水质 钙和镁总量的测定 EDTA 滴定法
总硬度复习题与参考答案
总硬度复习题及参考答案（34题）参考资料1、《水和废水监测分析方法》第三版2、《环境水质监测质量保证手册》第二版3、《水和废水监测分析方法指南》中册4、水质钙和镁总量的测定EDTA滴定法（GB7477—87）一、填空题1、总硬度是的总浓度。
碳酸盐硬度又称“”，是总硬度的一部分，相当于与水中及结合的、所形成的硬度。
答：钙和镁暂硬度碳酸盐重碳酸盐钙镁《水和废水监测分析方法》第三版P2262、非碳酸盐硬度又称“”，当水中、含量超出与它所结合的及的含量时，多余的、就与水中的氯离子、硫酸根和硝酸根结合成非碳酸盐硬度。
答：永硬度钙镁碳酸盐重碳酸盐钙镁《水和废水监测分析方法》第三版P2263、水的硬度原指沉淀肥皂的程度，主要是和的作用。
答：钙镁盐《水和废水监测分析方法》第三版P2264、EDTA滴定法测定总硬度时，如水样中铁离子含量时，可在临滴定前加入250mg 或数毫升掩蔽。
答：30mg/L 氰化纳三乙醇胺《水和废水监测分析方法》第三版P2215、用EDTA滴定法测定总硬度，缓冲溶液中加入镁盐可使。
答：含镁较低的水样在滴定时终点更敏锐。
《水和废水监测分析方法》第三版P2286、用EDTA滴定法测定总硬度的原理是：在pH10的条件下，用络合滴定钙和镁离子，以为指示剂，滴定中，游离的和首先与反应，形成溶液，到达终点时溶液的颜色由色变为色。
答：EDTA溶液铬黑T 钙镁离子EDTA 紫红或紫色紫亮蓝《水和废水监测分析方法》第三版P2267、使、、的干扰减至最小；能减少的干扰。
加氰化钠前必须保证溶液呈性。
答：氰化物锌铜钴三乙醇胺铝碱《水和废水监测分析方法》第三版P2218、当试样含正磷酸盐1mg/L时,钙可与之生成。
若同时还存在铝、钡、铅、锰等离子干扰时，应改用法测定。
答：沉淀原子吸收《水和废水监测分析方法》第三版P2219、EDTA滴定法测定总硬度适用于测定水和水，不适用于测定，如。
本法测定的最低浓度为。
1答：地下地面含盐高的水海水0.05mmol/L《水和废水监测分析方法》第三版P22710、1mmol/L硬度相当于德国（硬）度。
自来水中总硬度的测定标准
自来水中总硬度的测定标准一、实验原理水中总硬度是指水中钙离子和镁离子的总量，是评价水质的重要指标之一。
测定自来水中总硬度的方法常采用EDTA络合滴定法，其原理是：在pH=10的氨缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，EDTA与钙、镁离子形成稳定的络合物，用已知浓度的EDTA标准溶液滴定，根据消耗的EDTA标准溶液体积计算出水样中钙、镁离子的总量。
二、实验材料与设备1. 实验试剂：0.025M EDTA标准溶液，铬黑T指示剂，1+9氨缓冲溶液。
2. 实验设备：滴定管、容量瓶、三角瓶、电子天平、pH计。
三、实验步骤1. 准备工作：首先打开自来水水源，将自来水注入容量瓶中，等待30分钟，以便水中悬浮物沉淀。
2. 滴定：用滴定管取一定体积的自来水水样，加入铬黑T指示剂和1+9氨缓冲溶液，然后用已知浓度的EDTA标准溶液滴定至终点。
记录消耗的EDTA标准溶液体积。
3. 空白试验：用蒸馏水代替自来水水样，按照步骤2进行空白试验，记录消耗的EDTA标准溶液体积。
4. 样品测定：按照步骤2和步骤3进行自来水水样的测定，计算自来水中总硬度。
四、实验结果分析根据实验结果，可以得到自来水中总硬度以及钙、镁离子的含量。
通常自来水中钙、镁离子的含量在100-500mg/L之间，如果超过这个范围，说明水质可能存在问题。
此外，还可以通过比较不同时间段的水样测定结果，判断水质是否有变化。
五、实验结论通过EDTA络合滴定法测定自来水中总硬度，可以了解自来水中钙、镁离子的含量，从而评估水质的质量。
实验结果表明，自来水中总硬度在一定范围内，但不同地区和水源的水质可能存在差异。
通过比较不同时间段的水样测定结果，可以判断水质是否有变化。
实验结果可以为相关部门提供参考，以便制定合适的政策和措施来保护和改善水质。
六、实验注意事项1. 在实验过程中要保证实验环境的清洁度，避免干扰实验结果。
2. 使用铬黑T指示剂时要注意安全，避免直接接触皮肤和眼睛。
3. 在滴定过程中要控制好滴定速度，使滴定过程稳定而缓慢。
饮用水中钙和镁的测定实验报告(共7篇)
饮用水中钙和镁的测定实验报告(共7篇)
实验报告1
报告编号：RPT20171201
实验项目：饮用水中钙和镁的测定
实验日期：2017年12月01日
实验地点：实验室
实验组成员：技术人员、主持人
实验目的与目标
本实验旨在了解饮用水中钙和镁的浓度，并计算出钙镁比值。
实验原理
钙和镁在饮用水中的测定采用EDTA滴定法，其中EDTA与钙和镁组成配合物，通过滴
定剂的使用，求取钙和镁的积分。
实验方法
1.采用0.05mol/L的EDTA滴定液对样品进行测定，先加入1mol/L的碳酸钙溶液，然
后再搅拌；
2.稀释溶液后取适量滴定，加入适量的 Eriochrome Black T 滴定剂，反应 3-5min；
3.将滴定液加入适量的滤过纸过滤，用氢氧化钠法滴定，直至呈红色稳定；
4.计算滴定液中钙、镁的积分，并计算出钙镁比值。
实验结果
测定出该样品中钙的积分为12.3毫摩尔，镁的积分为3.2毫摩尔，计算出钙镁比值
为3.81。
实验结论
该样品钙镁比值为3.81。
试验七EDTA的标定与水样中钙镁总量的测定
实验七EDTA的标定与水样中钙镁总量的测定一、实验目的1．熟悉EDTA的配置与标定原理和方法。
2．了解EDTA的滴定方法和水样中钙镁的测定。
3．了解金属指示剂的使用。
4．了解络合滴定中缓冲溶液的作用。
二、实验原理乙二胺四乙酸二钠简称EDTA，由于EDTA与大多数金属离子形成稳定的1：1型螯合物，故常用作配合滴定的标准溶液。
标定EDTA溶液的基准物有，Zn，ZnO，CaCO3，Cu，Bi，MgSO4·7H2O，Ni，Pb等。
通常选用的标定条件应尽可能与测定条件一致，以免引起系统误差，如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质，就更为理想。
常见用纯金属锌作基准物标定EDTA，可以用铬黑T 作指示剂，用氨缓冲溶液，在pH=10进行标定。
也可用二甲酚橙作指示剂，用六亚甲基四胺调节酸度，在pH=5～6进行标定。
三、试剂1、环境准备：2人一个水槽；4人一桶（10L）蒸馏水；4人一台恒温水浴箱；16人一个烘箱；5人一台电子天平（配齐干燥器、称量瓶、称量手套或称量夹，称量勺），10人一台电子台秤。
2、器皿准备：每人准备: 烧杯 100mL 2个，250mL 2个；容量瓶100mL 1个，250mL 2个；锥形瓶 250mL 5个；试剂瓶 500mL磨口瓶2个，塑料瓶2个；洗瓶1个；50mL洗耳球1个；酸式滴定管（25mL~50mL）1支，碱式滴定管（25mL~50mL）1支；移液管（25mL~50mL）1支，刻度吸管（1ml、2mL、5mL、10mL）各1支；滴定台一套，托盘1个。
3、乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y·2H2O）摩尔质量为372.2。
4g/人。
4、MgSO4的干燥：移取试剂于数个称量瓶中，半开盖于250℃烘箱内干燥1 h ，取出放入干燥器内备用。
5、金属Zn（A·R）6、NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液（pH≈10）：称取20gNH4Cl，加入100mL原装分析纯氨水，蒸馏水稀至1L。
水质 钙和镁总量的测定 EDTA 滴定法
式中 c1 EDTA 二钠溶液浓度 mmol/L V1 滴定中消耗 EDTA 二钠溶液的体积 mL V0 试样体积 mL
如试样经过稀释 采用稀释因子 F 修正计算 关于硬度的计算 见附录 A 1 mmol/L 的钙镁总量相当于 100.1mg/L 以 CaCO3 表示的硬 度 ８ 精密度 本方法的重复性为 0.04mmol/L 约相当于 2 滴 EDTA 二钠溶液 9 参考文献
锥形瓶中 用水润湿 逐滴加入 4mol/L 盐酸至碳酸钙全部溶解 避免滴入过量酸 加 200mL 水 煮沸数分钟赶除二氧化碳 冷至室温 加入数滴甲基红指示剂镕液(0.1g 溶于 100mL60
乙醇) 逐滴加入 3mol/L 氨水至变为橙色 在容量瓶中定容至 1000mL 此溶液 1.00mL 含 0.4008mg(0.01mmol)钙
美国
mg/L 100 17.8 14.3 10 1
3
GB7477-87
附录 Ａ 水硬度的概念
（参考件）
硬度 不同国家有不同的定义概念 如总硬度 碳酸盐硬度 非碳酸盐硬度
A.1 定义
A.1.1 总硬度 钙和镁的总浓度
A.1.2 碳酸盐硬度 成的硬度
总硬度的一部分 相当于跟水中碳酸盐及重碳酸盐结合的钙和镁所形
A.1.3 非碳酸盐硬度 总硬度的另一部分 当水中钙和镁含量超出与它们结合的碳酸盐和
重碳酸盐含量时 多余的钙和镁就跟水中氯化物 硫酸盐 硝酸盐结成非碳酸盐硬度
A.2 硬度的表示方法
A.2.1 A.2.2 A.2.3 A.2.4
德国硬度 英国硬度 法国硬度 美国硬度
1 德国硬度相当于 CaO 含量为 10mg/L 或为 0.178mmol/L l 英国硬度相当于 CaCO3 含量为 1 格令/英加仑 或为 0.143mmol/L 1 法国硬度相当于 CaCO3 含量为 10mg/L 或为 0.1mmol/L l 美国硬度相当于 CaCO3 含量为 lmg/L 或为 0.01mmol/L
钙、镁的测定方法
钙和镁的测定——EDTA滴定法方法原理：EDTA能与许多金属离子Mn、Cu、Zn、Ni、Co、Ba、Sr、Ca、Mg、Fe、Al 等起配合反应，形成微理解的无色稳定性配合物。
但在土壤水溶液中除Ca2+和Mg2+外，能与EDTA配合的其它金属离子的数量极少，可不考虑。
因而可用EDTA在pH10时直接测定Ca2+和Mg2+的数量。
干扰离子加掩蔽剂消除，待测液中Mn、Fe、Al等金属含量多时，可加三乙醇胺掩蔽。
1:5的三乙醇胺溶液2ml能掩蔽5-10mg Fe、10mgAl、4mgMn。
当待测液中含有大量CO32-或HCO3-时应预先酸化，加热除去CO2，否定时，由于CaCO3逐渐离解而使滴定终点拖长。
当单独测定Ca时，如果待测液含Mg2+超过Ca2+的5倍，用EDTA滴Ca2+时应先稍加过量的EDTA，使Ca2+先和EDTA配合，防止碱化时形成的Mg(OH)2沉淀对Ca2+吸附。
最后再用CaCl2标准溶液回滴过量EDTA。
单独测定Ca时，使用的指示剂有紫尿酸铵，钙指示剂（NN）或酸性铬蓝K等。
测定Ca、Mg含量时使用的指示剂有铬黑T，酸性铬蓝K等。
主要仪器：磁搅拌器、10mL半微量滴定管试剂：（1）4mol·L-1的氢氧化钠溶液。
溶解氢氧化钠40g于水中，稀释至250mL，贮塑料瓶中，备用。
（2）铬黑T指示剂。
溶解铬黑T0.2g于50mL甲醇中，贮于棕色瓶中备用，此液每月配置1次，或者溶解铬黑T0.2g于50mL二乙醇胺中，贮于棕色瓶。
这样配置的溶液比较稳定，可用数月。
或者称铬黑T0.5g与干燥分析纯NaCl100g共同研细，贮于棕色瓶中，用毕即刻盖好，可长期使用。
（3）酸性铬蓝K+萘酚绿B混合指示剂(K-B指示剂)。
称取酸性铬蓝K 0.5g和萘酚绿B 1g 与干燥分析纯NaCl100g共同研磨成细粉，贮于棕色瓶中或塑料瓶中，用毕即刻盖好，可长期使用。
或者称取酸性铬蓝K 0.1g，萘酚绿B0.2g，溶于50mL水中备用，此液每月配制1次。
中华人民共和国国家标准(硬度检测)
xx国家标准GB 7477-87水质钙和镁总量的测定EDTA滴定法Water quality-Determination of the sum ofcalcium and magnesium-EDTA titrimetric method本标准等效采用ISO 6059-1984《水质钙与镁总量的测定EDTA滴定法》。
1 适用范围本标准规定用EDTA滴定法测定地下水和地面水中钙和镁的总量。
本方法不适用于含盐量高的水，诸如海水。
本方法测定的最低浓度为0.05mmol/L。
2 原理在PH10的条件下，用EDTA溶液络合滴定钙和镁离子。
铬黑T作指示剂，与钙和镁生成紫红或紫色溶液。
滴定中，游离的钙和镁离子首先与EDTA反应，跟指示剂络合的钙和镁离子随后与EDTA反应，到达终点时溶液的颜色由紫变为天蓝色。
3 试剂分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或纯度与之相当的水。
3.1 缓冲溶液(PH10)。
3.1.1 称取1.25gEDTA二钠镁(C10H12N2O8Na2Mg)和16.9g氯化铵(NH4Cl)溶于143ml浓的氨水(NH3·H2O)中，用水稀释至250ml。
因各地试剂质量有出入，配好的溶液应按3.1.2方法进行检查和调整。
3.1.2 如无EDTA二钠镁，可先将16.9g氯化铵溶于143ml氨水。
另取0.78g硫酸镁(MgSO4·7H2O)和1.17gEDTA二钠二水合物(C10H14N2O8Na2·2H2O)溶于50ml水，加入2ml配好的氯化铵、氨水溶液和0.2g左右铬黑T指示剂干粉(3.4)。
此时溶液应显紫红色，如出现天蓝色，应再加入极少量硫酸镁使变为紫红色。
逐滴加入EDTA二钠溶液(3.2)直至溶液由紫红转变为天蓝色为止(切勿过量)。
将两溶液合并，加蒸馏水定容至250ml。
如果合并后，溶液又转为紫色，在计算结果时应减去试剂空白。
3.2 EDTA二钠标准溶液：≈10mmol/L。
钙和镁总量(总硬度)(水)《标准方法使用验证报告》
标准方法使用验证报告
式中：λ——被测组分与滴定液的摩尔比，100.09/372.24=0.2689；
ρ——滴定液的质量浓度，372.24g/ml；
——滴定管所产生的最小液滴体积，0.04ml；
V
——滴定液的摩尔质量，372.24g/mol；
M
——被测组分的取样体积，50ml；
V
1
——被测项目的摩尔质量，100.09g/mol；
M
1
k——当为一次滴定时， k＝1；当为反滴定或间接滴定时， k＝2。
此滴定为一次滴定。
按公式计算出MDL=0.022mmol/L
4.2 方法精密度和准确度实验
取一支总硬度的标准样品进行盲样测试，准确吸取10.00ml稀释至250ml。
按方法分析步骤测定4次。
精密度、准确度统计表如下
序号 1 2 3 4 取样量（ml）50.0 50.0 50.0 50.0 标样测定值（mmol/L） 1.60 1.60 1.58 1.59
平均值（mmol/L） 1.59
标准偏差（mmol/L）0.011
相对标准偏差RSD% 0.667
标准样品平均结果在允许浓度范围内（1.60±0.06mmol/L）
5、结论
本次验证工作严格按照《水质钙和镁总量的测定 EDTA滴定法》GB/T 7477-1987中相关规定执行，对钙和镁总量进行实验。
实验结果表明，EDTA滴定法测定水中钙和镁总量具。
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