钙制剂中钙含量的测定——EDTA法(严选优质)
钙制剂中钙含量的测定
可溶性氯化物中氯含量的测定（佛尔哈德Volhard返滴定法）一、实验目的1. 学习NH4SCN标准溶液的配制和标定。
2. 掌握用佛尔哈德返滴定法测定可溶性氯化物中氯含量的原理和方法。
二、实验原理在含Cl-的酸性试液中，加入一定量过量的Ag+标准溶液，定量生成AgCl沉淀后，过量Ag+以铁铵矾作指示剂，用NH4SCN标准溶液回滴，由Fe(SCN)2+络离子的红色来指示滴定终点。
主要包括下列沉淀反应和络合反应：Ag++Cl-= AgCl↓(白色) Ksp= 1.8×10-10Ag++SCN-= AgSCN↓(白色) Ksp= 1.0×10-12Fe3++SCN-= Fe(SCN)2+(白色) K1= 138指示剂用量大小对滴定有影响，一般控制Fe3+浓度为0.015mol·L-1为宜。
滴定时，控制氢离子浓度为0.1～1mol·L-1，剧烈摇动溶液，并加入硝基苯（有毒）或石油醚保护AgCl沉淀，使其与溶液隔开，防止AgCl沉淀与SCN-发生交换反应而消耗滴定剂。
测定时，能与SCN-生成沉淀或生成络合物，或能氧化SCN-的物质均有干扰。
PO43-，AsO3-4，CrO42-等离子，由于酸效应的作用而不影响测定。
佛尔哈德法常用于直接测定银合金和矿石中的银的质量分数。
三、主要试剂1. AgNO3(0.1 mol·L-1)：见摩尔法实验。
2. NH4SCN(0.1mol·L-1)：称取3.8g NH4SCN，用500mL水溶解后转入试剂瓶中。
3. 铁铵矾指示剂溶液(400g·L-1)4. HNO3（1+1）：若含有氮的氧化物而呈黄色时，应煮沸去除氮化合物。
5. 硝基苯6. NaCl试样：见实验33。
四、实验步骤1. NH4SCN溶液的标定用移液管移取AgNO3标准溶液25.00mL于250mL锥形瓶中，加入5mL（1+1）HNO3，铁铵矾指示剂1.0mL，然后用NH4SCN溶液滴定。
钙制剂中钙含量的测定——EDTA法(严选优质)
钙制剂中钙含量的测定——EDTA法一、实验原理钙制剂中主要成份为碳酸钙、淀粉等，用(I+I)HCl将其溶解即可。
而含钙乳钦料、奶粉等样品处理则需用马福炉高温灼烧后．再用(1+1)HCl溶解．本实验中EDTA滴定法测定钙含量时．在pH=lO条件下，以铬蓝黑R为指示剂，并加入少量三乙醇胺来掩蔽样品中的Fe3+等干扰离子，用EDTA标准溶液来滴定Ca2+．二、试剂仪器仪器：滴定管，2．OmL移液管, 25mL锥形瓶，漏斗，电炉，电子天平试剂：l EDTA滴定法NaOH，20％三乙醇胺，20％NaOH．钙指示剂，0．002mol／L EDTA，蒸馏水三. 实验步骤1.样品处理钙制剂处理方法：准确称取1克左右钙制剂，加蒸馏水定容至100mL容量瓶中，摇匀。
2．EDTA滴定法操作步骤常量法：准确移取上述试液5．OOmL，加入20%三乙醇胺5mL，蒸馏水30mL，20%NaOH 5ml，适量的钙指示剂，用EDTA标准溶液滴至溶液由粉红色变为蓝色即为终点。
微量法：用移液管准确移取上述试液2．OmL，加入lmL 20%三乙醇胺，5mL 蒸馏水，1ml 20%NaOH溶液，5滴0.5%铬蓝黑R，用0.01mol/L EDTA标准溶液滴至溶液粉红变为蓝色即为终点(3．000mL微型滴定管及2．00mL移液管等仪器均己校正)。
计算钙含量：四、实验结果与教据处理1．二种滴定法潮定的结果对照用叭滴定法(包括常量法和微量法)测定了一批钙制剂及加钙钦品中的钙含量，二种方法的所得结果见表1．表EDTA滴定法(常量法和微量法)测定钙含量的结果样品名称EDTA滴定法（常量）mg/100g EDTA滴定法（微量）mg/100g如；CAO ---------- ----------如；CACO3 ---------- ----------如；CAC2 ---------- ----------2．二种滴定法的回收率选取了CAO和CACO3测定了二种滴定法的回收率，EDTA法(常量)的回收率为98．4％-99％，EDTA滴定法(微量)的回收率为95．9％-98．7％．符台分析方法的要求。
EDTA法测补钙剂中的钙含量
NaOH (5mol/L)。 HCl (2mol/L)。 仪器：分析天平，研钵等
三、实验步骤 1.EDTA浓度的标定
2 28.0 31.64%
3 28.0 31.64%
平均W 31.68%
相对偏 平均相对
差
偏差
0.25% -0.13% -0.13%
0.26%
注：在测定EDTA浓度时mCaCO3=0.2593g，在测定药品中该含量时m药 =0.3305g。根据药片说明书，每0.6g该药片含葡萄糖酸钙0.16g，即 W=26.7%, 相当于WCaCO3=5.95% W=31.68% ，相当于WCaCO3=7.07%。
74.53% 74.34% 74.30%
3 28.99 74.04%
相对偏 平均相对
差
偏差
0.31%TA浓度时mCaCO3=0.2546g，在测定药品中该含量时m药 =0.3702g。 根据该药片说明书，每1.7g含CaCO31.25g，即WCaCO3=73.5%。
（ml）
CEDTA(mol/L) 差
对偏差
1 21.55 2 21.58
0.1116 0.1114
0.1115
0.09% -0.09% 0.03%
3 21.57
0.1115
0
VEDTA （ml） 1 12.90 2 12.92 3 12.90
WCaCO3
51.95% 52.03% 51.95%
平均 WCaCO3
51.98%
相对偏 平均相对
钙的测定(EDTA滴定法)
钙的测定（EDTA滴定法）1 概要在强碱性溶液中（PH>12.5），使镁离子生成氢氧化镁沉淀后，用乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA）单独与钙离子作用生成稳定的无色络合物。
滴定时用钙红指示剂指示终点。
钙红指示剂在相同条件下，也能与钙形成酒红色络合物，但其稳定性比钙和EDTA形成的无色络合物稍差。
当用EDTA滴定时，先将游离钙离子络合完后，再夺取指示剂络合物中的钙，使指示剂释放出来，溶液就从酒红色变为蓝色，即为终点。
2 试剂2.1 0.02MEDTA标准溶液：配制和标定方法见附录2。
2.2 2M氢氧化钠溶液。
2.3 钙红指示剂：称取1g钙红[HO（HO3S）C10H6NNC10H5（OH）COOH]与100g氯化钠固体研磨混匀。
3 测定方法3.1 按表8-2-1取适量水样于250ml锥形瓶中用蒸馏水稀释至100ml。
3.2 加入5ml2M氢氧化钠溶液和约0.05g钙红指示剂，摇匀。
3.3 用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色转变为蓝色，即到终点。
记录EDTA 标准溶液用量（a）。
水样中钙（Ca）含量（mg/l）按下式计算：M·a×40.08Ca = ————————×1000V式中 M——EDTA标准溶液的摩尔浓度，M。
a——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml；V——水样的体积，ml。
40.08——钙的原子量。
[注释]1）在加入氢氧化钠溶液后应立即迅速滴定，以免因放置过久引起水样浑浊，造成终点不清楚。
2）当水样的镁离子含量大于30mg/l时，应将水样稀释后测定。
3）若水样中重碳酸钙含量较多时，应先将水样酸化煮沸，然后用氢氧化钠溶液中和后进行测定。
4）钙红又称钙指示剂。
若无钙红时，也可用紫尿酸铵或钙试剂（依来铬蓝黑R）代替，这些指示剂的配制和使用方法见表8-2-2。
EDTA法测钙ppt课件
Ca + EDTA——Ca-EDTA络合物（无色）
3.滴定到等当点附近时，与指示剂络合的钙离子被 EDTA夺取，释放出指示剂，若溶液中的钙离子都被 EDTA络合，即绿色荧光全部消失，从而指示终点：
Ca-指示剂络合物+ EDTA
——Ca-EDTA络合物+ 指示剂 (紫红色)
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3
问题
EDTA与各种金属离子均能起络 合反应，而试样中除钙以外，还存 在其他金属离子，如何才能令EDTA 只选择钙呢？
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1.控制酸碱度，利用沉淀掩蔽法
EDTA络合钙的反应，本可在pH8-13进
行,
而pH=8-9时，无适合的指示剂；
pH=10左右时，同时锰也与EDTA络合
所以测钙应控制pH=12-13，酸钾法。 应注意各掩弊剂加入的条件和次 序，且每加一种试剂均要摇匀。 因钙黄绿素指示剂和盐酸羟胺的 水溶液不稳定，它们均用固体。
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使Mg++——Mg(OH)2
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2.加入其他掩蔽剂:
淀粉：排除磷酸根干扰 在碱性时，PO43-+Ca2+——Ca3(PO4)2
三乙醇胺：络合Fe3+, Al3+, 及少量的Mn2+ 乙二胺、盐酸羟胺：起氧化还原作用， 如 使 Mn3+——Mn2+
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测定步骤
1.试样分解：同高锰酸钾法，有干法和湿法 2.加入各种掩蔽剂 3.用EDTA标准溶液滴定
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测定步骤 2.加入各种掩蔽剂
准确移取试样分解 液适量（含钙2 ~ 25mg）
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钙制剂中钙含量的测定
钙制剂中钙含量的测定钙制剂中钙含量的测定13级化学二班任祥摘要：采用络合滴定的方法测定钙制剂中钙含量，利用已经标定好的EDTA溶液滴定被稀释后的葡萄糖酸钙。
前言：运用络合滴定可以测出葡萄糖酸钙中的钙含量，葡萄糖酸钙，分子式为Ca(C6H11O7)·H2O，白色结晶性粉末，无臭无味。
主要用作食品的钙强化剂与营养剂、缓冲剂、固化剂、鳌合剂。
用EDTA 标准溶液标定，选用铬黑T做指示剂，在化学计量点溶液呈纯蓝色。
实验部分：一．试剂与仪器：试剂：葡萄糖酸钙，0.02101mol·L-1的EDTA溶液，铬黑T,氨性缓冲溶液。
仪器：25ml酸式滴定管，移液管（10.00ml，20.00ml）,容量瓶（100ml）,锥形瓶。
二．测定方法：取一只葡萄糖酸钙试剂,用移液管准确移取10.00ml于100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。
用移液管准确移取20.00ml上述溶液于锥形瓶中，加入5ml氨性缓冲溶液，加入2滴铬黑T，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，30s内不褪色，即为终点。
三．数据处理：表一：葡萄糖酸钙钙含量的测定结果(n=3)项目ρCa(C6H11O7)·H2O（g/10ml）dr%葡萄糖酸钙 1.08 0.9结果与讨论：结果：葡萄糖酸钙中钙含量为1.08g/10ml，相对平均偏差为0.9%，大于0.2%，可能原因是计量点颜色把握不准，导致误差偏大。
讨论：利用葡萄糖酸钙中的Ca2+与草酸钠生成草酸钙沉淀，将沉淀经过滤洗涤分离后用盐酸溶解，然后用高锰酸钾标准溶液滴定溶液，测定出草酸根离子的含量，然后换算为钙离子的含量。
这样就避免了因计量点的蓝色把握不准所造成的误差。
参考文献：1.华中师范大学等编分析化学实验（第三版）武昌：高等教育出版社，2000。
高锰酸钾滴定法测定补钙制品中的钙含量.doc
高锰酸钾滴定法测定补钙制品中的钙含量.doc目前, 我国居民摄入钙量严重不足, 尤其是儿童青少年和老年人缺钙比例很高[1]。
为了补充钙, 补钙类保健食品及补钙制品在国内外发展很快。
因此, 钙是保健食品、钙剂制品及乳品中常规营养分析必须检测的质量指标, 而准确提供钙制品中钙的含量, 也是衡量钙制品质量的主要依据。
食品中钙含量的测定通常采用火焰原子吸收光谱法或EDTA 滴定法测定[2- 4]。
火焰原子吸收光谱法适宜测定钙含量较低( 以mg/kg 计) 的含钙食品。
该法虽干扰小, 速度快, 效果好, 但因仪器昂贵、操作技术难掌握, 普通实验室难以普及应用。
对于含量较高的( 以g/100 g 计) 食品, 国家标准方法为EDTA 容量滴定法, 该法虽操作简单, 但存在着干扰现象严重、终点变化不明显、指示剂水溶液不稳定( 固体指示剂用量不易掌握) 且易封闭等问题, 使得测定结果的准确度不高[5]; 并且, 使用剧毒的KCN 易导致环境污染。
关于应用草酸盐沉淀分离、高锰酸钾滴定法测定钙剂制品中的钙含量的研究未见有相关报道。
为此, 笔者进行了高锰酸钾容量滴定法测定补钙制品中钙含量的方法的研究。
1 材料与方法1.1 材料宁波纽斯康药业有限公司生产的脑力通牌高钙片( 执行标准: Q/NSK015) , ESJ60!4 型电子分析天平( 上海龙腾电子有限公司生产) ; 定量滤纸: 中速, 7~9 cm; KMnO4标准溶液: 浓度为0.02 mol/L, 称取KMnO4 试样1.6 g, 溶于500 ml 水中, 盖上表面皿, 加热至沸并保持微沸状态1 h, 冷却后用微孔玻璃漏斗过滤, 滤液贮于棕色玻璃瓶中, 暗处放置1 周后用经105~110 ℃烘干2 h 的Na2C2O4 基准物质标定其浓度; HAc!NH4Ac 缓冲溶液: pH 值为3.5~4.5, 77g NH4Ac 溶于200 ml 水中, 加冰HAc 59 ml, 用水稀释至1 000 ml;H2SO4 溶液: 浓度为1 mol/L; HCl 溶液: 浓度为3 mol/L; 氨水溶液: 浓度为3 mol/L; 甲基橙指示剂: 浓度为1 g/L;( NH4) 2C2O4 溶液: 浓度为40、1 g/L; EDTA 溶液: 浓度为200 g/L;MnSO4 溶液: 浓度为1 mol/L。
钙试剂中钙含量的测定
钙试剂中钙含量的测定一．实验目的1.掌握配位滴定法测定钙试剂中钙含量的原理和方法及相关计算。
2. 掌握氧化还原滴定法测定钙试剂中钙含量的原理和方法及相关计算。
二．实验原理EDTA制定溶液后，可用ZnO基准物标定。
当用缓冲溶液控制溶液酸度PH=10，EDTA可与Zn2+反应生成稳定的配合物。
铬黑T为指定剂，终点由酒红色变为纯蓝色。
用HCl调节试样,再用NaOH调节试样PH=12,CaCO3形成Ca2+,用EDTA标准滴定溶液可滴定Ca2+,钙指示剂在终点时由红色变为蓝色。
用HCl调节后,用KmnO4标准滴定溶液可滴定Ca2+。
KmnO4在强酸性条件下，可以获得5个电子还原成为Mn2+，利用其氧化性，在H2SO4介质中可以与基准物Na2C2O4发生反应，与KMnO4为自身指示剂。
根据基准物Na2C2O4的质量及所有KMnO4溶液的体积，计算KMnO4标准溶液的浓度。
在弱碱性溶液中，Ca2+可被（NH4）2C2O4沉淀为CaC2O4。
将沉淀滤出洗净后，溶于H2S0溶液中，然后用KMnO4标准滴定溶液滴定与Ca2+相当的C2O42-。
三．实验试剂EDTA标准滴定溶液c(EDTA)=0.02mol.-1；钙指示剂：钙指示剂1.0g与固体NaCl(干燥，研细)100g混合均匀。
临用前配制；HCl（1+1）；NaOH溶液c(NaOH)=4mol/L：160g固体NaOH溶于500mL水中,冷却至室温,稀释至1000mL；刚果红试纸；KmnO4标准滴定溶液c(KmnO4)=0.02mol.-1；甲基橙指示液（1g.L-1）。
四．实验步骤1.准确称取碳酸钙试样0.7~1.0g,置于250mL锥形瓶中,以5mL水润湿,加入刚果红试纸,加入HCl (1+1) 1~2滴,至试纸变蓝紫色为止,加入4mol.Ｌ-1的NaOH溶液４mL，再加少量钙指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色变成蓝色，即为终点。
记录消耗EDTA标准滴定溶液滴定至溶液的体积。
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钙制剂中钙含量的测定
——EDTA法
一、实验原理
钙制剂中主要成份为碳酸钙、淀粉等，用(I+I)HCl将其溶解即可。
而含钙乳钦料、奶粉等样品处理则需用马福炉高温灼烧后．再用(1+1)HCl溶解．
本实验中EDTA滴定法测定钙含量时．在pH=lO条件下，以铬蓝黑R为指示剂，并加入少量三乙醇胺来掩蔽样品中的Fe3+等干扰离子，用EDTA标准溶液来滴定Ca2+．
二、试剂仪器
仪器：滴定管，2．OmL移液管, 25mL锥形瓶，漏斗，电炉，电子天平
试剂：
l EDTA滴定法
NaOH，20％三乙醇胺，20％NaOH．钙指示剂，0．002mol／L EDTA，蒸馏水
三. 实验步骤
1.样品处理
钙制剂处理方法：准确称取1克左右钙制剂，加蒸馏水定容至100mL容量瓶中，摇匀。
2．EDTA滴定法操作步骤
常量法：准确移取上述试液5．OOmL，加入20%三乙醇胺5mL，蒸馏水30mL，20%NaOH 5ml，适量的钙指示剂，用EDTA标准溶液滴至溶液由粉红色变为蓝色即为终点。
微量法：用移液管准确移取上述试液2．OmL，加入lmL 20%三乙醇胺，5mL 蒸馏水，1ml 20%NaOH溶液，5滴0.5%铬蓝黑R，用0.01mol/L EDTA标准溶液滴至溶液粉红变为蓝色即为终点(3．000mL微型滴定管及2．00mL移液管等仪器均己校正)。
计算钙含量：
四、实验结果与教据处理
1．二种滴定法潮定的结果对照
用叭滴定法(包括常量法和微量法)测定了一批钙制剂及加钙钦品中的钙含量，二种方法的所得结果见表1．
表EDTA滴定法(常量法和微量法)测定钙含量的结果
样品名称EDTA滴定法（常量）
mg/100g EDTA滴定法（微量）
mg/100g
如；CAO ---------- ----------
如；CACO3 ---------- ----------
如；CAC2 ---------- ----------
2．二种滴定法的回收率
选取了CAO和CACO3测定了二种滴定法的回收率，EDTA法(常量)的回收率为98．4％-99％，EDTA滴定法(微量)的回收率为95．9％-98．7％．符台分析方法的要求。
(表2)
样品名称测定方法基值（mg）加标量（mg）测得总量
回收率（%）
（mg）
CAO EDTA（常量）-- -- --- --
EDTA（微量）-- -- --- --
CACO3 EDTA（常量）-- -- --- --
EDTA（微量）-- -- --- --
表2 二种滴定法的回收试验结果
五、结果与讨论
由二种测定钙含量的方法实验结果表明：
(1)此法操作方便，结构简单，滴定误差在允许范围内，可读数精度高，可读至0．001mL．
(2)在EDTA法中采用了三乙醇胺掩蔽样品中的Fe2+等离子，避免使用剧毒的KCN，减少了环境污染，便于学生实验．选用铬蓝墨R为指示剂终点颜色变化明显，易于观察．。