水中钙、镁含量的测定—配位滴定法

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水中钙、镁含量的测定—配位滴定法

水中钙、镁含量的测定—配位滴定法

水中钙、镁含量的测定—配位滴定法〖实验目的〗(1)了解水的硬度的表示方法。

(2)掌握EDTA法测定水中钙、镁含量的原理和方法。

(3)正确判断铭黑T和钙指示剂的滴定终点。

〖实验用品〗仪器:酸式滴定管、容量瓶、移液管、锥形瓶、烧杯、细口试剂瓶、量筒。

药品: EDTA、CaCO3、MgCl2·H2O、固体pH=10氨性缓冲溶液、HCl水溶液、NaOH溶液络黑T指示剂:将1g铬黑T指示剂与100g干燥的纯NaC1混合,研细备用。

钙指示剂:将1g钙指示剂与100g干燥的纯NaC1混合,研细备用。

试样:自来水、矿泉水〖实验原理〗水的总硬度通常是指水中钙、镁的总量。

各国对水的硬度表示方法有所不同。

我国采用Ca2+、Mg2+总量折合成CaO来计算水的硬度,硬度单位以度(°)表示,一个硬度单位代表1L 水中含10mgCaO。

一般饮水的总硬度不得超过25°,各种工业用水对硬度有不同的要求,如酿酒以硬水为宜,锅炉用水则必须是软水.因此,测定水的总硬度有很重要的实际意义。

用EDTA法测定水的总硬度,即在PH=10的氨性缓冲溶液中,以络黑T(EBT)作为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+,直到溶液由酒红色变为纯兰色,即为终点。

反应式如下:滴定前:EBT+M(Ca2+,Mg2+)=M—GEBT(兰色) (酒红色)滴定开始到等量点前:M+EDTA=M—EDTA等量点:M-EBT+EDTA=M—EDTA+EBT(酒红色) (兰色)滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽,Ca2+、pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。

铬黑T与Ca2+络合较弱,所呈颜色不深,终点变化不明显。

当水样中的Mg2+的含量较低时(一般要求相对Ca2+来说须有5% Mg2+存在),用铬黑T指示剂往往得不到敏锐的终点.这时,可在加铬黑T前于被滴定液中加入适量Mg2+—EDTA溶液(也可在标定前于EDTA溶液中加入适量Mg2+),使终点变色敏锐.钙硬度测定原理与总硬度测定原理相同,但溶液的PH值应大于12,使Mg2+生成Mg(OH)2沉淀,所用的指示剂为钙指示剂。

[指导]4EDTA标准溶液的配制标定及水中钙镁离子含量的测定

[指导]4EDTA标准溶液的配制标定及水中钙镁离子含量的测定

EDTA标准溶液配制标定及水中钙镁离子含量的测定一.实验目的1. 掌握配位滴定的原理,了解配位滴定的特点;2. 掌握标定EDTA的基本原理及方法;3. 了解缓冲溶液的应用;4. 了解水的硬度测定意义和常用硬度表示方法;5. 掌握EDTA法测定水的硬度的原理、方法和计算;6. 掌握络合滴定指示剂的应用,了解金属指示剂的特点;7. 熟练掌握吸管和容量瓶的基本操作。

二.实验原理乙二胺四乙酸二钠盐简称EDTA,由于EDTA与大多数金属离子形成稳定的1:1型螯合物,故常用作配位滴定的标准溶液。

标定EDTA溶液的基准物有Zn,ZnO,CaCO3,Cu,Bi,MgSO4·7H2O,Ni,Pb等。

通常选用的标定条件应尽可能与测定条件一致,以免引起系统误差,如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质,就更为理想。

常见用纯金属锌作基准物标定EDTA,可以用铬黑T作指示剂,用氨缓冲溶液,在pH = 10进行标定。

也可用钙指示剂、二甲酚橙作指示剂,用六亚甲基四胺调节酸度,在pH = 5~6进行标定。

本实验中采用CaCO3作为基准物,用HCl把CaCO3溶解制成钙标准溶液,用K-B指示剂(两种指示剂复配而成,可以使颜色变化更明显)指示滴定终点。

在氨性缓冲溶液(pH = 10)中用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变成蓝绿色为终点。

滴定前Ca2++ In = CaIn纯蓝色酒红色滴定开始至终点前Ca2++ Y = CaY终点时CaIn + Y = CaY + In酒红色纯蓝色水的硬度主要是指水中含有的钙盐和镁盐,其他金属离子如铁、铝、锰、锌等离子也形成硬度,但一般含量甚少,测定工业用水总硬度时可忽略不计。

测定水的硬度常采用配位滴定法,用乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)溶液滴定水中Ca、Mg总量,然后换算为相应的硬度单位。

若水样中存在Fe3+、Al3+等微量杂质时,可用三乙醇胺进行掩蔽,Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用Na2S或KCN掩蔽。

水中钙镁含量的测定实验报告

水中钙镁含量的测定实验报告

水中钙镁含量的测定实验报告实验室报告格式水中钙镁含量的测定实验报告一、实验目的本实验旨在了解水中钙镁含量的测量方法,掌握滴定法测定钙镁离子浓度的实验步骤和操作技能,还原水样中的钙镁离子浓度。

二、实验原理钙和镁是水质评价的重要指标之一,它们都是二价阳离子,具有相似的物化性质,常在地下水、水库和地表水等自然水源中存在。

钙镁含量的测定采用滴定法,原理是用EDTA与钙镁等金属离子配位形成不稳定的螯合物,到达终点后形成稳定的螯合对,使试液从红变到蓝。

通过反应滴定计算得到钙镁离子浓度。

三、实验步骤1. 样品预处理:准备好水样,过滤除杂质并调节pH值为10~11。

2. 样品分别进行钙和镁含量的测定,详细步骤如下:①钙含量测定:将样品放入到250mL锥形瓶中,加入10mL综合指示剂,旋转瓶子使指示剂充分分散均匀后,缓慢地滴加标准EDTA溶液,直至溶液颜色由红色变为蓝色为终点,记录滴定体积。

②镁含量测定:将样品放入到250mL锥形瓶中,加入10mL单独指示剂,旋转瓶子使指示剂充分分散均匀后,缓慢地滴加标准EDTA溶液,直至溶液颜色由蓝色变为红色为终点,记录滴定体积。

四、实验结果经过三次实验,得出水样中钙的平均含量为8.50mg/L,镁的平均含量为12.30mg/L。

五、实验结论本实验通过滴定法测定了水样中钙镁离子浓度,得到的结果与实际情况相符合,证明了此方法的准确性和可行性,可以有效地用于水质评价。

此外,在实验过程中需要注意防止污染、操作规范,保证实验结果的准确性和可靠性。

六、实验感想与建议本次实验通过自己亲手测量得知水质的好坏,对环境保护和饮用水的质量有更深入的了解。

在实验过程中需要仔细、耐心和严谨,特别要注意实验的安全问题。

建议在布置实验之前充分阅读实验操作流程、检查实验器材是否完备、注意个人卫生和消毒,以确保实验的高质量。

EDTA滴定法测定自来水中钙镁离子含量

EDTA滴定法测定自来水中钙镁离子含量

少量水 中. 加 1 7 5 ml 浓氨水 。 以水稀释至 5 0 0 m 1 0 . 引 言 ( 2 ) 铬黑 T指示剂的配 制。 称取 0 . 2 5 g 铬 黑 T和 1 . 0 g 盐酸羟胺 , 溶 水是 日常生活和生产中不可缺少的物质 . 还 是重要的溶剂 水质 的好坏直接影响人们 的生产 和生活。 由于来 自 江河湖海的天然水长期 于 5 0 ml 无 水 乙醇 中 与土壤 、 矿物和空气接触 , 溶解 了许 多杂质 , 如无机 盐 、 某些 可溶性有 ( 3 ) O . O l mo 1 . L - - E D T A溶液的配制。称取 1 . 9 g 乙二胺 四乙酸二钠 . 用 0 0 m L 温热水溶解 . 冷却后稀释至 5 0 0 m L . 贮存于聚乙烯塑料瓶中 机物和气体等 , 使天然水 通常含有 C a 、 Md + 等 阳离 子和 H C O 一 、 C 0 3 2 一 、 3 c l ‘ 、 s 0 z 一 和N O 3 - 等。各地 所含这些离子 的种类和数量有所不 同 工业 ( 4 ) 0 . O l mo 1 . L - - E D T A溶液的标定 。称取基准氧化 锌 0 . 1 9 2 5 g , 用少 滴加 ( 1 + 1 ) 盐酸溶液 5 m l , 盖上表面皿 . 待完全溶解 后 . 用水 上根据水 中 c a 2 + 和M + 含量 的不 同 , 将天然水 分为两种 : 含有较 多量 量水 湿润 , 将溶液移入 2 5 0 ml 容量瓶定容 c a 2 和M g 2 的水 , 叫做硬水 ; 只含有少量或不 含 c a “ 和M 的水 , 叫做 冲洗表 面皿 和烧杯壁 . 用 移液管从 容量瓶 中移取 2 5 . 0 0 m l 锌标 准溶液 于 2 5 0 r t l f 锥形 瓶 软水。 硬水分为暂时硬水和永久硬水两种。 含有钙 、 镁酸式碳酸盐的硬 水叫做暂时硬水。 暂时硬 水经 煮沸后 , 酸式碳酸盐发生分解 . 会生成不 中 . 加水 2 5 m l , 滴加 ( 1 + 1 ) 氨水至溶 液刚出现浑浊 . 即开始析 出 Z n ( O H )

水中钙镁含量的测定

水中钙镁含量的测定

c(V 1 V2 ) M (Mg ) 1000 50.00


七、注意事项:
络合反应速度较慢,滴定时滴加速度不能太快,特别 是临近终点时,要边滴边摇晃。
八、思考题:
1、测定水的总硬度时,为何要控制溶液的pH=10。
1.本实验采用铬黑T指示剂,能否用二甲酚橙作为指
示剂?为什么? 2、水中若有Fe3+、Al3+等离子,将会对测定产生什 么影响?应如何消除? 3.以CaCO3为基准物质标定时加入Mg-EDTA的作用是什 么?基于什么原理?
二、目的要求 1.掌握配位滴定的基本原理、方法和计算 2.掌握铬黑T、钙指示剂的使用条件和终点变化
三、实验仪器
酸式滴定管(50mL) 移液管(50mL) 量筒(10mL)
锥形瓶(250mL)
四、实验原理 1.含有较多钙盐和镁盐的水称为硬水。水的总硬度以水中 Ca2+、Mg2+总量折算成CaO来计算,折算后每升水中相当于 含10mgCaO为1度(1°)。
五、实验内容 1.Ca2+、Mg2+总量的测定
2.Ca2+的测定
六、数据处理
已知c(EDTA)= mol· L-1
CaO含量/mg· L-1= Ca2+含量/mg· L-1= Mg2+含量/mg· L-1=
c V 1 M (CaO) 1000 50.00

c V 2 M (Ca) 1000 50.00
lg K CaY =10.7-0.5 = 10.2>8


lg K NY


= 8.7-0.5 = 8.2
其稳定性 CaY2 >MgY2 >MgIn >CaIn

配位滴定法测定钙、镁

配位滴定法测定钙、镁

配位滴定法测定钙、镁
一、方法原理
EDTA滴定,Ca2 ,Mg2 的方法很多,通常根据被测物质复杂程度的不同而采用不同的分析方法。本实验采用直接滴定法。
调节试液的pH≈10,用EDTA滴定Ca2 ,Mg2 总量,此时Ca2 ,Mg2 均与EDTA形式1:1配合物。
⒉ 试液分析。移取试液25.00mL于250mL锥形瓶中,加水70~80mL,摇匀加入pH≈10的氨性缓冲溶液10mL,加少量铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色,即为终点。平行测定三份,计算出25mL试液中钙、镁合量的毫摩尔数。
另取一份25.00mL于250mL锥形瓶中,加水70~80mL,20% NaOH 5mL,少量钙指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。平行测定三份,根据所消耗的EDTA的毫升数计算试样中钙的含量。
若试样中镁的含量较高,在滴定Ca 时先加入10~15mL 5%糊精溶液,再调节酸度至pH≈12按其分析步骤进行滴定。
பைடு நூலகம்
四、注重事项
⒈ 加入指示剂的量要适宜,过多或过少都不易辨认终点。
⒉ 滴Ca2 时接近终点要缓慢,并充分摇动溶液,避免Mg(OH)2沉淀吸附Ca2 而引起钙结果偏低。
五、思考题
⒊ 白云石中钙、镁的分析。称取0.5~0.6g白云石(视试样中钙、镁含量多少而定。)试样于250mL烧杯中,用1:1 HCl 10~20mL加热溶解至只剩下白色硅渣,冷却后定量转移至250mL容量瓶
中,用水稀释至刻度,摇匀,再各取25.00mL此溶液分别滴定Ca2 ,Mg2 含量及Ca2 含量,平行滴定三份,并分别计算钙、镁的百分含量。若白云石中含有铁、铝,需先在酸性时加入5mL 1:2三乙醇胺,再按分析步骤分别滴定Ca2 ,Mg2 合量及Ca2 的含量。

测量水中钙镁离子总含量

测量水中钙镁离子总含量

实验目的:测量水中钙、镁离子的总含量1.了解配位滴定法基本原理和方法。

2.了解水的硬度的概念及其表示方法。

实验原理含有钙、镁离子的水叫硬水。

测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量,可用EDTA配位滴定法测定:滴定前: M + EBT M-EBT(红色)主反应: M + Y MY终点时: M-EBT + Y MY + EBT(红色) (蓝色)滴定至溶液由红色变为蓝色时,即为终点。

滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽;Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子,可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。

水的硬度有多种表示方法,本实验要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+总量(折算成CaO的质量)表示,单位mg・L-1。

器材和药品1.器材天平(0.1g、0.1mg),容量瓶(100mL),移液管(20mL),酸式滴定管(50mL),锥形瓶(250mL)等。

2.药品 HC1(1∶1),乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y・2H2O,A.R.),碱式碳酸镁[Mg(OH)2・4MgCO3・6H2O,基准试剂],NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10.0),三乙醇胺(1∶1),铬黑T指示剂(0.2%氨性乙醇溶液)等。

实验方法一、Mg2+标准溶液的配制(约0.02mol・L-1)准确称取碱式碳酸镁基准试剂0.2~0.25g,置于100mL烧杯中,用少量水润湿,盖上表面皿,慢慢滴加1∶1 HC1使其溶解(约需3~4mL)。

加少量水将它稀释,定量地转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

其浓度计算:二、EDTA标准溶液的配制与标定1.EDTA标准溶液的配制(约0.02mol・L-1)称取2.0g乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y・2H2O)溶于250mL蒸馏水中,转入聚乙烯塑料瓶中保存。

2.EDTA标准溶液浓度的标定用20mL移液管移取Mg2+标准溶液于250mL锥形瓶中,加入10mL氨性缓冲溶液和3~4滴EBT指示剂,用0.02mol・L-1EDTA标准溶液滴定,至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。

分析化学实验水硬度的测定(配位滴定法)

分析化学实验水硬度的测定(配位滴定法)

实验二水总硬度的测定(配位滴定法)实验日期:实验目的:1、学习EDTA标准溶液的配制方法及滴定终点的判断;2、掌握钙、镁测定的原理、方法和计算。

一、水硬度的表示法:一般所说的水硬度就是指水中钙、镁离子的含量。

最常用的表示水硬度的单位有:1、以度表示,1o=10 ppm CaO,相当10万份水中含1份CaO。

2、以水中CaCO3的浓度(ppm)计相当于每升水中含有CaCO3多少毫克。

M CaO—氧化钙的摩尔质量(56.08 g/mol),M CaCO3—碳酸钙的摩尔质量(100.09 g/mol)。

二、测定原理:测定水的总硬度,一般采用配位滴定法即在pH=10的氨性溶液中,以铬黑T作为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+,直至溶液由紫红色经紫蓝色转变为蓝色,即为终点。

反应如下:滴定前:EBT +Me(Ca2+、Mg2+)=Me-EBT(蓝色) pH=10 (紫红色)滴定开始至化学计量点前:H2Y2- + Ca2+= CaY2- + 2H+H2Y2- + Mg2+= MgY2- + 2H+计量点时:H2Y2- + Mg-EBT = MgY2- + EBT +2H+(紫蓝色)(蓝色)滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽,Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na2S或巯基乙酸掩蔽。

三、主要试剂1、0.02mol/LEDTA2、NH3-NH4Cl缓冲溶液3、铬黑T:0.5%4、三乙醇胺(1:2)5、Na2S溶液 2%6、HCl溶液 1:17、CaCO3固体A.R.四、测定过程1、EDTA溶液的标定准确称取在120度烘干的碳酸钙0.5~ 0. 55g 一份,置于250ml 的烧杯中,用少量蒸馏水润湿,盖上表面皿,缓慢加1:1HCl 10ml,加热溶解定量地转入250ml容量瓶中,定容后摇匀。

吸取25ml,注入锥形瓶中,加20ml NH3-NH4Cl缓冲溶液,铬黑T指示剂2~3滴,用欲标定的EDTA溶液滴定到由紫红色变为纯蓝色即为终点,计算EDTA溶液的准确浓度。

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—配位滴定法〖实验目的〗
(1)了解水的硬度的表示方法。

(2)掌握EDTA法测定水中钙、镁含量的原理和方法。

(3)正确判断铭黑T和钙指示剂的滴定终点。

〖实验用品〗
仪器:酸式滴定管、容量瓶、移液管、锥形瓶、烧杯、细口试剂瓶、量筒。

药品: EDTA、CaCO
3、MgCl
2
·H
2
O、固体pH=10氨性缓冲溶液、HCl水溶液、NaOH溶液
络黑T指示剂:将1g铬黑T指示剂与100g干燥的纯NaC1混合,研细备用。

钙指示剂:将1g钙指示剂与100g干燥的纯NaC1混合,研细备用。

试样:自来水、矿泉水
〖实验原理〗
水的总硬度通常是指水中钙、镁的总量。

各国对水的硬度表示方法有所不同。

我国采用Ca2+、Mg2+总量折合成CaO来计算水的硬度,硬度单位以度(°)表示,一个硬度单位代表1L 水中含10mgCaO。

一般饮水的总硬度不得超过25°,各种工业用水对硬度有不同的要求,如酿酒以硬水为宜,锅炉用水则必须是软水。

因此,测定水的总硬度有很重要的实际意义。

用EDTA法测定水的总硬度,即在PH=10的氨性缓冲溶液中,以络黑T(EBT)作为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+,直到溶液由酒红色变为纯兰色,即为终点。

反应式如下:
滴定前:EBT+M(Ca2+,Mg2+ )=M-GEBT
(兰色) (酒红色)
滴定开始到等量点前:M+EDTA=M-EDTA
等量点:M-EBT+EDTA=M-EDTA+EBT
(酒红色) (兰色)
滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽,Ca2+、pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na
2
S或巯基乙酸予以掩蔽。

铬黑T与Ca2+络合较弱,所呈颜色不深,终点变化不明显。

当水样中的Mg2+的含量较低时(一般要求相对Ca2+来说须有5% Mg2+存在),用铬黑T指示剂往往得不到敏锐的终点。

这时,可在加铬黑T前于被滴定液中加入适量Mg2+—EDTA溶液(也可在标定前于EDTA溶液中加入适量Mg2+),使终点变色敏锐。

钙硬度测定原理与总硬度测定原理相同,但溶液的PH值应大于12,使Mg2+生成Mg(OH)2
沉淀,所用的指示剂为钙指示剂。

滴定达终点时,溶液也是由酒红色变为兰色。

镁硬度可由总硬度减去钙硬度而得到。

根据下式计算水的总硬度:
水的总硬度(CaOmg·L-1): (°)=c(EDTA)*V
1(EDTA)*M(CaO)*(103mg*g-1)/[V(H
2
O)*(10mg*g-1)]
钙硬度(CaOmg·L-1): (°)=c(EDTA)*V
2(EDTA)*M(CaO)*(103mg*g-1)/[V(H
2
O)*(10mg*g-1)]
镁硬度(CaOmg·L-1)=总硬度-钙硬度
式中:c(EDTA)为EDTA标准溶液的浓度;V
1(EDTA)为测总硬度时耗EDTA的体积(ml);V
2
(EDTA)
为测钙硬度时,所耗EDTA的体积(ml);V

为测定时所取水样的体积(ml)。

〖操作步骤〗
1 0.02mol·L-1EDTA标准溶液的配制与标定
(1)0.02mol·L-1EDTA标准溶液的配制
(在80℃下烘2-3天)的Na
2H
2
Y·2H
2
O 4g,置于500ml烧杯中,加去离子水
溶解,再加约0.1g的MgC1
2·6H
2
O(增加终点敏锐度)待溶解后用去离子水稀释约到500ml,
然后转移至500ml细口试剂瓶中,摇匀。

(2)0.02moL·L-1EDTA标准溶液的标定
准确称取已烘干的CaCO
3
固体(在120℃下烘干约2小时,然后置于干燥器中冷却备用)0.35-0.4g3份,分别置于3个250ml烧杯中,先用少量去离子水润湿,盖上表面皿,再从烧杯嘴边缘逐滴加入1:1HC1溶液(约10-20ml),加热溶解后定量地转移到250ml容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀,即为Ca2+标准溶液。

用移液管移取3份25.00ml配好的Ca2+标准溶液,分别置于3个250ml锥形瓶中,加入20ml氨性缓冲溶液,加少许(约0.1g)络黑T指示剂,用待标定的EDTA溶液滴定到溶液由酒红色变为蓝色,即为终点。

根据滴定用去的EDTA溶液体积和CaCO
3
质量,按下式计算EDTA溶液的准确浓度:
c(EDTA)={[m(CaCO
3)/M(CaCO
3
)]*25.00/250.0}/V(EDTA)
要求相对均差小于0.2%。

2 水的总硬度的测定
准确量取50ml水样,放入250ml锥形瓶中,加入5ml氨性缓冲溶液及少许(约0.1g)铬黑T 指示剂,摇匀后用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色,即为终点。

记录所耗用的EDTA标准溶液体积V
1。

平行测定三次。

3 水中钙硬度的测定
准确量取50ml水样放入250ml锥形瓶中,加入10%NaOH溶液5ml及少许钙指示剂,混匀后用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色,即为终点。

记录所耗用的EDTA溶液体积
V
2。

平行测定三次。

〖问题与思考〗
如果对硬度测定中的数据只要求保留二位有效数字,应如何量取50ml水样?
测定水的总硬度,在什么情况下可以省去下列步骤:
(1)加入三乙醇胺;
(2)加入Na
2
S;
(3)加入Mg2+—EDTA溶液。

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