火焰原子吸收法测定钙片中钙含量
火焰原子吸收光谱法测定钙
火焰原子吸收光谱法测定钙一、实验目的1、通过对钙最佳测定条件的选择，了解与火焰性质有关的一些条件参数，及对钙测定灵敏度的影响。
2、解原子吸收分光光度计的基本结构与原理。
3、握火焰原子吸收光谱分析的基本操作；加深对灵敏度、准确度、空白等概念的认识。
二、方法原理原子吸收光谱分析主要用于定量分析，它的基本依据是：将一束特定波长的光投射到被测元素的基态原子蒸气中，原子蒸气对这一波长的光产生吸收，未被吸收的光则透射过去。
在一定浓度范围内，被测元素的浓度（c）、入射光强(I0)和透射光强（It）三者之间的关系符合Lambert-Beer定律：It=I0×(10-abc)（式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数，b为光经过的火焰的长度）。
根据这一关系可以用校准曲线法或标准加入法来测定未知溶液中某元素的含量。
钙是火焰原子化的敏感元素。
测定条件的变化（如燃助比、测光高度或者称燃烧器高度）、干扰离子的存在等因素都会严重影响钙在火焰中的原子化效率，从而影响钙测定灵敏度。
原子化效率是指原子化器中被测元素的基态原子数目与被测元素所有可能存在状态的原子总数之比。
在火焰原子吸收法中，决定原子化效率的主要因素是被测元素的性质和火焰的性质。
电离能、解离能和结合能等物理化学参数的大小决定了被测元素在火焰的高温和燃烧的化学气氛中解离、化合、电离的难易程度。
而燃气、助燃气的种类及其配比决定了火焰的燃烧性质，如火焰的化学组成，温度分布和氧化还原性等，它们直接影响着被测元素在火焰中的存在状态。
因此在测定样品之前都应对测定条件进行优化。
三、仪器和试剂仪器：AA300型原子吸收分光光度计（美国PE公司）；10mL比色管：6支；25mL比色管：1支；100mL容量瓶：1个；5mL分度吸量管：2支试剂：钙标准溶液：100μg·mL-1；镧溶液：10 mg·mL-1。
若去离子水的水质不好，会影响钙的测定灵敏度和校准曲线的线性关系，加入适量的镧可消除这一影响。
原子吸收法测定钙片中的钙含量
酸钙 ， 其含钙量及溶解度均较 高 ， 副作用 少。所 以 ， 本实 验选
择碳酸钙钙片为原料 ， 进行测定分析。
玻璃器皿用 ３ ％硝酸浸 泡 ２ 时后 ， ４小 自来水 冲洗 ３遍 ， 再蒸 馏水冲洗 ３遍 ， 晾干备用 。
１２ 实验步骤 ． １２ １ 样品处理 ．． 取一 片样 品称 重后 ， 加少 许蒸馏 水润湿
【 关键词 】 钙； 钙片； 原子吸收分 光光度法
ｄｉ１ ．９ ９ ｊｉ ｎ １７ ０ ６ ．０ ２ １．７ ｏ：０ ３６ ／．ｓ ．６ ２— ３９ ２ １ ．０ ０ ３ ｓ
中图分类号 ： Ｐ ２ ． Ｏ ７２
文献标识码 ： Ｂ
文章编号 ： １７ ０６ （ ０２ １ ６ ２— ３ ９ ２ １ ）０—１６ ０ ２０— ２ Ｌ ｍｎ 乙炔流量 １２ ／ ｉ。 ／ ｉ， ．Ｌ ｍｎ
２结 果
钙是人们生命的源泉 ， 在人生成长 的各个阶段钙都起 到 非常重要 的作用 ， 它是人体健康 必不可少的元素 。缺钙对 人 体健康 的不 良影响 已成为令人关注的世界性 问题 ， 骨质疏 松
症、 老年痴呆症 、 心血管 病等疾 病与 钙的代谢 密切相 关。医 学证 明 ， 因钙摄人不 足而导致 的代谢 失调 ， 引起 人类各 年 是
熊居 宏 ， 宗艳 ， 东明 ， 题 徐 张 潮
１４０ ） ５０ ２ （ 哈尔滨铁路疾病预防控制所佳木斯分所 ， 黑龙江 佳木斯
【 摘要 】 目 探讨用火 的： 焰原子 吸收分光光度法 测定钙片中 钙含量的临床 价值。方法：份样品 ５ 经酸消解， 在选定的最佳＿ Ｔ 作条件下，
采用火焰原子吸收光谱法测定钙 片中的钙含量。结果： 该方法的 Ｒ Ｄ为 ２ ５ ％ ； Ｓ ．８ 加标 回收率为 ９ ． ％ 一１３ ７ 。结论 ： ４５ ０ ．％ 原子 吸收法 简便 、 快 速 、 敏， 灵 精密度高 ， 结果稳定 ， 重复性好 ， 适用于检测钙片中的钙含量 。
火焰原子吸收光谱法测定食物中钙的实验报告
火焰原子吸收光谱法测定食物中钙的实验报告引言钙是人体非常重要的营养元素，具有多种功能，包括维持骨骼、牙齿的健康，参与血液凝固，神经传输和肌肉收缩等。
测定食物中钙的含量对于了解食物的营养价值具有重要意义。
本实验采用火焰原子吸收光谱法测定食物中钙含量。
火焰原子吸收光谱法是利用基态原子在电磁波作用下吸收特定频率的光线，进而形成高的激发态，再由于准直光束的束缚，导致一部分原子被提取，使得样品中原子数目减小，从而实现对元素的分析测量。
实验过程1. 实验仪器和试剂准备首先在实验室中检查所需要的仪器和试剂是否齐全。
本实验主要使用的仪器有原子吸收分光光度计和火焰炉；主要试剂有Ca(NO₃)₂、CH₃COOH、NaCl、C₂H₅OH等。
2. 样品的制备过程将不同食物中的钙含量进行测定，但是由于不同食物所混合的物质不同，所以在制备样品时，也需要区分操作。
以牛奶为例，将牛奶倒入锅中，煮沸至40ml。
然后加入10ml 1%的CH₃COOH，用干燥剂去除蒸发液中的水分，再用NaCl使液体浓缩。
最后用10ml C₂H₅OH稀释样品，得到待测样品。
3. 实际操作测量①测量初始火焰原子吸收光谱。
将真空透镜插入光路，按下电源开关预热5min，选择待测元素Ca的吸收谱线波长423nm，用无水醋酸和氧化钙溶液将样品调节至pH为8-9，以减小干扰。
进行碘灯检波，记录标准吸收度，即为初始火焰原子吸收光谱。
②制备标准曲线取不同浓度的钙标准品，准确称量，添加到标准烧杯中，加入相应的量的无水醋酸和氧化钙溶液将样品调节至pH为8-9，以减小干扰。
对于每个浓度的样品，依次进行样品的测量，得到吸光度值。
③样品的测定4. 数据处理用标准曲线计算样品中钙的浓度，然后将样品的钙含量进行统计和比较。
结果与分析实验结果表明，在本实验中，对于不同食物中的钙含量有所差异。
如牛奶中钙含量较高，约为2.2g/100g，而豆类和蔬菜中的钙含量则较低。
实验中所使用的火焰原子吸收光谱法是一种非常稳定和精确的测量方法，但也存在一些限制。
测定钙含量的方法
测定钙含量的方法一、火焰法测定钙含量1.原理：钙在高温下被激发，释放出可见荧光，通过测量样品辐射出的荧光强度，推算出钙的含量。
2.仪器设备：火焰法钙含量测定仪、标准钙溶液、样品溶液。
3.步骤：a)从样品中取一定量溶液，并加入特定的钙指示剂溶液。
b)将溶液放入火焰法钙含量测定仪中，样品中的钙在高温条件下被激发。
c)测量溶液发射的荧光强度，并与标准钙溶液的强度进行比较，确定样品中钙的含量。
二、滴定法测定钙含量1.原理：钙离子会与一些指示剂发生反应，改变溶液的颜色或形成沉淀。
通过加入标准浓度的化学试剂，滴定至溶液中的指示剂发生颜色或沉淀变化，推算出钙的含量。
2.仪器设备：滴定管、锥形瓶、滴定管夹、滴定管夹架、pH计、标准钙溶液、钙指示剂。
3.步骤：a)准备样品溶液，并将其置于滴定管中。
b)加入适量的钙指示剂，并将试管放在滴定管夹架上。
c)使用标准钙溶液，以滴定管的形式慢慢滴加至样品溶液中。
d)持续滴加标准钙溶液，直到指示剂的颜色发生明显变化。
记录滴加的体积，并计算出钙的含量。
三、原子吸收光谱法测定钙含量1.原理：钙元素在火焰或电弧中被激发，吸收特定波长的可见光，通过测量样品对吸收光的吸收程度，推算出钙的含量。
2.仪器设备：原子吸收光谱仪、标准钙溶液、样品溶液。
3.步骤：a)准备样品溶液，并将其置于原子吸收光谱仪中。
b)设定仪器的光源和检测器，选择合适波长的光进行吸收。
c)预先校准仪器，使用标准钙溶液制定校准曲线。
d)测量样品溶液的吸光度，并根据校准曲线计算出钙的含量。
四、复合指示剂法测定钙含量1.原理：钙会与复合指示剂发生反应，使溶液的颜色发生改变。
通过比较溶液颜色与标准颜色比较，推算出钙的含量。
2.仪器设备：试管、天平、标准钙溶液、复合指示剂。
3.步骤：a)准备样品溶液，并将其置于试管中。
b)加入适量的复合指示剂，并充分混合。
c)比较样品溶液的颜色与标准颜色比较，以此推算出钙的含量。
以上为测定钙含量的主要方法，根据样品条件和实验要求可以选择合适的方法。
原子吸收分光光度法测定钙含量
火焰原子吸收光谱法测定钙含量1 主题内容与适用范围本标准规定了用原子吸收分光光度法测定钙量。
本标准适用于碳钢、低合金钢及高温合金中钙量的测定。
测定范围：0.005%～0.50%。
2 方法提要试样用稀王水溶解，加入二氯化锶溶液作为干扰抑制剂，将试样溶液喷入空气—乙炔火焰中，用钙空心阴极灯做光源，于原子吸收光谱仪波长422.7nm处，测量其吸光度。
3 试剂3.1 盐酸（分析纯）（ρ1.19g/ml)。
3.2 硝酸（分析纯）（ρ1.42g/ml)。
3.3 混酸：三份盐酸（3.1）、一份硝酸（3.2）和二份水混合。
3.4 二氯化锶溶液（20mgSr/ml）：称取61.50g二氯化锶（SrCl2·6H2O），用水溶解后移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度、混匀。
3.5 钙标准溶液3.5.1 储备液称取0.2497g已在110℃烘1小时并在干燥器中冷却到室温的碳酸钙，置于300mL烧杯中，加入5mL盐酸（3.1）溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含100ug钙。
3.5.2 标准液移取10.00mL储备液于100mL容量瓶中，加入5mL盐酸（1+9），用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含10.0ug钙。
使用前配制。
3.6 高纯铁（含钙量<0.0001%）。
4 分析步骤4.1 试液制备准确称取试样0.5000克置于100石英烧杯中，加入20.00毫升混酸，低温加热至全部溶解，驱尽氮氧化物，溶解盐类，取下冷却至室温。
移入50mL容量瓶中，加入5毫升二氯化锶溶液（3.4），以水稀释至刻度。
摇匀，待测。
14.2 校准溶液的配制称取与试样相同量的纯铁6份，分别置于100石英烧杯中，加入0.00、1.00、2.00、5.00、8.00、10.00mL钙标准溶液（3.5.2），以下按照4.1操作进行。
4.3 测量4.3.1 将试样溶液在原子吸收光谱仪上，于波长422.7nm处，用空气—乙炔火焰，以水调零点，测量其吸光度。
钙片中Ca含量的测定
钙片中Ca含量的测定摘要钙是人体内必需的常量元素，除形成骨架之外，主要是通过Ca2 +发挥重要的生理作用。
长期以来，人们错误地认为钙这种常量元素比比皆是，能从食物中充分供应而不缺乏。
但医学研究的结果表明，人体容易缺钙，其中以儿童和老人最甚。
现如今补钙已成为一种时尚，市场上补钙的产品种类繁多，含钙量是一项最基本的鉴别其好坏的重要指标，所以测定补钙制剂的钙含量非常重要，寻求一种快速、准确、简便的测定方法也至关重要.本研究通过EDTA 滴定法测定钙片中的钙含量，简单、准确、干扰小，适合中小型实验室。
关键词钙片，EDTA，滴定引言食品中钙含量的测定通常采用火焰原子吸收光谱法或EDTA 滴定法。
火焰原子吸收光谱法测定速度快，干扰小，但因仪器昂贵、需要专门的操作技术，基层实验室难以普及。
本实验采用EDTA 滴定法测定钙片中的钙含量，经过实验发现检测结果的准确度和精密度均有提高，得到满意的效果。
1实验部分1.1实验原理在pH= 12 的条件下，用EDTA 标准溶液滴定Ca2 +，利用钙指示剂指示滴定终点，溶液颜色由红色变为蓝色。
1.2仪器和试剂1.2.1仪器分析天平；25.00 mL 碱式滴定管；吸量管和移液管。
1.2.2试剂0.101 mol/ L EDTA 标准溶液；CaCO3 (分析纯)；5 mol/ L NaOH 溶液；6 mol/ L HCl 溶液；5 g/ L钙指示剂溶液；200 g/ L 三乙醇胺溶液；钙片(样) 。
0.101 mol/ L EDTA 标准溶液浓度的标定：常量滴定法标定和微型滴定法标定。
2实验方法2.1钙片中钙含量测定2.1.1钙片溶液配制：将钙片粉碎，研磨均匀后准确称取样品0.13 g 左右，先以少量水润湿，再逐滴加入6 mol/ L HCl 至无气泡产生为止，定量转入250 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，备用。
2.1.2常量滴定法测定：准确移取上述溶液20.00 mL 于150 mL 锥形瓶中，加入三乙醇胺溶液1 mL ，5 mol/ L NaOH 溶液1 mL ，摇匀，加入钙指示剂3～4 滴，用0101mol/ L EDTA 标准溶液滴定至溶液变蓝色为止，平行测定5 次。
对原子吸收法测定钙片中钙含量的探究
钙是人 体所必 需 的元素 之一 ， 它从 我们 出生开 始就伴 随着 我们 。 许 多疾病
的 发生 ， 如骨 质疏 松 、 心血管 疾病 、 老 年痴 呆症 等都与 钙元 素的代 谢密 不可分 。
电流的 稳定 ， 以及 保证 足够 的光输 出强度 。 灯工作 电流 的大小 直接 影响 灯放 电 的稳定 性和 锐线光 的输 出强度 ； 灯 电流小能 够提 高测量 的灵敏 度 ， 但 噪声会 加 大， 降低 信噪 比 ； 灯 电流过 大 ， 背景增大 ， 会导 致灵 明度下 降， 还 会缩短 灯的使 用 寿命 。 通过 观察 钙灯在 不 同工作 电流 下测定 的影响 ， 最 终选 用与最 大吸 光度读 数对应 的最 小灯 电流 值为 最佳 工作 电流 ， 本 文选 择 的灯 电流为４ ｍＡ。 ３、 燃烧 器 高度 的设 置 燃烧 器的高 度设 置也 是一个 关键环 节 ， 高度 过低燃 烧温度 不够 ， 样 品不 能
果的 高灵 敏度 和高 稳定性 为 适宜 的高度 最 终确 定火 焰高 度为 ７ ｍｍ。 ４、 光 谱通 带 的 影 响 试 验光谱 通带 的影 响着 吸光度 ， 吸光 度影 响试验 的结果 ， 所 以为 了确定 光 谱通 带 的影响需 要进 行一些 对 比试验 ， 从 而找 出最适合了几乎所 有年龄群 组 ， 关于缺 钙与补钙 的 问题 已经成 为 了全 世界 关注 的问题 。 人 的一生 都应该 补钙 ， 出生后 体 内的钙一 直处 于不 断
积累 的过程 。 大 约３ ５ 岁左右 ， 体 内的钙含量 达到 一生 中的顶峰 ， 以后 钙流 失开始 加速， 因此 ， 补钙 对健 康是 必不 可少 的。 补 钙最 安全 的方 式是食 补 ， 而食 用钙 片
２、 实 验 步 骤
测钙的方法有哪些
测钙的方法有哪些测钙的方法有许多，常用的方法包括：1. 酸碱滴定法：将样品与酸碱指示剂一起滴入酸或碱中，通过反应的色彩变化来确定样品中钙的含量。
由于钙可以与酸或碱发生中和反应，因此这种方法适用于测定钙含量。
2. 火焰原子吸收光谱法：通过测量样品中钙的原子吸收光谱，来确定其中钙的含量。
在此方法中，样品被加热至高温，并将其原子化，然后通过光谱仪器测量样品分子释放的辐射能量，从而确定钙的含量。
3. 高温燃烧-EDTA滴定法：将样品加热至高温使其中的钙完全燃烧，然后通过EDTA（乙二胺四乙酸）滴定溶液与滴加到样品溶液中的可滴定的剩余钙络合形成螯合物，从而确定钙的含量。
4. 石碱滴定法：将测定物溶解于醋酸溶液中，然后滴加石碱溶液，当样品中的醋酸与石碱反应完全时，通过滴加的石碱溶液体积来计算钙的含量。
5. 定置滴定法：这种方法用于测定含钙固体的样品。
将样品与氢氧化钠溶液混合，产生沉淀，然后添加盐酸使溶液酸化，再倒入去离子水中，振荡混合。
最后，通过滴定剂的滴定，测定剂的消耗量来计算钙的含量。
6. 原子荧光光谱法：这是一种非破坏性的测量方法，通过激发样品中钙原子的荧光，测量荧光的强度来确定钙的含量。
7. 螯合滴定法：这种方法适用于测定水溶液中钙的含量。
首先，将EDTA与二氧化碳反应生成螯合剂，然后将其与样品中的钙离子配位生成络合物。
最后，通过滴加金属指示剂溶液，用于指示络合反应的终点，从而确定钙的含量。
8. 磷钼酸法：将样品与磷酸铵和硫酸混合，然后加入磷钼酸溶液，形成黄色沉淀。
通过测量溶液中沉淀的吸光度，可以确定样品中钙的含量。
总结起来，测钙的方法包括酸碱滴定法、火焰原子吸收光谱法、高温燃烧-EDTA 滴定法、石碱滴定法、定置滴定法、原子荧光光谱法、螯合滴定法和磷钼酸法。
这些方法各有优缺点，可以根据实际需要选择适合的方法来测定钙的含量。
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火焰原子吸收法测定钙片中钙含量
实验目的
了解原子吸收分光光度计的主要结构及工作原理。
掌握原子吸收分光光度计的操作方法及原子吸收分析方法。
学会火焰原子吸收分析条件的选择。
实验原理
溶液中的钙离子在火焰温度下转变为基态钙原子蒸气，当钙空心阴极灯发射出波长为422.7 nm的钙特征谱线通过基态钙原子蒸气时，被基态钙原子吸收，在恒定的测试条件下，其吸光度与溶液中钙浓度成正比。
主要仪器和试剂
仪器
原子吸收分光光度计（附钙空心阴极灯）
原子吸收分光光度计的主要部件
特点
(1)采用锐线光源
(2)单色器在火焰与检测器之间
(3)原子化系统
1. 锐线光源
空心阴极灯:用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯，发射出待测元素的特征共振线
2. 原子化器
(1)火焰原子化器
是由化学火焰提供能量，使被测元素原子化。
优点：操作简单、火焰稳定，重现性好，灵敏度较高
缺点：原子化效率低
(2)石墨炉原子化器
是一个电加热器，利用电能加热盛放试样的石墨容器，使之达到高温以实现试样的蒸发和原子化。
优点：原子化程度高，试样用量少，可测固体及粘稠试样，灵敏度高。
缺点：精密度差，测定速度慢，操作不够简便，装置复杂。
2. 试剂
盐酸（1：1）
钙标准储备液（1000μg·mL-1）
钙标准溶液（100μg·mL-1）
将钙标准储备液用去离子水稀释10倍制得。
干扰抑制剂锶溶液（10 mg· mL-1）
样品溶液
取钙片一片加盐酸低温加热溶解，过滤制成样品溶液
实验步骤
1.仪器工作条件的选择
. 燃气和助燃气流量比例的选择
固定空气流量，改变乙炔流量（单位为L•min-1) ，以去离子水为参比调零，测定钙溶液的吸光度。
选择稳定性好且吸光度较大时的乙炔流量，作为测定流量。
2. 燃烧器高度的选择
在选定的空气和乙炔气流量条件下，改变燃烧器高度，以去离子水为参比，测定钙溶液的吸光度。
选择稳定性好且吸光度较大时的燃烧器高度，作为测定高度
二、干扰抑制剂锶溶液加入量的选择
向钙标准溶液分别加入不同量的锶溶液，在选定的仪器工作条件下，以去离子水为参比调零，分别测定含不同锶量的钙溶液的吸光度并作出吸光度-锶浓度关系曲线，从曲线上选择吸光度较大且稳定时的锶浓度作为测定时锶溶液加入量。
三、线性范围的确定
在不同浓度的钙标准溶液中加入选定量的锶溶液，在仪器工作条件下，以空白溶液（选定量的锶溶液和1：1盐酸2.5 mL，以去离子水稀释至50 mL）为参比调零，分别测其吸光度，在计算机上作出吸光度-钙浓度标准曲线，计算出回归方程，并确定在选定条件下钙测定的线性范围
四、样品的测定
1. 样品溶液的配置
于5个50 mL容量瓶中，各加入3.0 mL样品溶液、1：1盐酸2.5 mL和选定的锶溶液量，再分别加入不同量1的钙标准溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀
2. 空白溶液的配置
在一个50 mL容量瓶中，加人样品空白3.0 mL、1：1盐酸2.5 mL和选定的锶溶液量，用去离子水稀释至刻度，摇匀，作为测定空白溶液。
3. 测定
在选定的实验条件下，以测定空白溶液为参比，测定各溶液的吸光度。
实验结果和讨论
1. 用标准曲线法计算样品溶液中的钙含量
2. 标准加入法计算样品溶液中的钙含量
3. 比较用标准加入法和标准曲线法的实验结果并分析它们的特点。