氨性酸性锡泥巴还原锡电解法共12页word资料

氨性酸性锡泥巴还原锡电解法酸性锡泥巴还原锡电解法一、电解原理图A.原料-→装滚桶-----→热碱浸出-----→锡浸出液含铜（铁）料过滤另行处理电解电解液调整返回热碱浸出热碱浸出条件：温度：70℃～100℃时间：若两小时浸不净，应更换浸出液浸出液配比：1.氢氧化钾（KOH）150---180克/升（总碱度）2.JD添加剂联系供应商3.水加至1升二、浸出液电解提取锡条件温度20～70℃电压 2.5～3.0V进料流速：m3/KA.H （立方/千安.小时）极距60～80mm是否连续电解：连续或间断是否串联式电解：串联，建议2～3串联。

电解液更换条件：电解液锡含量小于1.0%--1.5%每批电解时间：24—30小时（到终点时电解槽产生较多气体）。

电解液调整：1.碱度：以化验为准，调至含碱150～200克/升（以KOH计）2.添加剂：联系JD添加剂供应商说明：1.锡浸出液含锡量应符合设计参数，总锡含量5%～8%之间。

如若锡含量低于5%，此液应重复再浸一次，以至锡含量达到标准。

2.操作1中返浸液浸出锡时，可适当延长浸出时间。

3.待浸料如若含锡较高浸出液浸不干净铜针时，应用低含锡浸出液再浸取一次。

4 .热碱浸出时有碱蒸汽产生，应装废气处理塔处理废气。

如对周围环境影响不大，可设强排抽风。

三、阴极板上锡的处理电解一段时间后（约1星期），阴极板上锡很厚，极板从电解槽中取出，用微酸性清洗剂中和，再用水冲洗干净，热风烘干后，放入保温加热槽中（300℃---400℃）使锡熔成液体状，从于与极板分离。

熔融锡放入生铁模具中，冷却后成锡锭。

也可直接用热喷枪喷火于锡面，使锡成软化半流动状，并用铁铲铲离锡。

阴极板上的铜在不电解时应把阴极板拿出，浸泡于水中。

使用时再放回电解槽。

当阴极板上的铜很厚时，把此阴极先用水冲洗，再放入调整液中洗一下，再放入保护液中浸洗。

然后剥离铜板。

铜板打包出售。

四、设备要求1. 冷却盘管：钛，PP(冷冻空气)2. 容器及部件材质：PVC,PP,钛.3. 退锡过程中，锡离子会生成偏锡酸沉淀（锡泥），顸留沉淀空位。

五、维护：补加：（当退锡时间大于3小时时操作）1. 加速剂每次补加量少于或等于5毫升／升（以溶解剂计）2. 加速剂的累计加入量少于100毫升/升（以溶解剂计）3. 退锡液釆用多级退除法效果更好，成本更低。

整缸更换法：脱锡液锡含量40～50g/l，整缸更换，重新开缸注：1建议采用补加法2更换废液放于阴凉通风外，不能用盖封死。

废液处理A(不回用)：1加数倍水（5～10倍）2用饱和5%--15%Na2CO3调PH4.0～7.03加沉淀剂（用量20—100克/升）4搅拌，曝气，过滤。

滤渣交专业处理厂。

**废液处理B(化学再生法)1. 高锡液送入专用槽，加入约0—0.1倍水。

2．加入计算量加速剂(30公斤/立方退锡液TF)，加TF补充剂（用量0.5—3公斤/立方），搅拌均匀，加热至80℃--100℃或压入热空气加热至90℃以上，沉淀约1天。

3．上层清液作初退液。

沉渣为锡化合物。

4. 退锡时，每次补加加速剂2--5毫升/升（以总溶解剂计）5. 加速剂的累计加入量少于100毫升/升（以溶解剂计）**废液处理C．电解法再生（隔膜电积槽）1. 高锡液送入专用槽，加入约0—0.2倍水。

2．加入计算量加速剂(30公斤/立方退锡液TF)，加TF补充剂（用量0.5—3公斤/立方），搅拌均匀，加热至95℃--100℃或压入热空气加热至90℃以上，沉淀约1天。

3．上层清液送电解槽。

沉渣为锡化合物。

4．以钛板（或石墨）为阳极，钛板（或316#不锈钢）为阴极，电积。

电积物为铜（需用专业电解槽）。

**车间控制条件1．通风，生产线装抽风机（排风）。

2．地表防酸。

3．工人操作带手套及穿防酸胶靴。

4．废水经中和处理排放，渣回收。

退锡液TF常见问题及解决办法A、预退锡液TF1、铜表面锡退不净（超3小时）原因：加速剂不够处理：1）、按比例补充溶解剂。

2）、鼓入压缩空气翻动。

（冷压缩空气更好）。

2、铜表面呈铜色，且呈铜色时间短，（≤15分钟）原因：预退锡液加速剂浓度过高。

处理：加水稀释（最佳加速剂含量10%~15%）原因2：预退锡液中加速剂过高。

处理：篮子多加待退零件，下次补加加速剂量减至合理水平。

3、退锡慢，且溶解剂含量低，加加速剂后有白色沉淀物。

原因：溶解剂已达合理消耗。

（PH值＞1.5）处理：更换预退锡液B、退锡液TF1、退锡速度慢（溶液不呈混浊色）原因：加速剂过低。

处理：补充加速剂至适量。

同时冷压缩空气翻动效果更好②退锡速度快（≤15分钟），铜呈亮紫红色原因：加速剂过高（腐蚀铜）处理：加适量水，下次补充时少补加加速剂。

③退锡液呈混浊，加加速剂后有白色沉淀物。

原因：溶液中锡含量过高。

处理：更换退锡剂TF.C、调整盐：溶液呈混浊状态（常见褐色红色）处理：更换溶液D、保护溶液呈混浊状态原因：溶液杂质多处理：过滤溶液补充：每吨零件须补充保护剂1--2公斤。

每公斤保护剂须加脱水剂5~10公斤。

**废退锡液TF中锡的回收预退锡液TF废液/①退锡液T废液加水1~5倍80℃②用5%NaOH调至PH=2.5~3.0③加入少量溶解剂B调节电位值E=500~600mv，如加热（80℃--100℃，保温1—2小时）效果更好。

④静置沉淀，过滤⑤上次清液（滤液）送铜回收工序⑥滤渣为锡化合物（主要为偏锡酸），出售及作深加工。

铜的回收1、电积法以钛极为阳极，紫铜板为阴极进行电积。

电压2.5~3.0伏电积终点检验:当取电积液加氨水（5~10%）颜色浅蓝色至无色时为终止。

电积废液用5%NaOH调节PH=5.0~8.0时排放。

2、化学法（硫化钠法）1.锡回收滤液加5%NaS或NaOH溶液调至PH=6.0~8.0（以上层清液加5~10%氨水无兰色为标）。

2.加入分量为沉淀剂，使用量为10--100克/立方滤液3.搅拌4.过滤5.滤渣为硫化铜（售于铜冶炼厂），滤液排放。

酸性锡泥巴还原锡电解法通常所说的酸性硫酸盐光亮镀锡。

这种光亮酸性镀锡在焊片、引线等焊接件的电镀中已经有广泛的应用。

由于采用了光亮剂，其外观也很光亮。

尤其是镀液成分简单，成本比氟硼酸盐要低，所以受到用户好评。

对印制板制造中图形保护用的硫酸盐酸性镀锡来说，最重要的性能要求是镀层分散性能好，在孔内、孔外、边缘和中央的镀层厚度都接近，绝不可以出现漏镀或低电流区镀层过薄，否则对图形就不能完整地加以保护。

同时，要求镀层致密、无孔隙，以防在蚀刻过程中出现对图形的侵蚀。

至于镀层外观的装饰性不必作为要求，其镀层的焊接性能也不作为要求。

因为镀锡层在完成图形保护任务后，就会从图形上退除。

值得指出的是，纯锡的退除比锡铅的退除要容易一些，使退锡剂的寿命得以延长。

两类酸性光亮镀锡性价比镀液种类氟硼酸镀锡硫酸盐镀锡镀液组成氟硼酸锡15～20g／L氟硼酸铅44～62g／L氟硼酸260～300g／L硼酸 30～35g／L甲醛 20～30ml／L平平加 30～40ml／L2-甲基醛缩苯胺 30～40ml／Lβ-萘酚 lml／L硫酸亚锡40--60g／L硫酸60～80mL／L光亮荆3～5mL／L走位剂5～10mL／L阳极铅锡合金阳极纯锡阳极设备要求耐含氟酸槽、降温设备、阴极移动耐酸槽、降温设备、阴极移动污染因素氟离子、铅离子基本无退镀退镀废液含铅，易生大量沉淀退镀快于退锡铅镀液成本比l0.6镀液管理稳定，但分析控制铅含量较困难较稳定，但有定期处理四价锡问题(2)镀液的配制和管理由于硫酸亚锡溶解比较困难，同时在水溶液内会因水解而生成沉淀而导致溶液浑浊：SnS04+2H20—H2S04+Sn(OH)2↓Sn(S04)2+4H20一2H2S04+Sn(OH)4↓由式中可见，只有在足够的硫酸存在的溶液内，才能保持硫酸亚锡的稳定性。

因此，在配制镀液时先将计量的硫酸小心溶入水中是必需的，注意用水量要在所打算配制镀液量的1／2～2／3之间，等各种成分投入并充分溶解后，再补齐到所需体积。

可以利用在加入硫酸时产生的热量来加快硫酸亚锡的溶解，要小心操作，以防酸性镀液溅起腐蚀皮肤、衣物，特别是眼睛。

在镀液配制完成后，要以小电流电解处理，电解处理的时间视所有原材料的纯度而定，如果所用的是纯水和化学纯以上的原料，电解时间可以很短，比如，0．1A／dm2，1～2h，如果所用的原料是工业级(仅仅指硫酸亚锡，硫酸不能用工业级!)，则需要24h的电解处理，以除去其他金属杂质的影响。

在印制线路板业，建议所用原料都应是化学纯以上的级别。

管理中要注意的是硫酸、硫酸亚锡、添加剂等成分的含量和补加方式。

①硫酸。

尽管有资料认为过多的硫酸不会影响电流效率，还有利于提高导电性和分散能力，但是在有光亮剂等极化添加剂存在的前提下，过商的酸度会增加析氢的量。

因此，建议对硫酸的管理控制在配方的下限，约110g／L左右。

②硫酸亚锡。

硫酸亚锡是本镀锡工艺中的主盐。

提高亚锡离子的浓度可以提高阴极电流密度，加快沉积速度。

不过过高的浓度会影响分散能力。

对图形保护而言，建议采用配方中的中、上限来维持其浓度，即50～60g／L为宜。

③光亮添加剂。

在硫酸镀锡工艺中，如果没有光亮添加剂，无法得到合格的镀层，但是在图形保护的酸性镀锡中，过多的光亮剂不但没有好处，而且是有害的。

因此，添加剂的维护应该是勤加少加，并防止在镀液内有过多的积累光亮剂。

测试表明，添加有光亮添加剂的酸性镀锡的电流效率会有所下降，只有90％，而通常硫酸镀锡的电流效率在99％以上。

为了去除镀液中的有机杂质，需要定期对镀液进行活性炭过滤．有些进口光亮剂的资料建议的过滤周期为每月一次，但实际上如果不是加入光亮剂过量或积累太多，三个月至六个月一次也是可以的，也可以与去除四价锡的过程同步进行。

活性炭的添加量为l～4g／L，活性炭的粒径不可太细，否则过滤较为困难。

(3)其他取代氟硼酸镀锡的工艺可以取代氟硼酸镀锡的电镀工艺除了硫酸盐镀锡外，还有羟基磺酸镀锡(如甲基磺酸、氨基磺酸等)。

典型的羟基磺酸镀锡工艺如下：羟基磺酸锡15～25g／L稳定剂l0～20ml／L羟基酸80～120g／L温度15～25℃乙醛8～10mL／L阴极电流密度1～5A／dm2光亮剂15～25mL／L阴极移动l～3m／min分散剂5～10mL／L磺酸盐镀锡被认为是现代镀锡工艺中较为成功的工艺，但其成本较高，对杂质的容忍度也偏低，特别是氯离子，不仅仅影响深镀能力，而且会使镀层出现晶须，在管理上要加以留意。

希望以上资料对你有所帮助，附励志名3条：1、积金遗于子孙，子孙未必能守；积书于子孙，子孙未必能读。

不如积阴德于冥冥之中，此乃万世传家之宝训也。

2、积德为产业，强胜于美宅良田。

3、能付出爱心就是福，能消除烦恼就是慧。