021YRT-3型熔点仪校验SOP

1. 目的（Objectives）

本规程规范了YRT-3型熔点仪校验的方法，确保在法定计量部门校验后的有效期内

YRT-3型熔点仪使用的有效性，保证检验结果的准确可靠。

2. 范围（Scope）

本规程适用于质量控制部YRT-3型熔点仪的定期校验。

3. 定义（Definition）

无

4. 职责（Responsibilities）

4.1. 质量控制部负责本规程的起草、修订、审核、培训和执行。

4.2. 质量保证部、工程部负责本规程的审核。

4.3. 质量负责人负责对本规程的批准。

5. 引用标准（Reference Standards）

5.1. 《中国药典》（2010年版）

5.2. 中国药品检验标准操作规范2010年版

5.3. JJG 701-2008 熔点测定仪检定规程

6. 材料（Resource）

6.1. 秒表（分度值：0.01S）；

6.2. 标准铂电阻温度计：二等标准铂电阻温度计；

6.3. 数字温度测量仪：精度值0.01℃，该仪器与二等标准铂电阻温度计配套使用；

6.4. 仪器检定所使用的熔点标准物质（香草醛、苯甲酸、乙酰苯胺、咖啡因），应采用

中国药品生物制品检定所提供的熔点标准物质，使用前应按规定的方法干燥；

6.5. 毛细管试样的制备

分取熔点标准品适量，置熔点测定用毛细管（简称毛细管，由中性硬质玻璃管制成，

长9cm以上，内径0.9～1.lmm，壁厚0.10～0.l5mm，一端熔封，当所用温度计浸

入传温液在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上）中，轻击管壁及

借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管

自上口放入使自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封端，装入熔点

标准品的高度为3mm。

7.

流程图（Flow Chart ）

无 8.

内容（Contents ） 8.1.

8.2.

校验前准备 8.2.1.

操作室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性物质，无强烈的机械振动和电磁干扰，无强光直射，排风良好。 8.2.2.

温度在20±5℃，校验过程中温度变化不超过±2℃；相对湿度不大于85%。 8.3.

校验方法 8.3.1.

示值误差校验 8.3.1.1.

0~100℃，100~200℃，＞200℃每个温度段仪器的起始温度设定在低于熔点值10℃（升温速率为1.0℃/min ）处。测量3种熔点标准物质（香草醛、苯甲酸、乙酰苯胺）达全熔的熔点（固相刚刚全部消失）。各重复测量二次，其二次之差不得大于0.3℃，以两次测量的平均值与相应标准物质的熔点规定值之差为仪器的示值误差。 8.3.1.2.

标准物质见 8.3.2.

示值重复性校验 8.3.2.1.

仪器起始温度设定在低于标准物质熔点值15℃，当加热介质达到稳定的设定温度后，将毛细管置于介质中合适的位置。 8.3.2.2.

仪器以1.0℃/min 的升温速率进行升温，测量熔点标准物质乙酰苯胺的熔点，重复6次，其标准偏差为仪器的示值重复性误差。 1)(1

2

--=∑=n x x S n

i i

式中：S ——标准差；

n ——测量次数；

i x ——第i 个测量值；

x ——n 个测量值的算术平均值。

8.3.3. 线性升温速率校验

8.3.3.1. 在仪器量程范围内选择接近最高和最低的两点进行线性升温速率校验。

8.3.3.2. 仪器以1.0℃/min 的升温速率进行升温，经过3～5min 后开始计时，每分钟记录一

次测量值，连续测量10个数值。 8.3.3.3.

分别对两组各10个时间与温度的测量值进行处理，根据公式计算线性升温误差：

%100111⨯---=+++c c t t T T i i i i i δ 式中：1+i δ——第i+1分钟的线性升温速率误差； i T ——第i 分钟测量的温度值； i t ——第i 分钟； c ——设定的线性升温速率1.0℃/min ； i ——1,2，……，10。 8.3.3.4.

在逐点计算线性升温速率误差之后，取其中最大的误差为线性升温速率误差。 8.4.

实验结果填入记录 8.5.

校验周期 8.5.1.

每年对仪器进行内部校验一次。 8.5.2.

当仪器出现异常（如温度不准）时要对仪器进行内部校验。当关键部件（如加热模块）维修或更换后，也应进行内部校验，以证明仪器满足使用要求。 8.5.3.

校验结果处理

如校验不合格，应内部调整后再校验，如结果仍超标，则应停止使用，进行维修。

9.

注意事项（Notice ）

无 10.

EHS 要求（EHS Requirements ）

无 11. 派生记录（Derived Records ）

熔点仪校验记录

12. 相关文件（Related Documents）12.1. 实验室仪器设备的管理SOP

12.2. 校验合格证

12.3. YRT-3型熔点仪使用、清洁维护SOP

13. 变更记载（Change History）