实验九 食品中钙含量的测定
分析化学实验--钙片中钙含量的测定--实验报告
分析化学实验--钙片中钙含量的测定--实验报告
一、实验目的：
本实验旨在测定钙片中钙含量，以掌握有关元素含量的科学数据，进而运用于化学分
析和日常生活中的一些重要技术需要。
二、实验原理
以此次实验中的催化电量法为例，测定钙含量的原理：钙被分解成氢钙和水，在催化
极电量(在此实验中即钠极)的作用下，氢钙水解成氢气和氧气，氧气被阴极收集起来计算
所得氧气的量就可以求出原本钙的量，所以通过计算所得钙片中钙的含量。
三、实验材料
硝酸钠、氢氧化钠、1M醋酸铜、2M醋酸钠及0.014N硫酸钠等；检验样品是一片由元
重确定的钙片。
四、实验步骤
（1）将待测样品轻轻放入研磨瓶中，同时添加1mL硝酸钠，用棉等织物将样品表面,
磨细,重复操作该步骤2次；
（2）向样品中添加2mL 2M醋酸钠和4mL氢氧化钠，将该组合物混合均匀，并加热至
沸腾；
（3）将0.014N硫酸钠边滴边搅拌，尽可能多的滴入悬浮液中，直至反应液出现均匀
的褐色；
（4）将1M醋酸铜滴入反应液中，持续搅拌至棕橙色定色；
（5）将样品放入含有催化极电流的实验装置中，并安装电解质滴定筒，根据技术指
标确定电流，直至实验30min；
（6）除去极板上附着的残余物，用50mL 0.1N硫酸铜液将极板内残余物溶解，50mL
标样滴定，确定实验结果。
五、实验结果
检测结果：钙片中钙含量为___g/L。
本实验使用催化电量法测定了钙片中钙含量，结果表明，测定出的钙片中的钙含量为
___g/L，满足实验要求的标准。
从而，我们可以利用本实验获取有关元素含量的参考数据，运用于化学分析和日常技术需要。
[学习]牛奶中钙含量的测定
![[学习]牛奶中钙含量的测定](https://img.taocdn.com/s3/m/fffe44cdd05abe23482fb4daa58da0116c171fc2.png)
实验名称：牛奶中钙含量的测定一、实验目的1. 了解络合滴定法的原理及方法。
2. 了解牛奶钙含量的检测方法及其表示。
二、实验原理钙是人体内的一种微量元素，它在体内的含量虽然微乎其微，但是它的作用是巨大的。
直接的作用是钙能维持调节机体内许多生理生化过程，调节递质释放，增加内分泌腺的分泌，维持细胞膜的完整性和通透性，促进细胞的再生，增加机体抵抗力。
测定牛奶中的钙采取配位滴定法，用乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）溶液滴定牛奶中的钙。
用EDTA测定钙，一般在pH=12 ~ 13的碱性溶液中，以钙试剂（络蓝黑R）为指示剂，计量点前钙与钙试剂形成粉红配合物，当用EDTA溶液滴定至计量点时，游离出指示剂，溶液呈现蓝色。
滴定时Fe3+、Al3+干扰时用三乙醇胺掩蔽。
三、仪器和药品仪器：移液管（25 ）、锥形瓶（250 ）、滴定管（50）、洗瓶；药品：EDTA标准溶液（0.02 mol·L-1）、（20 %）、钙指示剂、蒸馏水、牛奶。
四、实验内容1.EDTA标准溶液的配置与标定（1）EDTA溶液的配制称取4.0g乙二胺四乙酸二钠与500ml烧杯中，加200ml水，温热使其完全溶解，转入至聚乙烯瓶中，用水稀释中500ml，摇匀。
2.以CaCO3为基准物质标定EDTA(1)配制0.020mol/L钙标准溶液准确称取0.50～0.55g碳酸钙于250mL烧杯中，用少量水稀释，盖上表面皿，慢慢滴加1:1的HCl5ml，加少量水稀释，定量转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
（2）EDTA溶液的标定用移液管移取25.00mL标准钙溶液于250mL锥形瓶中，g溶液及少量钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定5mL401-∙l至溶液从酒红色变为纯蓝色，即为终点。
平行测定三分。
2.钙含量的测定准确移取牛奶试样25.00 于250 锥形瓶中，加入蒸馏水30 ，2 20% 溶液，摇匀、再加入2～3滴钙指示剂，用标准EDTA滴定至溶液由粉红色至明显纯蓝色，即为终点，平行测定三次，计算牛奶中的含钙量，以每1L牛奶含钙的毫克数表示。
食品安全国家标准 食品中钙的测定
食品安全国家标准食品中钙的测定1范围本标准规定了食品中钙含量测定的火焰原子吸收光谱法㊁滴定法㊁电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法㊂本标准适用于食品中钙含量的测定㊂第一法火焰原子吸收光谱法2原理试样经消解处理后,加入镧溶液作为释放剂,经原子吸收火焰原子化,在422.7n m处测定的吸光度值在一定浓度范围内与钙含量成正比,与标准系列比较定量㊂3试剂和材料除非另有规定,本方法所用试剂均为优级纯,水为G B/T6682规定的二级水㊂3.1试剂3.1.1硝酸(H N O3)㊂3.1.2高氯酸(H C l O4)㊂3.1.3盐酸(H C l)㊂3.1.4氧化镧(L a2O3)㊂3.2试剂配制3.2.1硝酸溶液(5+95):量取50m L硝酸,加入950m L水,混匀㊂3.2.2硝酸溶液(1+1):量取500m L硝酸,与500m L水混合均匀㊂3.2.3盐酸溶液(1+1):量取500m L盐酸,与500m L水混合均匀㊂3.2.4镧溶液(20g/L):称取23.45g氧化镧,先用少量水湿润后再加入75m L盐酸溶液(1+1)溶解,转入1000m L容量瓶中,加水定容至刻度,混匀㊂3.3标准品碳酸钙(C a C O3,C A S号471-34-1):纯度>99.99%,或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的钙标准溶液㊂3.4标准溶液的配制3.4.1钙标准储备液(1000m g/L):准确称取2.4963g(精确至0.0001g)碳酸钙,加盐酸溶液(1+1)溶解,移入1000m L容量瓶中,加水定容至刻度,混匀㊂3.4.2钙标准中间液(100m g/L):准确吸取钙标准储备液(1000m g/L)10m L于100m L容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀㊂3.4.3钙标准系列溶液:分别吸取钙标准中间液(100m g/L)0m L,0.500m L,1.00m L,2.00m L,4.00m L,6.00m L于100m L容量瓶中,另在各容量瓶中加入5m L镧溶液(20g/L),最后加硝酸溶液(5+95)定容至刻度,混匀㊂此钙标准系列溶液中钙的质量浓度分别为0m g/L㊁0.500m g/L㊁1.00m g/L㊁2.00m g/L㊁4.00m g/L和6.00m g/L㊂注:可根据仪器的灵敏度及样品中钙的实际含量确定标准溶液系列中元素的具体浓度㊂4仪器设备注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净㊂4.1原子吸收光谱仪:配火焰原子化器,钙空心阴极灯㊂4.2分析天平:感量为1m g和0.1m g㊂4.3微波消解系统:配聚四氟乙烯消解内罐㊂4.4可调式电热炉㊂4.5可调式电热板㊂4.6压力消解罐:配聚四氟乙烯消解内罐㊂4.7恒温干燥箱㊂4.8马弗炉㊂5分析步骤5.1试样制备注:在采样和试样制备过程中,应避免试样污染㊂5.1.1粮食㊁豆类样品样品去除杂物后,粉碎,储于塑料瓶中㊂5.1.2蔬菜㊁水果㊁鱼类㊁肉类等样品样品用水洗净,晾干,取可食部分,制成匀浆,储于塑料瓶中㊂5.1.3饮料㊁酒㊁醋㊁酱油㊁食用植物油㊁液态乳等液体样品将样品摇匀㊂5.2试样消解5.2.1湿法消解准确称取固体试样0.2g~3g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500m L~5.00m L于带刻度消化管中,加入10m L硝酸㊁0.5m L高氯酸,在可调式电热炉上消解(参考条件:120ħ/0.5h~120ħ/1h㊁升至180ħ/2h~180ħ/4h㊁升至200ħ~220ħ)㊂若消化液呈棕褐色,再加硝酸,消解至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色㊂取出消化管,冷却后用水定容至25m L,再根据实际测定需要稀释,并在稀释液中加入一定体积的镧溶液(20g/L),使其在最终稀释液中的浓度为1g/L,混匀备用,此为试样待测液㊂同时做试剂空白试验㊂亦可采用锥形瓶,于可调式电热板上,按上述操作方法进行湿法消解㊂5.2.2微波消解准确称取固体试样0.2g~0.8g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500m L~3.00m L于微波消解罐中,加入5m L硝酸,按照微波消解的操作步骤消解试样,消解条件参考附录A㊂冷却后取出消解罐,在电热板上于140ħ~160ħ赶酸至1m L左右㊂消解罐放冷后,将消化液转移至25m L容量瓶中,用少量水洗涤消解罐2次~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度㊂根据实际测定需要稀释,并在稀释液中加入一定体积镧溶液(20g/L)使其在最终稀释液中的浓度为1g/L,混匀备用,此为试样待测液㊂同时做试剂空白试验㊂5.2.3压力罐消解准确称取固体试样0.2g~1g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500m L~5.00m L于消解内罐中,加入5m L硝酸㊂盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱,于140ħ~160ħ下保持4h~ 5h㊂冷却后缓慢旋松外罐,取出消解内罐,放在可调式电热板上于140ħ~160ħ赶酸至1m L左右㊂冷却后将消化液转移至25m L容量瓶中,用少量水洗涤内罐和内盖2次~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用㊂根据实际测定需要稀释,并在稀释液中加入一定体积的镧溶液(20g/L),使其在最终稀释液中的浓度为1g/L,混匀备用,此为试样待测液㊂同时做试剂空白试验㊂5.2.4干法灰化准确称取固体试样0.5g~5g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500m L~10.0m L于坩埚中,小火加热,炭化至无烟,转移至马弗炉中,于550ħ灰化3h~4h㊂冷却,取出㊂对于灰化不彻底的试样,加数滴硝酸,小火加热,小心蒸干,再转入550ħ马弗炉中,继续灰化1h~2h,至试样呈白灰状,冷却,取出,用适量硝酸溶液(1+1)溶解转移至刻度管中,用水定容至25m L㊂根据实际测定需要稀释,并在稀释液中加入一定体积的镧溶液,使其在最终稀释液中的浓度为1g/L,混匀备用,此为试样待测液㊂同时做试剂空白试验㊂5.3仪器参考条件参考条件见附录B㊂5.4标准曲线的制作将钙标准系列溶液按浓度由低到高的顺序分别导入火焰原子化器,测定吸光度值,以标准系列溶液中钙的质量浓度为横坐标,相应的吸光度值为纵坐标,制作标准曲线㊂5.5试样溶液的测定在与测定标准溶液相同的实验条件下,将空白溶液和试样待测液分别导入原子化器,测定相应的吸光度值,与标准系列比较定量㊂6分析结果的表述试样中钙的含量按式(1)计算:X=(ρ-ρ0)ˑfˑVm(1)式中:X 试样中钙的含量,单位为毫克每千克或毫克每升(m g/k g或m g/L);ρ 试样待测液中钙的质量浓度,单位为毫克每升(m g/L);ρ0 空白溶液中钙的质量浓度,单位为毫克每升(m g/L);f 试样消化液的稀释倍数;V 试样消化液的定容体积,单位为毫升(m L);m 试样质量或移取体积,单位为克或毫升(g或m L)㊂当钙含量ȡ10.0m g/k g或10.0m g/L时,计算结果保留三位有效数字,当钙含量<10.0m g/k g或10.0m g/L时,计算结果保留两位有效数字㊂7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%㊂8其他以称样量0.5g(或0.5m L),定容至25m L计算,方法检出限为0.5m g/k g(或0.5m g/L),定量限为1.5m g/k g(或1.5m g/L)㊂第二法E D T A滴定法9原理在适当的p H范围内,钙与E D T A(乙二胺四乙酸二钠)形成金属络合物㊂以E D T A滴定,在达到当量点时,溶液呈现游离指示剂的颜色㊂根据E D T A用量,计算钙的含量㊂10试剂和材料除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B/T6682规定的三级水㊂10.1试剂10.1.1氢氧化钾(K O H)㊂10.1.2硫化钠(N a2S)㊂10.1.3柠檬酸钠(N a3C6H5O7㊃2H2O)㊂10.1.4乙二胺四乙酸二钠(E D T A,C10H14N2O8N a2㊃2H2O)㊂10.1.5盐酸(H C l):优级纯㊂10.1.6钙红指示剂(C21O7N2S H14)㊂10.1.7硝酸(H N O3):优级纯㊂10.1.8高氯酸(H C l O4):优级纯㊂10.2试剂配制10.2.1氢氧化钾溶液(1.25m o l/L):称取70.13g氢氧化钾,用水稀释至1000m L,混匀㊂10.2.2硫化钠溶液(10g/L):称取1g硫化钠,用水稀释至100m L,混匀㊂10.2.3柠檬酸钠溶液(0.05m o l/L):称取14.7g柠檬酸钠,用水稀释至1000m L,混匀㊂10.2.4 E D T A溶液:称取4.5g E D T A,用水稀释至1000m L,混匀,贮存于聚乙烯瓶中,4ħ保存㊂使用时稀释10倍即可㊂10.2.5钙红指示剂:称取0.1g钙红指示剂,用水稀释至100m L,混匀㊂10.2.6盐酸溶液(1+1):量取500m L盐酸,与500m L水混合均匀㊂10.3标准品碳酸钙(C a C O3,C A S号471-34-1):纯度>99.99%,或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的钙标准溶液㊂10.4标准溶液配制钙标准储备液(100.0m g/L):准确称取0.2496g(精确至0.0001g)碳酸钙,加盐酸溶液(1+1)溶解,移入1000m L容量瓶中,加水定容至刻度,混匀㊂11仪器设备注:所有玻璃器皿均需硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净㊂11.1分析天平:感量为1m g和0.1m g㊂11.2可调式电热炉㊂11.3可调式电热板㊂11.4马弗炉㊂12分析步骤12.1试样制备同5.1㊂12.2试样消解12.2.1湿法消解同5.2.1㊂12.2.2干法灰化同5.2.4㊂12.3滴定度(T)的测定吸取0.500m L钙标准储备液(100.0m g/L)于试管中,加1滴硫化钠溶液(10g/L)和0.1m L柠檬酸钠溶液(0.05m o l/L),加1.5m L氢氧化钾溶液(1.25m o l/L),加3滴钙红指示剂,立即以稀释10倍的E D T A溶液滴定,至指示剂由紫红色变蓝色为止,记录所消耗的稀释10倍的E D T A溶液的体积㊂根据滴定结果计算出每毫升稀释10倍的E D T A溶液相当于钙的毫克数,即滴定度(T)㊂12.4试样及空白滴定分别吸取0.100m L~1.00m L(根据钙的含量而定)试样消化液及空白液于试管中,加1滴硫化钠。
用滴定法测定钙含量的注意事项
用滴定法测定钙含量的注意事项滴定法测定钙含量是化学分析中常用的一种方法，通过滴定剂与含钙溶液中的钙离子发生化学反应，确定钙离子的浓度。
该方法简单、快速、准确，但是在操作过程中也有一些注意事项需要遵守，以确保测定结果的准确性和可靠性。
本文将从实验前的准备、实验操作和数据处理三个方面详细介绍滴定法测定钙含量的注意事项。
一、实验前的准备在进行滴定法测定钙含量之前，首先需要准备好必要的试剂和设备。
其中，最重要的是滴定剂和含钙溶液。
滴定剂的浓度和纯度直接影响到测定结果的准确性，因此必须确保滴定剂的浓度准确、纯度高。
同时，需要对含钙溶液进行适当的预处理，如稀释、酸化、络合等，以便使测定更加准确。
另外，还需要准备滴定管、容量瓶、量瓶、分析天平等实验设备，确保实验的顺利进行。
此外，还需要根据实验的具体要求，准备好所需的辅助试剂和仪器，如指示剂、PH试纸、PH计等。
这些都是保证实验顺利进行和结果准确可靠的重要因素，必须要在实验前进行充分的准备工作。
二、实验操作在进行滴定法测定钙含量的实验操作中，需要注意以下几个方面的问题：1.严格控制滴液速度在滴定过程中，滴液的速度必须控制在一个合适的范围内，以确保反应充分、均匀。
如果滴液速度过快，容易造成反应不完全，导致测定结果偏大；如果滴液速度过慢，会延长滴定时间，增加误差。
因此，在滴定过程中，应该尽量保持稳定的滴液速度。
2.控制反应温度在进行滴定法测定钙含量时，必须控制反应的温度，以确保反应的进行过程具有一定的速率和规律性。
一般来说，反应温度过高会加快反应速率，但也容易引起不确定性的因素，反应温度过低则会导致反应速率较慢，影响滴定的准确性。
因此，在实验过程中需要严格控制反应的温度。
3.操作要轻、准、熟在进行滴定法测定钙含量的实验操作中，操作要轻、准、熟才能确保测定结果的准确性。
轻者是指操作时要细心、小心，尽量避免因操作不慎而引起的误差；准则是指操作要准确、精密，严格按照操作规程进行，不可粗心大意；熟则是指操作者必须有一定的实验经验和技术，对实验过程的各个环节都要非常熟悉，才能保证测定结果的准确性。
钙含量测定实验
实验项目六：食品中钙含量的测定实验一、实验目的1.了解钙测定的意义和原理。
2.掌握高锰酸钾滴定法测定钙的方法。
二、实验原理样品灰化后，用盐酸溶解，加草酸铵溶液生成草酸钙沉淀。
沉淀经洗涤后，溶解于稀硫酸中，游离出的草酸用高锰酸钾标准溶液滴定，C2O42-被氧化为CO2，Mn7+还原为Mn2+。
生成的草酸和硫酸钙摩尔数相等，从而计算出钙的含量，当溶液中存在C2O42-时，加人高锰酸钾，发生氧化还原反应，红色立即消失，C2O42-完全被氧化后，高锰酸钾的颜色不再消失，呈现微红色，即为滴定终点，可以精确测定钙含量。
三仪器和试剂注：凯氏烧瓶型号需要与电加热套型号一致(比如，均为250mL)四试剂配制 (学生分四组，每组配制两份溶液)(1)．0.2%甲基红指示剂 (2)．4%(NH4)2C2O4溶液(3)．2% NH4OH溶液 (4)．2 mol/L H2SO4溶液(5)．0.02 mol/L高锰酸钾标准溶液 (6)．1：4醋酸溶液(7)．1：4 NH4OH溶液 (8)．1：4盐酸溶液(待需要时再配制)配制方法参考：(1) 0.2%甲基红指示剂的配制：取 0.2g甲基红指示剂粉末于烧杯中，滴加少量乙醇至完全溶解，移入100mL 容量瓶，再稀释至刻度。
(2) 4%草酸铵试液配制：取草酸铵4g于100mL容量瓶中，加水至刻度。
(3) 2%氨水配制：市售浓氨水为25%，取8克市售25%氨水稀释到100mL容量瓶中即可。
(4) 2 mol/L的硫酸配制：取市售98%浓硫酸20克(含H2SO4恰为0.2mol)，稀释到100mL容量瓶中。
(5) 0.02 mol/L高锰酸钾配制：称0.316g高锰酸钾，稀释到100mL容量瓶中(6) 1:4醋酸配制：吸取20mL冰醋酸(市售冰醋酸含量为99.5%左右)至100mL容量瓶中，稀释至刻度。
(7) 1:4氢氧化铵配制：吸取20mL浓氨水(市售浓氨水含量为25%左右)至100mL容量瓶中，稀释至刻度。
测钙的操作规程
测钙的操作规程1. 引言测定样品中的钙含量是许多领域中的重要实验操作。
本文档将详细介绍测定样品中钙含量的操作规程，包括准备工作、操作步骤、仪器设备以及结果分析等方面。
2. 准备工作在进行测定钙含量之前，需要按照以下步骤进行准备工作：•准备样品：将待测样品准备好，确保样品质量稳定。
如果样品不稳定，需要在测量前进行处理。
•校准曲线：根据实验需求，制备一系列浓度不同的标准溶液，并测量它们的吸光度。
根据标准溶液的浓度和吸光度，绘制校准曲线。
3. 操作步骤按照以下步骤进行钙含量测定：步骤1：样品处理1.取一定量的样品，将其转移到一个容量瓶中。
2.加入适量的稀酸，用于酸化样品。
步骤2：稀释样品1.取出一定体积的酸化样品，转移到一个试管中。
2.加入适量的去离子水稀释样品。
步骤3：原子吸收光谱测定1.将样品溶液转移到原子吸收光谱仪的石英池中。
2.设置合适的实验条件，如波长、空气和乙炔流量等。
3.测量样品的吸光度。
4. 仪器设备进行钙含量测定时，需要使用以下仪器设备：•石英容量瓶•称量仪•石英池•原子吸收光谱仪•试管•移液器5. 结果分析根据测定得到的吸光度值，可以利用校准曲线来推算样品中的钙含量。
6. 结论本文档介绍了测钙的操作规程，包括准备工作、操作步骤、仪器设备以及结果分析等方面。
在进行测定之前，需要准备好样品并制备好校准曲线。
在操作过程中，需要注意使用合适的仪器设备，并按照步骤进行样品处理和测定。
最后，根据测定结果进行结果分析，可以得出样品中钙的含量。
注意：本文档仅作为测钙操作规程的参考，具体操作过程及参数设置需根据实际情况确定。
【精品】食品中钙含量的测定
【精品】食品中钙含量的测定(一)目的掌握用湿法消化技术制备食品中钙的分析试样及火焰原子吸收法测定食品中的钙含量.(二)原理样品经湿法消化后,导入原子吸收分光光度计中,经火焰原子化后,吸收422.7nm的共振线,其吸收量与含量成正比,可与标准系列比较定量.(三)仪器与试剂1.原子吸收分光光度计2.盐酸,硝酸,高氯酸.3.混合酸消化液硝酸与高氯酸比为4:1.4.0.5mol/L硝酸溶液量取45ml硝酸,加去离子水稀释至1000ml5.2%氧化镧溶液称取20g氧化镧(纯度大于99.99%),加75ml盐酸于1000ml容量瓶中,加去离子水稀释至刻度.6.钙标准溶液精确称取1.2480g碳酸钙(纯度大于99.99%),加50ml去离子水,加盐酸溶解,移入1000ml容量瓶中,加2%氧化镧稀释至刻度,贮存于聚乙烯瓶内4℃保存,此溶液每毫升相当于500ug钙.7.钙标准使用液取钙标准液5ml于100ml容量瓶中,用2%氧化镧稀释至刻度,贮存于聚乙烯瓶中,4℃保存,此溶液每毫升相当于25ug钙.(四)操作步骤1.样品制备湿样(如蔬菜,水果,鲜鱼,鲜肉等)用水清洗干净后,要用去离子水充分洗净.干粉类样品(如面粉,奶粉等)取样后立即装容器密封保存,防止空气中的灰尘和水分污染,2.样品消化精确称取均匀样品干样0.5~1.5g(湿样2.0~4.0g,饮料等液体样品5.0~10.0g)于250ml高型烧杯内,加混合酸消化液20~30ml上盖表皿.置于电热板或电沙浴上加热消化.如未消化好而酸液过少时,再补加几毫升混合酸消化液,继续加热消化,直至无色透明为止,加几毫升去离子水,加热以除去多余的硝酸.待烧杯中的液体接近2~3ml时,取下冷却.用去离子水洗并转移于10ml刻度试管中,加2%氧化镧溶液定容至刻度.取与消化样品相同量的混合酸消化液;按上述操作做试剂空白试验测定.3.测定(1)标准曲线制备:分别取钙标准使用液1,2,3,4,6ml,用氧化镧定容至50ml,即相当于0.5,1,1.5,2,3ug/ml.(2)测定条件:仪器狭缝,空气及乙烯的流量,灯头高度,元素灯电流等均按使用的仪器说明调至最佳状态，(3)将消化好的样液,试剂空白液和钙的系列标准浓度液分别导人火焰进行测定,(五)结果计算以各浓度标准溶液与对应的吸光度绘制标准曲线,测定用样品液及试剂空白液由标准曲线查出浓度值(C及C0),再按下式计算:(六)注意事项1.所用玻璃仪器均以硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时,再用洗衣粉充分洗刷后用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗晒干或烘干,方可使用。
食品中钙的测定
(1)样品处理要防止污染，所用器皿均应使用塑料或玻 璃制品，使用的试管、器皿均应在使用前泡酸，并 用去离子水冲洗干净，干燥后使用。
(2)样品消化时，注意酸不要烧干，以免发生危险。 (3)加指示剂后，不要等太久，最好加后立即。
(4)加氰化钠和柠檬酸钠目的是除去其他离子的干扰。
(5)滴定时的pH为12～24。
(6)同实验室平行测定或连续两次测定结果的重复性小 于10％。本方法的检测范围：5～50g。
当前您正在查阅第十三页，共二十五页。
高锰酸钾滴定法
• 1、原理
•
样品经处理后，在酸性溶液
（pH3.5~4.5）中，用草酸铵沉淀草酸钙，
然后以稀硫酸溶解，用高锰酸钾标准溶液滴
定草酸离子，间接地求出钙的含量。
当前您正在查阅第十四页，共二十五页。
• （2）样品制备时，湿样（如蔬菜、水果、 鲜鱼、鲜肉等）用水冲洗干净后，要用去离 子水充分洗净。干粉类样品（如面粉、奶粉 等）取样后立即装容器密封保存，防止空气 中的灰尘和水分污染。
• （3）本法最低检出限为0.1μg。
当前您正在查阅第二十四页，共二十五页。
内容总结
食品中钙的测定。.1 1.25mol/L氢氧化钾溶液：精确称取71.13g氢氧化钾，用去离子水稀释 至1000mL。T——EDTA滴定度，mg/mL。V——滴定样品时所用EDTA量，mL。V0——滴定空 白时所用EDTA量，mL。f——样品稀释倍数。（3）本法最低检出限为0.1μg
收分光光度计中，经火焰原子化后，吸收
422.7nm的共振线，根据吸收量的大小与
钙的含量成正比的关系，与标准系列比较
定量分析。
当前您正在查阅第十九页，共二十五页。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
实验九食品中钙含量的测定
钙是人体内非常重要的元素之一,钙参与整个生长.发育过程并与各种有机物结合在一起,体内钙总重的99%存在于骨组织及牙齿内，婴儿，学龄前儿童、孕妇和哺育期母亲都需要足够的钙，因此，测定食品中的钙具有非常重要的营养学意义。
一、实验目的：掌握络合滴定法测钙含量的原理，熟练其操作过程。
二、实验原理：钙与氨羧络合剂能定量地形成金属络合物，其稳定性较钙与指示剂所形成的络合物为强。
在适当的pH值范围内，以氨羧络合剂EDTA滴定，在达到等当点时，EDTA 就自指示剂络合物中夺取钙离子，使溶液呈现游离指示剂的颜色（终点）。
根据EDTA络合剂用量可计算钙的含量。
三、仪器与试剂与材料：
仪器：
碱式滴定管25mL，10mL；万分之一天平；电炉；凯式烧瓶等
试剂：
1）三乙醇胺（75%）和水（1：1）
2）2mol/L氢氧化钠：称取80g氢氧化钠用水溶于1000mL。
3）10%盐酸羟氨。
4）混合消化液：硝酸＋高氯酸＝（4＋1）
5）钙指示剂: 称取0.2g钙指示剂,20g氯化钠于研钵中,充分研细,混合均匀.
6）镁溶液: 1gMgSO4.7H2O溶于200mL水中
7）1%甲基红指示剂。
8）20%氢氧化钠溶液。
9）EDTA溶液：准确称取4.50gEDTA二钠盐用水稀释至1000mL，储存于聚乙烯瓶中4℃保存。
标定：准确称取0.2～0.25gCaCO3放入250mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处慢慢加入1：1HCl溶液5mL溶解冷却后，将溶液转入250mL容量瓶中，用水定容至刻度摇匀。
移取上述溶液25.00mL于250mL三角瓶中，加水25mL和2mL镁溶液，再加5mL20％NaOH,和20mg钙指示剂，摇匀后用0.01mol/LEDTA溶液滴定至溶液由红色变蓝色即为终点。
记录消耗的0.01mol/LEDTA溶液体积，同时做三份平行样。
计算：CEDTA (mol/L) ＝
EDTA
CO
C
CaCO
V
M
W
⨯
⨯
25
250
1000
3
3
a
材料：奶粉等
四、实验步骤：
1）样品处理：含钙量较低的样品用灰化法为宜，含钙量较高的样品，用湿法消化为宜。
（1）灰化法：样品灰化后（用测定灰分后的样品），加入1：4盐酸5mL，移入50mL容量瓶中，用80度热水少量多次洗涤蒸发皿，洗液合并于容量瓶中，冷却后加水定容，备用。
（2）消化法：精确称取均匀干试样1～1.5g (湿样2.0~4.0g,饮料等液体5.0~10.0g)于100mL 凯氏瓶中，加玻璃珠2粒，再加混合酸25mL,上盖小滤斗,置于电热板或沙浴上加热消化.如果未消化好而酸液过少时,再补加10毫升混合酸于凯氏瓶中继续消化,直至无色透明为止,加约5毫升水,加热以除去多余的硝酸,待烧杯中液体接近2~3mL时,取下冷却,用水洗并转入50mL容量瓶中,并定容至刻度.，取与消化试样同量的混合酸消化液做空白。
2）样品的测定：分别吸取10mL试样（根据钙含量而定）试样消化液及空白于三角瓶中，加20ml水，2ml镁溶液，2ml三乙醇胺，摇匀后，加甲基红指示剂一滴，用20%氢氧化钠溶液调中性后再加盐酸羟胺溶液1ml。
用滴管加2mL2mol/L氢氧化钠溶液，加20mg钙红指示剂，立即以标准的0.01mol/LEDTA溶液滴定。
至指示剂由紫红色变蓝色为止。
做三份平行样，取平均值。
五、数据记录与计算：
计算：含钙量（mg/100g）=
100 0⨯
m
C——EDTA的摩尔浓度
V——试样消耗的EDTA的体积（mL）
V0————空白消耗的EDTA的体积（mL）
40——钙的摩尔质量。
（g）
f——稀释倍数。
m——试样的质量
六、结果分析与问题讨论：
（1）作为金属指示剂应具有哪些性质？
（2）络合滴定的原理是什么？。