EDTA测定食品中钙含量
EDTA测定食品中钙含量
食品理化检测课程实训指导手册-课程改革专用实训项目名称：食品中钙含量的测定专业班级：食品营养检测102班小组成员姓名：陈霞萍施丽娟冯艳曾月月组成员学号： 10 15 19 212011年 11 月22日食品中钙含量的测定（EDTA法）【任务导入】熟悉面粉中钙含量测定面粉中钙含量的测定在现实生产、生活中的作用；根据所给出的产品选择、设计合适的检测方法，并进行正确的检测操作；测定结果的精密度应达到相关标准规定要求。
通过网络搜集、相关参考书的查阅等手段，了解我国面粉产品微量元素含量的基本情况；面粉在加工过程中，钙含量变化的基本规律；对面粉产品进行钙含量的测定有哪些意义；曾经发生过的与该检测项目相关的案例等。
撰写一份报告，请特别关注对最新情况的收集。
【任务描述】本任务过程设计为以上次实验所得面粉灰分为样品，测定样品中的含钙量。
本实验通过样品的消化将灰化以后的钙转化为溶液中的钙离子状态，将所用的EDTA用钙红试剂进行标定，计算出EDTA的滴定度，再用EDTA来滴定样品，计算出样品的钙离子的含量。
【本任务应掌握知识点及技能】【任务相关参考资料的查阅（请按参考文献的标准方法记录）】表示符号：T（标准溶液/待测组分）或T（待测组分/标准溶液）————括号内的文字实际为下标（编者Yuqi_Tan注）这两种表示方式在不同的教材上都出现过,都算正确。
单位：g/ml、mg/ml例：用T（EDTA/CaO）=0.5mg/ml的EDTA标准溶液滴定含钙离子的待测溶液,消耗了5ml。
则待测溶液中共有CaO2.5mg。
/thread-211137-1-1.html/thread-210305-1-1.html标定EDTA溶液标准GB1576-2001提到:氯化铵缓冲溶液的配制:称取20克氯化铵溶于500ml除盐水中,加入150ml浓氨水以及5.0克乙二胺四乙酸镁二钠盐,用除盐水稀释至1000ml,混匀,取50ml,不加缓冲液测定其硬度,根据测定结果,往其余950ml缓冲溶液中,加所需EDTA标准溶液,以抵消其硬度.注:测定前对所用的乙二胺四乙酸镁二钠盐必须进行鉴定,以免对分析结果产生误差,鉴定方法:取一定量的乙二胺四乙酸镁二钠盐溶于高纯水中,按硬度测定法测定其镁离子或EDTA是否有过剩量,根据分析结果精确地加入EDTA或镁离子的,使溶液中EDTA和镁离子均无过剩量,如无乙二胺四乙酸镁二钠盐或其质量不符合要求,可用4.716克EDTA 二钠盐和3.120克MgSO4.7H2O来代替5.0克乙二胺四乙酸镁二钠盐,配制好的缓冲溶液,按上述手续进行鉴定,并使EDTA和镁离子均无过剩量./standard/gb/gbt12398.htm同上GB/T 12398—1990,食物中钙的测定方法 [S]/jianyan/lihua/fenxi/11589.html一. EDTA的离解平衡在水溶液中，2个羧基 H+转移到氨基N上，形成双极离子当 pH < 1时，主要以 H6Y2+形式存在；当 pH >11时，主要以 Y4-形式存在——配位离子二. M-EDTA的特点1. EDTA具有广泛的配位性能，几乎能与所有的金属离子形成稳定的螯合物有利之处：提供了广泛测定元素的可能性（优于酸碱、沉淀法）不利之处：多种组分之间易干扰——选择性2. EDTA与形成的M- EDTA配位比绝大多数为1:13.螯合物大多数带电荷，故能溶于水，反应迅速三. EDTA配合物的配位平衡及其影响因素（一） EDTA配合物的稳定常数（二）影响配位平衡的主要因素配位滴定中所涉及的化学平衡比较复杂，由于某些干扰离子或分子的存在（如溶液中的H+、OH-，其它共存离子、缓冲剂、掩蔽剂等），常伴随有一系列副反应发生：在大多数情况下，影响配位平衡【器材及试剂领取与配制】【实验操作步骤】【初次实验原始数据记录及结果计算】【任务完成评价】。
EDTA测鸡蛋壳中钙含量
鸡蛋壳中钙含量的测定(EDTA法)一、实验原理：鸡蛋壳中的主要成分是CaCO3，其次是MgCO3，蛋白质，色素以及少量的Fe 和Al。
在pH>12的介质中，Mg2+会形成Mg(OH)2沉淀，从而掩蔽 Mg2+可以直接滴定测出Ca2+，以钙指示剂为指示剂，用EDTA标准溶液滴定测定，鸡蛋壳试液中钙的含量。
由于钙离子与EDTA形成的络合物比与钙指示剂形成的要稳定，可以通过置换反应来进行滴定和观察滴定终点，即溶液由酒红色变为蓝色。
二、实验试剂：标准钙溶液，EDTA标准溶液，pH=10的氨性缓冲溶液，6mol/L的HCl溶液，1mol/L的HCl溶液，0.1mol/L的NaOH溶液，三乙醇胺,钙红指示剂，EBT指示剂三、实验步骤：1、鸡蛋壳的预处理将蛋壳洗干净，在水中煮沸5~10分钟，去除内表层的蛋白质膜，置于烘箱中用105℃烘干，研成粉末，贮存称量瓶中，放入干燥器中。
2、EDTA标定（1）、0.01000mol/L的Zn2+标准溶液的配制准确称量0.2034gZnO于烧杯中，用23滴水润湿，然后加入2~3ml6mol/L的HCl 溶液，使ZnO全部溶解后定量地转移到250ml容量瓶中，定容。
（2）、0.02mol/L的EDTA标准溶液的配制和标定称取3.75g的EDTA二钠盐固体，用适量的水温热溶解，冷却后转移到试剂瓶中稀释至500ml。
用移液管移取25.00ml的Zn2+标准溶液于250ml锥形瓶中，加入20~30ml水，不断摇动下，滴加1：1NH3•H2O溶液至产生白色沉淀，然后继续滴加至沉淀恰好溶解。
加入10mlpH=10的氨性缓冲溶液和少量的EBT指示剂（此时溶液成酒红色），用EDTA溶液去滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。
平行滴定3次。
3、EDTA滴定测定鸡蛋壳中钙含量准确移取预处理后的试液各25mL于3个锥形瓶中，加入5ml三乙醇胺，加入40g/L的NaOH溶液至溶液的PH﹥12，再多加5ml至溶液成强碱性，加入少许蔗糖（由于Mg(OH)2沉淀要吸附钙指示剂，加入蔗糖可避免），再加入2~3滴钙红指示剂，用EDTA标准溶液滴定，滴定至溶液由酒红色变为蓝色。
“用EDTA滴定法测面粉中钙含量测定数据处理”
“用EDTA滴定法测面粉中钙含量测定数据处理”一、EDTA测定法实验过程:1实验原理:市售EDTA含水约03%~05%，且含有少量杂质，又由于水和其他试剂中常含有金属离子，故EDTA通常用间接配制法配制。
EDTA溶液应当保存在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中，若贮存在软质玻璃瓶中，会不断溶解玻璃瓶中的Ca形成CaY，使EDTA浓度不断降低。
CaCO标定EDTA时，通常选用钙指示剂指示终点，用NaOH控制溶液DH为12~13，其变色原理为:滴定前Ca+In(蓝色)=CaIn(红色)滴定中Ca+Y=CaY终点时CaIn(红色)+Y=CaY+In(蓝色)络合滴定中所用的水中不应含有Fe+、Al+、Cu+、Ca*、Mg2等杂质离子通常采用去离子水或二次蒸馏水。
目前市场上有很多钙制剂，如药片(葡萄糖酸钙、盖中盖、巨能钙、盖天力等)饮料(钙奶、牛奶等)，还有奶粉、豆奶粉等。
这些钙制剂中的钙都能与EDTA形成稳定的络合物，在pH≈12的碱性溶液中以铬蓝黑R为指示剂，用EDTA标准溶液直接测定钙制剂中的钙含量。
化学计量点前，Ca2+与铬蓝黑R形成紫红色络合物，到达化学计量点时EDTA置换Ca*-铬蓝黑R中的Ca,释放出游离的铬蓝黑R，而使溶液变为纯蓝色，滴定时，A1、Fe等干扰离子可用三乙醇胺等掩蔽。
2仪器与试剂:(1).仪器电光分析天平托盘天平烧杯(50ml)量筒(10ml)滴管塑料试剂瓶(500ml)容量瓶(100ml)移液管(5ml)移液管(10ml)锥形瓶(50ml)锥形瓶(100ml)碱式滴定管(25.00ml)(2).试剂EDTACaCO(A.R)HC1(6mol/L)NaOH(40g/L)氨性缓冲溶液钙指示剂铬黑T原葡萄糖酸钙试剂三乙醇胺(3)主要实验步骤及现象(3.1)EDTA标准溶液的配制称取4.0gEDTA(乙二胺四乙酸二钠)于200ml温热水中溶解，在500ml塑料试剂瓶中定容，摇匀，放置一周待用。
鸡蛋壳中钙含量的测定 EDTA修改
鸡蛋壳中钙含量的测定学院/专业/班级：______________________ 姓名：小组成员：____________________________ 教师评定：____________【实验原理】（1）鸡蛋的主要成分是碳酸钙，含钙量约90-98％。
（2）EDTA标定原理：二乙胺四乙酸溶解度较小，通常用溶解度较大的乙二胺四乙酸二钠盐来配制标准溶液，Na2H2·2H2O可制成基准物质，但提纯方法较复杂，世纪工作中通常用间接法配制EDTA的标准溶液，即先用分析纯试剂配制成大致所需的浓度，再用基准物进行标定。
在PH=10的介质中，以EBT为指示剂，用待标定的EDTA溶液滴定至溶液颜色由紫红色变为纯蓝色为终点。
在PH=5~6的介质中，以钙指示剂为指示剂，用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色恰好变为纯蓝色即为终点。
（3）EDTA测钙离子：在pH>12.5时，Mg2+生成Mg(OH)2 沉淀，在用沉淀掩蔽镁离子后，用EDTA单独滴定钙离子。
钙指示剂与钙离子显红色，灵敏度高，在pH=12~13滴定钙离子，终点呈指示剂自身的蓝色。
【实验试剂】ZnO EDTA二钠盐EBT：EBT与NaCl的固体混和物HCl溶液：6 mol L-1氨水溶液：1:1（浓氨水与水等体积混合）氨性缓冲溶液：pH=10 鸡蛋壳钙指示剂干燥的鸡蛋壳NaOH 500g/L浓溶液或固体【实验步骤】实验步骤：1、鸡蛋壳的溶解:取一只鸡蛋壳洗净取出内膜，烘干，研碎并确定每份在0.3g左右，称量其质量，然后将其放入小烧杯中，加入10ml6mol/L的HCl，微火加热将其溶解，然后将小烧杯中的溶液转移到250ml容量瓶中，定容摇匀。
2、EDTA标准溶液的标定：（1）Zn2+标准溶液的配制：准确称取0.2034克的分析纯ZnO固体试剂，置于100ml小烧杯中，先用少量去离子水润湿，然后加2ml 6mol/L的HCl溶液，用玻璃棒轻轻搅拌使其溶解。
EDTA法测补钙剂中的钙含量
NaOH (5mol/L)。 HCl (2mol/L)。 仪器：分析天平，研钵等
三、实验步骤 1.EDTA浓度的标定
2 28.0 31.64%
3 28.0 31.64%
平均W 31.68%
相对偏 平均相对
差
偏差
0.25% -0.13% -0.13%
0.26%
注：在测定EDTA浓度时mCaCO3=0.2593g，在测定药品中该含量时m药 =0.3305g。根据药片说明书，每0.6g该药片含葡萄糖酸钙0.16g，即 W=26.7%, 相当于WCaCO3=5.95% W=31.68% ，相当于WCaCO3=7.07%。
74.53% 74.34% 74.30%
3 28.99 74.04%
相对偏 平均相对
差
偏差
0.31%TA浓度时mCaCO3=0.2546g，在测定药品中该含量时m药 =0.3702g。 根据该药片说明书，每1.7g含CaCO31.25g，即WCaCO3=73.5%。
（ml）
CEDTA(mol/L) 差
对偏差
1 21.55 2 21.58
0.1116 0.1114
0.1115
0.09% -0.09% 0.03%
3 21.57
0.1115
0
VEDTA （ml） 1 12.90 2 12.92 3 12.90
WCaCO3
51.95% 52.03% 51.95%
平均 WCaCO3
51.98%
相对偏 平均相对
钙片中Ca含量的测定
钙片中Ca含量的测定摘要钙是人体内必需的常量元素，除形成骨架之外，主要是通过Ca2 +发挥重要的生理作用。
长期以来，人们错误地认为钙这种常量元素比比皆是，能从食物中充分供应而不缺乏。
但医学研究的结果表明，人体容易缺钙，其中以儿童和老人最甚。
现如今补钙已成为一种时尚，市场上补钙的产品种类繁多，含钙量是一项最基本的鉴别其好坏的重要指标，所以测定补钙制剂的钙含量非常重要，寻求一种快速、准确、简便的测定方法也至关重要.本研究通过EDTA 滴定法测定钙片中的钙含量，简单、准确、干扰小，适合中小型实验室。
关键词钙片，EDTA，滴定引言食品中钙含量的测定通常采用火焰原子吸收光谱法或EDTA 滴定法。
火焰原子吸收光谱法测定速度快，干扰小，但因仪器昂贵、需要专门的操作技术，基层实验室难以普及。
本实验采用EDTA 滴定法测定钙片中的钙含量，经过实验发现检测结果的准确度和精密度均有提高，得到满意的效果。
1实验部分1.1实验原理在pH= 12 的条件下，用EDTA 标准溶液滴定Ca2 +，利用钙指示剂指示滴定终点，溶液颜色由红色变为蓝色。
1.2仪器和试剂1.2.1仪器分析天平；25.00 mL 碱式滴定管；吸量管和移液管。
1.2.2试剂0.101 mol/ L EDTA 标准溶液；CaCO3 (分析纯)；5 mol/ L NaOH 溶液；6 mol/ L HCl 溶液；5 g/ L钙指示剂溶液；200 g/ L 三乙醇胺溶液；钙片(样) 。
0.101 mol/ L EDTA 标准溶液浓度的标定：常量滴定法标定和微型滴定法标定。
2实验方法2.1钙片中钙含量测定2.1.1钙片溶液配制：将钙片粉碎，研磨均匀后准确称取样品0.13 g 左右，先以少量水润湿，再逐滴加入6 mol/ L HCl 至无气泡产生为止，定量转入250 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，备用。
2.1.2常量滴定法测定：准确移取上述溶液20.00 mL 于150 mL 锥形瓶中，加入三乙醇胺溶液1 mL ，5 mol/ L NaOH 溶液1 mL ，摇匀，加入钙指示剂3～4 滴，用0101mol/ L EDTA 标准溶液滴定至溶液变蓝色为止，平行测定5 次。
EDTA络合滴定法测定奶粉中钙的含量
1前言……….…………………………………………….……………….……………..1
1.1 EDTA的介绍…………………………….………….....….…….………1
2EDTA滴定法测定钙的含量………….....…….......…….……..............…….………..2
2.1实验目的..........................………….....…….......…….…….......…….………..2
Keywords：GBHA；EBT;EDTAcomplexometric titration; milk power; quantity.
摘要……………........………………………………………..…….….……………...
ABSTRACT…………….……………….......……………………………..…………….
2.5.2样品分析
将奶粉溶于100mL烧杯中，置于250mL烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处用滴管滴加HCl 5mL左右，使其完全溶解，必要时用小火加热。冷却后转移至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
准确吸取25.00 mL上述待测试液于含10%的乙醇溶液的锥形瓶中，加入少量乙二醛双缩（2-羟基苯胺），生成红色螯合物。用EDTA标准溶液滴定至由红色恰变为亮黄色，即为终点。根据所消耗EDTA标准溶液的体积V，自己推导公式计算试样中 的含量。平行测定3-5份。
摘
本文研究了用乙二醛双缩（2-羟基苯胺）[简称GBHA]和铬黑T[简称EBT]双指示剂、EDTA络合滴定法滴定奶粉中 的方法及原理，了解络合滴定中指示剂的选用以及适用范围。试样分析和对照试验结果表明本法的分析结果准确可靠，且与目前广泛采用的用钙指示剂和铬黑T为指示剂、EDTA络合滴定法滴定 的方法相比，实验和结果计算更加准确，可用于 的快速测定。
高钙饼干、茶叶中钙含量的测定(EDTA法)
任务八：高钙饼干、茶叶中钙含量的测定（EDTA法）【任务描述】本任务过程设计为以CaCO3粉末和上次实验所得茶叶灰分为样品，测定样品中的含钙量。
本实验通过样品的消化将灰化以后的钙转化为溶液中的钙离子状态，将所用的EDTA用钙红试剂进行标定，计算出EDTA的滴定度，再用EDTA来滴定样品，计算出样品的钙离子的含量。
【本任务应掌握知识点及技能】【任务相关参考资料的查阅（请按参考文献的标准方法记录）】0.05mol/L柠檬酸钠溶液：称取14.7g柠檬酸钠(Na3C6H5O7·2H2O)，用水稀释至1000mL。
混合酸消化液：硝酸(GB 626)与高氯酸(GB 623)比为4∶1。
EDTA溶液：精确称取4.50g EDTA(乙二胺四乙酸二钠)，用水稀释至1000mL，贮存于聚乙烯瓶中，4℃保存。
使用时稀释10倍即可。
钙标准溶液：精确称取0.1248g碳酸钙(纯度大于99.99%，105～110℃烘干2h)，加20mL去离子水及3mL 0.5mol/L盐酸溶解，移入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶中，4℃保存。
此溶液每毫升相当于100μg钙。
钙红指示剂：称取0.1g钙红指示剂(C21O7N2SH14)，用去离子水稀释至100mL，溶解后即可使用。
贮存干冰箱中可保持一个半月以上。
标定EDTA浓度吸取0.5mL钙标准溶液，以EDTA滴定，标定其EDTA的浓度，根据滴定结果计算出每毫升EDTA相当于钙的毫克数，即滴定度(T)。
样品及空白滴定吸取0.1～0.5mL(根据钙的含量而定)样品消化液及空白于试管中，加1滴氰化钠溶液和0.1mL柠檬酸钠溶液，用滴定管加1.5mL 1.25mol/L氢氧化钾溶液，加3滴钙红指示剂，立即以稀释10倍EDTA 溶液滴定，至指示剂由紫红色变蓝为止。
计算样品中该元素的含量按式计算：式中：X——样品中元素含量，mg/100g；T——EDTA滴定度，mg/mL；V——滴定样品时所用EDTA量，mL；V0——滴定空白时所用EDTA量，mL；f——样品稀释倍数；m——样品称重量，g。
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食品理化检测课程实训指导手册
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专业班级：食品营养检测102班
小组成员姓名：陈霞萍施丽娟冯艳曾月月组成员学号： 10 15 19 21
2011年 11 月22日
食品中钙含量的测定（EDTA法）
【任务导入】
熟悉面粉中钙含量测定
面粉中钙含量的测定在现实生产、生活中的作用；根据所给出的产品选择、设计合适的检测方法，并进行正确的检测操作；测定结果的精密度应达到相关标准规定要求。
通过网络搜集、相关参考书的查阅等手段，了解我国面粉产品微量元素含量的基本情况；面粉在加工过程中，钙含量变化的基本规律；对面粉产品进行钙含量的测定有哪些意义；曾经发生过的与该检测项目相关的案例等。
撰写一份报告，请特别关注对最新情况的收集。
【任务描述】
本任务过程设计为以上次实验所得面粉灰分为样品，测定样品中的含钙量。
本实验通过样品的消化将灰化以后的钙转化为溶液中的钙离子状态，将所用的EDTA用钙红试剂进行标定，计算出EDTA的滴定度，再用EDTA来滴定样品，计算出样品的钙离子的含量。
【本任务应掌握知识点及技能】
【任务相关参考资料的查阅（请按参考文献的标准方法记录）】
表示符号：T（标准溶液/待测组分）或T（待测组分/标准溶液）————括号内的文字实际为下标（编者Yuqi_Tan注）
这两种表示方式在不同的教材上都出现过,都算正确。
单位：g/ml、mg/ml
例：用T（EDTA/CaO）=0.5mg/ml的EDTA标准溶液滴定含钙离子的待测溶液,消耗了5ml。
则待测溶液中共有CaO2.5mg。
/thread-211137-1-1.html
/thread-210305-1-1.html
标定EDTA溶液标准GB1576-2001提到:
氯化铵缓冲溶液的配制:称取20克氯化铵溶于500ml除盐水中,加入150ml浓氨水以及5.0克乙二胺四乙酸镁二钠盐,用除盐水稀释至1000ml,混匀,取50ml,不加缓冲液测定其硬度,根据测定结果,往其余950ml缓冲溶液中,加所需EDTA标准溶液,以抵消其硬度.
注:测定前对所用的乙二胺四乙酸镁二钠盐必须进行鉴定,以免对分析结果产生误差,鉴定方法:取一定量的乙二胺四乙酸镁二钠盐溶于高纯水中,按硬度测定法测定其镁离子或EDTA是否有过剩量,根据分析结果精确地加入EDTA或镁离子的,使溶液中EDTA和镁离子均无过剩量,如无乙二胺四乙酸镁二钠盐或其质量不符合要求,可用4.716克EDTA 二钠盐和3.120克MgSO4.7H2O来代替5.0克乙二胺四乙酸镁二钠盐,配制好的缓冲溶液,按上述手续进行鉴定,并使EDTA和镁离子均无过剩量.
/standard/gb/gbt12398.htm
同上GB/T 12398—1990,食物中钙的测定方法 [S]
/jianyan/lihua/fenxi/11589.html
一. EDTA的离解平衡
在水溶液中，2个羧基 H+转移到氨基N上，形成双极离子
当 pH < 1时，主要以 H6Y2+形式存在；
当 pH >11时，主要以 Y4-形式存在——配位离子
二. M-EDTA的特点
1. EDTA具有广泛的配位性能，几乎能与所有的金属离子形成稳定的螯合物
有利之处：提供了广泛测定元素的可能性（优于酸碱、沉淀法）
不利之处：多种组分之间易干扰——选择性
2. EDTA与形成的M- EDTA配位比绝大多数为1:1
3.螯合物大多数带电荷，故能溶于水，反应迅速
三. EDTA配合物的配位平衡及其影响因素
（一） EDTA配合物的稳定常数
（二）影响配位平衡的主要因素
配位滴定中所涉及的化学平衡比较复杂，由于某些干扰离子或分子的存在（如溶液中的H+、OH-，其它共存离子、缓冲剂、掩蔽剂等），常伴随有一系列副反应发生：在大多数情况下，影响配位平衡
【器材及试剂领取与配制】
【实验操作步骤】
【初次实验原始数据记录及结果计算】
【任务完成评价】。