食品污染物监测中农残和重金属的检测
农残检测方法
农残检测方法1. 农残试剂配置缓冲溶液：取一包缓冲剂,加入500ml蒸馏水,溶解搅拌均匀,密闭、避光、阴凉处保存;显色剂：取显色剂一瓶,加入15ml缓冲溶液溶解,4℃冰箱中保存;底物：取底物一瓶,加入15ml蒸馏水溶解,4℃冰箱中保存;乙酰胆碱酯酶：取乙酰胆碱酯酶一瓶,用3ml缓冲溶液溶解, 4℃冰箱中保存;注：因农残试剂生产厂家众多,使用时请以试剂说明书为准2. 样品处理选取有代表性的蔬菜样品,擦掉样品表面泥土,剪成1cm见方碎片,取样品1g,放入烧杯或提取瓶中,加入5ml缓冲溶液,振荡1min～2min,倒出提取液,静置3min～5min,待用;注意：样品不可用水冲洗,应擦去表面泥土等杂物后取样;为了保证取样具有代表性,叶菜一般取来自不同植株叶片的叶尖部样本,果菜从不同个体的表皮处取样;3. 对照溶液测试在提取瓶中加入缓冲溶液,再加入100ul酶液、100ul显色剂,摇匀后于37℃放置15分钟每批样品的控制时间必须一致;15分钟后再加入100μL底物摇匀,此时检液开始显色反应,应立即倒入1cm比色皿,放入仪器比色池中,将仪器调到测量界面,按操作指示面板按键区的“对照”按钮,仪器开始做对照;3分钟后仪器自动对照完成,对照完成后将对照样取出,保持仪器界面不变;注意：对照测试必须在第一通道进行,对照测试△A应＞,若对照测试的结果小于以上数值时,仪器会自动提示“对照错误”,须重新做对照,以保证测量结果的准确性;对照测试△A<的原因：一是酶的活性不够,二是反应温度太低;4. 样品溶液测试另取干净的提取瓶,放入样品提取液,加入100ul酶液、100ul显色剂,摇匀后于37℃放置15分钟放置的时间与对照液放置的时间必须一致;15分钟后再加入100μL底物摇匀,此时检液开始显色反应,应立即倒入1cm比色皿,放入仪器比色池中,按操作指示面板按键区的“测量”按钮开始测量,3分钟后仪器测量完成,显示测量结果;结果以酶被抑制的程度抑制率表示,当蔬菜样品提取液对酶的抑制率≥50%时,表示蔬菜中有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药存在,样品为阳性结果,阳性结果的样品需要重复检验2次以上;对阳性结果的样品,可用其它方法进一步确定具体农药品种和含量;5. 说明葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中,含有对酶有影响的植物次生物质,容易产生假阳性;处理这类样品时,可采取整株体蔬菜浸提;对一些含叶绿素较高的蔬菜,也可采取整株体蔬菜浸提的方法,减少色素的干扰;甲醛检测方法1. 试剂配置甲醛试剂一甲醛试剂二：将甲醛试剂二①加少量热水溶解,再加入甲醛试剂二②,冷却后定容于50ml容量瓶注意：所有试剂均需避光、低温冰箱4℃保存甲醛试剂一有腐蚀性；配制好的甲醛试剂二可使用一个月;2. 样品处理准确称取样品放入哈希管中,加入5滴甲醛试剂一和10ml蒸馏水,混匀后盖紧瓶盖,放入沸水中加热5min,取出冷却至室温,用μm微孔滤膜过滤,以除去悬浮颗粒,此为待测溶液;3. 空白取蒸馏水10ml于10ml比色管中,加入甲醛试剂二1 ml,混合均匀,放入恒温水浴锅中50℃加热15分钟,取出冷却至室温,移入1cm比色皿中,放入仪器相应比色池中,按操作指示面板区的“对照”键进行对照,对照完成后,仪器会自动记录对照结果,并在显示屏下方显示为“对照测量完成”;4. 测量移取处理好的样品溶液5ml于10ml比色管中,加入蒸馏水定容至10ml,然后再加入甲醛试剂二1 ml,混合均匀,放入恒温水浴锅中50℃加热15分钟,取出冷却至室温,移入1 cm比色皿中,放入已经做过对照的仪器通道中按操作提示面板区的“测量”键进行测量,测量完成后,仪器自动显示样品中甲醛浓度值Xmg/kg;吊白块检测方法1. 试剂配置吊白块试剂一吊白块试剂二：将吊白块试剂二①加少量热水溶解,再加入吊白块试剂二②,冷却后定容于50ml容量瓶注意：所有试剂均需避光、低温冰箱4℃保存吊白块试剂一有腐蚀性；配制好的吊白块试剂二可使用一个月;2. 样品处理准确称取0.2g样品放入哈希管中,加入5滴吊白块试剂一和10ml蒸馏水,混匀后盖紧瓶盖,放入沸水中加热5min,取出冷却至室温,用μm微孔滤膜过滤,以除去悬浮颗粒,此为待测溶液;3. 空白取10ml蒸馏水于10ml比色管中,加入吊白块试剂二1 ml,混合均匀,放入恒温水浴锅中50℃加热15分钟,取出冷却至室温,移入1cm比色皿中,放入仪器相应比色池中,按操作指示面板区的“对照”键进行对照,对照完成后,仪器会自动记录对照结果,并在显示屏下方显示为“对照测量完成”;4. 测量移取处理好的样品溶液5ml于10ml比色管中,加入蒸馏水定容至10ml,然后再加入吊白块试剂二1 ml,混匀后放入恒温水浴锅中50℃加热15分钟,取出冷却至室温,移入1 cm比色皿中,放入已经做过对照的仪器通道中按操作提示面板区的“测量”键进行测量,测量完成后,仪器自动显示样品中吊白块浓度值Xmg/kg;双氧水检测方法1. 试剂配置双氧水试剂一双氧水试剂二注意：所有试剂均需避光、低温冰箱4℃保存双氧水试剂一有腐蚀性,双氧水试剂二有毒;2. 样品处理准确称取1.0g样品放入哈希管中,加2ml双氧水试剂一和6ml蒸馏水,混匀后盖紧瓶盖,放入恒温水浴锅50℃下加热10min,取出冷却至室温,用μm 微孔滤膜过滤,滤液移入10ml 比色管中,加双氧水试剂二,再加蒸馏水至10ml刻度,此为待测溶液;3. 空白向比色管中加入2ml双氧水试剂一和双氧水试剂二,再加蒸馏水至10ml刻度,混匀,转入1cm比色皿,放入仪器相应比色池中,按操作指示面板区的“对照”键进行对照,对照完成后,仪器会自动记录对照结果,并在显示屏下方显示为“对照测量完成”;4. 测量向待测液中加入2ml双氧水试剂一和双氧水试剂二,再加蒸馏水至10ml刻度,摇匀,转入1cm比色皿中,放入仪器比色池中进行测量,测量完成后,仪器会自动显示样品浓度结果Xmg/kg;亚硝酸盐检测方法1.试剂配置亚硝酸盐试剂一：加少量热蒸馏水溶解,冷却后定容于50mL容量瓶;亚硝酸盐试剂二：加蒸馏水溶解,定容于50mL容量瓶;亚硝酸盐试剂三：将两种亚硝酸盐试剂三溶于少量热水中,冷却后定容于50ml容量瓶;亚硝酸盐试剂四：将亚硝酸盐试剂四①加亚硝酸试剂四②定容于100mL棕色容量瓶,避光保存;亚硝酸盐试剂五：加蒸馏水溶解,定容于100mL棕色容量瓶,避光保存;注意：除试剂一需常温保存外所有试剂均需避光、低温冰箱4℃保存亚硝酸盐试剂一容易析出,请用50℃左右水浴加热1分钟后使用;配制好的亚硝酸盐试剂五有腐蚀性,可放置一个月左右,溶液变绿后不能使用;2.样品处理准确称取0.1g经搅碎混匀的试样,置于哈希管中,加入1mL亚硝酸盐试剂一和5mL的蒸馏水,密闭后于沸水浴中加热15min,取出后冷却至室温,然后一面转动一面加入1mL亚硝酸盐试剂二,摇匀,再加入1mL亚硝酸盐试剂三,以沉淀蛋白质;加水至10ml刻度,摇匀,放置小时,除去上层脂肪,余液用μm微孔滤膜过滤,滤液备用;3.对照测试取5ml蒸馏水于10ml比色管中,加入亚硝酸盐试剂四,混匀,放置5min后加入试剂五,混匀,静置15分钟,转入1cm比色皿,放入仪器相应比色池中,按操作指示面板区的“对照”键进行对照,对照完成后,仪器会自动记录对照结果,并在显示屏下方显示为“对照测量完成”;4.样品测定取5ml待测溶液于10ml比色管中,加入亚硝酸盐试剂四混匀,放置5min后加入试剂五,混匀,静置15分钟,转入1cm比色皿,放入已经做过对照的仪器通道中按操作提示面板区的“测量”键进行测量,测量完成后,仪器自动显示样品中亚硝酸盐浓度值Xmg/kg;六价铬检测方法1.试剂配置六价铬试剂一：加蒸馏水稀释,定容于100mL容量瓶六价铬试剂二：加蒸馏水稀释,定容于100mL容量瓶六价铬试剂三：加蒸馏水稀释,定容于100mL容量瓶六价铬试剂四：加蒸馏水稀释,定容于100mL容量瓶六价铬试剂五：将六价铬试剂五①溶解于六价铬试剂五②中,加水稀释至100ml,储存于棕色瓶中置冰箱内保存;注意：所有试剂均需避光、低温冰箱4℃保存六价铬试剂一、六价铬试剂二、六价铬试剂三、六价铬试剂四有腐蚀性；当配制好的六价铬试剂五溶液色变深后不能使用;2.样品处理操作步骤①将待测的粮食、蔬菜、水果类样品洗净晾干,碾碎,混匀备用;禽蛋、水产等洗净、晾干,取可食部分,混匀备用;②取经过预处理的均匀样品 1.000g于哈希管中敞开,加入试剂一纯硝酸,试剂二过氧化氢溶液,轻轻摇匀,放入亚临界水萃取仪中,从温度升到140℃时开始计时,保持恒温lh,同时做试剂空白,取出哈希管待自然冷却后,将消解液移入l0mL比色管中,将哈希管用水洗净,合并洗液于比色管中,用水稀释至10ml刻度,混匀、待测;3.对照测试取10ml蒸馏水于10ml比色管中,向比色管内加入六价铬试剂三和六价铬试剂四,混匀,再加入试剂五摇匀,放置10min后,转入1cm比色皿,放入仪器相应比色池中,按操作指示面板区的“对照”键进行对照,对照完成后,仪器会自动记录对照结果,并在显示屏下方显示为“对照测量完成”;4.样品测定取待测溶液,加蒸馏水稀释至刻度,再向比色管内加入六价铬试剂三和六价铬试剂四,混匀,再加入试剂五摇匀,放置10min后,转入1cm比色皿,放入已经做过对照的仪器通道中按操作提示面板区的“测量”键进行测量,测量完成后,仪器自动显示样品中六价铬浓度值Xmg/kg;重金属检测方法1.试剂配置重金属试剂一重金属试剂二重金属试剂三：加少量蒸馏水溶解,定容于100ml容量瓶重金属试剂四：加少量蒸馏水溶解,定容于100ml容量瓶注意：所有试剂均需避光、低温冰箱4℃保存重金属试剂一、重金属试剂二有腐蚀性;2.样品处理操作步骤③将待测的粮食、蔬菜、水果类样品洗净晾干,碾碎,混匀备用;禽蛋、水产等洗净、晾干,取可食部分,混匀备用;④取经过预处理的均匀样品于哈希管中,加入2mL重金属试剂一,2mL重金属试剂二,4ml蒸馏水,轻轻摇匀,盖紧上盖,放入超声波提取仪中提取10分钟,取出哈希管待自然冷却后,打开上盖,过滤将溶液移入10ml比色管中,加重金属试剂四调节溶液PH=9,加水至刻度,此为待测溶液;3.对照测试取10ml蒸馏水于比色管内,加入1ml重金属试剂三,混匀,放置10min后,转入1cm比色皿,放入仪器相应比色池中,按操作指示面板区的“对照”键进行对照,对照完成后,仪器会自动记录对照结果,并在显示屏下方显示为“对照测量完成”;4.样品测定取待测溶液,加蒸馏水稀释至刻度,再向比色管内中加入1ml重金属试剂三,混匀,放置10min后,转入1cm比色皿,放入已经做过对照的仪器通道中按操作提示面板区的“测量”键进行测量,测量完成后,仪器自动显示样品中重金属浓度值Xmg/kg;二氧化硫检测方法1. 试剂配置二氧化硫试剂一：加蒸馏水溶解,定容于500ml容量瓶二氧化硫试剂二：加蒸馏水溶解,定容于50ml容量瓶二氧化硫试剂三二氧化硫试剂四：加蒸馏水溶解,定容于50ml容量瓶二氧化硫试剂五：将两种二氧化硫试剂五混合,用热水溶解,冷却后定容于50ml容量瓶二氧化硫试剂六：将二氧化硫试剂六①溶解定容于50ml容量瓶中,取出20ml于100ml 容量瓶中,滴加二氧化硫试剂六②混匀使溶液由红变黄,加水至刻度二氧化硫试剂七：加蒸馏水溶解,定容于50ml容量瓶二氧化硫试剂八注意：所有试剂均需避光、低温冰箱4℃保存二氧化硫试剂一有毒,二氧化硫试剂七、二氧化硫试剂八有腐蚀性;2. 样品处理水溶性固体样如白砂糖称取1.0g,用少量水溶解,置于10ml比色管中,加入二氧化硫试剂七,5分钟后加入二氧化硫试剂八,然后加入2ml二氧化硫试剂一,加水至刻度,混匀,此为待测溶液;其他固体样如饼干、粉丝称取1.0g研磨均匀的试样,以少量水润湿并移入10ml比色管中,加入2ml二氧化硫试剂一,浸泡4小时以上,若上层溶液不澄清可加入二氧化硫试剂四及二氧化硫试剂五各,混匀,过滤,加水至刻度,此为待测溶液;液体试样如葡萄酒可直接吸取1mL,置于10ml比色管中,用少量水稀释,加入2ml二氧化硫试剂一,摇匀,最后加水至刻度,混匀,此为待测溶液;3. 空白取一支干净的10mL比色管,准确加入二氧化硫试剂一10ml, 1ml二氧化硫试剂二,1ml 二氧化硫试剂三及1ml二氧化硫试剂六,混匀,放置20分钟后,转入1cm比色皿,放入仪器相应比色池中,按操作指示面板区的“对照”键进行对照,对照完成后,仪器会自动记录对照结果,并在显示屏下方显示为“对照测量完成”;4. 测量取待测溶液5ml于10mL比色管中,加入二氧化硫试剂一至10ml刻度,再加入1ml二氧化硫试剂二,1ml二氧化硫试剂三及1ml二氧化硫试剂六,混匀,放置20分钟后,转入1cm比色皿,放入已经做过对照的仪器通道中按操作提示面板区的“测量”键进行测量,测量完成后,仪器自动显示样品中二氧化硫浓度值Xmg/kg;备注：本仪器在室温20°左右测量最准确;附录1 常见故障及原因如果操作不当,相应的会出现下列出错提示信息;都可按;下表中若未说明生产问题的原因,则与错误提示信息相同;附录2。
食品中重金属元素的检测方法
食品中重金属元素的检测方法随着社会的发展，人们的生活质量越来越高，食品安全也受到越来越多的关注，食品中的重金属元素也引起了人们的高度重视。
重金属元素是指化学性质稳定的元素，通常指金属元素，如铅、锌、铬、铜、镍、钛、钡等，它们也可以通过大气、土壤和水体等向植物和动物体内转移，以及加工制作食品时也可能污染我们食用的食品，危害人体健康。
重金属元素也可以通过植物和动物体内的生物吸收而进入食品中，由于重金属元素不易分解，当重金属元素超标时，会对人体造成健康损害，因此检测食品中的重金属元素的浓度变化以及监测他们的污染变化非常重要。
食品中重金属元素的检测一般有以下三种方法：第一种是离子色谱方法。
离子色谱法是一种依托丰富的仪器依据，可以直接测量重金属元素的检测方法，只要样品解决后进行极化色谱测量，就可以快速、准确、灵敏地检测重金属元素。
第二种是原子吸收光谱法，原子吸收光谱法是一种利用原子吸收原理来检测食品中重金属元素的一种常用检测方法，它能够检测出食品中的各种重金属元素的浓度分布，为评估食品中重金属元素的污染程度提供客观的数据。
第三种是X射线荧光光谱法，X射线荧光光谱法是一种利用X射线原子吸收原理来测定食品中重金属元素的检测方法，能够对低浓度重金属元素进行准确有效的检测，并且具有高灵敏度，为评估食品中重金属元素污染提供客观的数据。
重金属元素的检测方法是在食品安全检测中不可或缺的重要环节，检测必须具备良好的准确性和灵敏度，这需要我们做好食品中重金属元素的检测工作，以确保食品的安全质量。
因此，食品安全检测机构应积极组织科学研究，开发出能够准确检测食品中重金属元素的检测方法，提高检测的灵敏度，以有效地控制食品安全的质量。
国家应针对不同的食品，监管部门应提出严格的标准，以确保食品安全及其质量。
综上所述，食品安全检测中的重金属元素的检测方法是不可忽视的，以确保食品的安全质量，有效控制食品安全问题，提高人们的生活水平。
必须积极开展科学研究和应用，以满足不断发展的社会对食品安全的日益高涨的需求。
食品检测中心(国标)方法
食品中山梨酸、苯甲酸的测定
(GB／T5009.29)及限量标准
（1）气相色谱法
（2）高效液相色谱法
（3）薄层色谱法
（1）气相色谱法
乙醚:不含过氧化物;石油醚;盐酸;无水硫酸钠;盐酸(1+1);氯化钠酸性溶液(40 g/L)山梨酸、苯甲酸标准溶液；山梨酸、苯甲酸标准使用液
（2）高效液相色谱法
甲醇;稀氨水(1+1);乙酸铵溶液((0.02 mol/L)碳酸氢钠溶液(20 g/L)；苯甲酸标准储备溶液；山梨酸标准储备溶液；苯甲酸、山梨酸标准混合使用液
四、食品中添加剂的测定
6
食品中糖精钠的测定(GBIT5009.28)及限量标准
（1）高效液相色谱法
（2）薄层色谱法
（3）离子选择电极测定方法
（1）高效液相色谱法
甲醇:经0.5um滤膜过滤;氨水(1+1)；乙酸按溶液(0. 02 mol/L)；糖精钠标准储备溶液
（2）薄层色谱法
乙醚:不含过氧化物;无水硫酸钠;无水乙醇及乙醇(95%);聚酞胺粉:200目;盐酸((1+1):取100 mL盐酸，加水稀释至200mL；
（3）蒸馏法
甲苯或二甲苯(化学纯)
（4）卡尔.费休法
卡尔·费休试剂；无水甲醇:优级纯
12
食品中灰分
(GB／T5009.4-2010)
GB 5009.4—2010
乙酸镁[（CH3C00 ) 2Mg}4H20]:分析纯；乙酸镁溶液（80g/L）；乙酸镁(240g/L)溶液
13
食品中蛋白质及氨基酸(GBIT5009.5-2010)
（1）气相色谱法
（2）薄层色谱法
（3）比色法
（1）气相色谱法
石油醚；二氯甲烷；二硫化碳；无水硫酸钠；硅胶GBHA,BHT混合标准使用液；弗罗里矽土(Florisil)；BHA,BHT混合标准储备液；
蔬菜中农药残留和重金属含量的检测
试验研究农业开发与装备 2022年第12期蔬菜中农药残留和重金属含量的检测研究分析任春凤1，2*（1.福建省产品质量检验研究院，福建福州 350002； 2.国家加工食品质量检验检测中心，福建福州 350002）摘要：近年来，蔬菜不合格问题严重，主要是农药残留与重金属超标。
蔬菜质量安全关乎民生，为了更好提升农产品质量水平，分析对象为各地生产、流通环节随机抽取的360批次蔬菜。
利用色谱-质谱联用仪和电感耦合等离子体-质谱（ICP-MS）等仪器检测蔬菜水果中的农药残留和重金属。
结果表明：蔬菜整体不合格率为10.8%。
一是农药残留不合格率为6.94%。
不合格主要项目为噻虫嗪、噻虫胺、联苯菊酯、氧乐果、毒死蜱、腐霉利等。
二上蔬菜中重金属不合格率为4.17%，其中生姜的不合格率最高（40%），不合格的项目主要是铅和镉。
本研究对行业质量提升与风险防控有指导意义。
关键词：蔬菜；农药残留；重金属；检测；调查分析0 引言蔬菜等食用农产品中农药残留与重金属超标问题显著，长期食用农药残留超标或重金属超标的蔬菜对人体危害很大，食用量过大时可导致中毒。
现行强制性国家标准《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763）和《食品安全国家标准 食品中污染物限量》（GB 2762）对蔬菜中农药和重金属有限量要求。
1 材料和方法1.1 仪器与试剂1.1.1 仪器设备电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS），原子吸收光谱；气相色谱质谱联用仪（GC-MS），原子吸收光谱，电子轰击源（EI）、GC-MS工作站，液质联用仪（LC-MS），电喷雾离子源（ESI），涡旋混匀机/旋转蒸发仪、电子分析天平、超声波清洗器、氮吹仪、食品粉碎机、离心机，固相萃取装置；超纯水制备系统；微波消解仪；恒温干燥箱（烘箱）；离心管，鸡心瓶，锥形瓶，过滤头、无菌注射器、移液枪等。
1.1.2 试剂硝酸、丙酮、正己烷、无水硫酸钠、超纯水、甲醇、乙腈、超纯水、甲醇、盐酸、乙、氯化钠、甲苯、氨水、异辛烷、二氯甲烷，各农药及相关化学品标准物质、农药标准溶液等。
食品中的重金属了解食品中的铅汞等重金属的检测方法
食品中的重金属了解食品中的铅汞等重金属的检测方法重金属是指相对密度较大、具有较高金属活性的一类金属元素。
尽管在自然环境中存在着微量的重金属元素，但由于人类活动的影响，食品中的重金属含量逐渐上升，给人体健康带来潜在风险。
因此，在食品安全监管中，了解和掌握食品中重金属的检测方法显得尤为重要。
重金属污染源主要包括工业废水、大气降尘、农药残留以及土壤污染等。
由于食物链的传递作用，重金属在食品中逐渐富集，特别是水产品、谷物、蔬菜、水果、肉类等常见食品。
铅（Pb）和汞（Hg）是其中较为常见且有较高毒性的重金属元素。
食品中重金属的检测方法多样，下面将介绍几种常用的检测方法：1. 原子吸收光谱法（AAS）原子吸收光谱法是一种传统且常用的分析方法。
它利用重金属元素在特定波长处的吸收特性进行测定。
该方法准确度高、灵敏度较好，但需要对样品进行处理和分解，工作量较大。
2. 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）电感耦合等离子体质谱法是近年来发展起来的一种高灵敏度、高精确度的分析方法。
通过将样品离子化并加以加速，在质谱仪中对离子进行分析。
该方法对多种重金属元素同时进行检测，并可快速、准确地获得结果。
3. 原子荧光光谱法（AFS）原子荧光光谱法是一种基于重金属元素吸收和释放能量的分析方法。
它利用重金属元素在特定波长处的荧光特性进行测定。
该方法具有检测速度快、准确度高等特点，适用于大批量样品检测。
4. 电化学分析法电化学分析法是一种基于重金属元素的电荷传递过程进行分析的方法。
通过测定电流、电势等电化学参数，来确定重金属元素的含量。
该方法操作简单、快速，适用于现场检测。
除了上述常见的检测方法，还有很多其他的检测方法，如原子荧光光谱法、质谱法、电导法、光电喷射法等。
不同的方法各有优劣，在实际应用中需要根据具体情况选择合适的方法。
为了确保食品安全，需要建立和完善重金属检测的标准和监管体系。
食品生产企业应加强原材料的选择和检测，采取措施减少重金属的含量。
食品重金属检测常用的4种方法
上海千测认证网提供食品重金属检测常用的4种方法食品中重金属元素限量的检测方法有比色法、比浊法、色谱法、光谱法、电化学分析法、中子活化分析等。
有关国家标准均详细规定了食品中重金属元素的含量测定方法。
以下列出的是食品中的铅、镉、汞和砷的国家标准检测方法。
1.食品中铅的常用检测方法石墨炉原子吸收光谱法，它的原子化器为石墨炉原子化器，是将试样放置在石墨管壁、石墨平台、碳棒盛样小孔或石墨坩埚内用电加热至高温从而实现原子化，其检出限为Sug/kg。
火焰原子吸收光谱法，该法采用火焰原子化器，火焰原子化器由喷雾器、预混合室、燃烧器三部分组成，检出限为0.Img/kg。
单扫描极谱法，它是一种控制电位的极谱法，电极电位是时间的线性函数，因用示波器观察电流．电位曲线，故又称线性变位示波极谱法，该法检出限为0.085mg/kg。
二硫腙比色法，该法用二硫腙做显色剂，通过比较或测量溶液颜色深度来确定待测组分含量，检出限为0.25mg/kg。
氢化物原子荧光光谱法，原子荧光光谱法是介于原子发射光谱法和原子吸收光谱法之间的光谱分析技术，它的基本原理就是：基态原子（一般为蒸气状态）吸收合适的特定频率的辐射而被激发至高能态，而后，激发态原子在去激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光，因为氢化物可以在氩氢焰中得到很好的原子化，而氩氢焰本身又具有很高的荧光效率以及较低的背景，这些因素的结合使得采用简单的仪器装置即可得到很好的检出限，其检出限为Sug/kg。
2.食品中镉的常用检测方法石墨炉原子吸收光谱法，其检出限为O.lug/kg;火焰原子吸收光谱法，检出限为Sug/kg;比色法，检出限为50ug/kg;原子荧光法，检出限为1.2ug/kg。
3.食品中总汞的常用检测方法原子荧光光谱分析法，检出限为o．15ug/kg；二硫腙比色法，检出限为25ug/kg。
甲基汞的分析常常先用酸提取巯基棉吸附分离，然后用气相色谱法或冷原子吸收光谱法进行测定。
食品中的污染物检测与食品安全
食品中的污染物检测与食品安全食品安全一直是人们关注的热点问题之一。
随着工业化和全球化的加速发展，食品污染问题也日益严重。
为了确保食品的质量和安全，对食品中的污染物进行检测变得尤为重要。
一、食品污染物的种类食品污染物包括农药残留、兽药残留、重金属、塑化剂、激素残留等多种类型。
这些污染物可能通过污染的土壤、水源、兽药使用等途径进入食品链，对人体健康造成潜在的威胁。
二、食品污染物检测方法为了保证食品的质量和安全，科学家们研究出了多种方法来检测食品中的污染物。
常见的检测方法包括物理方法、化学方法和生物方法。
1. 物理方法：物理方法主要是利用仪器设备对食品样品进行分析和检测。
例如，质谱仪、气相色谱仪等仪器可以对食品中的有害物质进行定量和分析，从而确定是否符合安全标准。
2. 化学方法：化学方法通过对食品中的污染物进行化学反应和分析来检测。
比如，采用高效液相色谱法（HPLC）对食品中的农药残留进行检测。
这种方法可高效、准确地确定农药残留的含量。
3. 生物方法：生物方法主要是利用生物学原理和技术对食品中的污染物进行检测。
例如，生物传感器是一种常用的生物方法，通过利用生物分子和生物体对污染物的敏感性，可以实现对污染物的快速检测。
三、食品安全管理与监督为了保证食品的安全，各国都建立了相应的食品安全管理与监督体系。
这些体系包括立法、标准制定、连续监测和食品召回等环节。
其中，食品污染物检测是确保食品安全的重要一环。
1. 国家标准：各国都颁布了相应的食品安全标准，包括对食品中的污染物限量的规定。
通过提供标准，可以引导企业和生产者在生产过程中合理使用农药、兽药和其它添加剂，保证食品中污染物的含量不超过安全标准。
2. 监测与评估：建立食品污染物监测系统，对食品生产、流通和消费环节中的风险进行监测和评估。
通过定期抽检和不定期抽查的方式，及时发现污染食品，预警食品安全风险。
3. 食品召回：一旦发现食品存在质量和安全问题，可以通过食品召回制度来追溯和清除问题食品，最大程度地保护消费者健康。
食品中重金属元素的检测与分析
食品中重金属元素的检测与分析食品是人类生活中不可或缺的一部分，但是近年来，越来越多的人开始担忧食品中存在的重金属元素对健康的潜在危害。
重金属元素是指相对密度较大且具有一定毒性的金属元素，如汞、铅、镉等。
它们可以通过环境污染、农药残留等方式进入食物链，最终进入人体，对人体健康造成危害。
因此，食品中重金属元素的检测与分析显得尤为重要。
一、现有检测方法目前，食品中重金属元素的检测主要依赖于仪器分析与化学分析两种方法。
仪器分析方法包括质谱法、原子吸收光谱法和电子显微镜等，可以进行非常精确的定量检测，但需要专业设备和操作技能，并且成本较高。
化学分析方法则是以化学试剂为工具，通过反应产生颜色、荧光或沉淀等变化来获得结果，这种方法更易操作，适用范围广泛，但准确性较仪器分析方法稍低。
二、样本准备在食品中重金属元素的检测与分析过程中，样本的准备十分重要。
多种食品样本的准备方法已被开发出来，如食品溶解、酸湿热法等。
需要注意的是，在准备样本时应避免任何污染，并且要保证样品的均匀性和代表性，以保证检测结果的准确性。
三、食品中重金属元素的分析食品中重金属元素的分析可以分为定性分析和定量分析两种。
定性分析是指确定食品样品中是否存在某种重金属元素，常用的方法有单独检测法和联合检测法。
单独检测法是将食品样品与特定试剂反应，观察是否产生颜色或荧光等变化，以确定重金属元素的存在与否。
联合检测法则是将多种试剂与样品反应，通过不同的反应结果来确定食品样品中的多种重金属元素。
定量分析是指确定食品样品中重金属元素的含量。
常见的定量分析方法有标准曲线法、平行样品法和稀释法。
标准曲线法是通过制备一系列已知浓度的标准溶液，测定其吸光度或荧光强度，并绘制相应的标准曲线，再通过检测未知样品的吸光度或荧光强度与曲线上的对应值进行比较，进而确定样品中重金属元素的含量。
四、对检测结果的解读食品中重金属元素的检测结果应根据相关国家和地区的标准来进行解读。
各国设定了食品中重金属元素的允许含量，超过这些限定值就被认为是不合格的。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
• 5、ICPMS在食品实验室无机元素检测实际操作中需要注意的问题
2018年食品化学污染物风险监测项目
• 元素类
• 农药残留 • 兽药及禁用药物 • 非食用物质 • 食品添加剂 • 生产贮藏产生污染物 • 生物毒素 • 有机污染物
• 食品接触材料污染物
气相色谱
色谱
液相色谱
仪 器 检 测 技 术
色 谱 — 质 谱 联 用
农药残留量（mg/kg）=农药本身+其代谢物的残留量
• 食品中农药残留量含量很低 • 目的物种类多，结构差异大
• 食品中的其他成分含量大大高于农药残留，易对其测定产生干扰,并且样 品种类多，干扰物成分各异
• 对样品的前处理和仪器分析提出更高要求
传统农残分析技术一般过程
分析步骤 1.采集样品
2.称取样品 3.匀质样品 4.样品的提取 5.样品的净化 6.样品的浓缩
MMOL/L。
送样前一定要摸好LC条件，能够基本分离，缓冲体系符合MS要求。
26
色谱柱的选择
为了提高分析效率，常采用＜ 100 MM的短柱（此时UV图上并不 能获得完全分离，由于质谱定量分析时使用MRM的功能，所以不 要求各组分没有完全分离）。这对于大批量定量分析可以节省大量 的时间。 CAPCELL PAK C18 柱 WATERS HSS T3 柱
28
影响分子量测定的因素
• 1）PH的影响：正离子方式PH要低些，负离子方式PH要高些，除对离子 化有影响外，还影响LC的峰形。 • 2）气流和温度：当水含量高及流量大时要相应增加。 • 3）溶剂和缓冲液流量：流速适当高可以提高出峰的灵敏度。
• 4）溶剂和缓冲液的类型：通常正离子用甲醇好，负离子乙腈好些
• (2)重复性稍差，要严格控制操作条件。
• (3)有离子源产生的记忆效应，污染等问 题。
• (4)价格稍显昂贵，操作有点复杂。
农药残留－LCMSMS
水果中9种杀菌剂的LCMSMS检测方法
农药种类及其限量标准（GB 2763-2014）
样品前处理过程
LC-MS/MS色谱条件
• 色谱柱：WATERS HSS T3色谱柱
• 色谱和质谱优势结合，应用广泛。
色谱：化合物分离 质谱：纯物质结构分析
29 15 43 57 71 85
99 113
142 m/z
LCMSMS：高效液相色谱与三重四级杆质谱联用 仪
适用于高沸点、大分子、 强极性和热稳定性差的化合物的分析。
适于复杂基质样品,特别是农产品，生物样品中的农兽药残留的定 性定量分析。
27
辅助气体流量和温度的选择
雾化气对流出液形成喷雾有影响，干燥气影响喷雾去溶剂效果， 碰撞气影响二级质谱的产生。 操作中温度的选择和优化主要是指接口的干燥气体而言，一般情 况下选择干燥气温度高于分析物的沸点20℃ 左右即可。对热不稳 定性化合物，要选用更低的温度以避免显著的分解。 选用干燥气温度和流量大小时还要考虑流动相的组成，有机溶剂 比例高时可采用适当低的温度和流量小一点的。
- 适合有机氮和有机磷化合物
通用的分析方法
结合NIST98 标准谱库和农药谱库可以进行农残化合物的鉴定 高灵敏度, 高选择性
HPLC
- 柱后衍生用荧光检测
- 高灵敏度, 高选择性的检测方法
适合氨基甲酸盐类化合物的分析
LC/MS
LCMSMS：高效液相色谱与三重四级杆质谱联用仪
• 以液相色谱作为分离系统，三重四级杆质谱为检测系统。样 品在液相色谱部分分离，经质谱离子化，质量分析器将离子 碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。
= CID
23
扫描模式
一般的商品仪器中,ESI 和APCI 接口都有正负离子测定模式
可供选择。
一般不要选择两种模式同时进行。 正、负离子模式建议根据文献选择。
24
选择的一般原则为： 1. 正离子模式： 适合于碱性样品，可用乙酸或甲酸对样品加以酸化。样品中含有仲 氨或叔氨时可优先考虑使用正离子模式。 2. 负离子模式： 适合于酸性样品，可用氨水或三乙胺对样品进行碱化。样品中有较 多的强伏电性基团，如含氯、含溴和多个羟基时可尝试使用负离子 模式。
29
LC-MS-MS的特点 • 优点:
• (1)定分子量准确。
• 局限性:
• (1)异构体，立体化学方面区分能力差。
• (2)灵敏度高。
• (3)快速，几分甚至几秒。 • (4) 便于混合物分析， MS/MS 对于难分离 的混合物特别有效, 其它技术无法胜任。 • (5)多功能，广泛适用于各类化合物。
15
扫描方式和扫描模式
（一）扫描方式
全扫描(Full Scan) 子离子扫描(Daughter Scan)
母离子扫描(Parent Scan)
中性碎片丢失扫描(Constant Neutral Loss Scan)
选择离子监测(SIR) 多反应监测(MRM) （二）扫描模式 正离子模式 负离子模式
利于多组分分析。
系统组成
2. 离子化
样品在离子源内电离,带电离子 在接口内进行去溶剂,聚集,冷 却进入质量分析器
OR SK
3. 质量分析器—四极杆
四极杆用于传输离子或选择母离子和子离子,离子通过 聚焦和传输进入下一组四极杆
Q2 (LINAC) Q0 Q1 Q3
EXIT CEM
DF
1. 样品注入
用液相或注射泵将样品注 入质谱.
所需设备
分析天平 组织匀浆机 涡旋混匀器、分离漏斗等 分散固相萃取（QuEChERS）、 固相萃取（SPE）法等 氮吹仪、旋转蒸发仪等
7.样品的定性、定量测定
GC、GC-MS、LC-MS-MS等
分析仪器的选择
GC/FPD
- 适合有机磷和有机硫农残化合物
GC/ECD
GC/NPD GC/MS
- 适合有机氯农残化合物
5.真空系统
4. 离子检测和数据分析
检测器记录离子的信号. 然后将 信号传输到电脑绘制成色谱图.
三重四级杆工作原理
离子源 离子传输
离子过滤
离子碰撞 离子过滤 离子检测
MS1 (母离子选择) MS2 (子离子选择)
实验室现有的质量分析器类型：
串联四极质谱仪(MS/MS) ： 三重四极（QQQ）
离子源→第一分析器→碰撞室→第二分析器→接收器
气相色谱—质谱 （GC-MS） 气相色谱—串联质谱 (GC-MS/MS)
高效液相色谱—质谱（LC-MS） 高效液相色谱—串联质谱（LC-MS/MS） 毛细管电泳—质谱（CE-MS） 原子发射光谱（AES）
原子吸收光谱（AAS） 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS） 气相色谱或液相色谱— 电感耦合等离子体质谱联用
质谱参考条件
• 离子源：ESI（电喷雾离子源） • 扫描方式：正离子扫描 • 检测方式：MRM（多反应监测） • 离子源温度：350℃
化合物名称 多菌灵 甲基硫菌灵 甲霜灵 嘧霉胺 烯酰吗啉 咪鲜胺 三唑酮 苯醚甲环唑 腐霉利
锥孔 电压 25 28 30 35 40 20 30 30 28
母离子 192 343.3 280.3 200.1 388.3 376.2 294.2 406.2 282.4
Q3
= selected m/z = scanned
= CID
22
6.多反应监测（MRM）
特征： –监测特定母离子产生特定子离子碎片的化合物 –目标化合物的跟踪 –提高采集灵敏度，是灵敏度最高的定量采集方式 定 量 最佳选择 干扰小 信噪比高
Q1
Q2
Q3
= selected
m/z
= scanned
16
1、全扫描 特征：
–质谱扫描得到一段质量范围从而获得质谱图 –用于未知物的结构分析 –用于SIR方法的开发以及MRM方法开发寻找母离子最佳电离参数
定性 寻找总分子离子峰 出峰时间
Q1
Q2
Q3
= selected m/z = scanned = CID
17
2、子离子扫描
特征：
MS1 Q1 Q2 MS2 Q3
第一级质量分析器：用于选择一个前体离子或母离子，然后，用 适当的活化方法使这一离子裂解成产物离子或称子离子及中性碎片。
mp+ mf ++mn
mp+ 为前体离子； mf+ 为产物离子； mn为中性碎片物中再选择一个离子，分析最后选择的离子的碎片，则标 记MS/MS/MS，数级可进一步增加至n次，实现MSn实验
食品污染物风险监测中农残和重金属的检测
——LC-MS-MS和ICP-MS的应用及操作技术
汪曙晖 青岛市疾病预防控制中心 理化检验科 2018年4月9日
主要内容
• 1、概述食品化学污染物风险监测项目及其检测技术 • 2、LC-MS-MS的原理、结构及特点 • 3、LC-MS-MS在食品实验室农药残留检测项目中发挥的作用及实例 • 4、ICP-MS的原理、结构及特点
25
流动相的选择
常用的流动相为甲醇、乙腈、水和它们不同比例的混合物以及一些易挥发盐的缓冲液， 如甲酸铵、乙酸铵等，还可以加入易挥发酸碱如甲酸、乙酸和氨水等调节PH值。
LC／MS接口避免进入不挥发的缓冲液，避免含磷和氯的缓冲液，含钠和钾的成分必
须＜LMMOL/L。（盐分太高会抑制离子源的信号和堵塞喷雾针及污染仪器）含甲酸 （或乙酸）＜2％。含三氟乙酸≤0.5％。含三乙胺＜L％。含醋酸铵＜10一5
• 柱温：35℃；进样量：5UL • 流动相：A：乙腈；B；0.05%甲酸水溶液
时 间 （ min ） 流 速 （ml/min） 0.3 初始 1 0.3 3 0.3 4.5 0.3 6.5 0.3 6.6 0.3 10 0.3