蛋壳中钙含量测定
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蛋壳中钙含量的测定
实验目的 1.学会试样处理操作技术； 2.掌握氧化还原滴定中的高锰酸钾法测定蛋壳中钙含量的方法原理； 3.了解间接滴定法的应用范围。 实验原理 鸡蛋壳中含有 CaCO3、MgCO3、蛋白质、色素、纤维素以及少量 Fe 和 Al。试 样灰化后， 将其用盐酸溶解制成试液，采用氧化还原滴定法中的高锰酸钾法测定 的钙含量。 3+ 3+ 试样经溶解后，先加氨水使 Fe AI 沉淀，在 PH=4 左右，加草酸铵溶液， 2+ 只有 Ca 生成草酸钙沉淀。洗涤沉淀后,将其溶解于硫酸中，释放出草酸，用高 锰酸钾标准溶液滴定。反应原理： CaCl 2+(NH4)2C2O4= CaC2O4 + 2NH4Cl CaC2O4+H2SO4=CaSO4+H2C2O4 2KMnO4+ 5H2C2O4 +3H2SO4=2MnSO4+K2SO4+10CO2↑+8H2O 2当溶液中存在时 C2O4 ，滴入高锰酸钾与其发生氧化还原反应，高锰酸钾自身颜 2色退去，溶液中 C2O4 完全反应后，呈现高锰酸钾自身微粉色，即为滴定终点。 计量关系： 2+ 22Ca 2C2O4 2/5MnO4 仪器试剂： 仪器：凯氏烧瓶，电炉，分析天平（0.1mg） ，小型台式破碎机，分样筛（80 目） ， 水浴锅， 50mL 棕色酸式滴定管， 试剂： 浓硫酸，2mol·L-1 硫酸， 3mol·L-1 盐酸，高氯酸 ，3mol· L-1 醋酸，3mol· L-1 氨水 ， 0.1 mol·L-1 氨水 ，4%草酸铵，0.02mol·L-1 标准高锰酸钾溶液 （提前一周配制，需要时，现标定） 实验步骤 1．试样的溶解及试液的制备 将鸡蛋壳洗净并除去内膜， 烘干后用小型台式破碎机粉碎， 使其通过 80~100 目的标准筛，装入或称量瓶中备用。 2 湿法消化： 准确称取上述试样 2g，于凯氏烧瓶，加入 8mL 浓硫酸，置于电驴上低温加 热至黏稠状（若样品含碳多显黑色，可逐渐升温，滴加高氯酸直至透明）冷却后 加入 10mL 蒸馏水稀释，移入 50mL 容量瓶定容、摇匀备用。 3．钙含量的测定 准确吸取 5.00 mL 上述待测试液于离心管中，加入 1 滴甲基，加过量 3mol·L-1 至溶液显黄色，并过量 1mL，摇匀后，用 3mol·L-1 氨水调溶液显红 橙色，逐滴加入 4%草酸铵至沉淀完全,并检验沉淀是否完全，静置陈化 1～2h, 离心分离 15min 弃去清液，用 0.1 mol·L-1 氨水洗涤沉淀，检验沉淀是否洗涤 干净（主要检验 C2O42-和 CI-） 。将沉淀完全转移到锥形瓶，加入 2mol·L-1 硫酸 5mL 溶解,冲洗锥形瓶壁，稀释到 25～30mL 置于水浴上加热溶解到瓶口冒气 （70～80℃） ，用标准高锰酸钾滴定到微粉色，30s 不褪色为终点，记录消耗标
准高锰酸钾体积，平行测定三份，计算 Ca 含量。
2+
Ca
5C MnO VMnO 40.08
4 4
1 2ms 10
Q检
后，求相对偏差， 若它们的相对偏差不超过 0.3%，则可以取其平均值作为最 终结果。否则，查找原因，补做滴定实验。 数据记录与处理：
测定次数 试样质量 m/g 高 锰 酸 钾 浓 度 CMnO4 ∕ mol·L-1 消耗高锰酸钾的体积 V MnO4-∕mL
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钙含量测定数据记录与处理 1 2
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CБайду номын сангаас
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Ca ∕(%)
di
绝对偏差 d 相对偏差 问题讨论： 1.用高锰酸钾滴定草酸根时，应注意哪些事项？ 2. 用（NH4）2C2O4 沉淀 Ca2+，为什么要先在酸性溶液中加入氨水？为什么调酸度 PH=4 左右后加入沉淀剂，使 Ca2C2O4 沉淀？ 3.为什么沉淀要洗涤？ 参考文献： [1]刘淑萍,高筠编.分析化学实验教程 [M]. 北京：冶金工业出版社 ，2004 [2]黄晓钰 刘邻渭主编. 食品化学综合实验 [M] . 北京：中国农业大学出版社， 2002 [3]王冠杰等. 草酸钙沉淀—高锰酸钾滴定法沉淀水泥及原材料中氧化钙含量， [J].石油化工出版社,2008(5) [4]孙彩云等. 鸡蛋壳中钙镁含量的测定 [J] .唐山师范学院学报，2009 (2) （邬学清编）
实验目的 1.学会试样处理操作技术； 2.掌握氧化还原滴定中的高锰酸钾法测定蛋壳中钙含量的方法原理； 3.了解间接滴定法的应用范围。 实验原理 鸡蛋壳中含有 CaCO3、MgCO3、蛋白质、色素、纤维素以及少量 Fe 和 Al。试 样灰化后， 将其用盐酸溶解制成试液，采用氧化还原滴定法中的高锰酸钾法测定 的钙含量。 3+ 3+ 试样经溶解后，先加氨水使 Fe AI 沉淀，在 PH=4 左右，加草酸铵溶液， 2+ 只有 Ca 生成草酸钙沉淀。洗涤沉淀后,将其溶解于硫酸中，释放出草酸，用高 锰酸钾标准溶液滴定。反应原理： CaCl 2+(NH4)2C2O4= CaC2O4 + 2NH4Cl CaC2O4+H2SO4=CaSO4+H2C2O4 2KMnO4+ 5H2C2O4 +3H2SO4=2MnSO4+K2SO4+10CO2↑+8H2O 2当溶液中存在时 C2O4 ，滴入高锰酸钾与其发生氧化还原反应，高锰酸钾自身颜 2色退去，溶液中 C2O4 完全反应后，呈现高锰酸钾自身微粉色，即为滴定终点。 计量关系： 2+ 22Ca 2C2O4 2/5MnO4 仪器试剂： 仪器：凯氏烧瓶，电炉，分析天平（0.1mg） ，小型台式破碎机，分样筛（80 目） ， 水浴锅， 50mL 棕色酸式滴定管， 试剂： 浓硫酸，2mol·L-1 硫酸， 3mol·L-1 盐酸，高氯酸 ，3mol· L-1 醋酸，3mol· L-1 氨水 ， 0.1 mol·L-1 氨水 ，4%草酸铵，0.02mol·L-1 标准高锰酸钾溶液 （提前一周配制，需要时，现标定） 实验步骤 1．试样的溶解及试液的制备 将鸡蛋壳洗净并除去内膜， 烘干后用小型台式破碎机粉碎， 使其通过 80~100 目的标准筛，装入或称量瓶中备用。 2 湿法消化： 准确称取上述试样 2g，于凯氏烧瓶，加入 8mL 浓硫酸，置于电驴上低温加 热至黏稠状（若样品含碳多显黑色，可逐渐升温，滴加高氯酸直至透明）冷却后 加入 10mL 蒸馏水稀释，移入 50mL 容量瓶定容、摇匀备用。 3．钙含量的测定 准确吸取 5.00 mL 上述待测试液于离心管中，加入 1 滴甲基，加过量 3mol·L-1 至溶液显黄色，并过量 1mL，摇匀后，用 3mol·L-1 氨水调溶液显红 橙色，逐滴加入 4%草酸铵至沉淀完全,并检验沉淀是否完全，静置陈化 1～2h, 离心分离 15min 弃去清液，用 0.1 mol·L-1 氨水洗涤沉淀，检验沉淀是否洗涤 干净（主要检验 C2O42-和 CI-） 。将沉淀完全转移到锥形瓶，加入 2mol·L-1 硫酸 5mL 溶解,冲洗锥形瓶壁，稀释到 25～30mL 置于水浴上加热溶解到瓶口冒气 （70～80℃） ，用标准高锰酸钾滴定到微粉色，30s 不褪色为终点，记录消耗标
准高锰酸钾体积，平行测定三份，计算 Ca 含量。
2+
Ca
5C MnO VMnO 40.08
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1 2ms 10
Q检
后，求相对偏差， 若它们的相对偏差不超过 0.3%，则可以取其平均值作为最 终结果。否则，查找原因，补做滴定实验。 数据记录与处理：
测定次数 试样质量 m/g 高 锰 酸 钾 浓 度 CMnO4 ∕ mol·L-1 消耗高锰酸钾的体积 V MnO4-∕mL
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钙含量测定数据记录与处理 1 2
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5C MnO VMnO 40.08
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Ca ∕(%)
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绝对偏差 d 相对偏差 问题讨论： 1.用高锰酸钾滴定草酸根时，应注意哪些事项？ 2. 用（NH4）2C2O4 沉淀 Ca2+，为什么要先在酸性溶液中加入氨水？为什么调酸度 PH=4 左右后加入沉淀剂，使 Ca2C2O4 沉淀？ 3.为什么沉淀要洗涤？ 参考文献： [1]刘淑萍,高筠编.分析化学实验教程 [M]. 北京：冶金工业出版社 ，2004 [2]黄晓钰 刘邻渭主编. 食品化学综合实验 [M] . 北京：中国农业大学出版社， 2002 [3]王冠杰等. 草酸钙沉淀—高锰酸钾滴定法沉淀水泥及原材料中氧化钙含量， [J].石油化工出版社,2008(5) [4]孙彩云等. 鸡蛋壳中钙镁含量的测定 [J] .唐山师范学院学报，2009 (2) （邬学清编）