钙片中钙含量测

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分析化学实验--钙片中钙含量的测定--实验报告

分析化学实验--钙片中钙含量的测定--实验报告
一、实验目的：
本实验旨在测定钙片中钙含量，以掌握有关元素含量的科学数据，进而运用于化学分
析和日常生活中的一些重要技术需要。

二、实验原理
以此次实验中的催化电量法为例，测定钙含量的原理：钙被分解成氢钙和水，在催化
极电量(在此实验中即钠极)的作用下，氢钙水解成氢气和氧气，氧气被阴极收集起来计算
所得氧气的量就可以求出原本钙的量，所以通过计算所得钙片中钙的含量。

三、实验材料
硝酸钠、氢氧化钠、1M醋酸铜、2M醋酸钠及0.014N硫酸钠等；检验样品是一片由元
重确定的钙片。

四、实验步骤
（1）将待测样品轻轻放入研磨瓶中，同时添加1mL硝酸钠，用棉等织物将样品表面,
磨细,重复操作该步骤2次；
（2）向样品中添加2mL 2M醋酸钠和4mL氢氧化钠，将该组合物混合均匀，并加热至
沸腾；
（3）将0.014N硫酸钠边滴边搅拌，尽可能多的滴入悬浮液中，直至反应液出现均匀
的褐色；
（4）将1M醋酸铜滴入反应液中，持续搅拌至棕橙色定色；
（5）将样品放入含有催化极电流的实验装置中，并安装电解质滴定筒，根据技术指
标确定电流，直至实验30min；
（6）除去极板上附着的残余物，用50mL 0.1N硫酸铜液将极板内残余物溶解，50mL
标样滴定，确定实验结果。

五、实验结果
检测结果：钙片中钙含量为___g/L。

本实验使用催化电量法测定了钙片中钙含量，结果表明，测定出的钙片中的钙含量为
___g/L，满足实验要求的标准。

从而，我们可以利用本实验获取有关元素含量的参考数据，运用于化学分析和日常技术需要。

补钙食品中钙含量的测定

补钙食品中钙含量的测定魏晓琴1,唐志华2(1.汉中职业技术学院,陕西汉中723001;2.陕西理工学院化学与环境科学学院,陕西汉中723001)摘要:分别以分光光度法、高锰酸钾滴定法、ED T A滴定法三种不同的方法对两种补钙药片和两种奶粉中钙的含量进行测定。

实验过程和测得结果表明分光光度法比另外两种方法更简单、更准确。

关键词:食品;钙;测定钙是人体内必需的常量元素,除形成骨架之外,主要是通过Ca2+发挥重要的生理作用[1]。

长期以来,人们错误地认为钙这种常量元素比比皆是,能从食物中充分供应而不缺乏。

但医学研究的结果表明,人体容易缺钙,其中以儿童和老人最甚。

现如今补钙已成为一种时尚,市场上补钙的产品种类繁多,含钙量是一项最基本的鉴别其好坏的重要指标,所以测定补钙制剂的钙含量非常重要,寻求一种快速、准确、简便的测定方法也至关重要。

本研究将采用分光光度法、KMnO4滴定法和EDTA滴定法三种方法对市面上出售的几种补钙制剂进行钙含量的测定。

以鉴定这些食品是否合格,并对这三种测定方法进行比较。

1材料和方法1.1实验药品盖天力钙片(每片约含50m g),纳诺卡钙片(每片约含500mg),秦俑奶粉(每100g约含700 mg),雀巢豆奶(每100g约含1200mg);浓硝酸;浓高氯酸;浓硫酸;重铬酸钾;酸性络蓝K (0.002mol/l);氯化钙(0.02mol/l);氢氧化钠;四硼酸钠;盐酸;硫脲;柠檬酸;盐酸;钙指示剂;蒸馏水;EDTA(0.02m ol/l);硫酸;氨水;草酸氨;甲基红;高锰酸钾(0.02mo l/l);1.2主要的设备及仪器T6新世纪紫外可见分光光度计;722N可见分光光度计;pH s-3c型酸度计;分析天平(0.0001g);坩埚(瓷制);容量瓶(100m L);酸式滴定管(50m L);烘箱等。

1.3样品的消化处理分别准确称取7.9398g(盖天力16粒), 4.6030g(纳诺卡2粒),1.1832g(秦俑),1.7121g (雀巢),将试样分别放于瓷坩埚中,加入高氯酸和浓硝酸的混合液(1:4)[2],放置过夜,于200e下加热2h,再于100e下加热1h,使样品液变为无色,将样品液分别移入100ml的容量瓶中,洗涤坩埚3-4次,洗涤液移入容量瓶中,加水至刻线,备用。

钙片中钙含量的测定

钙片中钙含量的测定
（一）实验原理
钙制剂一般用酸溶解后调节pH=12-13，减少Mg2+干扰。

以钙指示剂为指示剂，指示剂与钙离子生成酒红色络合物，当用EDTA注定终点时，游离出指示剂，溶液呈现蓝色。

（二）主要试剂和仪器
1．EDTA（0.01mol/L）：称取2g EDTA二钠盐于250ml的烧杯中，加水溶解后稀释至500ml，储于聚乙烯瓶中备用。

2．CaCO3标准溶液（0.01mol/L）：准确称取基准物质CaCO3 0.25g左右，先用少量水润湿，再逐滴加入2mol/LHCl至恰好完全溶解，转移到250ml容量瓶中，水稀释至刻度。

3．NaOH (5mol/L)。

4．HCl (2mol/L)。

5. 主要仪器：分析天平，研钵等
（三）实验步骤
1．EDTA浓度的标定准确移取25.00ml CaCO3标准溶液3份分别于250ml锥形瓶中，加2mlNaOH溶液，钙指示剂30mg，EDTA滴定至蓝色。

2．钙制剂中钙含量的测定将洁净的纸片放入研钵中，再将药片放入研钵中研磨。

准确称取0.2-0.4g研碎了的药片，加入2mol/L HCl约10ml，加热溶解完全。

加蒸馏水继续蒸发除去过量的酸至pH=6-7，转移到250ml容量瓶中，蒸馏水定容，摇匀。

准确移取上述溶液25.00ml于250ml锥形瓶中，加入NaOH溶液5ml，蒸馏水25ml，摇匀，加入钙指示剂30mg，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴至蓝色。

平行滴定三次。

（四）计算钙片中CaCO3或葡萄糖酸钙的百分含量。

补钙剂中钙的测定

综合实验——分析化学部分补钙制剂中Ca 含量的测定（共12课时）钙片的主要成分为碳酸钙、甘露醇、乳糖、淀粉、维生素d 、甜橙香精、柠檬酸、阿斯马甜（含苯丙氨酸）、苋菜红。

钙主要以碳酸钙形式存在，可与HCl 发生反应而溶解。

钙的测定方法有酸碱滴定法（返滴定）、络合滴定法（直接滴定）和氧化还原滴定法（间接滴定）以及原子吸收光谱法、电化学分析法等。

本实验欲采用三种滴定分析方法进行测定，并对各种方法的有略加以比较。

方法Ⅰ 酸碱滴定法测定补钙制剂中Ca 的含量——返滴定法一、实验目的1. 学习用酸碱滴定方法测定CaCO 3的原理及指示剂选择。

2. 巩固滴定分析基本操作。

二、实验原理补钙制剂中钙主要以碳酸钙形式存在，可与HCl 发生反应而溶解2322CaCO 2H Ca CO H O +++→+↑+ 过量的酸可用标准NaOH 回滴，据实际与CaCO 3反应标准盐酸体积求得钙片中Ca 含量，以Ca 质量分数表示。

三、试剂浓HCl （A ．R ），NaOH （A ．R ），0.1%甲基橙。

四、实验方法（1）0.1mol ·L -1NaOH 配制：称2gNaOH 固体于小烧杯中，加H 2O 溶解后移至试剂瓶中用蒸馏水稀释至500mL ，加橡皮塞，摇匀。

（2）0.1 mol ·L -1HCl 配制：用量筒量取浓盐酸4.5mL 于500mL 试剂瓶中，用蒸馏水稀释至500mL ，加盖，摇匀。

（3）酸碱标定：A.HCl 标准溶液的标定：准确称取基准Na 2CO 3 0.15～0.2g 3份于锥形瓶中，分别加入20～30mL 煮沸去CO 2并冷却的去离子水，摇匀，温热使溶解，后加入1～2滴甲基橙指示剂，用以上配制的HCl 溶液滴定至橙色为终点，计算HCl 溶液的精确浓度。

B.NaOH 标准溶液的标定：准确移取NaOH 标准溶液25mL 于250mL 的锥形瓶中，加2d 甲基橙指示剂，此时溶液呈黄色，用HCl 滴定标准溶液滴定至在加下半滴HCl 后溶液由黄色变为橙色，即为终点，计算NaOH溶液的精确浓度。

分析化学实验钙片中钙含量的测定实验报告

分析化学实验钙片中钙含量的测定实验报告钙片中钙含量的测定
实验目的
1. 了解硫酸亚铁用于检测钙含量的原理。

2. 根据钙片中钙含量的测定，通过简便而准确的方法测定钙含量，指导临床治疗。

实验原理
硫酸亚铁的氧化和还原反应，将硫酸亚铁的褐色氧化物（Fe2＋）氧化为无色还原物（Fe3＋）。

硫酸亚铁实验中，硫酸亚铁能反应和氧化钙，这是因为硫酸亚铁的Fe2+会与Ca2+发生氧化反应，当硫酸亚铁在水溶液中，有显色反应发生，而且检测钙含量反应时，用目视观察检测溶液有没有氧化效果，根据检测结果，来计算钙片中钙含量。

实验步骤
1. 将指定体积的样品加入容量瓶中，加水，稀释。

2. 加入硫酸亚铁溶液，用搅拌棒搅拌，当溶液颜色变黄时，搅拌时间不要太久，避免溶液变浑浊。

3. 加入指定体积的硝酸钠溶液，再加入酸性高碘酒石酸钠溶液，搅拌均匀。

4. 检测溶液是否有氧化效果，根据检测结果，来计算钙含量。

实验结果
观察硝酸钠溶液中加入硫酸亚铁溶液和酸性高碘酒石酸钠溶液后，由黄色沉淀形成蓝绿色溶液，说明实验室为正常的青绿色，表明该样品的钙片中钙含量为正常水平。

结论
本实验将硝酸钠水溶液与硫酸亚铁溶液混合，再加入酸性高碘酒石酸钠溶液，用此方法测定钙片中钙含量，通过观察溶液颜色变化判断钙含量是否正常，结果表明钙含量基本符合正常水平。

经过分析，本实验证实了硫酸亚铁用于检测钙含量的原理，可以依据实验结果进行简便准确的测定钙含量，从而指导临床治疗。

火焰原子吸收法测定钙片中钙含量

火焰原子吸收法测定钙片中钙含量实验目的了解原子吸收分光光度计的主要结构及工作原理。

掌握原子吸收分光光度计的操作方法及原子吸收分析方法。

学会火焰原子吸收分析条件的选择。

实验原理溶液中的钙离子在火焰温度下转变为基态钙原子蒸气，当钙空心阴极灯发射出波长为422.7 nm的钙特征谱线通过基态钙原子蒸气时，被基态钙原子吸收，在恒定的测试条件下，其吸光度与溶液中钙浓度成正比。

主要仪器和试剂仪器原子吸收分光光度计（附钙空心阴极灯）原子吸收分光光度计的主要部件特点(1)采用锐线光源(2)单色器在火焰与检测器之间(3)原子化系统1. 锐线光源空心阴极灯:用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯，发射出待测元素的特征共振线2. 原子化器(1)火焰原子化器是由化学火焰提供能量，使被测元素原子化。

优点：操作简单、火焰稳定，重现性好，灵敏度较高缺点：原子化效率低(2)石墨炉原子化器是一个电加热器，利用电能加热盛放试样的石墨容器，使之达到高温以实现试样的蒸发和原子化。

优点：原子化程度高，试样用量少，可测固体及粘稠试样，灵敏度高。

缺点：精密度差，测定速度慢，操作不够简便，装置复杂。

2. 试剂盐酸（1：1）钙标准储备液（1000μg·mL-1）钙标准溶液（100μg·mL-1）将钙标准储备液用去离子水稀释10倍制得。

干扰抑制剂锶溶液（10 mg· mL-1）样品溶液取钙片一片加盐酸低温加热溶解，过滤制成样品溶液实验步骤1.仪器工作条件的选择. 燃气和助燃气流量比例的选择固定空气流量，改变乙炔流量（单位为L•min-1) ，以去离子水为参比调零，测定钙溶液的吸光度。

选择稳定性好且吸光度较大时的乙炔流量，作为测定流量。

2. 燃烧器高度的选择在选定的空气和乙炔气流量条件下，改变燃烧器高度，以去离子水为参比，测定钙溶液的吸光度。

选择稳定性好且吸光度较大时的燃烧器高度，作为测定高度二、干扰抑制剂锶溶液加入量的选择向钙标准溶液分别加入不同量的锶溶液，在选定的仪器工作条件下，以去离子水为参比调零，分别测定含不同锶量的钙溶液的吸光度并作出吸光度-锶浓度关系曲线，从曲线上选择吸光度较大且稳定时的锶浓度作为测定时锶溶液加入量。

高锰酸钾滴定法测定钙片中钙的含量

第38卷第4期辽宁化工Vo.l38,No.4 2009年4月L i aoning Che m ical Industry Apr i,l2009高锰酸钾滴定法测定钙片中钙的含量陈妙兰(广东省江门市质量技量监督检测所,广东江门529000)摘要:为了准确测定钙片中钙的含量,建立了高锰酸钾容量滴定法测定钙片中钙含量的方法。

实验样品经湿法消化后,在酸性溶液中,钙与草酸生成草酸钙沉淀。

沉淀洗涤后,加入硫酸溶解,将草酸游离出来,在70~80e条件下,用高锰酸钾标准溶液滴定与钙等当量结合的钙含量。

测定结果的回收率(R)在98.40%~109.74%。

用高锰酸钾滴定法测定钙片中的钙含量,简单、快捷、准确、干扰小。

关键词:高锰酸钾滴定法;测定;钙含量中图分类号:O655.2文献标识码:A文章编号:10040935(2009)04028603钙是人体健康不可缺少的重要元素。

钙不仅是构成人体骨骼和牙齿的主要成分,而且在神经冲动的传递、血液凝固、细胞粘着、酶促反应的激活等一系列的生理过程中,发挥极其重要的作用[1]。

根据1992年全国营养调查结果,全国平均每标准每日摄入钙405mg,仅达到RDA的50%左右(我国成人钙的RDA值为800mg),全国尤其是儿童青少年和老年人缺钙比例很高[2]。

为了补充钙,补钙类保健食品及补钙制品在国内外发展很快。

因此,钙是保健食品、钙制品及乳品中常规营养分析必须检测的质量指标,其中钙片也是如此,而准确提供钙片中钙的含量,也是衡量钙片制品质量的主要依据。

食品中钙含量的测定通常采用火焰原子吸收光谱法或EDT A滴定法测定[3-5]。

火焰原子吸收光谱法适宜测定钙含量较低(以mg/kg计)的含钙食品。

该法虽干扰小,速度快,效果好,但因仪器昂贵、操作技术难掌握,普通实验室难以普及应用。

对于含量较高的(以g/100g计)食品,国家标准GB/T5009.92-2003第二方法为ED TA容量滴定法,该法虽操作简单,但存在着干扰现象严重、终点变化不明显、指示剂水溶液不稳定(固体指示剂用量不易掌握)且易封闭等问题,使得测定结果的准确度不高[6];并且,使用剧毒的KC N 易导致环境污染。

钙含量测定

无机及分析化学实训报告钙片中钙含量的测定班级：化工101组员：曹莹莹刘杨指导教师：张孟存杨金梅张辉日期：2010年12月25日钙片中钙含量的测定1实验背景钙制剂与人体关系碳酸钙：含钙量高，副作用小，价格便宜，吸收率高，可以达到40％，与牛奶相似，是广泛应用的一种钙制剂。

还可以多食一些含钙的食物（骨头汤、虾皮、小鱼），补一些维生素D类的食物（海鱼、动物肝脏、蛋黄和瘦肉中。

另外像脱脂牛奶、鱼肝油、乳酪、坚果和海产品、添加维他命D的营养强化食品）。

还要多晒太阳。

这是最安全的办法，用于预防和治疗钙缺乏症，如骨质疏松、手足抽搐症、骨发育不全、佝偻病以及儿童、妊娠和哺乳期妇女、绝经期妇女、老年人钙的补充下面是通过实验得出验证进行钙片中钙含量的测定。

二、实验原理EDTA能和大多数金属离子形成1:1的稳定化合物，所以配位滴定中通常使用EDTA及其钠盐作为配位剂。

配制EDTA标准溶液一般采用间接法，即先配成近似浓度，再用基准物标定其准确浓度。

配制的钙标准溶液浓度：三、主要试剂和仪器试剂：NaOH 5%（用电子秤称取5.00gNaOH溶解到100ml的水中搅拌至完全溶解放入试剂瓶中备用）；1:1 HCl（用一体积的浓盐酸与一体积的水混合而配制成的溶液）；钙片：钙、羧基淀粉钠、硬脂酸镁、淀粉。

钙指示剂：少量钙指示剂固体。

仪器：分析天平，研钵，酸式滴定管，500ml 容量瓶，锥形瓶。

四、实验步骤1、0.02mol/L EDTA 溶液的配制和标定（1）配制：称取4g EDTA 二钠盐于250ml 的烧杯中，加水微热溶解，冷却后稀释定容至500ml 容量瓶中。

理论依据：mol/L0.020.25372.244V M m C EDTA ≈⨯=⨯=（2）标定：用减量法准确称取1.0849g CaCO 3于150ml 烧杯中，先用少量水润湿，盖好表面皿，从杯嘴慢慢滴加1:1 HCl 溶液使之完全溶解，加热煮沸驱尽CO 2，冷却后定量转入500ml 容量瓶，加水稀释至刻度线，充分摇匀，计算钙溶液的准确浓度。

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中国农业大学
课程论文（2012-2013学年春季学期）
论文题目：钙片中钙含量的测定
课程名称：分析化学
任课教师：张春荣
班级：环境121班
学号：1203070108
姓名：王紫琪
钙片中钙含量的测定
1.钙离子在人体中的作用
钙离子是维持机体细胞功能正常的非常重要的离子，它对于维持细胞膜两侧的生物电位、正常的神经传导、正常的肌肉伸缩与舒张以及神经－肌肉传导，还有一些激素的作用机制均有重要作用对于心血管系统，钙离子通过细胞膜上的钙离子通道，进入胞内，通过一系列生化反应，主要是有加强心肌收缩力、加快心率、加快传导的作用。

因此，细胞外钙离子浓度高则会升高血压，使心收缩力加强，每博输出量增大，因而血压也会相应增高。

重要的抗高血压药物有一种便是钙离子拮抗剂，它使得钙离子通过细胞膜上的钙通道的数量减少，使得心肌收缩力减弱，心率降低，血压下降。

其他心血管系统疾病还有充血性心力衰竭、心律失常等的病因均与钙离子关系密切。

钙离子对于骨骼的生长发育有着重要的作用，在青年时，这主要受激素（降钙素、甲状旁腺素等）的调节。

老年人骨骼钙易流失，因此骨骼变脆，变得容易骨折。

2．科学补钙：
[1]．我国钙日标准推荐量：6个月以下的婴儿为400mg；6个月～3岁为600mg；3～11岁为800mg；11～13岁为1000mg；13～16岁为1200mg；
[2].据全国营养调查，我国31个省、市、自治区平均每人每天摄入钙为406mg；儿童、幼儿钙摄入量为平均每天322mg，低于全国人平均钙摄入量，仅为国家推荐量的40%。

（1）新生儿的体重和身高增长速度较快，需要补钙。

2-3岁的宝宝户外活动时间少，饮食还不够丰富，对钙的吸收就会缺乏，此阶段因缺钙而发生佝偻病或佝偻病症状的可能性特别高，因此也需要服用补钙产品。

（2）女性缺钙从30岁开始，到了40岁以后，每年丧失骨质约1%；在更年期后，骨质丧失进一步加重，导致骨质疏松。

目前我国孕妇和哺乳妇女平均每日钙摄入量仅为国家钙日推荐量的50%（我国钙日推荐量孕妇早期为1000mg、晚期及乳母为1500mg）。

女性在妊娠期，摄取的钙除满足自身代谢所需还要通过胎盘供给胎儿生长发育。

哺乳期则满足自身需要外还要通过母乳供给婴儿。

（3）缺钙是造成老年人变矮、或者掉牙的直接原因之一。

缺钙则引起骨质疏松、老年人椎骨及椎间盘组织逐步退化，椎骨出现骨质疏松，而椎间盘则失去弹性、受压而变薄，体重的压力使椎骨上下受压而变扁，身高变矮，出现驼背。

同时，牙龈萎缩，牙根暴露，牙骨质减少，小颌骨及下颌骨骨质疏松，使牙槽窝变浅变大，导致牙齿松动，以至脱落。

老年人由于骨中的钙质疏松，因此很容易骨折。

3.补钙须知
[1].补钙必须要加维生素D
[2].不要服用含磷钙剂
磷的摄入量过多，就会结成不溶于水的磷酸钙排出体外。

必然导致钙的流失。

[3].镁影响钙的吸收
镁过量不仅能够影响钙的吸收利用，还会引起运动机能障碍。

[4].食物少盐，有利钙的吸收
钠摄入量高时，人体就会减少对钙的吸收。

[5].食物中的植酸、草酸影响钙的吸收
像菠菜、竹笋、苋菜、毛豆、茭白、洋葱等食物中含草酸或植酸过多，不仅食品本身所含钙不易被吸收，而且还会影响钙剂的吸收。

[6].钙与奶制品不可同服
如果在牛奶中加入钙片，奶和钙很容易相结合形成凝块，不仅钙不易被吸收。

[7].钙剂不可与油脂类食物同吃
油脂分解之后生成的脂肪酸与钙结合形成奶块，不容易被肠道吸收。

最宜通过运动和饮食补钙
[8].皮肤受阳光照射后会合成维生素D供人体利用，
[9].乳类与乳制品：牛、羊、马奶及其奶粉、乳酪、酸奶、炼乳、冰激凌。

[10].在日常烹调过程中，还要注意减少钙的损耗，烹调时间不要太长。

4.分析方法
目前，市场上的补钙制剂中大量有效成分为碳酸钙。

因此需要一种方便快捷能批量检测碳酸钙的分析方法，对其质量进行检评。

在本实验
中用传统的EDTA滴定法，对不同品牌的钙质品进行了测定，结果满意。

5.实验原理
钙制剂一般用酸溶解后调节pH=12-13，减少Mg2+干扰。

以钙指示剂为指示剂，指示剂与钙离子生成酒红色络合物，当用EDTA 注定终点时，游离出指示剂，溶液呈现蓝色。

6.主要试剂和仪器
[1]．EDTA（0.01mol/L）：称取2g EDTA二钠盐于250ml的烧
杯中，加水溶解后稀释至500ml，储于聚乙烯瓶中备用。

[2]．CaCO3标准溶液（0.01mol/L）：准确称取基准物质CaCO3
0.25g左右，先用少量水润湿，再逐滴加入2mol/LHCl至恰好完
全溶解，转移到250ml容量瓶中，水稀释至刻度。

[3]．NaOH (5mol/L)。

[4]．HCl (2mol/L)。

7. 主要仪器：分析天平，研钵等
8. 实验过程
[1]. EDTA浓度的标定
准确移取25.00ml CaCO3标准溶液3份分别于250ml锥形瓶中，加2mlNaOH溶液，钙指示剂30mg，EDTA滴定至蓝色。

[2].钙制剂中钙含量的测定
将洁净的纸片放入研钵中，再将药片放入研钵中研磨。