鸡蛋壳中钙离子的含量测定

鸡蛋壳中钙离子含量的测定

一.实验目的

1 •学习固体试样的酸溶方法；

2. 掌握络合滴定法测定蛋壳中钙方法原理；

3. 了解络合滴定中，指示剂的选用原则和应用范围。

二.实验原理

1鸡蛋的主要成分是碳酸钙，含钙量约90—98%

2.EDTA滴定原理：在pH>12.5时，Mg2+生成Mg（OH）2沉淀，在用沉淀掩蔽镁

离子后，用EDTA单独滴定钙离子。钙指示剂与钙离子显红色，灵敏度高，在

pH=12~13滴定钙离子，终点呈指示剂自身的蓝色。

其变色原理为：

滴定前Ca + In （蓝色）==Caln （红色）

滴定中Ca + 丫 == CaY

滴定时Caln （红色）+ 丫 == CaY + In （蓝色）

三.实验试剂及仪器

1. 1 HCI溶液1:1 HCl溶液5 ml 40g/L NaOH溶液钙指示剂三乙醇胺溶

液乙二胺四乙酸二钠CaCO3优级纯

2. 50 mL小烧杯100 ml容量瓶250ml锥形瓶*3 ; 500mL试剂瓶

钙指示剂

四.实验步骤

1、鸡蛋壳的溶解：称取0.22~0.23g左右鸡蛋壳洗净取出内膜，烘干，研碎称量其质量，然后将其放入50 mL小烧杯中，加入5ml 1 : 1 HCI溶液，微火加热将其溶解，冷却，然后将小烧杯中的溶液转移到100ml容量瓶中，定容摇匀。

2、（1）EDTA标准溶液的标定：

a. 浓度为0.0200 mol/L的EDTA标准溶液的配置：称取EDTA二钠盐4.0000g

溶解于温水中，冷却后加入到试剂瓶中，稀释到500ml，摇匀。

b. 0.020 mol/L钙标准溶液的配置：准确称取0.2~0.22克的分析纯CaCO3固体试剂，置于50 ml烧杯中，先用少量水润湿，然后加1:1 HCl溶液2—3 ml，将溶液定量转移到100 ml容量瓶中，用去离子水稀释到刻线，摇匀。根据称取的CaCO3 质量计算出钙离子标准溶液的浓度。

c. EDTA标准溶液的标定：用移液管吸取25.00ml钙离子标准溶液，于250ml锥形瓶中，加入5 ml 40g/L NaOH溶液及少量钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色，即为终点，记下消耗的EDTA体积V1。按照以上方法重复滴定3次，要求其相对平均偏差不大于0.2 %，根据标定时消耗的EDTA溶液的体积计算它的准确浓度。

（2）Ca2+的滴定：用移液管移取25.00ml待测溶液于锥形瓶中，调节溶液pH 为12~13,充分摇匀，加入5滴钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点，记下体积V2，重复滴定3次，记录消耗EDTA溶液的体积。