化学实验报告 实验__市售钙片中钙含量的测定
分析化学实验--钙片中钙含量的测定--实验报告
分析化学实验--钙片中钙含量的测定--实验报告
一、实验目的：
本实验旨在测定钙片中钙含量，以掌握有关元素含量的科学数据，进而运用于化学分
析和日常生活中的一些重要技术需要。
二、实验原理
以此次实验中的催化电量法为例，测定钙含量的原理：钙被分解成氢钙和水，在催化
极电量(在此实验中即钠极)的作用下，氢钙水解成氢气和氧气，氧气被阴极收集起来计算
所得氧气的量就可以求出原本钙的量，所以通过计算所得钙片中钙的含量。
三、实验材料
硝酸钠、氢氧化钠、1M醋酸铜、2M醋酸钠及0.014N硫酸钠等；检验样品是一片由元
重确定的钙片。
四、实验步骤
（1）将待测样品轻轻放入研磨瓶中，同时添加1mL硝酸钠，用棉等织物将样品表面,
磨细,重复操作该步骤2次；
（2）向样品中添加2mL 2M醋酸钠和4mL氢氧化钠，将该组合物混合均匀，并加热至
沸腾；
（3）将0.014N硫酸钠边滴边搅拌，尽可能多的滴入悬浮液中，直至反应液出现均匀
的褐色；
（4）将1M醋酸铜滴入反应液中，持续搅拌至棕橙色定色；
（5）将样品放入含有催化极电流的实验装置中，并安装电解质滴定筒，根据技术指
标确定电流，直至实验30min；
（6）除去极板上附着的残余物，用50mL 0.1N硫酸铜液将极板内残余物溶解，50mL
标样滴定，确定实验结果。
五、实验结果
检测结果：钙片中钙含量为___g/L。
本实验使用催化电量法测定了钙片中钙含量，结果表明，测定出的钙片中的钙含量为
___g/L，满足实验要求的标准。
从而，我们可以利用本实验获取有关元素含量的参考数据，运用于化学分析和日常技术需要。
补钙剂中钙的测定
综合实验——分析化学部分补钙制剂中Ca 含量的测定（共12课时）钙片的主要成分为碳酸钙、甘露醇、乳糖、淀粉、维生素d 、甜橙香精、柠檬酸、阿斯马甜（含苯丙氨酸）、苋菜红。
钙主要以碳酸钙形式存在，可与HCl 发生反应而溶解。
钙的测定方法有酸碱滴定法（返滴定）、络合滴定法（直接滴定）和氧化还原滴定法（间接滴定）以及原子吸收光谱法、电化学分析法等。
本实验欲采用三种滴定分析方法进行测定，并对各种方法的有略加以比较。
方法Ⅰ 酸碱滴定法测定补钙制剂中Ca 的含量——返滴定法一、实验目的1. 学习用酸碱滴定方法测定CaCO 3的原理及指示剂选择。
2. 巩固滴定分析基本操作。
二、实验原理补钙制剂中钙主要以碳酸钙形式存在，可与HCl 发生反应而溶解2322CaCO 2H Ca CO H O +++→+↑+ 过量的酸可用标准NaOH 回滴，据实际与CaCO 3反应标准盐酸体积求得钙片中Ca 含量，以Ca 质量分数表示。
三、试剂浓HCl （A ．R ），NaOH （A ．R ），0.1%甲基橙。
四、实验方法（1）0.1mol ·L -1NaOH 配制：称2gNaOH 固体于小烧杯中，加H 2O 溶解后移至试剂瓶中用蒸馏水稀释至500mL ，加橡皮塞，摇匀。
（2）0.1 mol ·L -1HCl 配制：用量筒量取浓盐酸4.5mL 于500mL 试剂瓶中，用蒸馏水稀释至500mL ，加盖，摇匀。
（3）酸碱标定：A.HCl 标准溶液的标定：准确称取基准Na 2CO 3 0.15～0.2g 3份于锥形瓶中，分别加入20～30mL 煮沸去CO 2并冷却的去离子水，摇匀，温热使溶解，后加入1～2滴甲基橙指示剂，用以上配制的HCl 溶液滴定至橙色为终点，计算HCl 溶液的精确浓度。
B.NaOH 标准溶液的标定：准确移取NaOH 标准溶液25mL 于250mL 的锥形瓶中，加2d 甲基橙指示剂，此时溶液呈黄色，用HCl 滴定标准溶液滴定至在加下半滴HCl 后溶液由黄色变为橙色，即为终点，计算NaOH溶液的精确浓度。
钙片中Ca含量的测定
钙片中Ca含量的测定摘要钙是人体内必需的常量元素，除形成骨架之外，主要是通过Ca2 +发挥重要的生理作用。
长期以来，人们错误地认为钙这种常量元素比比皆是，能从食物中充分供应而不缺乏。
但医学研究的结果表明，人体容易缺钙，其中以儿童和老人最甚。
现如今补钙已成为一种时尚，市场上补钙的产品种类繁多，含钙量是一项最基本的鉴别其好坏的重要指标，所以测定补钙制剂的钙含量非常重要，寻求一种快速、准确、简便的测定方法也至关重要.本研究通过EDTA 滴定法测定钙片中的钙含量，简单、准确、干扰小，适合中小型实验室。
关键词钙片，EDTA，滴定引言食品中钙含量的测定通常采用火焰原子吸收光谱法或EDTA 滴定法。
火焰原子吸收光谱法测定速度快，干扰小，但因仪器昂贵、需要专门的操作技术，基层实验室难以普及。
本实验采用EDTA 滴定法测定钙片中的钙含量，经过实验发现检测结果的准确度和精密度均有提高，得到满意的效果。
1实验部分1.1实验原理在pH= 12 的条件下，用EDTA 标准溶液滴定Ca2 +，利用钙指示剂指示滴定终点，溶液颜色由红色变为蓝色。
1.2仪器和试剂1.2.1仪器分析天平；25.00 mL 碱式滴定管；吸量管和移液管。
1.2.2试剂0.101 mol/ L EDTA 标准溶液；CaCO3 (分析纯)；5 mol/ L NaOH 溶液；6 mol/ L HCl 溶液；5 g/ L钙指示剂溶液；200 g/ L 三乙醇胺溶液；钙片(样) 。
0.101 mol/ L EDTA 标准溶液浓度的标定：常量滴定法标定和微型滴定法标定。
2实验方法2.1钙片中钙含量测定2.1.1钙片溶液配制：将钙片粉碎，研磨均匀后准确称取样品0.13 g 左右，先以少量水润湿，再逐滴加入6 mol/ L HCl 至无气泡产生为止，定量转入250 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，备用。
2.1.2常量滴定法测定：准确移取上述溶液20.00 mL 于150 mL 锥形瓶中，加入三乙醇胺溶液1 mL ，5 mol/ L NaOH 溶液1 mL ，摇匀，加入钙指示剂3～4 滴，用0101mol/ L EDTA 标准溶液滴定至溶液变蓝色为止，平行测定5 次。
分析化学实验 钙片中钙含量的测定 实验报告
分析化学实验钙片中钙含量的测定实验报告钙片中钙含量的测定
实验目的
1. 了解硫酸亚铁用于检测钙含量的原理。
2. 根据钙片中钙含量的测定，通过简便而准确的方法测定钙含量，指导临床治疗。
实验原理
硫酸亚铁的氧化和还原反应，将硫酸亚铁的褐色氧化物（Fe2＋）氧化为无色还原物（Fe3＋）。
硫酸亚铁实验中，硫酸亚铁能反应和氧化钙，这是因为硫酸亚铁的Fe2+会与Ca2+发生氧化反应，当硫酸亚铁在水溶液中，有显色反应发生，而且检测钙含量反应时，用目视观察检测溶液有没有氧化效果，根据检测结果，来计算钙片中钙含量。
实验步骤
1. 将指定体积的样品加入容量瓶中，加水，稀释。
2. 加入硫酸亚铁溶液，用搅拌棒搅拌，当溶液颜色变黄时，搅拌时间不要太久，避免溶液变浑浊。
3. 加入指定体积的硝酸钠溶液，再加入酸性高碘酒石酸钠溶液，搅拌均匀。
4. 检测溶液是否有氧化效果，根据检测结果，来计算钙含量。
实验结果
观察硝酸钠溶液中加入硫酸亚铁溶液和酸性高碘酒石酸钠溶液后，由黄色沉淀形成蓝绿色溶液，说明实验室为正常的青绿色，表明该样品的钙片中钙含量为正常水平。
结论
本实验将硝酸钠水溶液与硫酸亚铁溶液混合，再加入酸性高碘酒石酸钠溶液，用此方法测定钙片中钙含量，通过观察溶液颜色变化判断钙含量是否正常，结果表明钙含量基本符合正常水平。
经过分析，本实验证实了硫酸亚铁用于检测钙含量的原理，可以依据实验结果进行简便准确的测定钙含量，从而指导临床治疗。
探究实验活动——补钙产品中钙含量的测定
关 键词 ：探 究 实验 活动 ；钙 ；生理 功 能 ；补 钙品
来 发展 打下 良好 的基 础 。 钙在 人体 内的分布 情 况及生 理功 能
一
、
钙 是人 体 内含 量最 丰 富的 无机 元 素之 一 ，约 占人 体重 的 １５ ．％ ２０ ，其 中９％ 在骨 骼 和 牙 齿 ，仅０ ９ 分 布 在 细胞 内和 软组 ．％ ９存 ．％ 织 ，０ １在细 胞外 液 ，所 以骨 骼 是人 体一 个 巨大 的钙 的储 存 库 。 ．％ 出生 时体 内含 钙总 量 约 为２ ｇ ８ ，成 年 时达 ８ ０ １０ ｇ ５ ～ ２ ０ 。钙 对 骨骼 健康 、心 血管 、神 经 、 内分泌 、肌 肉系统 和凝 血 等都 具有 重 要 的 作 用 。存在 于 骨骼 和牙 齿 中 的钙 ，主要 以羟磷 灰石 结 晶 的形 式存 在 ，维 持 骨和 牙齿 具有 坚 硬 的结构 和支 架 ；存 在 于软 组织 细 胞外 液及 血 液 中的钙 常 以游 离 的或 结合 的 离子 状态 存在 ，发挥 重 要 的 调节 生 理 功能 的作 用 ，统 称为 混溶 钙池 。混溶 钙池 与 骨骼 中 的钙 维 持着 动态 平 衡 ，即骨 中的钙 不断 地从 破 骨细 胞 中释放 出进入 混 溶钙 池 ，保 证血 浆 钙 的浓度 维 持恒 定 ，而 混溶 钙池 中的钙 又不 断 沉 积于 成 骨 细胞 。这种 钙 的更 新 ，成 年 人每 日约 为７ ０ 克 ，钙 ０毫 的 更新 速 度 随着 年 龄 的增 长 而减 慢 ，幼 儿 的骨 骼每 卜２ 更新 一 年 次 ，成 年 人 的骨 骼 约 １一 ２ ０ ｌ 年才 能 更 新一 次 。 男性 约 ｌ 岁 以后 ， ８ 骨 的长度 开 始稳 定 ，女 性更 早 一些 ，身 高 的发 育速 度逐 渐 停止 ， 但 骨 质 的密度 仍 继续 增 长数 年 。通 常在 ３ 岁 以后 ，骨骼 中的钙 等 ５ 无机 物质 的含量 逐渐 减 少 ，如不 充 分补 充钙 等 物质 ，可 能 出现 钙 缺 乏 引起 的包 括 骨 质 疏 松 在 内 的 严 重疾 病 等 现 象 ，女 性 重 于 男 性 。对 于人 的 一生来 说钙 都是 不 能缺少 的 。 钙 的生理 功 能 ：构成 骨骼 和 牙齿 ；维持 组 织 的弹性 和 韧性 ； 降低 神经 细胞 的兴奋 性 ，钙 是一 种天 然 的镇 静剂 ；强化 神经 系 统 的传 导 功 能 ；维 持 肌 肉神经 的 正 常兴 奋 ；维 持 血 管 的 正 常通 透 性 ；促进 体 内多种 酶 的活 动 ；维 持酸 碱平 衡 ；参 与 血液 的凝 固过
钙含量测定
无机及分析化学实训报告钙片中钙含量的测定班级：化工101组员：曹莹莹刘杨指导教师：张孟存杨金梅张辉日期：2010年12月25日钙片中钙含量的测定1实验背景钙制剂与人体关系碳酸钙：含钙量高，副作用小，价格便宜，吸收率高，可以达到40％，与牛奶相似，是广泛应用的一种钙制剂。
还可以多食一些含钙的食物（骨头汤、虾皮、小鱼），补一些维生素D类的食物（海鱼、动物肝脏、蛋黄和瘦肉中。
另外像脱脂牛奶、鱼肝油、乳酪、坚果和海产品、添加维他命D的营养强化食品）。
还要多晒太阳。
这是最安全的办法，用于预防和治疗钙缺乏症，如骨质疏松、手足抽搐症、骨发育不全、佝偻病以及儿童、妊娠和哺乳期妇女、绝经期妇女、老年人钙的补充下面是通过实验得出验证进行钙片中钙含量的测定。
二、实验原理EDTA能和大多数金属离子形成1:1的稳定化合物，所以配位滴定中通常使用EDTA及其钠盐作为配位剂。
配制EDTA标准溶液一般采用间接法，即先配成近似浓度，再用基准物标定其准确浓度。
配制的钙标准溶液浓度：三、主要试剂和仪器试剂：NaOH 5%（用电子秤称取5.00gNaOH溶解到100ml的水中搅拌至完全溶解放入试剂瓶中备用）；1:1 HCl（用一体积的浓盐酸与一体积的水混合而配制成的溶液）；钙片：钙、羧基淀粉钠、硬脂酸镁、淀粉。
钙指示剂：少量钙指示剂固体。
仪器：分析天平，研钵，酸式滴定管，500ml 容量瓶，锥形瓶。
四、实验步骤1、0.02mol/L EDTA 溶液的配制和标定（1）配制：称取4g EDTA 二钠盐于250ml 的烧杯中，加水微热溶解，冷却后稀释定容至500ml 容量瓶中。
理论依据：mol/L0.020.25372.244V M m C EDTA ≈⨯=⨯=（2） 标定：用减量法准确称取1.0849g CaCO 3于150ml 烧杯中，先用少量水润湿，盖好表面皿，从杯嘴慢慢滴加1:1 HCl 溶液使之完全溶解，加热煮沸驱尽CO 2，冷却后定量转入500ml 容量瓶，加水稀释至刻度线，充分摇匀，计算钙溶液的准确浓度。
钙中钙含量的测定分析报告
钙中钙含量的测定分析报告1 前言1.1背景介绍钙是人体必需的营养元素，在人体健康和代谢中起着非常的重要作用。
钙片是矿物质类非处方药，主要用于预防和治疗钙缺乏症，如骨质疏松、手足抽搐症、骨发育不全、佝偻病以及妊娠和哺乳期妇女、绝经期妇女钙的补充。
1.2人体补钙的原因及补钙的途径钙的作用钙是我们的生命之源，是人体健康必不可少的重要元素。
1、心动节律的维持：（小白鼠及危重病人的例子）。
2、神经冲动的传递：大脑支配人的行动，支配人的肢体，如果缺钙可造成人体动作的缓慢，以及老年痴呆症、健忘症、儿童多动症等。
3、肌肉的伸缩：缺钙人就没有力量，就不能产生爆发力。
4、加快白细胞的吞噬：提高人体的免疫力。
补钙首先应该从丰富食物种类入手，尽量通过改善饮食结构，达到从天然食品中获取足量钙的目的其次才是选择补钙产品1.3国家对非处方类药的相关规定1、非处方药药品自药品监督管理部门核发《非处方药药品审核登记证书》之日起12个月后，其药品标签、使用说明书、内包装、外包装上必须印有非处方药专有标识2、经营非处方药药品的企业在使用非处方药专有标识时，必须按照国家药品监督管理局公布的坐标比例和色标要求使用3、使用非处方药专有标识时，药品的使用说明书和大包装可单色印刷，标签和其他包装必须按国家药品监督管理局公布的色标要求印刷。
单色印刷时，非处方药专有标识下方必须标示"甲类"或"乙类"字样1.4文献资料综述(1)管美英.双氨酸钙片中钙含量的测定.采用EDTA络合滴定法测定钙含量[1](2)李玉.氨基酸钙片钙含量的测定.采用EDTA络合滴定法测定钙含量[2](3)汪凤云.原子吸收分光光度法测碳酸钙钙片中钙含量.采用火焰原子吸收分光光度法测定钙片中的钙[3]2 具体方案2.1实验原理实验样品经消化后，导入原子吸收分光光度计中，再经火焰原子化，吸收422.7nm的共振线，其吸光度与含量成正比，然后与标准系列比较定量，即可求出钙的具体含量2.2实验试剂及设备试药和试剂：盐酸，高纯度的氧化镧，优级纯度的硝酸，高氯酸，高钙片（批号为20040301-120040910）。
钙含量测定
无机及分析化学实训报告钙片中钙含量的测定班级：化工101组员：曹莹莹刘杨指导教师：张孟存杨金梅张辉日期：2010年12月25日钙片中钙含量的测定1实验背景钙制剂与人体关系碳酸钙：含钙量高，副作用小，价格便宜，吸收率高，可以达到40％，与牛奶相似，是广泛应用的一种钙制剂。
还可以多食一些含钙的食物（骨头汤、虾皮、小鱼），补一些维生素D类的食物（海鱼、动物肝脏、蛋黄和瘦肉中。
另外像脱脂牛奶、鱼肝油、乳酪、坚果和海产品、添加维他命D的营养强化食品）。
还要多晒太阳。
这是最安全的办法，用于预防和治疗钙缺乏症，如骨质疏松、手足抽搐症、骨发育不全、佝偻病以及儿童、妊娠和哺乳期妇女、绝经期妇女、老年人钙的补充下面是通过实验得出验证进行钙片中钙含量的测定。
二、实验原理EDTA能和大多数金属离子形成1:1的稳定化合物，所以配位滴定中通常使用EDTA及其钠盐作为配位剂。
配制EDTA标准溶液一般采用间接法，即先配成近似浓度，再用基准物标定其准确浓度。
配制的钙标准溶液浓度：三、主要试剂和仪器试剂：NaOH 5%（用电子秤称取5.00gNaOH溶解到100ml的水中搅拌至完全溶解放入试剂瓶中备用）；1:1 HCl（用一体积的浓盐酸与一体积的水混合而配制成的溶液）；钙片：钙、羧基淀粉钠、硬脂酸镁、淀粉。
钙指示剂：少量钙指示剂固体。
仪器：分析天平，研钵，酸式滴定管，500ml 容量瓶，锥形瓶。
四、实验步骤1、0.02mol/L EDTA 溶液的配制和标定（1）配制：称取4g EDTA 二钠盐于250ml 的烧杯中，加水微热溶解，冷却后稀释定容至500ml 容量瓶中。
理论依据：mol/L0.020.25372.244V M m C EDTA ≈⨯=⨯=（2） 标定：用减量法准确称取1.0849g CaCO 3于150ml 烧杯中，先用少量水润湿，盖好表面皿，从杯嘴慢慢滴加1:1 HCl 溶液使之完全溶解，加热煮沸驱尽CO 2，冷却后定量转入500ml 容量瓶，加水稀释至刻度线，充分摇匀，计算钙溶液的准确浓度。
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实 验 报 告
姓名： 班级： 同组人： 自评成绩： 项目： 市售钙片中钙含量的测定 课程： 学号：
一、实验目的
1. 掌握用所学知识解决实际问题的方法，提高分析问题、解决问题的能力。
2. 掌握配位滴定法中加入辅助指示剂指示滴定终点的原理。
3. 掌握滴定分析方法和操作技术。
二、实验原理
市售的钙片中，钙通常以葡萄糖酸钙和磷酸氢钙的形式存在，二者均较难溶于水。
测定其含量时，先将试样加稀硫酸或盐酸处理成溶液。
[CH 2OH(CHOH)4COO]2Ca + 2H + ══ 2CH 2OH(CHOH)4COOH + Ca 2+
CaHPO 4 + H + ══ Ca 2+ + 42PO H
钙片中Ca 2+的含量测定可采用EDTA 法，以NH 3・H 2O-NH 4Cl 为缓冲液(pH=10)，
以铬黑T 为指示剂，MgY 2-为辅助指示剂，EDTA 标准溶液为滴定剂进行测定。
因为铬黑T 在pH=10的条件下，与Ca 2+形成的配合物不够稳定，会使终点提前，而且显色不够敏锐，而铬黑T 与Mg 2+形成的显色配合物相当稳定，因此，在pH=10的条件下用EDTA 标准溶液滴定Ca 2+时，常于溶液中加入少量的MgY 2-作辅助指示剂。
在滴定过程中，MgY 2-并不消耗EDTA ，只是起到辅助铬黑T 指示终点的作用。
当在含有Ca 2+的试液中加入铬黑T 及MgY 2-混合液后，发生下列反应： Mg 2+ + HIn 2- （纯蓝色）══ MgIn -（酒红色）+ H +
MgIn ˉ(酒红色)+H 2Y 2- ══ MgY 2- + HIn 2- （纯蓝色）+ H + MgY 2- + Ca 2+ ══ CaY 2- + Mg 2+
滴定时，EDTA 标准溶液先与游离的Ca 2+配位，故终点前溶液显MgIn ˉ的酒红色。
当到达滴定终点时，EDTA 夺取MgIn -中的Mg 2+生成更加稳定的MgY 2-，从而置换出铬黑T 指示剂使其游离，结果使溶液由酒红色变为纯蓝色：
H 2Y 2- + MgIn -（酒红色）══ HIn 2- （纯蓝色）+ MgY 2- + H +
注意事项：钙片溶解慢，要等充分溶解后再滴定。
三、仪器和药品
仪器： 酸式滴定管（50mL ），研钵，烧杯，容量瓶(250mL)，移液管(25mL)，锥形瓶，玻璃棒，电炉，硬质玻璃瓶。
试剂： 钙片，EDTA 标准溶液(0.05mol/L)，HCl(1mol/L)，铬黑T 指示剂或钙指示剂，NH 3・H 2O-NH 4Cl 缓冲液(pH=10)，稀MgSO 4试剂。
四、内容及步骤 1. 溶解钙片
准确称取市售钙片5~8g ，研细放入烧杯中，加入大约10mL 蒸馏水，然后逐滴加入约5mL1mo1/L HCl ，边加边搅拌，至溶解，若溶解较慢，可适当加热，加水定容于250mL 容量瓶中。
2. 配制辅助指示剂
50mL 蒸馏水中加NH 3・H 2O-NH 4Cl 缓冲液50mL ，稀MgSO 4试液5滴，铬黑T 指示剂适量(约0.5g)，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。
3. 滴定
用移液管准确量取25mL 供试液于锥形瓶中，加5mL pH=10的NH 3・H 2O-NH 4Cl 缓冲液缓冲液，加入辅助指示剂20mL ，摇匀，用EDTA 标准溶液滴定至酒红色变为纯蓝色为止，记录EDTA 用量，平行测定三次。
五、实验结果记录与计算
%100250
1000%/Ca
EDTA EDTA Ca ⨯⨯
⨯
⨯=
试样m M V c ω （08.40Ca
=M
）
六、思考题：
1.为什么滴定Ca 2+时要控制溶液pH=12？
2、对Ca 2+的测定还可用哪种指示剂指示终点?为什么?
教师评语： 年 月 日。