高锰酸钾滴定法测定钙含量
高锰酸钾滴定法测定钙片中钙的含量
高锰酸钾滴定法测定钙片中钙的含量第38卷第4期辽宁化工Vo.l38,No.4 2009年4月L iaoning Chem ical Industry Apr i,l2009高锰酸钾滴定法测定钙片中钙的含量陈妙兰(广东省江门市质量技量监督检测所,广东江门529000)摘要:为了准确测定钙片中钙的含量,建立了高锰酸钾容量滴定法测定钙片中钙含量的方法。
实验样品经湿法消化后,在酸性溶液中,钙与草酸生成草酸钙沉淀。
沉淀洗涤后,加入硫酸溶解,将草酸游离出来,在70~80e条件下,用高锰酸钾标准溶液滴定与钙等当量结合的钙含量。
测定结果的回收率(R)在98.40%~109.74%。
用高锰酸钾滴定法测定钙片中的钙含量,简单、快捷、准确、干扰小。
关键词:高锰酸钾滴定法;测定;钙含量中图分类号:O655.2文献标识码:A文章编号:1004 0935(2009)04028603钙是人体健康不可缺少的重要元素。
钙不仅是构成人体骨骼和牙齿的主要成分,而且在神经冲动的传递、血液凝固、细胞粘着、酶促反应的激活等一系列的生理过程中,发挥极其重要的作用[1]。
根据1992年全国营养调查结果,全国平均每标准每日摄入钙405mg,仅达到RDA的50%左右(我国成人钙的RDA值为800mg),全国尤其是儿童青少年和老年人缺钙比例很高[2]。
为了补充钙,补钙类保健食品及补钙制品在国内外发展很快。
因此,钙是保健食品、钙制品及乳品中常规营养分析必须检测的质量指标,其中钙片也是如此,而准确提供钙片中钙的含量,也是衡量钙片制品质量的主要依据。
食品中钙含量的测定通常采用火焰原子吸收光谱法或EDTA滴定法测定[3-5]。
火焰原子吸收光谱法适宜测定钙含量较低(以mg/kg计)的含钙食品。
该法虽干扰小,速度快,效果好,但因仪器昂贵、操作技术难掌握,普通实验室难以普及应用。
对于含量较高的(以g/100g计)食品,国家标准GB/T5009.92-2003第二方法为EDTA容量滴定法,该法虽操作简单,但存在着干扰现象严重、终点变化不明显、指示剂水溶液不稳定(固体指示剂用量不易掌握)且易封闭等问题,使得测定结果的准确度不高[6];并且,使用剧毒的KCN 易导致环境污染。
高锰酸钾法的应用及有关计算：氧化还原滴定法测定物质含量
二、高锰酸钾法的有关计算
1.用KMnO4法沉淀工业硫酸亚铁的含量时，称取样品1.3545g。溶解后， 在酸性条件下用 =0.09280mol/L的高锰酸钾溶液滴定时，消耗37.52mL， 求FeSO4•7H2O的含量（质量分数）。
解：反应式为 5Fe Байду номын сангаас MnO4 8H 5Fe 3 Mn 2 4H 2O
例如测定甘油时，加入一定量过量的KMnO4标准溶液到含有试样的 2mo1/LNaOH溶液中，放置片刻，溶液中发生如下反应：
H2OHC-OHCH-COHH2+14 MnO4－+20OH－→3 CO32－+14 MnO42－+14 H2O
溶液中反应完全后将溶液酸化，MnO42－歧化成MnO4－和MnO2，加入过量的Na2C2O4 标准溶液还原所有高价锰为Mn2+。最后再以KMnO4标准溶液滴定剩余的Na2C2O4。由 两次加入的KMnO4量和Na2C2O4的量，计算甘油的质量分数。
此反应在室温下即可顺利进行。滴定开始时反应较慢，随着 Mn2+生成而加速，也可先加入少量Mn2+为催化剂。
2.间接滴定法测定Ca2+
Ca2+ 在溶液中没有可变价态，通过生成草酸盐沉淀，可用高锰酸钾法间接测定。
先沉淀为CaC2O4再经过滤、洗涤后将沉淀溶于热的稀H2SO4溶液中，最后用KMnO4 标准溶液滴定H2C2O4。根据所消耗的KMnO4的量，间接求得Ca2+的含量。
基本单元为：1/5 KMnO4，FeSO4.7H2O
1
( FeSO4 7 H2O)
c(5 KMnO4 ) V (KMnO4 ) M ms
FeSO4 7H 2O
(FeSO4 7 H2O) 0.09280 37.52 10 3 278 .01 71.46%
高锰酸钾滴定法测定补钙制品中的钙含量.doc
目前, 我国居民摄入钙量严重不足, 尤其是儿童青少年和老年人缺钙比例很高[1]。
为了补充钙, 补钙类保健食品及补钙制品在国内外发展很快。
因此, 钙是保健食品、钙剂制品及乳品中常规营养分析必须检测的质量指标, 而准确提供钙制品中钙的含量, 也是衡量钙制品质量的主要依据。
食品中钙含量的测定通常采用火焰原子吸收光谱法或EDTA 滴定法测定[2- 4]。
火焰原子吸收光谱法适宜测定钙含量较低( 以mg/kg 计) 的含钙食品。
该法虽干扰小, 速度快, 效果好, 但因仪器昂贵、操作技术难掌握, 普通实验室难以普及应用。
对于含量较高的( 以g/100 g 计) 食品, 国家标准方法为EDTA 容量滴定法, 该法虽操作简单, 但存在着干扰现象严重、终点变化不明显、指示剂水溶液不稳定( 固体指示剂用量不易掌握) 且易封闭等问题, 使得测定结果的准确度不高[5]; 并且, 使用剧毒的KCN 易导致环境污染。
关于应用草酸盐沉淀分离、高锰酸钾滴定法测定钙剂制品中的钙含量的研究未见有相关报道。
为此, 笔者进行了高锰酸钾容量滴定法测定补钙制品中钙含量的方法的研究。
1 材料与方法1.1 材料宁波纽斯康药业有限公司生产的脑力通牌高钙片( 执行标准: Q/NSK015) , ESJ60!4 型电子分析天平( 上海龙腾电子有限公司生产) ; 定量滤纸: 中速, 7~9 cm; KMnO4标准溶液: 浓度为0.02 mol/L, 称取KMnO4 试样1.6 g, 溶于500 ml 水中, 盖上表面皿, 加热至沸并保持微沸状态1 h, 冷却后用微孔玻璃漏斗过滤, 滤液贮于棕色玻璃瓶中, 暗处放置1 周后用经105~110 ℃烘干2 h 的Na2C2O4 基准物质标定其浓度; HAc!NH4Ac 缓冲溶液: pH 值为3.5~4.5, 77g NH4Ac溶于200 ml 水中, 加冰HAc 59 ml, 用水稀释至1 000 ml;H2SO4 溶液: 浓度为1 mol/L; HCl 溶液: 浓度为3 mol/L; 氨水溶液: 浓度为3 mol/L; 甲基橙指示剂: 浓度为1 g/L;( NH4) 2C2O4 溶液: 浓度为40、1 g/L; EDTA 溶液: 浓度为200 g/L;MnSO4 溶液: 浓度为1 mol/L。
高锰酸钾滴定法测定保健食品中的钙
配制 ：称取 ３ ． ３ ｇ 高 锰 酸钾 ，溶 于 １ ０ ５ ０ ｍｌ 水，
缓 缓煮 沸 １ ５ ｍｉ ｎ ，冷 却后 于 暗处 放置两 周 ，用
处 理 过 的４ 号 坩 埚漏 斗 过滤 。贮 存 于 棕 色 瓶 。标 定 ：称 取０ ． ２ ５ ｇ 于１ ０ ５ ℃～ ｌ １ ０ ￣ Ｃ电烘 箱 中 干燥 至恒 重 的工 作基 准 试剂 草 酸钠 ，溶 于 １ ０ ０ ｍＬ 硫 酸 溶液 （ ８ ＋ ９ ２ ） 中 ，用 配制 好 的 高锰 酸 钾 溶 液 滴 定 ， 近终 点 时加 热 至约 ６ ５ ℃ ，继续 滴 定至 溶 液呈 粉红 色 ，并 保 持 ３ ０ ｓ 。 同时 做 空 白实 验 。用 高锰 酸钾 标 准 溶 液 滴 定 基 准 试 剂 草 酸 钠 ， 同 时 做 空 白实
行优化提 高该法的准确度和精 密度 。测定结果 的Ｒ ｓ Ｄ 为０ ． ９ ９ ％ ～ ４ ． ３ ４ ％，回收率９ ８ ． ０ ０ ％～ １ ０ ２ ． ８ ９ ％， Ｅ Ｄ Ｔ Ａ 滴定法对 比实 验结果无显著 性差 异。高锰 酸钾 滴定法适 用于保健食品钙含 量的测定 ，且 具有 快速 、准确 、简便 、环保 的优点。 关键 词 ：高锰 酸钾 测定 保健食品 钙
增加钙的摄入量是预防缺钙 的有效途径 。但是高 调 电炉 混合酸 （ 硝酸Ｖ：高氯酸Ｖ ＝ ４ ：１ ），（ Ｎ Ｈ ）
Ｃ ２ Ｏ ４ 溶 液４ ０ ｇ ／ Ｌ硫 酸溶 液 １ ｍｏ ｌ ／ Ｌ盐酸 溶 液２ ｍｏ ｌ ／ Ｌ 氨水 ２ ｍｏ ｌ ／ Ｌ ＨＡＣ— ＮＨ ＡＣ缓 冲 液ｐ Ｈ３ ． ５ － ４ ． ５ 甲基 橙１ ｇ ／ Ｌ（ ＮＨ ）Ｃ Ｏ 溶液１ ｇ ／ Ｌ 高锰 酸 钾 标 准 溶
（ ｇ） ；
高锰酸钾法测定石灰石中钙的含量
高锰酸钾法测定石灰石中钙的含量化生2班【摘要】石灰石中Ca2+含量的测定主要采用配位滴定法和高锰酸钾法。
用高锰酸钾法测定石灰石中Ca2+的含量，此法是根据Ca2+与C2O42-生成1：1的CaC2O4沉淀。
为使测定结果准确必须控制一定的条件。
试液酸度控制在pH≈4,酸度高时CaC2O4沉淀不完全，酸度低时会有CaOH或碱式草酸钙沉淀产生；在待测的含Ca2+的酸性溶液中加入过量的（NH4)2C2O4,再滴加氨水逐步中和以求缓慢的增大C2O4浓度的方法进行沉淀，沉淀完全后再稍加陈化，再用冷水少量多次洗涤沉淀表面及滤纸上的草酸根和氯离子，但不能用水过多，否则因沉淀溶解造成损失过大。
同时要注意多种多种离子对测定的干扰。
【关键词】石灰石高锰酸钾法钙含量酸度沉淀【引言】市售的KMnO4常含有少量的杂质，如硫酸盐,卤化物及硝酸盐以及MnO4等，不是基准物，因此不能用精确称量高锰酸钾来直接配制标准溶液。
KMnO4标准溶液常用还原剂草酸钠作基准物来标定，草酸钠不含结晶水，容易提纯，性质稳定。
用草酸钠溶液标定KMnO4溶液的反应如下：2 MnO4-+5C2O4+16H+=2Mn+10CO2+8H2O滴定时可利用MnO4离子本身的颜色指定滴定终点天然石灰石是工业生产中重要的原材料之一，它的主要成分是CaCO3，此外还含有SiO2、 Fe2O3、Al2O3及MgO等杂质。
石灰石中Ca2+含量的测定主要采用配位滴定法和高锰酸钾法。
前者比较简单但干扰也较多，后者干扰少、准确度高、但较费时。
用高锰酸钾法测定石灰石中的钙含量，首先将石灰石用盐酸溶解制成试液，然后将Ca2+转化为CaC2O4沉淀，将沉淀过滤、洗净，用稀H2SO4溶解，用KMnO4标准溶液间接滴定与Ca2+相当的C2O42-，根据KMnO4溶液的用量和浓度计算出试样中钙的含量。
主要反应有：CaCO3+2HCl = CaCl2+H2O+CO2↑Ca2++ C2O42- = CaC2O4↓CaC2O4+2H+ = Ca2++ H2C2O42MnO4-+5 H2C2O4+6H+ = 2Mn2++10 CO2↑+8H2O【实验部分】1 实验试剂与仪器：KMnO4（固）、Na2C2O4（A.R.或基准试剂于105℃干燥2h，贮存于干燥器中）、3mol·L-1 H2SO4、6 mol·L-1HCl、3 mol·L-1NH3·H2O、0.25 mol·L-1（NH4）C2O4、0.1%甲基橙指示剂、10%柠檬酸铵、0.1%（NH4）2C2O4、0.5 mol·L-21CaCl2、石灰石样试样50mL酸式滴定管、10mL量筒、250mL锥形瓶、250mL烧杯、滴管、玻璃棒、玻璃砂芯漏斗（或玻璃纤维）、棕色细口试剂瓶、台秤、分析天平、酒精灯、表面皿、漏斗、定性滤纸2 实验方法（1）0.02 mol·L-1KMnO4溶液的配制台秤上称取1.6 g KMnO4[M r （KMnO4）=158.04] 溶于500 mL水中，盖上表面皿，加热煮沸20~30 min （随时加水以补充因蒸发而损失的水）。
高锰酸钾法测定钙盐中的钙含量
05 实验注意事项与技巧
操作规范与安全注意事项
严格遵守实验室安全规定，佩戴实验服和护目镜。 钙盐溶液应缓慢加入，避免溅出或产生大量气泡。
使用高锰酸钾时，避免与有机物接触，以防爆炸。 实验结束后，妥善处理废液和废弃物。
滴定速度与终点判断技巧
控制滴定速度，使高锰酸钾溶 液逐滴加入，避免过量。
滴定过程中不断搅拌，使反应 充分进行。
02 03
误差来源
可能的误差来源包括称量误差、滴定误差、容量瓶和移液管的校准误差 等。为减小误差，应采取相应的措施，如使用精确的天平和滴定管、定 期校准容量瓶和移液管等。
结果判断
根据计算得到的钙含量和误差范围，可以判断测定结果是否符合要求。 如果误差较大或结果异常，应检查实验过程中是否存在操作失误或仪器 故障，并进行相应的纠正。
记录每次实验所消耗的高锰酸 钾溶液体积及样品质量。
计算平均值和标准偏差，以评 估实验结果的可靠性和准确性。
04 结果计算与分析
钙含量计算公式
要点一
以C(KMnO4)表示高锰酸钾的浓 度，V(KMnO4)…
Ca% = (C(KMnO4) * V(KMnO4) * M(Ca)) / (m(sample) * 1000) * 100%，其中M(Ca)为钙的摩尔质量，m(sample)为 称取的试样质量。
02
使用草酸钠等标准物质对高锰酸 钾溶液进行标定，确定其准确浓 度。
滴定操作及终点判断
取适量处理后的样品溶液于锥形 瓶中，加入指示剂（如钙指示 剂）。
用标定过的高锰酸钾溶液进行滴 定，同时搅拌溶液。
当溶液颜色发生突变且持续30 秒以上时，记录滴定所消耗的高
锰酸钾溶液体积。
重复实验与数据记录
7饲料中钙、磷的测定
120
100
磷的标准曲线
0.516, 100 0.479, 90 0.356, 80 0.312, 70
80
—— 光 密 度 ——
60
0.228, 50
0.286, 60
40
0.199, 40 0.146, 30
20
0.09, 20 0.072, 10 0.053, 5
0 0
0, 0
0.1
——磷 含 量——
1）移取偏钒酸铵1.25克，加硝酸250毫升； 2）另称取25克 钼酸铵，溶于400ml蒸馏 水中； 3）上述溶液冷却后，将两种溶液混合在一 起，用蒸馏水定容至1000毫升。避光保存 （贮存于棕色试剂瓶中保存备用，如若生 成沉淀，则不能继续使用）。
四、试剂配制（续）
2、标准磷酸溶液
将磷酸二氢钾在105度烘箱中干燥1小时，在 干燥器中冷却后，准确称取0.2196克溶于蒸 馏水，转入1000ml容量瓶中，加硝酸3毫升， 用蒸馏水稀释至刻度，混匀备用； 此溶液即为50 µg / ml的磷标准液；
1、灰化（550℃）及试验分解液制备
1）称取2克样本放在坩埚中，然后在电炉上小心炭化。参照 样本灰化测定方法（或直接用已测定灰分的样本）。 2 ）再灰化好的残灰中加 10-20ML HCL(1+3) ，同时加数滴
（7滴）浓硝酸（HNO3），放在电炉上小心煮沸→冷却后
将此溶液滤入250 ML容量瓶中，用热蒸馏水洗涤坩埚和漏 斗中的滤纸 8 次，冲洗完毕冷却后稀释至容量瓶刻度，混 合均匀作为试样分解液。 3）同时进行试剂空白试验（不加样本）
1）草酸钙的沉淀（续）
⑤ 然后放在电炉上小心煮沸→慢慢滴加热草酸铵 （ 4.2% ）溶液 10ML （不断搅拌） → 使溶液变桔黄色
高锰酸钾滴定法测定钙含量
高锰酸钾滴定法测定钙含量一、实验原理高锰酸钾滴定法是一种氧化滴定法，可以用于测定含有还原性物质的溶液中的物质含量。
在本实验中，此方法被用于测定食品或水样中的钙含量。
当高锰酸钾溶解在水中时，会分解出紫色的高锰酸根离子。
与还原物质（如钙离子）反应时，会产生 Mn2+ 离子，这些离子会使深紫色的高锰酸钾溶液变为淡紫色的溶液。
当高锰酸钾溶液完全消耗后，可用滴定法确定钙离子的浓度。
二、实验材料和仪器1、高锰酸钾（KMnO4）2、硫酸（H2SO4）3、二甲苯4、细菌棒5、量筒6、滴定管7、钙标准溶液三、实验步骤1、制备硫酸标准溶液将1ml硫酸加入1000ml容量瓶中，加水至容量，摇匀。
2、准备1mol/L的KMnO4溶液将4.24g的高锰酸钾称入1000ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度线，摇匀。
向50ml钙标准溶液中加入3ml浓硫酸，然后用热板加热至沸腾。
在沸腾5min后，用去离子水冲洗量筒，冲到标线。
将标准溶液滴入过量KMnO4溶液中，该溶液的颜色会由深紫色变为淡紫色，证明KMnO4对于还原性物质的滴定完全结束。
反应式为：2MnO4- + 5Ca2+ + 16H+ → 2Mn2+ + 5CaSO4 + 8H2O用以下公式计算钙标准溶液的浓度（mol/L）：C1V1 = C2V2其中，C1 = 高锰酸钾的浓度（mol/L），为1mol/L；V1 = KMnO4的滴定体积（ml），为标准溶液的用量；4、测定食品或水样的钙含量将待测样品称入50ml容量瓶中，加入10ml浓硫酸和10ml二甲苯。
在加热条件下，将瓶底加热至样品液面。
当液面平稳时，用一根细菌棒将深紫色高锰酸钾滴入样品瓶中，同时用另一根细菌棒搅拌样品，直到KMnO4颜色的深浅保持一致。
然后用去离子水将样品瓶冲至标线。
用同样的方法测定空白试剂瓶中的KMnO4消耗量。
C1和V1同上；C2 = 样品中钙离子的浓度（mol/L）；V2 = 样品的体积（ml）。
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实验八高锰酸钾法测定钙的含量
一、目的要求
1.掌握用KMnO 4法测定钙的原理、步骤和操作技术。
2•了解用沉淀分离法消除杂质的干扰。
3•学会沉淀、过滤、洗涤和消化法处理样品的操作技术。
二、实验原理
利用KMnO 4法测定钙的含量，只能采用间接法测定。
将样品用酸处理成溶液，使Ca2+溶解在溶液中。
Ca2+在一定条件下与C2O42-作用，形成白色CaC2O4沉淀。
过滤洗涤后再将CaC2O「沉淀溶于热的稀H2SO4中。
用KMnO4标准溶液滴定与Ca2+ 1:1结合的C2O42-含量。
其反应式如下：
Ca2++C2O42- = CaC 2O4 J
CaC2O4+2H+ = 2Ca 2++H 2C2O4
5H2C2O4+2MnO 4-+6H + = 2Mn 2++1OCO 2 f+8H 2O
沉淀Ca2+时，为了得到易于过滤和洗涤的粗晶形沉淀，必须很好地控制沉淀的条件。
通常是在含Ca2+的酸性溶液中加入足够使Ca2+沉淀完全的（NH4）2C2O4沉淀剂。
由于酸性溶液中
C2O42-大部分是以H C2O4-形式存在，这样会影响CaC2O4的生成。
所以在加入沉淀剂后必须慢慢滴加氨水，使溶液中H+逐渐被中和，C2O42-浓度缓慢地增加，这样就易得到CaC2O4粗晶形
沉淀。
沉淀完毕，溶液pH值还在3.5〜4.5 ,即可防止其他难溶性钙盐的生成，又不致使CaC2O4
溶解度太大。
加热半小时使沉淀陈化（陈化的过程中小颗粒晶体溶解，大颗粒晶体长大）。
过滤后，沉淀表面吸附的C2O42-必须洗净，否则分析结果偏高。
为了减少CaC2O4在洗涤时的损失，
则先用稀（NH 4）2C2O4溶液洗涤，然后再用微热的蒸馏水洗到不含C2O42-时为止。
将洗净的CaC2O4沉淀溶解于稀H2SO4中，加热至（75〜85）C,用KMnO 4标准溶液滴定。
此法不仅适于测定饲料、牲畜体、畜产品、粪尿、血液中的钙，也可以测定凡是能与C2O42- 定量地生成沉淀的金属离子，例如测定Th 4+和稀土元素等。
三、基本操作预习
化学实验常用仪器介绍、电子太平的使用、玻璃仪器的洗涤和干燥、试剂的取用、滴定管
的使用、过滤
四、实验用品
1•浓H2SO4。
2. 30% H 202。
3. 1:1 氨水。
4. 5% (NH 4)2 C2O4溶液。
5. 0.1% (NH 4)2 C2O4溶液。
6. 10% H 2SO4溶液。
7•甲基橙指示剂。
8. c (1/5KMnO 4) = 0.1 mol L-1 KMnO 4 标准溶液。
9. 10% BaCI 2溶液。
10•风干饲料样品。
五、操作步骤
••饲料样品预处理
样品预处理常用消化法和灰化法两种。
凡样品中含钙量高时用消化法为宜；含钙量低时用灰化法为宜。
两种方法制备的溶液均可测定钙、磷、锰等元素。
本实验只对消化法做一介绍：
准确称取风干饲料样品2g左右，放入250mL凯氏瓶底部，加入浓H2SO416mL，混匀润
湿后慢慢加热至开始冒大量白烟，微沸约5分钟，取下冷却(约半分钟)，逐滴加入30 % H 20：
约1 mL ,继续加热微沸2〜5分钟，取下稍冷后，添加几滴H2O2，再加热煮几分钟，稍冷。
必
要时再加少量H2O2 (用量逐次减少)消煮，直到消煮液完全清亮为止。
最后要微沸5分钟，以
除尽H2O2，冷却后转移到250mL容量瓶中，用蒸馏水多次冲洗凯氏瓶，一并放入容量瓶中，在室温下定容。
放置澄清后使用。
2草酸钙的沉淀
用吸移管准确吸取上述处理过的溶液25.00mL (吸取的体积取决于样品中钙的含量，一般
以消耗c (1/5KMnO 4) = 0.1 mol L-1 KMnO 4标准溶液25mL左右为宜)，放入250mL烧杯中，加水稀至50 mL，沿玻棒加5% (NH 4)2。
2。
4溶液20 mL，加热到(75〜85) C (用手触及烧杯，觉得烫)。
再加入甲基橙指示剂2〜3滴，在不断搅拌下，逐滴加入1:1氨水至溶液由红色变为黄色，再过量数滴。
检查沉淀是否完全。
如沉淀不完全，继续加入(NH 4)2C2O4溶液，至沉
淀完全。
继续加热30分钟或放置过夜以陈化沉淀使之形成Ca2C2O4粗晶形沉淀。
3•沉淀的洗涤
用倾注法过滤及洗涤沉淀，先把沉淀与溶液放置一段时间，再将上层清液倾入漏斗中，让
沉淀尽可能地留在烧杯内，以免沉淀堵塞滤纸小孔，清液倾注完毕后进行沉淀的洗涤。
沉淀先
用0.1% (NH 4)2C2O4溶液洗涤三次(每次用洗涤剂10〜15 mL ,用玻棒在烧杯中充分搅动沉淀，
放置澄清，再倾泻过滤），再用微热的蒸馏水洗至无
C 2O 42-（用10% BaCI 2溶液检查滤液）为止。
4.测定 将带有沉淀的烧杯放在上述过滤时用的漏斗下面，从漏斗上取下带有沉淀的滤纸放在烧杯
中，并用少量10% H 2SO 4冲洗漏斗，洗涤液也收在烧杯中。
加入10% H 2SO 450mL 使Ca 2C 2O 4
100mL ，加热溶液到（75〜85） C,用KMnO4标准溶液滴定至溶液
呈微红，30秒钟内不褪色为终点。
记录消耗
KMnO 4的体积V i 。
5•空白试验
另取滤纸一张，放入 250 mL 烧杯中，加入10% H 2SO 4溶液（其用量与溶解 Ca 2C 2O 4时相
司体积），稀释至100mL ，加热溶液到（75〜85） C,用KM nO4标准溶液滴定至微红色， 30秒 ，记录消耗 KMnO 4的体积V 2。
六、计算 Ci)
-吓—2—
5 4八 1 叮］000
2T00 x --------
______________ 样 2500
式中m 为风干饲料样品质量（单位:
七、注意事项
1.过滤时，尽量将沉淀留在器皿中，否则沉淀移到滤纸上会把滤孔堵塞，影响过滤速度。
2- KMnO 4标准溶液不稳定，使用时注意浓度变化。
3•本实验过程长、繁，为使测定结果准确，几份 （一般是2〜3份）沉淀的制作、过滤、洗涤 及测定，都应在相同条件下平行操作。
4•其他注意事项见实验二十三。
八、思考题
1•以本实验中CaC 2O 4沉淀的制作为例，说明晶形沉淀形成的条件是什么？
2•为什么需先用很稀的（NH 4）2C 2O 4溶液来洗草酸钙沉淀， 而后又需要用蒸馏水洗草酸钙沉 ?怎样证明草酸钙洗净了？
3•本实验的结果偏高或偏低的主要因素有哪些？
4•实验中为何要做空白试验？不做，对实验结果有何影响？ ，将溶液稀释至约 =20.04g mol。