021YRT-3型熔点仪校验SOP
熔点仪操作规程
熔点仪操作规程一、引言熔点仪是一种常用的实验仪器，用于测量物质的熔点，广泛应用于化学、材料科学等领域。
为了保证熔点仪的正常运行和准确测量，制定本操作规程。
二、设备准备1. 熔点仪的选择：根据实验需求选择合适的熔点仪，确保其具备稳定性和准确性。
2. 温度计校准：使用标准温度计对熔点仪进行校准，确保测量结果准确可靠。
3. 试剂准备：根据实验需求准备好待测物质样品，并确保其纯度和质量。
三、操作步骤1. 打开熔点仪电源，确保仪器处于工作状态。
2. 根据实验需求选择合适的试样盖，并将其放置在试样台上。
3. 打开熔点仪的温控系统，调节温度至所需测量范围。
4. 将待测样品放置在试样盖上，并用试样夹固定住。
5. 关闭熔点仪的观察窗，确保环境光线对测量结果的影响最小化。
6. 开始测量：根据熔点仪操作面板上的指示，启动测量程序，并记录下开始测量的时间。
7. 观察熔点：通过观察试样的熔化过程，注意记录下试样开始熔化和完全熔化的时间。
8. 停止测量：当试样完全熔化后，停止测量程序，并记录下停止测量的时间。
9. 清洁仪器：将试样夹、试样盖等部件取下，清洁干净并放置在指定位置。
10. 关闭熔点仪电源，保养仪器。
四、数据记录与处理1. 记录数据：将测量得到的开始熔化时间、完全熔化时间以及测量温度等数据记录下来。
2. 数据处理：根据测量数据计算出试样的熔点，并进行数据分析和比对。
五、安全注意事项1. 使用熔点仪时，应戴上安全眼镜和实验手套，避免对眼睛和皮肤造成伤害。
2. 操作过程中应注意仪器的稳定性，避免碰撞和摔落。
3. 在操作过程中，严禁将手指或其他物体放入熔点仪的加热区域，避免烫伤。
4. 操作结束后，及时关闭熔点仪的电源，确保安全。
六、故障排除1. 若熔点仪无法正常启动，首先检查电源是否连接稳定，然后检查仪器的保险丝是否损坏。
2. 若测量结果异常，首先检查温度计的校准是否准确，然后检查试样盖和试样夹是否安装正确。
七、维护保养1. 定期对熔点仪进行保养，包括清洁仪器表面和内部，检查仪器的各项功能是否正常。
YRT—3型药物熔点仪
4.5.熔点测出后，按下准备键，液体即开始 降温直至温度预置值，传温液至达预置值 后延时约两分钟后蜂鸣器报警，提示使用 者目前传温液温度已达到预置温度可进行 下次测量。蜂鸣器的报警可按下任意键 （测量键、复位键除外）终止。
5.使用注意
5.1.任意时刻按下复位键仪器停止加热，传 温液自然冷却到环境温度。 5.2.样品应尽量接近铂电阻温度计的陶瓷或 玻璃部分的中间位置。 5.3.为了延长加热丝的寿命，安装时加热丝 不能与杯子四壁接触。 5.4.杯子应放在石棉布上使用。特别注意不 要把导热油滴在杯子底部的石棉布上，石 棉布上一旦滴上导热油滴，应立即更换。
熔点测定
3.2.1打开仪器电源开关，预热10min后，设置起始 温度和升温速率。 3.2.2将熔点管插入样品插座，保持3-5min后，按" 升温"键开始测定，仪器面板自动显示熔化曲线。 3.2.3根据熔化曲线，读出初熔温度和终熔温度。 3.2.4待炉温下降到起始温度后，重复测定，读取 算术平均值为测定结果。两次测定的初熔温度加 终熔温度之平均值之差不大于1℃。 3.3关机 3.3.1将熔点仪起始温度设置为30℃，待仪器温度 达到设置温度后，关闭熔点仪电源开关。
毛细物固液两相在大气压下达到平衡 时的温度. 2.溶程 物质开始熔化(初熔)到全部融化(全熔)的温 度范围 熔程=T全熔-T初熔
测定熔点的意义
基本操作
3.1装样 3.1.1将样品置于瓷研钵内，轻轻研碎成尽可能细密的粉末， 以得到均一的样品。 3.1.2取一支或数支清洁、干燥的熔点管，将其开口端插入 样品中，装入样品。 3.1.3取一长约0.8米的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，将装 有试样的熔点管在其中投落至少20次，使熔点管内样品紧 缩至3-4mm高。如果同时测两个样品进行比较，样品的高 度应该一致,以确保测量结果的一致性。 3.1.4所测的是易分解或易脱水样品，应将熔点管另一端熔 封。
YRT-3型熔点测定仪标准操作规程
一、目的：制订详尽的工作程序，规范操作人员日常仪器设备操作，保证仪器设备稳定可靠。
二、范围：适用于YRT-3型熔点测定仪的操作、清洁和维护、维修。
三、职责：1、操作人：严格执行本规程，认真、及时、准确地填写相关记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1操作：1.1将仪器的电源开关置于Ⅰ位置，仪器启动；预热约30分钟后，即可正常使用。
1.2仪器开机后，复位键与系统默认升温速率1.0℃/min键亮，温度数码管显示窗显示温度数值为传温液杯内传温液体的实际温度。
1.3温度设定1.3.1仪器开机后，复位键与系统默认升温速率1.0℃/min键亮，温度数码管显示窗显示温度数值为传温液杯内传温液体的实际温度。
1.3.2按一下+或者-键，设定温度，待+或者-键指示灯灭，按准备键，仪器内部自动控温系统打开，仪器开始加热及自动控制温度，经过一定时间，温度稳定在比预置数值低10℃或者低5℃（第二法）的位置上；仪器内部的蜂鸣器短响报警，提示此时传温液体已到达预置温度，可开始测试。
1.4速率预置1.4.1仪器首次开机后，系统处于初始状态，控制温度系数自动预置升温速率为1.0℃/min，速率(1.0)指示灯亮。
1.4.2如果需要改变预置升温速率数值，则可以按一下速率键。
1.4.2.1仪器型号为EH020395按一下速率键速率预置变为1.5℃/min，速率(1.5)指示灯亮；再按一下速率键，速率预置变为2.0℃/min，速率(2.0)指示灯亮；速率预置变为3.0℃/min，速率(3.0)指示灯亮；再按一下速率键，速率预置变为0.5℃/min，速率(0.5)指示灯亮；此键为循环选择功能键。
1.4.2.2仪器型号为EH020005按一下速率键速率预置变为1.5℃/min，速率(1.5)指示灯亮；再按一下速率键，速率预置变为3.0℃/min，速率(3.0)指示灯亮；再按一下速率键，速率预置变为0.5℃/min，速率(0.5)指示灯亮；此键为循环选择功能键。
YRT-3型药物熔点仪标准操作规程
YRT-3型药物熔点仪使用标准操作规程1.适用范围适用于YRT-3型药物熔点仪的使用与维护。
2.职责检验员：严格按照SOP进行操作、维护保养，并作好记录。
QC主管：监督检查SOP执行情况。
3.主要技术指标熔点测定范围：室温至270℃升温速率：0.5℃/分、1.0℃/分、1.5℃/分、3.0℃/分四档线性升温速率偏差：<5%熔点测定精度：＜200℃时不大于±0.5℃，＞200℃时不大于±1.0℃温度予置：室温至250℃范围内任意予置，误差±1℃传温介质：甲基硅油传温液杯：250ml高型烧杯使用环境温度：10℃～30℃电源：220±22 V ﹤200W4.使用方法4.1.将装有传温液（140～150ml）的烧杯置机座上，并加入转子，接通电源，开机，仪器即处于复位状态。
4.2.预置温度在复位状态时利用“+”、“一”两个键设置预置温度（低于样品熔点温度10℃），此时数码管显示的为预置温度，“+”、“一”键按下后其上面对应的指示灯亮，约3秒钟后自动熄灭，此时仪器已经记录下了本次预置值，下次开机时预置温度即为本次预置值。
若指示灯没有熄灭即按了其它键，则本次顶置温度值不被记忆，下次开机时预置温度为上次预置值。
4.3.温度预置好后按下准备键，仪器即处于准备状态，准备灯亮。
仪器开始以l5℃/分的快速率升温至预置温度，到达预置温度后，延时约1分钟，使液体处于稳定的温度状态，蜂鸣器报警，此时把装有样品的毛细管（一端封口）插在样品架上，放入传温液中并利用支架上的磁铁吸牢。
样品装入毛细管中的量约3mm高。
4.4.样品放好后，按下测量键，仪器处于测量状态，开始以设定速率等速升温。
通过传温液杯前放置的放大镜观察样品的熔化过程。
当样品熔化时可利用初熔、终熔键记录初熔点、终熔点的值，在测试状态下，每按下一次初熔（终熔）键，即记录下当前温度为初熔（终熔）点，同时对应的指示灯亮，测量完毕回到准备或复位状态时可用初熔（终熔）键读出刚记录下的初熔（终熔）点的值。
熔点测定仪验证方案
目录1. 设备基本情况 11.1 概述11.2 基本情况12. 验证目的 23. 职责 23.1 验证委员会 23.2 工程部 23.3 质量部 24. 验证内容 24.1 安装确认24.1.1 开箱验收 24.1.2 安装确认所需文件资料 24.1.3 关键性仪表及消耗性备品34.1.4 评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求 34.1.5 评价仪器的安装是否符合GMP及供应商提议的要求 34.1.6 起草标准操作程序 34.1.7 仪器仪表校正 34.2 运行确认34.3 性能确认44.3.1 供试品44.3.2 试验步骤 44.4 拟订再验证项目及周期44.5 验证结果评定与结论 45. 附件 4设备基本情况概述本熔点测定仪专供测定样品熔点使用，由加热器、搅拌器、传温液等部件组成，升温速度可选择不同的档次。
基本情况设备编号：设备名称：型号：系列号：生产厂家：出厂日期：供货厂家：到货日期：使用部门：工作间：工作间编号：保管员：维修服务：服务单位名称：地址：邮政编码：联系人：联系电话：传真：验证目的为确认熔点测定仪测试数据准确可靠，性能稳定，特制订本验证方案，对熔点测定仪进行验证。
验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应填写验证方案变更申请及批准书（附件1），报验证委员会批准。
职责验证委员会负责验证方案的审批。
负责验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。
负责验证数据及结果的审核。
负责验证报告的审批。
负责发放验证证书。
负责再验证周期的确定。
工程部负责设备的安装、调试，并做好相应的记录。
负责建立设备档案。
负责温度计、计时器等的校正。
负责拟订再验证项目及周期。
负责收集各项验证、试验记录，报验证委员会。
负责起草仪器使用、维护保养的标准操作程序。
质量部负责验证用熔点对照品、样品及其它消耗性备品的准备负责备品的保存。
负责设备仪器的操作。
负责记录各种测试结果。
YRT-3 熔点仪年度校准方案
1. 校验目的1.1. 通过对熔点仪外观、示值误差、示值重复性、线性升温速率误差等项目的检定，确认熔点仪各项指标符合要求，能够用于熔点的准确测定。
2. 职责2.1. 质量部：负责校验方案和报告的起草、审核、批准。
2.2. QC部：负责校验方案的实施，校验记录的填写。
3. 校验依据3.1. 中华人民共和国国家计量检定规程：JJG 701-2008 熔点测定仪4. 设备基本情况6.1. 仪器外观6.1.1. 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂时间和仪器编号6.1.2. 仪器面板的功能键应操作正常，标志清晰、完整。
数显功能的显示应清晰、完整。
6.1.3. 仪器加热部分的加热元件应完好，传温介质应清澈均匀、无凝结、无沉淀或无絮状物产生。
6.2. 仪器示值误差、示值重复性、线性升温速率误差要求见下表7.1. 检定环境7.3. 仪器示值误差的检定7.3.1. 试样的制备：将熔点标准物质置于玛瑙研钵中研细并干燥。
取一长约800mm的干燥、洁净玻璃管，直立于磁板或玻璃板上。
将装有熔点标准物质的毛细管自上口放下，使其自由落下，反复投落8次，使标准物质粉末紧密集结于管底，其高度应为3mm。
7.3.2. 仪器的起始温度设定在低于熔点值15℃（升温速率为1.0℃/min）处。
当传温介质达到稳定的设定温度后，将毛细管置于传温介质中合适的位置，按设定的升温速率升温进行检定；7.3.3. 目视判断毛细管熔点（全熔点）的准则：毛细管内的试样全部液化（澄明）时的温度称为全熔温度或全熔点。
7.3.4. 仪器以1.0℃/min的升温速率升温，重复测量毛细管熔点（全熔点）三次，其三次测量的平均值与相应速率的标准物质的毛细管熔点（全熔点）标准值之差值为仪器的示值误差，按下式计算仪器的示值误差：式中：—示值误差；—三次熔点测量值的平均值；—熔点标准物质的标准值7.4. 仪器示值重复性的检定7.4.1. 试样的制备同仪器示值误差的检定。
药品检验原始记录书写范例
二、目录
1 检验记录的基本要求
2 每个检验项目记录的要求和范例
2.1【性状】
2.1.1外观性状
2.1.2溶解度
2.1.3相对密度
2.1.4熔点
2.1.5旋光度
2.1.6折光率
2.1.7吸收系数
3
（规定：应为1.494～1.499）符合规定。
2.1.7吸收系数:记录仪器型号与狭缝宽度,供试品的称量（平行试验2份）及其干燥失重或水分,溶剂名称与检查结果,供试品的溶解稀释过程,测定波长（必要时应附波长校正和空白吸光度）与吸光度值 （或附仪器自动打印记录）,以及计算式与结果等。
测定旋光度:a1:＋1.88°a2:＋1.88°a3:＋1.87°
1.88＋1.88＋1.87
旋光度(平均值)== ＋1.88°
3
计算:
100×1.88
比旋度==＋189°
1×0.24860×4×（1-0.1％）
（规定：应为＋183°至＋190°） 符合规定。
2.1.6折光率：记录仪器型号、温度、校正用物、3次测定值，取平均值报告。
2.6.4气相色谱法
2.6.5高效液相色谱法
2.6.6抗生素微生物检定法
三、检验记录书写范例
“检验记录”是出具检验报告的依据，是进行科学研究和技术总结的原始资料，为保证检验工作的科学性和规范化，检验记录必须做到：记录原始、真实，内容完整、齐全，书写清晰、整洁，删改正确，按页编号，归档保存，内容不得私自泄露。
例：
熔点：检验日期：2005.07.10t:25℃
按《中国药典》2005年版二部（附录VI C）第一法检验
熔点测定的实验步骤流程
熔点测定的实验步骤流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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测定固体有机化合物的熔点，了解熔点测定的原理和方法。
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1. 目的（Objectives）
本规程规范了YRT-3型熔点仪校验的方法，确保在法定计量部门校验后的有效期内
YRT-3型熔点仪使用的有效性，保证检验结果的准确可靠。
2. 范围（Scope）
本规程适用于质量控制部YRT-3型熔点仪的定期校验。
3. 定义（Definition）
无
4. 职责（Responsibilities）
4.1. 质量控制部负责本规程的起草、修订、审核、培训和执行。
4.2. 质量保证部、工程部负责本规程的审核。
4.3. 质量负责人负责对本规程的批准。
5. 引用标准（Reference Standards）
5.1. 《中国药典》（2010年版）
5.2. 中国药品检验标准操作规范2010年版
5.3. JJG 701-2008 熔点测定仪检定规程
6. 材料（Resource）
6.1. 秒表（分度值：0.01S）；
6.2. 标准铂电阻温度计：二等标准铂电阻温度计；
6.3. 数字温度测量仪：精度值0.01℃，该仪器与二等标准铂电阻温度计配套使用；
6.4. 仪器检定所使用的熔点标准物质（香草醛、苯甲酸、乙酰苯胺、咖啡因），应采用
中国药品生物制品检定所提供的熔点标准物质，使用前应按规定的方法干燥；
6.5. 毛细管试样的制备
分取熔点标准品适量，置熔点测定用毛细管（简称毛细管，由中性硬质玻璃管制成，
长9cm以上，内径0.9～1.lmm，壁厚0.10～0.l5mm，一端熔封，当所用温度计浸
入传温液在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上）中，轻击管壁及
借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管
自上口放入使自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封端，装入熔点
标准品的高度为3mm。
7.
流程图（Flow Chart ）
无 8.
内容（Contents ） 8.1.
8.2.
校验前准备 8.2.1.
操作室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性物质，无强烈的机械振动和电磁干扰，无强光直射，排风良好。
8.2.2.
温度在20±5℃，校验过程中温度变化不超过±2℃；相对湿度不大于85%。
8.3.
校验方法 8.3.1.
示值误差校验 8.3.1.1.
0~100℃，100~200℃，＞200℃每个温度段仪器的起始温度设定在低于熔点值10℃（升温速率为1.0℃/min ）处。
测量3种熔点标准物质（香草醛、苯甲酸、乙酰苯胺）达全熔的熔点（固相刚刚全部消失）。
各重复测量二次，其二次之差不得大于0.3℃，以两次测量的平均值与相应标准物质的熔点规定值之差为仪器的示值误差。
8.3.1.2.
标准物质见 8.3.2.
示值重复性校验 8.3.2.1.
仪器起始温度设定在低于标准物质熔点值15℃，当加热介质达到稳定的设定温度后，将毛细管置于介质中合适的位置。
8.3.2.2.
仪器以1.0℃/min 的升温速率进行升温，测量熔点标准物质乙酰苯胺的熔点，重复6次，其标准偏差为仪器的示值重复性误差。
1)(1
2
--=∑=n x x S n
i i
式中：S ——标准差；
n ——测量次数；
i x ——第i 个测量值；
x ——n 个测量值的算术平均值。
8.3.3. 线性升温速率校验
8.3.3.1. 在仪器量程范围内选择接近最高和最低的两点进行线性升温速率校验。
8.3.3.2. 仪器以1.0℃/min 的升温速率进行升温，经过3～5min 后开始计时，每分钟记录一
次测量值，连续测量10个数值。
8.3.3.3.
分别对两组各10个时间与温度的测量值进行处理，根据公式计算线性升温误差：
%100111⨯---=+++c c t t T T i i i i i δ 式中：1+i δ——第i+1分钟的线性升温速率误差； i T ——第i 分钟测量的温度值； i t ——第i 分钟； c ——设定的线性升温速率1.0℃/min ； i ——1,2，……，10。
8.3.3.4.
在逐点计算线性升温速率误差之后，取其中最大的误差为线性升温速率误差。
8.4.
实验结果填入记录 8.5.
校验周期 8.5.1.
每年对仪器进行内部校验一次。
8.5.2.
当仪器出现异常（如温度不准）时要对仪器进行内部校验。
当关键部件（如加热模块）维修或更换后，也应进行内部校验，以证明仪器满足使用要求。
8.5.3.
校验结果处理
如校验不合格，应内部调整后再校验，如结果仍超标，则应停止使用，进行维修。
9.
注意事项（Notice ）
无 10.
EHS 要求（EHS Requirements ）
无 11. 派生记录（Derived Records ）
熔点仪校验记录
12. 相关文件（Related Documents）12.1. 实验室仪器设备的管理SOP
12.2. 校验合格证
12.3. YRT-3型熔点仪使用、清洁维护SOP
13. 变更记载（Change History）。