高锰酸钾滴定的注意事项

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高锰酸钾标准溶液的配制与标定

高锰酸钾标准溶液的配制与标定

高锰酸钾标准溶液的配制与标定
高锰酸钾标准溶液是化学实验室常用的一种溶液,用于分析化学中的氧化还原
滴定。

正确的配制和标定高锰酸钾标准溶液对于实验结果的准确性至关重要。

本文将详细介绍高锰酸钾标准溶液的配制与标定方法。

1. 配制高锰酸钾标准溶液。

首先,准备所需的药品和仪器,高锰酸钾、硫酸、二甲苯、烧杯、容量瓶、磁
力搅拌器等。

其次,按照一定的比例将高锰酸钾溶解于水中,得到一定浓度的高锰酸钾溶液。

在此过程中需要注意高锰酸钾的溶解度,可以适当加热辅助溶解。

然后,将溶解后的高锰酸钾溶液定容至容量瓶刻度线下,摇匀后即得到高锰酸
钾标准溶液。

2. 标定高锰酸钾标准溶液。

首先,准备所需的药品和仪器,硫酸、氧化还原指示剂、已知浓度的氧化剂等。

其次,取一定量的氧化剂溶液,加入适量的硫酸和氧化还原指示剂,然后开始
滴定。

在滴定过程中,需要慢慢加入高锰酸钾标准溶液,直至溶液颜色发生明显改变,记录下滴定所需的高锰酸钾溶液的体积。

最后,根据滴定所需的高锰酸钾溶液的体积和氧化剂的已知浓度,可以计算出
高锰酸钾标准溶液的浓度。

3. 注意事项。

在配制和标定高锰酸钾标准溶液的过程中,需要注意以下几点:
药品的准确称量和溶解。

溶液的定容和摇匀。

滴定过程中的操作细节和记录准确。

结果的计算和验证。

总之,正确的配制和标定高锰酸钾标准溶液是化学实验中必不可少的步骤,只有严格按照标准操作,才能得到准确可靠的结果。

希望本文对您有所帮助,谢谢阅读。

高锰酸钾标准溶液的标定

高锰酸钾标准溶液的标定

高锰酸钾标准溶液的标定高锰酸钾标准溶液的标定一、目的本指南旨在详细说明高锰酸钾标准溶液的标定过程,包括准确称量试剂、溶解试剂并制备标准溶液、使用滴定法确定高锰酸钾的浓度、调整溶液至所需浓度、储存标准溶液并确保其稳定性、定期校准仪器以确保准确性,以及记录并分析数据以确保准确性。

二、操作步骤1.准确称量试剂首先,需要准确称量高锰酸钾试剂。

使用电子天平按照所需的量称取试剂。

建议使用差量法进行称量,以获得更精确的结果。

2.溶解试剂并制备标准溶液将称量好的高锰酸钾试剂溶解在水中,可以添加适量的硫酸来增强其溶解性。

将溶液转移至容量瓶中,定容至所需体积。

根据所需的浓度,计算出高锰酸钾的用量,并确保充分溶解。

3.使用滴定法确定高锰酸钾的浓度使用滴定法来确定高锰酸钾的浓度。

首先,需要配制一定浓度的亚铁氰化钠溶液作为反应介质。

然后,将待测溶液加入到反应介质中,用硫酸酸化的方式启动反应。

接着,用已知浓度的亚硝酸钠滴定液滴定,直到颜色变化且滴定终点确定。

最后,根据滴定的消耗体积计算出高锰酸钾的浓度。

4.调整溶液至所需浓度根据上述步骤得到的浓度值,调整高锰酸钾溶液的浓度至所需水平。

如果需要更高的浓度,可以增加高锰酸钾试剂的用量并重新溶解。

如果需要更低的浓度,可以稀释已溶解的溶液。

确保在整个过程中保持准确的浓度计量。

5.储存标准溶液并确保其稳定性将标定好的高锰酸钾标准溶液储存于密封的容器中,并存放在干燥、阴凉的地方。

确保在储存期间避免光照和温度变化,以保持其稳定性。

建议定期检查溶液的颜色和浓度变化,以确保其质量。

6.定期校准仪器以确保准确性在使用滴定法进行高锰酸钾标定的过程中,需要定期校准滴定管、容量瓶等仪器以确保准确性。

建议在使用前检查仪器的精度和使用状态,如有需要,及时进行校准和维修。

7.记录并分析数据以确保准确性在整个标定过程中,记录每一步的数据和结果,包括试剂称量、滴定消耗体积、计算结果等。

通过对数据的分析可以评估整个过程的准确性。

高锰酸钾溶液的标定实验报告

高锰酸钾溶液的标定实验报告

高锰酸钾溶液的标定实验报告一、实验目的1、掌握高锰酸钾溶液的标定方法。

2、学习用草酸钠作为基准物质标定高锰酸钾溶液浓度的原理和操作。

3、熟练掌握滴定分析的基本操作和数据处理方法。

二、实验原理高锰酸钾(KMnO₄)是一种强氧化剂,但在不同的介质中其氧化能力不同。

在酸性条件下,其氧化能力最强,反应式为:5C₂O₄²⁻+ 2MnO₄⁻+ 16H⁺= 10CO₂+ 2Mn²⁺+ 8H₂O 草酸钠(Na₂C₂O₄)性质稳定,是标定高锰酸钾溶液的常用基准物质。

将一定量的草酸钠溶液与已知浓度的高锰酸钾溶液在酸性条件下进行反应,根据反应中高锰酸钾和草酸钠的化学计量关系,计算出高锰酸钾溶液的准确浓度。

三、实验仪器与试剂1、仪器酸式滴定管(50 mL)锥形瓶(250 mL)容量瓶(250 mL)移液管(25 mL)电子天平玻璃棒烧杯(500 mL、250 mL)滴管2、试剂高锰酸钾(分析纯)草酸钠(基准试剂)硫酸(3 mol/L)四、实验步骤1、配制 002 mol/L 高锰酸钾溶液称取约 32 g 高锰酸钾固体,置于 500 mL 烧杯中,加入适量蒸馏水溶解。

将溶液加热至微沸,并保持 1 小时,使溶液中的还原性物质完全氧化。

冷却后,用微孔玻璃漏斗过滤,除去不溶性杂质。

将滤液转移至 1000 mL 棕色容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。

2、配制 005 mol/L 草酸钠标准溶液用电子天平准确称取约 67 g 草酸钠基准试剂,置于 250 mL 烧杯中,加入适量蒸馏水溶解。

将溶液转移至 250 mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。

3、高锰酸钾溶液的标定用移液管准确移取 2500 mL 草酸钠标准溶液于 250 mL 锥形瓶中,加入 50 mL 蒸馏水和 10 mL 3 mol/L 硫酸,加热至 75 85℃。

用待标定的高锰酸钾溶液滴定至溶液呈微红色,且30 秒内不褪色,即为终点。

平行标定三份,记录每次消耗的高锰酸钾溶液体积。

高锰酸钾滴定液(0.02M)配制与标定的标准操作规程

高锰酸钾滴定液(0.02M)配制与标定的标准操作规程

高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)配制与标定的标准操作规程一、目的:建立高氯酸滴定液(0.1mol/L)配制与标定操作规程配制与标定操作规程二、依据:《中华人民共和国药典》2010 年版一部。

三、适用范围:适用于本公司高氯酸滴定液(0.1mol/L)的配制、标定与复标工作。

四、职责:质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。

五、操作程序:1、试剂:(1)高锰酸钾(2)基准草酸钠(3)硫酸(4)纯化水2、仪器和用具(1)天平(2)称量瓶(3)50mL酸式滴定管(4)量筒250mL 25mL 10mL (5)吸量管(6)滴定架⑺烧杯⑻干燥器⑼温度计3、分子式和分子量:KMnO4158.034、配制浓度所需溶质量及体积3.16g→1000ml配制:取高锰酸钾3.2g,加水1000ml煮沸15分钟,密塞,静置2日以上,用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀。

5、反应原理2KMnO4 +3H2SO4+5Na2C2O4→2MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+8H2O+10CO2↑6、标定取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g,精密称定,加新沸过的冷水25ml与硫酸10ml,搅拌使溶解,自滴定管中迅速加入本液约25ml,待退色后,加热至65℃,继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不退;当滴定终了时,溶液温度应不低于55℃,每1ml的高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相当于6.70mg的草酸钠。

根据本液的消耗量与草酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。

如需用高锰酸钾酸滴定液(0.002mol/L)时,可取高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)加水稀释,煮沸,放冷,必要时滤过,再标定浓度。

7、计算公式C(mol/L)=M/V×335.0式中:M 为基准草酸钠的称取量(mg);V 为本滴定液的消耗量(ml);335.0 为与每1ml的高锰酸钾滴定液(1.000mol/L)相当的以mg表示的草酸钠的质量。

高锰酸钾滴定的注意事项

高锰酸钾滴定的注意事项

高锰酸钾滴定一.方法概要高锰酸钾法利用高锰酸钾作滴定剂的一种氧化还原滴定法1.原理:高锰酸钾是一种较强的氧化剂,在酸性溶液中与还原剂作用的半反应为:Mn0 4 - + 8H + +5e Mn 2+ + 4 H 2 O当其在弱酸性、中性或碱性溶液中与还原剂作用时,则会生成褐色的水合物二氧化一.方法概要高锰酸钾法——利用高锰酸钾作滴定剂的一种氧化还原滴定法1.原理:高锰酸钾是一种较强的氧化剂,在酸性溶液中与还原剂作用的半反应为:- + 2+MnO4 + 8H + 5e ? Mn + 4 H2O当其在弱酸性、中性或碱性溶液中与还原剂作用时,则会生成褐色的水合物二氧化锰沉淀(MnO2H2O』)影响终点的观察,故一般用KMnO4作滴定剂时都在酸性溶液中进行。

强酸溶液:H2SO4,避免使用HNO 3和HCI。

2.滴定方式一一依据被测物质性质不同(1 )直接滴定法:适用于还原性物质测定FeSO 4、H2C2O4、H2O2、As(皿)、NO2-等(2)返滴定法:适用于氧化性物质测定MnO2、PbO2、ClO3-等(3 )间接滴定法:适于非氧化性物质、非还原性物质的测定Ca2+、Ba2+、Pb2+二.KMnO 4标准溶液的配制1. 配制:市售KMnO 4常含有MnO?及杂质,蒸馏水中还原性物质与KMnO 4反应析岀MnO2H2O3,因此先配制成近似浓度。

方法:(1)配制后放置7~10天(或煮沸半小时后放 2 ~3天)再标疋(2)过滤MnO2 (3 )贮存在棕色瓶中2.标定:――用基准物Na2C 2O4,H2C2O4 ?2H2O,AsO 3等・ 2・ + 2+2Mn O4+ 5C2O4 + 16H ? 2Mn +10CO 2 +8H 2O反应条件:①加热75 ~ 85 °C ;②酸度:[H+] 0. 5〜1mol/L (H 2SO4中进行)1. 绝对不可以用滤纸过滤高锰酸钾溶液。

滤纸其实就是碳水化合物的一种,高锰酸钾会与之反应。

高锰酸钾滴定标准溶液

高锰酸钾滴定标准溶液

高锰酸钾滴定标准溶液高锰酸钾滴定是化学分析中常用的一种定量分析方法,通过滴定高锰酸钾溶液与被测物质溶液中的还原剂,从而确定被测物质中还原剂的含量。

而高锰酸钾滴定标准溶液则是进行高锰酸钾滴定时不可或缺的重要试剂,其准确性和稳定性对滴定结果具有重要影响。

首先,我们需要准备高锰酸钾固体,纯净水和稀硫酸。

将一定质量的高锰酸钾固体溶解于纯净水中,制备出一定浓度的高锰酸钾溶液。

然后,用稀硫酸将高锰酸钾溶液稀释至所需浓度,同时用氧气通入溶液中以去除其中的二氧化锰。

在制备高锰酸钾滴定标准溶液时,需要严格按照一定的操作规程进行,以确保溶液的准确性和稳定性。

在操作过程中,需要注意以下几点:首先,应选择纯净的高锰酸钾固体,避免杂质对溶液浓度的影响。

其次,在溶解高锰酸钾固体时,应控制溶剂的用量和溶解温度,以确保溶解度的准确性。

接着,在稀释高锰酸钾溶液时,应使用已经经过严格清洗的容器,并根据需要进行准确的稀释计算,避免溶液浓度的偏差。

最后,在氧气通入过程中,应控制通气时间和气流速度,以确保二氧化锰的完全去除。

制备完成的高锰酸钾滴定标准溶液需要进行准确的浓度测定,以确保其滴定结果的准确性。

浓度测定方法可以采用物理化学方法,如滴定法、分光光度法等,以获得准确的浓度数值。

同时,在使用高锰酸钾滴定标准溶液进行滴定时,也需要注意滴定过程中溶液的搅拌均匀、滴定终点的准确判定等操作细节,以确保滴定结果的准确性。

总之,高锰酸钾滴定标准溶液的制备和使用需要严格按照操作规程进行,以确保其准确性和稳定性。

只有在操作过程中严格控制各项操作细节,才能获得准确可靠的滴定结果,为化学分析提供可靠的数据支持。

高锰酸钾标准滴定溶液

高锰酸钾标准滴定溶液

高锰酸钾标准滴定溶液高锰酸钾标准滴定溶液是化学实验室常用的一种溶液,用于测定水样中的含氧量。

它是一种重要的分析试剂,在环境监测、水质检测等领域有着广泛的应用。

下面将详细介绍高锰酸钾标准滴定溶液的制备方法、使用注意事项和贮存方法。

一、制备方法。

1. 原料准备,高锰酸钾(KMnO4)、硫酸(H2SO4)、去离子水。

2. 操作步骤:a. 称取一定质量的高锰酸钾,加入适量的去离子水中,搅拌溶解,制备成高锰酸钾溶液。

b. 在另一个容器中,取一定质量的硫酸,加入适量的去离子水中,搅拌溶解,制备成硫酸溶液。

c. 将高锰酸钾溶液和硫酸溶液按照一定的比例混合,搅拌均匀,即可得到高锰酸钾标准滴定溶液。

二、使用注意事项。

1. 高锰酸钾为强氧化剂,操作时需戴上防护眼镜和实验服,避免接触皮肤和眼睛。

2. 制备高锰酸钾标准滴定溶液时,应按照一定的比例混合高锰酸钾溶液和硫酸溶液,严格控制溶液的浓度。

3. 在使用高锰酸钾标准滴定溶液时,应使用准确的量瓶和滴定管,严格控制滴定液的滴加速度和数量,以确保实验结果的准确性。

三、贮存方法。

1. 高锰酸钾标准滴定溶液应贮存在阴凉、干燥、通风的地方,避免阳光直射和高温。

2. 贮存容器应为玻璃瓶或塑料瓶,密封性良好,避免溶液挥发和外界杂质的污染。

3. 使用前应检查溶液的透明度和颜色,如有异常则不能使用。

高锰酸钾标准滴定溶液在化学实验中有着重要的作用,正确的制备和使用方法能够保证实验结果的准确性和可靠性。

在操作过程中,务必严格遵守安全操作规程,确保实验人员的人身安全。

希望本文的介绍能够对您有所帮助,谢谢阅读!。

实验九 高锰酸钾标准溶液配制与标定.

实验九 高锰酸钾标准溶液配制与标定.

五、注意事项 1. 标定KMnO4溶液时要注意“三度一点”,分别是:温度、酸度、滴定速度和滴定终点。

2. 溶液颜色较深,液面的弯月面下面不易看出,读数时应以液面的上沿最高线为准。

3. 草酸钠标定高锰酸钾时,滴定速度并不能太快,要注意滴定速度与反应速度一致。

4. 加热Na2C2O4溶液的温度不宜过高,若超过 90℃,易引起H2C2O4分解:
六、思考题? 1. 配制KMnO4标准溶液应注意些什么?在配制过程中要用微孔玻璃漏斗过滤,能否用定量滤纸过滤?为什么? 2. 用高锰酸钾滴定草酸钠过程中,加酸、加热和控制滴定速度等的目的是什么?本实验分别如何控制? 3. 标定KMnO4溶液时,为什么第一滴 KMnO4的颜色褪得很慢,以后会逐渐加快 ? 书上的思考题不做。

实验安排硫酸每次滴定前用10mL量筒到讲台洗瓶中取。

高锰酸钾标准溶液:每组取用150mL,用带塞锥形瓶取用。

水浴加热,每排一个水浴锅,礼让使用,水浴温度设为85摄氏度,锥形瓶置于其中3min。

小心锥形瓶进
水。

下次实验 P77高锰酸钾法测定H2O2的含量。

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高锰酸钾滴定
一 . 方法概要高锰酸钾法利用高锰酸钾作滴定剂的一种氧化还原滴定法1. 原理:高锰酸钾是一种较强的氧化剂,在酸性溶液中与还原剂作用的半反应为:MnO 4 - + 8H + + 5e Mn 2+ + 4 H 2 O 当其在弱酸性、中性或碱性溶液中与还原剂作用时,则会生成褐色的水合物二氧化
一. 方法概要
高锰酸钾法——利用高锰酸钾作滴定剂的一种氧化还原滴定法
1. 原理:高锰酸钾是一种较强的氧化剂,在酸性溶液中与还原剂作用的半反应为:
MnO4-+ 8H++ 5e ⇌Mn2++ 4 H2O
当其在弱酸性、中性或碱性溶液中与还原剂作用时,则会生成褐色的水合物二氧化锰沉淀(MnO2·H2O↓)影响终点的观察,故一般用KMnO4作滴定剂时都在酸性溶液中进行。

强酸溶液:H2SO4,避免使用HNO3 和 HCl 。

2. 滴定方式——依据被测物质性质不同
(1)直接滴定法:适用于还原性物质测定FeSO4、H2C2O4、H2O2、As(Ⅲ)、NO2-等
(2)返滴定法:适用于氧化性物质测定MnO2、PbO2、ClO3-等
(3)间接滴定法:适于非氧化性物质、非还原性物质的测定Ca2+、Ba2+、Pb2+等
二. KMnO4 标准溶液的配制
1. 配制:市售 KMnO4 常含有MnO2 及杂质,蒸馏水中还原性物质与KMnO4 反应析出MnO2·H2O↓,因此先配制成近似浓度。

方法:(1)配制后放置7~10 天(或煮沸半小时后放 2 ~3 天) 再标定
(2)过滤MnO2(3)贮存在棕色瓶中
2. 标定:——用基准物 Na2C2O4,H2C2O4 •2H2O,AsO3等
2MnO4- + 5C2O42- + 16H+⇌ 2Mn2+ +10CO2 +8H2O
反应条件:①加热75 ~ 85 ℃;
②酸度: [H+] 0. 5 ~ 1mol/L (H2SO4中进行)
1.绝对不可以用滤纸过滤高锰酸钾溶液。

滤纸其实就是碳水化合物的一种,高锰酸钾会与之反应。

如果需要过滤高锰酸钾溶液,可以用微孔玻璃材质的过滤器。

2.滤纸是要事先用高锰酸钾泡过的吧
确实没有别的办法
草酸钠溶液有保质期,时间长了会出现沉淀,但浓度般配成0.100mol/L,用时再稀释。

高锰酸钾溶液的保质期则不关紧要,因为高锰酸钾溶液的浓度不带入计算,只是求个K值而已。

如果高锰酸钾溶液的浓度有变化,但测定了K值,相当于重新较准了一次。

标准物质草酸钠配置的溶液保质期:1个月,高锰酸钾时间一般半月内
方案四:
称取3.3g高锰酸钾,溶于1050ml水中,缓缓煮沸15min,冷却后置于暗处保存2周。

以4号玻璃滤埚过滤于干燥的棕色瓶中。

过滤高锰酸钾溶液所用的玻璃滤埚预先应以同样的高锰酸钾溶液缓缓煮沸5min。

收集瓶也应用此高锰酸钾溶液洗涤2~3次。

然后使用前吸去100ML上述液体,用水稀释到1000ML.放入棕色瓶中,待标定.
在高锰酸钾与草酸或草酸钠的滴定反应中,只要你加了硫酸,草酸和草酸盐都能被滴定,现象完全一样,事实上标定时,可用基准草酸,也可用基准草酸钠,我以前做软锰矿测定时,两种都用过。

另外,反应现象与是否干燥是没有关系的,只是不干燥的话,会产生误差,结果会标定高了,滴定时的变色完全相同。

你可能滴定快了。

这个滴定体系中二价锰有催化作用,开始时较慢,如果预先加几滴硫酸锰,再滴入高锰酸钾,瞬间变变色(不加也是可以的,开始1-2滴慢一点),可以试试。

另外,难说你的高锰酸钾溶液里已经有二氧化锰的沉淀,因溶液颜色太深而没有看出来,滴入溶液时被稀释才看到,你可以取20ml蒸馏水,加入硫酸(按滴定条件吧),逐滴加入高锰酸钾,观察稀释后的溶液是澄清的紫红色还是暗棕色略带混浊?
另外,你可以配0.1M的硫酸亚铁溶液取20ml,加入硫酸和磷酸,用高锰酸钾滴定,不加热哦,这个反应很快,看是否出现褐色,正常时为无色到淡红色的变化(终点)。

如果还有问题可跟我联系。

玻璃砂芯坩埚
锥形瓶的预处理:按国标
滴定速度要快,温度控制要好
时间准确的30min 等沸腾的时候开始计时
在水浴煮沸的同时加一个表面皿保持体积尽量不减少
是为了除掉溶液中的还原性物质,不加酸碱高锰酸钾也有一定的氧化性,只是较弱一些,在微酸性至微弱性范围,高锰酸钾的最终还原产物一般为四价锰的沉淀(如二氧化锰),考虑到反应速度的问题,以及沉淀下沉和凝聚的问题,可能也考虑到高锰酸钾稳定性的原因,需要静置较长时间,才能保证高锰酸钾在除杂和分解之后浓度能保持稳定。

高锰酸钾溶液稳定性较重铬酸钾等差得多,还原分解过程又复杂,因此,应该留给足够时间来让其反应完全。

时间较长主要是考虑中性条件下反应速度的原因。

加草酸要求趁热加,原因是草酸与高锰酸钾(在酸性条件下)的反应较慢,只有加热到75度左右,才能快速反应,如果温度低,草酸与高锰酸钾反应慢,生成的二价锰就会优先与剩余高锰酸根反应生成褐色的氢氧化氧锰或二氧化锰沉淀(反应较快),再往后的反应就包括了草酸还原高锰酸钾和还原二氧化锰的过程,即使加热还原沉淀的反应也是慢的(二氧化锰的分析方法之一就是用草酸或草酸钠酸、热还原,高锰酸钾滴定)。

因为增加了反应的环节,也难免会引入分析误差(理论不会)。

你在反应时出现褐色混浊,就是草酸还原高锰酸钾的速度慢(温度低),中间生成了二氧化锰出现的现象。

只要继续加热至褐色混浊消失,一般不会有影响结果。

加入草酸时要注意温度不要太高,以免草酸分解,造成误差。

如果反应液颜色或浊度深难观察终点,可以用电位滴定。

看电位的突跃来决定终点,当然,用自动电位滴定仪,设定终点电位后就简单多了,如果没有,就用酸度计来指示也行的(不用PH玻璃电极哦。

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