钙片中钙含量测
中国农业大学
课程论文（2012-2013学年春季学期）
论文题目：钙片中钙含量的测定
课程名称：分析化学
任课教师：张春荣
班级：环境121班
学号：1203070108
姓名：王紫琪
钙片中钙含量的测定
1.钙离子在人体中的作用
钙离子是维持机体细胞功能正常的非常重要的离子，它对于维持细胞膜两侧的生物电位、正常的神经传导、正常的肌肉伸缩与舒张以及神经－肌肉传导，还有一些激素的作用机制均有重要作用对于心血管系统，钙离子通过细胞膜上的钙离子通道，进入胞内，通过一系列生化反应，主要是有加强心肌收缩力、加快心率、加快传导的作用。因此，细胞外钙离子浓度高则会升高血压，使心收缩力加强，每博输出量增大，因而血压也会相应增高。重要的抗高血压药物有一种便是钙离子拮抗剂，它使得钙离子通过细胞膜上的钙通道的数量减少，使得心肌收缩力减弱，心率降低，血压下降。其他心血管系统疾病还有充血性心力衰竭、心律失常等的病因均与钙离子关系密切。
钙离子对于骨骼的生长发育有着重要的作用，在青年时，这主要受激素（降钙素、甲状旁腺素等）的调节。老年人骨骼钙易流失，因此骨骼变脆，变得容易骨折。
2．科学补钙：
[1]．我国钙日标准推荐量：6个月以下的婴儿为400mg；6个月～3岁为600mg；3～11岁为800mg；11～13岁为1000mg；13～16岁为1200mg；
[2].据全国营养调查，我国31个省、市、自治区平均每人每天摄入钙为406mg；儿童、幼儿钙摄入量为平均每天322mg，低于全国人平均钙摄入量，仅为国家推荐量的40%。
（1）新生儿的体重和身高增长速度较快，需要补钙。2-3岁的宝宝户外活动时间少，饮食还不够丰富，对钙的吸收就会缺乏，此阶段因缺钙而发生佝偻病或佝偻病症状的可能性特别高，因此也需要服用补钙产品。
（2）女性缺钙从30岁开始，到了40岁以后，每年丧失骨质约1%；在更年期后，骨质丧失进一步加重，导致骨质疏松。目前我国孕妇和哺乳妇女平均每日钙摄入量仅为国家钙日推荐量的50%（我国钙日推荐量孕妇早期为1000mg、晚期及乳母为1500mg）。女性在妊娠期，摄取的钙除满足自身代谢所需还要通过胎盘供给胎儿生长发育。哺乳期则满足自身需要外还要通过母乳供给婴儿。
（3）缺钙是造成老年人变矮、或者掉牙的直接原因之一。缺钙则引起骨质疏松、老年人椎骨及椎间盘组织逐步退化，椎骨出现骨质疏松，而椎间盘则失去弹性、受压而变薄，体重的压力使椎骨上下受压而变扁，身高变矮，出现驼背。同时，牙龈萎缩，牙根暴露，牙骨质减少，小颌骨及下颌骨骨质疏松，使牙槽窝变浅变大，导致牙齿松动，以至脱落。老年人由于骨中的钙质疏松，因此很容易骨折。3.补钙须知
[1].补钙必须要加维生素D
[2].不要服用含磷钙剂
磷的摄入量过多，就会结成不溶于水的磷酸钙排出体外。必然导致钙的流失。
[3].镁影响钙的吸收
镁过量不仅能够影响钙的吸收利用，还会引起运动机能障碍。[4].食物少盐，有利钙的吸收
钠摄入量高时，人体就会减少对钙的吸收。
[5].食物中的植酸、草酸影响钙的吸收
像菠菜、竹笋、苋菜、毛豆、茭白、洋葱等食物中含草酸或植酸过多，不仅食品本身所含钙不易被吸收，而且还会影响钙剂的吸收。[6].钙与奶制品不可同服
如果在牛奶中加入钙片，奶和钙很容易相结合形成凝块，不仅钙不易被吸收。
[7].钙剂不可与油脂类食物同吃
油脂分解之后生成的脂肪酸与钙结合形成奶块，不容易被肠道吸收。最宜通过运动和饮食补钙
[8].皮肤受阳光照射后会合成维生素D供人体利用，
[9].乳类与乳制品：牛、羊、马奶及其奶粉、乳酪、酸奶、炼乳、冰激凌。
[10].在日常烹调过程中，还要注意减少钙的损耗，烹调时间不要太长。
4.分析方法
目前，市场上的补钙制剂中大量有效成分为碳酸钙。因此需要一种方便快捷能批量检测碳酸钙的分析方法，对其质量进行检评。在本实验
中用传统的EDTA滴定法，对不同品牌的钙质品进行了测定，结果满意。
5.实验原理
钙制剂一般用酸溶解后调节pH=12-13，减少Mg2+干扰。以钙指示剂为指示剂，指示剂与钙离子生成酒红色络合物，当用EDTA 注定终点时，游离出指示剂，溶液呈现蓝色。
6.主要试剂和仪器
[1]．EDTA（0.01mol/L）：称取2g EDTA二钠盐于250ml的烧
杯中，加水溶解后稀释至500ml，储于聚乙烯瓶中备用。
[2]．CaCO3标准溶液（0.01mol/L）：准确称取基准物质CaCO3
0.25g左右，先用少量水润湿，再逐滴加入2mol/LHCl至恰好完
全溶解，转移到250ml容量瓶中，水稀释至刻度。
[3]．NaOH (5mol/L)。
[4]．HCl (2mol/L)。
7. 主要仪器：分析天平，研钵等
8. 实验过程
[1]. EDTA浓度的标定
准确移取25.00ml CaCO3标准溶液3份分别于250ml锥形瓶中，加2mlNaOH溶液，钙指示剂30mg，EDTA滴定至蓝色。
[2].钙制剂中钙含量的测定
将洁净的纸片放入研钵中，再将药片放入研钵中研磨。准确称取0.2-0.4g研碎了的药片，加入2mol/L HCl约10ml，加热溶解完全。
加蒸馏水继续蒸发除去过量的酸至pH=6-7，转移到250ml容量瓶中，蒸馏水定容，摇匀。准确移取上述溶液25.00ml于250ml锥形瓶中，加入NaOH溶液5ml，蒸馏水25ml，摇匀，加入钙指示剂30mg，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴至蓝色。平行滴定三次。
[3]．计算钙片中CaCO3或葡萄糖酸钙的百分含量
9．实验结果
在这次实验中，我就钙尔奇D，乐力,龙牡壮骨颗粒，21金维他，盖天力这五个品牌的补钙药品做了实验。其中，它们的CaCO3在35%左右，这含量是能满足老年人、儿童及孕妇的补钙需求的。
牛奶中钙含量测定
牛奶中钙的测定 在人们的日常生活中，牛奶已经很普及了。牛奶中除不含纤维素外，几乎含有人体所需各种营养物质，其蛋白质含量为3.5％~4％，脂肪含量为3％~4％，碳水化合物为4％~6％，并且奶中钙、磷、钾等微量元素含量也极丰富。其中，钙对人体是很重要的。 一、钙的相关知识 钙是人体内最重要的、含量最多的矿物元素，约占体重的2%。广泛分布于全身各组织器官中，其中约99%分布于骨骼和牙齿中，构成骨盐并维持它们的正常生理功能；约1%分布在体液（即肌体的软组织和细胞的外液）中，其含钙量虽少，却对体内的生理和生化反应起着重要的调节作用。1.1 钙在人体内的基本作用： 钙是人体内的一种微量元素，它在体内的含量虽然微乎其微，但是它的作用是巨大的。直接的作用是钙能维持调节机体内许多生理生化过程，调节递质释放，增加内分泌腺的分泌，维持细胞膜的完整性和通透性，促进细胞的再生，增加机体抵抗力。间接的作用就比较具体繁多，例如钙可以使骨骼粗壮，使肌肉发达，使人精神饱满，维持体内酸碱适中、水和电解质平衡等。钙还可以消除炎症、净化血液、强力解毒、健美皮肤并能抑制有害病菌的入侵等。钙使人体保持上述状况，实际上是人体抵抗力强的一种综合表现。举例来说，钙能预防治疗感冒的原因有三方面：⑴钙能降低毛细血管的通透性；⑵钙能抑制病菌的生存；⑶钙能增强人体对环境冷暖变化的适应能力。具体来说，钙有以下功能： (1)维持血管的正常通透性 体液中钙含量降低，毛细血管通透性增强，血液中的成分可以渗出血管外，这就是某些过敏性疾病的发病机制。注射钙制剂，可以降低毛细血管通透性，过敏性疾病即可缓解。 (2) 抑制神经肌肉的兴奋性 钙离子有降低神经骨骼肌兴奋性的作用。血钙浓度低到每10 0毫升血7毫克以下时，神经骨骼肌兴奋性增强，可以出现手足搐搦症或惊厥。这时静脉推注钙制剂，提高血钙浓度，惊厥即可停止。 (3)参与肌肉的收缩 肌浆里的钙与骨骼肌收缩有直接关系，对维持心肌的正常收缩也起重要作用。如果钙浓度过高，可以减弱肌紧张，引起心跳减慢或心脏停跳。
氯化钙含量的测定
氯化钙含量测定 所用药剂： PH=10缓冲液、铬黑T指示剂、4mol/l盐酸溶液、lEDTA标准贮备液、l碳酸钙标准液、EDTA标准液的标定。 流程图： 称取氯化钙加入20ml纯水加入5mlPH=10缓冲液 加入3滴铬黑T指示剂用EDTA溶液滴定计算。 （操作过程放入250ml磨口锥形瓶中） 公式：氯化钙=C×V××100÷G C—EDTA浓度、V—消耗EDTA体积、G氯化钙的质量 所需药剂配方： 1、PH=10缓冲液：称取氯化钠溶于143ml氨水中，用纯水稀释至 250ml。盛于250ml试剂瓶中冷藏0—4℃，密封保存，保存期3个月。 2、铬黑T指示剂：称取铬黑T溶于100ml三乙醇胺中，置于棕色 瓶中塞紧。避光保存，期限3个月。 3、4mol/l盐酸溶液：吸取36ml浓盐酸溶于少量水中，加水稀释 至100ml，摇匀装入100ml试剂瓶中。室温25℃，通风保存，期限半年。 4、lEDTA标准贮备液配方：称取乙二胺四乙酸二钠溶于少量水中， 移入容量瓶中稀释至1000ml，置于聚乙烯瓶中。室温避光保存，期限1个月。
5、l碳酸钙标准液配方：将碳酸钙在105℃下干燥2小时，置于 干燥器中冷却至室温，称取置于500ml烧杯中，用水湿润，逐滴加入4mol/l盐酸溶液至碳酸钙完全溶解，加入200ml水，煮沸数分钟驱除二氧化碳，冷至室温，移入容量瓶中定溶至1000ml，此溶液1ml含钙。室温保存，期限3个月。 6、EDTA标准液的标定：吸取20ml碳酸钙标准液，30ml纯水于 250ml锥形瓶中，加5ml PH=10缓冲液和3滴铬黑T指示剂，立即用EDTA标准液滴定，开始滴定时速度宜稍快，接近终点时宜稍慢，并充分振荡，滴定至紫色消失刚出现亮蓝色即为终点。记录消耗ETDA溶液体积。计算公式：C=C1×C2÷V1 公示中C1—碳酸钙标准液的浓度、C2—碳酸钙标准液的体积、V1消耗EDTA标准液的体积。
实验九 食品中钙含量的测定
实验九食品中钙含量的测定 钙是人体内非常重要的元素之一,钙参与整个生长.发育过程并与各种有机物结合在一起,体内钙总重的99%存在于骨组织及牙齿内，婴儿，学龄前儿童、孕妇和哺育期母亲都需要足够的钙，因此，测定食品中的钙具有非常重要的营养学意义。 一、实验目的：掌握络合滴定法测钙含量的原理，熟练其操作过程。 二、实验原理：钙与氨羧络合剂能定量地形成金属络合物，其稳定性较钙与指示剂所形成的络合物为强。在适当的pH值范围内，以氨羧络合剂EDTA滴定，在达到等当点时，EDTA 就自指示剂络合物中夺取钙离子，使溶液呈现游离指示剂的颜色（终点）。根据EDTA络合剂用量可计算钙的含量。 三、仪器与试剂与材料： 仪器： 碱式滴定管25mL，10mL；万分之一天平；电炉；凯式烧瓶等 试剂： 1）三乙醇胺（75%）和水（1：1） 2）2mol/L氢氧化钠：称取80g氢氧化钠用水溶于1000mL。 3）10%盐酸羟氨。 4）混合消化液：硝酸＋高氯酸＝（4＋1） 5）钙指示剂: 称取0.2g钙指示剂,20g氯化钠于研钵中,充分研细,混合均匀. 6）镁溶液: 1gMgSO4.7H2O溶于200mL水中 7）1%甲基红指示剂。 8）20%氢氧化钠溶液。 9）EDTA溶液：准确称取4.50gEDTA二钠盐用水稀释至1000mL，储存于聚乙烯瓶中4℃保存。标定：准确称取0.2～0.25gCaCO3放入250mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处慢慢加入1：1HCl溶液5mL溶解冷却后，将溶液转入250mL容量瓶中，用水定容至刻度摇匀。移取上述溶液25.00mL于250mL三角瓶中，加水25mL和2mL镁溶液，再加5mL20％NaOH,和20mg钙指示剂，摇匀后用0.01mol/LEDTA溶液滴定至溶液由红色变蓝色即为终点。记录消耗的0.01mol/LEDTA溶液体积，同时做三份平行样。 计算：CEDTA (mol/L) ＝ EDTA CO C CaCO V M W ? ? 25 250 1000 3 3 a 材料：奶粉等 四、实验步骤：
钙剂中钙含量的测定
钙与健康（查资料） （一）钙与心血管疾病（二）钙在预防肿瘤中的作用（三）钙在人体内的基本作用 （四）补钙的标准（五）补钙药物的种类 目录二、实验部分（做实验） （一）、实验目的 （二）、实验原理：要求：1、直接滴定法测定 2、间接滴定法测定 （三）、试剂及仪器 （四）、实验步骤 （五）、实验数据记录及计算：（六）、结果讨论 实验部分： （一）、实验目的 1、学会查阅资料； 2、根据所学知识，提出补钙药物中钙含量测定的实验方法； 3、设计一些问题，了解人们对补钙药物的认识，提出一些好的建议。 （二）、实验原理（参考实验教材《近代化学实验》（杨世珖主编）p340）新盖中盖高钙片中钙是以CaCO3的形式存在的。 1、直接滴定法测定 (1)、EDTA的标定 实验中选用CaCO3作基准物质，CaCO3和HCl反应转变成Ca2+，CaCO3+H+= Ca2++H2CO3，并配成溶液，移取该 溶液于锥形瓶中，加入10cm3NaOH溶液，使pH≥12，加入钙指示剂（用In表示），发生反应： Ca2+ + In [CaIn]2+ 纯蓝色酒红色 然后加入EDTA（H4Y），在pH≥12EDTA以Y4－存在，与锥形瓶游离的Ca2+的反应如下： Ca2+ + Y4－ [CaY]2－ 无色无色 当锥形瓶游离的Ca2+反应完毕时，溶液的颜色由酒红色变成浅紫色。再滴加EDTA，此时，EDTA就去与 【CaIn】2+反应，并夺取其中的Ca2+，生成更稳定的[CaY]2－，从而游离出钙指示剂来，滴定达到终点。终 点时显示的是游离指示剂的颜色。 [CaIn]2+ + Y4－ [CaY]2－+ In 酒红色无色纯蓝色 所以终点时溶液由酒红色转变为纯蓝色。若有Mg2+共存，调节pH 12让Mg2+生产Mg(OH)2沉淀而除去，并且很少量的Mg2+会使终点颜色更敏锐。 （2）、新盖中盖高钙片中钙含量的测定 钙片中50%的是CaCO3，还含有维生素D及一些食用添加剂等。除了CaCO3能与盐酸反应外，其余都不反应。 因此，用盐酸溶解钙片后就得到钙的溶液，用（1）的原理，就可以测定出钙片中的钙含量了。 2、间接滴定法测定(参考理论教材p170)（1）、KMnO4的标定（2）、新盖中盖高钙片中钙含量的测定（三）、试剂及仪器(以直接滴定法为例；) 酸式滴定管，锥形瓶（250 cm3），容量瓶（250 cm3），移液管（25 cm3），FA/JA1004型电子天平，称量 瓶。EDTA（0.01 mol·dm-3左右，待标定）；NaOH (2 mol·dm-3)；HCl (2 mol·dm-3)。乙二酸四乙酸二钠（固 体、A.R.）、CaCO3(固体、G.R.或A.R.)、钙指示剂、镁溶液、新盖中盖高钙片，台秤。 （四）、实验步骤(以直接滴定法为例) 1、EDTA（0.01 mol·dm-3）溶液的配制：称取2g EDTA二钠盐于250 cm3的烧杯中，加水溶解后稀释至 500 cm3，储于聚乙烯瓶中备用。 2、CaCO3标准溶液（0.01 mol·dm-3）的配制：准确称取基准物质CaCO3 0.25g左右，先用少量水润湿， 再逐滴加入2 mol·dm-3 HCl至恰好完全溶解，转移到250 cm3容量瓶中，加水稀释至刻度。 3、EDTA浓度的标定：准确移取25.00 cm3CaCO3标准溶液3份分别于250 cm3锥形瓶中，加10cm3NaOH
钙制剂中钙含量的测定
可溶性氯化物中氯含量的测定（佛尔哈德Volhard返滴定法） 一、实验目的 1. 学习NH4SCN标准溶液的配制和标定。 2. 掌握用佛尔哈德返滴定法测定可溶性氯化物中氯含量的原理和方法。 二、实验原理 在含Cl-的酸性试液中，加入一定量过量的Ag+标准溶液，定量生成AgCl沉淀后，过量Ag+以铁铵矾作指示剂，用NH4SCN标准溶液回滴，由Fe(SCN)2+络离子的红色来指示滴定终点。主要包括下列沉淀反应和络合反应： Ag++Cl-= AgCl↓(白色) Ksp= 1.8×10-10 Ag++SCN-= AgSCN↓(白色) Ksp= 1.0×10-12 Fe3++SCN-= Fe(SCN)2+(白色) K1= 138 指示剂用量大小对滴定有影响，一般控制Fe3+浓度为0.015mol·L-1为宜。 滴定时，控制氢离子浓度为0.1～1mol·L-1，剧烈摇动溶液，并加入硝基苯（有毒）或石油醚保护AgCl沉淀，使其与溶液隔开，防止AgCl沉淀与SCN-发生交换反应而消耗滴定剂。 测定时，能与SCN-生成沉淀或生成络合物，或能氧化SCN-的物质均有干扰。PO43-，AsO3-4，CrO42-等离子，由于酸效应的作用而不影响测定。 佛尔哈德法常用于直接测定银合金和矿石中的银的质量分数。 三、主要试剂 1. AgNO3(0.1 mol·L-1)：见摩尔法实验。 2. NH4SCN(0.1mol·L-1)：称取 3.8g NH4SCN，用500mL水溶解后转入试剂瓶中。 3. 铁铵矾指示剂溶液(400g·L-1) 4. HNO3（1+1）：若含有氮的氧化物而呈黄色时，应煮沸去除氮化合物。 5. 硝基苯 6. NaCl试样：见实验33。 四、实验步骤 1. NH4SCN溶液的标定 用移液管移取AgNO3标准溶液25.00mL于250mL锥形瓶中，加入5mL（1+1）HNO3，铁铵矾指示剂1.0mL，然后用NH4SCN溶液滴定。滴定时，剧烈振荡溶液，当滴至溶液颜色为淡红色稳定不变时即为终点。平行标定3份。计算NH4SCN溶液浓度。 2.试样分析 准确称取约2g NaCl试样于50mL烧杯中，加水溶解后，定量转入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
鸡蛋壳中钙离子的含量测定
鸡蛋壳中钙离子含量的测定 一.实验目的 1 ?学习固体试样的酸溶方法； 2. 掌握络合滴定法测定蛋壳中钙方法原理； 3. 了解络合滴定中，指示剂的选用原则和应用范围。 二.实验原理 1鸡蛋的主要成分是碳酸钙，含钙量约90—98% 2.EDTA滴定原理：在pH>12.5时，Mg2+生成Mg（OH）2沉淀，在用沉淀掩蔽镁 离子后，用EDTA单独滴定钙离子。钙指示剂与钙离子显红色，灵敏度高，在 pH=12~13滴定钙离子，终点呈指示剂自身的蓝色。 其变色原理为： 滴定前Ca + In （蓝色）==Caln （红色） 滴定中Ca + 丫 == CaY 滴定时Caln （红色）+ 丫 == CaY + In （蓝色） 三.实验试剂及仪器 1. 1 HCI溶液1:1 HCl溶液5 ml 40g/L NaOH溶液钙指示剂三乙醇胺溶 液乙二胺四乙酸二钠CaCO3优级纯 2. 50 mL小烧杯100 ml容量瓶250ml锥形瓶*3 ; 500mL试剂瓶 钙指示剂 四.实验步骤 1、鸡蛋壳的溶解：称取0.22~0.23g左右鸡蛋壳洗净取出内膜，烘干，研碎称量其质量，然后将其放入50 mL小烧杯中，加入5ml 1 : 1 HCI溶液，微火加热将其溶解，冷却，然后将小烧杯中的溶液转移到100ml容量瓶中，定容摇匀。 2、（1）EDTA标准溶液的标定： a. 浓度为0.0200 mol/L的EDTA标准溶液的配置：称取EDTA二钠盐4.0000g 溶解于温水中，冷却后加入到试剂瓶中，稀释到500ml，摇匀。 b. 0.020 mol/L钙标准溶液的配置：准确称取0.2~0.22克的分析纯CaCO3固体试剂，置于50 ml烧杯中，先用少量水润湿，然后加1:1 HCl溶液2—3 ml，将溶液定量转移到100 ml容量瓶中，用去离子水稀释到刻线，摇匀。根据称取的CaCO3 质量计算出钙离子标准溶液的浓度。 c. EDTA标准溶液的标定：用移液管吸取25.00ml钙离子标准溶液，于250ml锥形瓶中，加入5 ml 40g/L NaOH溶液及少量钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色，即为终点，记下消耗的EDTA体积V1。按照以上方法重复滴定3次，要求其相对平均偏差不大于0.2 %，根据标定时消耗的EDTA溶液的体积计算它的准确浓度。 （2）Ca2+的滴定：用移液管移取25.00ml待测溶液于锥形瓶中，调节溶液pH 为12~13,充分摇匀，加入5滴钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点，记下体积V2，重复滴定3次，记录消耗EDTA溶液的体积。
钙片中钙含量的测定化工专业大学生论文
西南交通大学本科毕业设计（论文）第I页 榆林职业技术学院神木校区 2011级毕业论文 钙片中钙含量的测定 摘要 钙离子是人体中必不可少的微量元素，无论男女老少都需要合理补充钙离子，而补充钙离子的方法多种多样，可以通过食物补充，也可以通过服用钙片或液体钙来进行补充。但是补钙过量又会对身体造成一定危害，因此本文主要介绍了利用铬黑T 作指示剂的EDTA络合滴定法测定钙片中的钙含量，得出具体结论，并与钙片说明书中所给的钙含量进行比较，以便人们合理更科学的补钙。 关键词：钙片；钙含量；EDTA络合滴定法；试剂；仪器
Abstract Calcium is an essential trace element in human body, both men and women, old and young, need reasonable calcium ion and calcium ion methods varied, can pass food supplement, also can through to take calcium tablet or liquid calcium supplement. But calcium overload will cause certain harm to the body, so this article mainly introduced the chrome black T is used as the indicator of EDTA complexometric titration method for determination of calcium in calcium content, specific conclusions, and calcium tablet instructions given in the calcium content of comparison, so that people are more reasonable scientific calcium supplements. Keywords:Calcium tablet; The calcium content; EDTA complexometric titration; The reagent；The instrument
蛋壳中碳酸钙含量的测定(1)
蛋壳中碳酸钙含量的测定 (一)背景介绍： 蛋壳中的主要成分为碳酸钙（CaCO3），约占93%，有制酸的作用。碳酸钙俗称石灰石，石粉，是一种化合物，呈碱性，在水中几乎不溶，在乙醇中不溶。可以用过量的浓盐酸与之碎粒反应，然后用氢氧化钠去中和过量的盐酸。根据反应比例，就可以计算出碳酸钙的含量。但是，必须知道盐酸和氢氧化钠的准确浓度，由于实验室的盐酸是浓盐酸，取用后会挥发，导致浓度的不确定，而氢氧化钠易吸水，还易和二氧化碳反应，致使无法准确称量其质量，故应配成溶液后，用基准物对其进行标定。 (二)实验目的： 1.了解实际试样的处理方法（如粉碎、过筛等） 2.掌握返滴定的方法原理及操作。 3.熟练滴定操作和终点判断。 (三）实验原理： 1.滴定分析法是将滴定剂（已知准确浓度的标准液）滴加到含有被测组分的试液中，直到化学反应完全为止，然后根据滴定剂的浓度和消耗的体积计算被测组分的含量的一种方法。，因此，在滴定分析实验中，必须学会标准溶液的配制、标定、滴定管的正确使用和滴定终点的判断。 浓盐酸浓度的不确定、易挥发，氢氧化钠不易制纯，在空气中易吸收二氧化碳和水分。因此，NaOH和HCl标准溶液要采用间接配制
法配制，即先配制近似浓度的溶液，再用基准物质标定。 2.先加入一定量的标准液，使其与被测物质反应完全后，再用另一种滴定剩余的标准液，从而计算出被测物质的物质的量，因此返滴定法又叫剩余滴定法。在蛋壳中碳酸钙含量的测定的实验中，由于找不到适合的指示剂，故采用酸碱滴定法。碳酸钙不溶于水而溶于盐酸溶液，且盐酸溶液遇氢氧化钠溶液发生中和反应，反应式为： CaCO 3+2HCl==CaCl 2+H 2O+CO 2 HCl+NaOH==NaCl+H 2O 3.标定碱的基准物质：邻苯二甲酸氢钾（KHC 8H 4O 4） KHC 8H 4O 4+ NaOH==KNaC 8H 4O 4+H 2O 反应产物为二元弱碱，在水溶液中显微碱性，可选用酚酞作为指示剂。 4. 标定酸的基准物质：无水碳酸钠（Na 2CO 3） Na 2CO 3+2HCl==2NaCl+H 2O+CO 2 可选用甲基橙作指示剂，滴定终点溶液呈橙色。 ()()()().×-?= Na2CO3HCl HCl 3 Na2CO3HCl 2m C 01C M V 10（） () ()()×-= KHP NaOH 3 KHP NaOH m C M V 10（） ()()()()00() 1×2×100ω--=3NaOH HCl CaCO3CaCO360V C M 10m 试样 (五） 试剂与仪器： 鸡蛋壳（多个），浓盐酸，NaOH(g)分析纯，邻苯二甲酸氢钾(干燥)，
补钙剂中钙的测定
综合实验——分析化学部分 补钙制剂中Ca 含量的测定（共12课时） 钙片的主要成分为碳酸钙、甘露醇、乳糖、淀粉、维生素d 、甜橙香精、柠檬酸、阿斯马甜（含苯丙氨酸）、苋菜红。钙主要以碳酸钙形式存在，可与HCl 发生反应而溶解。钙的测定方法有酸碱滴定法（返滴定）、络合滴定法（直接滴定）和氧化还原滴定法（间接滴定）以及原子吸收光谱法、电化学分析法等。本实验欲采用三种滴定分析方法进行测定，并对各种方法的有略加以比较。 方法Ⅰ 酸碱滴定法测定补钙制剂中Ca 的含量 ——返滴定法 一、实验目的 1. 学习用酸碱滴定方法测定 CaCO 3的原理及指示剂选择。 2. 巩固滴定分析基本操作。 二、实验原理 补钙制剂中钙主要以碳酸钙形式存在，可与HCl 发生反应而溶解 2322CaCO 2H Ca CO H O ++ +→+↑+ 过量的酸可用标准NaOH 回滴，据实际与CaCO 3反应标准盐酸体积求得钙片中Ca 含量，以Ca 质量分数表示。 三、试剂 浓HCl （A ．R ），NaOH （A ．R ），0.1%甲基橙。 四、实验方法 （1）0.1mol ·L -1 NaOH 配制：称2gNaOH 固体于小烧杯中，加H 2O 溶解后移至试剂瓶中用蒸馏水稀释至500mL ，加橡皮塞，摇匀。 （2）0.1 mol ·L -1HCl 配制：用量筒量取浓盐酸4.5mL 于500mL 试剂瓶中，用蒸馏水稀释至500mL ，加盖，摇匀。 （3）酸碱标定： A.HCl 标准溶液的标定：准确称取基准Na 2CO 3 0.15～0.2g 3份于锥形瓶中，分别加入20～30mL 煮沸去CO 2并冷却的去离子水，摇匀，温热使溶解，后加入1～2滴甲基橙指示剂，用以上配制的HCl 溶液滴定至橙色为终点，计算HCl 溶液的精确浓度。 B.NaOH 标准溶液的标定：准确移取NaOH 标准溶液25mL 于250mL 的锥形瓶中，加2d 甲基橙指示剂，此时溶液呈黄色，用HCl 滴定标准溶液滴定至在加下半滴HCl 后溶液由黄色变为橙色，即为终点，计算NaOH 溶液的精确浓度。平行滴定三次。
EDTA法测补钙剂中的钙含量
EDTA法测补钙剂中的钙含量 一、实验原理 钙制剂一般用酸溶解后调节pH=12-13，减少Mg2+干扰。以钙指示剂为指示剂，指示剂与钙离子生成酒红色络合物，当用EDTA注定终点时，游离出指示剂，溶液呈现蓝色。 二、主要试剂和仪器 试剂: EDTA（0.01mol/L）：称取2g EDTA二钠盐于250ml的烧杯中，加水溶解后稀释至500ml，储于聚乙烯瓶中备用。 CaCO 3标准溶液（0.01mol/L）：准确称取基准物质CaCO 3 0.25g左右，先用 少量水润湿，再逐滴加入2mol/L HCl至恰好完全溶解，转移到250ml容量瓶中，水稀释至刻度。 NaOH (5mol/L)。 HCl (2mol/L)。 仪器：分析天平，研钵等 三、实验步骤 1.EDTA浓度的标定 准确移取25.00ml CaCO 3 标准溶液3份分别于250ml锥形瓶中，加2mlNaOH 溶液，钙指示剂30mg，EDTA滴定至蓝色。 2.钙制剂中钙含量的测定 将洁净的纸片放入研钵中，再将药片放入研钵中研磨。准确称取0.2-0.4g 研碎了的药片，加入2mol/L HCl约10ml，加热溶解完全。加蒸馏水继续蒸发除去过量的酸至pH=6-7，转移到250ml容量瓶中，蒸馏水定容，摇匀。准确移取上述溶液25.00ml于250ml锥形瓶中，加入NaOH溶液5ml，蒸馏水25ml，摇匀，加入钙指示剂30mg，用0.01mol/L EDTA标准溶液滴至蓝色。记录消耗
EDTA的含量。 四、数据处理 根据滴定所耗体积计算钙的含量。将结果与补钙剂中所标示的含量进行对比分析。 由公式得出关系： 五、实验结果 1．新盖中盖高钙片中钙含量测定 V EDTA （ml） C EDTA(mol/L) 平均C EDTA(mol/L) 相对偏差平均相对偏差 1 21.55 0.1116 0.1115 0.09% 0.03% 2 21.58 0.1114 -0.09% 3 21.57 0.1115 0 V EDTA （ml） W CaCO3平均W CaCO3相对偏差平均相对偏差 1 12.90 51.95% 51.98% 0.06% 0.04% 2 12.92 52.03% -0.1% 3 12.90 51.95% 0.06% 注：在测定EDTA浓度时m CaCO3=0.2407g，在测定药品中该含量时m药=0.2771g 根据该药说明书，每2.5g药片含CaCO31.25g，即 W CaCO3=50% 2. 凯思立D3钙含量的测定 V EDTA （ml） C EDTA (mol/L) 平均C EDTA(mol/L) 相对偏差平均相对偏差 1 26.99 0.00935 0.00937 -0.21% 0.25% 2 26.85 0.00940 0.30% 3 26.92 0.00937 0 V EDTA （ml） W CaCO3平均W CaCO3相对偏差平均相对偏差
石灰石中碳酸钙的测定方法
石灰石中碳酸钙的测定 方法 -CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1
石灰石中碳酸钙的测定方法 石灰石中碳酸钙的测定方法： 1．实验目的：测定石灰石中碳酸钙的含量 2. 实验原理： 在石灰石试样中加入过量的已知浓度的盐酸标准溶液，加热微沸，使碳酸盐完全分解（在加入盐酸之前，加入氧化剂过氧化氢，用以氧化样品中的亚硫酸盐，避免亚硫酸分解而增加盐酸的耗量。）剩余的盐酸标准溶液，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液反滴定，根据氢氧化钠标准溶液的消耗量，计算碳酸盐的含量，以TCaCO3表示,化学反应式如下： CaCO3 +2HCl △CaCl2+H2O+CO2 ↑ MgCO3+2HCl △MgCl2+H2O+CO2 ↑ NaOH+HCl =NaCl+H2O 3．实验仪器： ①烘干箱②电子天平③250ml锥形瓶④25ml移液管⑤吸耳球⑥电热板⑦碱式滴定管 4．实验试剂： ①30%的过氧化氢②l的盐酸标准液③lNaOH标准液④酚酞指示剂⑤除盐水5．取样地点：石灰石浆液泵出口 6．实验步骤： ①称重：准确称取烘干好的石灰石试样克，置于250ml锥形瓶中，用少量水冲洗瓶壁使瓶壁润湿， ②氧化：加入 30%的过氧化氢放置约5分钟， ③反应：用移液管准确加入25 ml l的 HCl标准滴定溶液（加入量以氢氧化钠溶液消耗量以10ml为宜），摇荡使试样分散。置于电热板上加热至沸后，继续微沸2分钟（同时摇荡锥形瓶）。 ④滴定：取下，用约30ml除盐水冲洗瓶壁，从而对溶液进行稀释。加5滴酚酞指示剂（10g/l），用l氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，30秒内不退色为止。 ⑤计算： 第一步：CO2％= C1—HCl标准滴定溶液的浓度（mol/l） V1—加入HCl标准溶液的体积ml C2—NaOH标准滴定溶液的浓度（mol/l） V2—加入NaOH标准溶液的体积ml m—试样质量g 22－1/2 CO2的摩尔质量g/mol 第二步：CaCO3%= CO2%× —CaCO3与 CO2摩尔质量之比 二、石膏中碳酸钙的测定方法： 1．实验目的：测定石膏中碳酸钙的含量 2．实验原理： 在石膏试样中加入过量的已知浓度的盐酸标准溶液，加热微沸，使碳酸盐完全分解（在加入盐酸之前，加入氧化剂过氧化氢，用以氧化样品中的亚硫酸盐，避免亚硫酸分解而增加盐酸的耗量。）剩余的盐酸标准溶液，以酚酞为指示
钙片中Ca含量的测定
钙片中Ca含量的测定 摘要钙是人体内必需的常量元素，除形成骨架之外，主要是通过Ca2 +发挥重要的生理 作用。长期以来，人们错误地认为钙这种常量元素比比皆是，能从食物中充分供应而不缺乏。但医学研究的结果表明，人体容易缺钙，其中以儿童和老人最甚。现如今补钙已成为一种时尚，市场上补钙的产品种类繁多，含钙量是一项最基本的鉴别其好坏的重要指标，所以测定补钙制剂的钙含量非常重要，寻求一种快速、准确、简便的测定方法也至关重要.本研究通过EDTA 滴定法测定钙片中的钙含量，简单、准确、干扰小，适合中小型实验室。 关键词钙片，EDTA，滴定 引言食品中钙含量的测定通常采用火焰原子吸收光谱法或EDTA 滴定法。火焰原子吸 收光谱法测定速度快，干扰小，但因仪器昂贵、需要专门的操作技术，基层实验室难以普及。本实验采用EDTA 滴定法测定钙片中的钙含量，经过实验发现检测结果的准确度和精密度均有提高，得到满意的效果。 1实验部分 1.1实验原理 在pH= 12 的条件下，用EDTA 标准溶液滴定Ca2 +，利用钙指示剂指示滴定终点，溶液颜色由红色变为蓝色。 1.2仪器和试剂 1.2.1仪器 分析天平；25.00 mL 碱式滴定管；吸量管和移液管。 1.2.2试剂 0.101 mol/ L EDTA 标准溶液；CaCO3 (分析纯)；5 mol/ L NaOH 溶液；6 mol/ L HCl 溶液； 5 g/ L钙指示剂溶液；200 g/ L 三乙醇胺溶液；钙片(样) 。 0.101 mol/ L EDTA 标准溶液浓度的标定：常量滴定法标定和微型滴定法标定。 2实验方法 2.1钙片中钙含量测定 2.1.1钙片溶液配制：将钙片粉碎，研磨均匀后准确称取样品0.13 g 左右，先以 少量水润湿， 再逐滴加入6 mol/ L HCl 至无气泡产生为止，定量转入250 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，备用。 2.1.2常量滴定法测定：准确移取上述溶液20.00 mL 于150 mL 锥形瓶中，加入 三乙醇胺溶液1 mL ，5 mol/ L NaOH 溶液1 mL ，摇匀，加入钙指示剂3～4 滴，用0101
离子色谱法测定石灰石粉中碳酸钙含量
离子色谱法测定石灰石粉中碳酸钙含量 【摘要】本文建立了一种快速评价钻井液用石灰石粉性能的方法。应用离子色谱仪（IC）测定石灰石粉中碳酸钙含量。该方法避免了传统滴定法的操作繁琐和终点判定要求高等的缺点，钙的检出限可达0.01mg/L。在实验条件下，在5.0～20.0mg/L范围内具有良好的线性关系（r=0.9998），加标回收率均在100%以上，相对标准偏差（RSD）为1.5～2.0%（n=6）。实验结果表明，应用离子色谱方法可以准确评价钻井液用石灰石粉性能。 【关键词】离子色谱；钙（Ca）；石灰石粉；钻井液 石灰石作为水泥生产原料和混凝土的粗、细骨料，在其开采过程中产生了大量的石屑和石灰石粉，如果将石灰石粉废弃，不仅浪费资源，而且增加环境负荷。若钻井液中掺一定量的石灰石粉可以提高水泥的早期强度，但是常常造成水泥后期强度降低[1，2]。这与石灰石粉在水泥水化过程中的作用和其对水泥硬化浆体微观结构的影响有关[3]。因此，除矿渣和粉煤灰等材料外，石灰石粉也已用作水泥工业的混合材和混凝土的矿物掺合料[4-6]，而且在技术、经济和生态方面具有潜在优势。 目前，石油行业检验石灰石粉采用SY/T 5061-93《钻井液用石灰石粉》[7]测定石灰石粉的各项质量技术指标。因石灰石粉中碳酸钙含量是衡量其质量的一项重要指标，而此标准中测碳酸钙含量分析方法步骤繁琐，包括样品酸溶解、加热、过滤、定容、移液、手工滴定、颜色终点判定等步骤工作量大，且对终点颜色判定要求较高，步骤多带入误差较大，从而使检验操作困难。 本文采用离子色谱法测定石灰石粉中碳酸钙含量。虽实验过程中样品配制方法[7]相同，但色谱法简单易行且准确度和精密度优于化学方法。 1 实验部分 1.1 仪器 ICS900型离子色谱仪（美国Dionex公司）：配有RFC-30淋洗液自动发生器、电导检测器、抑制器、分离柱、保护柱和色谱工作站；超纯水制备仪（Milli-Q 公司）；0.45μm微孔混纤滤膜；KH-100DV超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）。 1.2 试剂 钙标准溶液（1000mg/L）购自默克公司；实验用水为超纯水（电阻率≤18.3MΩ.cm）；所有试剂均用0.45μm微孔混纤滤膜过滤除去颗粒杂物。 1.3 离子色谱工作条件
原子吸收光谱分析法 测定钙片中钙元素的含量
原子吸收光谱分析 ----------钙片中钙含量的测定 化工0802 第七组管肖肖200833090208 摘要：探究人体营养元素钙的重要性以及补钙的途径。同时研究测定钙含量的分析方法，最终选定并拟方案用火焰原子吸收光谱法-标准曲线绘制测钙片中钙的含量。 钙是我们的生命之源，在人生成长的各个阶段，都起着非常重要的作用，是人体健康必不可少的重要元素。钙存在于人体中60兆个细胞之中，是提供身体所有机能的重要营养素。也就是说，钙质一旦不足，身体就无法正常运作，进而引起各种问题。由于钙质是即使只有一些不足都会危急到生命安全的重要营养素，所以钙质一旦不足，便会从骨胳中吸取。人体每天自汗水及尿液中排出体内钙质，这些被消耗的钙质也必须从每日摄取的营养中去补充，以达到身体钙质的平衡，但由于钙属于不容易被吸收的营养素，所以是缺一不可的重要营养素。一般人都清楚钙在确保强壮骨胳、牙齿与预防骨质疏松症的重要性。钙一旦不足，就会容易造成蛀牙、骨质疏松及骨胳软化症、幼儿容易发育不良、容易造成腰痛及膝痛等等。我们很多人只知道小孩或老年人应补钙，小孩为了生长，老年人预防骨质疏松。但大家应知道我们每个人一生都应补钙。在我们人体出生后，我们体内的钙一直都处于一个不断累积的过程，大约到35岁左右人体的钙含量达到一生中的顶峰。以后钙流失开始加速，钙流失的量大于平时我们体内的钙积累。如果我们在35 岁以前体内储存的钙越多，那么就可维持我们以后体内身体各种代谢的需求.因此补钙对我们的健康成长是必不可少的。 补钙最好最经济安全的途径是食物，尤其是增加牛奶及其制品的摄入。牛奶含钙量高，每100ml平均含有100mg左右，且吸收率高，还可提供优质蛋白质、维生素和微量元素，有利于改善整体营养状况。发酵的酸奶更利于钙的吸收。婴儿和老年人应同时补充维生素D，以利于钙的吸收。虾皮、可以带骨连壳吃的小鱼小虾、黑芝麻、坚果类如花生等含钙量也很高：豆和豆制品含钙也丰富；绿色蔬菜如西蓝花菜、甘蓝菜含钙丰富且草酸含量少，也是钙的良好来源。坚持运动和锻炼、多晒太阳、不过量饮酒和咖啡、减少吸烟等都有助于促进骨健康。妇女在绝经后头3~5年内，如用雌激素替代疗法，加上适量补钙和运动；可有效预防骨质疏松和骨折的发生。一般人认为每天800-1000mg的钙是适宜的。补钙并非越多越好，总钙摄入量达到或超过每天2000mg很可能会引发副作用，如使肾结石和软组织钙化的危险性增加：使铁、锌、镁等吸收利用率降低等。 钙片补钙是最常用也是最方便的一种补钙途径。钙片是矿物质类非处方药，主要用于预防和治疗钙缺乏症，如骨质疏松、手足抽搐症、骨发育不全、佝偻病以及妊娠和哺乳期妇女、绝经期妇女钙的补充。非处方药物系指应用安全、质量稳定、疗效确切，不需医生处方在药房中即可买到的药物。它来源于一些欧美国家的民间柜台药(Over-the-counter，OTC)，故非处方药亦可称“OTC”药物。购药者参考其说明书即可使
钙制剂中钙含量的测定——EDTA法(严选优质)
钙制剂中钙含量的测定 ——EDTA法 一、实验原理 钙制剂中主要成份为碳酸钙、淀粉等，用(I+I)HCl将其溶解即可。而含钙乳钦料、奶粉等样品处理则需用马福炉高温灼烧后．再用(1+1)HCl溶解． 本实验中EDTA滴定法测定钙含量时．在pH=lO条件下，以铬蓝黑R为指示剂，并加入少量三乙醇胺来掩蔽样品中的Fe3+等干扰离子，用EDTA标准溶液来滴定Ca2+． 二、试剂仪器 仪器：滴定管，2．OmL移液管, 25mL锥形瓶，漏斗，电炉，电子天平 试剂： l EDTA滴定法 NaOH，20％三乙醇胺，20％NaOH．钙指示剂，0．002mol／L EDTA，蒸馏水 三. 实验步骤 1.样品处理 钙制剂处理方法：准确称取1克左右钙制剂，加蒸馏水定容至100mL容量瓶中，摇匀。 2．EDTA滴定法操作步骤 常量法：准确移取上述试液5．OOmL，加入20%三乙醇胺5mL，蒸馏水30mL，20%NaOH 5ml，适量的钙指示剂，用EDTA标准溶液滴至溶液由粉红色变为蓝色即为终点。
微量法：用移液管准确移取上述试液2．OmL，加入lmL 20%三乙醇胺，5mL 蒸馏水，1ml 20%NaOH溶液，5滴0.5%铬蓝黑R，用0.01mol/L EDTA标准溶液滴至溶液粉红变为蓝色即为终点(3．000mL微型滴定管及2．00mL移液管等仪器均己校正)。 计算钙含量： 四、实验结果与教据处理 1．二种滴定法潮定的结果对照 用叭滴定法(包括常量法和微量法)测定了一批钙制剂及加钙钦品中的钙含量，二种方法的所得结果见表1． 表EDTA滴定法(常量法和微量法)测定钙含量的结果 样品名称EDTA滴定法（常量） mg/100g EDTA滴定法（微量） mg/100g 如；CAO ---------- ---------- 如；CACO3 ---------- ---------- 如；CAC2 ---------- ---------- 2．二种滴定法的回收率 选取了CAO和CACO3测定了二种滴定法的回收率，EDTA法(常量)的回收率为98．4％-99％，EDTA滴定法(微量)的回收率为95．9％-98．7％．符台分析方法的要求。(表2)
工业碳酸钙中碳酸钙含量的测定
实验一工业碳酸钙中碳酸钙含量的测定 一、实验目的 1．掌握EDTA溶液的标定。 2．掌握钙量的滴定方法 二、仪器、试剂 仪器：电子天平、容量瓶、烧杯、移液管、称量瓶、酸式滴定管、电炉、表面皿、量筒 试剂：EDTA溶液、HCl溶液、氨水、NaOH溶液、钙指示指示剂、甲基红指示剂、CaCO3、工业石灰石试样 三、实验原理 CaCO3+HC l→Ca2++H2O+CO2↑ M(Al3+、Fe2+、Mn2++L(三乙醇胺遮蔽剂)→ML p H＞12时， Ca2++EDTA→CaY Caln(酒红色)+Y→CaY+ln(蓝色) n(CaCO3)=n(Ca2+)=n(EDTA) 四、实验步骤 1. EDTA溶液的标定： 以CaCO3为基准物质标定：用差减法准确称取计算所得质量（约0.5~0.6g）的基准CaCO3于150mL烧杯中，盖上表面皿，从烧杯嘴处往烧杯中滴加约5mL(1＋1)HCl溶液，使CaCO3全部溶解，加水50mL，定量转移于250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取25.00mLCa2+标准溶液于锥形瓶中，加1滴甲基红，用氨水调节溶液由红变黄即可，再加4mL10%NaOH溶液，使溶液pH 达12～14左右，再加少量钙指示剂，立即用EDTA滴定，当溶液由酒红色转变为紫蓝色即为终点。平行滴定3次，用平均值计算EDTA的准确浓度。 2．试液的制备： 准确称取石灰石试样0.5~0.7g，（精确至0.0002g）放入250ml烧杯中，盖上表面皿，徐徐加入8～10mL1＋l HCl溶液，待作用停止后，再用1+1 HCl溶液使其完全溶解，移开表面皿，并用水吹洗表面皿。加水50mL，加入1～2滴甲基红指示剂，用1＋l的氨水中和至溶液刚刚呈黄色，调节pH6.2，煮沸1～2min，必要时可趁热过滤于250mL容量瓶中，用热水洗涤7～8次。冷却滤液，加水稀释至刻度，摇匀，待用。 3．钙量的滴定：
饲料中钙的测定方法
饲料中钙的测定方法 饲料中钙含量的测定———乙二胺四乙酸二钠络合滴定法 1 范围 本方法规定了用乙二胺四乙酸二钠络合滴定法测定饲料中钙含量。 本方法适用于饲料原料和饲料产品。本方法钙的最低检测限为150mg/kg(取试样1g 时)。 2 引用标准 GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和实验方法 GB/T 601-1988 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 3 原理 将试样中有机物破杯，钙变成溶于水的离子，用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中以钙黄绿素为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液络合滴定钙，可快速测定钙的含量。 4 试剂 实验用水应符合GB/6682 中三级用水规格，使用试剂除特殊规定外均为分析纯。 4.1 盐酸羟胺。 4.2 三乙醇胺。 4.3 乙二胺。 4.4 盐酸水溶液，1+3。 4.5 氢氧化钾溶液(200g/L)，称取20g 氢氧化钾溶于100mL 水中。 4.6 淀粉溶液(10g/L)，称取1g 可溶性淀粉入200mL 烧杯中，加5mL 水润湿，加95mL 沸水搅拌，煮沸，冷却备用(现用现配)。 4.7 孔雀石绿水溶液( 1g/L)。 4.8 钙黄绿素-甲基百里香草酚蓝指示剂，0.10g 钙黄绿素与0.10g 甲基麝香草酚蓝与0.03g 百里香酚酞、5g 氯化钾研细混匀，贮存于磨口瓶中备用。 4.9 钙标准溶液(0.001g/mL)，称取2.497g 至105℃～110℃干燥3h 的基准物碳酸钙，溶于40mL 盐酸水溶液(1+3)中，加热赶除二氧化碳，冷却，用水移至1000mL 容量瓶中，稀释至刻度。 4.10 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液，称取3.8gEDTA 入200mL 烧杯中，加200mL水，加热溶解冷却后转至1000mL 容量瓶中，用水稀释刻度。 4.10.1 EDTA 标准滴定溶液的标定，准确吸取10.0mL 钙标准溶液按试样测定法进行滴定。 .10.2 EDTA 滴定溶液对钙的滴定度按式(1)计算： T=ΡV/V0 (1) 式中：T——EDTA 标准滴定溶液对钙的滴定度，g/mL; ρ——钙标准溶液的质量溶度，g/mL; V——所取钙准溶液的体积，mL; V0——EDTA 标准滴溶液的消耗体积，mL。 所得结果应表示0.001g/mL。 5 仪器设备 5.1 实验室里样品粉碎机或研钵。5.2 分析筛，孔径0.42mm(40 目)。 5.3 分析天平，感量0.0001g。 5.4 高温炉，电加热，可控温度在(550±20)℃。 5.5 坩埚，瓷质。 5.6 容量瓶，100mL。 5.7 滴定管，酸式，25mL 或50mL。 5.8 玻璃漏斗，直径6cm。 5.9 定量滤纸，中速，7cm～9cm。
火焰原子吸收法测定钙片中钙含量
火焰原子吸收法测定钙片中钙含量 实验目的 了解原子吸收分光光度计的主要结构及工作原理。掌握原子吸收分光光度计的操作方法及原子吸收分析方法。 学会火焰原子吸收分析条件的选择。 实验原理 溶液中的钙离子在火焰温度下转变为基态钙原子蒸气，当钙空心阴极灯发射出波长为422.7 nm的钙特征谱线通过基态钙原子蒸气时，被基态钙原子吸收，在恒定的测试条件下，其吸光度与溶液中钙浓度成正比。 主要仪器和试剂 仪器 原子吸收分光光度计（附钙空心阴极灯） 原子吸收分光光度计的主要部件 特点 (1)采用锐线光源 (2)单色器在火焰与检测器之间 (3)原子化系统 1. 锐线光源 空心阴极灯:用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯，发射出待测元素的特征共振线 2. 原子化器 (1)火焰原子化器 是由化学火焰提供能量，使被测元素原子化。优点：操作简单、火焰稳定，重现性好，灵敏度较高 缺点：原子化效率低 (2)石墨炉原子化器 是一个电加热器，利用电能加热盛放试样的石墨容器，使之达到高温以实现试样的蒸发和原子化。
优点：原子化程度高，试样用量少，可测固体及粘稠试样，灵敏度高。 缺点：精密度差，测定速度慢，操作不够简便，装置复杂。 2. 试剂 盐酸（1：1） 钙标准储备液（1000μg·mL-1） 钙标准溶液（100μg·mL-1） 将钙标准储备液用去离子水稀释10倍制得。 干扰抑制剂锶溶液（10 mg· mL-1） 样品溶液 取钙片一片加盐酸低温加热溶解，过滤制成样品溶液 实验步骤 1.仪器工作条件的选择 . 燃气和助燃气流量比例的选择 固定空气流量，改变乙炔流量（单位为L?min-1) ，以去离子水为参比调零，测定钙溶液的吸光度。选择稳定性好且吸光度较大时的乙炔流量，作为测定流量。 2. 燃烧器高度的选择 在选定的空气和乙炔气流量条件下，改变燃烧器高度，以去离子水为参比，测定钙溶液的吸光度。选择稳定性好且吸光度较大时的燃烧器高度，作为测定高度 二、干扰抑制剂锶溶液加入量的选择 向钙标准溶液分别加入不同量的锶溶液，在选定的仪器工作条件下，以去离子水为参比调零，分别测定含不同锶量的钙溶液的吸光度并作出吸光度-锶浓度关系曲线，从曲线上选择吸光度较大且稳定时的锶浓度作为测定时锶溶液加入量。 三、线性范围的确定 在不同浓度的钙标准溶液中加入选定量的锶溶液，在仪器工作条件下，以空白溶液（选定量的锶溶液和1：1盐酸2.5 mL，以去离子水稀释至50 mL）为参比调零，分别测其吸光度，在计算机上作出吸光度-钙浓度标准曲线，计算出回归方程，并确定在选定条件下钙测定的线性范围 四、样品的测定 1. 样品溶液的配置 于5个50 mL容量瓶中，各加入3.0 mL样品溶液、1：1盐酸2.5 mL和选定的锶溶液量，再分别加入不同量1的钙标准溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀 2. 空白溶液的配置 在一个50 mL容量瓶中，加人样品空白3.0 mL、1：1盐酸2.5 mL和选定的锶溶液量，用去离子水稀释至刻度，摇匀，作为测定空白溶液。 3. 测定 在选定的实验条件下，以测定空白溶液为参比，测定各溶液的吸光度。 实验结果和讨论 1. 用标准曲线法计算样品溶液中的钙含量 2. 标准加入法计算样品溶液中的钙含量 3. 比较用标准加入法和标准曲线法的实验结果并分析它们的特点。