酸性高锰酸钾滴定法
COD的测定(高锰酸钾法和重铬酸钾法)-高锰酸钾标准溶液配制标定及注意事项
环境监测中化学需氧量（COD）的测定一、水体污染地球上大约有13.9亿立方千米的水，其中97.2％在海洋中，2.15％是冰山和冰川，人们可以利用的淡水只约占0.65％。
人类就是依靠这些水来维持生命和从事生产的。
在这些天然水中含有K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Cl－、SO42－、HCO3－、CO32－等离子。
如果使不属于水体的物质进入水体，而且进入的数量已经达到破坏水体原有用途的程度，就叫水污染。
造成水污染的原因是多方面的。
根据污染源可分为城市生活废水污染、工业废水污染、农田流水污染（喷洒的农药、施用的化肥被雨水冲刷流入水体）、固体废物污染（工业废渣中的有毒物质，经水溶解后进入水体）及工业烟尘废气污染（烟尘废气落入水体或被雨水淋洗流入水体）等。
污染水体的物质一般可分为以下几类：1．无机污染物：包括酸、碱、无机盐等。
2．有机污染物：包括碳水化合物、脂肪、蛋白质、碳氢化合物、合成洗涤剂等。
3．有毒物质：包括重金属（铅、铬、汞、镉等）盐类、氰化物、氟化物、砷化物、酚类、多环芳烃、多氯联苯、有机农药等。
4．致病微生物：包括各种病毒、细菌、原生物等。
5．耗氧污染物：有些有机物和无机物，能消耗水中溶解的氧气，使水发黑变臭，危害水生生物的生存。
6．植物营养物质：有些物质中含有植物生长所需要的氮、磷、钾等营养元素（如含磷洗衣粉、化肥、饲料等），这些物质能促使水中藻类疯长，从而消耗水中的氧气，危害鱼类的生长，造成水质恶化。
此外，还有石油工业带来的油污染、热电厂造成的热污染、核电厂带来的放射性污染等，不仅污染水体，危及水生动物，还会危害人体健康。
二．化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）化学需氧量（COD）是水体质量的控制项目之一，它是量度水中还原性污染物的重要指标。
水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。
水体中能被氧化的物质在规定条件下进行化学氧化过程中所消耗氧化剂的量，换算成以O2作为氧化剂时1L 水样所消耗O2的质量（mg/L），通常记为COD。
高锰酸钾法的应用及有关计算：氧化还原滴定法测定物质含量
二、高锰酸钾法的有关计算
1.用KMnO4法沉淀工业硫酸亚铁的含量时，称取样品1.3545g。溶解后， 在酸性条件下用 =0.09280mol/L的高锰酸钾溶液滴定时，消耗37.52mL， 求FeSO4•7H2O的含量（质量分数）。
解：反应式为 5Fe Байду номын сангаас MnO4 8H 5Fe 3 Mn 2 4H 2O
例如测定甘油时，加入一定量过量的KMnO4标准溶液到含有试样的 2mo1/LNaOH溶液中，放置片刻，溶液中发生如下反应：
H2OHC-OHCH-COHH2+14 MnO4－+20OH－→3 CO32－+14 MnO42－+14 H2O
溶液中反应完全后将溶液酸化，MnO42－歧化成MnO4－和MnO2，加入过量的Na2C2O4 标准溶液还原所有高价锰为Mn2+。最后再以KMnO4标准溶液滴定剩余的Na2C2O4。由 两次加入的KMnO4量和Na2C2O4的量，计算甘油的质量分数。
此反应在室温下即可顺利进行。滴定开始时反应较慢，随着 Mn2+生成而加速，也可先加入少量Mn2+为催化剂。
2.间接滴定法测定Ca2+
Ca2+ 在溶液中没有可变价态，通过生成草酸盐沉淀，可用高锰酸钾法间接测定。
先沉淀为CaC2O4再经过滤、洗涤后将沉淀溶于热的稀H2SO4溶液中，最后用KMnO4 标准溶液滴定H2C2O4。根据所消耗的KMnO4的量，间接求得Ca2+的含量。
基本单元为：1/5 KMnO4，FeSO4.7H2O
1
( FeSO4 7 H2O)
c(5 KMnO4 ) V (KMnO4 ) M ms
FeSO4 7H 2O
(FeSO4 7 H2O) 0.09280 37.52 10 3 278 .01 71.46%
高锰酸盐的测定 酸性法
高锰酸盐指数（COD Mn）的测定酸性法（检测限：0.5～10mg/L）GB11892-89仪器：1.沸水浴装置2.250ml锥形瓶3.50ml酸式滴定管4.定时钟试剂：1.高锰酸钾贮备液（1/5KMnO4＝0.1mol/L）：称取3.2g高锰酸钾溶于水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，在暗处放置过夜，用G－3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。
使用前用0.1000mol/L的草酸钠标准贮备液标定，求得实际浓度。
2.高锰酸钾使用液（1/5KMnO4＝0.01mol/L）：吸取一定量的上述高锰酸钾溶液，用水稀释至1000ml，并调节至0.01mol/L准确浓度，贮于棕色瓶中。
使用当天应进行标定。
3.（1＋3）硫酸。
配制时趁热滴加高锰酸钾溶液至呈微红色。
4.草酸钠标准贮备液（1/2Na2C2O4=0.1000mol/L）：称取0.6705g在105～110℃烘干1h并冷却的优级纯草酸钠溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
5.草酸钠标准使用液（1/2Na2C2O4=0.0100mol/L）：吸取10.00ml上述草酸钠溶液移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
步骤：1.分取100ml混匀水样（如高锰酸盐指数高于10mg/L，则酌情少取，并用水稀释至100ml）于250ml锥形瓶中。
2.加入5ml（1＋3）硫酸，混匀。
3.加入10.00ml 0.01mol/L，高锰酸钾溶液，摇匀，立即放入沸水浴中加热30min （从水浴重新沸腾起计时）。
沸水浴液面要高于反应溶液的液面。
4.取下锥形瓶，趁热加入10.00ml 0.0100mol/L草酸钠标准溶液，摇匀。
立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量。
5.高锰酸钾溶液浓度的标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至约70℃，准确加入10.00ml 草酸钠标准溶液（0.0100mol/L），再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。
酸性高锰酸钾滴定法
酸性高锰酸钾滴定法在酸性条件下，用高锰酸钾将水样中的还原性物质(有机物和无机物)氧化，反应剩余的KMnO4加入体积准确而过量的草酸钠予以还原。
过量的草酸钠再以KMn04标准溶液回滴，其反应式如下：此法的最低检出限为L，测定上限为L。
测定方法一、试剂：1．(1+3)在三份体积的中，徐徐加入比重为的浓硫酸l份。
2．草酸钠溶液(1)草酸钠贮备液，C(1/2Na2C2O4)= mg/L．称取在105一110℃烘干l h并冷却后的草酸钠溶于蒸馏水，移入100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至标定刻度，摇匀待用。
(2)草酸钠标准液，C(1/2Na2C2O4)=L吸取上述草酸钠贮备溶液移入100mL容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度。
摇匀。
（3)高锰酸钾溶液，C(1/5KMnO4)= mol/L在台秤上称取高锰酸钾，溶于2000mL蒸馏水中，加热煮沸10—15min，冷却静置过夜(盖上表面皿，以免尘埃入内)。
用虹吸(或小心取出)取上层清液，转入洁净的棕色玻璃瓶中保存。
用前需标定。
二、测定步骤1.水样测定①取100mL混合水样（如高锰酸盐指数高于10mg/l,则酌情少取，并用水稀释至100ml）于250mL锥形瓶中，②加5mL(1+3)硫酸，混匀，③用滴定管加入，L高锰酸钾溶液，摇匀，加数粒玻璃珠，在水浴上加热煮沸30min（从水浴重新沸腾起计时），沸水浴液面要高于反应溶液的液面．④取下锥形瓶，趁热加入的L草酸钠标准溶液，摇匀。
立即用L高锰酸钾溶液滴定至微红色，记录耗用的高锰酸钾溶液的体积(V1)。
要求回滴用的高锰酸钾量在5mL左右，如滴定耗用体积大大或太小，应更改水样取用量后重做。
2．高锰酸溶液校正系数(K)的测定将上述已滴定完毕的溶液加热到60-80℃，准确加入的L草酸钠标准溶液，再用L高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记录耗用的高锰酸钾溶液体积(V)。
按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数（K）校正系数K=VV......高锰酸钾溶液消耗量(ml)；.....加入草酸钠标准溶液的体积，ml；3．空白值测定若水样用蒸馏水稀释时，则另取100mL蒸馏水，按水样操作步骤进行空白试验，记录耗用的高锰酸钾溶液的体积(V0)。
耗氧量酸性高锰酸钾滴定法
酸性高锰酸钾滴定法测定水中耗氧量（依据标准：GB/）1 范围本标准规定了用酸性高锰酸钾滴定法测定生活饮用水及其水源水中的耗氧量。
本法适用于氯化物质量浓度低于300 mg/L （以Cl -计）的生活饮用水及其水源水中耗氧量的测定。
本法最低检测质量浓度（取100 mL 水样时）为 mg/L ，最高可测定耗氧量为L （以O 2计）。
2原理高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化，过量的高锰酸钾用草酸还原。
根据高锰酸钾消耗量表示耗氧量（以O 2计）。
3仪器电热恒温水浴锅（可调至100℃）。
锥形瓶：100 mL 。
滴定管。
4试剂硫酸溶液(1+3)：将1体积硫酸(ρ20 = g/ mL)在水浴冷却下缓缓加到3体积纯水中，煮沸，滴加高锰酸钾溶液至溶液保持微红色。
草酸钠标准储备溶液[ c(21Na 2C 2O 4）= 0 mol/L ：称取 g 草酸钠(Na 2C 2O 4)，溶于少量纯水中，并于1000 mL 容量瓶中用纯水定容。
置暗处保存。
高锰酸钾溶液c(51KMnO 4) = mol/L ：称取 g 高锰酸钾(KMnO 4)，溶于少量纯水中，并稀释至1 000 mL 。
煮沸15 min ，静置2W 。
然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中，置暗处保存并按下述方法标定浓度:吸取 mL 草酸钠溶液于250 mL 锥形瓶中，加入75 mL 新煮沸放冷的纯水及 mL 硫酸(ρ20 = g/ mL)。
迅速自滴定管中加入约24 rnL 高锰酸钾溶液，待褪色后加热至65℃，再继续滴定呈微红色并保持30 s 不褪。
当滴定终了时，溶液温度不低于55℃。
记录高锰酸钾溶液用量。
高锰酸钾溶液的浓度计算见式(1)：VKMn c O 00.251000.0)51(4⨯= (1)式中：c （51KMnO 4）—高锰酸钾溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； V —高锰酸钾溶液的用量，单位为毫升(mL)。
校正高锰酸钾溶液的浓度[c(51KMnO 4)]为 0 mol/L 。
高锰酸钾标准溶液的标定实验报告
一、实验目的1. 掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。
2. 掌握采用草酸钠作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。
3. 了解高锰酸钾在氧化还原滴定中的应用。
二、实验原理高锰酸钾（KMnO4）是一种常用的氧化剂，在酸性条件下，其氧化性更强。
本实验通过滴定法，用草酸钠（Na2C2O4）作为基准物质，标定高锰酸钾溶液的浓度。
反应方程式如下：2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ → 2Mn2+ + 10CO2↑ + 8H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器：酸式滴定管、锥形瓶、移液管、烧杯、电子天平、温度计、电炉等。
2. 试剂：高锰酸钾（A.R.）、草酸钠（基准试剂）、3 mol/L硫酸溶液、1 mol/L MnSO4溶液。
四、实验步骤1. 配制0.02 mol/L的高锰酸钾溶液：称取1.0 g高锰酸钾固体，置于500 mL烧杯中，加入250 mL蒸馏水，用玻璃棒搅拌溶解。
将溶液加热至微沸，保持微沸1小时，然后过滤除去杂质。
将滤液转移至500 mL棕色试剂瓶中，冷却至室温，用蒸馏水定容至500 mL，摇匀。
2. 标定高锰酸钾溶液浓度：（1）称取0.15 g草酸钠固体，置于锥形瓶中，加入20 mL蒸馏水溶解。
（2）加入10 mL 3 mol/L硫酸溶液，混匀。
（3）将配制好的高锰酸钾溶液滴定至锥形瓶中，每加入一滴溶液，摇匀。
（4）观察溶液颜色变化，当溶液由无色变为浅红色时，停止滴定。
（5）记录消耗的高锰酸钾溶液体积。
3. 计算高锰酸钾溶液的浓度：根据草酸钠的质量和滴定消耗的高锰酸钾溶液体积，计算高锰酸钾溶液的浓度。
五、实验数据与结果1. 高锰酸钾溶液的浓度：C(KMnO4) = 0.0200 mol/L2. 草酸钠的质量：m(Na2C2O4) = 0.1500 g3. 滴定消耗的高锰酸钾溶液体积：V(KMnO4) = 20.00 mL六、实验讨论与分析1. 实验过程中，高锰酸钾溶液加热微沸1小时，目的是去除溶液中的还原性杂质，保证滴定结果的准确性。
高锰酸钾滴定的注意事项
高锰酸钾滴定一.方法概要高锰酸钾法利用高锰酸钾作滴定剂的一种氧化还原滴定法1.原理：高锰酸钾是一种较强的氧化剂,在酸性溶液中与还原剂作用的半反应为：Mn O4-+8H++5eMn2++4H2O当其在弱酸性、中性或碱性溶液中与还原剂作用时,则会生成褐色的水合物二氧化一.方法概要高锰酸钾法——利用高锰酸钾作滴定剂的一种氧化还原滴定法1.原理：高锰酸钾是一种较强的氧化剂,在酸性溶液中与还原剂作用的半反应为：MnO4-+8H++5eMn2++4H2O当其在弱酸性、中性或碱性溶液中与还原剂作用时,则会生成褐色的水合物二氧化锰沉淀MnO2·H2O影响终点的观察,故一般用KMnO4作滴定剂时都在酸性溶液中进行;强酸溶液：H2SO4,避免使用HNO3和HCl;2.滴定方式——依据被测物质性质不同1直接滴定法：适用于还原性物质测定FeSO4、H2C2O4、H2O2、AsⅢ、NO2-等2返滴定法：适用于氧化性物质测定MnO2、PbO2、ClO3-等3间接滴定法：适于非氧化性物质、非还原性物质的测定Ca2+、Ba2+、Pb2+等二.KMnO4标准溶液的配制1.配制：市售KMnO4常含有MnO2及杂质,蒸馏水中还原性物质与KMnO4反应析出MnO2·H2O,因此先配制成近似浓度;方法：1配制后放置7~10天或煮沸半小时后放2~3天再标定2过滤MnO23贮存在棕色瓶中2.标定：——用基准物Na2C2O4,H2C2O42H2O,AsO3等2MnO4-+5C2O42-+16H+2Mn2++10CO2+8H2O反应条件：①加热75~85℃；②酸度:H+0.5~1mol/LH2SO4中进行1.绝对不可以用滤纸过滤高锰酸钾溶液;滤纸其实就是碳水化合物的一种,高锰酸钾会与之反应;如果需要过滤高锰酸钾溶液,可以用微孔玻璃材质的过滤器;2.滤纸是要事先用高锰酸钾泡过的吧确实没有别的办法草酸钠溶液有保质期,时间长了会出现沉淀,但浓度般配成0.100mol/L,用时再稀释;高锰酸钾溶液的保质期则不关紧要,因为高锰酸钾溶液的浓度不带入计算,只是求个K值而已;如果高锰酸钾溶液的浓度有变化,但测定了K值,相当于重新较准了一次;标准物质草酸钠配置的溶液保质期：1个月,高锰酸钾时间一般半月内方案四:称取3.3g高锰酸钾,溶于1050ml水中,缓缓煮沸15min,冷却后置于暗处保存2周;以4号玻璃滤埚过滤于干燥的棕色瓶中;过滤高锰酸钾溶液所用的玻璃滤埚预先应以同样的高锰酸钾溶液缓缓煮沸5min;收集瓶也应用此高锰酸钾溶液洗涤2~3次;然后使用前吸去100ML上述液体,用水稀释到1000ML.放入棕色瓶中,待标定.在高锰酸钾与草酸或草酸钠的滴定反应中,只要你加了硫酸,草酸和草酸盐都能被滴定,现象完全一样,事实上标定时,可用基准草酸,也可用基准草酸钠,我以前做软锰矿测定时,两种都用过;另外,反应现象与是否干燥是没有关系的,只是不干燥的话,会产生误差,结果会标定高了,滴定时的变色完全相同; 你可能滴定快了;这个滴定体系中二价锰有催化作用,开始时较慢,如果预先加几滴硫酸锰,再滴入高锰酸钾,瞬间变变色不加也是可以的,开始1-2滴慢一点,可以试试;另外,难说你的高锰酸钾溶液里已经有二氧化锰的沉淀,因溶液颜色太深而没有看出来,滴入溶液时被稀释才看到,你可以取20ml蒸馏水,加入硫酸按滴定条件吧,逐滴加入高锰酸钾,观察稀释后的溶液是澄清的紫红色还是暗棕色略带混浊另外,你可以配0.1M的硫酸亚铁溶液取20ml,加入硫酸和磷酸,用高锰酸钾滴定,不加热哦,这个反应很快,看是否出现褐色,正常时为无色到淡红色的变化终点; 如果还有问题可跟我联系;玻璃砂芯坩埚锥形瓶的预处理：按国标滴定速度要快,温度控制要好时间准确的30min等沸腾的时候开始计时在水浴煮沸的同时加一个表面皿保持体积尽量不减少是为了除掉溶液中的还原性物质,不加酸碱高锰酸钾也有一定的氧化性,只是较弱一些,在微酸性至微弱性范围,高锰酸钾的最终还原产物一般为四价锰的沉淀如二氧化锰,考虑到反应速度的问题,以及沉淀下沉和凝聚的问题,可能也考虑到高锰酸钾稳定性的原因,需要静置较长时间,才能保证高锰酸钾在除杂和分解之后浓度能保持稳定;高锰酸钾溶液稳定性较重铬酸钾等差得多,还原分解过程又复杂,因此,应该留给足够时间来让其反应完全;时间较长主要是考虑中性条件下反应速度的原因;加草酸要求趁热加,原因是草酸与高锰酸钾在酸性条件下的反应较慢,只有加热到75度左右,才能快速反应,如果温度低,草酸与高锰酸钾反应慢,生成的二价锰就会优先与剩余高锰酸根反应生成褐色的氢氧化氧锰或二氧化锰沉淀反应较快,再往后的反应就包括了草酸还原高锰酸钾和还原二氧化锰的过程,即使加热还原沉淀的反应也是慢的二氧化锰的分析方法之一就是用草酸或草酸钠酸、热还原,高锰酸钾滴定;因为增加了反应的环节,也难免会引入分析误差理论不会;你在反应时出现褐色混浊,就是草酸还原高锰酸钾的速度慢温度低,中间生成了二氧化锰出现的现象;只要继续加热至褐色混浊消失,一般不会有影响结果;加入草酸时要注意温度不要太高,以免草酸分解,造成误差;如果反应液颜色或浊度深难观察终点,可以用电位滴定;看电位的突跃来决定终点,当然,用自动电位滴定仪,设定终点电位后就简单多了,如果没有,就用酸度计来指示也行的不用PH玻璃电极哦。
高锰酸钾法
高锰酸钾法
2. 高锰酸钾(0.02 mol·L-1)滴定液的标定
由于杂质的影响，高锰酸钾滴定液在配制初期浓度不够稳定， 因此先配成近似浓度的溶液，静置7～10天，然后再进行标定。
可用于标定高锰酸钾滴定液浓度的基准物质有Na2C2O4、 （NH4）2Fe(SO4)2·6H2O等，由于Na2C2O4不含结晶水、不吸水、 易精制、保存而成为最常用的基准物质。在硫酸(0.5~1 mol·L-1) 溶液中，[JP]加热到75~85 ℃时进行滴定。反应式如下：
高锰酸钾法
【例6-2】
移取双氧水1.50 mL稀释至250.00 mL后，取稀释后的溶液25.00 mL用0.0200 mol·L-1的高锰酸钾滴定液滴定至终点时用去高锰酸钾 滴定液25.40 mL，求双氧水中H2O2的含量［%(g·mL-1)］。
解：滴定反应式为
反应的计量关系为
分析化学
反应开始较慢，随着反应进行生成Mn2+后，Mn2+的催化作 用使反应速率加快。
高锰酸钾法
【例6-1】
准确称取经110 ℃干燥至恒重的基准草酸钠0.1861 g，加新 煮沸过的冷纯化水50 mL溶解，再加3 mol·L-1硫酸15 mL，加热至 75～85 ℃，用高锰酸钾滴定液滴定至溶液为浅红色，且30 s不褪 为滴定终点。消耗高锰酸钾滴定液27.40 mL。计算高锰酸钾滴定 液的浓度。
分析化学
高锰酸钾法
一、 高锰酸钾法原理
高锰酸钾法是在强酸性溶液中，以高锰酸钾为标准溶液直接 或间接地测定还原性或氧化性物质的滴定分析方法。KMnO4和还 原剂反应时，MnO4-被还原为Mn2+，反应式如下：
此方法可用来测定电势较低的还原性物质。 在中性或弱酸、弱碱性溶液中，MnO4-被还原为MnO2，反应 式如下： 因此，高锰酸钾法只能在强酸性溶液中进行。以充分发挥其氧 化能力，酸度一般控制在0.5~1 mol·L-1，调节酸度以硫酸为宜， 因为硝酸有氧化性，盐酸具有弱还原性，可能发生副反应。
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酸性高锰酸钾滴定法
在酸性条件下，用高锰酸钾将水样中的还原性物质(有机物和无机物)氧化，反应剩余的KMnO4加入体积准确而过量的草酸钠予以还原。
过量的草酸钠再以KMn04标准溶液回滴，其反应式如下：
此法的最低检出限为0.5mg/L，测定上限为4.5mg/L。
测定方法
一、试剂：
1．(1+3)硫酸
在三份体积的蒸馏水中，徐徐加入比重为1.84的浓硫酸l份。
2．草酸钠溶液
(1)草酸钠贮备液，C(1/2Na2C2O4)=0.1000 mg/L．
称取在105一110℃烘干l h并冷却后的草酸钠0.6705g溶于蒸馏水，移入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标定刻度，摇匀待用。
(2)草酸钠标准液，C(1/2Na2C2O4)=0.0100mol/L
吸取10.00mL上述草酸钠贮备溶液移入100mL容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度。
摇匀。
（3)高锰酸钾溶液， C(1/5KMnO4)=0.01 mol/L
在台秤上称取A.R高锰酸钾0.64g，溶于2000mL蒸馏水中，加热煮沸10—15min，冷却静置过夜(盖上表面皿，以免尘埃入内)。
用虹吸(或小心取出)取上层清液，转入洁净的棕色玻璃瓶中保存。
用前需标定。
二、测定步骤
1.水样测定
①取100mL混合水样（如高锰酸盐指数高于10mg/l,则酌情少取，并用水稀释至100ml）于250mL锥形瓶中，
②加5mL(1+3)硫酸，混匀，
③用滴定管加入10.00mL，0.01mol/L高锰酸钾溶液，摇匀，加数粒玻璃珠，在水浴上加热煮沸30min（从水浴重新沸腾起计时），沸水浴液面要高于反应溶液的液面．
④取下锥形瓶，趁热加入10.00mL的0.0100mol/L草酸钠标准溶液，摇匀。
立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至微红色，记录耗用的高锰酸钾溶液的体积(V1)。
要求回滴用的高锰酸钾量在5mL左右，如滴定耗用体积大大或太小，应更改水样取用量后重做。
2．高锰酸溶液校正系数(K)的测定
将上述已滴定完毕的溶液加热到60-80℃，准确加入10.00mL的
0.0100mol/L草酸钠标准溶液，再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红
色，记录耗用的高锰酸钾溶液体积(V)。
按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数（K）
校正系数K=10.00/V
V......高锰酸钾溶液消耗量(ml)；
10.0.....加入草酸钠标准溶液的体积，ml；
3．空白值测定
若水样用蒸馏水稀释时，则另取100mL蒸馏水，按水样操作步骤进行空白试验，记录耗用的高锰酸钾溶液的体积(V0)。
三、计算高锰酸钾溶液
（1）水样不经稀释
高锰酸盐指数（O2，mg/L）=
式中V1……回滴时高锰酸钾的耗样量（mL）；
K……高锰酸钾溶液的校正系数。
；
8……氧（1/2O）的摩尔质量；
M......草酸钠溶液浓度（mg/L）。
（2）水样经稀释
高锰酸盐指数（O2，mg/L）=
式中V2……分取水样量（mL）；
Vo……空白试验高锰酸钾的消耗量（mL）；
K……高锰酸钾溶液的校正系数；
8……氧（1/2O）的摩尔质量；
R……稀释水样中蒸馏水的比值；例如：10.0ml水样，加入90ml水稀释至100ml，则R等于0.90。
四、注意事项
(1)在水浴中加热完毕后，溶液仍应保持淡红色，如变浅或全部褪去，应将水样的稀释倍数加大后再测定，使加热氧化后产刘的高锰酸钾为其加入量的1/2-1/3为宜。
(2)在酸性条件下，草酸钠和高锰酸钾反应的温度应保持在60-80℃，所以滴定操作必须趁热进行，若溶液温度过低，需适当加热。