硫酸镁质量标准及检测方法
硫酸镁质量标准及检测方法

镁质胶凝材料制品用硫酸镁质量标准及检测方法本部分根据中国菱镁行业协会标准《镁质胶凝材料制品用硫酸镁》CMMA/T 1-2015整理:1 镁质胶凝材料制品用硫酸镁要求1.1 外观质量白色或无色结晶颗粒或粉末。
1.2 气味无明显觉察的异味。
1.3 化学成分化学成分应符合表1的要求。
表1 化学成分项目要求一等品合格品硫酸镁(MgSO4)含量(灼烧后),w/% ≥97.0 93.0钠(Na),w/% ≤0.080 0.20钾(K),w/% ≤0.015 0.30氯化物(以Cl计),w/% ≤0.40 0.40硼酸(H3BO3),w/% ≤0.28 0.28水不溶物,w/% ≤0.50 0.702 硫酸镁主要指标分析方法2.1 外观质量在自然光下目测。
2.2 气味取大约100mL水,置于250mL三角烧瓶中,加入50g硫酸镁搅拌至完全溶解,用一只手手持三角瓶,放在离鼻子约20cm的前方,用另一只手将瓶口的气体往鼻子方向煽动,若无明显觉察的异味,则将烧瓶内硫酸镁溶液加热至开始沸腾,立即取下烧瓶,稍冷后按上面的方法嗅气味。
2.3 硫酸镁(MgSO4)含量(灼烧后)的测定2.3.1 容量法2.3.1.1 方法提要用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、铝等离子,加入PH≈10的氨-氯化铵缓冲溶液甲,以铬黑T为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定钙镁总量。
在试验溶液PH≈12.5的条件下,以钙示剂羧酸钠盐为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定钙。
从钙镁总量中减去钙含量,从而计算出硫酸镁含量。
2.3.1.2 试剂1)氨水溶液:1+2;2)三乙醇胺溶液:1+3;3)氨-氯化铵缓冲溶液甲(PH≈10): 20g NH4Cl(A.R.)溶于水,加入80ml 25%NH3·H2O (A.R.)溶液,再用水稀释至1L,摇匀;4)氢氧化钠溶液:50g/L;5)乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA) ≈0.05mol/L;6)乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA) ≈0.02mol/L;7)铬黑T指示剂;8)钙示剂羧酸钠盐指示剂。
硫酸镁含量的测定方法

1范围本方法适用于饲料级硫酸镁含量的测定。
2 2 原理原理将试样溶解于水,然后加入pH 为10的氨-氯化铵缓冲溶液,以铬黑T 为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定。
3 仪器设备3.1分析天平:感量0.0001g3.2 容量瓶:容量瓶:100ml 100ml3.3移液管:移液管:25ml 25ml3.4 锥形瓶:锥形瓶:250ml 250ml3.5酸式滴定管:酸式滴定管:50ml 50ml4 4 试剂和溶液试剂和溶液4.1氨水4.2氯化铵4.3氨-氯化铵缓冲溶液:PH=10 取氯化铵5.4克,加水20ml 溶解后,加氨水35ml 35ml,再加水稀释至,再加水稀释至100ml 100ml,摇匀。
,摇匀。
4.4 EDTA 标准溶液:0.05mol/L 4.5 铬黑T 指示剂:5g/L 5 5 分析步骤分析步骤称取1g 试样(精确至0.0002g ),用水溶解,转移至100mL 容量瓶中,加水至刻度,摇匀。
用移液管移取25mL 溶液,置于250mL 锥形瓶中。
加50mL 水、10mL 氨-氯化铵缓冲溶液和5滴铬黑T 指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。
6 6 结果计算结果计算以质量百分数表示的硫酸镁(MgSO 4•7H 2O )含量(X 1)按式(1)计算:m Vc m Vc X 69810025025246501=´´´=--------------------------------(1) 以质量百分数表示的硫酸镁(以Mg 计)含量(X2)按式(2)计算:)计算: mVc m Vc X 431.210002431.02=´´=--------------------------(2) 式中:V — 滴定消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积,ml ;C — 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L ;m — 试样的质量,g ;0.2465 — 与 1.00mL 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/L]相当的以克表示的硫酸镁(MgSO 4•7H 2O )的质量;)的质量;0.2431 — 与 1.00mL 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/L]相当的以克表示的镁的质量。
无水硫酸镁单质镁和氧化镁含量

主题:无水硫酸镁单质镁和氧化镁含量一、概述随着工业化的发展,无水硫酸镁、单质镁和氧化镁作为重要的化工原料,在各种领域都有广泛的应用。
针对这些化工原料的含量检测,则成为了非常重要的工作。
本文将探讨无水硫酸镁、单质镁和氧化镁的含量检测方法及其在工业生产中的具体应用。
二、无水硫酸镁的含量检测方法1. 火焰原子吸收光谱法(FAAS)火焰原子吸收光谱法是一种常用的检测无水硫酸镁含量的方法。
通过将样品溶液喷入火焰中,利用原子吸收光谱法测定其中镁的含量,准确可靠。
2. 离子色谱法离子色谱法也可以用于检测无水硫酸镁的含量。
该方法通过色谱柱分离不同的离子,并在检测器中测定镁的含量,具有较高的分析灵敏度和准确性。
三、单质镁的含量检测方法1. 气相色谱法气相色谱法是一种用于检测单质镁含量的有效方法。
该方法通过将样品溶液注入到气相色谱仪中,利用不同化合物的保留时间来确定单质镁的含量。
2. 气相色谱-质谱法(GC-MS)GC-MS法是气相色谱法和质谱法的结合,可以更加精确地检测单质镁的含量。
该方法通过样品的气相色谱分离,并在质谱仪中进行检测和鉴定。
四、氧化镁的含量检测方法1. X射线衍射法X射线衍射法是一种用于检测氧化镁含量的常用方法。
该方法通过照射样品,利用X射线经样品衍射后形成的衍射图案来确定氧化镁的含量。
2. 红外光谱法红外光谱法也可以用于氧化镁的含量检测。
该方法通过观察样品在红外光谱下的吸收特点,来确定氧化镁的含量。
五、工业应用1. 无水硫酸镁、单质镁和氧化镁提炼这些化工原料的含量检测对于工业应用非常重要。
在化工生产中,通过准确的检测,可以保证产品的质量和稳定性。
2. 精细化工品生产在精细化工品生产中,对于化工原料含量的准确把控,可以有效地提高产品的纯度和市场竞争力。
六、结论无水硫酸镁、单质镁和氧化镁是重要的化工原料,在工业生产中发挥着重要作用。
通过火焰原子吸收光谱法、离子色谱法、气相色谱法、气相色谱-质谱法、X射线衍射法、红外光谱法等多种检测方法,可以准确地测定它们的含量,保证产品的质量和稳定性。
饲料级硫酸镁质量标准

饲料级硫酸镁质量标准饲料级硫酸镁是一种重要的饲料添加剂,它在畜禽饲料中起着重要的补充镁元素和促进生长发育的作用。
为了确保饲料级硫酸镁的质量安全,制定了一系列的质量标准,以保障畜禽饲料的安全性和营养均衡性。
本文将对饲料级硫酸镁的质量标准进行详细介绍,以便广大饲料生产企业和养殖户了解相关标准,提高对饲料质量的认知和监管。
一、外观要求。
饲料级硫酸镁的外观应为白色结晶或结晶性粉末,无明显的杂质和异物,无臭味,无结块现象。
外观的干净整洁直接关系到产品的质量和纯度,因此外观要求是硫酸镁质量标准的首要考量。
二、主要成分。
饲料级硫酸镁的主要成分应符合国家相关标准,硫酸镁含量不得低于规定的最低含量,同时还应符合重金属、铅、砷等有害元素的限量要求,以保证产品的安全性和稳定性。
三、理化指标。
饲料级硫酸镁的理化指标包括溶解度、水分、PH值等,这些指标直接关系到产品的使用效果和稳定性。
合格的饲料级硫酸镁应具有良好的溶解度和稳定的PH 值,同时水分含量也应符合国家标准,以保证产品的使用效果和稳定性。
四、微生物指标。
饲料级硫酸镁作为饲料添加剂,必须符合微生物指标的要求,产品中的细菌、霉菌等微生物数量应符合国家标准,以保证产品的卫生安全和稳定性。
五、包装要求。
饲料级硫酸镁的包装应符合国家相关标准,包装袋应干燥、清洁、无异物,包装袋上应标注产品名称、生产日期、批号、净含量、生产厂家等信息,以方便产品的追溯和监管。
六、贮存要求。
饲料级硫酸镁应贮存在干燥通风处,远离酸、碱等化学物品,防止阳光直射和雨淋,同时应避免产品受潮结块,以保证产品的质量和稳定性。
七、使用方法。
饲料级硫酸镁在使用过程中,应按照产品说明书的要求进行使用,严禁超量使用或不当使用,以免对畜禽健康造成不良影响。
总结。
饲料级硫酸镁的质量标准是保障饲料质量和畜禽健康的重要保障,只有严格依照相关标准进行生产、包装、贮存和使用,才能确保产品的质量和安全。
因此,饲料生产企业和养殖户应加强对饲料级硫酸镁质量标准的了解和遵守,以提高饲料质量,保障畜禽健康,促进畜禽养殖业的健康发展。
饲料公司饲料级硫酸镁测定

饲料公司饲料级硫酸镁测定
1原理
将硫酸镁溶解于盐酸中,以氨-氯化铵缓冲溶液调节溶液PH为10左右,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液滴定,溶液由紫色变为蓝色为终点。
2试剂:
2.1 氨水:10%;
2.2 NH3-NH4Cl缓冲溶液:PH≈10;
2.3 铬黑T指示剂:将1.0g铬黑T与100g氯化钠混合,研细;
2.4 盐酸溶液:1+1;
2.5 EDTA标准滴定溶液:C(EDTA)=0.1mol/L。
3测定步骤:
称取0.2g(准确至0.0002),用水溶解,转移到100ml 容量瓶内,加水定容至刻线,摇匀。
取10ml样液于250ml 锥形瓶内,加50ml水、10ml氨水(1:1)、10ml氨-氯化铵
缓冲液(PH ≈10),加入适量铬黑T ,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定溶液由紫红色变为蓝色为滴定终点。
同样条件做空白。
4结果分析:
以质量百分数表示的硫酸镁(以Mg 计)含量按下式计算:
Mg%=
式中:C ——DTA 标准滴定溶液的浓度,mol/L ;
V ——移取试液消耗EDTA 标准滴定溶液的体积,ml ; V 0——空白消耗EDTA 标准滴定溶液的体积,ml ; m ——试样的质量,g ;
0.02431——与1.00mlEDTA 标准滴定溶液[C (EDTA )=1.000mol/L]相当的以克表示的镁的质量,g 。
()1001001002431.00⨯⨯⨯-⨯m V V c。
硫酸镁质量标准及检测方法

镁质胶凝材料制品用硫酸镁质量标准及检测方法本部分根据中国菱镁行业协会标准《镁质胶凝材料制品用硫酸镁》CMMA/T 1-2015整理:1 镁质胶凝材料制品用硫酸镁要求1.1 外观质量白色或无色结晶颗粒或粉末。
1.2 气味无明显觉察的异味。
1.3 化学成分化学成分应符合表1的要求。
表1 化学成分2 硫酸镁主要指标分析方法2.1 外观质量在自然光下目测。
2.2 气味取大约100mL水,置于250mL三角烧瓶中,加入50g硫酸镁搅拌至完全溶解,用一只手手持三角瓶,放在离鼻子约20cm的前方,用另一只手将瓶口的气体往鼻子方向煽动,若无明显觉察的异味,则将烧瓶内硫酸镁溶液加热至开始沸腾,立即取下烧瓶,稍冷后按上面的方法嗅气味。
2.3 硫酸镁(MgSO4)含量(灼烧后)的测定2.3.1 容量法2.3.1.1 方法提要用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、铝等离子,加入PH≈10的氨-氯化铵缓冲溶液甲,以铬黑T为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定钙镁总量。
在试验溶液PH≈12.5的条件下,以钙示剂羧酸钠盐为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定钙。
从钙镁总量中减去钙含量,从而计算出硫酸镁含量。
2.3.1.2 试剂1)氨水溶液:1+2;2)三乙醇胺溶液:1+3;3)氨-氯化铵缓冲溶液甲(PH≈10): 20g NH4Cl(A.R.)溶于水,加入80ml 25%NH3·H2O (A.R.)溶液,再用水稀释至1L,摇匀;4)氢氧化钠溶液:50g/L;5)乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA) ≈0.05mol/L;6)乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA) ≈0.02mol/L;7)铬黑T指示剂;8)钙示剂羧酸钠盐指示剂。
2.3.1.3 分析步骤1)试验溶液的制备称取约10g硫酸镁试样,精确至0.001g,置于250ml烧杯中,加入100ml水溶解。
硫酸镁的含量测定

硫酸镁的含量测定
一、实验说明
《中国兽药典》采用配位滴定法测定硫酸镁的含量,规定按炽灼至恒重后计不得少于99.5%。
每1 mL的乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05 mol• L-1)算,含MgSO
4
相当于6.018 mg的MgSO。
4
通过本实验的训练,熟练掌握滴定操作技术,加深对金属指示剂的变色原理的理解。
二、仪器与试剂
(1)仪器
电子天平,酸式滴定管(50 mL),量筒(10 mL、50 mL),锥形瓶(250 mL)。
(2)试剂
硫酸镁,乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05 mol·L-1),氨-氯化铵缓冲液(pH
10.0),铬黑T指示剂。
三、测定方法
取本品约0.25 g,精密称定,加水30 mL溶解后,加氨-氯化铵缓冲液(pH 10.0)10 mL与铬黑T指示剂少许,用乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05 mol·L-1)滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝色。
四、数据记录与报告
五、注意事项
(1)自来水中含有的钙、镁离子对配位滴定法有干扰。
(2)指示剂应在缓冲溶液之后加入。
硫酸镁质量标准及检测方法

镁质胶凝材料制品用硫酸镁质量标准及检测方法本部分根据中国菱镁行业协会标准《镁质胶凝材料制品用硫酸镁》CMMA/T 1-2015整理:1 镁质胶凝材料制品用硫酸镁要求外观质量白色或无色结晶颗粒或粉末。
气味无明显觉察的异味。
化学成分化学成分应符合表1的要求。
表1 化学成分2 硫酸镁主要指标分析方法外观质量在自然光下目测。
气味取大约100mL水,置于250mL三角烧瓶中,加入50g硫酸镁搅拌至完全溶解,用一只手手持三角瓶,放在离鼻子约20cm的前方,用另一只手将瓶口的气体往鼻子方向煽动,若无明显觉察的异味,则将烧瓶内硫酸镁溶液加热至开始沸腾,立即取下烧瓶,稍冷后按上面的方法嗅气味。
硫酸镁(MgSO4)含量(灼烧后)的测定容量法方法提要用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、铝等离子,加入PH≈10的氨-氯化铵缓冲溶液甲,以铬黑T为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定钙镁总量。
在试验溶液PH≈的条件下,以钙示剂羧酸钠盐为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定钙。
从钙镁总量中减去钙含量,从而计算出硫酸镁含量。
试剂1)氨水溶液:1+2;2)三乙醇胺溶液:1+3;3)氨-氯化铵缓冲溶液甲(PH≈10): 20g NH4Cl(.)溶于水,加入80ml 25%NH3·H2O(.)溶液,再用水稀释至1L,摇匀;4)氢氧化钠溶液:50g/L;5)乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA) ≈L;6)乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA) ≈L;7)铬黑T指示剂;8)钙示剂羧酸钠盐指示剂。
分析步骤1)试验溶液的制备称取约10g硫酸镁试样,精确至,置于250ml烧杯中,加入100ml 水溶解。
全部转移至250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
必要时干过滤,此溶液为溶液A,用于钙镁含量、钙含量、氯化物含量的测定。
2)测定①镁合量的测定用移液管移取10ml溶液A,置于250ml锥形瓶中,加入40ml水、5ml三乙醇胺溶液,用氨水调PH为7~8,加入10ml氨-氯化铵缓冲溶液及少量铬黑T指示剂,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液()滴定溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。
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镁质胶凝材料制品用硫酸镁质量标准及检测方法本部分根据中国菱镁行业协会标准《镁质胶凝材料制品用硫酸镁》CMMA/T 1-2015整理:1 镁质胶凝材料制品用硫酸镁要求1.1 外观质量白色或无色结晶颗粒或粉末。
1.2 气味无明显觉察的异味。
1.3 化学成分化学成分应符合表1的要求。
表1 化学成分项目要求一等品合格品硫酸镁(MgSO4)含量(灼烧后),w/% ≥97.0 93.0钠(Na),w/% ≤0.080 0.20钾(K),w/% ≤0.015 0.30氯化物(以Cl计),w/% ≤0.40 0.40硼酸(H3BO3),w/% ≤0.28 0.28水不溶物,w/% ≤0.50 0.702 硫酸镁主要指标分析方法2.1 外观质量在自然光下目测。
2.2 气味取大约100mL水,置于250mL三角烧瓶中,加入50g硫酸镁搅拌至完全溶解,用一只手手持三角瓶,放在离鼻子约20cm的前方,用另一只手将瓶口的气体往鼻子方向煽动,若无明显觉察的异味,则将烧瓶内硫酸镁溶液加热至开始沸腾,立即取下烧瓶,稍冷后按上面的方法嗅气味。
2.3 硫酸镁(MgSO4)含量(灼烧后)的测定2.3.1 容量法2.3.1.1 方法提要用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、铝等离子,加入PH≈10的氨-氯化铵缓冲溶液甲,以铬黑T为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定钙镁总量。
在试验溶液PH≈12.5的条件下,以钙示剂羧酸钠盐为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定钙。
从钙镁总量中减去钙含量,从而计算出硫酸镁含量。
2.3.1.2 试剂1)氨水溶液:1+2;2)三乙醇胺溶液:1+3;3)氨-氯化铵缓冲溶液甲(PH≈10): 20g NH4Cl(A.R.)溶于水,加入80ml 25%NH3·H2O (A.R.)溶液,再用水稀释至1L,摇匀;4)氢氧化钠溶液:50g/L;5)乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA) ≈0.05mol/L;6)乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA) ≈0.02mol/L;7)铬黑T指示剂;8)钙示剂羧酸钠盐指示剂。
2.3.1.3 分析步骤1)试验溶液的制备称取约10g硫酸镁试样,精确至0.001g,置于250ml烧杯中,加入100ml水溶解。
全部转移至250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
必要时干过滤,此溶液为溶液A,用于钙镁含量、钙含量、氯化物含量的测定。
2)测定①镁合量的测定用移液管移取10ml溶液A,置于250ml锥形瓶中,加入40ml水、5ml三乙醇胺溶液,用氨水调PH为7~8,加入10ml氨-氯化铵缓冲溶液及少量铬黑T指示剂,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液(4.2.2.5)滴定溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。
②钙含量测定用移液管移取25ml溶液A,置于250ml锥形瓶中,加入25ml水、5ml三乙醇胺溶液。
摇动下加入5ml氢氧化钠溶液,加少量钙试剂羧酸钠盐指示剂,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液(4.2.2.6)滴定溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。
3)结果计算硫酸镁含量以七水硫酸镁的质量分数w1计,数值以%表示,按式(1)计算:错误!未找到引用源。
(1)钙含量以钙(Ca)的质量分数w2计,数值以%表示,按式(2)计算:错误!未找到引用源。
(2)式中:C1——乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液(4.2.2.5)的浓度准确值,单位为摩尔每升(mol/L);V1——滴定试样中钙镁总量消耗乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液(4.2.2.5)的体积数值,单位为毫升(ml);C2——乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液(4.2.2.6)的浓度准确值,单位为摩尔每升(mol/L);V2——滴定试样中钙含量消耗乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液(4.2.2.6)的体积数值,单位为毫升(ml ); m ——试样的质量的数值,单位为克(g );M 1——七水硫酸镁(MgSO 4·7H 2O )的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol )(M 1=246.48);M 2——钙的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol )(M 2=40.08); 6.150——钙换算为七水硫酸镁的系数。
2.3.2 重量法取按《食品添加剂 硫酸镁》GB 29207中A.9灼烧后的试样,按照《制盐工业通用试验方法 硫酸根的测定》GB/T 13025.8-2012中重量法测定硫酸根含量,硫酸镁(MgSO 4)含量(灼烧后)质量分数w 计算公式如下:%1005157.0)(21⨯⨯-=m m m w式中:m 1—玻璃坩埚加硫酸钡的质量,单位为克(g );m 2—玻璃坩埚的质量,单位为克(g ); 0.5157—硫酸钡换算为硫酸镁的系数; m —试样的质量,单位为克(g )。
2.3.3 以上述两种方法测试值较小者作为硫酸镁(MgSO 4)含量(灼烧后)。
2.4 钠(Na)和钾(K)的测定按照《水泥化学分析方法》GB/T 176-2008 中5.102配制甲基红指示剂、5.43配制碳酸铵溶液、6.13准备火焰光度计、5.77.2.1绘制工作曲线。
称取约0.2g (m 1)试样,精确至0.0001g ,置于烧杯中,加入50mL 蒸馏水,搅拌溶解,加入10mL 碳酸铵溶液,搅拌,然后放于通风橱内电热板上加热至沸并继续微沸腾20min ~30min 。
用快速滤纸过滤,以热水充分洗涤,滤液及洗液盛于100mL 容量瓶中,冷却至室温。
用盐酸(1+1)中和至溶液呈微红色,用水稀释至标线,摇匀。
在火焰光度计上,按仪器使用规程测定谱线强度。
在工作曲线上查出氧化钠的含量(m 2)。
钠的质量分数X Na 按式(1)计算:X Na = m 2×100×0.74/(m 1×1000)= m 2×0.074/m 1 ………………(1) 式中:X Na ——钠的的质量分数,%;m 2——100mL 测定溶液中氧化钠的含量,单位为毫克(mg ); m 1——试样的质量,单位为克(g )。
在工作曲线上查出氧化钾的含量(m 3)。
钾的质量分数X k 按式(2)计算:X k = m 3×100×0.83/(m 1×1000)= m 3×0.083/ m 1 ………………(2) 式中:X K ——钾的质量分数,%;m 3——100mL 测定溶液中氧化钾的含量,单位为毫克(mg ); m 1——试样的质量,单位为克(g )。
2.5 氯化物(以Cl 计)的测定2.5.1 方法提要在微酸性的水或乙醇-水溶液中,用强电离的硝酸汞标准滴定溶液将氯离子转化为弱电离的氯化汞,用二苯偶氮碳酰肼指示剂与过量的Hg2+生成紫红色络合物来判断终点。
2.5.2 试剂1)硝酸汞标准滴定溶液:c[1/2Hg(NO3)2]≈0.05mol/L;2)溴酚蓝指示液:1g/L乙醇溶液;3)二苯偶氮碳酰肼指示液:5g/L乙醇溶液;4)硝酸溶液(1mol/L):量取63ml硝酸,用水稀释至1000ml。
2.5.3 仪器、设备微量滴定管:分度值为0.01ml或0.02ml。
2.5.4 分析步骤用移液管移取50ml溶液A(4.2.3.1),置于250ml锥形瓶中,加入3滴溴酚蓝指示液,滴加硝酸溶液至由蓝色恰变为黄色,再过量5滴。
加入1ml二苯偶氮碳酰肼指示液,使用微量滴定管,用硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色,即为终点。
同时进行空白试验。
用移液管移取50ml水,其他操作及加入试剂的种类和数量与测定试验相同。
2.5.5 结果的计算与表示氯化物含量以氯(Cl)的质量分数w Cl计,数值以%表示,按式(5)计算:错误!未找到引用源。
(5)式中:V——滴定试验溶液所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);V0——滴定空白试验溶液所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);c——硝酸汞标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);m——试样质量的数值,单位为克(g);M——氯(Cl)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.45)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。
2.5.6 废液处理为防止含汞废液的污染,建议将废液进行处理。
2.5.6.1 方法提要在碱性介质中,用过量的硫化钠沉淀汞,用过氧化氢氧化过量的硫化钠,防止汞以多硫化物的形式溶解。
2.5.6.2 操作步骤将废液收集于约50L的容器中,当废液达约40L时依次加入400g/L氢氧化钠溶液400ml、100g硫化钠(Na2S·9H2O),摇匀。
10min后缓慢加入30%过氧化氢溶液400ml,充分混合,放置24h后将上部清液排入废水中,沉淀物转入另一容器中,由专人进行汞的回收。
上述操作中所用药剂均为工业级。
2.6 水不溶物的测定2.6.1 方法提要将试样溶解于水中,用玻璃砂坩埚过滤。
洗涤、烘干、称重,计算其水不溶物含量。
2.6.2 试剂氯化钡溶液:20g/L。
2.6.3 仪器、设备2.6.3.1 电热恒温干燥箱:温度能控制在105℃±2℃;2.6.3.2 玻璃砂坩埚:孔径5µm~15µm。
2.6.4 分析步骤称取约20g试样,精确至0.01g,置于400ml烧杯中,加入200ml水溶解。
用已于105℃±2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤,用水洗涤滤渣至无SO42+(用氯化钡溶液检验),将玻璃砂坩埚和水不溶物置于105℃±2℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。
2.6.5 结果的表示与计算水不溶物含量以质量分数w3计,数值以%表示,按式(6)计算:错误!未找到引用源。
(6)式中:m1——玻璃砂坩埚和水不溶物的质量的数值,单位为克(g);m2——玻璃砂坩埚的质量的数值,单位为克(g);m——试样质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。
2.7 硼酸(H3BO3)的测定按照《氟硼酸钾化学分析方法第8部分:游离硼酸含量的测定氢氧化钠容量法》GB/T 22681.8的规定进行。