实验报告-鸡蛋壳中钙和镁含量的测定
鸡蛋壳中钙镁含量的测定
鸡蛋壳中的钙和镁是重要的营养元素，它们对人体的健康和发育有重要作用。
钙是人体骨骼、牙齿、肌肉和神经系统的重要组成部分，而镁则是人体新陈代谢、肌肉收缩和心脏节律等的重要调节因子。
因此，测定鸡蛋壳中的钙和镁含量对了解鸡蛋的营养价值和提高鸡蛋的质量都有重要意义。
常用的方法有火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法。
这两种方法都是利用物质在燃烧或等离子体环境下发射出的光谱线来测定物质中元素的含量。
在火焰原子吸收光谱法中，将样品加入碱性溶液中，然后加热燃烧，利用燃烧时发出的光谱线来测定样品中各元素的含量。
在电感耦合等离子体质谱法中，将样品加入碱性溶液中，然后在电感耦合等离子体环境下离子化，利用离子化后发出的光谱线来测定样品中各元素的含量。
这两种方法都具有灵敏度高、准确性好的优点，但也有一定的局限性。
火焰原子吸收光谱法只能测定某些元素的含量，而电感耦合等离子体质谱法则只能测定某些元素的含量。
因此，在测定鸡蛋壳中的钙和镁含量时，应选择适当的方法来进行测定。
在测定鸡蛋壳中的钙和镁含量时，需要注意一些要点。
首先，应选择适当的样品，避免样品受到外界污染或变质。
其次，应使用合适的溶液和试剂，以保证测定的准确性。
最后，应注意操作流程，避免出现误差。
此外，测定鸡蛋壳中的钙和镁含量还需要借助一些仪器和设备，例如火焰原子吸收光谱仪或电感耦合等离子体质谱仪等。
这些仪器和设备的使用要求较高，因此测定时应注意操作安全，并保证仪器的正常运行。
总之，测定鸡蛋壳中的钙和镁含量是一项科学技术，需要注意样品、溶液、试剂、操作流程等因素，并借助适当的仪器和设备来进行测定。
蛋壳中钙镁含量的测定
蛋壳中钙镁含量的测定
鸡蛋壳是家禽类宠物的食用产品，是维持宠物健康生长和发育过程中不可缺少的营养元素。
钙和镁是其主要成分，维持了鸡蛋壳的硬度、结构及蛋壳罩的形状。
随着宠物饲料行业的发展，许多科学家都十分关注鸡蛋壳中的钙镁含量。
钙镁的含量强烈反映着宠物的营养需求，以及饲料添加物的有效性。
钙镁是鸡蛋壳中的矿物营养素，它们的含量不仅将直接影响宠物的血钙浓度，而且将影响鸡蛋壳的硬度、结构以及蛋壳形状。
目前，常见的鸡蛋壳钙镁含量测定方法主要有元素分析法，滴定法，应力和拉伸模式，周期变温盐溶解法，氢核磁共振法等。
滴定法是目前最为常用的钙镁测定方法，它能够准确的测定钙和镁的浓度，而且可以在实验室条件下快速进行。
元素分析法是目前鸡蛋壳钙镁测定中最简便的方法，它采用原子吸收法，分析较复杂，测定效率极高，而且适应广泛，结果也准确有效。
氢核磁共振技术是一种高精度，灵敏度高的技术，可以准确地测量鸡蛋壳中的钙镁含量。
技术要求高，步骤多，但测定结果比较准确，可以数据采集后进一步统计。
综上所述，测定鸡蛋壳中的钙镁含量是为了保证维持宠物健康生长发育的一项重要工作。
使用不同技术对鸡蛋壳中的钙镁含量进行测定，不仅可以准确的检测鸡蛋壳的钙镁含量，还能更好的维护宠物的健康。
蛋壳钙镁含量的测定
一．实验目的1．学习固体试样的酸溶方法；2．掌握络合滴定法测定蛋壳中钙、镁含量的方法原理；3．了解络合滴定中，指示剂的选用原则和应用范围。
二．实验原理鸡蛋壳的主要成分为CaCO3，其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量Fe和Al。
由于试样中含酸不溶物较少，可用盐酸将其溶解制成试液，采用络合滴定法测定钙、镁含量，特点是快速简便。
试样经溶解后，Ca2+、Mg2+共存于溶液中。
Fe3+、A13+等干扰离子，可用三乙醇胺或酒石酸钾钠掩蔽。
调节溶液的酸度至pH≥12，使Mg2+生成氢氧化物沉淀，以钙试剂作指示剂，用EDTA标准溶液滴定，对单独测定钙的含量。
另取一份试样，调节其酸度至pH＝10，用铬黑T作指示剂，EDTA标准溶液可直接测定溶液中钙和镁的总量。
由总量减去钙量即得镁量。
三．仪器与药品1. 仪器：分析天平（0.1mg），小型台式破碎机，标准筛（80目）；酸式滴定管（50mL），锥形瓶（250 mL），移液管（25mL），容量瓶（250mL），烧杯（250mL），表面皿，广口瓶（125mL）或称量瓶（4025）。
2. 药品：EDTA标准溶液（0.02 mol•L），HCl (6 mol•L)，NaOH (10%)，钙试剂（应配成1：100（NaCl）的固体指示剂），铬黑T指示剂（也应配成1：100（NaCl）的固体指示剂），NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液（pH=10），三乙醇胺水溶液（33%水溶液）四、实验步骤1．试样的溶解及试液的制备将鸡蛋壳洗净并除去内膜，烘干后用小型台式破碎机粉碎，使其通过80~100目的标准筛，装入广口瓶或称量瓶中备用。
准确称取上述试样0.25~0.30g（精确到0.2mg），置于250mL烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处用滴管滴加HCl 5mL左右，使其完全溶解，必要时用小火加热。
冷却后转移至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2．钙含量的测定准确吸取25.00 mL上述待测试液于锥形瓶中，加入20mL水和5mL三乙醇胺溶液，摇匀。
蛋壳中钙镁含量的测定
鸭蛋壳中钙镁含量的测定、一、实验方案测定蛋壳中钙镁的含量方法包括: 配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法二、具体实验（一）配位滴定法1、实验原理1）鸡蛋壳的主要成分是CaCO3，其次是MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。
2）在pH=10时，用铬黑T作指示剂，EDTA可直接测量Ca2+、Mg2+总量。
3）为提高配合选择性，在pH=10时，加入掩蔽剂三乙醇胺使之与Fe3+、Al3+等不离子生成更稳定的配合物，以排除它们对Ca2+、Mg2+的干扰。
2、仪器试剂1）6mol/L HCl（1:1）, 铬黑T 指示剂，1∶2三乙醇胺水溶液，pH = 10的NH4Cl—NH3•H2O 缓冲溶液，0.01mol/L EDTA标准溶液（或EDTA二钠盐固体+碳酸钙基准试剂）。
2）分析天平，酸式滴定管50mL，锥形瓶250mL，容量瓶250mL，试剂瓶500mL，烧杯100mL，移液管25mL，量筒。
3、实验步骤1）蛋壳的处理：把经过洗净的蛋壳除去蛋白薄膜，干燥处理，然后把蛋壳研成粉末。
计算出蛋壳称量约等于碳酸钙基准试剂称量。
2）EDTA溶液的配制和标定：a．准确称取约0.25g碳酸钙基准试剂，用少量水润湿，盖上表面皿，滴加HCl（1:1）20mL，定容至250mL容量瓶。
b．称取1gEDTA二钠盐于烧杯，加100mL水，微热搅拌使其溶解，加入约0.025克MgCl2·6H2O，冷却转移至试剂瓶，稀释至250mL。
c．吸取碳酸钙试液25mL，置于250mL锥形瓶中加入20mLNH4Cl—NH3•H2O缓冲溶液，两滴K-B指示剂，用EDTA滴定至紫红变为蓝绿（或铬黑T作指示剂，终点酒红变为纯蓝）。
平行三分，计算EDTA浓度。
3）Ca2+、Mg2+的测定：a．准确称取约等于碳酸钙基准试剂的蛋壳粉末，小心滴加6mol/L HCl20mL，微热至完全溶解（少量蛋白质不溶），冷却，转移至250mL容量瓶，稀释至接近刻度线，若有泡沫，滴加2～3滴95%乙醇，泡沫消除后，滴加水至刻度线，摇匀。
蛋壳中Ca、Mg含量的测定
蛋壳中Ca、Mg含量的测定一．前言人们已发现鸡蛋壳中含有大量的钙、镁、铁、钾等元素, 主要以碳酸钙形式存在，其余还有少量镁、钾和微量铁，蛋壳在生活中来源广泛易得，其中钙( CaCO3) 含量高达93%和95%。
测定蛋壳中钙镁的含量方法包括: 配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法、原子吸收法等。
虽然原子吸收光谱法测定精度高，准确性好，用时短，但操作性强，技术要求高，故不在考虑范围。
而在进行定量分析时，样品处理方法很关键，选择正确的样品处理方法是获得准确分析结果的基本保证。
目前，常用的预处理方法有干式灰化法（干法）、湿式消化法（湿法）、直接酸溶法等。
并且随着人们生活水平的不断提高, 鸡蛋的消耗量与日俱增, 因此产生了大量的蛋壳。
鸡蛋壳在医药、日用化工及农业方面都有广泛的应用。
做“蛋壳中镁含量的测定”实验, 不仅可以使基本操作得到训练,而且由于是实物操作, 能较全面的提高自己的分析、解决问题的能力。
另外, 还可变废为宝, 充分利用资源。
二．摘要本实验采用的预处理方法是直接酸溶法来测定蛋壳中钙、镁含量。
同时，为了保证分析结果的准确性，指示剂的添加量也是极为关键的一环，本实验在添加指示剂的过程中，设置了指示剂添加的适量与过量这一对照组，以研究指示剂添加过量对鸡蛋壳中钙和镁含量测定的值的影响。
本实验处理鸡蛋壳样品时，采用了适合实际实验的简便方法直接酸溶法，并用相对平均偏差较小、精密度较高的EDTA 配位滴定法测定鸡蛋壳样品中的钙、镁含量。
设置对照组，以研究过量指示剂对鸡蛋壳样品中钙和镁含量测定的影响。
三．关键词：鸡蛋壳；钙；镁；配位滴定法；指示剂；直接酸溶法四．实验目的:1．了解从鸡蛋壳中得到钙离子的方法；2．了解EDTA法测定钙离子的原理，能正确运用滴定法测定鸡蛋壳中钙的含量。
3．掌握用EDTA法测定鸡蛋壳中钙含量的测定方法和操作；4．探讨鸡蛋壳的废物利用，变废为宝的途径；五．实验原理：鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al等元素。
实验八 鸡蛋壳中钙、镁含量的测定
３、Ca、 Mg含量的分别测定
25.00cm3
3 cm3三乙醇胺
2滴EBT
试液 10 cm3NH3-NH4Cl 缓冲溶液
EDTA滴至由紫红色 变为纯蓝色,V总
25.00cm3 6mol dm-3NaOH钙指示剂 EDTA滴至由紫红色 变为纯蓝色,VCa 调pH为12～13 试液
２、Ca含量的测定
ms/g 平行实验 １ ２ ３
Vs/cm3
VCa/cm3 nCa
25.00
25.00
25.00
相对偏差
平均nCa 平均 CaCO3%
3、Ca、 Mg总量的测定
平行实验 Vs/cm3 V总/cm3 nCa+nMg 平均nCa+nMg 平均MgCO3% 1 25.00 2 25.00 3 25.00
醇消除泡沫定容，摇匀, 待用。
2、 EDTA 标准溶液的配制
配制500cm3 0.02mol dm-3 EDTA溶液 粗称EDTA二钠盐3.8g，少量水加热溶解， 加水稀释至500cm3 ，加2滴MgCl2 标定 准确称取CaCO3固体0.4～0.6g，少量水润湿 ，盖上表面皿，滴加6 mol dm-3 HCl溶液（约 5cm3）完全溶解，定量转移至250cm3容量瓶中 ，定容，摇匀
三、实验步骤
§蛋壳试样的处理 §EDTA 标准溶液的配制与标定 §Ca、 Mg含量的分别测定
１、蛋壳试样的处理
准确称取研细的蛋壳粉末0.5g左右于小烧 杯中，先用少量水润湿，盖上表面皿，缓 慢滴加6 mol dm-3 HCl溶液（约5cm3）溶解 样品, 定量转移至250Байду номын сангаасm3容量瓶中, 滴加乙
实验八 蛋壳中钙镁含量测定
2、测定
移25mL待测液至锥形瓶 加25mL纯水 加5mL缓冲液 一份待测样 加2d EBT 用0.0100mol/L EDTA滴定ຫໍສະໝຸດ 滴定终点 平行测三份，数据处理
四、数据处理
项目
m蛋壳/g VEDTA初/mL VEDTA末/mL VEDTA /mL V平均/mL 平均偏差mL 蛋壳中的Ca含量%
二、仪器与试剂
1、仪器：烧杯、250mL容量瓶、25mL移液 管、洗耳球、电炉、50mL酸式滴定管、铁 架台、蝴蝶夹。 2、试剂：0.01000mol/L的EDTA标液、缓冲 溶液、EBT、6mol/L的HCl、95%乙醇、去 离子水 3、样品：鸡蛋壳
三、步骤
1、蛋壳预处理
蛋壳洗净 加水煮5～10min 去蛋白蛋壳 小火烤干 研磨 称取0.2g蛋壳粉 滴加少量浓HCl 微火加热至溶解 蛋壳溶液 定容至250mL 有泡沫可加2d 95%乙醇 待测液
实验八 蛋壳中钙镁含量的测定
林若川
一、原理
鸡蛋壳中的主要成分是CaCO3、MgCO3、 蛋白质、色素及少量Fe、Al。在pH为10的溶 液中，用EBT作指示剂，可用EDTA测定钙 镁离子的含量。 加入EBT时： Ca2+(Mg2+)+EBT(蓝)=Ca-EBT(酒红)+4NH3 用EDTA滴定发生反应： Ca-EBT(酒红)+H2Y2-=CaY2-+2H++EBT(蓝)
1
2
3
五、实验安排
1、EDTA每小组150mL 2、缓冲剂用洁净10mL量筒到讲台缓冲剂洗 瓶量取，并立即转移入锥形瓶。 3、若蛋壳粉定容无泡沫可不加乙醇。
鸡蛋壳中钙和镁含量的测定
鸡蛋壳中钙和镁含量的测定摘要：本实验先将鸡蛋壳洗净后研成粉，用浓盐酸溶解鸡蛋壳中碳酸钙等物质并定容在容量瓶中为样品溶液，然后吸取一定量的样品溶液于锥形瓶中，再用减量配位滴定法（以EDTA为配位剂）平行滴定3次测定钙镁的含量。
1 前言人们已经发现鸡蛋壳在许多方面都有的应用，如在医学、日用化工及农业都有广泛的应用[1]。
在我们的生活中，鸡蛋壳来源广泛且易得，成本低。
鸡蛋壳中含有大量的钙镁，其中碳酸钙的含量高达93%，碳酸镁和磷酸镁的总含量为 3.8%[2]。
测定鸡蛋壳中钙、镁的含量方法有配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法、原子吸收法。
本实验是用减量配位滴定法测定，即先在pH=10时，以铬黑T为指示剂，根据消耗的EDTA的量测定钙镁的总含量，在pH=12时，将镁离子沉淀，钙指示剂再次滴定的根据消耗的EDTA的计算钙的含量，根据两次消耗的EDTA的量之差，计算镁的含量。
2 实验目的1 测定鸡蛋壳中的钙、镁的含量2 训练基本操作能力和分析问题的能力3 巩固配位滴定分析的方法和原理，学习配位掩蔽法3 实验原理鸡蛋壳中含大量的有CaCO3和MgCO3,以及Fe3+、Al3+，先将鸡蛋壳溶解成样品溶液，取一定量在样品溶液，pH=10时，加入三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+，以铬黑T为指示剂，EDTA可以直接测定样品Ca2+、Mg2+的总量；在pH=12时，此时Mg2+已经转化成Mg（OH）2沉淀，加入三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+，再加入钙指示剂可以测定Ca2+的含量，根据两次的结果可以计算出Mg2+得的含量。
4 实验设备电子分析天平，锥形瓶（250mL7个），容量瓶（250mL2个，100mL3个），量筒（10mL2个，20mL1个），移液管（25mL 1个，20mL 1个，10mL2个，5 mL2个），，烧杯（250mL2个，50mL4个，20mL1个,），酒精灯，铁架台（含石棉网），酸式滴定管（50mL），胶头滴管（4个），研钵，吸耳球，碳性笔，火柴，玻璃棒（2个）5 实验材料及试剂5.1.1 试剂及配制EDTA标准溶液: 准确称取EDTA(乙二胺四乙酸钠)约0.95g 溶于纯水中后移至250mL的容量瓶后定容。
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用ＥＤＴＡ标准 溶液滴定至 紫红色变为 纯蓝色
(平行测定3次)
2013年8月12日1时51分
平行滴定编号 移取待测液的体积V（ml） EDTA标准溶液的浓度（moL/L）
1 25.00
2 25.00 0.01179
3 25.00
滴定管中EDTA溶液的初读数（ml）
滴定管中EDTA溶液的终读数（ml） 滴定消耗的EDTA溶液的体积V1（ml） Ca、Mg（moL/L） Ca、Mg总含量平均值（moL/L） 平均偏差 相对平均偏差%
1 25.00
2 25.00 0.01179
3 25.00
0.54 20.02
0.78 20.42
0.82 20.52
滴定消耗的EDTA溶液的体积V2（ml）
待测液中Ca2+含量（moL/L） 待测液中Ca2+含量平均值（moL/L） 平均偏差 相对平均偏差% 样品中Mg2+的百分含量（moL/L）
剂与Ca2+、Mg2+ 生成紫红色 配合物，当用EDTA滴定到 化学计量点时，游离出指示 剂后溶液显纯蓝色。
2013年8月12日1时51分
2.实验原理
2.2 相关计算公式 [M（CaCO3）=100.09g/moL；M（CaO）=56.09g/moL； M（Ca）=40.078g/moL； M（Mg）=24.305g/moL。]
19.48
9.187×10-3
19.64
9.262×10-3 9.247×10-3 4×10-5 0.4% 3.26×10-4
2013年8月12日1时51分
5.实验结果
Ca、Mg总含量
49.63%
Ca含量 47.94%
Ca含量
34.25% （以Ca%表示）
Mg含量
0.73% （以Mg%表示）
20 mL蒸馏 水. 5 mL三乙 醇胺溶液. 10 mL NaOH溶液. 钙指示剂.
用ＥＤＴＡ 标准溶液滴 定至紫红色 变为纯蓝色
(平行测定3次)
2013年8月12日1时51分
平行滴定编号 移取待测液的体积V（ml） EDTA标准溶液的浓度（moL/L） 滴定管中EDTA溶液的初读数（ml） 滴定管中EDTA溶液的终读数（ml）
（以CaO%表示） （以CaO%表示）
2013年8月12日1时51分
6.实验分析
1、在用盐酸溶解蛋壳样品时出现泡沫，但加入几滴乙
醇后泡沫消除，是因为加入乙醇后改变了水溶液的表 面张力，使水溶液不易形成气泡，所以可以消除泡沫。
2、在待滴定溶液加入指示剂时，溶液中固体指示剂周
围出现丝状的紫红色物质，其出现原因是指示剂刚加 入后固体指示剂周围溶解的指示剂浓度高，与溶液中
2013年8月12日1时51分
1：1HCl溶解 定容于100.0mL 容量瓶 移取Ca2+标准
0.1141g 纯CaCO3
4.实验步骤 0.01moL/L 4.1
EDTA标准溶液的标定
Ca2+浓度=0.01140moL/L
溶液２５.００mL 置于２５０ mL 锥形瓶
用ＥＤＴＡ 10%NaOH溶液 ２.５ mL、 标准溶液滴定至 钙指示剂少许 紫红色变为纯蓝色 （平行测定3次）
的金属离子高度配合而形成，摇匀后则消失。
2013年8月12日1时51分
6.实验分析
3、在滴定接近终点时，最后一滴滴入且充分震荡后变
为纯蓝色，但过一段时间后，溶液颜色又变为浅紫红 色，其原因是配位反应进行的速度较慢，不像酸碱反
应能瞬间完成，加上实验室温度较低，则产生此种现
象。因此在接近终点时，应逐滴加入，并充分震荡。
0.60
20.72 20.12
0.52
21.00 20.48
0.26
20.56 20.30
9.489×10-3 9.658×10-3 9.573×10-3 9.573×10-3 6×10-5 0.6%
2013年8月12日1时51分
4.实验步骤
4.3 钙含量的测定
移取待测 溶液２５.０ mL 置于２５０ mL 锥形瓶
目录
1. 前言
2. 实验原理
3. 实验仪器及药品
4. 实验步骤及数据
5. 实验结果 6. 实验分析
2013年8月12日1时51分
1.前言
钙是骨骼发育的基本原料，除了直接影响身高外，还在
体内具有其它重要的生理功能，保证正常生长发育的顺
利进行。镁也是一种参与生物体正常生命活动及新陈代 谢过程必不可少的元素，参与维持基因组的稳定性。
Ca Mg
调节pH≈12， 此时Mg2+生成Mg（OH）2沉淀，
Ca 故可以用ＥＤＴＡ单独滴定Ca2+，
且当用EDTA滴定到化学计量点时， 游离出指示剂后溶液显纯蓝色。
滴定时溶液中Fe3+、Al3+等干扰离子 可用三乙醇胺或酒石酸钾钠掩蔽。 Ca2+ + H2Y2-↔ CaY2- + 2H+ Mg2+ + H2Y2-↔ MgY2- + 2H+
2013年8月12日1时51分
2013/8/12
0.60
24.78 24.18 0.01179
0.82
24.86 24.04 0.01186 0.01179 4×10-5 0.3%
0.74
25.00 24.26 0.01175
2013年8月12日1时51分
4.实验步骤
4.2 待测溶液的配制
称取0.2705g 蛋壳粉末试样
250 mL烧杯中 加5 mL HCl 溶液溶解
2013年8月12日1时51分
平行滴定编号 移取Ca2+标准溶液的体积V（mL） Ca2+标准溶液的浓度（moL/L）
1 25.00
2 25.00 0.01140
3 25.00
滴定管中EDTA溶液的初读数（mL）
滴定管中EDTA溶液的终读数（mL） 滴定消耗的EDTA溶液的体积Vo（mL） EDTA溶液的浓度（moL/L） EDTA溶液的浓度平均值（moL/L） 平均偏差 相对平均偏差%
而鸡蛋壳的主要成分为CaCO3，其次为MgCO3、蛋白质、
色素以及少量Fe和Al。近代科学实验证明，鸡蛋壳乃是
非常有用的宝贵资源。现对其Ca、Mg含量进行测定讨论。
2013年8月12日1时51分
2.实验原理
2.1 Ca 、Mg含量测定
调节pH≈10， 用EDTA滴定Ca2+、Mg2+ 总量，此时Ca2+、Mg2+均 与EDTA形成1:1配合物。 滴定时以铬黑T作指示剂， 在pH≈10的缓冲溶液中指示
2013年8月12日1时51分
颜色变化：
2013年8月12日1时51分
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3.实验仪器及药品
仪器：铁架台、50mL酸式 滴定管、250mL锥形瓶、 25.00mL移液管、烧杯、 滴管、量筒、表面皿、洗 耳球等。 药品：95%乙醇、铬黑T 指示剂、钙指示剂、纯 CaCO3、1:1HCl溶液、1：2 三乙醇胺溶液、NH3-NH4Cl 缓冲液(pH=10)；10%NaOH 溶液、0.01moL/L EDTA标 准溶液、蒸馏水等。
转移定容于 250.0 mL 容量瓶中
Text 1
Text 2
Text 3
2013年8月12日1时51分
4.实验步骤
4.3
Text 1
钙、镁总含量的测定
Text 2 Text 3
移取待测 溶液２５.０mL 置于２５０ mL 锥形瓶
20 mL蒸馏水. 5 mL三乙醇胺 溶液. 10 mL NH3NH4Cl缓冲溶液. 铬黑T指示剂.