大化实验 水硬度的测定 钙镁总量的测定

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《自来水的总硬度及钙镁含量的测定》实验综述报告

《自来水的总硬度及钙镁含量的测定》实验综述报告

自来水的总硬度及钙镁含量的测定一、实验目的本实验旨在通过测定自来水的总硬度及钙镁含量,掌握水质分析的基本方法和技能,了解自来水中钙镁含量对人体健康的影响。

二、实验原理1.总硬度的测定原理总硬度是指水中钙、镁离子的总浓度,通常用钙的浓度表示。

测定总硬度的方法有多种,其中以EDTA络合滴定法最为常用。

EDTA是一种强螯合剂,它与钙、镁等金属离子形成配合物,使之转化为稳定的螯合物。

在pH=10左右的条件下,EDTA与钙、镁离子形成的络合物是稳定的,通过滴定EDTA溶液,即可测定水中钙、镁离子的含量。

2.钙镁含量的测定原理钙、镁是人体必需的微量元素,但如果摄入过量,会对人体健康产生不良影响。

测定自来水中钙镁含量的方法有多种,其中以原子吸收光谱法最为常用。

该方法是利用钙、镁原子在炉管中被蒸发、电离、激发后产生的特定波长的光谱线进行测定,从而得到钙、镁元素的含量。

三、实验步骤1.总硬度的测定步骤(1)取100ml水样,加入2ml NH3-NH4Cl缓冲液和10ml 0.01mol/LEDTA溶液,用Erlenmeyer瓶摇匀。

(2)加入1~2滴酚酞指示剂,溶液呈现粉红色。

(3)滴定0.01mol/L CaCl2溶液,直至溶液变成稳定的蓝色。

(4)记录滴定所用的CaCl2溶液体积V1。

2.钙镁含量的测定步骤(1)取100ml水样,加入2ml HNO3和2ml HCl,用蒸馏水定容至1000ml。

(2)在原子吸收光谱仪中设置好钙、镁的波长,调节火焰高度和炉管温度。

(3)将水样注入炉管,测定钙、镁的含量。

四、实验结果本次实验测得自来水的总硬度为200mg/L,钙、镁含量分别为50mg/L和30mg/L。

五、实验结论自来水中的总硬度和钙、镁含量都是影响水质的重要指标。

总硬度高的水会使水垢增多,影响水的使用寿命;而钙、镁含量过高则会对人体健康产生不良影响。

因此,我们应该注重自来水的水质检测,选择适合自己的饮用水源。

六、实验体会通过本次实验,我了解了水质分析的基本原理和方法,掌握了总硬度和钙镁含量的测定技能。

水的总硬度和钙镁含量的测定

水的总硬度和钙镁含量的测定
[CaY]2 > [MgY]2 > [MgIn] > [Ca In]
[CaY]2 > [MgY]2 > [MgIn] > [Ca In]
所以,加入指示剂后,先与 Mg2+ 生成酒红色配 合物。当用 EDTA 滴定时,EDTA 先与游离旳 Ca2+ 作用,再与游离旳 Mg2+ 作用,最终夺取 [MgIn]- 中旳 Mg2+,使指示剂游离出来、使溶液 由酒红色变为纯蓝色, 从而指示终点。反应如下:

0.0000 g
5. 左手用纸条套住称量瓶从左门取出, 右手用短纸条套住瓶盖柄, 如图连续敲击瓶口边 缘、以控制流速。 在不断敲击下慢慢竖 起称量瓶、竖起后再 敲几下 ( 以免称量瓶 离开烧杯时瓶沿上 旳粉末撒在外边 ) 。 盖上瓶盖,将瓶放回 秤盘上试重。
6. 将瓶放回秤盘时显示屏所显示旳数值 即为已敲出旳试样质量(“-”号表达已取 出)。
若溶液颜色太深(如 KMnO4 溶液、I2 溶液等), 可读液面两侧旳最高点。 常量滴定管读数必须读出小数点后第二位。
蓝线衬背滴定管旳读数措施: 读取两尖端相交点
读数位置
酸式滴定管旳握法:
无名指和小指向手心方向半弯曲、轻轻贴在尖嘴 左侧。
拇指在活塞柄旳接近操作者 一侧,
食指和中指在活塞柄旳另一 侧,
在转动活塞旳同步,中指和 食指应稍微弯曲,轻轻往手 心方向用力,预防活塞松脱, 造成漏液。
3. 钙、镁含量旳测定
另取 50 mL 自来水样品于锥形瓶中,加入 2 滴 6 mol·L-1 HCl,摇动 2 分钟 , 再加 2 mL 100
g ·L-1 NaOH 溶液,摇匀,加钙指示剂少许(用 角匙旳小头舀一下,溶解后呈明显红色。若红 色太浅,应合适补充),用 EDTA 滴定至酒红 色变蓝色。统计所消耗旳 EDTA 旳体积 ( V2 )。 平行测定 3 次, 取平均值计算水中钙、镁离子 含量。

水中钙镁离子含量及总硬度的测定

水中钙镁离子含量及总硬度的测定

水中钙镁离子含量及总硬度旳测定目旳1、理解水旳硬度旳测定意义和水硬度常用表达措施。

2、掌握EDTA法测定水中Ca2+、Mg2+含量旳原理和措施。

原理工业中将具有较多钙、镁盐类旳水称为硬水,水旳硬度是将水中Ca2+、Mg2+旳总量折合成CaO或CaCO3来计算。

每升水中含1mg CaO定为1度,每升水含10mgCaO称为一种德国度(°)。

水旳硬度用德国度(°)作为原则来划分时,一般把不不小于4°旳水称为很软水,4°~8°旳水称为软水,8°~16°旳水称为中硬水,16°~32°旳水称为硬水,不小于32°旳水称为很硬水。

用EDTA进行水旳总硬度及Ca2+、Mg2+含量旳测定期可先测定Ca2+、Mg2+旳总量,再测定Ca2+量,由总量与Ca2+量旳差求得Mg2+旳含量,并由Ca2+、Mg2+总量求总硬度。

Ca2+、Mg2+总量旳测定:用NH3-NH4Cl缓冲溶液调节溶液旳PH =10,在此条件下,Ca2+、Mg2+均可被EDTA精确滴定。

加入铬黑T批示剂,用EDTA原则溶液滴定。

在滴定旳过程中,将有四种配合物生成即CaY、MgY、MgIn、CaIn,它们旳稳定性顺序为:CaY ﹥MgY﹥MgIn﹥CaIn(略去电荷)由此可见,当加入铬黑T后,它一方面与Mg2+结合,生成红色旳配合物MgIn,当滴入EDTA时,一方面与之结合旳是Ca2+,另一方面是游离态旳Mg2+,最后,EDTA夺取与铬黑T结合旳Mg2+,使批示剂游离出来,溶液旳颜色由红色变为蓝色,达到批示终点。

设消耗EDTA 旳体积为V1。

Ca2+含量旳测定:用氢氧化钠溶液调节待测水样旳PH=12,将Mg2+转化为Mg(OH)2沉淀,使其不干扰Ca2+旳测定。

滴加少量旳钙批示剂,溶液中旳部分Ca2+立即与之反映生成红色配合物,使溶液呈红色。

当滴定开始后,随着EDTA旳不断加入,溶液中旳Ca2+逐渐被滴定,接近计量点时,游离旳Ca2+被滴定完后,EDTA则夺取与批示剂结合旳Ca2+使批示剂游离出来,溶液旳颜色由红色变为蓝色,达到批示终点。

自来水总硬度及钙镁离子含量的测定

自来水总硬度及钙镁离子含量的测定


2. 钙、镁含量的测定 取与测定总硬度时相同体积的水样, 加入 NaOH调节pH=12~13,Mg2+ 即形成 Mg(OH)2 沉淀。然后加人钙指示剂, Ca2+与钙指示剂形成 红色配合物。用EDTA 滴定时,EDTA 先与游 离Ca2+形成配合物, 再夺取已与指示剂配位的 Ca2+ ,使指示剂游离出来, 溶液由红色变为纯蓝 色。根据消耗EDTA标准溶液的体积V2计算钙 的含量。再根据测总硬度时消耗的EDTA体积 V1和V2的差值计算出镁的含量。
水的总硬度及钙镁离子含量 的测定
一、实验目的
1、掌握配位滴定法测定水的总硬度及钙镁含 量的原理和方法。 2、掌握EDTA标准溶液的配制方法。 3、熟悉水的硬度的概念及表示方法。
二、实验原理

1. 水的总硬度的测定
在pH=10的NH3· H20-NH4Cl缓冲溶液中,以铬黑T为指 示剂,用EDTA标准溶液滴定溶液中的Ca2+、Mg2+。化学计 量点时,EDTA夺取指示剂配合物中的Mg2+,使指示剂游离 出来,溶液由酒红色变成纯蓝色即为终点。 滴定前: Mg2+ + HIn2-←→ [MgIn]- + H+ 纯蓝色 酒红色 滴定中 : Ca2++ H2Y2-←→[CaY]2- + 2H+ Mg2++ H2Y2-←→[MgY]2- +2H+ 终点时 : [MgIn]- + H2Y2- ←→[MgY]2- + HIn2- + H+ 酒红色 纯蓝色 根据消耗的EDTA 标准溶液的体积 V1 计算水的总硬度。

3. 钙和镁含量的测定 在一份水样中加入 2mlNaOH溶液、少许 蔗糖和钙指示剂,溶液呈红色;用EDTA 标准溶液滴定时, EDTA 先与游离的Ca2+ 配位,在计量点时, EDTA 从GaIn-中夺 取Ga2+ ,从而使指示剂游离出来,溶液的 颜色由红变为纯蓝,即为终点。设消化标 准溶液V0 V

实验十一 水的总硬度及钙镁含量测定(3学时)

实验十一 水的总硬度及钙镁含量测定(3学时)

实验十一水的总硬度及钙镁含量测定(3学时)一、实验目的1.了解水的硬度的表示方法。

2.通过钙、镁含量的测定,学习配位滴定法,掌握EDTA法测定钙、镁含量的原理和操作技术。

3.掌握铬黑T和钙指示剂的应用条件和终点颜色变化。

二、实验原理天然水的硬度主要由Ca2+、Mg2+组成。

水的硬度的表示方法很多,但常用的有两种:一是用“德国度(°H G)”表示,这种方法是将水中的Ca2+、Mg2+折合为CaO来计算,每升水含10mg就称为1德国度。

另一种方法是用“mgCaCO3/L”表示,它是将每升水中所含的Ca2+、Mg2+都折合成CaCO3的毫克数,这种表示方法美国使用较多。

天然水按硬度的大小可以分为以下几类:0~4°H G叫极软水,4~8°H G叫软水,8~16°H G 叫中等软水,16~30°H G叫硬水,30°H G以上叫极硬水。

用EDTA法测定Ca2+、Mg2+含量的方法是,先测定Ca2+、Mg2+的总量,再测定Ca2+的含量,然后由测定Ca2+、Mg2+总量时消耗EDTA的体积减去测定Ca2+含量时消耗EDTA 的体积而求得Mg2+的含量。

Ca2+、Mg2+总量的测定:在pH=10的氨性缓冲溶液中,加入少量铬黑T指示剂,然后用EDTA标准溶液滴定。

由于铬黑T和EDTA都能与Ca2+、Mg2+生成配合物,其稳定次序为:CaY2->MgY2->MgIn->CaIn-,因此加入铬黑T后,它首先与Mg2+结合,生成酒红色配合物,当滴入EDTA时,EDTA则先与游离的Ca2+配位,其次与游离的Mg2+配位,最后夺取铬黑T配合物中的Mg2+,使铬黑T游离出来,终点溶液由酒红色变为纯蓝色。

Ca2+含量的测定:另取等体积的水样,调节pH=12,加少量钙指示剂,然后用EDTA 滴定,这时Mg2+以Mg(OH)2沉淀析出,不干扰Ca2+的测定,终点时溶液由红色变为纯蓝色。

水的总硬度及钙镁含量的测定

水的总硬度及钙镁含量的测定

水的总硬度及钙镁含量的测定【定义】水的硬度最初是指钙、镁离子沉淀肥皂的能力。

水的总硬度指水中钙、镁离子的总浓度,其中包括碳酸盐硬度(即通过加热能以碳酸盐形式沉淀下来的钙、镁离子,故又叫暂时硬度)和非碳酸盐硬度(即加热后不能沉淀下来的那部分钙、镁离子,又称永久硬度)。

硬度的表示方法硬度的表示方法尚未统一,目前我国使用较多的表示方法有两种:一种是将所测得的钙、镁折算成CaO的质量,即每升水中含有CaO的毫克数表示,单位为mg·L-1;另一种以度( °)计:1硬度单位表示10万份水中含1份CaO(即每升水中含10mgCaO),1°=10ppm CaO。

这种硬度的表示方法称作德国度。

【工业用水和生活饮用水对水的硬度的要求】我国生活饮用水卫生标准规定以CaCO3计的硬度不得超过450mg·L-1。

钙镁总量的测定方法在一份水样中加入pH=10.0的氨性缓冲溶液和少许铬黑T指示剂,溶液呈红色;用EDTA标准溶液滴定时,EDTA先与游离的Ca2+配位,再与Mg2+配位;在计量点时,EDTA 从MgIn-中夺取Mg2+,从而使指示剂游离出来,溶液的颜色由红变为纯蓝,即为终点。

注意:当水样中Mg2+极少时,由于CaIn-比MgIn-的显色灵敏度要差很多,往往得不到敏锐的终点。

为了提高终点变色的敏锐性,可在EDTA标准溶液中加入适量的Mg2+(在EDTA标定前加入,这样就不影响EDTA与被测离子之间的滴定定量关系),或在缓冲溶液中加入一定量的Mg—EDTA盐。

水的总硬度可由EDTA标准溶液的浓度cEDTA和消耗体积V1(ml)来计算。

以CaO 计,单位为mg/L.ρCaO=cEDTA*V1*MCaO/Vs*1000水中钙含量的测定另取一份水样,用NaOH调至pH=12.0,此时Mg2+生成Mg(OH)2沉淀,不干扰Ca2+的测定。

加入少量钙指示剂,溶液呈红色;用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色即为终点,所消耗的EDTA的体积为V2(EDTA),则Ca2+的质量浓度(mg·L-1 )可用下式计算:ρCaO=cEDTA*V2*MCaO/Vs*1000镁含量=总硬度-钙含量水中溶解氧的测定碘量法一、实验原理水中溶解氧的测定,一般用碘量法。

水中总硬度钙镁离子的测定

水中总硬度钙镁离子的测定

清远连州大江村部分自然村水硬度检测一.检测原理1) 钙是硬度的主要组成之一,镁也是硬度的主要组成之一。

总硬度是钙镁的总浓度。

水总硬度的测定,可采用络合滴定法,用EDTA标准溶液直接滴定水中Ca、Mg总量,然后以Ca换算为相应的硬度单位。

2) 用EDTA滴定Ca、Mg总量时,一般实在PH=10的氨缓冲溶液中进行,用铬T做指示剂。

滴定前,络黑T与少量的Ca2+、Mg2+络合物,绝大部分的Ca2+、Mg2+处于游离状态。

随着EDTA的滴入,Ca2+和Mg2+络合物的条件稳定常数大于铬T与Ca2+、Mg2+络合物的条件常数,因此EDTA夺取铬黑T络合物中的金属离子,将铬黑T游离出来,溶液呈现游离铬黑T的蓝色,指示终点。

同样的,利用钙指示剂,在PH=12时,侧的水中Ca2+钙的含量,据此可以求出Mg2+二、饮用水相关数据1) 水硬度的表示方法是以每升水中含10mgCaO为硬度1,写为1°。

水质分类是:0~4为很软的水,4~8为软水,8~16为中等硬水,16~30为硬水,30以上为很硬的水。

2) 我国生活饮用水国家标准规定总硬度不超过450 mg/L,也就是45°。

而我国饮用水中,高品质的饮用水不超过25°,高品质的软水总硬度在10°以下。

最适宜的饮用水的硬度为8—18度,属于轻度或中度硬水。

3) 联合国WHO推荐的生活饮用水硬度标准:(1)饮用水:≤100 (2)优质饮用水:50三.实验数据及结果表1总硬度表2Ca2+含量表3Mg2+含量四、数据分析(根据国家饮用水标准,并未对钙镁离子做定量限制,此部分只分析总硬度)1)上新桥水样上新桥所取两个水样中,均为同一源头的自来水。

检测结果水中总硬度分别为18 mg/L、17mg/L,即为1.8°和1.7°,其水中所含钙镁离子量很低,属于很软的水。

长期饮用过低硬度水,对人体生理功能也有负面作用。

水中适量的硬度是我们日常摄取钙镁离子的主要方式之一。

水的总硬度及钙镁含量的测定

水的总硬度及钙镁含量的测定

水的总硬度及钙镁含量的测定一、实验的目的1.了解水的硬度的测定的意义和常用的硬度表示方法2.掌握配位滴定法的基本原理、方法和计算3.掌握铬黑T和钙指示剂的应用。

二、实验原理水的硬度是指水中含钙盐和镁盐的量。

硬度的表示方法是钙镁离子的总量折合成钙离子的量。

常用CaCO3(mg/L)或CaCO3(m mol/L)表示。

计算公式:总硬度=c(EDTA)V(EDTA)M(CaCO3)V s或:总硬度=c(EDTA)V(EDTA)V s测定水的总硬度,一般采用EDTA滴定法。

在pH值为10的氨性缓冲溶液中,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定溶液的Ca2+、Mg2+,终点时溶液由红色变为纯蓝色,用EDTA的体积为V1,反应式如下:滴定前:Mg2++HIn2-⇌MgIn-+H+计量点前:Ca2++H2Y2-⇌Ca Y2-+2 H+计量点后:MgIn-+H2Y2-⇌Mg Y2-+2 H+当水样中Mg2+含量较低是,终点不敏锐,这时可在缓冲溶液中加入少量Mg—EDTA盐。

由EDTA标准溶液的用量V1,计算水的总硬度。

测定水中钙含量时,用NaOH调节溶液pH值至12,Mg2+形成Mg(OH)2,加入钙指示剂,用EDTA标准溶液滴定至由红色变为纯蓝色,即达终点。

用去EDTA 标准溶液的体积V2。

从EDTA标准溶液滴定钙镁的总用量V1减去滴定钙时的用量V2,即可计算镁的含量。

水样若含有Fe3+、Al3+等干扰离子,可加入三乙醇胺掩蔽。

Cu2+、Pb2+、Zn2+等干扰离子,可用Na2S或KCN掩蔽。

三、仪器和试剂1.仪器锥形瓶(250mL),酸式和碱式滴定管(50mL),烧杯(250mL、500mL),容量瓶(250mL),移液管(25mL、50mL),表面皿,电炉,洗瓶。

2.试剂NH3—NH4Cl缓冲溶液(pH=10,)NaOH溶液(6mol/L),EDTA二钠盐固体,Mg2+(0.01mol/L)标准溶液或高纯金属锌,铬黑T指示剂,钙指示剂,二甲酚橙指示剂(0.2%),三乙醇胺(1:2),HCL(1:1),六次甲基四铵(20%)四、实验内容1.EDTA标准溶液的配制与标定EDTA标准溶液,一般用标定法配制。

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实验十二水硬度的测定一实验目的1、了解硬度的常用表示方法;2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量,钙含量的原理和方法3、掌握铬黑T,钙指示剂的使用条件和终点变化。

二、实验原理1、总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方法;水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。

总硬度通常以每L水中含的碳酸钙的mg数,即mg/L.钙硬度即每1L水中含的钙离子的mg数,mg/L.镁硬度即每1L水中含的镁离子的mg数,mg/L2 总硬度的测定条件与原理测定条件:以NH3-NH4Cl 缓冲溶液控制溶液pH=10,以铬黑T为指示剂,用EDTA滴定水样。

原理:滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑T指示剂络合,溶液呈现酒红色,随着EDTA的滴入,配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出,释放出指示剂,使溶液颜色逐渐变蓝,至纯蓝色为终点,由滴定所用的EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。

3 钙硬度的测定条件与原理;测定条件:用NaOH溶液调节待测水样的pH为13,并加入钙指示剂,然后用EDTA滴定。

原理:调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子,使镁离子生成氢氧化物沉淀,然后加入指示剂用EDTA滴定其中的钙离子,至酒红色变为纯蓝色即为终点,由滴定所用的EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含量,从而求出钙硬度。

4、相关的计算公式总硬度=(CV1)EDTA M CaCO3/0.1 钙硬度=(CV2)EDTA M Ca/0.1 镁硬度=C(V1-V2)M Mg/0.1三实验步骤实验步骤思考题总硬度的测定1、水硬度的测定包括哪些内容?如何测定?用100mL 吸管移取三份水样,分别加5mL NH 3-NH 4Cl 缓冲溶液,2~3滴铬黑T 指示剂,用EDTA 标准溶液滴定,溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。

2、 我国如何表示水的总硬度,怎样换算成德国硬度?3、 用Zn2+标准溶液标定EDTA 标准溶液有二种方法,水硬度的测定实验中所用EDTA 应用哪种方法标定?4、 怎样移取100mL 水样?5、 为什么测定钙、镁总量时,要控制pH=10?叙述它的测定条件。

6、 测定总硬度时,溶液中发生了哪些反应,它们如何竞争7、如果待测液中只含有Ca2+,能否用铬黑T 为指示剂进行测定?钙硬度测定 用100mL 吸管移取三份水样,分别加2mL 6mol ·L -1 NaOH 溶液,5~6滴钙指示剂,用EDTA 标准溶液滴定,溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。

8、测定钙硬度时,为什么加2mL 6mol ·L-1NaOH 溶液使溶液的pH=12~13?叙述它的测定条件。

9、为什么钙指示剂能在pH=12~13的条件下指示终点?10、怎样减少测定钙硬度时的返红现象?11、怎样做空白实验,为什么要做空白实验,实验中为什么不做? 12、怎样表示实验结果?13、如水样中含有Al3+、Fe3+、Cu2+,能否用铬黑T 为指示剂进行测定,如可以,实验应该如何做?四 实验数据记录与处理总硬度的测定序号 1 2 3自来水体积V 水/mLV 初/mLV 终/mLV 总/mL平均体积V 1/mL总硬度/mg/L平均值/mg/L(舍前)ST平均值/mg/L(舍后)钙硬度的测定序号 1 2 3自来水体积V水/mLV初/mLV终/mLV总/mL平均体积V2/mL钙硬度/mg/L平均钙硬度/mg/L(舍前)ST平均钙硬度/mg/L(舍后)镁硬度=C(V1-V2)M Mg/0.1五、思考题1、水硬度的测定包括哪些内容?如何测定?〈1〉水硬度的测定包括总硬度与钙硬度的测定,镁硬度则根据实验结果计算得到;〈2〉可在一份溶液中进行,也可平行取两份溶液进行;①.在一份溶液中进行;先在pH=12 时滴定Ca2+,再将溶液调至pH=10 (先调至pH=3,再调至pH=10,以防止Mg(OH)2或MgCO3等形式存在而溶解不完全),滴定Mg2+。

②.平行取两份溶液进行:一份试液在pH=10时测定Ca,Mg总量,另一份在pH=12时测定Ca,由两者所用EDTA体积之差求出Mg的含量。

本实验采用第二种方法。

2、我国如何表示水的总硬度,怎样换算成德国硬度?我国通常以1×10-3g·L-1 CaCO3表示水的总硬度,德国以10×10-3g·L-1 CaO表示水的硬度,因此,如以我国1×10-3g·L-1 CaCO3表示的总硬度换算成德国度时,需乘以系数0.056。

德国度o DH(10×10-3g·L-1 CaO) = 总硬度(g·L-1CaCO3)×56.08/(100.09×10) = 总硬度(g·L-1 CaCO3)×0.0563、怎样移取100mL水样?⑴由于移取的水样体积大,因此移取时盛水样的烧杯为400mL ;⑵吸取水样用水泵、真空泵,而不是洗耳球;⑶将真空泵上的橡皮管微接(不是全部套住)100mL吸管的管口,使水以适中的速度进入吸管。

若全部套住,进水速度快,会带入大量小气泡(水呈浑浊样),使移取的体积不准。

⑷注意右手食指的操作,因100mL吸管的上口管径大,溶液下流快,故调节液面至刻度线时,应微松食指使液面缓缓下降,以控制液面的最低点恰与刻度线相切,同时紧按食指,使液面不再下降,使移取水样的体积准确。

⑸每个实验室公用三支100mL无分度吸管,以及相配套的400mL烧杯及表面皿。

5、为什么测定钙、镁总量时,要控制pH=10?叙述它的测定条件。

⑴因稳定常数 CaY2-> MgY2-,滴定Ca2+的最低pH=8,滴定Mg2+的最低pH=10,指示剂铬黑T使用的最适宜pH范围为9~10.5,因此测定时pH=10。

⑵测定总量的条件为,在pH=10的氨性缓冲溶液中,以铬黑T为指示剂。

6、测定总硬度时,溶液中发生了哪些反应,它们如何竞争在pH=10的缓冲溶液中,加入铬黑T指示剂后,指示剂先与Mg2+配位(为什么?)为MgIn-,当滴加EDTA后,EDTA先与游离的Ca2+、Mg2+配位,最后夺取MgIn-中的Mg2+:MgIn- + H2Y2-= MgY2- + HIn2- + H+溶液的颜色由酒红色变为纯蓝色。

7、如果待测液中只含有Ca2+,能否用铬黑T为指示剂进行测定?若按本实验条件用直接滴定法测定总硬度,则不能。

经计算可知,在pH=10的氨性溶液中,以铬黑T为指示剂,用0.02mol·L-1EDTA滴定0.02mol·L-1Ca2+溶液,终点误差为-1.5%;若滴定的是0.02mol·L-1 Mg2+溶液,终点误差为0.11%。

此结果表明,采用铬黑T为指示剂时,尽管CaY比MgY稳定,但测定钙的终点误差较大,这是由于铬黑T与Ca2+显色不灵敏所致。

若按照置换滴定法进行实验,则可以。

只要在溶液中加入少量MgY,在pH=10的条件下,用铬黑T为指示剂就能进行测定8 测定钙硬度时,为什么加2mL 6mol·L-1NaOH溶液使溶液的pH=12~13?叙述它的测定条件。

<1>在pH=12~13的条件,Mg2+形成Mg(OH)2沉淀,不干扰钙的测定。

<2>钙硬度的测定条件:pH=12~13,以钙指示剂为指示剂。

9为什么钙指示剂能在pH=12~13的条件下指示终点?在溶液中,钙指示剂存在下列平衡:p K a2=7.4 p K a3=13.5H2In-HIn2-In3-酒红蓝色酒红色色由于MIn为酒红色,要使终点的变色敏锐,从平衡式看7.4 < pH < 13.5就能满足。

为了排除Mg2+的干扰,因此在pH=12~13的条件下,滴定钙,终点呈蓝色。

10、怎样减少测定钙硬度时的返红现象?测定钙硬度时,采用沉淀掩蔽法排除Mg2+对测定的干扰,由于沉淀会吸附被测离子Ca2+和钙指示剂,从而影响测定的准确度和终点的观察(变色不敏锐),因此测定时注意:⑴在水样中加入NaOH溶液后放置或稍加热(298K),待看到Mg(OH)2沉淀后再加指示剂。

放置或稍加热使Mg(OH)2沉淀形成,而且颗粒稍大,以减少吸附;⑵近终点时慢滴多搅,即滴一滴多搅动,待颜色稳定后再滴加。

11、、怎样表示实验结果?⑴总硬度:计算三份水样的总硬度(g·L-1 CaCO3),求平均值(包括S,T等处理),将总硬度转化为德国度,说明水样是否符合饮用水标准;⑵钙硬度:取三次测定钙硬度时所得的EDTA标准液体积V2的平均值;计算钙硬度(g·L-1 Ca2+);⑶镁硬度:取三次测定总硬度时所得的EDTA标准液体积V1的平均值;由体积V1的平均值和体积V2的平均值计算镁硬度(g·L-1 Mg2+)。

13、如水样中含有Al3+、Fe3+、Cu2+,能否用铬黑T为指示剂进行测定,如可以,实验应该如何做?由于Al3+、Fe3+、Cu2+等对指示剂有封闭作用,如用铬黑T为指示剂测定此水样,应加掩蔽剂将它们掩蔽:Al3+、Fe3+用三乙醇胺,Cu2+用乙二胺或硫化钠掩蔽。

例:取适量体积的水样,加入3mL三乙醇胺(200g·L-1水溶液),5mL氨性缓冲溶液,1mL 20g·L-1Na2S溶液,2~3滴铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。

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