食品中钙镁含量的测定
食品中钙镁含量的测定
- .班级11 化本学号周聪聪（合作者司腾达）日期5月14实验名称：食品中钙、镁、铁含量测定（指导师：爱丽）一、研究背景(前言)人体中含有许多元素，这些元素对人体起着至关重要的作用，每种元素都是不可缺少的，而人体中的元素来源就是来自食物，所以，对食物中含有哪些元素，以及元素的含量的测定是至关重要的一个研究。
钙、镁、铁等无机元素是人体生长和新代过程中必不可少的营养元素，人体中缺少这些元素就会导致人体发生各种生长障碍，尤其对儿童和老人表现得更为突出【1】。
钙素有“生命元素”之称，除影响人体的骨骼、牙齿外，还有调节心率、控制炎症和水肿、维持酸碱平衡、调节激素分泌，激发某些酶的活性、参与神经和肌肉活动以及神经递质的释放等作用，对维持身体健康、促进身体发育具有十分重要的作用。
镁是人体维持正常生活所必需的微量元素，也是很多生化代过程中必不可少的一种元素，特别对与氧化磷酸化有关的酶系统的生物活性极为重要【2】。
近年来，随着人们生活水平的提高，各种补铁、补钙的营养保健品和药品应运而生。
一些医学专家指出，对人体最好的进补方式是食物进补，本实验作为食物中营养元素含量系剐研究中的一部分，重点研究了大豆中铁、钙、镁的含量，以期对人们选择饮食提供指导。
（1）了解有关食品样品分解处理方法。
（2）掌握食品样品中测定钙、镁、铁方法。
（3）掌握实际样品中干扰排除方法。
（4）运用所学过的知识设计有关食品样品中钙、镁、铁综合测试方案，提高分析问题和解决问题的能力。
三、实验原理样品（蔬菜、豆类、饮料、牛奶）经烘干、粉碎、灰化、灼烧、酸提取后，可采用络合滴定法，在碱性( pH=12)条件下，以钙指示剂指示终点，以EDTA 为滴定剂，滴定至溶液由紫红色变蓝色，计算试样中钙含量。
另取一份试液，用氨性缓冲溶液控制溶液pH = 10，以铬黑T为指示剂，用EDTA 滴定至溶液由紫红色变蓝色为终点，与钙含量差减得镁含量。
试样中铁等干扰可用适量的三乙醇胺掩蔽消除。
实验方案-鸡蛋壳中钙和镁含量的测定
四川农业大学第二届化学实验技能大赛实验方案作者：***2012年11月鸡蛋壳中钙和镁含量的测定1.前言钙除了是骨骼发育的基本原料，直接影响身高外，还在体内具有其它重要的生理功能，这些功能对维护机体的健康，保证正常生长发育的顺利进行具有重要作用。
镁是一种参与生物体正常生命活动及新陈代谢过程必不可少的元素，影响细胞的多种生物功能，还参与维持基因组的稳定性，并与机体氧化应激和肿瘤发生有关。
鸡蛋是一种深受人们喜爱的食品，然而，蛋壳大多作为废物被抛弃。
而鸡蛋壳的主要成分为CaCO 3，其次为MgCO 3、蛋白质、色素以及少量Fe 和Al。
近代科学实验证明，鸡蛋壳乃是非常有用的宝贵资源。
实际上，我们若能运用化学知识将它变废为宝，既能减少环境污染，又能谋取利益。
2.摘要在生活中蛋壳大多作为废物被抛弃，但我们若能运用化学知识将它变废为宝，又能谋取利益，进而让我们意识到环境保护及充分利用资源的重要性。
测定蛋壳中钙镁含量的方法包括：配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法、原子吸收法等，本实验采用配位滴定法中EDTA 直接滴定法进行测定，通过控制溶液的pH，在不同的pH 值下，钙镁离沉淀能力的大小，指示剂配合物的变色，及与EDTA 1:1结合生成不同的配合物，先测定出钙的百分含量，由消耗EDTA 标准溶液的体积关系进而计算出镁的百分含量。
3.关键词：鸡蛋壳；钙和镁含量；配合滴定4．实验目的（1）巩固掌握配合滴定分析的方法与原理，学习使用配合掩蔽剂排除干扰离子影响的方法。
（2）训练对实物试样中某组分含量测定的一般步骤，提高思考水平和独立完成实验的能力。
（3）通过对蛋壳钙和镁含量的测定，让我们意识到环境保护及充分利用资源的重要性。
5．实验原理鸡蛋壳的主要成分为CaCO 3，其次为MgCO 3、蛋白质、色素以及少量Fe 和Al。
由于试样中含酸性不容物较少，可用HCl 溶液将其溶解制成试液，采用配位滴定法中直接滴定法测定钙、镁的含量。
鸡蛋壳中钙镁含量的测定
MCaO = 56.08
三、实验方法
1. 蛋壳的预处理
¼蛋壳洗净
150 mL烧杯中
Δ，煮沸5分钟
去除 蛋白膜
去离子水淋洗
小火烘干
研成粉末
称量瓶
三、实验方法： 如何确定称量范围？
蛋壳粉*
几滴水润湿
0.25×× ~ 0.30××g 盖上表面皿
Δ，小火 溶解，冷却 定量转移
滴加6 mol·L-1 HCl * 4 ~ 5 mL
四、数据记录与处理
m蛋壳粉 / g VEDTA（终） VEDTA （初）
VEDTA /mL
计算式
ωCaO ωCaO 平均值
相对偏差（%） （要求≤ 0.3% ）
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
250 ωCa= O(cV )Em D× T × 1A M 0C0aO 2 05×10% 0
五、基本操作
1) 分析天平使用 2) 滴定管使用 3) 移液管使用 4) 容量瓶使用
Ca2+ 铬黑T Mg2+ EDTA滴定 Fe3+ 被掩蔽 Al3+
CaY MgY EBT
配位掩蔽，加三乙醇胺
以CaO%表示总量：
∵ Ca2+ 、 Mg2+ 与EDTA 1 : 1配合 ∴ nEDTA = nCaO + nMgO = nCaO
ωCaO =(cV)EDT× AM 2C5aO ×10% 0 m×100×0 250
鸡蛋壳中Ca 、Mg总量的测定
一、实验目的和要求：
1、掌握用EDTA测定鸡蛋壳中钙、镁总量的 原理与方法
2、训练实样分析的基本技能 3、巩固滴定分析的基本操作 4、总量以CaO%表示，相对偏差≤ 0.3%3 、Al、 Fe少量
实验一食品中钙镁铁含量测定
实验一食品中钙、镁、铁含量测定[实验目的和要求]1、了解有关食品样品分解处理方法；2、掌握食品样品中测定钙、镁、铁方法；3、掌握实际样品中干扰排除方法。
[实验内容]1、固体样品、液体样品的制备；2、EDTA溶液标定；3、采用络合滴定法测定试样中钙、镁含量；4、邻二氮菲光度法测定试样中铁含量。
[主要仪器与试剂]仪器：烘箱、坩埚、电炉、250mL容量瓶、50mL容量瓶、烧杯、移液管、锥形瓶、滴定管、铁架台、玻璃棒等。
试剂：0.005mol/L EDTA溶液，20%NaOH，pH=10氨性缓冲溶液，1:3三乙醇胺，1:1 HCl，钙指示剂：配成1:100氯化钠固体粉末，基准物质CaCO3，1g/L铬黑T指示剂：称取0.1g铬黑T溶于75mL三乙醇胺和25mL乙醇中，10μg/mL铁标准溶液，0.15%邻二氮菲，10%盐酸羟胺，1mol/LNaAc溶液。
实验二离子对HPLC对环境水中痕量NO3-和NO2-的分离测定[实验目的和要求]1、学习离子对高效液相色谱分析无机离子的原理。
2、了解离子对高效液相色谱与离子色谱的异同。
3、掌握现代高效色谱分析仪器的操作及应用。
[实验内容]1、配制试剂和缓冲溶液，并调pH值；2、配制硝酸根和亚硝酸根标准溶液；3、设定高效液相色谱分析参数；4、硝酸根和亚硝酸根标准溶液及环境水样品经0.45 µm滤纸过滤后进行液相色谱分析。
[主要仪器与试剂]仪器：电子天平、容量瓶、各种量程移液枪、离心机、C18反相色谱柱(150 x 2.00 mm i.d., 5 µm)、C18 保护柱（10mm)、0.45µm液相色谱滤纸、高效液相色谱流动相过滤装置、高效液相色谱仪（Agilent 1200 HPLC)。
试剂：NaNO3 (A.R.)、NaNO2(A.R.)、Tetrabutylammonium hydroxide (TBA-OH)离子对试剂(0.4 M水溶液, HPLC色谱级)、NaPO4 (A.R.)、乙腈（色谱纯）、去离子高纯水。
奶粉中钙镁铁含量的测定
分析化学开放性实验报告实验题目：奶粉中钙、镁、铁含量的测定系别班级：实验组成员（学号）:指导教师:完成日期：一、研究背景及意义钙与身体健康息息相关，钙除成骨以支撑身体外，还参与人体的代谢活动，它是细胞的主要阳离子，还是人体最活跃的元素之一，缺钙可导致儿童佝偻病，青少年发育迟缓，孕妇高血压，老年人的骨质疏松症。
缺钙还可引起神经病，糖尿病，外伤流血不止等多种过敏性疾病。
补钙越来越被人们所重视。
(镁是一种参与生物体正常生命活动及新陈代谢过程必不可少的元素。
镁影响细胞的多种生物功能：影响钾离子和钙离子的转运，调控信号的传递，参与能量代谢、蛋白质和核酸的合成；可以通过络合负电荷基团，尤其核昔酸中的磷酸基团来发挥维持物质的结构和功能；催化酶的激活和抑制及对细胞周期、细胞增殖及细胞分化的调控；镂还参与维持基因组的稳定性，并且还与机体氧化应激和肿瘤发生有关。
镁缺乏在临床上主要表现为情绪不安、易激动、手足抽搐、反射亢进等，正常情况下，由于肾的调节作用，口服过量的镂一般不会发生镁中毒。
当肾功能不全时，大量口服镁可引起镁中毒，表现为腹痛、腹泻、呕吐、烦渴、疲乏无力，严重者出现呼吸困难、紫纟甘、瞳孔散大等。
牛奶营养成分很高，富含蛋白质和微量元素钙、铁、镁等，是人们生活中的主要要营养食品之一。
因此，分析牛奶中的营养成分含量是很有必要的工作。
而且我们都觉得奶粉上面的营养成分表含有虛假广告的成分，想要验证一下营养成分表上的钙、镁、铁含量是否与测量的大致相同，故进行本次的实验。
本实验在普通实验室条件，采用简单科学快捷的方法分析雅士利奶粉中部分成分含量。
二、实验目的1. 培养综合运用滴定分析法、分光光度法等分析测试方法的能力。
2. 了解奶粉样品分解处理方法。
三、实验原理EDTA 标准溶液常用乙二胺四乙酸钠盐配制，乙二胺四乙酸钠是白色结晶粉 末，因不易得纯品，标准溶液用间接法配制。
以基准CaC03基准物质标定其浓度, 在pH=10的条件下用鎔黑T 做指示剂，溶液有紫色变成纯蓝色为终点。
实验一食品中钙镁铁含量测定
实验一食品中钙、镁、铁含量测定[实验目的和要求 ]1、了解有关食品样品分解处理方法；2、掌握食品样品中测定钙、镁、铁方法；3、掌握实际样品中干扰排除方法。
[实验内容 ]1、固体样品、液体样品的制备；2、 EDTA 溶液标定；3、采用络合滴定法测定试样中钙、镁含量；4、邻二氮菲光度法测定试样中铁含量。
[主要仪器与试剂 ]仪器：烘箱、坩埚、电炉、 250mL 容量瓶、 50mL 容量瓶、烧杯、移液管、锥形瓶、滴定管、铁架台、玻璃棒等。
试剂： 0.005mol/L EDTA 溶液， 20%NaOH， pH=10 氨性缓冲溶液， 1:3 三乙醇胺， 1:1 HCl，钙指示剂：配成 1:100 氯化钠固体粉末，基准物质 CaCO3， 1g/L 铬黑 T 指示剂：称取 0.1g 铬黑 T 溶于 75mL 三乙醇胺和 25mL 乙醇中，10μ g/mL铁标准溶液， 0.15%邻二氮菲，10%盐酸羟胺， 1mol/LNaAc 溶液。
实验二离子对 HPLC 对环境水中痕量NO3-和 NO2- 的分离测定[实验目的和要求 ]1、学习离子对高效液相色谱分析无机离子的原理。
2、了解离子对高效液相色谱与离子色谱的异同。
3、掌握现代高效色谱分析仪器的操作及应用。
[实验内容]1、配制试剂和缓冲溶液，并调pH 值；2、配制硝酸根和亚硝酸根标准溶液；3、设定高效液相色谱分析参数；4、硝酸根和亚硝酸根标准溶液及环境水样品经0.45 μm 滤纸过滤后进行液相色谱分析。
[主要仪器与试剂 ]仪器：电子天平、容量瓶、各种量程移液枪、离心机、 C18反相色谱柱 (150 x 2.00 mm i.d., 5 m)μ、 C18保护柱（10mm)、0.45μm液相色谱滤纸、高效液相色谱流动相过滤装置、高效液相色谱仪（Agilent 1200 HPLC) 。
试剂：NaNO3 (A.R.) 、NaNO2(A.R.) 、Tetrabutylammonium hydroxide (TBA-OH) 离子对试剂 (0.4 M 水溶液 , HPLC 色谱级 )、NaPO4 (A.R.)、乙腈（色谱纯）、去离子高纯水。
食品中镁的测定
食品安全国家标准食品中镁的测定1范围本标准规定了食品中镁含量测定的火焰原子吸收光谱法㊁电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法㊂本标准适用于各类食品中镁含量的测定㊂第一法火焰原子吸收光谱法2原理试样消解处理后,经火焰原子化,在285.2n m处测定吸光度㊂在一定浓度范围内镁的吸光度值与镁含量成正比,与标准系列比较定量㊂3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为G B/T6682规定的二级水㊂3.1试剂3.1.1硝酸(H N O3)㊂3.1.2高氯酸(H C l O4)㊂3.1.3盐酸(H C l)㊂3.2试剂配制3.2.1硝酸溶液(5+95):量取50m L硝酸,倒入950m L水中,混匀㊂3.2.2硝酸溶液(1+1):量取250m L硝酸,倒入250m L水中,混匀㊂3.2.3盐酸溶液(1+1):量取50m L盐酸,倒入50m L水中,混匀㊂3.3标准品金属镁(M g,C A S号:7439-95-4)或氧化镁(M g O,C A S号:1309-48-4):纯度>99.99%㊂或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的镁标准溶液㊂3.4标准溶液配制3.4.1镁标准储备液(1000m g/L):准确称取0.1g(精确至0.0001g)金属镁或0.1658g(精确至0.0001g)于800ħʃ50ħ灼烧至恒重的氧化镁,溶于2.5m L盐酸溶液(1+1)及少量水中,移入100m L 容量瓶,加水至刻度,混匀㊂3.4.2镁标准中间液(10.0m g/L):准确吸取镁标准储备液(1000m g/L)1.00m L,用硝酸溶液(5+95)定容到100m L容量瓶中,混匀㊂3.4.3镁标准系列溶液:吸取镁标准中间液0m L㊁2.00m L㊁4.00m L㊁6.00m L㊁8.00m L和10.0m L于100m L容量瓶中用硝酸溶液(5+95)定容至刻度㊂此镁标准系列溶液的质量浓度分别为0m g/L㊁0.200m g/L㊁0.400m g/L㊁0.600m g/L㊁0.800m g/L和1.00m g/L㊂注:可根据仪器的灵敏度及样品中镁的实际含量确定标准系列溶液中镁的质量浓度㊂4仪器和设备注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净㊂4.1原子吸收光谱仪:配火焰原子化器,镁空心阴极灯㊂4.2分析天平:感量0.1m g和1m g㊂4.3可调式电热炉㊂4.4可调式电热板㊂4.5微波消解系统:配聚四氟乙烯消解内罐㊂4.6恒温干燥箱㊂4.7压力消解罐:配聚四氟乙烯消解内罐㊂4.8马弗炉㊂5分析步骤5.1试样制备注:在采样和制备过程中,应避免试样污染㊂5.1.1粮食㊁豆类样品样品去除杂物后,粉碎,储于塑料瓶中㊂5.1.2蔬菜㊁水果㊁鱼类㊁肉类等样品样品用水洗净,晾干,取可食部分,制成匀浆,储于塑料瓶中㊂5.1.3饮料㊁酒㊁醋㊁酱油㊁食用植物油㊁液态乳等液体样品将样品摇匀㊂5.2试样消解5.2.1湿法消解称取固体试样0.2g~3g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500m L~5.00m L于带刻度消化管中,加入10m L硝酸㊁0.5m L高氯酸,在可调式电热炉上消解(参考条件:120ħ/0.5h~1h㊁升至180ħ/2h~4h㊁升至200ħ~220ħ)㊂若消化液呈棕褐色,再补加硝酸,消解至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,取出消化管,冷却后用水定容至25m L,混匀备用㊂同时做试剂空白试验㊂亦可采用锥形瓶,于可调式电热板上,按上述操作方法进行湿法消解㊂5.2.2微波消解称取固体试样0.2g~0.8g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500m L~3.00m L于微波消解罐中,加入5m L硝酸,按照微波消解的操作步骤消解试样,消解条件可参考附录A㊂冷却后取出消解罐,在电热板上于140ħ~160ħ赶酸至0.5m L~1m L㊂消解罐放冷后,将消化液转移至25m L容量瓶中,用少量水洗涤消解罐2~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用㊂同时做试剂空白试验㊂5.2.3压力罐消解称取固体试样0.2g~1g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500m L~5.00m L于消解内罐中,加入5m L硝酸㊂盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱,于140ħ~160ħ下保持4h~5h㊂冷却后缓慢旋松外罐,取出消解内罐,放在可调式电热板上于140ħ~160ħ赶酸至1m L左右㊂冷却后将消化液转移至25m L容量瓶中,用少量水洗涤内罐和内盖2~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用㊂同时做试剂空白试验㊂5.2.4干法灰化称取固体试样0.5g~5g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500m L~10.0m L于坩埚中,将坩埚在电热板上缓慢加热,微火碳化至不再冒烟㊂碳化后的试样放入马弗炉中,于550ħ灰化4h㊂若灰化后的试样中有黑色颗粒,应将坩埚冷却至室温后加少许硝酸溶液(5+95)润湿残渣,在电热板小火蒸干后置马弗炉550ħ继续灰化,直至试样成白灰状㊂在马弗炉中冷却后取出,冷却至室温,用2.5m L 硝酸溶液(1+1)溶解,并用少量水洗涤坩埚2~3次,合并洗涤液于容量瓶中并定容至25m L,混匀备用㊂同时做试剂空白试验㊂5.3测定5.3.1仪器参考条件根据各自仪器性能调至最佳状态㊂参考条件为:空气-乙炔火焰,波长285.2n m,狭缝0.2n m,灯电流5m A~15m A㊂5.3.2标准曲线的制作将镁标准系列溶液按质量浓度由低到高的顺序分别导入火焰原子化器后测其吸光度值,以质量浓度为横坐标,吸光度值为纵坐标,制作标准曲线㊂5.3.3试样溶液的测定在与测定标准溶液相同的实验条件下,将空白溶液和试样溶液分别导入原子化器测其吸光度值,与标准系列比较定量㊂6分析结果的表述试样中镁的含量按式(1)计算:X=(ρ-ρ0)ˑVm(1)式中:X 试样中镁的含量,单位为毫克每千克或毫克每升(m g/k g或m g/L);ρ 试样溶液中镁的质量浓度,单位为毫克每升(m g/L);ρ0 空白溶液中镁的质量浓度,单位为毫克每升(m g/L);V 试样消化液的定容体积,单位为毫升(m L);m 试样称样量或移取体积,单位为克或毫升(g或m L)㊂当镁含量ȡ10.0m g/k g(或m g/L)时,计算结果保留三位有效数字,当镁含量<10.0m g/k g(或m g/L)时,计算结果保留两位有效数字㊂7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%㊂8其他当称样量为1g(或1m L),定容体积为25m L时,方法的检出限为0.6m g/k g(或0.6m g/L),定量限为2.0m g/k g(或2.0m g/L)㊂第二法电感耦合等离子体发射光谱法见G B5009.268㊂第三法电感耦合等离子体质谱法见G B5009.268㊂附录A微波消解升温程序微波消解升温程序见表A.1㊂表A.1微波消解升温程序步骤设定温度ħ升温时间m i n恒温时间m i n112055 2160510 3180510。
鸡蛋壳中钙和镁含量的测定
鸡蛋壳中钙和镁含量的测定1.前言鸡蛋壳中含有大量钙，主要以碳酸钙形式存在，其余还有少量镁、钾和微量铁、铝等元素。
鸡蛋壳中钙镁含量的测定方法有配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法和原子吸收法等，其中高锰酸钾滴定法步骤繁琐，原子吸收法测定条件较高，不易于学生掌握和操作，一般采用配位滴定法或酸碱滴定法，本实验采用相对平均偏差较小、精密度较高的配位滴定法进行测定。
在进行定量分析时，样品处理方法很关键，选择正确的样品处理方法是获得准确分析结果的基本保证。
本实验采用的预处理方法是直接酸溶法来测定蛋壳中钙、镁含量。
同时，为了保证分析结果的准确性，指示剂的添加量也是极为关键的一环，本实验在添加指示剂的过程中，设置了指示剂添加的适量与过量这一对照组，以研究指示剂添加过量对鸡蛋壳中钙和镁含量测定的值的影响。
2.摘要处理鸡蛋壳样品时，采用了适合实验教学的简便方法直接酸溶法，并用相对平均偏差较小、精密度较高的EDTA 配位滴定法测定鸡蛋壳样品中的钙、镁含量。
设置对照组，以研究过量指示剂对鸡蛋壳样品中钙和镁含量测定的影响。
3.关键词鸡蛋壳；钙；镁；配位滴定法；指示剂4．实验目的1．进一步巩固掌握配位滴定分析的方法与原理。
2．进一步了解金属指示剂的变色原理和控制酸度的重要性。
3．学习使用配位掩蔽排除干扰离子影响的方法。
4．训练对实物试样中某组分含量测定的一般步骤。
5．实验原理鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al等元素。
由于试样中含酸不溶物较少，故可用直接酸溶法，即用盐酸将其溶解制成试液。
由配位滴定的原理和EDTA与Ca2+、Mg2+的配位滴定的条件稳定常数可知，取一份试样，在pH＝10时，用铬黑T作指示剂，EDTA标准溶液可直接测定溶液中钙和镁的总量（为使终点变化更敏锐，可用K-B指示剂，此时用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝绿色，即为终点），另取一份等量试样，加入NaOH溶液，调节溶液的酸度至pH=12～13，此时Mg2+生成氢氧化物沉淀而不再与EDTA标准液反应，再以钙试剂作指示剂，用EDTA标准溶液滴定，可单独测定钙的含量。
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班级 11 化本学号周聪聪（合作者司腾达）日期 5月14 实验名称：食品中钙、镁、铁含量测定（指导师：刘爱丽）
一、研究背景(前言)
人体中含有许多元素，这些元素对人体起着至关重要的作用，每种元素都是不可缺少的，而人体中的元素来源就是来自食物，所以，对食物中含有哪些元素，以及元素的含量的测定是至关重要的一个研究。
钙、镁、铁等无机元素是人体生长和新陈代谢过程中必不可少的营养元素，人体中缺少这些元素就会导致人体发生各种生长障碍，尤其对儿童和老人表现得更为突出【1】。
钙素有“生命元素”之称，除影响人体的骨骼、牙齿外，还有调节心率、控制炎症和水肿、维持酸碱平衡、调节激素分泌，激发某些酶的活性、参与神经和肌肉活动以及神经递质的释放等作用，对维持身体健康、促进身体发育具有十分重要的作用。
镁是人体维持正常生活所必需的微量元素，也是很多生化代谢过程中必不可少的一种元素，特别对与氧化磷酸化有关的酶系统的生物活性极为重要【2】。
近年来，随着人们生活水平的提高，各种补铁、补钙的营养保健品和药品应运而生。
一些医学专家指出，对人体最好的进补方式是食物进补，本实验作为食物中营养元素含量系剐研究中的一部分，重点研究了大豆中铁、钙、镁的含量，以期对人们选择饮食提供指导。
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（1）了解有关食品样品分解处理方法。
（2）掌握食品样品中测定钙、镁、铁方法。
（3）掌握实际样品中干扰排除方法。
（4）运用所学过的知识设计有关食品样品中钙、镁、铁综合测试方案，提高分析问题和解决问题的能力。
三、实验原理
样品（蔬菜、豆类、饮料、牛奶）经烘干、粉碎、灰化、灼烧、酸提取后，可采用络合滴定法，在碱性( pH=12)条件下，以钙指示剂指示终点，以EDTA 为滴定剂，滴定至溶液由紫红色变蓝色，计算试样中钙含量。
另取一份试液，用氨性缓冲溶液控制溶液pH = 10，以铬黑T为指示剂，用EDTA 滴定至溶液由紫红色变蓝色为终点，与钙含量差减得镁含量。
试样中铁等干扰可用适量的三乙醇胺掩蔽消除。
可用邻二氮菲光度法测定铁的含量。
四、实验部分
1、主要药品和仪器设备
药品： l/L EDTA 溶液，20% NaOH，pH = 10氨性缓冲溶液，1: 3三乙醇胺，1: 1HCl，钙指示剂：配成1：100氯化钠固体粉末，1g /L铬黑T指示剂：称取0. 1g铬黑T溶于75mL三乙醇胺和25mL乙醇中，基准物质CaCO3，10ug /mL 铁标准溶液，0. 15% 邻二氮菲，10% 盐酸羟胺，1mo l/L NaAc溶液。
…
仪器：锥形瓶、250ml容量瓶、50 ml容量瓶、酸式滴定管、坩埚
2、实验步骤
·
五、实验结果
1．EDTA 的标定
·
2.样中Ca 、Mg 含量的测定
3.样品中Fe 含
量的测定
&
六、思考与讨论
1、不同的样品预处理方法有何不同如何减少样品处理过程中的损失
区别：
（1）湿消解的具体操作规程为：（1）样品粉碎、称量，粉碎过程中把样品各部分混合均匀；（2）加酸静置，加入的酸为硝酸、硫酸、高氯酸的一种或者混合酸（3）消解：消解至消解液为无色或淡黄色。
（2）干灰化：干灰化法分为高温分解、燃烧分解和炭化，其工作流程为样品粉碎→灰化→转移、定容待测。
（3）微波消解：微波消解法（microwave - digestion,MWD ）是一种利用微波为能量对样品进行消解的新技术，包括溶解、干燥、灰化、浸取等，该法适于处理大批量样品及萃取极性与热不稳定的化合物。
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减少损失方法：
（1）湿消解：采用合适的消化方式，易挥发元素不宜用干灰化；湿消化中用强氧化介质的体系，并可采用冷凝回流；
（2）干灰化可使用助灰化剂，改善灰化效果；改善介质条件，加入氧化剂、加入络合剂、加入合适盐类；温度尽可能降低
（3）微波消解：在通风橱中进行，需细心操作
2、测定钙含量还有什么方法
（1）将钙离子转化为草酸钙，再用高锰酸钾去滴定草酸钙
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编号 1（参比）
2
3
4
5
6（样品）
Fe 3+
标液(10µg/mL)
…
/ 待测原始试液 /mL / / / / /
%
H 2OH·HCl /mL
Phen /mL
^
NaAc /mL
%
稀释至 /mL
吸光度 A
—
Fe%
%
工作曲线：
（可excel 作图，注意坐标单位）
（2）火焰原子吸收法测定钙含量
3、讨论哪些因素会影响实验终点的判断
（1）络合滴定指示剂的稳定性
（2）金属离子的浓度: 络合反应广泛应用于分析化学的各种分离和测定中。
络合滴定法就是以络合反应为基础的滴定分析方法之一。
在水分析中,常用于检测水中二价或三价金属离子。
络合滴定中常用的滴定剂是氨羧络合剂乙二胺四乙酸二钠,简称EDTA。
资料显示:溶液中被测金属离子的浓度影响EDTA的消耗量,从而影响计量点时的金属离子浓度,相应地也影响了滴定曲线突跃范围[1]
(3)指示剂的浓度
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（4）溶液的pH值
4.测定钙镁总量的时候，滴定终点不明显的原因是什么
答：
原因一：指示剂铬黑T用量。
指示剂用量太少（1~2滴），则滴定终点时游离的铬黑T太少，颜色不易观察；指示剂用量太多（5滴以上），多余的铬黑T与其他干扰离子形成络合物的颜色对终点判断的干扰。
实践证明铬黑T用量控制在3~4滴。
原因二：溶液PH值。
铬黑Ｔ是一种常用的金属指示剂，在溶液中呈现出三种不同的颜色，在ｐＨ＜６．３时，呈紫红色；ｐＨ＞１１．６０，显橙色，ｐＨ＝６．３～１１．６０呈蓝色。
由于氨性缓冲溶液是定量加15mL，在滴定过程中会出现pH变化，需要随时加氨性缓冲溶液来维持体系酸度。
实践证明，使用铬黑Ｔ最适宜的酸度ｐＨ＝９．０～１０．５[6]。
七、参考文献
[1]吕文英. 米类食品中锌铁钙锰铜等元素含量测定与研究[J]. 微量元素与建康研究，2000，17（4）：1
[2]劳文艳，张志广，陈蓉.几种不同风味牛奶中钙镁锌元素的含量测定[J].北京联合大学学报，2003，27（1）：2
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附：实验数据记录
班级 11 化本学号周聪聪（合作者司腾达）日期 5月14 实验名称：食品中钙、镁、铁含量测定（指导师：刘爱丽）1．EDTA的标定
2.样中Ca、Mg含量的测定
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3.样品中Fe含量的测定。