微波消解_原子吸收法测定食品中的钙含量
微波消解-石墨炉原子吸收光谱技术测定螺旋藻中铁、锌、镁、钙、钾、钠、铜、锰等微量元素
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螺 旋 藻 被 世 界 卫 生 组 织 称 为 二 十 世 纪 人 类 最 理 想 的保 健 品 其 营养均 衡 蛋 白质 含 量 高达 6 0 ％ 7 5 ％ 富含 人 体 必 需 的 8 种 氨 基 酸 含有 维 生 素 C 维 生 素 B 12 等 9 种 维 生 素 而 且 富含 素 1，亚 麻 酸 不 饱 和 脂 肪 酸 等 另 外 还 富含 有 人 体 必 需 B 胡萝 卜 的铁 锌 镁 钙 钾 钠 铜 锰 等 多 种 微 量 元 素 目 前 国 内外 对 微 量 单 元 素 检 测 都 有 研 究 对 螺 旋 藻 中各 种 微 量 元 素 含 量 分 析 方 法 存 在 样 品 处 理 过 程 繁 琐 造 成 样 品 污 染 与损 失 等缺 点 微 波 消 解 是 种 快 速 简便 分 解完 全 空 白值 低 的样 品 预 处 理 方法 已 广 泛 应 用 于 食 品 中各种 有 害 金 属 的 含 量 检 测 文 章 采 用 微 波 消 解 溶 样 结 合 石 墨 炉 原 子 吸 收光 谱技 术 进 行 螺 旋 藻微 量 元 素 测 定 样 品 回 收率 达 9 6 4 ％ 1 0 1 2 ％ 且 有高 效 迅 速 的 特 点 取 得 了 较 好 的 效 果 值 得推 广
s
m 灯 电 ~g ／
元素
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n 波 长 ／m
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狭缝
0 2
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背 景校 正
B kgn d B kgn d B kgn d B kgn d
元素
K Na
Cu M
微波消解 火焰原子吸收光谱法测定指甲中的钙
微波消解-火焰原子吸收光谱法测定指甲中的钙石榴花孙莹莹摘 要：建立了微波消解-火焰原子吸收光谱法测定指甲中钙的分析方法，研究了钙的最佳工作条件，且考察了释放剂硝酸锶的影响。
将微波消解法与非完全消化法进行了比较，两种方法测定结果基本一致，相对误差小于0.94 % 。
但微波消解法损失少、灵敏度较高，方法检出限为0.03μg/mL，相对标准偏差小于1.05 %，此方法能很好地应用于实际样品的分析。
关键词：火焰原子吸收光谱法；微波消解；非完全消化法；指甲；钙前 言指甲为脏腑气血的外荣，与人体的脏腑经络有直接联系，能够充分地反映人体生理、病理变化。
通过对指甲中常量元素与微量元素的分析，可以看出一个人的健康基本状况。
因此，分析指甲中钙含量十分重要。
指甲样品的前处理方法较多，主要有消化法、灰化法和压力溶样消化法。
这些前处理方法的目的都是将样品中有机物全部氧化分解为二氧化碳和水。
灰化法的缺点是耗时长，需2 - 8h。
非完全消化法消解速度快，但是样品在处理过程中易损失。
微波消解法作为一种新的前处理方法，有着明显的优势：损失少、灵敏度较高。
本试验采用了非完全消化法和微波消解处理指甲，在相同的仪器工作条件下测定了样品中钙元素含量。
结果发现，两种方法得到的指甲中钙含量基本一致，但微波消解法损失少，灵敏度较高。
1 实验部分1.1仪器和试剂AA7000型原子吸收分光光度计(北京东西分析仪器有限公司) ；电热板（金坛市杰瑞尔有限公司）；微波消解仪（MDS-8，上海新仪微波化学科技有限公司）；实验室级超纯水器（南京易普易达科技发展有限公司）。
钙单元素标准储备溶液: 1000 μg/ mL（国家有色金属及电子材料分析测试中心），工作溶液浓度5.0 μg/ mL ；硝酸锶溶液：0.1 g/mL，光谱纯（国药集团化学试剂有限公司）；浓硝酸：优级纯（江苏强盛化工有限公司）；双氧水：分析纯（上海联试化学试剂有限公司）。
1.2仪器工作条件仪器工作条件见表1。
超级微波消解-ICP-OES_法测定蓝莓中7_种营养元素
分析检测超级微波消解-ICP-OES法测定蓝莓中7种营养元素陈耿欢1,2,3，陈 奇1,2,3，陈 娇1,2,3（1.广东省食品工业研究所有限公司，广东广州 511442；2.广东省食品工业公共实验室，广东广州 511442；3.广东省食品质量监督检验站，广东广州 511442）摘 要：本文建立了超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法（Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry，ICP-OES）同时测定蓝莓中钾、钙、镁、铁、磷、铜和锌7种营养元素的方法。
实验结果表明，7种元素的线性关系良好，相关系数在0.999 73～0.999 98，样品加标回收率在94.7%～103.0%，RSD在0.62%～6.50%，满足GB/T 27404—2008的相关要求。
该方法试剂消耗量少、简单快速、测定准确，可同时测定蓝莓浆果中7种营养元素。
关键词：电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）；超级微波消解；蓝莓；营养元素Determination of Seven Nutrient Elements in Blueberry by Super Microwave Digestion-ICP-OESCHEN Genghuan1,2,3, CHEN Qi1,2,3, CHEN Jiao1,2,3(1.Guangdong Food Industry Institute Co., Ltd., Guangzhou 511442, China; 2.Guangdong Provincial Public Laboratory of Food Industry, Guangzhou 511442, China; 3.Guangdong Food Quality Supervision and InspectionStation, Guangzhou 511442, China)Abstract: This article establishes a method for the simultaneous determination of potassium, calcium, magnesium, iron, phosphorus, copper, and zinc in blueberries using super microwave digestion inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES). The experimental results show that the linear relationship between the seven elements is good, with correlation coefficients ranging from 0.999 73 to 0.999 98. The sample recovery rate is 94.7% to 103.0%, and the RSD is 0.62% to 6.50%, meeting the relevant requirements of GB/T 27404—2008. This method has low reagent consumption, is simple, fast, and accurate, and can simultaneously determine 7 nutrient elements in blueberry berries.Keywords: inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES); super microwave digestion; blueberry; nutrient elements蓝莓，系杜鹃花科越橘属丛生灌木，于2000年在我国开始进行商业化栽培，经过20年的发展，我国蓝莓栽培面积从10 hm2增加到6.64万hm2，种植主要省份有贵州、辽宁、山东、云南、吉林、四川和安徽[1-3]。
微波消解-火焰原子吸收光谱法测定婴幼儿食品和乳品中钙含量
工业技术科技创新导报 Science and Technology Innovation Herald63钙作为婴幼儿食品和乳品中重要的营养成分之一，对婴幼儿的生长发育有着重要的生理意义。
目前国家标准规定婴幼儿食品和乳品中钙含量的测定采用干灰化法-火焰原子吸收法，而乳粉中钙含量较高，采用干法灰化处理样品，普遍存在用量大、耗时长、重现性差的缺点［1］，难以获得满意试验结果。
该文主要通过对样品前的处理方法进行改进，增加盐酸的使用，并对火焰性质和镧盐试剂用量进行了比较研究，确定了试验参数，调整工作曲线线性范围，使得实验结果大大改善，改进后的方法简单易行、快速、准确。
1 材料与方法1.1 主要仪器与试剂1.1.1 主要仪器Z EEn it 700P型原子吸收光谱仪(德国耶拿公司)，钙空心阴极灯，Mu lt iw av e 3000微波消解仪（奥地利安东帕公司），控温加热器。
1.1.2 试剂硝酸、盐酸、双氧水，以上试剂均为优级纯。
50 g /L 镧溶液：称取29.32 g 氧化镧，用少量纯水润湿，加125 m L盐酸，待充分溶解后加纯水定容至500 m L。
25 g/L E D TA溶液：称取25 gE D TA，用热水溶解，定容至1 000 m L。
钙标准溶液：1000 μg/m L。
钙标准使用液（50.0 m g/L）：吸取标准溶液10.00 m L 用纯水定容至200 m L。
1.2 仪器工作参数微波消解仪工作条件如表1所示。
原子吸收光谱仪工作条件：波长422.7 n m ，狭缝0.2 n m，灯电流3 m A，燃烧头高度：10 m m,火焰类型:空气-乙炔,富燃焰（还原型），火焰高度6 mm ，长度100 m m。
1.3 样品预处理称取试样0.3～0.5 g于微波消解罐中，加入3 m L硝酸、2 m L双氧水放入微波消解仪中消解。
微波消解条件如表1所示。
消解完全后在电热板上赶酸至近干。
冷却后用纯水转移入50 m L容量瓶中，准确加入2 m L 50g/L镧溶液和1 m L 浓盐酸，用纯水定容到刻度，充分混匀，待测。
干、湿法消解-火焰原子吸收法测定多种食品中钙元素的含量
干、湿法消解-火焰原子吸收法测定多种食品中钙元素的含量邵俊【摘要】经干法灰化、湿式消解两种方法预处理，运用火焰原子吸收法测定多种食品中钙元素的含量。
结果表明，钙元素在（1～10）μg·mL-1范围内，线性关系良好，相关系数为0.9932。
所测13种食品中，虾皮的钙含量最高，为766.61mg/100g（湿法），香菇的钙含量最低，为5.16mg/100g（湿法）。
干法灰化加标回收率在90.20%～103.20%，湿法消解加标回收率在90.50%～104.95%，两者相对标准偏差均小于4%。
%To determine of Calcium content in the foods,both dry ash and wet digestion methods were used. There was good linear relationship in the range of 1~10μg·mL-1 with a regression coefficient of 0.9932.The results showed that among all the samples dried small shrimps had the highest content of Calcium which was766.61mg/100g, while the content of Calcium in Lentinula edodes was the lowest which was 5.16mg/100g. The recovery rate of dry ash samples was 90.20% to 103.20%, while wet digestion samples was 90.50% to 104.95%. RSD values of two methods were all lower than 4%.【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2015(000)011【总页数】4页(P22-25)【关键词】火焰原子吸收;干法灰化;湿法消解;钙含量【作者】邵俊【作者单位】唐山学院环境与化学工程系，河北唐山 063000【正文语种】中文【中图分类】O657.39钙是人体内最丰富最活跃的元素之一，具有维持和调节人体骨骼、肌肉、细胞、循环、免疫等系统的生理功能的重要作用[1，2]。
微波消解-火焰原子吸收法测定奶粉中钙含量
微波消解-火焰原子吸收法测定奶粉中钙含量发表时间：2017-03-14T15:04:37.487Z 来源：《医药前沿》2017年2月第6期作者：王蕾金善玉（通讯作者）蔡春实郭丽娜[导读] 本方法简单易操作，重复性及回收率较好，适用于奶粉中钙的测定。
（延边州食品药品检验所吉林延吉 133000）【摘要】目的：建立微波消解-火焰原子吸收法测定奶粉中钙含量的方法。
方法：改进国标中氧化镧溶液浓度，采用标准曲线法测定。
结果：该方法在2.0～10.0μg/ml范围内线性关系良好，相关系数r=0.9993，检出限为0.36μg/ml，回收率在94.4%～100.5%之间。
结论：本方法简单易操作，重复性及回收率较好，适用于奶粉中钙的测定。
【关键词】微波消解；钙；氧化镧【中图分类号】R446.11+2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2017）06-0372-02 Determination Ca in Dry Milk with Microwave Digestion-FAAS WANG lei,JIN shan-yu*,CAI chun-shi,GUO li-na (Yanbian Institute for Food and Drug Control,Yanji Jilin,133000) 【Abstract】Objective To establish an microwave digestion-FAAS method for the measurement of Ca in dry milk. Methods Change the concentration of lanthanum oxide in GB, then determined with standard curve method. Results It exhibited a good line-arity in the range of 2.0～10.0μg/mL with correlation coefficient(r) of 0.9993, and the detection limit was 0.36μg/ml.The recovery of the method was from 94.4% to 100.5%. Conclusion This method is simple,easy to operate,precise and reliable,Suitable for determination of Ca in dry milk. 【Key words】Microwave digestion; Ca; lanthanum oxide 前言钙是人体含量最丰富的无机元素。
食品中钙含量测定的方法比较_王红霞
第27卷 第5期 运城学院学报V o l .27 N o .52009年10月 J o u r n a l o f Y u n c h e n g U n i v e r s i t yO c t .2009食品中钙含量测定的方法比较王红霞,张稳婵②(①运城学院生化实验中心;②运城学院应用化学系,山西运城044000) 摘 要:测定食品中钙的前处理方法和测定方法有很多,主要有:干法灰化处理、湿法消化处理、非混酸消化处理、低温密封消解处理、微波消化处理等5种前处理方法,配位滴定法、高锰酸钾法、分光光度法、原子吸收分光光度法、离子选择电极法、电感耦合等离子光谱发射法等6种测定方法,中小型食品厂可采用配位滴定法、高锰酸钾法、分光光度法、离子选择电极法,大型食品厂可采用原子吸收分光光度法、电感耦合等离子光谱发射法对食品中的钙含量进行测定。
关键词:食品;钙;前处理;分析方法中图分类号:T S 207 文献标识码:A 文章编号:1008-8008(2009)05-0026-03 钙是构成人体骨骼和牙齿的主要成分,且在维持人体循环、呼吸、神经、内分泌、消化、血液、肌肉、骨骼、泌尿、免疫等各系统正常生理功能中起重要调节作用。
维持人体所有细胞的正常生理状态,都要依赖钙的存在。
因此,补钙食品应运而生,食品中钙含量多少也成为人们关注的焦点。
食品中钙含量的分析首先涉及样品前处理,目前常用的样品处理方法有:干法灰化处理[1]、湿法消化处理[2][3][5][6]、非混酸消化处理[7]、低温密封消解处理[8]、微波消化处理[9][13][14][15]等。
其次是测定方法,测定方法主要有:配位滴定法[1][2][15]、高锰酸钾法[3][4]、分光光度法[9][10][11][12]、原子吸收分光光度法[5][6][7][14]、离子选择电极法[16][17][18]、电感耦合等离子光谱发射法[8][13]等。
下面就含钙样品处理及测定方法进行比较分析。
微波消解-原子吸收测定杂粮黑芝麻糊中钙、铁、锌
微波消解-原子吸收测定杂粮黑芝麻糊中钙、铁、锌李映瑞【摘要】目的：研究探讨微波消解-原子吸收法测定杂粮黑芝麻糊中钙、铁、锌含量的方法。
方法：采用微波消解技术，在加热、加压条件下，用硝酸和过氧化氢彻底分解样品，消解后的样品用原子吸收分光光度法测定钙、铁、锌含量。
结果：用微波消解技术处理杂粮黑芝麻糊，钙、铁、锌相对标准偏差分别为127.9、3.248、0.863，回收率分别为93.0%、101.2%、96.2%。
结论：本方法操作简单，分析速度快，灵敏度、精密度、准确度较好，适用于市场现磨杂粮黑芝麻糊的快速消解及钙、铁、锌的快速检测。
【期刊名称】《食品安全导刊》【年(卷),期】2016(000)012【总页数】2页(P148-149)【关键词】微波消解;原子吸收;杂粮黑芝麻糊【作者】李映瑞【作者单位】河南省新乡市红旗区疾病预防控制中心【正文语种】中文每到秋季，市场上都会有许多现磨杂粮黑芝麻糊的小店，黑芝麻是提前烘焙好的，很多人喜欢搭配黑豆、黑米、薏米、红豆、山药等其他杂粮一起磨成杂粮黑芝麻糊。
黑芝麻具有滋养肝肾、养血润燥的作用，中医认为，芝麻味甘、性平，有补血、润肠、通乳、养发等功效，适于治疗身体虚弱、头发早白、贫血、大便燥结、头晕耳鸣等症状。
［1］黑豆中微量元素如锌、铜、镁、钼、硒及磷等的含量都很高，而这些微量元素对延缓人体衰老、降低血液粘稠度等非常重要。
混合多种杂粮制成黑芝麻糊的效用更胜鲜奶，多食皮肤会滑溜、少皱纹，还会令肤色红润白净，深受人们的喜爱。
钙、铁、锌是人体必需的矿物质，但人们却往往因为摄入或吸收不足而缺乏，所以杂粮黑芝麻糊成为冬季进补的好食材，测定其中微量元素含量有一定的现实意义。
本文采用微波消解仪在全密封的消化罐中进行高温高压消化，并用原子吸收对黑芝麻糊中的钙、铁、锌进行测定。
其测定结果的检出限、回收率、精密度均能满足检测要求。
该方法具有消解完全彻底、环境污染少、简便、快速等特点，适合杂粮黑芝麻糊的快速消解及微量金属元素的定量分析。
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第7卷 第8期 食品安全质量检测学报 Vol. 7 No. 82016年8月Journal of Food Safety and Quality Aug. , 2016*通讯作者: 李卫群, 高级工程师, 主要研究方向为光谱分析。
E-mail: lwq@*Corresponding author: LI Wei-Qun, Senior Engineer, Hangzhou Wahaha Group Co., Ltd., Hangzhou 310018, China. E-mail: lwq@微波消解-原子吸收法测定食品中的钙含量李卫群*, 汪涓涓, 徐玲玲, 朱 慧(杭州娃哈哈集团有限公司, 杭州 310018)摘 要: 目的 建立微波消解-原子吸收法测定食品中钙含量的方法。
方法 采用微波消解法对样品进行前处理, 在检测样品中加入氯化镧(8 g/L)屏蔽剂, 用火焰原子吸收法进行检测。
比较经消解后样品中不同的硝酸浓度对钙含量测定结果的影响, 探究微波消解法测定食品中钙含量时结果偏低的原因。
结果 经微波消解后, 样品中的硝酸含量大于0.5%时, 会导致钙含量的检测结果偏低。
经湿法消解处理的样品, 其加标回收率在97.2%~106.0%之间, 经微波消解法处理的样品, 其加标回收率在96.8%~104.0％之间。
将采用上述两种消解方法处理的样品的钙含量检测结果进行比较, 测定值间的相对误差为1.64%~3.08%, 在可接受范围内。
结论 微波消解-原子吸收法可以用于食品中钙含量的检测。
关键词: 微波消解法; 原子吸收法; 钙含量Determination of calcium content in food by microwave digestion-atomic absorption spectrometryLI Wei-Qun *, WANG Juan-Juan, XU Ling-Ling, ZHU Hui(Hangzhou Wahaha Group Co ., Ltd., Hangzhou 310018, China )ABSTRACT: Objective To establish a method for determination of calcium content in foods by microwave digestion-atomic absorption spectrometry. Methods The samples were pretreated with microwave digestion and detected by flame atomic absorption spectrometry with lanthanum chloride (8 g/L) as screening agent. The effects of different concentrations of nitric acid in sample after digestion on the determination of calcium content were compared for exploring the causes of lower calcium content detected by atomic absorption spectrometry with microwave digestion. Results The detection results of calcium content were lower when the concentration of nitric acid residue in samples was larger than 0.5% after microwave digestion. The recoveries of samples treated by wet digestion were between 97.2%~106.0% and the samples treated by microwave digestion were between 96.8%~104.0%. The detection results of calcium content from above methods were compared and the relative errors (RE) were between 1.64%~3.08%, which were in the acceptable range. Conclusion Microwave digestion-atomic absorption spectrometry can be used for the detection of calcium content in foods.KEY WORDS: microwave digestion method; atomic absorption spectrometry; calcium content1 引 言钙是人体的必需元素之一, 是构成骨骼与牙齿的重要成份, 在调节细胞代谢、维持肌肉收缩和保证神经传导等方面都有重要作用。
缺钙将可能导致严重的疾病, 但是过量补钙则会影响铁和锌的吸收[1]。
因此, 准确测定食品3194 食品安全质量检测学报第7卷中的钙含量显得尤为重要。
目前测定钙含量的方法有滴定法[2-6]、分光光度法[7-10]、原子吸收分光光度法[11-13]和电感耦合等离子质谱法[14,15] 等。
常用方法是原子吸收分光光度法, 国家标准《食品中钙的测定》[16]和食品安全国家标准《婴幼儿配方食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定》[17]中规定的方法都是该方法。
两个标准中样品的前处理方法分别为湿法消解法和干灰化法, 然而, 实际操作过程中发现, 湿法消解不能处理大批量样品, 且混合酸的腐蚀性强, 在处理过程中易造成通风柜的腐蚀; 采用处理样品时, 干灰化法容易造成样品的损失, 使检测回收率偏低。
目前, 很多元素检测标准中样品的前处理都采用微波消解法, 相比于湿法消解和干灰化法, 微波消解法更适合在实验室推广。
但在钙的检测过程中发现, 用微波消解法对样品进行消解和赶酸处理后直接稀释检测时, 检测结果明显比理论值偏低, 这可能是样品消解不完全所致。
针对这一问题, 一方面在样品消解时加入双氧水, 另一方面利用陶瓷罐在220 ℃高温和870 psi高压下对样品进行消解至消解液澄清透明, 赶酸稀释后检测结果还是偏低。
因此, 查找使用微波消解法检测钙含量时结果偏低的原因非常重要。
2材料与方法2.1 材料、试剂与仪器奶粉、乳饮料、果汁饮料和面包等均为市售。
硝酸(优级纯, 美国Sigma公司); 500 mg/L的钙标准溶液(GSB 07-1285-2000, 环境保护部标准样品研究所); 实验用水均为超纯水。
AAS800原子吸收分光光度仪(美国PerkinElmer公司); Multiwave 3000微波消解炉(奥地利Anton Paar公司)。
2.2 实验方法2.2.1 标准溶液的配制钙标准溶液的配制: 准确吸取500 mg/L的钙标准溶液5 mL于50 mL容量瓶中, 用1%(V:V)的盐酸溶液稀释定容, 得50.0 mg/L的钙标准贮备溶液, 再分别吸取此标准贮备溶液0.50、1.00、2.00、3.00和5.00 mL于50 mL容量瓶中, 加入80 g/L的氯化镧溶液5 mL, 用水稀释并定容, 摇匀备用。
2.2.2 样品处理湿法消解: 分别称取0.5 g奶粉、5.0 g两种饮料和2.5 g面包于不同的消解瓶中, 分别加入混合消解液(硝酸: 高氯酸=4:1, V:V)10 mL, 置于电炉上加热消解至溶液澄清, 呈无色透明状, 继续加热至消解瓶内的溶液剩余1~2 mL, 溶液冷却后, 加入适量超纯水, 并转移至25 mL容量瓶中, 用超纯水定容、摇匀。
吸取上述样品消解液适量于容量瓶中, 用8 g/L的氯化镧溶液稀释并定容。
同时, 用超纯水代替样品消解液做空白试验。
微波消解: 称取适量样品(与湿法消解相同), 分别加入8 mL硝酸, 置于微波消解炉中消解。
消解完成后, 用赶酸装置对样品进行赶酸至消化管中的溶液剩余2 mL左右,冷却后转移至25 mL容量瓶中, 用超纯水定容、摇匀。
吸取上述样品消解液适量于容量瓶中, 用8 g/L的氯化镧溶液稀释并定容。
同时做空白试验。
3结果与分析3.1 不同样品稀释倍数对钙含量测定结果的影响经过湿法消解和微波消解后，不同稀释倍数样品的钙含量测定结果见表1和表2。
从表中可以看出, 湿法消解后,不同的样品稀释倍数对测定结果几乎没有影响, 且都接近理论值。
但微波消解后样品中钙含量的测定结果与消解后样品中的硝酸含量有明显的关系。
稀释倍数越小, 即样品中硝酸含量越高, 检测值越低, 越偏离理论值。
表1湿法消解后不同稀释倍数样品的钙含量测定结果(mg/kg) Table 1 The calcium content of samples with different dilutionratios treated by wet digestion (mg/kg)样品名称2→25a 1→25 1→50 理论值b 奶粉4026 4010 4021 ---乳饮料403 408 412 415果汁饮料202 209 206 210 面包514 508 520 ---注: a表示取2 mL样品消解液到25 mL容量瓶中, 用8 g/L氯化镧溶液稀释并定容。
b根据原料中的含量和添加量计算得到。
表2微波消解后不同稀释倍数样品的钙含量测定结果(mg/kg) Table 2 The calcium content of samples with different dilution ratios treated by microwave digestion (mg/kg)样品名称2→25 1→25 1→50奶粉2215 3756 4012乳饮料273 408 420果汁饮料120 189 206 面包306 430 5123.2 样品中的硝酸浓度对钙含量测定的影响为证明样品中的硝酸对测定结果的影响, 取钙标准溶液进行实验: 分别取50 mg/L的钙标准溶液2 mL于6个100 mL容量瓶中, 加入80 g/L的氯化镧溶液10 mL, 再分别加入0.0、0.2、0.5、1.0、2.0和4.0 mL硝酸, 加超纯水定容、摇匀, 备用。
同时, 用超纯水代替钙标准溶液做空白试验。