蛋壳中钙含量测定
蛋壳中钙离子含量测定
实验原理及实验步骤鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。
1. 蛋壳的预处理：先将蛋壳洗净，加水煮沸5～10min，去除蛋壳内表层的蛋白薄膜，然后把蛋壳放于烧杯中用烘箱105℃烘干，研成粉末，贮存称量瓶，放干燥器备用。
2. 确定称取蛋壳的量：自拟定蛋壳称量范围的试验方案（确定标准溶液的浓度，大约用25~30ml，根据此量算蛋壳的量，同时还要考虑称量的误差（称＞0.12g）。
若量太小或为使试样均匀可称大样（考虑配250ml蛋壳试液，移25ml实验）。
例0.01 mol·L-1EDTA×25ml×10-3×100 = 0.025g。
准确称取0.25g蛋壳，配成250ml试液，再移25ml实验）。
3. 蛋壳中钙、镁含量的测定（设计实验）⑴ EDTA络合滴定法测定蛋壳中Ca，Mg总量在pH=10，用铬黑 T作指示剂（或K-B指示剂等），EDTA可直接测量Ca2+，Mg2+总量，为提高配合选择性，在pH=10时，加入掩蔽剂三乙醇胺使之与Fe3+，Al3+等离子生成更稳定的配合物，以排除它们对Ca2+，Mg2+离子测量的干扰，色素不影响。
Ca，Mg总量的测定：准确称取一定量的蛋壳粉末（准确称取0.25g蛋壳，配成250ml准确溶液，再移25ml实验）于烧杯中，盖表面皿，从杯嘴处小心滴加6 mol·L-1 HCl 4～5mL，溶解，加50ml水，微火加热去除CO2↑，（防酸度低时，产生CaCO3↓。
少量蛋白膜不溶），冷却，定量转移至250mL容量瓶，稀释至接近刻度线，若有泡沫，滴加2～3滴95%乙醇（消泡剂），泡沫消除后，滴加水至刻度线摇匀。
准确吸取试液25.00mL，置于250mL锥形瓶中，加1滴甲基红溶液，用5mol/L NH3·H2O中和至红→黄，加去离子水20mL，三乙醇胺3mL，Mg-EDTA 5ml摇匀。
鸡蛋壳中钙含量的测定__酸碱滴定法.doc
鸡蛋壳中钙含量的测定__酸碱滴定法.doc一、实验原理：鸡蛋壳主要由碳酸钙组成，可以用酸碱滴定法测定其中的钙含量。
酸碱滴定法是利用滴定剂滴定样品，根据滴定剂和样品之间的化学反应，以测定样品中耗用滴定剂的量来计算样品中物质的含量的方法。
本实验利用酸滴定碳酸钙样品中钙的含量。
碳酸钙与硫酸的反应方程式如下：CaCO3+H2SO4→CaSO4+H2O+CO2↑氧化性滴定法：当硫酸的浓度超过0.01 mol/L 后，即具有一定的氧化性，能氧化态较低的物质，因此用硫酸作为滴定剂，滴定含有铁、铜等物的样品，称为氧化性滴定法。
还原性滴定法：用一些较为强的氧化剂如：重铬酸钾、过硫酸钾等作为滴定剂时，当样品中还原剂与滴定剂作用时而被氧化时，滴定剂的色度发生改变，从而以滴定剂的用量计算出还原剂的含量，称还原性滴定法。
清除滴定法：样品中含有杂质如有机物等时，可能会影响滴定的准确性，此时必须将这些杂质清除干净，称为清除滴定法。
本实验需要准备的试剂和仪器有：样品（鸡蛋壳）、定量勺、磨盘、蒸馏水、酚酞指示剂、硫酸。
1、取一定数量的干净鸡蛋壳粉碎成细末，称取0.250g样品倒入磨盘中，用少量蒸馏水冲洗磨盘壁，再加入两滴硫酸，用石灰滴定管向磨盘中加入少量蒸馏水，大力用玻璃棒搅拌均匀，使硫酸充分地反应，开始产生白色气体。
引出磨盘上方，用石灰滴定管向反应物中缓慢加入蒸馏水，其中滴1 特别慢并加入一滴酚酞指示剂，混合均匀后用0.1mol/L 硫酸滴定于产生粉红色的终点。
2、按照步骤1的方法对样品反复测量至结果相近。
知道使用硫酸体积与空白试验值比较得到样品中的含量。
三、结果计算：已知：CaO的相对分子量为40，1mL 的0.1 mol/L 的硫酸可中和40/2＝20 mg的CaO。
硫酸的相对分子质量为98，样品质量为0.250g,计算硫酸用量：所用 mL 的0.1M 的硫酸X 0.1 mol/ L X 1 mol/ 98g X 1000mg/ g=XXmg计算 CaCO3 的重量：根据表格可以得出，在水中，鸡蛋壳中CaCO3的含量为89.01%。
鸡蛋壳中钙含量的测定--酸碱滴定法
鸡蛋壳中钙含量的测定--酸碱滴定法一、实验原理和目的在生活中，鸡蛋壳是一种常见的垃圾。
然而，鸡蛋壳中却含有大量的天然钙，是含钙食品的优质来源之一。
因此，利用简单的实验方法测定鸡蛋壳中的钙含量，不仅可以使其得到有效利用，还可以加深对钙元素的认识。
此次实验采用酸碱滴定法，利用盐酸溶液与鸡蛋壳碳酸钙发生化学反应，产生的二氧化碳气体被氢氧化钠溶液中的氢氧化物中和，从而推算出鸡蛋壳中的钙含量。
鸡蛋壳中含有的钙元素的质量和体积之间的比例关系可以表示为：$\frac{m_{\text{Ca}}}{V_{\text{HCl}}}=M_\text{Ca}(V_\text{HCl}-V_\text{NaOH})$其中，$m_{\text{Ca}}$表示钙元素质量，$V_{\text{HCl}}$表示盐酸滴定液消耗的体积，$M_\text{Ca}$表示钙的摩尔质量，$V_\text{NaOH}$表示氢氧化钠滴定液消耗的体积。
本实验的目的是通过实际操作计算出鸡蛋壳中的钙含量，并且通过比较测定结果，了解鸡蛋壳中的钙含量与人体对钙的需求量之间的关系。
二、实验步骤1.将鸡蛋壳彻底清洗干净，晾干备用。
2.用天平将鸡蛋壳粉末称量，记录其质量。
3.准备滴定液。
用0.1mol/L的盐酸溶液和0.1mol/L的氢氧化钠溶液分别滴定，分别将两种液体分别加入烧杯中，记录滴定液的浓度和体积。
4.将鸡蛋壳粉末放入烧杯中，加入适量的盐酸溶液，加热至沸腾。
盐酸溶液与鸡蛋壳粉末中的碳酸钙发生化学反应，产生二氧化碳气体。
5.用氢氧化钠溶液滴定。
盛放氢氧化钠溶液的烧杯中，用酚酞或甲基红作为指示剂。
当氢氧化钠溶液与盛放鸡蛋壳粉末滴入的盐酸溶液完全反应时，指示剂颜色发生变化，记录氢氧化钠滴定液的体积。
6.重复以上实验步骤，直至测定结果相近。
7.将实验数据代入公式中计算，得出鸡蛋壳中钙含量的质量浓度。
三、实验注意事项1.在操作过程中，要注意安全。
盐酸、氢氧化钠等试剂都是有强腐蚀性，要注意避免直接接触皮肤。
鸡蛋壳中碳酸钙含量的测定
鸡蛋壳中碳酸钙含量的测定一、背景介绍鸡蛋壳中含有大量的碳酸钙，因此可以作为一种便捷、廉价的来源来制备纯度较高的碳酸钙。
但是，如何准确地测定鸡蛋壳中的碳酸钙含量呢？本文将介绍两种常用的测定方法。
二、实验材料和仪器1. 实验材料：新鲜的鸡蛋壳、无水乙醇、盐酸、去离子水。
2. 实验仪器：电子天平、容量瓶、比色皿、分光光度计。
三、方法一：盐酸滴定法1. 取适量新鲜的鸡蛋壳，洗净并晾干。
2. 将干燥后的鸡蛋壳粉末称取0.5g，加入100mL去离子水中，并搅拌20min。
3. 将上述溶液过滤，取10mL过滤液加入50mL容量瓶中，加入适量盐酸溶液（浓度为0.1mol/L）。
4. 用去离子水稀释至刻度线处，并摇匀。
5. 取1mL上述溶液加入比色皿中，加入5mL无水乙醇和2滴酚酞指示剂。
6. 用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由粉红色转变为淡黄色，记录所用氢氧化钠标准溶液的体积V1（mL）。
7. 重复以上步骤，取平均值计算出鸡蛋壳中碳酸钙的含量。
四、方法二：分光光度法1. 取适量新鲜的鸡蛋壳，洗净并晾干。
2. 将干燥后的鸡蛋壳粉末称取0.5g，加入100mL去离子水中，并搅拌20min。
3. 将上述溶液过滤，取10mL过滤液加入50mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度线处。
4. 分别取出0、1、2、3、4mL上述稀释液加入5个不同比色皿中，每个比色皿加入相同体积的无水乙醇（总体积为5mL）和2滴甲基橙指示剂。
5. 在每个比色皿中分别加入0.1mol/L氢氧化钠标准溶液，使溶液的pH值分别为10.0、9.5、9.0、8.5、8.0。
6. 用分光光度计测定每个比色皿的吸光度，并绘制出吸光度与pH值的曲线。
7. 根据曲线计算出鸡蛋壳中碳酸钙的含量。
五、结果分析通过两种不同的方法测定，可以得出鸡蛋壳中碳酸钙含量的数值。
盐酸滴定法适用于碳酸钙含量较高的样品，而分光光度法适用于样品中碳酸钙含量较低时测定。
因此，在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的方法。
蛋壳中钙含量测定实验设计
蛋壳中钙含量测定实验设计实验名称：蛋壳中钙含量测定实验设计实验目的：测定蛋壳中钙含量，了解蛋壳的组成以及钙的重要性。
实验原理：蛋壳是动物源性的钙质化合物，主要成分是碳酸钙。
本实验中采用减量滴定法测定蛋壳中钙含量。
首先将蛋壳粉末反复洗涤，使其无机盐溶解。
然后在中性和酸性条件下，用EDTA（乙二胺四乙酸）标准溶液逐渐加入，使Ca2+与EDTA溶液中的螯合剂形成络合物，再用指示剂观察反应终点，计算蛋壳中钙的含量。
实验步骤：1. 取大约5 g蛋壳（约0.5只鸡蛋）研磨成粉末，去除杂质。
2. 将蛋壳粉末加入100 mL锥形瓶中，加入少量蒸馏水，盖好瓶塞。
将锥形瓶振荡10分钟，将上清液倒出，加入少量蒸馏水，再次振荡，重复3次以上，直至上清液无颜色。
3. 将过滤出的蛋壳粉末倒入烧杯中，加入6 M的盐酸至完全溶解，加入少量蒸馏水稀释至100 mL。
这个溶液是样品溶液。
4. 取25 mL样品溶液，加入几滴甲基红指示剂。
用EDTA标准溶液滴定，记录滴定过程中体积的变化，直到溶液呈现浅粉色为止。
5. 计算蛋壳中钙的含量，以g/100 g或mg/g的形式表示。
实验注意事项：1. 实验过程中应严格遵守实验室安全操作规程，避免产生危险。
2. 实验过程中要注意保持实验器皿的清洁和干燥，防止造成误差。
3. 滴定过程中应注意加入EDTA溶液的速度和滴定剂量，避免超过反应终点而产生误差。
4. 实验结果的准确性和可靠性需要进行多次重复实验并取平均值。
5. 实验结束后应注意对实验器皿进行清洗和消毒。
实验结果分析：蛋壳中钙的含量会受到许多因素的影响，如蛋壳来源、饲料等。
因此，在实际应用中，需要对不同来源的蛋壳进行测定和分析，以获得更准确的结果。
同时，钙是人体健康必需的微量元素，蛋壳中的钙含量也可以反映食品中钙的含量情况，对人们的健康具有重要意义。
实验总结：本实验采用减量滴定法测定蛋壳中钙含量，通过实验可以了解蛋壳的组成以及钙的重要性。
在实验中，应严格遵守实验室安全操作规程，注意实验过程中的实验器皿的清洁和干燥，避免产生误差。
鸡蛋壳中钙含量三种测定方法比较的研究
鸡蛋壳中钙含量三种测定方法比较的研究鸡蛋壳是蛋清外部的一层薄膜，其中富含钙。
钙是人体必需的微量元素，在生长发育、新陈代谢和神经系统发育等方面起着重要作用。
因此，了解鸡蛋壳中钙含量以及测定鸡蛋壳中钙含量的方法对于研究和改善鸡蛋壳质量都具有重要意义。
下面，我将讨论三种测定鸡蛋壳钙含量的常用方法，并对其优缺点进行比较。
第一种测定鸡蛋壳中钙含量的方法是采用离子选择电极（ISE）法。
ISE法是目前最常用的测定钙含量的方法之一。
它具有准确、灵敏、快速等优点，可以对微量物质（如钙）进行精确测定。
缺点是，测定过程较复杂，需要特殊的仪器，操作复杂，耗时长，效率低，成本高，不是每个实验室都能完成的程序。
第二种测定鸡蛋壳中钙含量的方法是采用火焰原子吸收光谱法（FAAS）。
采用FAAS可以获得较高的精度和准确度，所需的仪器复杂程度较低，能处理微量样品，而且测定效率较高。
缺点是，测定过程需要明火，安全性较差，而且测定耗时较长，不利于大批量测定。
第三种测定鸡蛋壳中钙含量的方法是采用X射线荧光法（XRF）。
该方法测定速度快，可以给出高精度的测定结果，而且不需要明火，易于操作，是大规模测定的理想方法。
但缺点是对仪器技术要求较高，费用较高，而且容易受到环境干扰，影响准确性。
通过以上三种方法的比较，可以看出，ISE法操作复杂，仪器成本高，但准确度高，适用于对鸡蛋壳钙含量的精确测定；FAAS法的仪器成本低，易于操作，但易受环境干扰；XRF法技术成熟，效率高，但对仪器要求较高。
总之，ISE法、FAAS法和XRF法是测定鸡蛋壳中钙含量的三种最常用方法。
各有优缺点，应根据实际需要选择适当的方法进行测定。
未来，随着测量技术的发展，可能会出现更好的测量方法，以更精确地测量鸡蛋壳中的钙含量。
KMnO4法测鸡蛋壳中钙含量
鸡蛋壳中钙含量的测定（KMnO4法）一、实验原理鸡蛋壳的主要成分是 CaCO3(含钙量约为40%)，此外还含有一定量的MgCO3，CaHPO4等。
因Ksp(CaC2O4)=2.0*10-9,Ksp(MgC2O4)=8.57*10-5。
因而可忽略Mg2+、PO43-等离子的影响。
用高锰酸钾法测定鸡蛋壳中的钙,先要将鸡蛋壳溶解并使其中的钙以CaC2O4的形式沉淀下来，沉淀经过滤洗净后，再用稀硫酸溶液将其溶解，然后用KMnO4标准溶液滴定释放出来的H2C2O4。
根据消耗的KMnO4溶液的量，计算钙的含量。
二、实验试剂1. KMnO4标准溶液（0.02 mol·L-1）2. (NH4)2C2O4溶液（0.05 mol·L-1）3. NH3·H2O（7mol·L-1或1：1）4. HCl溶液（6 mol·L-1或1：1）5. H2SO4溶液（1 mol·L-1）6.甲基橙水溶液（1g·L-1）7. AgNO3溶液（0.1 mol·L-1）三、实验步骤1、试样的溶解称取约0.15～0.20g研细并烘干的石灰石试样两份，分别置于250mL烧杯中，加入适量蒸馏水，盖上表面皿(稍留缝隙)，缓慢滴加10mL 6 mol·L-1HCl溶液，并轻轻摇动烧杯，待不产生气泡后，用小火加热至微沸，冷却后用水淋洗表面皿和烧杯内壁，并稀释溶液至75mL。
2、沉淀的制备向溶液中加入2～3滴甲基橙，再滴加NH3水至溶液由红色变为黄色，趁热逐滴加入约50mL0.05 mol·L-1(NH4)2C2O4溶液，在低温电热板(或水浴)上陈化30min。
期间用玻璃棒搅拌几次，然后自然冷却至室温。
冷却后过滤(先将上层清液倾入漏斗中)，将烧杯中的沉淀洗涤数次后转入漏斗中，继续洗涤沉淀至无Cl-(承接洗液在HNO3介质中以AgNO3检查)。
3、沉淀的溶解与测定将带有沉淀的滤纸铺在原烧杯的内壁上，用50mL1mol·L-1H2SO4将沉淀由滤纸上洗入烧杯中，再用洗瓶洗2次，加入蒸馏水使总体积约为100mL。
蛋壳中钙离子含量测定
蛋壳中钙离子含量测定蛋壳是一种常见的食品工业副产品，其主要成分是碳酸钙（CaCO3）。
蛋壳中含有大量的钙离子，是人体所需的重要元素之一。
因此，准确测定蛋壳中钙离子含量对于食品工业和营养学研究具有重要的意义。
本文将介绍一种简单、快速、准确测定蛋壳中钙离子含量的方法。
仪器和试剂1.电子天平：用于称取蛋壳样品和试剂。
2.50 mL锥形瓶：用于反应。
3.比色皿：用于测定吸光度。
4.紫外分光光度计（UV-VIS）：用于测定试液吸光度。
5.酚酞指示剂：用于指示终点。
6.0.05 mol/L EDTA四钠盐溶液：用于配制钙离子标准溶液。
7.氯化铵固体：用于调节溶液的PH。
9.金黄色T（Eriochrome T）指示剂：用于标记终点。
10.醋酸钠三水合物（NaC2H3O2·3H2O）：用于配制缓冲液。
11.蛋壳碎片：洗净、烘干后粉碎（如有必要）。
方法1.配制缓冲液。
称取0.097 mol/L的醋酸钠三水合物（NaC2H3O2·3H2O）3.7 g，加入到50 mL锥形瓶中。
再称取0.35 g氯化铵固体添加到锥形瓶中。
用去离子水配溶至50 mL。
将锥形瓶盖子拧紧混匀备用。
2.稀释样品。
取适量蛋壳碎片，称取0.5 g-1.0 g。
加入50 mL锥形瓶中，用去离子水加至50 mL。
振荡混匀后留置10分钟，离心6000 rpm离心机离心10分钟。
取上清液置于新锥形瓶中。
将上清液称取1 mL，加入50 mL的标准瓶中，用去离子水至刻度。
称为蛋壳提取液。
4.制备样品测定液。
将蛋壳提取液取1 mL，加入50 mL锥形瓶中。
加入0.1 mol/L HCl 2 mL。
用标准氢氧化钠溶液调节pH至7.5-8。
加入金黄色T（Eriochrome T）指示剂一滴。
5.测量吸光度。
用紫外分光光度计（UV-VIS）设置波长为520 nm。
将制备好的样品测定液倒入比色皿中，放入紫外分光光度计中测量吸光度。
6.计算样品中的钙离子含量。
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钙含量测定数据记录与处理 1 2
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
3
Ca
5C MnO VMnO 40.08
4 4
1 2ms 10
Ca ∕(%)
di
绝对偏差 d 相对偏差 问题讨论： 1.用高锰酸钾滴定草酸根时，应注意哪些事项？ 2. 用（NH4）2C2O4 沉淀 Ca2+，为什么要先在酸性溶液中加入氨水？为什么调酸度 PH=4 左右后加入沉淀剂，使 Ca2C2O4 沉淀？ 3.为什么沉淀要洗涤？ 参考文献： [1]刘淑萍,高筠编.分析化学实验教程 [M]. 北京：冶金工业出版社 ，2004 [2]黄晓钰 刘邻渭主编. 食品化学综合实验 [M] . 北京：中国农业大学出版社， 2002 [3]王冠杰等. 草酸钙沉淀—高锰酸钾滴定法沉淀水泥及原材料中氧化钙含量， [J].石油化工出版社,2008(5) [4]孙彩云等. 鸡蛋壳中钙镁含量的测定 [J] .唐山师范学院学报，2009 (2) （邬学清编）
蛋壳中钙含量的测定
实验目的 1.学会试样处理操作技术； 2.掌握氧化还原滴定中的高锰酸钾法测定蛋壳中钙含量的方法原理； 3.了解间接滴定法的应用范围。 实验原理 鸡蛋壳中含有 CaCO3、MgCO3、蛋白质、色素、纤维素以及少量 Fe 和 Al。试 样灰化后， 将其用盐酸溶解制成试液，采用氧化还原滴定法中的高锰酸钾法测定 的钙含量。 3+ 3+ 试样经溶解后，先加氨水使 Fe AI 沉淀，在 PH=4 左右，加草酸铵溶液， 2+ 只有 Ca 生成草酸钙沉淀。洗涤沉淀后,将其溶解于硫酸中，释放出草酸，用高 锰酸钾标准溶液滴定。反应原理： CaCl 2+(NH4)2C2O4= CaC2O4 + 2NH4Cl CaC2O4+H2SO4=CaSO4+H2C2O4 2KMnO4+ 5H2C2O4 +3H2SO4=2MnSO4+K2SO4+10CO2↑+8H2O 2当溶液中存在时 C2O4 ，滴入高锰酸钾与其发生氧化还原反应，高锰酸钾自身颜 2色退去，溶液中 C2O4 完全反应后，呈现高锰酸钾自身微粉色，即为滴定终点。 计量关系： 2+ 22Ca 2C2O4 2/5MnO4 仪器试剂： 仪器：凯氏烧瓶，电炉，分析天平（0.1mg） ，小型台式破碎机，分样筛（80 目） ， 水浴锅， 50mL 棕色酸式滴定管， 试剂： 浓硫酸，2mol·L-1 硫酸， 3mol·L-1 盐酸，高氯酸 ，3mol· L-1 醋酸，3mol· L-1 氨水 ， 0.1 mol·L-1 氨水 ，4%草酸铵，0.02mol·L-1 标准高锰酸钾溶液 （提前一周配制，需要时，现标定） 实验步骤 1．试样的溶解及试液的制备 将鸡蛋壳洗净并除去内膜， 烘干后用小型台式破碎机粉碎， 使其通过 80~100 目的标准筛，装入或称量瓶中备用。 2 湿法消化： 准确称取上述试样 2g，于凯氏烧瓶，加入 8mL 浓硫酸，置于电驴上低温加 热至黏稠状（若样品含碳多显黑色，可逐渐升温，滴加高氯酸直至透明）冷却后 加入 10mL 蒸馏水稀释，移入 50mL 容量瓶定容、摇匀备用。 3．钙含量的测定 准确吸取 5.00 mL 上述待测试液于离心管中，加入 1 滴甲基，加过量 3mol·L-1 至溶液显黄色，并过量 1mL，摇匀后，用 3mol·L-1 氨水调溶液显红 橙色，逐滴加入 4%草酸铵至沉淀完全,并检验沉淀是否完全，静置陈化 1～2h, 离心分离 15min 弃去清液，用 0.1 mol·L-1 氨水洗涤沉淀，检验沉淀是否洗涤 干净（主要检验 C2O42-和 CI-） 。将沉淀完全转移到锥形瓶，加入 2mol·L-1 硫酸 5mL 溶解,冲洗锥形瓶壁，稀释到 25～30mL 置于水浴上加热溶解到瓶口冒气 （70～80℃） ，用标准高锰酸钾滴定到微粉色，30s 不褪色为终点，记录消耗标
准高锰酸钾体积，平行测定三份，计算 Ca 含量。
2+
Ca
5C MnO VMnO 40.08
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1 2ms 10
Q检
后，求相对偏差， 若它们的相对偏差不超过 0.3%，则可以取其平均值作为最 终结果。否则，查找原因，补做滴定实验。 数据记录与处理：
测定次数 试样质量 m/g 高 锰 酸 钾 浓 度 CMnO4 ∕ mol·L-1 消耗高锰酸钾的体积 V MnO4-∕mL