原子吸收光谱分析法 测定钙片中钙元素的含量

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原子吸收法测定钙片中的钙含量

原子吸收法测定钙片中的钙含量

酸钙 , 其含钙量及溶解度均较 高 , 副作用 少。所 以 , 本实 验选
择碳酸钙钙片为原料 , 进行测定分析。
玻璃器皿用 3 %硝酸浸 泡 2 时后 , 4小 自来水 冲洗 3遍 , 再蒸 馏水冲洗 3遍 , 晾干备用 。
12 实验步骤 . 12 1 样品处理 .. 取一 片样 品称 重后 , 加少 许蒸馏 水润湿
【 关键词 】 钙; 钙片; 原子吸收分 光光度法
di1 .9 9 ji n 17 0 6 .0 2 1.7 o:0 36 /.s .6 2— 39 2 1 .0 0 3 s
中图分类号 : P 2 . O 72
文献标识码 : B
文章编号 : 17 06 ( 02 1 6 2— 3 9 2 1 )0—16 0 20— 2 L mn 乙炔流量 12 / i。 / i, .L mn
2结 果
钙是人们生命的源泉 , 在人生成长 的各个阶段钙都起 到 非常重要 的作用 , 它是人体健康 必不可少的元素 。缺钙对 人 体健康 的不 良影响 已成为令人关注的世界性 问题 , 骨质疏 松
症、 老年痴呆症 、 心血管 病等疾 病与 钙的代谢 密切相 关。医 学证 明 , 因钙摄人不 足而导致 的代谢 失调 , 引起 人类各 年 是
熊居 宏 , 宗艳 , 东明 , 题 徐 张 潮
140 ) 50 2 ( 哈尔滨铁路疾病预防控制所佳木斯分所 , 黑龙江 佳木斯
【 摘要 】 目 探讨用火 的: 焰原子 吸收分光光度法 测定钙片中 钙含量的临床 价值。方法:份样品 5 经酸消解, 在选定的最佳_ T 作条件下,
采用火焰原子吸收光谱法测定钙 片中的钙含量。结果: 该方法的 R D为 2 5 % ; S .8 加标 回收率为 9 . % 一13 7 。结论 : 45 0 .% 原子 吸收法 简便 、 快 速 、 敏, 灵 精密度高 , 结果稳定 , 重复性好 , 适用于检测钙片中的钙含量 。

钙的测定方法

钙的测定方法

钙的测定方法
嘿,你问钙的测定方法呀?那咱就来唠唠。

测定钙的方法有好几种呢。

一种是原子吸收光谱法。

这就像用个超级厉害的“小眼睛”来看钙。

先把要测的东西准备好,弄成合适的样子。

然后把它放到那个仪器里面,仪器就会发出一种特别的光,这个光就能“抓住”钙。

通过分析光的情况,就能知道有多少钙啦。

听起来是不是有点神奇?就好像有个魔法小助手在帮你找
钙一样。

还有一种是滴定法。

这个就有点像玩游戏。

先准备一些化学试剂,就像准备游戏道具一样。

然后把要测的东西放进去,一点一点地加试剂。

看着试剂和要测的东西发生反应,就像在看游戏里的情节发展。

等到反应到了一个特定的程度,就知道有多少钙了。

这就像在游戏里找到了宝藏一样兴奋。

另外呢,还有比色法。

这个方法就像在画画。

把要测的东西和一些特别的试剂混在一起,它们就会变出一种颜色。

然后根据颜色的深浅,就能知道钙的多少。

就像你在调颜料,颜色深一点浅一点都有不同的意思。

我记得有一次,我们在实验室里测钙。

大家都很认真地按照方法来做。

有的人用原子吸收光谱法,有的人用滴定法,还有的人用比色法。

大家都在努力地找钙,就像在玩一场寻找宝藏的游戏。

最后,我们都成功地测出了钙的含量,那种成就感可强啦。

所以呀,你要是想测钙,就可以试试这些方法哦。

说不定你也能像我们在实验室里一样,成功地找到钙呢。

原子吸收分光光度计法测定龙牡壮骨颗粒中钙含量(原子吸收)

原子吸收分光光度计法测定龙牡壮骨颗粒中钙含量(原子吸收)

原子吸收分光光度计法测定龙牡壮骨颗粒中钙含量(原子吸收)
原子吸收分光光度计法是一种常用的测定物质中特定元素含量的方法。

下面是一个可能的步骤,用于使用原子吸收分光光度计法测定龙牡壮骨颗粒中的钙含量:
1. 样品准备:称取一定量的龙牡壮骨颗粒样品,研磨并溶解于适当的溶剂中。

为了确保溶解完全,可能需要长时间搅拌或超声处理。

2. 原子吸收分光光度计的准备:确保仪器处于良好的工作状态,调整所需的元素(钙)的波长,并设置仪器参数。

3. 绘制标准曲线:分别制备不同浓度的钙标准溶液,并用原子吸收分光光度计测定它们的吸光度。

绘制吸光度与浓度之间的关系曲线。

4. 测定样品:将制备好的样品溶液导入原子吸收分光光度计中,测定其吸光度。

5. 结果计算:根据样品溶液的吸光度和标准曲线,计算出样品中钙的含量。

请注意,具体的步骤和参数可能因实验条件和所用仪器的不同而有所差异。

因此,在进行实验之前,建议查阅相关的文献和标准操作程序(SOP),并确保遵守所有适用的质量控制措施和规定。

原子吸收分光光度法测定钙含量

原子吸收分光光度法测定钙含量

火焰原子吸收光谱法测定钙含量1 主题内容与适用范围本标准规定了用原子吸收分光光度法测定钙量。

本标准适用于碳钢、低合金钢及高温合金中钙量的测定。

测定范围:0.005%~0.50%。

2 方法提要试样用稀王水溶解,加入二氯化锶溶液作为干扰抑制剂,将试样溶液喷入空气—乙炔火焰中,用钙空心阴极灯做光源,于原子吸收光谱仪波长422.7nm处,测量其吸光度。

3 试剂3.1 盐酸(分析纯)(ρ1.19g/ml)。

3.2 硝酸(分析纯)(ρ1.42g/ml)。

3.3 混酸:三份盐酸(3.1)、一份硝酸(3.2)和二份水混合。

3.4 二氯化锶溶液(20mgSr/ml):称取61.50g二氯化锶(SrCl2·6H2O),用水溶解后移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度、混匀。

3.5 钙标准溶液3.5.1 储备液称取0.2497g已在110℃烘1小时并在干燥器中冷却到室温的碳酸钙,置于300mL烧杯中,加入5mL盐酸(3.1)溶解,冷却后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

此溶液1mL含100ug钙。

3.5.2 标准液移取10.00mL储备液于100mL容量瓶中,加入5mL盐酸(1+9),用水稀释至刻度,混匀。

此溶液1mL含10.0ug钙。

使用前配制。

3.6 高纯铁(含钙量<0.0001%)。

4 分析步骤4.1 试液制备准确称取试样0.5000克置于100石英烧杯中,加入20.00毫升混酸,低温加热至全部溶解,驱尽氮氧化物,溶解盐类,取下冷却至室温。

移入50mL容量瓶中,加入5毫升二氯化锶溶液(3.4),以水稀释至刻度。

摇匀,待测。

14.2 校准溶液的配制称取与试样相同量的纯铁6份,分别置于100石英烧杯中,加入0.00、1.00、2.00、5.00、8.00、10.00mL钙标准溶液(3.5.2),以下按照4.1操作进行。

4.3 测量4.3.1 将试样溶液在原子吸收光谱仪上,于波长422.7nm处,用空气—乙炔火焰,以水调零点,测量其吸光度。

补钙剂中钙含量的测定-原子吸收分光光度计法测补钙制剂的钙含量

补钙剂中钙含量的测定-原子吸收分光光度计法测补钙制剂的钙含量

原子吸收分光光度计法测补钙制剂的钙含量一、实验原理钙是人体必需的常量元素,缺失时会引起儿童佝偻病,成人骨质疏松及软骨病。

据统计,人体通过饮食摄入的钙明显缺乏,因此需要补钙剂补充。

目前,市场上的补钙制剂中大量有效成分为碳酸钙。

因此需要一种方便快捷能批量检测碳酸钙的分析方法,对其质量进行检评。

传统的EDTA滴定法,因其成分复杂,通常含色素,使其终点较难判断,重现性差,用原子吸收分光光度法测定其含量,可以克服这一难题,结果满意。

二、主要试剂和仪器仪器:岛津从一6501F原子吸收分光光度计药品:钙标准储备液: 1000μg/ml GBSG62012—90(国家钢铁研究总院)。

钙标准使用液100μg/ml,取10ml于100ml容量瓶中用1%的盐酸定容到刻度。

镧溶液:20g/L,称取23.45g氧化镧,溶于75ml盐酸,用水定容至1000ml。

盐酸(优级纯),硝酸(优级纯),超纯水。

三、工作条件及标准曲线绘制波长:422.7nm,光谱通带:0.5nm,灯电流:10mA,燃烧器高度:7.0mm 标准曲线绘制吸取钙标准使用液0.0,5.0,10.0,15.0,20.0,25.0m1分别置100ml容量瓶中,加入20g/L镧溶液lml,用1%盐酸定容至刻度,按仪器工作条件分别测定其吸光度。

表1钙的标准曲线以吸光度为纵坐标(Y),浓度为横坐标(x)的线性方程:Y =0.0497X+0.0262,r=0.9994。

表明碳酸钙浓度在5—25μg/ml范围内,线性关系良好。

四、样品测定取lO片样品称量,然后磨细混匀,再称取总量的1/10,加少量水润湿后用2 ml盐酸溶解,纯水定容至100ml容量瓶中,混合过滤后,取续滤液l ml 加5ml 1+1硝酸,再加入20g/L的镧溶液1ml,纯水定容至100ml容量瓶中。

按仪器工作条件测定吸光度,与标准系列比较,计算出每片的含钙量。

五、结果加标回收率试验取6份样品测定其结果,然后加标准物质测定结果,计算回收率,见表2。

测定钙含量的方法

测定钙含量的方法

测定钙含量的方法一、火焰法测定钙含量1.原理:钙在高温下被激发,释放出可见荧光,通过测量样品辐射出的荧光强度,推算出钙的含量。

2.仪器设备:火焰法钙含量测定仪、标准钙溶液、样品溶液。

3.步骤:a)从样品中取一定量溶液,并加入特定的钙指示剂溶液。

b)将溶液放入火焰法钙含量测定仪中,样品中的钙在高温条件下被激发。

c)测量溶液发射的荧光强度,并与标准钙溶液的强度进行比较,确定样品中钙的含量。

二、滴定法测定钙含量1.原理:钙离子会与一些指示剂发生反应,改变溶液的颜色或形成沉淀。

通过加入标准浓度的化学试剂,滴定至溶液中的指示剂发生颜色或沉淀变化,推算出钙的含量。

2.仪器设备:滴定管、锥形瓶、滴定管夹、滴定管夹架、pH计、标准钙溶液、钙指示剂。

3.步骤:a)准备样品溶液,并将其置于滴定管中。

b)加入适量的钙指示剂,并将试管放在滴定管夹架上。

c)使用标准钙溶液,以滴定管的形式慢慢滴加至样品溶液中。

d)持续滴加标准钙溶液,直到指示剂的颜色发生明显变化。

记录滴加的体积,并计算出钙的含量。

三、原子吸收光谱法测定钙含量1.原理:钙元素在火焰或电弧中被激发,吸收特定波长的可见光,通过测量样品对吸收光的吸收程度,推算出钙的含量。

2.仪器设备:原子吸收光谱仪、标准钙溶液、样品溶液。

3.步骤:a)准备样品溶液,并将其置于原子吸收光谱仪中。

b)设定仪器的光源和检测器,选择合适波长的光进行吸收。

c)预先校准仪器,使用标准钙溶液制定校准曲线。

d)测量样品溶液的吸光度,并根据校准曲线计算出钙的含量。

四、复合指示剂法测定钙含量1.原理:钙会与复合指示剂发生反应,使溶液的颜色发生改变。

通过比较溶液颜色与标准颜色比较,推算出钙的含量。

2.仪器设备:试管、天平、标准钙溶液、复合指示剂。

3.步骤:a)准备样品溶液,并将其置于试管中。

b)加入适量的复合指示剂,并充分混合。

c)比较样品溶液的颜色与标准颜色比较,以此推算出钙的含量。

以上为测定钙含量的主要方法,根据样品条件和实验要求可以选择合适的方法。

对原子吸收法测定钙片中钙含量的探究

对原子吸收法测定钙片中钙含量的探究

钙是人 体所必 需 的元素 之一 , 它从 我们 出生开 始就伴 随着 我们 。 许 多疾病
的 发生 , 如骨 质疏 松 、 心血管 疾病 、 老 年痴 呆症 等都与 钙元 素的代 谢密 不可分 。
电流的 稳定 , 以及 保证 足够 的光输 出强度 。 灯工作 电流 的大小 直接 影响 灯放 电 的稳定 性和 锐线光 的输 出强度 ; 灯 电流小能 够提 高测量 的灵敏 度 , 但 噪声会 加 大, 降低 信噪 比 ; 灯 电流过 大 , 背景增大 , 会导 致灵 明度下 降, 还 会缩短 灯的使 用 寿命 。 通过 观察 钙灯在 不 同工作 电流 下测定 的影响 , 最 终选 用与最 大吸 光度读 数对应 的最 小灯 电流 值为 最佳 工作 电流 , 本 文选 择 的灯 电流为4 mA。 3、 燃烧 器 高度 的设 置 燃烧 器的高 度设 置也 是一个 关键环 节 , 高度 过低燃 烧温度 不够 , 样 品不 能
果的 高灵 敏度 和高 稳定性 为 适宜 的高度 最 终确 定火 焰高 度为 7 mm。 4、 光 谱通 带 的 影 响 试 验光谱 通带 的影 响着 吸光度 , 吸光 度影 响试验 的结果 , 所 以为 了确定 光 谱通 带 的影响需 要进 行一些 对 比试验 , 从 而找 出最适合了几乎所 有年龄群 组 , 关于缺 钙与补钙 的 问题 已经成 为 了全 世界 关注 的问题 。 人 的一生 都应该 补钙 , 出生后 体 内的钙一 直处 于不 断
积累 的过程 。 大 约3 5 岁左右 , 体 内的钙含量 达到 一生 中的顶峰 , 以后 钙流 失开始 加速, 因此 , 补钙 对健 康是 必不 可少 的。 补 钙最 安全 的方 式是食 补 , 而食 用钙 片
2、 实 验 步 骤

测钙的方法有哪些

测钙的方法有哪些

测钙的方法有哪些测钙的方法有许多,常用的方法包括:1. 酸碱滴定法:将样品与酸碱指示剂一起滴入酸或碱中,通过反应的色彩变化来确定样品中钙的含量。

由于钙可以与酸或碱发生中和反应,因此这种方法适用于测定钙含量。

2. 火焰原子吸收光谱法:通过测量样品中钙的原子吸收光谱,来确定其中钙的含量。

在此方法中,样品被加热至高温,并将其原子化,然后通过光谱仪器测量样品分子释放的辐射能量,从而确定钙的含量。

3. 高温燃烧-EDTA滴定法:将样品加热至高温使其中的钙完全燃烧,然后通过EDTA(乙二胺四乙酸)滴定溶液与滴加到样品溶液中的可滴定的剩余钙络合形成螯合物,从而确定钙的含量。

4. 石碱滴定法:将测定物溶解于醋酸溶液中,然后滴加石碱溶液,当样品中的醋酸与石碱反应完全时,通过滴加的石碱溶液体积来计算钙的含量。

5. 定置滴定法:这种方法用于测定含钙固体的样品。

将样品与氢氧化钠溶液混合,产生沉淀,然后添加盐酸使溶液酸化,再倒入去离子水中,振荡混合。

最后,通过滴定剂的滴定,测定剂的消耗量来计算钙的含量。

6. 原子荧光光谱法:这是一种非破坏性的测量方法,通过激发样品中钙原子的荧光,测量荧光的强度来确定钙的含量。

7. 螯合滴定法:这种方法适用于测定水溶液中钙的含量。

首先,将EDTA与二氧化碳反应生成螯合剂,然后将其与样品中的钙离子配位生成络合物。

最后,通过滴加金属指示剂溶液,用于指示络合反应的终点,从而确定钙的含量。

8. 磷钼酸法:将样品与磷酸铵和硫酸混合,然后加入磷钼酸溶液,形成黄色沉淀。

通过测量溶液中沉淀的吸光度,可以确定样品中钙的含量。

总结起来,测钙的方法包括酸碱滴定法、火焰原子吸收光谱法、高温燃烧-EDTA 滴定法、石碱滴定法、定置滴定法、原子荧光光谱法、螯合滴定法和磷钼酸法。

这些方法各有优缺点,可以根据实际需要选择适合的方法来测定钙的含量。

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原子吸收光谱分析----------钙片中钙含量的测定化工0802 第七组管肖肖200833090208 摘要:探究人体营养元素钙的重要性以及补钙的途径。

同时研究测定钙含量的分析方法,最终选定并拟方案用火焰原子吸收光谱法-标准曲线绘制测钙片中钙的含量。

钙是我们的生命之源,在人生成长的各个阶段,都起着非常重要的作用,是人体健康必不可少的重要元素。

钙存在于人体中60兆个细胞之中,是提供身体所有机能的重要营养素。

也就是说,钙质一旦不足,身体就无法正常运作,进而引起各种问题。

由于钙质是即使只有一些不足都会危急到生命安全的重要营养素,所以钙质一旦不足,便会从骨胳中吸取。

人体每天自汗水及尿液中排出体内钙质,这些被消耗的钙质也必须从每日摄取的营养中去补充,以达到身体钙质的平衡,但由于钙属于不容易被吸收的营养素,所以是缺一不可的重要营养素。

一般人都清楚钙在确保强壮骨胳、牙齿与预防骨质疏松症的重要性。

钙一旦不足,就会容易造成蛀牙、骨质疏松及骨胳软化症、幼儿容易发育不良、容易造成腰痛及膝痛等等。

我们很多人只知道小孩或老年人应补钙,小孩为了生长,老年人预防骨质疏松。

但大家应知道我们每个人一生都应补钙。

在我们人体出生后,我们体内的钙一直都处于一个不断累积的过程,大约到35岁左右人体的钙含量达到一生中的顶峰。

以后钙流失开始加速,钙流失的量大于平时我们体内的钙积累。

如果我们在35岁以前体内储存的钙越多,那么就可维持我们以后体内身体各种代谢的需求.因此补钙对我们的健康成长是必不可少的。

补钙最好最经济安全的途径是食物,尤其是增加牛奶及其制品的摄入。

牛奶含钙量高,每100ml平均含有100mg左右,且吸收率高,还可提供优质蛋白质、维生素和微量元素,有利于改善整体营养状况。

发酵的酸奶更利于钙的吸收。

婴儿和老年人应同时补充维生素D,以利于钙的吸收。

虾皮、可以带骨连壳吃的小鱼小虾、黑芝麻、坚果类如花生等含钙量也很高:豆和豆制品含钙也丰富;绿色蔬菜如西蓝花菜、甘蓝菜含钙丰富且草酸含量少,也是钙的良好来源。

坚持运动和锻炼、多晒太阳、不过量饮酒和咖啡、减少吸烟等都有助于促进骨健康。

妇女在绝经后头3~5年内,如用雌激素替代疗法,加上适量补钙和运动;可有效预防骨质疏松和骨折的发生。

一般人认为每天800-1000mg的钙是适宜的。

补钙并非越多越好,总钙摄入量达到或超过每天2000mg很可能会引发副作用,如使肾结石和软组织钙化的危险性增加:使铁、锌、镁等吸收利用率降低等。

钙片补钙是最常用也是最方便的一种补钙途径。

钙片是矿物质类非处方药,主要用于预防和治疗钙缺乏症,如骨质疏松、手足抽搐症、骨发育不全、佝偻病以及妊娠和哺乳期妇女、绝经期妇女钙的补充。

非处方药物系指应用安全、质量稳定、疗效确切,不需医生处方在药房中即可买到的药物。

它来源于一些欧美国家的民间柜台药(Over-the-counter,OTC),故非处方药亦可称“OTC”药物。

购药者参考其说明书即可使用药品。

非处方药分为甲乙两类。

甲类otc(红色):只能在具有《药品经营许可证》配备执业药师或药师以上技术人员的社会药店,医疗机构药房零售的非处方药。

甲类非处方药须在药店由执业药师或药师指导下购买和使用;乙类otc(绿色):除了社会药店和医疗机构药房外,还可在经过批准的普通零售商业企业零售的非处方药。

乙类处方非处方药安全性更高,无需医师或药师的指导就可以购买和使用。

由于中国是刚开始建立药品分类管理制度,故乙类非处方药品暂不实行,根据国家规定目前全部按甲类非处方药管理。

1 钙元素测定方法文献综述测定钙片中钙含量也是比较重要的问题,常用的测定钙元素含量的方法有乙二胺四乙酸二钠(EDTA)配合滴定法、火焰原子吸收光谱法、ICP—AES[4]、离子色谱法、分光光度法等。

含量较高的国家标准GB/T5009-2003 第二方法为EDTA容量滴定法,该法虽然操作简单,但存在着干扰现象严重终点不明显指示剂水溶液不稳定且易封闭等问题。

火焰原子吸收光谱法因其测定范围宽,干扰易于消除,操作方便而广泛应用于各种样品的分析。

有关干扰及其消除方法的研究仍是该领域的方向之一。

钙是典型的易受干扰元素,目前测钙时的干扰抑制剂中仍以无机试剂为主,且La3+优于Sr2+,近年来有机试剂的应用也取得了显著效果。

因此我们选定火焰原子吸收光谱分析法测定钙片中的钙含量。

2拟定的分析方法的基本原理、仪器结构原理2.1 原子吸收分光光度计基本原理:原子吸收光谱法是依椐处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用而建立的。

该法具有检出限低,准确度高(火熖法相对误差小于1%),选择性好(即干扰少)分析速度快等优点。

在温度吸收光程,进样方式等实验条件固定时,样品产生的待测元素相基态原子对作为锐线光源的该元素的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收,其吸光度(A)与样品中该元素的浓度(C)成正比。

即A=KC 式中,K为常数。

据此,通过测量标准溶液及未知溶液的吸光度,又巳知标准溶液浓度,可作标准曲线,求得未知液中待测元素浓度。

2.2 仪器结构微量元素分析的样品制备过程中应特别注意防止各种污染。

所用设备如电磨、绞肉机、匀浆器、打碎机等必须是不锈钢制品。

所用容器必须使用玻璃或聚乙烯制品,做钙测定的样品不得用石磨研碎。

湿样(如蔬菜、水果、鲜鱼、鲜肉等)用水冲洗干净后,要用去离子水充分洗净。

干粉类样品(如面粉、奶粉等)取样后立即装容器密封保存,防止空气中的灰尘和水分污染。

2.3 结构组成:原子吸收光谱仪的组成原子吸收光谱仪是由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成。

A 光源---作为光源要求发射的待测元素的锐线光谱有足够的强度、背景小、稳定性B 原子化器(atomizer)原子化系统的作用是将试样中的待测元素转变成原子蒸气;火焰原子化器:由喷雾器、预混合室、燃烧器三部分组成;特点:操作简便、重现性好;原子化程序分为干燥、灰化、原子化、高温净化;原子化效率高:在可调的高温下试样利用率达100%;灵敏度高:其检测限达10-6~10-14C 分光系统(单色器)由凹面反射镜、狭缝或色散元件组成色散元件为棱镜或衍射光栅单色器的性能是指色散率、分辨率和集光本领D 检测系统率由检测器(光电倍增管)、放大器、对数转换器和显示系统组成2.4分析方法的适用范围火焰原子吸收光谱法的主要特点是测定灵敏度高,特效性能好,抗干扰性强,稳定性好,适用范围广,可测定70多种元素,是测量痕量元素的有效方法之一。

在定量测定矿物、金属及其合金、玻璃、陶瓷、水泥、化工产品、土壤、食品、血液、生物试样、环境污染物等等试样中的金属元素含量方面有突出优势。

3 实验部分3.1 仪器和主要试剂岛津AA一6501F原子吸收分光光度计。

钙标准储备液:1000 ug/ml GBSG62012—90(国家钢铁研究总院)。

钙标准使用液:100 ug/ml,取钙标准储备液10 ml于100 ml容量瓶中用1%的盐酸定容到刻度。

镧溶液:20 g/L,称取23.45 g氧化镧,溶于75 ml盐酸,用水定容至1000 ml。

盐酸(优级纯),硝酸(优级纯),超纯水。

3.2 仪器工作条件波长:422.7 nm,光谱通带:0.5 nm,灯电流:10 mA,燃烧器高度:7.0 mm。

3.3 标准曲线绘制吸取钙标准使用液0.0,5.0,10.0,15.0,20.0,25.0 m1分别置100 ml容量瓶中,加入20 g/L 镧溶液1 ml,用1%盐酸定容至刻度,按仪器工作条件分别测定其吸光度。

表1钙的标准曲线钙离子浓度(ug/ml)5.000 10.000 15.000 20.000 25.000钙的吸光度0.1725 0.3159 0.4517 0.5732 0.6981以吸光度为纵坐标(Y),浓度为横坐标(x)的线性方程:y= 0.0497X+0.0262,r=0.9994。

表明碳酸钙浓度在5—25ug/ ml范围内,线性关系良好。

3.4 样品测定样品的处理:取10片样品称量,然后磨细混匀,再称取总量的1/10,加少量水润湿后用2 ml盐酸溶解,纯水定容至100 ml容量瓶中,混合过滤后,取续滤液1 ml加5 ml 1+1硝酸,再加入20 L的镧溶液1 ml,纯水定容至100 ml容量瓶中。

按仪器工作条件测定吸光度,与标准系列比较,计算出每片的含钙量。

4 结论分析4.1 加标回收率试验取6份样品测定其结果,然后加标准物质测定结果,计算回收率,见表2。

回收率为97.4%~103.4%,符合样品分析要求。

表2 方法的回收率试验结果4.2精密度试验取2种不同的碳酸钙高钙片样品,按上述方法分别测定6次,分析结果及相对标准偏差见表3。

试验表明本法具有较高的精密度,同时其相对偏差符合国标的要求。

表3 精密度试验结果采用火焰原子吸收分光光度法测定钙片中的钙,该方法准确度高,操作简便,样品无需消化。

加标回收率在97.4%~103.4%之间,和国标法相比无显著性差异。

RSD<3%,相对偏差亦符合国标要求,克服了滴定法终点颜色判断困难的问题。

5结论与感想通过查资料文献并对比各种测定方法的优缺点,拟定火焰原子吸收光谱法方案测钙片中钙含量,可以得到很好的结果。

这个学习的过程也让我深刻的掌握了仪器分析之原子吸收光谱分析法的原理与实验方法。

同时也更多的了解了关于人体健康方面钙元素的知识。

健康是福,我希望每一个人都要从自我做起,关爱自己的健康,关爱自己的生命,从科学补钙做起,通过坚持运动和锻炼、多晒太阳、不过量饮酒和咖啡、减少吸烟等养成良好的生活习惯,来保持和促进骨健康。

参考文献:[1]乌志明,谈晶.锂对EDTA滴定镁和钙的影响[J].理化检验(化学分册),2004,40(2):109一110[2]李文波,祝云军,曹宏杰.原子吸收光谱法测定硫酸盐型卤水中钙[J].理化检验(化学分册),2005,22(6):1277~1279[3]杨英桂,保晓玲.石墨炉原子吸收光谱法测定盐水中的钙镁含量[J].盐业与化工,2006,35(4):27—28[4]谢小风,罗明标,施媛媛.ICP—AES法直接测定地热温泉水样中的钾、钠、钙、镁、硅、锂、硼的研究[J].光谱实验室,2000,17(6):701—706[5]孙建之,邓小川,宋士涛.离子色谱法测定高纯氯化锂中的微量杂质离子[J].海湖盐与化工,2005,34(3):24—26[6]程芳琴,张亚宁,常慧敏,董川.紫外分光光度法测定盐湖卤水中钙镁离子含量[J].无机盐工业,2006,38(4):54_56[7]张金彪,王玉从.火焰原子吸收法快速测定土壤中钙和镁[J].光谱学与光谱分析,1993,13(6):79—84[8]张国荣,陆勤月.空气一乙炔测定钢中钙[J].理化[9]罗晓薇.火焰原子吸收光谱法测定饲料中钙[J].光谱实验室,2004,2l(3):479—482.。

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