鸡蛋壳中钙含量的测定
鸡蛋壳中钙含量的测定
分析化学论文课题：鸡蛋壳中钙含量的测定实验方法：EDTA络合滴定法操作人：指导老师：实验日期：2012年12月化学与环境工程学院EDTA络合滴定法测定鸡蛋壳中钙的含量摘要:简述并比较以干法、湿法两种不同方式的对鸡蛋壳的预处理，及EDTA测定鸡蛋壳中钙含量的方法。
本实验以鸡蛋壳为原料，EDTA为滴定剂，通过加标与不加表比较实验的可行性，分析在允许实验误差内鸡蛋壳中钙的含量。
通过实验测定，得到钙的含量在96%－99%之间，且干法、湿法对鸡蛋壳的预处理均可行。
关键词:干法湿法预处理的可行性 EDTA 鸡蛋壳中钙的含量加标不加标基准CaCO3目录一．前言 (3)二.实验内容 (3)1.实验原理 (3)2.1实验药品 (3)2.2 实验仪器 (4)3.实验方法与结果 (4)湿法预处理3.1 EDTA标准溶液的配制 (4)3.2 基准CaCO3溶液的配制 (4)3.3 EDTA溶液的标定 (4)3.4 鸡蛋壳的预处理 (5)3.5 鸡蛋壳中钙的含量的测定 (5)干法预处理4.1EDTA标准溶液的配制 (6)4.2 基准CaCO3溶液的配制 (6)4.3 EDTA溶液的标定 (6)4.4 鸡蛋壳的预处理 (6)4.5 鸡蛋壳中钙含量的测定 (7)三.实验讨论...... .. (8)1.1结果分析 (8)1.2两种预处理法的对照结果 (8)四．结语 (8)一．前言：钙元素是人体正常生长所需的重要元素，并且它的存在形式无处不在，例如鸡蛋壳的主要成分就是碳酸钙。
鸡蛋是人们日常生活必不可少的食品之一。
然而，不法商贩看到鸡蛋存在巨大的利润空间，不惜犯法以低廉的成本制造营养价值低、存在健康隐患的人造鸡蛋，人造鸡蛋在市面上出售紧俏，随之带来的食品安全隐患也接踵而来，逐渐意识到对鸡蛋的安全检验是必不可少。
其中可以通过检测鸡蛋壳中钙的含量得知是否是人造鸡蛋，国家卫生标准检验方法中采用的是原子吸收法和EDTA 滴定法,而轻工部标准中的检验方法用高锰酸钾滴定法。
鸡蛋壳中钙含量的测定 EDTA修改
鸡蛋壳中钙含量的测定学院/专业/班级：______________________ 姓名：小组成员：____________________________ 教师评定：____________【实验原理】（1）鸡蛋的主要成分是碳酸钙，含钙量约90-98％。
（2）EDTA标定原理：二乙胺四乙酸溶解度较小，通常用溶解度较大的乙二胺四乙酸二钠盐来配制标准溶液，Na2H2·2H2O可制成基准物质，但提纯方法较复杂，世纪工作中通常用间接法配制EDTA的标准溶液，即先用分析纯试剂配制成大致所需的浓度，再用基准物进行标定。
在PH=10的介质中，以EBT为指示剂，用待标定的EDTA溶液滴定至溶液颜色由紫红色变为纯蓝色为终点。
在PH=5~6的介质中，以钙指示剂为指示剂，用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色恰好变为纯蓝色即为终点。
（3）EDTA测钙离子：在pH>12.5时，Mg2+生成Mg(OH)2 沉淀，在用沉淀掩蔽镁离子后，用EDTA单独滴定钙离子。
钙指示剂与钙离子显红色，灵敏度高，在pH=12~13滴定钙离子，终点呈指示剂自身的蓝色。
【实验试剂】ZnO EDTA二钠盐EBT：EBT与NaCl的固体混和物HCl溶液：6 mol L-1氨水溶液：1:1（浓氨水与水等体积混合）氨性缓冲溶液：pH=10 鸡蛋壳钙指示剂干燥的鸡蛋壳NaOH 500g/L浓溶液或固体【实验步骤】实验步骤：1、鸡蛋壳的溶解:取一只鸡蛋壳洗净取出内膜，烘干，研碎并确定每份在0.3g左右，称量其质量，然后将其放入小烧杯中，加入10ml6mol/L的HCl，微火加热将其溶解，然后将小烧杯中的溶液转移到250ml容量瓶中，定容摇匀。
2、EDTA标准溶液的标定：（1）Zn2+标准溶液的配制：准确称取0.2034克的分析纯ZnO固体试剂，置于100ml小烧杯中，先用少量去离子水润湿，然后加2ml 6mol/L的HCl溶液，用玻璃棒轻轻搅拌使其溶解。
鸡蛋壳中钙含量的测定__酸碱滴定法.doc
鸡蛋壳中钙含量的测定__酸碱滴定法.doc一、实验原理：鸡蛋壳主要由碳酸钙组成，可以用酸碱滴定法测定其中的钙含量。
酸碱滴定法是利用滴定剂滴定样品，根据滴定剂和样品之间的化学反应，以测定样品中耗用滴定剂的量来计算样品中物质的含量的方法。
本实验利用酸滴定碳酸钙样品中钙的含量。
碳酸钙与硫酸的反应方程式如下：CaCO3+H2SO4→CaSO4+H2O+CO2↑氧化性滴定法：当硫酸的浓度超过0.01 mol/L 后，即具有一定的氧化性，能氧化态较低的物质，因此用硫酸作为滴定剂，滴定含有铁、铜等物的样品，称为氧化性滴定法。
还原性滴定法：用一些较为强的氧化剂如：重铬酸钾、过硫酸钾等作为滴定剂时，当样品中还原剂与滴定剂作用时而被氧化时，滴定剂的色度发生改变，从而以滴定剂的用量计算出还原剂的含量，称还原性滴定法。
清除滴定法：样品中含有杂质如有机物等时，可能会影响滴定的准确性，此时必须将这些杂质清除干净，称为清除滴定法。
本实验需要准备的试剂和仪器有：样品（鸡蛋壳）、定量勺、磨盘、蒸馏水、酚酞指示剂、硫酸。
1、取一定数量的干净鸡蛋壳粉碎成细末，称取0.250g样品倒入磨盘中，用少量蒸馏水冲洗磨盘壁，再加入两滴硫酸，用石灰滴定管向磨盘中加入少量蒸馏水，大力用玻璃棒搅拌均匀，使硫酸充分地反应，开始产生白色气体。
引出磨盘上方，用石灰滴定管向反应物中缓慢加入蒸馏水，其中滴1 特别慢并加入一滴酚酞指示剂，混合均匀后用0.1mol/L 硫酸滴定于产生粉红色的终点。
2、按照步骤1的方法对样品反复测量至结果相近。
知道使用硫酸体积与空白试验值比较得到样品中的含量。
三、结果计算：已知：CaO的相对分子量为40，1mL 的0.1 mol/L 的硫酸可中和40/2＝20 mg的CaO。
硫酸的相对分子质量为98，样品质量为0.250g,计算硫酸用量：所用 mL 的0.1M 的硫酸X 0.1 mol/ L X 1 mol/ 98g X 1000mg/ g=XXmg计算 CaCO3 的重量：根据表格可以得出，在水中，鸡蛋壳中CaCO3的含量为89.01%。
鸡蛋壳中钙含量的测定--酸碱滴定法
鸡蛋壳中钙含量的测定--酸碱滴定法一、实验原理和目的在生活中，鸡蛋壳是一种常见的垃圾。
然而，鸡蛋壳中却含有大量的天然钙，是含钙食品的优质来源之一。
因此，利用简单的实验方法测定鸡蛋壳中的钙含量，不仅可以使其得到有效利用，还可以加深对钙元素的认识。
此次实验采用酸碱滴定法，利用盐酸溶液与鸡蛋壳碳酸钙发生化学反应，产生的二氧化碳气体被氢氧化钠溶液中的氢氧化物中和，从而推算出鸡蛋壳中的钙含量。
鸡蛋壳中含有的钙元素的质量和体积之间的比例关系可以表示为：$\frac{m_{\text{Ca}}}{V_{\text{HCl}}}=M_\text{Ca}(V_\text{HCl}-V_\text{NaOH})$其中，$m_{\text{Ca}}$表示钙元素质量，$V_{\text{HCl}}$表示盐酸滴定液消耗的体积，$M_\text{Ca}$表示钙的摩尔质量，$V_\text{NaOH}$表示氢氧化钠滴定液消耗的体积。
本实验的目的是通过实际操作计算出鸡蛋壳中的钙含量，并且通过比较测定结果，了解鸡蛋壳中的钙含量与人体对钙的需求量之间的关系。
二、实验步骤1.将鸡蛋壳彻底清洗干净，晾干备用。
2.用天平将鸡蛋壳粉末称量，记录其质量。
3.准备滴定液。
用0.1mol/L的盐酸溶液和0.1mol/L的氢氧化钠溶液分别滴定，分别将两种液体分别加入烧杯中，记录滴定液的浓度和体积。
4.将鸡蛋壳粉末放入烧杯中，加入适量的盐酸溶液，加热至沸腾。
盐酸溶液与鸡蛋壳粉末中的碳酸钙发生化学反应，产生二氧化碳气体。
5.用氢氧化钠溶液滴定。
盛放氢氧化钠溶液的烧杯中，用酚酞或甲基红作为指示剂。
当氢氧化钠溶液与盛放鸡蛋壳粉末滴入的盐酸溶液完全反应时，指示剂颜色发生变化，记录氢氧化钠滴定液的体积。
6.重复以上实验步骤，直至测定结果相近。
7.将实验数据代入公式中计算，得出鸡蛋壳中钙含量的质量浓度。
三、实验注意事项1.在操作过程中，要注意安全。
盐酸、氢氧化钠等试剂都是有强腐蚀性，要注意避免直接接触皮肤。
鸡蛋壳中钙含量的测定
鸡蛋壳中钙含量的测定一、实验目的：1.了解从鸡弹壳中得到ca2+的方法。
2.运用所学科学知识及有关参考资料对实际试样写下实验方案设计。
3.掌握edta溶液的标定方法和操作条件及其滴定ca2+的原理及方法。
4.根据试样的情况，挑选最合适的分析方法、适当的试剂，酿制适度浓度的溶液。
5.熟悉滴定操作。
二、实验原理：鸡蛋壳中所含大量的钙、镁、铁、钾等元素,主要以碳酸钙形式存有，其余除了少量镁、钾和微量铁，蛋壳在生活中来源广为养胃，其中钙(caco3)含量高达95%。
测量蛋壳中钙镁的含量方法包含:配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法〔4〕、原子稀释法〔5〕等。
本方案为配位电解分析法测量蛋壳中的caco3，以edta为滴定剂，铬黑-t为指示剂，终点颜色为蓝色。
其反应式为：y4-+ca2+=y―ca式中则表示edta阴离子，ca2+则表示金属钙离子。
三、实验仪器及试剂：大烧杯、玻璃棒、碱式滴定管、滴管、250ml容量瓶二个、250ml锥形瓶6个、25ml容量瓶6个、原子稀释分光光度计、钙空心阴极灯、10ml量筒一个、100ml量筒一个、洗瓶、25ml移液管、10ml吸量管、洗耳球、ph试纸、表面皿、400、250、100ml烧杯各一个、电子天平、滤纸若干,酒精灯，石棉网，试剂瓶；试剂有：6mol/lhcl、一只生鸡蛋、分析纯edta二钠盐、0.5%二甲酚橙、20%六亚甲基四胺、分析纯氧化锌固体、钙指示剂、naoh、铬黑t、钙标准使用液（100ug/ml）四、实验步骤、方法一:edta滴定法1.鸡蛋壳的溶解:取一只鸡蛋壳洗净取出内膜，烘干，研碎称量其质量，然后将其放入小烧杯中，加入10ml6mol/l的hcl，微火加热将其溶解，然后将小烧杯中的溶液转移到250ml容量瓶中，定容摇匀。
2.（1）edta标准溶液的标定：a.浓度为0.1mol/l的edta标准溶液的配置：称取edta二钠盐1.9克，熔化于150~200ml风寒的去离子水中，加热后重新加入至试剂瓶中，吸收至500ml，容器。
鸡蛋壳中碳酸钙含量的测定
鸡蛋壳中碳酸钙含量的测定一、背景介绍鸡蛋壳中含有大量的碳酸钙，因此可以作为一种便捷、廉价的来源来制备纯度较高的碳酸钙。
但是，如何准确地测定鸡蛋壳中的碳酸钙含量呢？本文将介绍两种常用的测定方法。
二、实验材料和仪器1. 实验材料：新鲜的鸡蛋壳、无水乙醇、盐酸、去离子水。
2. 实验仪器：电子天平、容量瓶、比色皿、分光光度计。
三、方法一：盐酸滴定法1. 取适量新鲜的鸡蛋壳，洗净并晾干。
2. 将干燥后的鸡蛋壳粉末称取0.5g，加入100mL去离子水中，并搅拌20min。
3. 将上述溶液过滤，取10mL过滤液加入50mL容量瓶中，加入适量盐酸溶液（浓度为0.1mol/L）。
4. 用去离子水稀释至刻度线处，并摇匀。
5. 取1mL上述溶液加入比色皿中，加入5mL无水乙醇和2滴酚酞指示剂。
6. 用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由粉红色转变为淡黄色，记录所用氢氧化钠标准溶液的体积V1（mL）。
7. 重复以上步骤，取平均值计算出鸡蛋壳中碳酸钙的含量。
四、方法二：分光光度法1. 取适量新鲜的鸡蛋壳，洗净并晾干。
2. 将干燥后的鸡蛋壳粉末称取0.5g，加入100mL去离子水中，并搅拌20min。
3. 将上述溶液过滤，取10mL过滤液加入50mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度线处。
4. 分别取出0、1、2、3、4mL上述稀释液加入5个不同比色皿中，每个比色皿加入相同体积的无水乙醇（总体积为5mL）和2滴甲基橙指示剂。
5. 在每个比色皿中分别加入0.1mol/L氢氧化钠标准溶液，使溶液的pH值分别为10.0、9.5、9.0、8.5、8.0。
6. 用分光光度计测定每个比色皿的吸光度，并绘制出吸光度与pH值的曲线。
7. 根据曲线计算出鸡蛋壳中碳酸钙的含量。
五、结果分析通过两种不同的方法测定，可以得出鸡蛋壳中碳酸钙含量的数值。
盐酸滴定法适用于碳酸钙含量较高的样品，而分光光度法适用于样品中碳酸钙含量较低时测定。
因此，在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的方法。
设计实验-鸡蛋壳中钙含量的测定
鸡蛋壳中钙含量的测定学院/专业/班级：化学与环境学院小组成员：卢旭鹏，苏华虹，邓习昌一、不同预处理方法与不同实验方法配合对鸡蛋壳中钙含量测定的影响：1 、前言人们已发现鸡蛋壳中含有大量的钙、镁、铁、钾等元素, 主要以碳酸钙形式存在，其余还有少量镁、钾和微量铁，蛋壳在生活中来源广泛易得，其中钙( CaCO3) 含量高达93%和95%。
测定蛋壳中钙镁的含量方法包括: 配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法、原子吸收法等。
虽然原子吸收光谱法测定精度高，准确性好，用时短，但操作性强，技术要求高，故不在考虑范围。
而在进行定量分析时，样品处理方法很关键，选择正确的样品处理方法是获得准确分析结果的基本保证。
目前，常用的预处理方法有干式灰化法（干法）、湿式消化法（湿法）、直接酸溶法等。
2、样品处理干式灰化法：取鸡蛋壳粉0.3g左右，放在马弗炉内以硝酸钾为助剂，在500℃分解，余烬研磨后用少量浓盐酸浸取后制成试剂，转移到250ml容入瓶备用，（由于实验室没找到马弗炉，实验时将鸡蛋壳粉与硝酸钾混合放在蒸发皿中密闭加热代替）。
湿式消化法：取蛋壳粉0.3g左右放入体积比为3:1:1的硝酸、高氯酸和硫酸的混酸中，加热，当冒出白烟后，回流直至溶液透明为止，将溶液转移到250ml 容入瓶中备用。
直接酸溶法：取鸡蛋壳粉0.3g左右，加入10mL6mol/L的HCl，微火加热将其溶解，冷却后将小烧杯中的溶液转移到250ml 容入瓶中，定容摇匀备用。
由文献可知三种预处理方法的测定结果无明显差异，但湿式消化比较繁琐，干式灰化耗时较长，而直接酸溶法简单易行，耗时短。
3、 实验方法3.1 EDTA 滴定法 2.3.1.1 EDTA 标定配制0.0151-•L mol EDTA 标准溶液：称取2.7923g 左右乙二胺四乙酸二钠溶解于适量温水中，稀释至500mL 转移至500mL 细口瓶中。
以CaCO 3为基准物质标定EDTA ：○1标准钙溶液的配制：称取0.25～0.3g CaCO 3于小烧杯中，加水润湿，再慢慢滴入1+1HCl 至完全溶解，加热近沸，冷却后转移入250mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
鸡蛋壳中钙含量的测定__酸碱滴定法
鸡蛋壳中钙含量的测定实验目的：1.了解从鸡蛋壳中得到钙离子的方法2.掌握NaOH溶液的配制和标定方法3.掌握用酸碱滴定法测定鸡蛋壳中钙含量的测定方法和操作实验原理：鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。
蛋壳中的碳酸盐能与HCl发生反应：CaCO3＋2HCl=CaCl2＋CO2十H2O过量的酸可用标准NaOH回滴,根据实际与CaCO3反应标准HCl体积求得蛋壳中CaO含量,以CaO质量分数表示。
实验步骤：1蛋壳的预处理( 灰化)将蛋壳洗净, 取出内膜、烘干, 用研钵研碎, 准确称取5. 53g 蛋壳细粉, 置于瓷坩埚中, 用电炉炭化, 放冷, 用稀盐酸2. 0mL 润湿, 小火蒸至无烟, 置于马弗炉内于1000oC 下灰化2h, 取出放冷。
2 0.1mol/L NaOH溶液的配制与标定称取1.6gNaOH固体于烧杯,加水溶解,然后定溶至400ml。
用分析天平准确称取0.12~0.15g （精确到0.1mg）的H2C2O4·2H2O固体于锥形瓶中,之后加入100mL蒸馏水,再加2~3滴酚酞，充分振荡，用NaOH待测溶液滴定，滴定终点为无色变为粉红色且半分钟内不变色，记录数据。
如此重复三次。
3 盐酸溶液的标定用吸量管准确吸取20.00ml的盐酸待测溶液，滴2~3滴甲基橙，用NaOH溶液滴定，终点为红色变为橙黄色且半分钟内不变色，记录数据。
如此重复三次。
4 CaO含量的测定用分析天平准确称取0.12～0.16 g（精确到0.1mg）左右的蛋壳粉于锥形瓶中，用酸式滴定管逐滴加入已标定好的HCl标准溶液40.00mL左右（需精确读数），小火微热使之溶解（此时为避免HCl 挥发，应在锥形瓶上盖表面皿），并用蒸馏水将蒸发的盐酸冲回锥形瓶中，之后冷却，滴加2~3滴甲基橙，用已标定好的NaOH溶液反标定，终点为红色变为橙黄色且半分钟内不变色，记录数据。
如此重复三次。
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鸡蛋壳中钙含量的测定一、实验目的：1.了解从鸡弹壳中得到Ca2+ 的方法。
2. 运用所学知识及有关参考资料对实际试样写出实验方案设计。
3.掌握EDTA溶液的标定方法和操作条件及其滴定Ca2+的原理及方法。
4. 根据试样的情况，选择合适的分析方法、相应的试剂，配制适当浓度的溶液。
5.熟悉滴定操作。
二、实验原理：鸡蛋壳中含有大量的钙、镁、铁、钾等元素, 主要以碳酸钙形式存在，其余还有少量镁、钾和微量铁，蛋壳在生活中来源广泛易得，其中钙( CaCO3) 含量高达95%。
测定蛋壳中钙镁的含量方法包括: 配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法〔4〕、原子吸收法〔5〕等。
本方案为配位滴定分析法测定蛋壳中的CaCO3，以EDTA为滴定剂，铬黑-T为指示剂，终点颜色为蓝色。
其反应式为：Y4- + Ca2+ = Y—Ca式中表示EDTA阴离子，Ca2+表示金属钙离子。
三、实验仪器及试剂：小烧杯、玻璃棒、碱式滴定管、滴管、250ml容量瓶二个、250ml锥形瓶6个、25ml容量瓶6个、原子吸收分光光度计、钙空心阴极灯、10ml量筒一个、100ml量筒一个、洗瓶、25ml移液管、10ml吸量管、洗耳球、pH试纸、表面皿、400、250、100ml 烧杯各一个、电子天平、滤纸若干,酒精灯，石棉网，试剂瓶；试剂有：6mol/LHCl、一只生鸡蛋、分析纯EDTA二钠盐、0.5%二甲酚橙、20%六亚甲基四胺、分析纯氧化锌固体、钙指示剂、NaOH、铬黑T、钙标准使用液（100ug/ml）四、实验步骤、方法一:EDTA滴定法1.鸡蛋壳的溶解: 取一只鸡蛋壳洗净取出内膜，烘干，研碎称量其质量，然后将其放入小烧杯中，加入10ml6mol/L的HCl，微火加热将其溶解，然后将小烧杯中的溶液转移到250ml容量瓶中，定容摇匀。
2.（1）EDTA标准溶液的标定：a.浓度为0.1mol/L的EDTA标准溶液的配置：称取EDTA二钠盐1.9克，溶解于150~200ml温热的去离子水中，冷却后加入到试剂瓶中，稀释到500ml，摇匀。
b.锌标准溶液的配置：准确称取0.2克的分析纯ZnO固体试剂，置于100ml小烧杯中，先用少量去离子水润湿，然后加2ml 6mol/L的HCl溶液，用玻璃棒轻轻搅拌使其溶解。
将溶液定量转移到250ml容量瓶中，用去离子水稀释到刻线，摇匀。
根据称取的ZnO质量计算出锌离子标准溶液的浓度。
c.EDTA标准溶液的标定：用移液管吸取25.00ml锌离子标准溶液，于250ml小烧杯中，加入1~2滴0.5%的二甲酚橙指示剂，滴加20%六亚甲基四胺溶液至溶液呈稳定的紫红色后再加2ml；然后用c（EDTA）=0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点，并记录所消耗的EDTA溶液体积。
按照以上方法重复滴定3次，要求极差小于0.05ml，根据标定时消耗的EDTA溶液的体积计算它的准确浓度。
（2）Ca2+ 的滴定：用移液管移取25.00ml待测溶液于锥形瓶中，调节溶液pH>12.5，充分摇匀，加入5滴钙指示剂，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点，重复滴定3次，记录消耗EDTA溶液的体积。
方法二原子吸收分光光度法测定钙含量：a.配置钙标准溶液系列准确移取2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml钙标准使用掖，分别置于25ml容量瓶中，用去离子水稀释到刻线，摇匀备用。
b.配置试样溶液准确移取5.00ml250ml容量瓶中的钙离子溶液于25ml容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀备用。
c.用原子吸收分光光度计测量通过钙标准工作曲线求得试样中钙方法I配合滴定法测定蛋壳中Ca，Mg总量一、实验目的1.进一步巩固掌握配合滴定分析的方法与原理。
2.学习使用配合掩蔽排除干扰离子影响的方法。
3.训练对实物试样中某组分含量测定的一般步骤。
二、实验原理鸡蛋壳的主要成分为CaC03，其次为MgC03、蛋白质、色素以及少量的Fe, Al 在pH=10，用铬黑T作指示剂，EDTA可直接测量Ca2+, Mg2+总量，为提高配合选择性，在pH=10时，加入掩蔽剂三乙醇胺使之与Fe3+, A13+等离子生成更稳定的配合物，以排除它们对Ca2+, Mg2+离子测量的干扰。
三、试剂6mo1·-1HCI，铬黑T指示剂，1:2三乙醇胺水溶液，NH4C1-NH· H2O缓冲溶液(pH=10)，乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y·2H20);CaCO3(A.R); 1%铬黑T指示剂;20%六亚甲基四胺;0.5%二甲酚橙指示剂;1:1的盐酸;1:1氨水;NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液(pH=10).四、实验步骤1.蛋壳预处理。
先将蛋壳洗净，加水煮沸5-10min去除蛋壳内表层的蛋白薄膜，然后把蛋壳放于烧杯中用小火烤干，研成粉末。
2. EDTA标准溶液的配制与标定见实验书111页3.Ca，Mg总量的测定。
准确称取一定量的蛋壳粉末（约0.10g），小心滴加6mo·L-1 HCl1滴管。
微火加热至完全溶解(少量蛋白膜不溶)，冷却，转移至200mL容量瓶，稀释至接近刻度线，若有泡沫，滴加2-3滴95%乙醇，泡沫消除后，滴加水至刻度线摇匀。
吸取试液25 mL 置于250mL锥形瓶中，加NH4C1-NH3·H2O缓冲液2OmL和三乙醇胺5mL，摇匀。
放入少许铬黑指示剂，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色恰变纯蓝色，或以K-B为指示剂，用EDTA滴定至由紫红色蓝绿色，即达终点，根据EDTA消耗的体积计算Ca2+，Mg2+总量，以CaCO3的含量表示。
方法2 高锰酸钾法测定蛋壳中Ca的含量1、实验原理利用蛋壳中的Ca2+与草酸盐形成难溶的草酸盐沉淀，将沉淀经过滤洗涤分离后溶解，用高锰酸钾法测定C2O42-含量，换算出CaCO3的含量，反应如下：某些金属离子（Ba2+，Sr2+，Mg2+，Pb2+，Cd2+等）与C2O42-能形成沉淀对测定Ca2+有干扰。
2、所需试剂的计划用量及配制方法KMnO4 固体（A.R.）,Na2C2O4 固体（A.R.）0.16～0.20g ,（NH4）2C2O4 ( 2.5%) 100mL ,NH4·H2O （1.0%）,浓盐酸 ,H2SO4 1mol/L 10mL ,HCl （1：1）10mL , 甲基橙（0.2%） ,AgNO3 (0.1mol/L) ,鸡蛋壳1.0g 3、实验步骤1. 高锰酸钾标准溶液的配制及标定：a)配制0.01mol/L 称取0.5gKMnO4置于烧杯中，加H2O溶解后移至棕色试剂瓶中用蒸馏水稀释至300mL，加橡皮塞，摇匀。
b)标定准确称取0.08gH2C2O4置于250mL锥形瓶中，加入25mL1mol/L的H2SO4溶液，溶解后加热至70～80℃（刚好冒出蒸汽），用KmnO4溶液进行滴定，开始滴定时要慢并摇动均匀，待红色褪去后再滴加。
当滴定至溶液呈粉红并在30s内不褪色即为终点。
平行滴定三份，计算KmnO4溶液的浓度。
2.准确称取0.1g蛋壳粉三份分别放在250mL锥形瓶中，加1：1HCl 4mL，加H2O 20mL，加热溶解，若有不溶解蛋白质，可过滤之。
滤液置于锥形瓶中，然后加入5%草酸胺溶液50mL，若出现沉淀，再滴加浓HCl使至溶解，然后加热至70～80℃，加入2～3滴甲基橙，溶液呈红色，逐滴加入10%氨水，不断搅拌，直至变黄并有氨味逸出为止。
将溶液放置陈化（或在水浴上加热30min陈化），沉淀经过滤洗涤。
然后，将带有沉淀的滤纸铺在先前用来进行沉淀的锥形瓶内壁上，用1 mol•L-1 H2SO4 50mL把沉淀由滤纸洗入锥形瓶中，再用洗瓶吹洗1～2次。
然后，稀释溶液至体积约为100mL，加热至70～80℃，用KmnO4标准溶液滴定至溶液呈浅红色为终点，再把滤纸推入溶液中，在滴加KmnO4至浅红色在30s内不消失为止。
计算Ca的质量分数。
方法3 酸碱滴定法测定蛋壳中CaO的含量一、实验目的1.学习用酸碱滴定方法测定CaCO3的原理及指示剂选择。
2. 巩固滴定分析基本操作。
二、实验原理蛋壳中的碳酸盐能与HCl发生反应2322CaCO2HCaCOHO过量的酸可用标准NaOH回滴，据实际与CaCO3反应标准盐酸体积求得蛋壳中CaO含量，以CaO质量分数表示。
三、试剂浓HCl（A．R），NaOH（A．R），0.1%甲基橙。
四、实验方法（1）0.5mol·L-1 NaOH配制：称8gNaOH固体于小烧杯中，加H2O溶解后移至试剂瓶中用蒸馏水稀释至400mL，加橡皮塞，摇匀。
（2）0.5 mol·L-1HCl配制：用量筒量取浓盐酸10.5mL于250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至250mL，加盖，摇匀。
（3）酸碱标定：准确称取基准Na2CO3 0.55～0.65g 3份于锥形瓶中，分别加入50mL煮沸去CO2 并冷却的去离子水，摇匀，温热使溶解，后加入1～2滴甲基橙指示剂，用以上配制的HCl 溶液滴定至橙色为终点。
计算HCl溶液的精确浓度。
再用该HCl标准溶液标定NaOH溶液的浓度。
（4）Ca含量测定：准确称取经预处理的蛋壳0.3g（精确到0.1mg）左右，于3个锥形瓶内，用酸式滴定管逐滴加入已标定好的HCl标准溶液40mL左右（需精确读数），小火加热溶解，冷却，加甲基橙指示剂1～2滴，以NaOH标准溶液回滴至橙黄。
五、实验结果按滴定分析记录格式作表格，记录数据，按下式计算CaO（质量分数）HClHClNaOHNaOHCaO 56.08 2000100%cVcVG样品（-）六、注意事项1. 蛋壳中钙主要以CaCO3形式存在，同时也有MgCO3，因此以CaO存量表示Ca+Mg总量。
2.由于酸较稀，溶解时需加热一定时间，试样中有不溶物，如蛋白质之类，但不影响测定。