工业循环水主要分析报告指标及方法
循环水水质报告
循环水水质报告引言循环水是工业生产过程中广泛使用的一种水源，其循环利用可以减少对环境的影响并节约成本。
然而，在循环水系统中，水质的监测和控制至关重要。
本报告旨在对循环水的水质进行分析和评估，以帮助企业更好地理解和管理循环水系统。
检测方法在对循环水进行水质评估之前，首先需要采集适当的样品进行检测。
以下是一些常用的循环水水质检测方法：1.pH值测定：pH值是水体酸碱程度的指标，对循环水系统的稳定性和金属腐蚀有重要影响。
通过使用精确的pH计可以测量循环水的pH值。
2.溶解氧测定：溶解氧是衡量水体中氧气含量的指标，对维持循环水中生物活性的重要性不可忽视。
可以使用溶解氧电极或溶解氧仪器对循环水中的溶解氧进行测定。
3.总溶解固体（TDS）测定：TDS是衡量水体中总溶解物质含量的指标，其中包括溶解的无机盐、有机物以及悬浮微粒等。
可以通过电导率法或TDS计对循环水中的TDS值进行测定。
4.微生物检测：微生物的存在可以导致循环水系统中的微生物生长和污染问题。
可以通过采集水样，并使用适当的培养基和培养方法来检测循环水中的微生物。
水质评估指标根据循环水的用途和相关法规要求，以下是一些常用的水质评估指标：1.COD：化学需氧量是衡量水体中有机物含量的指标。
循环水中过高的COD值可能导致水中有机物的积累和污染。
2.BOD：生化需氧量是衡量循环水中有机物能被生物分解的能力的指标。
对于用于冷却的循环水而言，BOD应尽量降低。
3.总碱度：总碱度代表循环水中碱性物质的含量，对于稳定系统的酸碱平衡起到关键作用。
4.总硬度：总硬度是衡量循环水中钙和镁离子含量的指标，对循环水管道和设备的腐蚀和垢积问题有较大影响。
5.重金属浓度：根据循环水的用途和法规要求，需要对重金属如铜、铅、镉等的浓度进行监测，以确保循环水系统不会受到重金属污染。
结果分析根据对循环水的检测和评估结果，可以对水质进行分析和评估。
以下是对常见指标的水质分析示例：1.pH值：循环水的pH值在6.5-8.5之间为正常范围，超出此范围可能会对系统中的设备和管道造成腐蚀或垢积问题。
我国工厂化循环水养殖发展研究报告
我国工厂化循环水养殖发展研究报告陈军，徐皓，倪琦，刘晃（农业部渔业装备与工程重点开放实验室，中国水产科学研究院渔业机械仪器研究所，上海 200092）渔业的工厂化养殖，是采用类似工厂的生产方式，组织和安排水产品养殖生产的一种经营方式，反映了养殖生产方式向工业化转变的过程。
对养殖水环境的调控是养殖工厂化发展的核心内容，水循环利用是养殖过程实现全人工控制、高效生产的基本前提。
以现代养殖技术的发展看，工厂化循环水养殖是水产养殖工厂化发展最先进的生产方式，以养殖车间和水净化设备为主要特征。
在我国，通常所讲的工厂化养殖是以养殖车间的构建为主要特征的流水型养殖系统，如大多数的鲆鲽类养殖系统，而工厂化循环水养殖系统，虽然有所应用，但还不是主要的生产方式。
国际上没有工厂化养殖这一提法，与工厂化循环水养殖系统相对应的是循环水养殖系统（Recirculating Aquaculture System，RAS），其主要特征是水体循环利用，日均水利用率在95%以上，如低于此指标，即为流水养殖。
工厂化循环水养殖与传统养殖方式相比，具有节水、节地、高密度集约化和排放可控的特点，符合可持续发展要求的，是未来水产养殖方式转变的必然趋势。
本报告在分析我国工厂化循环水养殖发展现状的基础上，针对养殖生产方式转变的发展要求，梳理工厂化循环水养殖存在的问题和产业需求，研究我国的发展条件，提出发展对策，以期为行业管理部门推进水产养殖方式转变、发展工厂化养殖提供参考。
1 我国水产工厂化养殖发展现状1.1 各个历史时期的养殖热点上世纪70年代，在积极寻求各种可以显著提高产量的的需求推动下，工厂化流水养殖和静水高密度养殖成为当时的热门发展方向，形成的技术首先在热电厂的温排水养鱼及冷流水虹鳟鱼养殖上得到应用，在工厂化育苗上也取得了突破，并建立了一批实验性工厂化循环水养殖设施。
80年代，国外的循环水养殖设施和技术开始进入中国，但由于高昂的投入和运行成本，大多数引进设施很快便被束之高阁。
中国石油化工股份有限公司工业水管理办法
中国石油化工股份有限公司工业水管理办法第一章总则第一条为加强对工业水的管理，改善水质，提高用水效率，确保生产稳定运行，实行定量用水、节约用水，依据《中华人民共和国水法))以及国务院6部委《印发<关于加强工业节水工作的意见>的通知))要求，按照原国家经贸委《工业水管理办法))，特制定本办法(以下简称《管理办法》)。
第二条《管理办法))所称工业水是指企业生产区内生产、生活用水及水产品，包括新鲜水、冷却水、化学水(软化水、脱盐水等)、蒸汽及凝液、回用水等。
第三条各单位要建立健全工业水管理机构和制度，各级生产单位必须有1名领导主管工业水管理工作，并建立领导小组和工作小组。
必须明确由熟悉工业水管理业务的部门归口管理工业水相关工作，明确部门负责人，安排专职技术人员负责工业水的日常统一管理工作，与水处理单位、主要用水单位形成工业水管理网络。
第四条工业水管理是系统工程，关联到设计、建设、运行管理等方面，以及工艺、水汽用户、检修、质检、环保、计量、设备和供应等各部门，各方应积极配合协作，各司其职，做好工业水管理工作。
第五条要重视工业水处理和用水、节水技术革新及技术进步工作，积极采用新技术、新工艺、新设备、新材料和自动化技术，逐步提高工业水运行和管理水平，达到高效运行和节水的目的。
第六条《管理办法))适用于股份公司各部门及分(子)公司。
第二章职责与分工第七条中国石化相关部门职责(一)为加强工业节水的管理工作，总部设立股份公司节水办公室(简称股份公司节水办)，日常机构设在安全环保部。
(二)股份公司安全环保部、生产经营管理部、油田事业部、炼油事业部、化工事业部组成检查小组，对各分(子)公司执行《管理办法》的情况进行不定期抽查和考核。
(三)股份公司各事业部对口管理各分(子)公司的工业水管理工作，股份公司节水办配合事业部做好各分(子)公司的节水管理工作。
科技开发部负责组织重大工业节水技术开发及技术推广工作。
(四)中国石化水处理技术服务中心按照有关部门的要求，开展水处理科研、服务和信息交流等工作。
关于我司工业用水量增加的分析报告
关于我司工业用水量增加的分析报告现我司转置正常生产，工业用水总量较去年同期比较上升幅度较大，就此用水情况车间作以下分析。
我司生产装置工业用水计量接点为两处：一前工业供水机械表流量计；有三用户：脱盐水装置补水，二氧化碳冷却塔补水以及倒班宿舍楼生活用水；二后补水电磁流量计，正常生产时只对循环水系统进行补水。
车间以用水接点进行针对性分析。
一前工业供水接点分析就用水计量进行比较：前工业供水流量计是今年新更换的机械表流量计，由重庆水表厂出产，第三方检定误差在1.62%，满足国家2.0级检验标准；机械表于2011年2月安装完毕，4月试运行，2011年5月31天正常运行，计量54227吨，30天用量是52478吨；2010年5-7月我司装置正常运行，前工业供水计量使用的是德国特德莱出产的电磁流量计，更换时误差-6.01%且流量小于50m3/h不计量，2010年6月三用户实际用水计量28423吨；两月计量差值23981（=52478-28423）吨。
以上差值较大，从用户使用量进行验证：现脱盐水系统正常生产用水约120m3/h，回收水约70m3/h，工业补水需要约50m3/h；二氧化碳冷却塔补水与黎工确认需要30-34m3/h（设计补水量34 m3/h）；倒班宿舍楼生活用水与刘益明确认需要2-4 m3/h；以上三用户用水量应在82-88 m3/h左右，30天用水总量至少将达到59040吨，与2010年6月三用户实际用量28423吨，差值是30617（=59040-28423）吨，大于23981吨。
所以，我司更换前工业水表后，与去年同期比较月用水计量至少增加23981吨。
如果用水差值以23981吨/月计，按照105万石油方/天负荷，产量950吨/天计算，每天用水至少增加799.37吨，单吨甲醇消耗将至少上涨0.841吨。
二后工业补水接点分析（即循环水补水）首先就2010年、2011年大修后循环水系统回水运行指标进行如下比较，以此分析判断现公用车间操作是否正常：TDS数据图形氯离子数据图形现我司循环水间歇性排污操作主要控制依据是TDS、总硬度和氯离子；控制范围是：TDS在900mg/l左右（原指标750-850mg/l）；总硬度小于800 mg/l；氯离子小于120 mg/l，严禁超过150mg/l（原指标100mg/l）；循环水回水控制指标附后。
关于循环水水质异常分析
关于循环水水质异常分析摘要：针对循环水中游离氯含量不稳定性，通过排除系统，制定试验方案，对循环水水质异常进行分析，并形成分析报告。
关键词：循环水；游离氯；氧化性物质；亚硝酸盐某公司4×125MW机组汽轮机的排汽均分别采用直接空冷系统。
机炉所有辅机的冷却方式采用了填料式机械通风冷却塔的湿式循环冷却水系统。
四台机组冷却水量约为：2781m3/h。
循环水系统能够保证在各种工况下连续不断的供给主厂房内工业水系统，以满足发电机、给水泵、锅炉送、引风机、主机冷油器及其他类设备的轴承、热交换器等设备的冷却用水，以带走各设备排放的热量，由机力塔散热冷却后循环使用。
本文主要针对循环水水质异常进行分析，并对异常数据进行跟踪总结。
1.循环水系统与化工采卤关联工艺流程2.循环水异常经过与分析2.1第一次试验分析2019年3月19日供化工采卤回用水中检测出游离氯，经过排查确定是由于二期循环水中游离氯偏高所致，随后对一、二期循环水的游离氯含量进行跟踪。
同时添加亚硫酸钠后，游离氯恢复正常。
4月份除添加正常的循环水阻垢剂外，未添加任何药剂，循环水中的游离氯又出现超标现象。
5月11日一、二期循环系统各投加非氧化杀菌剂各0.6吨。
投加非氧化杀菌剂6天后二期游离氯含量开始上升，一期游离氯含量维持稳定（图1），同时分析二期循环水铁离子含量明显较一期偏大。
图1原因分析：通过做烧杯试验，循环水投加过量还原剂后，检测游离氯为0mg/l，同时检测还原后水中氯离子含量，与还原前后无明显变化，初步判断水中氧化性物质非氯型，同时分析二期循环水系统管道防腐保护膜已破坏。
2.2第二次试验分析6月份经内蒙电力工程技术研究院专家、循环水药剂厂家现场排查分析，推断循环水中含有NH4+，系统中存在的硝化菌，将NH4+转化为NO2-，碘量法分析导致循环水中含有氧化性物质。
8月份、9月份暂停对循环水系统投加杀菌剂，缓释阻垢剂正常投加，跟踪游离氯含量。
8月份先上升后降低，一、二期循环水游离氯最高值分别为：34.49mg/l、142.79mg/l。
热网循环水实验报告&加药方案
QQ®704专用缓蚀阻垢剂运行控制标准一、临沂热管网水样原水水质：水质分析报告表1：分析项目分析结果分析项目分析结果PH 8.76 Cu2+ mg/l ——3- mg/l导电度 us/cm SO43- mg/l ——全硬 mmol/l 2.0 PO4酚酞碱度 mmol/l 1.0 CI- mg/l 75.0全碱度 mmol/l 2.2 Fe3+ mg/l ——全固形物 mg/l Fe2+ mg/l ——Ca2+ mmol/l 1.6 化学耗氧量 mg/l水质分析普氏指数（PSI）为6.50＞6.0腐蚀性水质，高浓缩倍率下结垢倾向1、供热管结垢机理供热在循环过程中使水中的一部分碳酸氢根离子变成碳酸根离子，同时PH 值上升，含盐量增大，这样就造成碳酸钙在水中的量逐渐增多，超过它的溶解度，以过饱和的状态存在于水中，而供热要实现高浓缩倍率运行，必然在高含盐量条件下运行，盐类溶液结垢物质（如：CaCO3）有一个逆着溶解度曲线的问题，也就是说，结垢的碳酸钙物质的溶解度随着水温的上升而下降。
水的温度在传热表面或其附近时，大于在大部分系统中的温度，在这些区域中，某些物质（如：CaCO3、CaSO4·2H2O、SiO2等）的溶解度是很小的，而这些物质就趋于沉淀和结垢。
在供热运行下的热网系统主要特点为结垢物质过饱和度增大，含盐量增大，此时水溶液的比重、粘度（流动性）也有变化；高浓缩倍率运行热网系统污垢沉积更突出。
2、抑制结垢机理探讨热网为了控制硬垢的生成，有多种方法配合，使用阻垢剂是其中最常用的方法之一，关于阻垢剂对钙垢的抑制作用的机理，可分为下面三种类型，第一种为低剂量效应；第二种为分散作用；第三种为晶格畸变作用。
碳酸钙晶体为正六面体，加了阻垢剂后，使CaCO3晶体均发生了畸变，抑制了晶体的生长速率，畸变程度越严重，阻垢效果就越好，发生畸变后，CaCO3晶体颗粒越不规则，越不易沉淀形成硬垢，起分散作用的阻垢剂主要表现在防垢官能团上有差异，对Ca2+、Mg2+等离子有极好的络合能力，并对这些盐类也有很好的去活化作用，而且能和已形成的CaCO3晶体中的Ca2+进行表面螯合，起到螯合增溶的效果，避免了大颗粒晶体硬垢的形成和沉积，能够产生严重的晶格畸变的作用，能够使CaCO3颗粒变得非常的不规则，也就是成垢物质最不易沉积和结垢，所形成的垢疏松，象“雪片状”的物质在冷却水池被除去。
循环水电化学处理技术调研报告
循环水电化学处理技术调研报告及建议循环水的物理处理方法近几年得到发展和应用。
物理处理方法区别于传统方法的根本点，是免加化学药剂。
物理处理方法大致有三类，第一类是电子除垢，这一技术的原理是：提供一个电流，通过一个电子装置把电流传送到线圈缠绕的管道上，现在有两种类型的电子除垢，它们是：(a)使用脉冲或波动的电流来产生波动的磁场。
(b)通过线圈产生信号波，某一频率或频率系列作为信号波来进行传递，它们都是对水中的垢离子产生干扰，改变这些离子的电化学特性和物理特性，降低成垢离子之间的吸附能力，从而阻止这些离子结合成垢。
变化的电磁场还能破坏循环水中的细菌、藻类的细胞壁，迫使它们无法生存，达到杀菌灭藻的作用，其次，通过除垢过的循环水能提高水中的氧化性，起到除锈缓蚀的作用等。
第二类是永磁体方法，套装或安装的管道上，水通过高强磁场处理后，水分子内部的化学键同时发生角度和长度的变化，氢键角从105度减小到103度左右，使水的物理化学性质发生了变化，水的活性和溶解度大大提高，水中的碳酸钙在蒸煮过程中分解成较松软的碳酸氢钙，极易被水带走。
以上两种方法都有一定局限性，最致命的弱点是水中的结垢性离子还在水中，水的浓缩倍数难以提高，遇到不稳定工况还会结垢。
另外不同的水质对磁场的要求不同，磁场难以跟踪水质的变化。
第三种方法是电化学处理方法，是一种革命性的方法，能把水中结垢性离子提取出来，从而大大缓解结垢问题，同时兼具有杀菌、防腐功能，从而有很好的环保与节能效益。
常见的有板式、笼式结构，需要经常性清理，运行麻烦，处理能力小。
目前技术最先进的是多极电化学处理技术，是电极电化学处理技术的第三代产品，能自动运行。
这类处理方法基本原理相同，但处理能力、自动化程度差异较大。
2016年11月22日至2016年11月26日，由生产处、热电车、给排水车间、副总工程师一行四人，对循环水电化学处理技术的应用情况进行了现场考察。
本次考察，主要对山西美景集团下属阳曲隆辉煤气化厂和清徐焦碳厂循环水水处理情况进行了实地考察，并对循环水及处理出来的垢样进行了采样，交由我厂质检中心化验分析。
工业循环水水质标准
工业循环水水质标准工业循环水是指在工业生产中，通过循环利用的水资源。
它主要用于冷却、加热、洗涤、输送等工艺过程中，起到冷却剂、传热剂、输送介质等作用。
循环水的水质直接关系到工业生产的正常运行和设备的使用寿命，因此对循环水的水质标准有着严格的要求。
首先，循环水的水质应符合国家相关标准和行业规定。
根据《工业循环冷却水处理技术规程》（GB/T 50050-2010）的要求，循环水的水质应符合国家《工业用水质标准》（GB/T 9778-2008）的相关规定，包括对水质的PH值、浊度、硬度、氨氮、氯离子、总磷、总氮等指标的要求。
同时，根据不同工业生产的特点和需求，可以根据实际情况对循环水的水质标准进行调整和补充。
其次，循环水的水质应符合工艺生产的要求。
不同的工业生产过程对循环水的水质要求也有所不同。
比如，在钢铁、电力、化工等行业，循环水的水质要求较高，需要对水质进行严格控制和处理，以保证设备的正常运行和产品的质量。
而在一些轻工业、食品加工等行业，对循环水的水质要求相对较低，可以根据实际情况进行适当的处理和利用。
此外，循环水的水质还应符合环保要求。
随着环保意识的提高和环保法规的不断完善，对工业循环水的水质要求也越来越严格。
循环水的排放应符合国家相关的环保标准，不能对环境造成污染。
因此，在循环水的处理和利用过程中，需要充分考虑环保要求，采取合理有效的措施，保证循环水的水质符合环保要求。
综上所述，工业循环水的水质标准是一个综合性的问题，需要考虑国家标准、工艺要求和环保要求等多方面的因素。
只有严格控制循环水的水质，才能保证工业生产的正常运行，延长设备的使用寿命，保护环境，实现可持续发展的目标。
因此，各行各业应加强对循环水水质标准的管理和控制，不断提高对循环水水质的认识和处理技术，促进工业生产的健康可持续发展。
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附页1工业循环水主要分析方法一、水质分析中标准溶液的配制和标定(一)盐酸标准溶液的配制和标定取9mL市售含HCl为37％、密度为1.19g／mL的分析纯盐酸溶液，用水稀释至1000mL，此溶液的浓度约为0.1mol/L。
准确称取于270～300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.15g (准确至0．2mg)，置于250mL锥形瓶中，加水约50mL，使之全部溶解。
加1—2滴0.1％甲基橙指示剂，用0.lmol／L盐酸溶液滴定至由黄色变为橙色，剧烈振荡片刻，当橙色不变时，读取盐酸溶液消耗的体积。
盐酸溶液的浓度为c(HCl) = m×1000 / (V×53.00) mol／L式中 m——碳酸钠的质量，g；V——滴定消耗的盐酸体积，ml；53.00——1/2 Na2C03的摩尔质量，g／mol。
(二)EDTA标准溶液的配制和标定称取分析纯EDTA(乙二胺四乙酸二钠)3.7g于250mL烧杯中，加水约150mL和两小片氢氧化钠，微热溶解后，转移至试剂瓶中，用水稀释至1000mL，摇匀。
此溶液的浓度约为0.015mol／L。
(1)用碳酸钙标定EDTA溶液的浓度准确称取于110℃干燥至恒重的高纯碳酸钙0.6g(准确至0.2mg)，置于250mL烧杯中，加水100mL，盖上表面皿，沿杯嘴加入l+1盐酸溶液10mL。
加热煮沸至不再冒小气泡。
冷至室温，用水冲洗表面皿和烧杯内壁，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
移取上述溶液25.00mL于400mL烧杯中，加水约150mL，在搅拌下加入10mL 20％氢氧化钾溶液。
使其pH＞l2，加约10mg钙黄绿素—酚酞混合指示剂①，溶液呈现绿色荧光。
立即用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失并突变为紫红色时即为终点。
记下消耗的EDTA溶液的体积。
(2)用锌或氧化锌标定EDTA溶液的浓度准确称取纯金属锌0.3g (或已于800℃灼烧至恒重的氧化锌0.38g)，称准至0.2mg，放入250mL烧杯中，加水50mL，盖上表面皿，沿杯嘴加入10mL l+1盐酸溶液，微热。
待全部溶解后，用水冲洗表面皿与烧杯内壁，冷却。
转移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。
用移液管移取上述溶液25.00mL于250mL锥形瓶中，加水100mL，加0.2％二甲酚橙指示剂溶液1～2滴，滴加20％六次甲基四胺溶液至呈现稳定红色，再过量5mL，加热至60℃左右，用EDTA溶液滴定至由红色突变为黄色时即为终点。
记下EDTA溶液消耗的体积。
EDTA溶液的浓度用下式计算：c(EDTA) = m×1000 / (M×V×10) mol／L式中 m——基准物质的质量，mg；M——基准物质的摩尔质量，g／mol，选用碳酸钙时为100.08，选用金属锌(或氧化锌)时为65.39(或81.39)；V——滴定消耗的EDTA溶液体积，mL。
用EDTA滴定法测定水硬度时，习惯使用c (1/2 EDTA)，这时c(1／2 EDTA)＝2c (EDTA)(三)硝酸银标准溶液的配制和标定称取1.6g分析纯硝酸银，加水溶解并稀释至1000mL，贮于棕色瓶中。
此溶液的浓度约为0.01mol／L。
准确称取0.6g已于500～600℃灼烧至恒重的优级纯氯化钠(准确至0.2mg)。
加水溶解后，移至250mL 容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取氯化钠溶液10.00mL于250mL锥形瓶中加水约100mL5％铬酸钾溶液lmL，用硝酸银溶液滴定至砖红色出现时即为终点。
记下硝酸银溶液的体积。
用100mL水作空白，记录空白消耗硝酸银溶液的体积。
硝酸银溶液的浓度为c(AgNO3) = m×1000 / [58.44×(V—V0 ) ×25] mol／L式中 m——氯化钠的质量，g；58.44——NaCl的摩尔质量，g／mol；V——滴定氯化钠溶液时消耗硝酸银的体积，mL；V0——滴定空白时消耗硝酸银的体积，mL。
①1g钙黄绿素和1g酚酞与50g分析纯干燥的硝酸钾混合，磨细混匀。
(四)硝酸汞标准溶液的配制和标定称取2.45g Hg(NO3)2·H2O[或2.3g Hg(NO3)2]溶于50mL l+200硝酸溶液中，稀释至1000mL，贮于棕色瓶中，该溶液浓度约为0.014mol／L。
准确称取已于500～600℃灼烧至恒重的优级纯氯化钠0.2060g，溶于水并转移至250ml容量瓶中，稀释至刻度，此溶液的浓度c(NaCl)＝0.01410mol／L。
用移液管移取氯化钠溶液10.00mL于250mL锥形瓶中，加水100土10mL，加二苯基碳酰二肼混合指示剂①10滴，．用0.05mol／L硝酸调节溶液由蓝色变为绿色，再过量10滴。
此时溶液的pH值约为3.2，呈黄色。
在剧烈摇动下用硝酸汞溶液滴定至淡黄色时，再缓慢滴定至淡紫色时为终点。
记录硝酸汞溶液的体积。
、用100mL水代替氯化钠溶液，做空白试验。
硝酸汞溶液的浓度为c[l／2 Hg(NO3)2] = 0.01410×10.00 / (V—V0) mol／L式中 V——滴定氯化钠溶液时消耗的硝酸汞体积，mL；V0——滴定空白时消耗的硝酸汞体积，mL。
(五)硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定称取硫代硫酸钠 (Na2S203·5H20) 25g，溶于新煮沸冷却了的水中，加入0.1～0.2g碳酸钠，用水稀释至1000mL。
此溶液的浓度约为0.1 mol／L。
放置15天后标定。
准确称取于180℃干燥至恒重的基准溴酸钾0.65g(准确至0.2mg)，置于烧杯中，用少量水溶解后转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取上述溶液25.00mL于250mL碘量瓶中，加1.5g碘化钾，沿瓶内壁加入5mL l+1盐酸溶液，立即盖上瓶塞，摇匀后再加70mL水，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色时加入5mL 0.2％淀粉溶液，继续滴定至蓝色突变为无色时即为终点，记下硫代硫酸钠溶液的体积，其浓度为c(Na2S203) = m×1000 / (27.83×V×10) mol／L (16—8)式中 m——溴酸钾的质量，g；V——消耗的硫代硫酸钠溶液的体积，mL；27.83——1/6 KBrO3的摩尔质量，g／mol。
(六)高锰酸钾标准溶液的配制和标定将3.2g高锰酸钾溶于1000mL水中，加热煮沸1h随时加水以补充蒸发损失。
冷却后在暗处放置7～10天。
然后用玻璃砂芯漏斗(或玻璃漏斗加玻璃毛)过滤。
滤液贮于洁净的具玻塞棕色瓶中。
此溶液c (1/5KmnO4)约为0.1mol／L。
准确称取于105℃干燥至恒重的基准草酸钠0.17g (准确至0.2mg)，置于锥形瓶中，加水20mL使其溶解，再加1+17的硫酸溶液30mL，加热至75—85℃，立即用高锰酸钾溶液滴定，开始滴下的1～2滴高锰酸钾使溶液显红色，摇动锥形瓶，待红色褪去，再继续滴入高锰酸钾溶液，直至溶液呈微红色且30s内不褪色时即为终点。
记下消耗的高锰酸钾溶液的体积。
高锰酸钾溶液的浓度为c (1/5 KnO4) = m×1000 / (67.00×V) mol／L (16—9)式中 m——称取的草酸钠质量，g；V——消耗的高锰酸钾溶液体积，mL；67.00——1/2 NaC2O4的摩尔质量，g/mol。
将上述标定过的高锰酸钾溶液准确稀释10倍，即得浓度c (1/5 KnO4) = 0.01 mol／L的高锰酸钾标准溶液。
① 0.5g二苯基碳酰二肼(二苯卡巴肼)和0.05g溴酚蓝溶于100mL 95％乙醇中，贮于棕色瓶内，有效期为六个月。
二、水中阳离子的测定(一)总硬度的测定l、原理钙离子和镁离子都能与EDTA形成稳定的络合物，其络合稳定常数分别为1010.7和108.7。
考虑到EDTA 受酸效应的影响，将溶液pH值控制为10时，钙、镁离子都与EDTA完全络合，因此在此条件下测定的应是两者的总量，即总硬度。
2、主要试剂(1)氨—氯化铵缓冲溶液(pH＝10) 称取67.5g氯化铵溶于200mL水中，加入570mL氨水，用水稀释至1000mL；(2)三乙醇胺 1+l水溶液；(3)酸性铬蓝K—萘酚绿B(简称K-B)混合指示剂称取1g酸性铬蓝K和2.5g萘酚绿B置于研钵中，加50g干燥的分析纯硝酸钾磨细混匀。
·(4)EDTA标准溶液 c(EDTA)＝0.01mol／L或c(1／2EDTA)：0.02mol／L。
3．测定步骤取50.00mL水样(必要时先用中速滤纸过滤后再取样)于250mL锥形瓶中，加10mL pH=10的缓冲溶液，加入少许K-B指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色时即为终点，记下所消耗的EDTA标准溶液的体积。
水样的总硬度X为X= c (1／2EDTA)×V l×1000 / V mmol/L (16—17)式中 c(1／2EDTA)——取1／2EDTA为基本单元时的浓度，mol／L；V l——滴定时消耗的EDTA溶液体积，mL；V——所取水样体积，mL。
总硬度以CaCO3计时X = c(EDTA)×V l×M(CaC03) ×1000 / V式中 M(CaC03)——CaCO3的摩尔质量，g／mol；c(EDTA)——EDTA溶液的浓度，mol／L。
其余符号与式(16—17)相同。
4．注意事项(1)水样中含有铁、铝离子时，它们会干扰测定，故应在加缓冲溶液前先加2mL l+2三乙醇胺溶液掩蔽铁和铝。
水样含有锌时，则在加缓冲溶液前先加抗坏血酸0.1g和巯基乙醇0.5mL，再加1+2三乙醇胺3mL。
含锌较高时，须另行测锌，再从总硬度中减去锌。
(2)K-B指示剂也可以配成溶液使用。
配法为称取1g干燥的酸性铬蓝K和2.5g干燥的萘酚绿B混合并磨匀后溶于175mL水中即可。
(3)也可以用铬黑T为指示剂。
配制方法是1g铬黑T指示剂加75mL三乙醇胺再加25mL无水乙醇溶解后即可使用。
该指示剂对钙的灵敏度不如K-B混合指示剂。
(二) 钙离子的测定——EDTA滴定法（HG/T5-1506—85）(1)原理溶液pH≥12时，水样中的镁离子沉淀为Mg(OH)2，这时用EDTA滴定，钙则被EDTA完全络合而镁离子则无干扰。
滴定所消耗EDTA的物质的量即为钙离子的物质的量。
(2)主要试剂①氢氧化钾溶液 20％；②EDTA标准溶液c(EDTA)＝0.01mol／L；⑧钙黄绿素—酚酞混合指示剂。
(3)测定步骤用移液管移取水样50mL(必要时过滤后再取样)于250mL锥形瓶中，加1十1盐酸数滴，混匀，加热至沸30s，冷却后加20％氢氧化钾溶液5mL，加少许混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定至由黄绿色荧光突然消失并出现紫红色时即为终点，记下所消耗的EDTA标准溶液的体积。