,来有效的提高柱效率,使得分析出的色谱峰峰形正常,分离度高,从而提高分析结果的准确性.一、色谱柱的选择1、材料的选择色谱柱是决定色谱分离的核心，如果所选色谱柱对最难分享物质对的相对选择因子R=1，无论如何选择色谱条件，都不能得到分享。
影响选择因子的两个因素是固定相和柱温。
因此首先要有一根高效的、对被分析对象有效的色谱柱。
一根高效的、质量好的色谱柱应有选择性好、内壁惰性、温度使用范围广，这要取决于色谱柱的内表面和内表面上的固定相层，固定相在柱内壁是否形成均匀薄膜。
应根据分析对象，选择合适的柱材料、固定相、去活方法等。
对于永久性气体分析，一般选择填固体吸附剂的气固色谱柱，如分子筛用于永久性气体的分析，Parapak Q用于二氧化碳和不凝气的分析。
对于复杂的样品，一般选择毛细气液色谱柱，根据相似相容原理确定所选色谱柱的类型。
2、柱长的选择色谱柱长选择时，应考虑分离度、分析时间和色谱柱的成本，分离度与柱长的平方根成正比，而分析时间直接与柱长成正比，即如果通过增加色谱柱长，提高分离度，分离度增大1倍，柱长必须增加3倍。
一般填充柱的柱长在0.5-5m，对于毛细管色谱柱，一般柱长在10-30m间，可满足大多数分析的需求，对于复杂的混合物可采用50m、60m或100m的色谱柱。
在我们的实际工作，通常用15m的毛细管柱分析快速筛分简单混合物或高分子量的化合物；（发泡剂、6#油、苯），30m是普遍使用的柱长（天然气油），对汽油组分的分析，选用50m的色谱柱。
3、柱径的选择柱径的选择受多种因素制约人。
内径增大，意味着有更多的固定相，即使液膜厚度不增加，也有较大的样品容量，随着内径的减小，单位时间内的柱效率迅速增加，分离度增大，但样品的容量以内径的平方（r2）的关系减小；柱压降以1/ r4关系增加，对仪器的综合性能有较高的要求。
气相色谱操作条件的选择
5μL，10μL等。 进样量应控制在柱容量允许范围及检测器线性检测
范围之内。进样要求动作快、时间短。 气体试样应采气体进样阀进样。
2.气化温度的选择
色谱仪进样口下端有一气化器，液体试样进样后
，在此瞬间气化；
气化温度一般较柱温高30~70°C 防止气化温度太高造成试样分解。
越小，柱效越高，分析速度也越快。
配比较低时，固定相的负载量低，允许的进样 量较小。分析工作中通常倾向于使用较低的配比。 分析型色谱 制备型色谱
3.柱长和柱内径的选择
增加柱长对提高分离度有利（分离度R正比于柱 长L2），但组分的保留时间tR ↑ ，且柱阻力↑，不便 操作。 柱长的选用原则是在能满足分离目的的前提下 ，尽可能选用较短的柱，有利于缩短分析时间。 填充色谱柱的柱长通常为1~3米。 可根据要求的分离度通过计算确定合适的柱长 或实验确定。 柱内径一般为3~4厘米。
程序升温
二、 载气种类和流速的选择
1. 载气种类的选择
载气种类的选择应考虑三个方面：载气对柱效的影响、 检测器要求及载气性质。 载气摩尔质量大，可抑制试样的纵向扩散，提高柱效。 载气流速较大时，传质阻力项起主要作用，采用较小摩尔质 量的载气（如H2，He），可减小传质阻力，提高柱效。 热导检测器需要使用热导系数较大的氢气有利于提高检 测灵敏度。在氢焰检测器中，氮气仍是首选目标。 在载气选择时，还应综合考虑载气的安全性、经济性及 来源是否广泛等因素。
4.柱温的确定
首先应使柱温控制在固定液的最高使用温度（超过该温 度固定液易流失）和最低使用温度（低于此温度固定液以固 体形式存在）范围之内。 柱温升高，分离度下降，色谱峰变窄变高。柱温↑，被测 组分的挥发度↑，即被测组分在气相中的浓度↑，K↓，tR↓，低 沸点组份峰易产生重叠。 柱温↓，分离度↑，分析时间↑。对于难分离物质对，降低 柱温虽然可在一定程度内使分离得到改善，但是不可能使之 完全分离，这是由于两组分的相对保留值增大的同时，两组 分的峰宽也在增加，当后者的增加速度大于前者时，两峰的 交叠更为严重。 柱温一般选择在接近或略低于组分平均沸点时的温度。 组分复杂，沸程宽的试样，采用程序升温。