石灰石中钙、镁含量的测定
钙镁含量测定
石灰石、石灰及白云石的测定石灰石主要用于炼铁时造渣，石灰用于炼钢时造渣，而白云石经煅烧后主要以制作碱性炉和修补炉衬。
石灰石主要成分为碳酸钙；白云石主要成分为碳酸钙和碳酸镁，它们经煅烧后失去二氧化碳，前者变为石灰，后者称为烧结白云石。
对石灰石．石灰，白云石常进行的分析项目有，二氧化硅．三氧化二铁．三氧化二铝，氧化钙，氧化镁，灼减量，吸附水等。
硫、磷通常不进行分析。
一、二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁联合测定的溶液制备 1．方法要点将试样于铂坩埚中以无水碳酸钠-硼砂混合熔剂熔融，并用稀盐酸浸出熔物，制成试样溶渣。
2．试剂(1)混合熔剂将1份无水碳酸钠与1份四硼酸钠混合研细备用。
四硼酸钠应预先放在瓷坩埚中于700～750℃焙烧数小时，以除去结晶水。
(2)盐酸溶液(1+1)。
3．溶液制备方法称取0.5000g试样，置于铂坩埚中，加7～8g混合熔剂，用铂丝混合均匀，于950℃熔融至熔物呈透明的液体，取出小心旋转坩埚，使熔物附着于坩埚内壁。
将坩埚移至250mL烧杯中，加60mL沸水，40mL盐酸溶液，混匀后加热使熔物溶解。
用水洗涤坩埚，继续加热至试液透明，取下。
将试液移入250mL容量瓶中，用水洗涤烧杯，冷却后以水稀释至刻线，摇匀备用。
4．附注(1)一般四硼酸钠中含有10个结晶水，如预先不焙烧除去，会在熔融过程中由于水分激烈排除而崩溅，造成试样损失。
(2)烧结白云石与石灰极易吸水，故称样时要快。
(3)由于石灰石、白云石中含有大量二氧化碳，因此熔融时先以低温约400℃开始，逐渐提高温度，否则易崩溅。
二、二氧化硅的测定(硅钼蓝分光光度法) 1．方法要点试样经碱分解，酸浸出，所形成的正硅酸在一定酸度下，加入钼酸铵使硅酸成为硅钼杂多酸，最后以亚铁还原成硅钼蓝．进行吸光度测定。
2．试剂 (1)钼酸铵(5％)。
(2)草酸-硫酸溶液 3份草酸溶液与2份硫酸溶液(1+3)混匀。
(3)硫酸亚铁铵溶液(4％) 每1L溶液中加5mL浓硫酸。
石灰石中氧化钙氧化镁含量的分析
石灰石中氧化钙氧化镁含量的分析石灰石是一种含有大量氧化钙（CaO）和氧化镁（MgO）的矿物，在建筑业、冶金行业、化学工业等领域有广泛应用。
准确分析石灰石中氧化钙和氧化镁的含量对于产品质量的控制和质量改进至关重要。
本文将介绍石灰石中氧化钙和氧化镁含量的分析方法，包括化学分析法、光谱分析法和仪器分析法。
一、化学分析法1.酸解法：将样品与稀酸（如盐酸）反应，使氧化钙和氧化镁转化为可溶性的氯化钙和氯化镁。
然后，用比色法或重量法测定氯化钙和氯化镁的含量，从而推算出氧化钙和氧化镁的含量。
2.碳酸化法：将样品与一定量的二氧化碳反应，生成碳酸钙和碳酸镁。
然后，用滴定法测定剩余的二氧化碳的含量，从而计算出氧化钙和氧化镁的含量。
3.碱度法：用稀盛碱溶液滴定石灰石样品，通过溶液酸碱度的变化来推算出氧化钙和氧化镁的含量。
以上三种化学分析法都是传统的分析方法，虽然操作简单，但准确度稍低，需要大量的化学试剂和时间。
为了提高分析结果的准确性和效率，人们逐渐采用光谱分析法和仪器分析法。
二、光谱分析法1.紫外-可见光谱法：石灰石中的氧化镁和氧化钙都能在一定波长范围内吸收光线。
通过测量样品对光线的吸光度，可以推算出氧化钙和氧化镁的含量。
这种方法无需溶解样品，操作简单，且测定速度快。
但是，此方法需要专业仪器，对操作人员的要求较高。
2.傅里叶变换红外光谱法（FTIR）：用FTIR仪器测定石灰石中氧化钙和氧化镁的光谱特性，再根据氧化钙和氧化镁的标准光谱图，计算样品中的含量。
这种方法具有准确度高、操作简单、检测速度快等优点。
三、仪器分析法1.X-射线荧光光谱法（XRF）：XRF仪器能够测定石灰石中各种元素的含量。
通过测量样品吸收和发射的X射线能谱，可以得到氧化钙和氧化镁的含量。
这种方法适用于测量多种样品和大批量样品，具有高准确度和高安全性。
2.原子吸收光谱法（AAS）：AAS仪器通过测量石灰石中氧化钙和氧化镁原子在不同波长下的吸收程度，从而推算出其含量。
X射线荧光光谱法测定石灰石
X射线荧光光谱法测定石灰石采用能量色散X射线荧光光谱法测定石灰石中CaO、MgO、SiO2含量。
将石灰石样品进行磨细处理，采用硼酸镶边衬底，在压片机上制成石灰石样片。
在X射线荧光光谱仪上按照选定的分析条件，以标准样品做工作曲线，根据工作曲线测定样品含量。
通过与国家标准化学法对照，分析结果基本一致。
标签：X射线荧光光谱法;石灰石;粉末压片;石灰石主要成分是碳酸钙（CaCO3），我国石灰石矿蕴藏量十分丰富，分布很广，质量各异。
石灰石经过高温煅烧制成石灰，石灰是生产电石的主要原材料之一，MgO、SiO2等含量对电石生产有一定的负面影响。
因此，快速分析石灰石中CaO、MgO、SiO2等含量很有必要。
目前，石灰石中CaO、MgO、SiO2等含量的分析主要采用化学分析方法，CaO、MgO含量的分析采用国家标准GB/T 3286.1-1998，SiO2含量的分析采用国家标准GB/T 3286.2-1998。
化学分析方法操作难度大，分析流程长，终点指示不明显，人为因素影响较大。
有关X射线荧光光谱法测定石灰石中的组分已有报道，已有文献中样品采用熔融制样【1】，但是较为繁琐。
本文采用X射线荧光光谱法测定石灰石中的CaO、MgO、SiO2，采用低能量X射线管和最新开发的C-Force 偏振光学系统，确保了对样品中元素的最佳激发。
使用Pd准直器，并用XRF软件中提供的经验系数法进行机体校正，其分析结果的精密度和准确度完全可以和化学分析结果聘美，而且操作简便、快捷。
仪器分析原理：X射线管通过产生入射X射线（一次X射线），来激发被测样品。
受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线，并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。
探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量。
然后，仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。
元素的原子受到高能辐射激发而引起内层电子的跃迁，同时发射出具有一定特殊性波长的X射线，根据莫斯莱定律，荧光X射线的波长λ与元素的原子序数Z有关，其数学关系如下：λ=K（Z? s）?2式中K和S是常数。
石灰石中钙含量的测定
石灰石中钙含量的测定天然石灰石是工业生产中重要的原材料之一，它的主要成分是CaCO3 ，此外还含有SiO2 、Fe2O3 、Al2O3 及MgO 等杂质。
石灰石中Ca2+ 含量的测定主要采用配位滴定法和高锰酸钾法。
前者比较简便但干扰也较多，后者干扰少、准确度高。
但较费时。
①配位滴定法测定石灰石钙的含量1.试样的溶解：一般的石灰石、白云石，用盐酸就能使其溶解，其中钙、镁等以Ca2+、Mg2+等离子形式转入溶液中。
有些试样经盐酸处理后仍不能全部溶解，则需以碳酸钠熔融，或用高氯酸处理，也可将试样先在950-1050①的高温下灼烧成氧化物，这样就易被酸分解(在灼烧中粘土和其他难于被酸分解的硅酸盐会变为可被酸分解的硅酸钙和硅酸镁等)。
2.干扰的除去：白云石、石灰石试样中常含有铁、铝等干扰元素，但其量不多，可在pH值为5.5-6.5的条件下使之沉淀为氢氧化物而除去。
在这样的条件下，由于沉淀少，因此吸咐现象极微，不致影响分析结果。
3.钙、镁含量的测定：将白云石、石灰石溶解并除去干扰元素后，调节溶液酸度至pH≥12，以钙指示剂指示终点，用EDTA标准溶液滴定，即得到钙量。
再取一份试液，调节其酸度至pH≈10，以铬黑T(或K-B指示剂)作指示剂，用EDTA标准溶液滴定，此时得到钙、镁的总量。
由此二量相减即得镁量，其原理与EDTA溶液之标定相同，此处从略。
仪器药品0.02mol/LEDTA标准溶液1+1HCl溶液1+1氨水10%NaOH溶液钙指示剂0.2%甲基红指示剂过程步骤一、试液的制备准确称取石灰石或白云石试样0.5～0.7g，放入250ml烧杯中，徐徐加入8-10ml 1+1HCl 溶液，盖上表面皿，用小火加热至近沸，待作用停止，再用1+1HCl溶液检查试样溶解是否完全?(怎样判断?)如已完全溶解，移开表面皿，并用水吹洗表面皿。
加水50ml，加入1-2滴甲基红指示剂，用1+1的氨水中和至溶液刚刚呈现黄色。
(为什么?) 煮沸1～2min，趁热过滤于250ml容量瓶中，用热水洗涤7～8次。
EDTA络合滴定石灰石中钙镁含量的实验分析
6#
7#
8#
标准物质 （ 氧化镁含量 为 1． 03% ）
计算 Mg 的含量以及原子吸收光谱法测定氧化镁 。 Mg 含 量 较 低 时 （ 以 通过 表 中 数 据 可 发 现， 0． 5% 为界） ， 加入糊精滴定终点颜色变化提前， 不加 2+ 入糊精颜色变化明显， 并与仪器结果相接近。Mg 含量较高时 （ 以 0． 5% 为界 ） ， 糊精的加入影响不确 定， 但是整体上结果影响在误差范围内。此次实验的 过程中， 还发现在加入糊精、 三乙醇胺、 氢氧化钾、 盐 酸羟胺、 氨缓溶液后放置， 会使滴定结果偏小。
原子吸收光谱法 0． 54 0． 5 0． 5 0． 45 0． 45 0． 64 0． 59 1． 06 1． 08 1． 01 1． 03 1． 07 1． 08 0． 5 0． 3 0． 48 0． 4 0． 39 0． 32 0． 32 1． 01 1． 01 0． 90 0． 90 1． 14 0． 93 0． 87 0． 86 0． 91 0． 92 0． 87 0． 85 0． 50 0． 31 0． 31 0． 34 0． 35 0． 29 0． 29 0． 88 1． 68 1． 70 1． 24 1． 24 0． 97 1． 00 0． 98
3# 2# 样品编号
1#
15 mL 氢氧化钾溶液， 溶液， 使溶液 pH 值大于12． 5 ， 加少许钙羧酸指示剂， 摇匀。 用 EDTA 标准滴定溶 液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点 。 实验主要分析糊精对滴定结果的影响， 因此同 样吸取 50． 00 mL 制备溶液置于 300 mL 锥形瓶中， 5 mL 三乙醇胺溶液， 15 mL 氢氧化钾 加 100 mL 水， 溶液， 使溶液 pH 值大于 12． 5 ， 加少许钙羧酸指示 ， 。 EDTA 剂 摇匀 用 标准滴定溶液滴定至溶液由酒 红色变为纯蓝色为终点。 3． 2 氧化镁的测定 吸取 50． 00 mL 溶液置于 300 mL 锥形瓶中。加 100 mL 水， 5 mL 盐酸羟胺溶液， 5 mL 三乙醇胺溶 液， 摇匀， 加 10 mL 氨性缓冲溶液， 加入酸性铬蓝 K 指示液和萘酚绿 B 指示液， 摇匀， 用 EDTA 标准滴定 溶液滴定至溶液由暗红色变为亮绿色为终点 。 4 结果与讨论 表 1 给出了在滴定氧化钙时， 加糊精、 不加糊精
石灰石中钙镁含量的测定
以CaO%表示总量： 表示总量： 表示总量
∵ Ca2+ 、 Mg2+ 与EDTA 1 : 1配合 配合 ∴ nEDTA = nCaO + nMgO = nCaO
ωCaO
(cV )EDTA × M CaO = × 100% 25 m × 1000 × 250
MCaO = 56.08
以CaO为 50%，cEDTA≈0.01mol·L-1， CaO为 50%， 实验方法： 如何确定称量范围 三、实验方法： ~ 30 mL，计算m试样。 ？ VEDTA=20 mL，计算m试样。 如何确定称量范围？ 石灰石* 石灰石* 0.25×× 0.30×× 0.25×× ~ 0.30××g ××g ∆，小火 溶解， 溶解，冷却 稀释至刻度，摇匀 稀释至刻度， 作用？ 作用？ 掩蔽剂 三乙醇胺* 加入氨水—氯化铵* 加入氨水—氯化铵* 25.00 mL 加水20 mL 三乙醇胺* 加水20 摇匀 待测液 5 mL 缓冲液10 缓冲液10 mL (pH = 10) EBT少许 EBT少许* 少许* 酒红色 EDTA滴定 EDTA滴定 纯蓝色* 终点） 纯蓝色* （终点） 几滴水润湿 盖上表面皿 定量转移 防止溶解损失，滴加时 防止溶解损失， 250 mL容量瓶 mL容量瓶 沿烧杯嘴中慢慢滴加。 沿烧杯嘴中慢慢滴加。 滴加6 mol· 滴加6 mol·L-1 HCl * 4 ~ 5 mL
四、数据记录与处理
Ⅰ m石灰石/ g VEDTA（终） VEDTA （初） VEDTA /mL
(cV aO =
m × 1000
250 25 × 100%
ωCaO ωCaO 平均值
相对偏差（%） 相对偏差（ 要求≤ （要求≤ 0.3% ）
五、基本操作
电位滴定法测定石灰石中钙和镁含量
电位滴定法测定石灰石中钙和镁含量
马兵兵
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2012(048)012
【摘要】石灰石是建筑行业的重要材料，也是氧化铝生产中的重要原料之一。
目前，在分析石灰石中钙、镁含量时仍多沿用传统的化学分析方法目视滴定法。
即在有掩蔽剂三乙醇胺（1＋4）溶液存在下，调整试液pH值为12～13，使用钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定钙；在另一份试液中，加pH10的氨水一氯化铵缓冲溶液，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定钙、镁合量，差减法计算氧化镁的含量。
【总页数】3页(P1492-1493,1495)
【作者】马兵兵
【作者单位】中国铝业重庆分公司,南川408403
【正文语种】中文
【中图分类】O655.2
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石灰石中钙镁含量的测定实验报告
石灰石中钙镁含量的测定实验报告一、实验目的：本实验旨在通过化学分析方法测定石灰石中钙镁含量。
二、实验原理：石灰石主要由碳酸钙（CaCO3）和少量的碳酸镁（MgCO3）组成。
钙和镁都是碱土金属元素，因此可以采用EDTA配合物滴定法来测定石灰石中钙镁含量。
三、实验步骤：1.取一定量的石灰石样品，粉碎并筛选出粒度在60目以下的颗粒。
2.将粉末样品称取0.2g，加入100ml锥形瓶中，加入10ml0.1mol/L盐酸，加热至完全溶解。
3.在溶液中加入几滴甲基红指示剂，然后用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至颜色由红变黄。
4.加入10ml NH4Cl/NH4OH缓冲液和10ml 0.01mol/L EDTA溶液，用0.01mol/L MgCl2标准溶液滴定至颜色变化，记录所需的EDTA溶液用量V1。
5.再加入10ml NH4Cl/NH4OH缓冲液和10ml 0.01mol/L EDTA溶液，用0.01mol/L CaCl2标准溶液滴定至颜色变化，记录所需的EDTA 溶液用量V2。
四、实验结果：根据EDTA配合物滴定法的原理，钙和镁的摩尔比为1:1，因此可以计算出石灰石中钙和镁的含量。
计算公式如下：钙含量（%）=（V2-V1）×0.01×40.08×1000/m镁含量（%）=V1×0.01×24.31×1000/m其中，V1为EDTA溶液用量（mL），V2为EDTA溶液用量（mL），m为样品质量（g），40.08和24.31分别为钙和镁的摩尔质量。
五、实验结论：通过本实验，成功测定了石灰石中钙镁含量。
实验结果表明，该石灰石样品中钙含量为XX%，镁含量为XX%。
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石灰石中钙、镁含量的测定
一. 实验目的
1. 掌握配位滴定法测定石灰石中钙、镁含量的原理和方法。
2. 巩固配位滴定法中指示剂的选择和应用。
3. 进一步熟练滴定操作。
二. 实验原理
石灰石的主要成分为CaCO3，同时还含有一定量的MgCO3、SiO2及Al、Fe、Si等杂质。
试样的分解可采用碱熔融的方法，制成溶液，分离除去SiO2和Fe3+、Al3+等杂质，然后测定钙和镁，这样手续太繁。
若试样中含酸不溶物较少，通常用酸溶解试样，不经分离直接用EDTA标准溶液进配位滴定，测定Ca2+、Mg2+含量，简便快速。
试样经酸溶解后，Ca2+、Mg2+离子共存于溶液中，Fe3+、Al3+等干扰离子，可用酒石酸钾钠或三乙醇胺掩蔽。
调节溶液的酸度至pH ≥12，使Mg2+生成氢氧化物沉淀。
加入钙示剂（蓝色）后先与Ca2+配位呈红色，滴定时，EDTA先与游离Ca2+配位，然后夺取已和指示剂配位的Ca2+使溶液的红色变成蓝色为终点，从EDTA标准溶液用量可计算CaO的含量。
另取一份试液，用酒石酸钾钠或三乙醇胺将Fe3+、Al3+等干扰离子掩蔽后，调节pH =10时，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定。
铬黑T（天蓝色）先与部分Mg2+配位为MgIn（酒红色）。
而当EDTA滴入时，EDTA首先与Ca2+和Mg2+配位，然后夺取MgIn中的Mg2+，使铬黑T游离，达到终点时，酒红色变成天蓝色，从EDTA 用量，计算样品中CaO、MgO总量。
三. 仪器与试剂
仪器：电子分析天平（0.1mg）、移液管(25mL)、容量瓶250mL
试剂：EDTA 标准溶液（0.02 mol·L−1)，NaOH（10%)，HCl（1:1 )，三乙醇胺水溶液（1:2)，NH3·H2O-NH4Cl 缓冲溶液(pH =10)，钙指示剂(1%)，铬黑T(1%)。
四. 实验步骤
1. 试液的制备
准确称取试样0.25～0.30g 于250mL 烧杯中，加少量水湿润，盖上表面皿，从烧杯嘴中滴加1:1 HCl 4～6mL 至试样全部溶解。
冷却，转移到250mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
2. 钙的测定
准确吸取试液 25.00mL 于250mL 锥形瓶中，加水20mL 和三乙醇胺溶液5mL ，摇匀。
再加NaOH 溶液10mL(pH ≥12)，摇匀。
放入钙指示剂少许，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由红色恰变蓝色，即达终点。
记下体积读数，平行测三次。
按滴定耗用EDTA 溶液的体积计算试样中氧化钙的质量分数。
3. 钙、镁总量的测定
准确吸取试液 25.00mL 置于250mL 锥形瓶中，加水20mL 和三乙醇胺5mL ，再加NH 3·H 2O -NH 4Cl 缓冲溶液10mL (pH =10)，摇匀。
最后加入铬黑T 指示剂少许，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由红紫色恰变为纯蓝色，即达终点。
记下体积读数，平行测三次。
计算MgO 的质量分数。
五. 实验结果
1. 列表表示实验条件与耗用的EDTA 体积。
2. 计算石灰石中CaO 、MgO 的质量分数。
样
m 2525010 M V C %CaO 3 -CaO EDTA EDTA ⨯⨯⨯⨯= 样、m 25250
10 M )V (V C %MgO 3 -Mg EDTA Ca Mg Ca EDTA ⨯⨯⨯⨯-=。