水的总硬度及钙镁含量的测定

使液面缓缓下 降至弯液面与 标线相切（眼 睛与标线同高 度）。
3. 放液
瓶倾斜， 管垂直，
末端贴在内壁上。
操作规律：
吸液、调液面、放液时， 移液管均垂直；
调液面和放液时，下面容器 均呈倾斜状，尖端均贴内壁。
滴定管的使用方法：读数 手拿管上部无刻度处，使滴定管保持垂直。 无色或浅色溶液， 读弯月面下缘最 低点的数值， 且眼睛与此最低 点在同一水平上， 如图 若溶液颜色太深(如 KMnO4 溶液、I2 溶液等)， 可读液面两侧的最高点。 常量滴定管读数必须读出小数点后第二位。
移液管的使用方法：
右手拿 移液管 拇指与移 液管垂直
1. 用待取溶液洗三遍
水平旋转数周， 然后弃去涮洗液。 重复 3 次。 吸入 1 / 3 容积待取液
重点掌握以下三项操作：
空出食指 等待液面 高于标线 时堵住上 口。
1. 吸入溶液的操作
2. 调节液面
容量瓶倾斜，
移液管1
2
3
EDTA 终读数 EDTA 初读数 EDTA 用量 V2 / mL
(Ca 2 ) /mg L1
平均值 相对平均偏差
(Mg2 ) / mg L1
用 V1 V2 算得
四、思考题 1. 用 EDTA 法测定水的总硬度时，溶液的 pH 应 控制在什么范围？怎样控制？ 答：溶液的 pH 应控制在 pH = 9 ~ 10.5 范围。 用缓冲溶液控制。 2. 用 EDTA 法测定水的总硬度时，加入三乙醇胺 的作用是什么？ 答：加入三乙醇胺的作用是掩蔽 Fe3+ 和 Al3+ 。 3. 本实验加入 NH4 - NH4Cl 缓冲溶液和 NaOH 溶 液各起什么作用？ 答：加 NH4 - NH4Cl 缓冲溶液和 NaOH 溶液的作 用是调节并控制溶液 pH 基本不变的作用。
水的总硬度及钙镁含量的测定
一、实验目的 1. 掌握 EDTA 法测定水的总硬度的原理和方法; 2. 掌握 EDTA 标准溶液的配制方法； 3. 熟悉水的硬度的概念及其表示方法。 二、实验原理 水的总硬度测定 在 pH 10 的 NH3 - NH4Cl 缓冲溶液中加入铬黑 T 指示剂，铬黑 T 和 EDTA 都与 Ca2+、Mg2+ 形成 配合物，四种配合物的稳定性顺序为：
c(EDTA)V2 (EDTA) M (Ca ) （Ca ） 1000 Vs
2 2
c(EDTA) (V1 V2 ) M (Mg ) （Mg ） 1000 Vs
2
2
三、实验步骤
1. EDTA标准溶液的配制（直接法）
先备好一个小烧杯，叠好两条称量用的纸条，然 后按以下步骤开始： 准确称取(天平室544) EDTA 二钠盐(Mr = 372.24) 0.7 ~ 0.8 g 于 100 mL 烧杯中，加适量水溶解后转 入 200 mL 容量瓶中，定容。摇匀（装入酸式滴 定管）。 分析天平和容量瓶的使用方法如下：
定容方法
手拿液 面以上处， 靠重力使瓶 自然垂直; 眼与液面同 高; 用胶头滴管逐滴加水至弯液面最低点与标线 相切。 再按下法摇匀。
摇匀方法
按右图方式拿好， 一手的指尖托住瓶底边缘， 另一手食指按住瓶塞柄。
然后倒转容量瓶, 使瓶内气泡升到顶部, 震荡数次再正立过来。 如下图 如此反复 15 ~ 20 次，方可将溶液摇匀。
四、数据记录(报告)格式 1. EDTA 标准溶液的配制
称取 EDTA 质量 / g 定容体积 / mL 200.00
c(EDTA) / mol · L-1
2. 水的总硬度及钙、镁含量的测定
水的总硬度测定
EDTA 终读数 EDTA 初读数 EDTA 用量 V1 / mL 总硬度（CaCO3 质量 ）/ mg · L-1 平均值 相对平均偏差 Ca2+ 的测定 1 2 3
若敲出的量比要求的量小，需再取出 瓶敲取（不要按任何键）、直至达到要求 量为止。
7. 将称量瓶放回原处，按住“O/T”键持续一 段时间，待显示屏显示“OFF”时松开、以关 闭电源。
或 按 此 开 关 键
8. 关好天平两侧门，罩上天平外罩。
容量瓶用法：溶液的转移方法(沿玻璃棒)
于小烧杯中加约 30 mL 去离子水溶解，然后定 量地转移入 200 mL 容量瓶中， 转移后用蒸馏水漂洗三 遍，每次漂洗液同法转移入 容量瓶。 当瓶内液体达 2 / 3 容积 时，量瓶呈垂直状态下旋摇、 以初步混匀，然后继续加水 至接近标线，再按下法定容。
总硬度的计算 （1）以 CaCO3 的质量计，单位为 mg · L-1
c(EDTA)V1 (EDTA) M (CaCO 3 ) 总硬度 1000 Vs
式中 V1 是滴定钙、镁总量时消耗的 EDTA 标准 溶液的体积。本实验要求按此法计算。 （2）以钙、镁的物质的量计，单位为 mmol · L-1
1. 拿法
2. 反转、并摇动
重复 1、2 （15 ~ 20 次） 。
2. 水的总硬度测定
移取 50 mL 自来水样品 (将自来水接于烧 杯中, 移取) 于锥形瓶中, 加入 2 滴 6 mol· L-1 HCl，摇动 2 分钟, 再加 5 mL NH3-NH4Cl 缓冲溶液、5滴铬黑 T 指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定至由酒红色变为纯蓝色，记 下 V1(EDTA)。 移液管和滴定管的操作方法如下：
或
0.0000 g
5. 左手用纸条套住称量瓶从左门取出， 右手用短纸条套住瓶盖柄， 如图连续敲击瓶口边 缘、以控制流速。 在不断敲击下慢慢竖 起称量瓶、竖起后再 敲几下 ( 以免称量瓶 离开烧杯时瓶沿上 的粉末撒在外边 ) 。 盖上瓶盖，将瓶放回 秤盘上试重。
6. 将瓶放回秤盘时显示屏所显示的数值 即为已敲出的试样质量（“-”号表示已取 出）。
蓝线衬背滴定管的读数方法：
读取两尖端相交点
读数位置
酸式滴定管的握法：
无名指和小指向手心方向半弯曲、轻轻贴在尖嘴 左侧。 拇指在活塞柄的靠近操作者 一侧， 食指和中指在活塞柄的另一 侧， 在转动活塞的同时，中指和 食指应稍微弯曲，轻轻往手 心方向用力，防止活塞松脱， 造成漏液。
3. 钙、镁含量的测定 另取 50 mL 自来水样品于锥形瓶中，加入 2 滴
c(EDTA)V1 (EDTA) 总硬度 1000 Vs
钙含量的测定
取同体积的水样，加 NaOH 调 pH = 12，使 Mg2+ 生成 Mg(OH)2 沉淀，加钙指示剂（与 Ca2+ 生成 红色配合物）, 用 EDTA 滴定时先与游离的 Ca2+ 配位, 化学计量点时 EDTA 夺取出钙与指示剂配 合物中的 Ca2+, 使指示剂游离出来，溶液由红色 变为蓝色，从而指示终点。根据此消耗的 EDTA 体积（V2）计算 Ca 的含量：
使用步骤
1. 调水平 天平最下面有 3 只垫脚， 旋转可拧动的两只， 至水平仪气泡位于圆环中央。
气泡
水平仪
水平调节脚
2. 开机 接通电源，按一下开关键 等待显示出 “0.0000 g”
或
3. 左手用一纸条套住称量瓶，从天平左侧 门放在秤盘上，随手关闭左侧门。
4. 待显示屏所显示的数值稳定不变后，按一 下 “O/T” 键 或 “Tare”(去皮重)键 使所显示的数值又变为 0.0000 g
[CaY]
2
＞ [MgY] ＞ [MgIn] ＞ [Ca In]
2


[CaY]
2
＞ [MgY] ＞ [MgIn] ＞ [Ca In]
2


因此，加入指示剂后，先与 Mg2+ 生成酒红色配 合物。当用 EDTA 滴定时，EDTA 先与游离的 Ca2+ 作用，再与游离的 Mg2+ 作用，最后夺取 [MgIn]- 中的 Mg2+，使指示剂游离出来、使溶液 由酒红色变为纯蓝色, 从而指示终点。反应如下: 滴定前： Mg2+ + HIn2[MgIn]- + 2H+ 纯蓝色 酒红色 化学计量点前： Ca2+ + H2Y2- [CaY]2- + 2H+ Mg2+ + H2Y2[MgY]2- + 2H+ 化学计量点时： [MgIn]- + H2Y2[MgY]2- + HIn2- + H+ 酒红色 纯蓝色
6 mol· L-1 HCl，摇动 2 分钟 , 再加 2 mL 100
g· L-1 NaOH 溶液，摇匀，加钙指示剂少许（用 角匙的小头舀一下，溶解后呈明显红色。若红 色太浅，应适当补充），用 EDTA 滴定至酒红 色变蓝色。记录所消耗的 EDTA 的体积 ( V2 )。 平行测定 3 次, 取平均值计算水中钙、镁离子 含量。