食品安全国家标准 食品中钙的测定
食品中钙含量的测定
检验人：高诗惠 张雯媛 纵晴 张思师 张伟 王安娜
食品中钙含量的测定（EDTA 法）
XXX 审核员 XXX 批准 XXX GB 5009.92—2003 食品安全国家标准: 食品中钙的测定 1.25mol/L 氢氧化钾溶液：精确称取 71.13g 氢氧化钾，用去水稀释至 1000mL。 10g/L 氰化钠溶液：称取 1.0g 氰化钠,用去水稀释至 100mL。 0.05mol/L 柠檬酸钠溶液：称取 0.1470g 柠檬酸钠，用水稀释至 100ml 混合酸消化液：硝酸+高氯酸=4+1 EDTA 溶液：精确称取 0.4508g EDTA(乙二胺四乙酸二钠)，用水稀释至 100mL， 贮存于聚乙烯瓶中，4℃保存。使用时稀释 10 倍即可。 钙标准溶液：精确称取 0.1248g 碳酸钙(纯度大于 99.99%，105～110℃烘干 2h)， 加 20mL 去离子水及 3mL 0.5mol/L 盐酸溶解，移入 500mL 容量瓶中，加去离子 水稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶中，4℃保存。此溶液每毫升相当于 100μ g 钙。 钙红指示剂：称取 0.1g 钙红指示剂(C21O7N2SH14)，用水稀释至 100mL，溶解 后即可使用。贮存干冰箱中可保持一个半月以上。
0.75 0.72 样品钙含量测定原始数据记录 消耗 EDTA 体积(mL) V 平均 值 0.45 T值 （mg/mL） 0.07443
Байду номын сангаас
0.50 0.35 0.50
测定结果精密度评定：检测范围、结果精密度、检测限 注：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 5 % 实验结果
食品分析与检测实训指导手册
专业班级 姓
食品 111
名 张雯媛 高诗惠 纵晴
现行粮油检测方法标准目录2021
GB/T 5513-2019
粮油检验 粮食中还原糖和非还原糖测定
2019-12-1实施
82
GB/T 5515-2008
粮油检验 粮食中粗纤维素含量测定 介质过滤法
83
GB/T 5516-2011
粮油检验 粮食运动粘度测定 毛细管粘度计法
84
GB/T 5518-2008
粮油检验 粮食、油料相对密度的测定
食品安全国家标准 食品中杂色曲霉素的测定
24
GB 5009.27-2016
食品安全国家标准 食品中苯并（a）芘的测定
25
GB 5009.28-2016
食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定
26
GB/T 5009.30-2003
食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)与2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)的测定
52
GB 5009.237-2016
食品安全国家标准 食品PH值的测定
53
GB 5009.239-2016
食品安全国家标准 食品酸度的测定
54
GB 5009.240-2016
食品安全国家标准 食品中伏马毒素的测定
55
GB 5009.241-2017
食品安全国家标准 食品中镁的测定
56
GB 5009.242-2017
饲料中总磷的测定 分光光度法
2019-4-1实施
111
GB/T 6438-2007
饲料中粗灰分的测定
112
GB/T 6439-2007
饲料中水溶性氯化物的测定
113
GB/T 8622-2006
饲料用大豆制品中尿素酶活性的测定
114
GB/T 9822-2008
测钙的操作规程
测钙的操作规程1. 引言测定样品中的钙含量是许多领域中的重要实验操作。
本文档将详细介绍测定样品中钙含量的操作规程，包括准备工作、操作步骤、仪器设备以及结果分析等方面。
2. 准备工作在进行测定钙含量之前，需要按照以下步骤进行准备工作：•准备样品：将待测样品准备好，确保样品质量稳定。
如果样品不稳定，需要在测量前进行处理。
•校准曲线：根据实验需求，制备一系列浓度不同的标准溶液，并测量它们的吸光度。
根据标准溶液的浓度和吸光度，绘制校准曲线。
3. 操作步骤按照以下步骤进行钙含量测定：步骤1：样品处理1.取一定量的样品，将其转移到一个容量瓶中。
2.加入适量的稀酸，用于酸化样品。
步骤2：稀释样品1.取出一定体积的酸化样品，转移到一个试管中。
2.加入适量的去离子水稀释样品。
步骤3：原子吸收光谱测定1.将样品溶液转移到原子吸收光谱仪的石英池中。
2.设置合适的实验条件，如波长、空气和乙炔流量等。
3.测量样品的吸光度。
4. 仪器设备进行钙含量测定时，需要使用以下仪器设备：•石英容量瓶•称量仪•石英池•原子吸收光谱仪•试管•移液器5. 结果分析根据测定得到的吸光度值，可以利用校准曲线来推算样品中的钙含量。
6. 结论本文档介绍了测钙的操作规程，包括准备工作、操作步骤、仪器设备以及结果分析等方面。
在进行测定之前，需要准备好样品并制备好校准曲线。
在操作过程中，需要注意使用合适的仪器设备，并按照步骤进行样品处理和测定。
最后，根据测定结果进行结果分析，可以得出样品中钙的含量。
注意：本文档仅作为测钙操作规程的参考，具体操作过程及参数设置需根据实际情况确定。
食品添加剂 抗坏血酸钙 标准文本(食品安全国家标准)
食品安全国家标准食品添加剂抗坏血酸钙1 范围本标准适用于以抗坏血酸和钙盐为原料制得的食品添加剂抗坏血酸钙。
2 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量2.1 化学名称抗坏血酸钙2.2 分子式C12H14CaO12·2H2O2.3 结构式2.4 相对分子质量426.34（按2007国际相对原子质量）3 技术要求3.1 感官要求感官要求应符合表1的规定。
表1感官要求3.2 理化指标理化指标应符合表2的规定。
表2理化指标附录A 检验方法A.1 一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。
试剂中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之规定制备。
试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。
A.2 鉴别试验 A.2.1 试剂和材料A.2.1.1 甲基红试液：取甲基红0.1 g 加0.05 mol/L 氢氧化钠溶液7.4 mL 使溶解，再加水稀释至200 mL 即得。
变色范围pH4.2～pH6.3（试液由红变黄）；A.2.1.2 氨试液：取氨水400 mL ，加水稀释至1 000 mL ； A.2.1.3 盐酸溶液：取盐酸234 mL ，加水稀释至1 000 mL ； A.2.1.4 草酸铵试液：取草酸氨3.5 g ，加水使溶解成100 mL ；A.2.1.5 二氯靛酚钠试液：取2,6-二氯靛酚钠0.1 g ，加水100 mL 溶解后，过滤。
A.2.2 鉴别方法A.2.2.1 取1 g 试样溶于10 mL 水中，加甲基红指示液2滴，再滴加盐酸至恰呈酸性；加草氨酸试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀不溶于乙酸，但可溶于盐酸。
A.2.2.2 取1 g 试样溶于10 mL 水中，加入二氯靛酚钠试液二滴，二氯靛酚钠试液褪色。
A.3 抗坏血酸钙的含量测定 A.3.1 方法原理本品中的抗坏血酸可被碘定量地氧化成去氢抗坏血酸，根据试样溶液的颜色变化判断滴定终点。
食品中多元素的测定 标准文本(食品安全国家标准)
食品安全国家标准食品中多元素的测定1.范围本标准规定了食品中多元素测定的第一法电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）；第二法电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）。
本标准适用于食品中铅、镉、砷、汞、硒、铬、锡、铜、铁、锰、锌、镍、铝、锑、钾、钠、钙、镁、硼、钡、锶、钼、铊、钛、钒、钴的ICP-MS 测定；食品中钾、钠、钙、镁、铁、锰、镍、铜、锌、磷、硼、钡、铝、锶、钒、钛的ICP-OES 测定。
第一法电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）2.原理样品经消解后，消解液以气溶胶形态引入电感耦合等离子体质谱仪测定。
根据各元素特定质量数(质荷比, m/z )进行分离定性；对于一定的质荷比，其质谱的信号强度与进入质谱仪的粒子数成正比，即质谱信号强度与样品中元素浓度成正比。
采用内标校正法，通过测定目标元素与内标元素的质谱信号强度比对试样溶液中的元素进行定量分析。
3.试剂和材料注1：除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂3.1.1硝酸（HNO3）：经亚沸蒸馏或采用高纯试剂或优级纯试剂。
3.1.2 氩气（Ar）：高纯氩气（>99.99%）或液氩。
3.1.3 氦气（He）：高纯氦气（>99.99%）。
3.1.4 金（Au）：金单元素标准溶液（1000 mg/L）3.2 试剂配制3.2.1 硝酸溶液（5+95）：取50 mL硝酸，缓慢加入950 mL 水中，用水稀释至1000 mL。
3.2.2 汞标准稳定剂：取2mL单元素金（Au，1000 mg/L）标准溶液，用硝酸溶液（5＋95）稀释至1000 mL，用于汞标准溶液的配制。
注 2：汞标准稳定剂亦可采用2 g/L 半胱氨酸盐酸盐+ 硝酸（5+95）混合溶液，或其它等效稳定剂。
3.3 标准品3.3.1 元素贮备液（1000 mg/L或100 mg/L）：铅、镉、砷、汞、硒、铬、锡、铜、铁、锰、锌、镍、铝、锑、钾、钠、钙、镁、硼、钡、锶、钼、铊、钛、钒和钴，采用有证标准物质单元素或多元素标准贮备液，贮备液以稀硝酸介质为佳。
食品中泛酸的测定
GB 5009.210—2016
3.1.18 3.1.19 3.1.20 3.1.21 3.1.22
碱 性 磷 酸 酶 :酶 活 力 ≥23 U/g。 鸽 子 肝 脏 丙 酮 提 取 物 干 粉 (liveracetonepowder,from pigeon):酶 活 力 ≥0.1 U/g。 蛋 白 胨 :含 氮 量 ≥10% 。 酵 母 提 取 物 :含 氮 量 ≥10% 。 琼脂。
3.2 试剂配制
3.2.1 乙酸溶液(0.2 mol/L):吸取11.8 mL 冰乙酸,用水稀释至1000 mL,混匀。 3.2.2 乙酸钠溶液(0.2 mol/L):称取27.2g三水合乙酸钠,加水溶解并稀释至1000 mL,混匀。 3.2.3 盐酸溶液(1 mol/L):吸取83 mL 盐酸,加水稀释至1000 mL,混匀。 3.2.4 盐酸浸泡液:吸取100 mL 盐酸与50倍水混合。 3.2.5 氢氧化钠溶液(1 mol/L):称取40g氢氧化钠,加水溶解并稀释至1000 mL,混匀。 3.2.6 氢氧化钠溶液(0.1 mol/L):称取4g氢氧化钠,加水溶解并稀释至1000 mL,混匀。 3.2.7 Tris缓冲液:称取121.0g三羟甲基氨基甲烷溶于500 mL 水中,用冰乙酸调 pH 至 8.1±0.1,加 水至1000 mL,混匀。贮存于2 ℃~4 ℃冰箱中,可保存2周。 3.2.8 生理盐水:称取9g氯化钠,加水溶解 并 稀 释 至 1000 mL,混 匀。临 用 前 预 先 灭 菌,于 121 ℃ 高 压灭菌10 min后备用。 3.2.9 乙醇溶液(20%):量取200 mL 无水乙醇与800 mL 水混匀。 3.2.10 碳酸钠溶液(0.08 mol/L):称取8.5g碳酸钠,加水溶解并稀释至1000 mL,混匀。 3.2.11 碳酸氢钾溶液(0.02 mol/L):称取2g碳酸氢钾,加水溶解并稀释至1000 mL。混匀。 3.2.12 碱性磷酸酶溶液:称取2g碱性磷酸酶,加水溶解并稀释至100mL。临用现配,2 ℃~4 ℃冰箱 预冷。
饲料中钙的测定国标
饲料中钙的测定国标一、标准背景与意义饲料中钙的含量是评价饲料质量的重要指标之一，也是保证动物健康生长的必要营养成分。
然而，由于饲料原料的多样性、复杂性以及加工过程中的变化，使得饲料中钙的含量存在较大的波动，给养殖业带来了很大的困扰。
因此，制定一种准确、可靠的饲料中钙的测定方法，对于规范市场、保障食品安全、促进养殖业的健康发展具有重要的意义。
二、标准主要内容本标准规定了饲料中钙的测定方法，主要包括以下内容：1.适用范围：本标准适用于各类饲料中钙的测定，包括但不限于畜禽饲料、水产饲料、宠物饲料等。
2.原理：本标准采用高温酸溶法将饲料中的钙转化为可溶性钙离子，然后通过比色法测定钙离子的含量，从而得出饲料中钙的含量。
3.试剂与材料：本标准涉及的试剂与材料包括盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸、双氧水、酚酞指示剂、钙离子标准溶液等。
4.仪器与设备：本标准涉及的仪器与设备包括天平、粉碎机、高温炉、酸度计、分光光度计等。
5.样品制备：本标准规定了样品的采集、制备和保存方法，以确保样品的代表性和一致性。
6.实验步骤：本标准详细描述了实验的操作步骤，包括试剂的配制、样品的处理、实验数据的记录和处理等。
7.结果计算与表示：本标准规定了结果的计算方法和表示方式，以确保数据的准确性和可比性。
8.精密度与准确度：本标准对方法的精密度和准确度进行了评估，以验证其可靠性和准确性。
9.注意事项：本标准提供了实验过程中的安全注意事项和防护措施，以确保实验人员的安全。
三、与其他标准的比较目前国内外对于饲料中钙的测定有多种方法，其中常用的有原子吸收光谱法、X射线荧光光谱法、滴定法等。
本标准的方法与这些方法相比，具有操作简便、准确度高、适用范围广等优点。
此外，本标准的方法在试剂选择和实验步骤上进行了优化，减少了实验误差和误差源，提高了实验结果的准确性和可靠性。
同时，本标准的方法还特别考虑了实验安全问题，对实验过程中的安全注意事项和防护措施进行了明确规定。
牛奶钙含量研究报告
牛奶钙含量研究报告一、牛奶来源牛奶是人们日常饮食中的重要组成部分，富含蛋白质、钙、维生素等营养成分。
牛奶的来源主要是雌性的哺乳动物，例如牛、羊、马等。
在生产过程中，牛奶需要经过严格的卫生处理和检验，以确保其安全卫生和质量。
二、钙含量定义钙是牛奶中的重要营养成分之一，对于维持人体健康具有重要作用。
牛奶中的钙含量是指每升牛奶中钙的含量，通常以毫克为单位表示。
根据国家标准规定，牛奶中的钙含量应不低于每升110毫克。
三、测定方法测定牛奶中钙含量的方法主要有原子吸收光谱法、滴定法、分光光度法等。
其中，原子吸收光谱法是最常用的方法，具有准确、灵敏度高等优点。
四、标识法规为了规范食品标识，保障消费者权益，各国都制定了相应的标识法规和标准。
在我国，根据《食品安全法》、《食品安全国家标准预包装食品标签通则》等法律法规的规定，牛奶中的钙含量标识需要符合相关规定。
例如，标识上应注明每升牛奶中的实际钙含量，并标注“相当于每千克牛奶中不低于20克的钙”字样。
五、营养成分表营养成分表是食品包装上标注的关于营养成分的信息表，包括蛋白质、脂肪、碳水化合物、维生素、矿物质等。
根据《食品安全国家标准预包装食品标签通则》的规定，牛奶中的营养成分表应包含每100克或每升牛奶中的能量、蛋白质、脂肪、碳水化合物、维生素、矿物质等营养成分的含量。
六、钙含量与健康钙是人体必需的营养元素之一，对于维持骨骼健康、心脏健康、神经传导等方面具有重要作用。
牛奶作为一种优质的钙来源，易于被人体吸收和利用。
根据国内外的研究表明，适量的钙摄入可以降低患骨质疏松症的风险，并且可以维持正常的神经肌肉功能和血压。
七、高钙牛奶的好处高钙牛奶是指通过添加额外的钙来增加牛奶中钙含量的牛奶产品。
与普通牛奶相比，高钙牛奶的钙含量更高，通常高于每升130毫克。
高钙牛奶具有以下好处：1.更高的钙含量：高钙牛奶的钙含量更高，可以满足消费者对于更高钙摄入的需求。
2.更好的营养价值：高钙牛奶富含蛋白质、钙、维生素等营养成分，具有良好的营养价值。
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食品安全国家标准食品中钙的测定1范围本标准规定了食品中钙含量测定的火焰原子吸收光谱法㊁滴定法㊁电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法㊂本标准适用于食品中钙含量的测定㊂第一法火焰原子吸收光谱法2原理试样经消解处理后,加入镧溶液作为释放剂,经原子吸收火焰原子化,在422.7n m处测定的吸光度值在一定浓度范围内与钙含量成正比,与标准系列比较定量㊂3试剂和材料除非另有规定,本方法所用试剂均为优级纯,水为G B/T6682规定的二级水㊂3.1试剂3.1.1硝酸(H N O3)㊂3.1.2高氯酸(H C l O4)㊂3.1.3盐酸(H C l)㊂3.1.4氧化镧(L a2O3)㊂3.2试剂配制3.2.1硝酸溶液(5+95):量取50m L硝酸,加入950m L水,混匀㊂3.2.2硝酸溶液(1+1):量取500m L硝酸,与500m L水混合均匀㊂3.2.3盐酸溶液(1+1):量取500m L盐酸,与500m L水混合均匀㊂3.2.4镧溶液(20g/L):称取23.45g氧化镧,先用少量水湿润后再加入75m L盐酸溶液(1+1)溶解,转入1000m L容量瓶中,加水定容至刻度,混匀㊂3.3标准品碳酸钙(C a C O3,C A S号471-34-1):纯度>99.99%,或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的钙标准溶液㊂3.4标准溶液的配制3.4.1钙标准储备液(1000m g/L):准确称取2.4963g(精确至0.0001g)碳酸钙,加盐酸溶液(1+1)溶解,移入1000m L容量瓶中,加水定容至刻度,混匀㊂3.4.2钙标准中间液(100m g/L):准确吸取钙标准储备液(1000m g/L)10m L于100m L容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀㊂3.4.3钙标准系列溶液:分别吸取钙标准中间液(100m g/L)0m L,0.500m L,1.00m L,2.00m L,4.00m L,6.00m L于100m L容量瓶中,另在各容量瓶中加入5m L镧溶液(20g/L),最后加硝酸溶液(5+95)定容至刻度,混匀㊂此钙标准系列溶液中钙的质量浓度分别为0m g/L㊁0.500m g/L㊁1.00m g/L㊁2.00m g/L㊁4.00m g/L和6.00m g/L㊂注:可根据仪器的灵敏度及样品中钙的实际含量确定标准溶液系列中元素的具体浓度㊂4仪器设备注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净㊂4.1原子吸收光谱仪:配火焰原子化器,钙空心阴极灯㊂4.2分析天平:感量为1m g和0.1m g㊂4.3微波消解系统:配聚四氟乙烯消解内罐㊂4.4可调式电热炉㊂4.5可调式电热板㊂4.6压力消解罐:配聚四氟乙烯消解内罐㊂4.7恒温干燥箱㊂4.8马弗炉㊂5分析步骤5.1试样制备注:在采样和试样制备过程中,应避免试样污染㊂5.1.1粮食㊁豆类样品样品去除杂物后,粉碎,储于塑料瓶中㊂5.1.2蔬菜㊁水果㊁鱼类㊁肉类等样品样品用水洗净,晾干,取可食部分,制成匀浆,储于塑料瓶中㊂5.1.3饮料㊁酒㊁醋㊁酱油㊁食用植物油㊁液态乳等液体样品将样品摇匀㊂5.2试样消解5.2.1湿法消解准确称取固体试样0.2g~3g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500m L~5.00m L于带刻度消化管中,加入10m L硝酸㊁0.5m L高氯酸,在可调式电热炉上消解(参考条件:120ħ/0.5h~120ħ/1h㊁升至180ħ/2h~180ħ/4h㊁升至200ħ~220ħ)㊂若消化液呈棕褐色,再加硝酸,消解至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色㊂取出消化管,冷却后用水定容至25m L,再根据实际测定需要稀释,并在稀释液中加入一定体积的镧溶液(20g/L),使其在最终稀释液中的浓度为1g/L,混匀备用,此为试样待测液㊂同时做试剂空白试验㊂亦可采用锥形瓶,于可调式电热板上,按上述操作方法进行湿法消解㊂5.2.2微波消解准确称取固体试样0.2g~0.8g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500m L~3.00m L于微波消解罐中,加入5m L硝酸,按照微波消解的操作步骤消解试样,消解条件参考附录A㊂冷却后取出消解罐,在电热板上于140ħ~160ħ赶酸至1m L左右㊂消解罐放冷后,将消化液转移至25m L容量瓶中,用少量水洗涤消解罐2次~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度㊂根据实际测定需要稀释,并在稀释液中加入一定体积镧溶液(20g/L)使其在最终稀释液中的浓度为1g/L,混匀备用,此为试样待测液㊂同时做试剂空白试验㊂5.2.3压力罐消解准确称取固体试样0.2g~1g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500m L~5.00m L于消解内罐中,加入5m L硝酸㊂盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱,于140ħ~160ħ下保持4h~ 5h㊂冷却后缓慢旋松外罐,取出消解内罐,放在可调式电热板上于140ħ~160ħ赶酸至1m L左右㊂冷却后将消化液转移至25m L容量瓶中,用少量水洗涤内罐和内盖2次~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用㊂根据实际测定需要稀释,并在稀释液中加入一定体积的镧溶液(20g/L),使其在最终稀释液中的浓度为1g/L,混匀备用,此为试样待测液㊂同时做试剂空白试验㊂5.2.4干法灰化准确称取固体试样0.5g~5g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500m L~10.0m L于坩埚中,小火加热,炭化至无烟,转移至马弗炉中,于550ħ灰化3h~4h㊂冷却,取出㊂对于灰化不彻底的试样,加数滴硝酸,小火加热,小心蒸干,再转入550ħ马弗炉中,继续灰化1h~2h,至试样呈白灰状,冷却,取出,用适量硝酸溶液(1+1)溶解转移至刻度管中,用水定容至25m L㊂根据实际测定需要稀释,并在稀释液中加入一定体积的镧溶液,使其在最终稀释液中的浓度为1g/L,混匀备用,此为试样待测液㊂同时做试剂空白试验㊂5.3仪器参考条件参考条件见附录B㊂5.4标准曲线的制作将钙标准系列溶液按浓度由低到高的顺序分别导入火焰原子化器,测定吸光度值,以标准系列溶液中钙的质量浓度为横坐标,相应的吸光度值为纵坐标,制作标准曲线㊂5.5试样溶液的测定在与测定标准溶液相同的实验条件下,将空白溶液和试样待测液分别导入原子化器,测定相应的吸光度值,与标准系列比较定量㊂6分析结果的表述试样中钙的含量按式(1)计算:X=(ρ-ρ0)ˑfˑVm(1)式中:X 试样中钙的含量,单位为毫克每千克或毫克每升(m g/k g或m g/L);ρ 试样待测液中钙的质量浓度,单位为毫克每升(m g/L);ρ0 空白溶液中钙的质量浓度,单位为毫克每升(m g/L);f 试样消化液的稀释倍数;V 试样消化液的定容体积,单位为毫升(m L);m 试样质量或移取体积,单位为克或毫升(g或m L)㊂当钙含量ȡ10.0m g/k g或10.0m g/L时,计算结果保留三位有效数字,当钙含量<10.0m g/k g或10.0m g/L时,计算结果保留两位有效数字㊂7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%㊂8其他以称样量0.5g(或0.5m L),定容至25m L计算,方法检出限为0.5m g/k g(或0.5m g/L),定量限为1.5m g/k g(或1.5m g/L)㊂第二法E D T A滴定法9原理在适当的p H范围内,钙与E D T A(乙二胺四乙酸二钠)形成金属络合物㊂以E D T A滴定,在达到当量点时,溶液呈现游离指示剂的颜色㊂根据E D T A用量,计算钙的含量㊂10试剂和材料除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B/T6682规定的三级水㊂10.1试剂10.1.1氢氧化钾(K O H)㊂10.1.2硫化钠(N a2S)㊂10.1.3柠檬酸钠(N a3C6H5O7㊃2H2O)㊂10.1.4乙二胺四乙酸二钠(E D T A,C10H14N2O8N a2㊃2H2O)㊂10.1.5盐酸(H C l):优级纯㊂10.1.6钙红指示剂(C21O7N2S H14)㊂10.1.7硝酸(H N O3):优级纯㊂10.1.8高氯酸(H C l O4):优级纯㊂10.2试剂配制10.2.1氢氧化钾溶液(1.25m o l/L):称取70.13g氢氧化钾,用水稀释至1000m L,混匀㊂10.2.2硫化钠溶液(10g/L):称取1g硫化钠,用水稀释至100m L,混匀㊂10.2.3柠檬酸钠溶液(0.05m o l/L):称取14.7g柠檬酸钠,用水稀释至1000m L,混匀㊂10.2.4 E D T A溶液:称取4.5g E D T A,用水稀释至1000m L,混匀,贮存于聚乙烯瓶中,4ħ保存㊂使用时稀释10倍即可㊂10.2.5钙红指示剂:称取0.1g钙红指示剂,用水稀释至100m L,混匀㊂10.2.6盐酸溶液(1+1):量取500m L盐酸,与500m L水混合均匀㊂10.3标准品碳酸钙(C a C O3,C A S号471-34-1):纯度>99.99%,或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的钙标准溶液㊂10.4标准溶液配制钙标准储备液(100.0m g/L):准确称取0.2496g(精确至0.0001g)碳酸钙,加盐酸溶液(1+1)溶解,移入1000m L容量瓶中,加水定容至刻度,混匀㊂11仪器设备注:所有玻璃器皿均需硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净㊂11.1分析天平:感量为1m g和0.1m g㊂11.2可调式电热炉㊂11.3可调式电热板㊂11.4马弗炉㊂12分析步骤12.1试样制备同5.1㊂12.2试样消解12.2.1湿法消解同5.2.1㊂12.2.2干法灰化同5.2.4㊂12.3滴定度(T)的测定吸取0.500m L钙标准储备液(100.0m g/L)于试管中,加1滴硫化钠溶液(10g/L)和0.1m L柠檬酸钠溶液(0.05m o l/L),加1.5m L氢氧化钾溶液(1.25m o l/L),加3滴钙红指示剂,立即以稀释10倍的E D T A溶液滴定,至指示剂由紫红色变蓝色为止,记录所消耗的稀释10倍的E D T A溶液的体积㊂根据滴定结果计算出每毫升稀释10倍的E D T A溶液相当于钙的毫克数,即滴定度(T)㊂12.4试样及空白滴定分别吸取0.100m L~1.00m L(根据钙的含量而定)试样消化液及空白液于试管中,加1滴硫化钠。