石灰石或白云石中钙镁含量的测定
钙镁含量测定
石灰石、石灰及白云石的测定石灰石主要用于炼铁时造渣，石灰用于炼钢时造渣，而白云石经煅烧后主要以制作碱性炉和修补炉衬。
石灰石主要成分为碳酸钙；白云石主要成分为碳酸钙和碳酸镁，它们经煅烧后失去二氧化碳，前者变为石灰，后者称为烧结白云石。
对石灰石．石灰，白云石常进行的分析项目有，二氧化硅．三氧化二铁．三氧化二铝，氧化钙，氧化镁，灼减量，吸附水等。
硫、磷通常不进行分析。
一、二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁联合测定的溶液制备 1．方法要点将试样于铂坩埚中以无水碳酸钠-硼砂混合熔剂熔融，并用稀盐酸浸出熔物，制成试样溶渣。
2．试剂(1)混合熔剂将1份无水碳酸钠与1份四硼酸钠混合研细备用。
四硼酸钠应预先放在瓷坩埚中于700～750℃焙烧数小时，以除去结晶水。
(2)盐酸溶液(1+1)。
3．溶液制备方法称取0.5000g试样，置于铂坩埚中，加7～8g混合熔剂，用铂丝混合均匀，于950℃熔融至熔物呈透明的液体，取出小心旋转坩埚，使熔物附着于坩埚内壁。
将坩埚移至250mL烧杯中，加60mL沸水，40mL盐酸溶液，混匀后加热使熔物溶解。
用水洗涤坩埚，继续加热至试液透明，取下。
将试液移入250mL容量瓶中，用水洗涤烧杯，冷却后以水稀释至刻线，摇匀备用。
4．附注(1)一般四硼酸钠中含有10个结晶水，如预先不焙烧除去，会在熔融过程中由于水分激烈排除而崩溅，造成试样损失。
(2)烧结白云石与石灰极易吸水，故称样时要快。
(3)由于石灰石、白云石中含有大量二氧化碳，因此熔融时先以低温约400℃开始，逐渐提高温度，否则易崩溅。
二、二氧化硅的测定(硅钼蓝分光光度法) 1．方法要点试样经碱分解，酸浸出，所形成的正硅酸在一定酸度下，加入钼酸铵使硅酸成为硅钼杂多酸，最后以亚铁还原成硅钼蓝．进行吸光度测定。
2．试剂 (1)钼酸铵(5％)。
(2)草酸-硫酸溶液 3份草酸溶液与2份硫酸溶液(1+3)混匀。
(3)硫酸亚铁铵溶液(4％) 每1L溶液中加5mL浓硫酸。
石灰石中钙镁含量的测定
作用？
掩蔽剂
25.00 mL 待测液
加水20 mL
三乙醇胺* 5 mL
摇匀 加入氨水—氯化铵* 缓冲液10 mL
(pH = 10)
EBT少许* 酒红色 EDTA滴定 纯蓝色* （终点）
四、数据记录与处理
m石灰石/ g VEDTA（终） VEDTA （初） VEDTA /mL
计算式
ωCaO ωCaO 平均值
相对偏差（%） （要求≤ 0.3% ）
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
250 ωCa= O(cV )Em D× T × 1A M 0C0aO 2 05×10% 0
五、基本操作
1) 分析天平使用 2) 滴定管使用 3) 移液管使用 4) 容量瓶使用
一、实验目的和要求：
1、掌握用EDTA测定石灰石中钙、镁总量的 原理与方法
2、训练实样分析的基本技能 3、巩固滴定分析的基本操作 4、总量以CaO%表示，相对偏差≤ 0.3%
二、实验原理
石灰石的主要成份：
CaCO3 、 MgCO3 、Al、 Fe少量
石灰石 酸解
Ca2+ Mg2+ 掩蔽 Fe3+ Al3+
石灰石中camg总量的测定11掌握用掌握用edtaedta测定石灰石中钙镁总量的测定石灰石中钙镁总量的原理与方法原理与方法22训练实样分析的基本技能训练实样分析的基本技能33巩固滴定分析的基本操作巩固滴定分析的基本操作44总量以总量以caocao表示相对偏差表示相对偏差0303一实验目的和要求
石灰石中Ca 、Mg总+ EDTA滴定 Fe3+ 被掩蔽 Al3+
CaY MgY EBT
配位掩蔽，加三乙醇胺
以CaO%表示总量：
石灰石、白云石中硅钙镁联合测定
石灰石、白云石中硅铁铝钙镁的联合测定一、试样溶液的制备：试样以1:1的无水碳酸钠－硼砂混合溶剂熔融，以稀盐酸溶解，制成溶液。
试剂：1、混合溶剂：无水碳酸钠与四硼酸钠按1:1混匀(于700～750 C焙烧除去水份)，研细，置于磨口瓶内备用。
2、盐酸：d 1.19; 1:93、石墨粉：光谱纯分析步骤：称取试样0.5000g(于105C干燥箱中干燥1h)于预先制成桶状的定量滤纸中混匀包好。
移入垫有石墨粉的瓷坩埚内，先在炉门口预热至火焰消失，移入850C处熔融5min。
取出将熔球冷却，将焙球钳入已盛有25ml(d 1.19)的盐酸和100ml热水的烧杯中，加热至熔球完全溶解，过滤于250ml容量瓶中，冷却稀释至刻度，摇匀作母液备用。
二、二氧化硅的测定－硅钼兰分光光度法1、方法提要：吸取部分试液，加入钼酸铵后先生成钼酸杂多酸，用抗坏血酸还原为硅钼兰进行比色测定。
2、试剂：钼酸铵：5％抗坏血酸：1％盐酸：1:1; 1:93、分析步骤：吸取试液5.0ml于100ml的容量瓶中，加水10ml，加5％的钼酸铵5ml，热水浴加热1分钟，加入1:1的盐酸30ml及1％的抗坏血酸5ml，冷却后稀释至刻度摇匀。
以试剂空白为参比，1cm 比色皿，于680nm处比色。
测其吸光度，以标准曲线求得含量。
三、三氯化铁及三氯化二铝的连续测定－EDTA滴定法1、方法要点：于PH＝1.5~2.0时，以黄基水杨酸作指示剂，EDTA标准溶液滴定铁。
于滴定铁后的溶液中，调节其PH＝4.5时，加入标准溶液回滴过量的EDTA与铝配位，用PAN作指示剂，用CuSO4过量的EDTA。
2、试剂：氨水：1:1黄基水杨酸：10％EDTA：0.01mol/L醋酸缓冲液：PH=4.5PAN指示剂：0.2%乙醇溶液硫酸铜标准溶液：0.01mol/L3、分析步骤：吸取试液50ml于500ml锥形瓶中，加10％的黄基水杨酸10滴，用1:1的氨水中和至紫色(PH约为2，可用试剂检查)。
石灰中CaO、MgO的测定
石灰、石灰石、白云石CaO、MgO的测定---过80目筛，孔径0.2mm一、试剂：1、盐酸（1+1）2、氯化铵：20%3、氨水：浓4、三乙醇胺：1:15、 PH=10的氨性缓冲溶液：67.5g氯化铵，570ml氨水，溶解后稀释至1000ml。
6、钙指示剂：称取钙指示剂1g氯化钠20g研细混匀。
7、镁指示剂：称取萘酚绿B0.5g酸性铬兰K0.4g于20gNaCl混合研细。
（或者1g铬黑T于20g氯化钠混合研细。
）二、操作步骤：称取0.2g试样，置于250ml烧杯中，用少许水润湿，加20ml盐酸，与电炉上溶解至清亮，加水50ml，加15ml氯化铵，加热近沸，取下用氨水调至大量铁铝沉淀（白色絮状，或者棕色颗粒状）出现，过量1-2ml，加热煮沸2-3分钟，取下冷却，过滤于200ml容量瓶中，稀释至刻度摇匀。
氧化钙的测定：吸取母液20ml置于300ml锥形瓶中，加水80ml，加1:1三乙醇胺5ml，加氢氧化钾20ml，钙指示剂少许，用EDTA滴定至纯兰色为终点。
氧化镁的滴定：吸取20ml 母液置于300ml 锥形瓶中，加水80ml ，加5ml 三乙醇胺，20ml 氨性缓冲溶液，镁指示剂少许，用EDTA 滴定至纯兰色为终点。
四、计算：1、 CaO%=100*20020*2.005608.0*11v m MgO%=100*20020*2.004032.0*)12(V V M式中：V1—滴定氧化钙时消耗EDTA 的体积。
V2—滴定氧化镁时消耗EDTA 的体积。
M —滴用EDTA 的摩尔浓度。
0.05608,0.04032—分别为CaO,MgO 的毫克分子量。
G —参加反应的试样量（g ）五、注意事项1、每加一种试剂均需摇匀2、滴定钙镁时速度不宜过快，在接近终点应慢滴避免过量。
白云石石灰石的检测分析
白云石石灰石的检测分析
首先是化学成分分析。
白云石石灰石主要由钙质和镁质组成，而且常
常含有一定数量的杂质。
化学成分分析可以通过湿热法、碳酸盐测定法、
酸碱滴定法等方法进行。
其中，湿热法可以通过加热样品，然后用酸进行
滴定，来测定石灰石中的钙含量；而碳酸盐测定法和酸碱滴定法可以测定
石灰石中钙和镁的含量。
其次是物理性质测试。
物理性质测试主要包括密度测定、硬度测试和
烧失量测定。
密度测定可以通过浸泡法、蒸发法等方法来进行，可以得到
石灰石的平均密度值。
硬度测试可以采用莫氏硬度计进行，反映了石灰石
的硬度情况。
烧失量测定可以通过加热石灰石，然后测定加热前后质量差
异来计算石灰石的烧失量。
第三是微量元素含量检测。
微量元素对石灰石的性质和用途有着一定
的影响，如锰、铁、铬等元素的含量会影响石灰石的颜色和质量。
微量元
素含量检测可以通过化学分析方法进行，如原子吸收光谱法、电感耦合等
离子体发射光谱法等。
最后是颗粒度分析。
石灰石的颗粒度对于应用有着重要的影响，颗粒
度过大或过小都会导致石灰石的性能下降。
颗粒度分析可以通过筛分法、
激光粒度仪等方法进行。
总的来说，白云石石灰石的检测和分析涉及了化学成分分析、物理性
质测试、微量元素含量检测和颗粒度分析等方面。
通过对这些方面的检测
和分析，可以确保白云石石灰石的质量，保证其在各个行业中的应用效果。
石灰石钙镁测定分析
结论
（需灰含沉C况加aO清、量淀下22H+0澈白不）离比，mL透云但子较我2沉2明石会高们，0淀0干的建，等造g，/扰样比镁成议LDP光品如含钙使K5O用度水量，、光H 电的M比镁溶度2gm极总O较分液电L>的硬4低析目乙极%响度的都的酰做,大应，不样是丙络量而以准品使酮合的且及确。取测Mg还定石如代定2M+成g会灰，果，2（0形吸石这分样0OgH引种、析M品/）gL情石镁必2
1
行业应用方案
1 2 3 平均值
m(g) 0.5125 0.5012 0.5102
V(mL) 30.61 30.02 30.41
梅特勒-托利多
CaCO(%) 94.37 94.64 94.18 94.40
MgO（%） 0.43 0.77 0.54 0.58
合含测镁定比较，低样的品石必灰需石清澈、透石明灰，、比白如云水石的一总般硬镁度含量，
常见掩蔽剂和使用范围
梅特勒-托利多
缓冲溶液
p非使N中Ha=常用会O1H0常到使,的用加用硼氯水的砂N化a到缓缓A铵c冲冲1-－LH溶液A即氨液（c得，水，40）p缓在H，N=冲水a52在溶.B的5锌4液缓O硬7矿在冲度.1中体络0滴H锌系合定2O含。滴中+量定，1的中0还g测是会定
3
图谱
0.02mol/L 的 EDEtE标:DD/0ETT(:准AA.DVTEZ溶0的与AQn2*液m2名消+cZo或*体nl义耗C2/+C)积L或浓量a,2C，E+度，C标=Da1mT，m2准/LA+L离(0溶浓c.子s0液度t2的*m的标zL反)浓定应度系，数m，ol/1L RmQ1=::0E.样QD0C*T9品AaC:/的C消CmOa重3耗C含,OC量量3量=含1，，计0量.gm算0换m9o算l 系数， [mRmVcT4CL1:E:I0a=QET.样(:DE3MMETR0gH品A：gD9[]TC:的:O的Aa滴辅含M重M名消g定助g量O量]义耗度值-分计V，浓量，，E子算Qg度，E)钙量D*，m镁Tc，LA*0T合g.滴I/0量Tm2定EomR消lo液*/耗CL浓/mE度,DT修CA=正的40系.体3数积09，数，
石灰石中钙镁含量的测定实验报告
石灰石中钙镁含量的测定实验报告一、实验目的：本实验旨在通过化学分析方法测定石灰石中钙镁含量。
二、实验原理：石灰石主要由碳酸钙（CaCO3）和少量的碳酸镁（MgCO3）组成。
钙和镁都是碱土金属元素，因此可以采用EDTA配合物滴定法来测定石灰石中钙镁含量。
三、实验步骤：1.取一定量的石灰石样品，粉碎并筛选出粒度在60目以下的颗粒。
2.将粉末样品称取0.2g，加入100ml锥形瓶中，加入10ml0.1mol/L盐酸，加热至完全溶解。
3.在溶液中加入几滴甲基红指示剂，然后用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至颜色由红变黄。
4.加入10ml NH4Cl/NH4OH缓冲液和10ml 0.01mol/L EDTA溶液，用0.01mol/L MgCl2标准溶液滴定至颜色变化，记录所需的EDTA溶液用量V1。
5.再加入10ml NH4Cl/NH4OH缓冲液和10ml 0.01mol/L EDTA溶液，用0.01mol/L CaCl2标准溶液滴定至颜色变化，记录所需的EDTA 溶液用量V2。
四、实验结果：根据EDTA配合物滴定法的原理，钙和镁的摩尔比为1:1，因此可以计算出石灰石中钙和镁的含量。
计算公式如下：钙含量（%）=（V2-V1）×0.01×40.08×1000/m镁含量（%）=V1×0.01×24.31×1000/m其中，V1为EDTA溶液用量（mL），V2为EDTA溶液用量（mL），m为样品质量（g），40.08和24.31分别为钙和镁的摩尔质量。
五、实验结论：通过本实验，成功测定了石灰石中钙镁含量。
实验结果表明，该石灰石样品中钙含量为XX%，镁含量为XX%。
石灰石中钙镁含量的测定
石灰石中钙镁含量的测定石灰石是一种含有高含量钙(carbonate)和镁的沉积性岩石。
测定石灰石中钙和镁的含量对于确定岩石矿物组成、矿石品质评估和工业应用都非常重要。
下面将介绍一种测定石灰石中钙镁含量的方法。
测定方法：目前常用的测定方法有两种：酸解法和复合指标法。
1.酸解法：这种方法主要通过用稀盐酸溶解石灰石中的钙与镁，然后通过络合滴定法测定被酸溶解出来的钙和镁的含量。
a.样品准备：首先，需要将石灰石样品研磨成粉末，取适量的样品放入烧杯中，并将其干燥至恒定质量，以确定样品中的水含量。
b.酸解：取一定量的干燥样品放入烧杯中，加入足量浓盐酸(约5-10倍样品质量)。
用玻璃棒搅拌均匀，然后将烧杯放入石化橱或消化器中，并加热至酸溶液完全挥发，得到溶解的金属离子。
c.滴定：用其中一种络合剂(例如:酞菁络合剂)作为指示剂，并用其中一种标准的金属络合滴定剂(例如:EDTA溶液)进行滴定。
在滴定过程中，络合剂会与溶解出的钙和镁形成稳定的络合物，从而起到指示的作用。
在滴定过程中，溶液的颜色会发生明显的变化，从而判断滴定的终点。
d.计算：通过反应的化学方程式和滴定的体积，可以计算出石灰石中钙和镁的含量。
2.复合指标法：这种方法是通过测定石灰石样品中的酸可溶性镁和酸不可溶性镁的含量，然后结合石灰石中钙和镁之间的比例关系，计算出总的钙镁含量。
a.样品准备：首先，需要将石灰石样品研磨成粉末，取适量的样品放入烧杯中，并将其干燥至恒定质量，以确定样品中的水含量。
b.酸溶：将一定量的干燥样品放入烧杯中，加入足量稀盐酸(约5-10倍样品质量)，用玻璃棒搅拌均匀，并加热约30分钟至1小时，使得样品中的酸可溶性镁得以溶解。
c.滤液处理：将溶解样品过滤，将过滤后的固体洗净，并将其干燥至恒定质量。
此固体为酸不可溶性镁。
d.计算：通过测定溶解样品中的酸可溶性镁和酸不可溶性镁的含量，并结合钙镁之间的比例关系，可以计算出石灰石中钙和镁的含量。
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石灰石或白云石中钙、镁含量的测定(配位滴定法)
一、实验目的
1、练习酸溶法的溶样方法。
2、掌握配位滴定法测定石灰石或白云石中钙、镁含量的方法和原理。
3、了解沉淀分离法在本测定的应用。
4、练习沉淀分离中的一些基本操作技术，如沉淀、过滤、洗涤等。
二、实验原理
石灰石或白云石的主要成分为CaCO3和MgCO3，此外，还常常含有其他碳酸盐、石英、FeS2、粘土、硅酸盐和磷酸盐等。
石灰石或白云石中钙、镁含量测定的原理如下：
1、试样的溶解：一般的石灰石或白云石，用盐酸就能使其溶解，其中钙、镁等以Ca２＋、Mg２＋ 等离子形式转入溶液中，有些试样经盐酸处理后仍不能全部溶解，则需以碳酸钠熔融，或用高氯酸处理，也可将试样先在950～1050℃的高温下灼烧成氧化物，这样就易被酸分解(在灼烧中粘土和其他难于被酸分解的硅酸盐会变为可被酸分解的硅酸镁等)。
2、干扰的除去：石灰石或白云石试样中常含有铁、铝等干扰元素，但其含量不多，可在pH值为5.5～6.5的条件下使之沉淀为氢氧化物而除去。
在这样的条件下，由于沉淀少，因此吸附现象极微，不致影响分析结果。
3、钙、镁含量的测定：石灰石或白云石经溶解并除去干扰元素后，调节其溶液之pH≥12，以钙指示剂为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至酒红色→纯蓝色，用EDTA V1mL，此时，测定的是钙的含量。
钙指示剂（H3Ind）在水溶液中按下式电离：H32H+＋HInd2－；在pH》12的溶液中，Ca2+与Hind2－形成比较稳定的配离子；
HInd2－＋Ca CaInd－+H＋；CaInd－＋H2Y2－＋OH CaY2－＋HInd2－＋ H2O
酒红色无色纯蓝色
再取一份试液，调节其酸度至pH≈10，以K-B指示剂作指示剂，用EDTA标准溶液滴定至终点（棕红色→墨绿色），记下滴定所用的毫升V１mL，此时得到钙、镁的总量。
由(V2-V1)即可以求镁量。
因为 Ca2+～ EDTA Mg2+～ EDTA
ωCa2+ =c(EDTA).V1.M Ca2+/1000m试样，同理ωMg2+ =c(EDTA).(V2－V1.)M Mg2+/1000m试样
三、仪器及药品
0.02molL－１EDTA标准溶液；1∶1HCl溶液，1∶1氨水，NH3-NH4Cl缓冲液（pH≈10），10%NaOH溶液，钙指示剂，铬黑T指示剂，K-B指示剂，0.2%甲基红指示剂，镁溶液，1∶1三乙醇胺溶液。
酸式滴定管，锥形瓶（250mL），FA/JA1004型电子天平，称量瓶。
四、实验步骤
1、试液的制备：准确称取石灰石或白云石试样0.2～0.3克，放入250毫升烧杯中，然后加入数滴纯水将试样润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处逐滴滴加1:1盐酸至刚好溶解，加适量水后定量转移到容量瓶中，转移时玻棒下端靠住容量瓶颈内壁，烧杯口靠住玻棒，转移过程中不能有液体洒在外面。
并配制成250毫升溶液。
2、钙量的滴定：
①初步滴定：吸收25毫升试液，加三乙醇胺3毫升，加25毫升水稀释，加10毫升10%NaOH溶液，摇匀，使溶液pH达12～14左右，再加约0.01克钙指示剂(米粒大小即可)，用EDTA标准溶液滴定至酒红色→纯蓝色(在快至终点时，必须充分振摇)，记录所用EDTA溶液的体积。
②正式滴定：吸收25毫升试液，加三乙醇胺3毫升，加25毫升水稀释，加入比初步滴定时少1毫升左右的EDTA 溶液，再加入10毫升10%NaOH溶液，然后再加入0.01克钙指示剂(米粒大小即可)，继续以EDTA滴定至终点（酒红色→纯蓝色），记下滴定所用的EDTA溶液的体积V１mL。
3、钙、镁总量的滴定：吸取试液25毫升，加三乙醇胺3毫升，加25毫升水稀释，加入5毫升NH3-NH4Cl缓冲溶液，使溶液酸度保持在pH≈10左右，摇匀，再加入0.01克(米粒大小即可) K-B指示剂，以EDTA标准溶液滴定至终点（棕红色→墨绿色），记下滴定所用EDTA的毫升数V2。
五、实验数据记录及计算：
1、钙含量的测定数据及计算ωCa2+ =【c(EDTA).V1.M Ca2+/1000m试样】×250/25.00
2、镁含量的测定数据及计算ωMg2+ =[c(EDTA).(V2－V1.)M Mg2+/1000m试样] ×
250/25.00
六、结果讨论
注意事项：（结合过去的滴定实验）
1、移液管、滴定管的三三步骤洗涤；
2、移液管、滴定管的手型；
3、滴定操作的规范性（左右手）；
4、读数的规范性；
5、记录数据的规范性（有效数字的位数）；
6、天平使用的规范性；
7、容量瓶的查漏及规范使用；
8、指示剂量的控制（米粒大小）。