鸡蛋壳中钙镁含量的测定

鸡蛋壳中钙、镁含量的测定
蒋大港 20142740 陈茂婷 20142703
一、立项依据（项目意义、现状分析等）
1.1立题背景
随着人们能生活水平的提高，鸡蛋的日常生活的中食用及使用越来越广泛，原因在于鸡蛋富含多种营养成分，是一种能食用、药用以及美容的农副产品，且廉价易得，深受人们的欢迎，鸡蛋壳在医药、日用化工、食品及农业等方面都有着广泛的应用。

鸡蛋壳中主要有钙、镁、铁、钾等元素，且钙镁含量较高，对其的研究不仅能激发我们的实验兴趣，还能提高我们的实验基本操作水平，锻炼我们的学术素养，分析、解决实际问题的能力。

钙是人体内的一种常量元素,一般人体内钙的总重量约为0.7一1.0千克,它对人的各种生理活动的具有重要作用,但生活中有大部分人因缺钙,致使人体的抵抗力减弱.而鸡壳中含钙量大,安全经济,无毒副作用,可以制成各种补钙品,如柠檬酸钙,其具有安全性、可靠性,作为新一代钙源,正逐步走进人们的生活.本实验对鸡蛋壳中的钙含量的测定方法进行了研究,为利用其制备各种补钙品提供了有利的依据。

正常成人身体总镁含量约25g，镁主要分布于细胞内，细胞外液的镁含量不超过1%。

镁是人体细胞内的主要阳离子，浓集于线粒体中，仅次于钾和磷，在细胞外液仅次于钠和钙居第三位，是体内多种细胞基本生化反应的必需物质其中60%-65%存在于骨、齿，27%分布于软组织。

在钙、维生素C、磷、钠、钾等的代谢上，镁是必要的物质，在神经肌肉的机能正常运作、血糖转化等过程中扮演着重要角色。

1.2研究现状
鸡蛋壳在生活中来源广泛易得，其中含有大量钙，主要以碳酸钙形式存在，其余还有少量镁、钾和微量铁。

蛋壳中钙镁含量的测定方法有络合（配位）滴定法、（KMnO4）氧化-还原滴定法、原子吸收法等，然而其中（KMnO4）氧化-还原滴定法步骤繁琐，不利于操作，原子吸收法测定条件较高，我们的实验素养可能不发达到测量的样品精度要求，而以络合滴定法最为简便易行，也是使用得最多的方法。

本实验我们将EDTA络合滴定测量鸡蛋壳中钙镁含量。

二、项目方案（具体方案、实施计划、可行性分析）
2.1 实验方案
2.1.1 实验路线
2.1.2 器材及试剂
试剂：乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y·2H2O）；无水CaCl2；15%NaOH；1:2三乙醇胺；纯锌片（99.9%以上）；0.2%二甲酚橙；纯锌片(99．9％以上)：0.5%铬黑T；钙指示剂（用NaCl配制1:100 固体指示剂）；6mol·L-1HCl；NH3-NH4Cl缓冲液（pH=10）；20%六次甲基四胺（pH=5.5）缓冲溶液。

试剂均为分析纯。

器材：分析天平；酸碱滴定管；容量瓶；烧杯；锥形瓶等常用器材。

2.1.3 实验步骤：
2.1.
3.1 制备待测样品：
随机购买市场上的普通鸡蛋，除去蛋黄、蛋清，将其洗净，再用温水浸泡除去其内膜，为防止引入其它杂质，用去离子水将蛋壳冲洗干净，接着将其放入恒温干燥箱加热，在100 ℃下烘干，烘干后的蛋壳放入研钵，研磨到尽量细。

采用直接酸溶法处理样品法处理鸡蛋壳粉末，准确称取蛋壳粉0.24～0.26 g，加入6 mol·L-1HCl约5 mL，加热溶解完全，继续蒸发除去大量的酸，用去离子水转移到250 mL容量瓶中，定容，摇匀待测。

2.1.
3.2 Zn标准溶液(0.0l mol·L-1)的配制
准确称取纯锌片0.15-0.16g于小烧杯内，加入5mL 6mol·L-1。

HCI至完全溶解，转移到250 mL容量瓶中，水稀释至刻度，摇匀备用，计算Zn标准溶液的浓度C Zn。

2.1.
3.3 0.0l mol·L-1EDTA溶液的配制及标定
(1) 称取2g Na2H2Y·2H20 于烧杯内，加水溶解后稀释至500mL，摇匀备用。

(2) EDTA浓度的标定方法
用移液管准确移取25．00mL Zn2+标准溶液于250mL锥形瓶中．加2滴二甲酚橙指示剂，滴加20％六次甲基四胺(pH=5．5)至溶液呈现稳定的紫红色，再多加3mL六次甲基四胺，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色即为终点，记录所消耗的EDTA标液体积V EDTA。

平行滴定3次，取平均值，计算EDTA的准确浓度。

2.1.
3.4 钙和镁总量的测定:
准确移取上述待测溶液25.00 mL于250 mL锥形瓶中，加入5 mL三乙醇胺，加入10 mLNH3-NH4Cl缓冲液（pH=10），加入2～3滴铬黑T，摇匀，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色即为终点，记录所消耗的EDTA标液总体
(mL)。

积V总(mL)。

平行滴定三次，求平均值V
总
2.1.2.5 钙含量的测定
准确移取上述待测溶液25.00 mL于250 mL锥形瓶中，加入5 mL三乙醇胺，加入15%NaOH溶液10 mL，加入钙指示剂0.1 g，摇匀，用EDTA标准溶液滴定至溶液由粉红色变成蓝色为终点，记录所消耗的EDTA标液体积V Ca(mL)。

平行滴定三次，求平均值V──Ca(mL)，计算鸡蛋壳中Ca（或CaCO3）的百分含量。

2.1.2.6 计算Mg（或MgCO3）的百分含量
Mg消耗的EDTA标液体积数V Mg(m L)=V总-V Ca。

2.1.2.7 回收率实验
（1）配制约0．01 mol▪L -1的钙标液
称取0.28 g 无水CaCl 2于烧杯中，加水溶解，定量转移入250mL 容量瓶中，用水稀释于刻度，摇匀待用。

（2）钙标液浓度的标定
准确移取25．00mL 钙标液于锥形瓶中，加10mL 15％NaOH ，加0.1g 钙指示剂，用EDTA 标液滴定至溶液由红色转为蓝色即为终点，记录所消耗的EDTA 体积V 1(mL)，平行滴定三次，计算平均值1V (mL) 。

(3)回收率实验
①准确移取25．00mL 待测蛋壳试样溶液于250mL 锥形瓶中，再加入25．00 mL 钙标液，加10mL 15％NaOH 溶液，加0.1g 钙指示剂，用EDTA 标液滴定至溶液由红色转为蓝色即为终点，记录所消耗的EDTA 体积V 2(mL)。

②另外准确移取25．00 mL 待测蛋壳试样溶液于250 mL 锥形瓶中，：加10mL 15％NaOH 溶液，加0.1g 钙试剂，用EDTA 标液滴定至溶液由红色转为蓝色为终点，记录蛋壳试样溶液中 Ca 所消耗的体积V 3(mL)，计算回收率：
回收率%=V2−V3
1V ×100
2.1.4实验过程讨论 （1）干扰离子的掩蔽
鸡蛋壳中的主要干扰离子是Al 3+、Fe 3+，运用三乙醇胺作为掩蔽剂可以很好的将干扰离子进行掩蔽，使其不干扰实验的滴定过程。

（2）酸度的控制
pH 值的控制是EDTA 滴定时的重要条件。

在测定钙镁总量时，pH 值应维持在10左右。

若pH 值低，则钙镁与EDTA 络合不完全。

而当测定钙含量时，pH 值应维持在12～13，EDTA 主要与钙络合，而镁生成氢氧化镁沉淀。

EDTA 在不同pH 值下与不同的金属离子作用：
pH 值为2~3时，主要与Fe 3+，Fe 2+作用；
pH 值为4~5时，主要与Al 3+作用；
pH 值为10时，主要与Ca 2+，Mg 2+作用；
pH值为12时，主要与Ca2+作用，Mg2+与OH-生成Mg(OH)2沉淀。

2.1.5 可行性及预期结果
实验涉及检测设备及药品实验室均能提供，根据已有研究和报道，钙镁在本实验中性质稳定，受外界干扰不明显，且离子之间互不影响，均能直接准确测出含量。

蛋壳的开发与利用在我国尚处于初级阶段，目前国内对鸡蛋壳的利用主要是将其粉碎后拌入饲料，作为家畜的钙添加剂。

还有加工蛋血粉肥，制成食品膨化助剂等用途。

大量的蛋品仍按原始的方式被分散地消费掉，而且对于鸡蛋壳的回收利用并不理想：直接被当做垃圾进行填埋，或被丢弃于环境中。

通过本实验研究，可以确定鸡蛋壳的钙镁含量，能为鸡蛋壳有效的综合利用提供一些帮助。

3 参考文献
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