鸡蛋壳中钙离子的含量测定
鸡蛋壳中钙含量的测定
分析化学论文课题：鸡蛋壳中钙含量的测定实验方法：EDTA络合滴定法操作人：指导老师：实验日期：2012年12月化学与环境工程学院EDTA络合滴定法测定鸡蛋壳中钙的含量摘要:简述并比较以干法、湿法两种不同方式的对鸡蛋壳的预处理，及EDTA测定鸡蛋壳中钙含量的方法。
本实验以鸡蛋壳为原料，EDTA为滴定剂，通过加标与不加表比较实验的可行性，分析在允许实验误差内鸡蛋壳中钙的含量。
通过实验测定，得到钙的含量在96%－99%之间，且干法、湿法对鸡蛋壳的预处理均可行。
关键词:干法湿法预处理的可行性 EDTA 鸡蛋壳中钙的含量加标不加标基准CaCO3目录一．前言 (3)二.实验内容 (3)1.实验原理 (3)2.1实验药品 (3)2.2 实验仪器 (4)3.实验方法与结果 (4)湿法预处理3.1 EDTA标准溶液的配制 (4)3.2 基准CaCO3溶液的配制 (4)3.3 EDTA溶液的标定 (4)3.4 鸡蛋壳的预处理 (5)3.5 鸡蛋壳中钙的含量的测定 (5)干法预处理4.1EDTA标准溶液的配制 (6)4.2 基准CaCO3溶液的配制 (6)4.3 EDTA溶液的标定 (6)4.4 鸡蛋壳的预处理 (6)4.5 鸡蛋壳中钙含量的测定 (7)三.实验讨论...... .. (8)1.1结果分析 (8)1.2两种预处理法的对照结果 (8)四．结语 (8)一．前言：钙元素是人体正常生长所需的重要元素，并且它的存在形式无处不在，例如鸡蛋壳的主要成分就是碳酸钙。
鸡蛋是人们日常生活必不可少的食品之一。
然而，不法商贩看到鸡蛋存在巨大的利润空间，不惜犯法以低廉的成本制造营养价值低、存在健康隐患的人造鸡蛋，人造鸡蛋在市面上出售紧俏，随之带来的食品安全隐患也接踵而来，逐渐意识到对鸡蛋的安全检验是必不可少。
其中可以通过检测鸡蛋壳中钙的含量得知是否是人造鸡蛋，国家卫生标准检验方法中采用的是原子吸收法和EDTA 滴定法,而轻工部标准中的检验方法用高锰酸钾滴定法。
蛋壳中钙离子含量测定
实验原理及实验步骤鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。
1. 蛋壳的预处理：先将蛋壳洗净，加水煮沸5～10min，去除蛋壳内表层的蛋白薄膜，然后把蛋壳放于烧杯中用烘箱105℃烘干，研成粉末，贮存称量瓶，放干燥器备用。
2. 确定称取蛋壳的量：自拟定蛋壳称量范围的试验方案（确定标准溶液的浓度，大约用25~30ml，根据此量算蛋壳的量，同时还要考虑称量的误差（称＞0.12g）。
若量太小或为使试样均匀可称大样（考虑配250ml蛋壳试液，移25ml实验）。
例0.01 mol·L-1EDTA×25ml×10-3×100 = 0.025g。
准确称取0.25g蛋壳，配成250ml试液，再移25ml实验）。
3. 蛋壳中钙、镁含量的测定（设计实验）⑴ EDTA络合滴定法测定蛋壳中Ca，Mg总量在pH=10，用铬黑 T作指示剂（或K-B指示剂等），EDTA可直接测量Ca2+，Mg2+总量，为提高配合选择性，在pH=10时，加入掩蔽剂三乙醇胺使之与Fe3+，Al3+等离子生成更稳定的配合物，以排除它们对Ca2+，Mg2+离子测量的干扰，色素不影响。
Ca，Mg总量的测定：准确称取一定量的蛋壳粉末（准确称取0.25g蛋壳，配成250ml准确溶液，再移25ml实验）于烧杯中，盖表面皿，从杯嘴处小心滴加6 mol·L-1 HCl 4～5mL，溶解，加50ml水，微火加热去除CO2↑，（防酸度低时，产生CaCO3↓。
少量蛋白膜不溶），冷却，定量转移至250mL容量瓶，稀释至接近刻度线，若有泡沫，滴加2～3滴95%乙醇（消泡剂），泡沫消除后，滴加水至刻度线摇匀。
准确吸取试液25.00mL，置于250mL锥形瓶中，加1滴甲基红溶液，用5mol/L NH3·H2O中和至红→黄，加去离子水20mL，三乙醇胺3mL，Mg-EDTA 5ml摇匀。
蛋壳中钙含量测定
蛋壳中钙含量的测定实验目的1.学会试样处理操作技术；2.掌握氧化还原滴定中的高锰酸钾法测定蛋壳中钙含量的方法原理；3.了解间接滴定法的应用范围。
实验原理鸡蛋壳中含有CaCO3、MgCO3、蛋白质、色素、纤维素以及少量Fe和Al。
试样灰化后，将其用盐酸溶解制成试液，采用氧化还原滴定法中的高锰酸钾法测定的钙含量。
试样经溶解后，先加氨水使Fe 3+AI3+沉淀，在PH=4左右，加草酸铵溶液，只有Ca2+生成草酸钙沉淀。
洗涤沉淀后,将其溶解于硫酸中，释放出草酸，用高锰酸钾标准溶液滴定。
反应原理：CaCl2+(NH4)2C2O4= CaC2O4+ 2NH4ClCaC2O4+H2SO4=CaSO4+H2C2O42KMnO4+ 5H2C2O4+3H2SO4=2MnSO4+K2SO4+10CO2↑+8H2O当溶液中存在时C2O42-，滴入高锰酸钾与其发生氧化还原反应，高锰酸钾自身颜色退去，溶液中C2O42-完全反应后，呈现高锰酸钾自身微粉色，即为滴定终点。
计量关系：2Ca2+⇔2C2O42-⇔2/5MnO4-仪器试剂：仪器：凯氏烧瓶，电炉，分析天平（0.1mg），小型台式破碎机，分样筛（80目），水浴锅， 50mL棕色酸式滴定管，试剂：浓硫酸，2mol·L-1硫酸，3mol·L-1盐酸，高氯酸，3mol·L-1醋酸，3mol·L-1氨水， 0.1 mol·L-1氨水，4%草酸铵，0.02mol·L-1标准高锰酸钾溶液（提前一周配制，需要时，现标定）实验步骤1．试样的溶解及试液的制备将鸡蛋壳洗净并除去内膜，烘干后用小型台式破碎机粉碎，使其通过80~100目的标准筛，装入或称量瓶中备用。
2湿法消化：准确称取上述试样2g，于凯氏烧瓶，加入8mL浓硫酸，置于电驴上低温加热至黏稠状（若样品含碳多显黑色，可逐渐升温，滴加高氯酸直至透明）冷却后加入10mL蒸馏水稀释，移入50mL容量瓶定容、摇匀备用。
蛋壳中钙离子含量测定三种方法的比较
3.1 酸碱滴定法1、该法相对平均偏差最大，且结果也与其他两种方法相差较大。
2、酸碱滴定法在溶解蛋壳时酸度较低，溶解需要加热一定时间，该时间和温度都需要适当，很难把握。
否则，加热时间过长，加热温度过高，都可能造成HCl的挥发，从而造成实验的误差。
3.2 络合滴定法1、络合滴定中，必须控制好酸度。
在以EDTA进行络合滴定的过程中，随着配合物的生成，不断有H+释放，使溶液酸度增大；同时，络合滴定所用指示剂的变色点也随pH而变化。
因此，在络合滴定中需用适当的缓冲溶液来控制溶液的pH。
2、用EDTA滴定钙离子和镁离子时，若有Fe3+、Al3+存在，会发生指示剂的封闭现象，可用三乙醇胺或硫化物掩蔽Fe3+、Al3+而加以消除。
3、在用EDTA单独滴定钙离子与滴定镁离子时，需要控制在不同的酸度条件下进行滴定。
4、三种方法中络合滴定法的相对平均偏差最小，与其他两种方法的结果也较为接近，其结果最为可信。
3.3 高锰酸钾法1、在同样条件下，小晶粒的溶解度比较大，同一溶液中，对大晶粒为饱和溶液时，对小晶粒则为未饱和，因此小晶粒就要溶解，这样溶液中的构晶离子就在大晶粒上沉淀，沉淀到一定程度后，溶液对大晶粒为饱和溶液时，对小晶粒则为未饱和，又要溶解，如此反复进行，小晶粒逐渐消失，大晶粒不断长大，这便是陈化的原理，通过加热可以缩短陈化的时间。
2、沉淀要洗至无Cl-为止，因为在酸性条件下，Cl-会被KMnO4氧化，使测量结果偏大。
沉淀的洗涤要少量多次，既要洗去Cl-，又要保证沉淀不会溶解而损失过多。
3、用(NH4)2C2O4沉淀钙离子，需要先在酸性溶液中加入沉淀剂，然后在70~80℃时滴加氨水至甲基橙变黄，这样做的目的是为了在特定的溶液环境下使CaC2O4沉淀，从而消除或减弱其他沉淀对实验的干扰。
4、高锰酸钾本身带有颜色，不用指示剂即可判断滴定终点，这是本实验的一大优点，但是用氧化还原法来进行滴定存在着一些缺陷，最主要的一条就是草酸受热易分解，导致实验难以控制，因其误差，另外，在读数时视线应与液面和管壁的交线相平。
鸡蛋壳中钙含量三种测定方法比较的研究
鸡蛋壳中钙含量三种测定方法比较的研究鸡蛋壳是蛋清外部的一层薄膜，其中富含钙。
钙是人体必需的微量元素，在生长发育、新陈代谢和神经系统发育等方面起着重要作用。
因此，了解鸡蛋壳中钙含量以及测定鸡蛋壳中钙含量的方法对于研究和改善鸡蛋壳质量都具有重要意义。
下面，我将讨论三种测定鸡蛋壳钙含量的常用方法，并对其优缺点进行比较。
第一种测定鸡蛋壳中钙含量的方法是采用离子选择电极（ISE）法。
ISE法是目前最常用的测定钙含量的方法之一。
它具有准确、灵敏、快速等优点，可以对微量物质（如钙）进行精确测定。
缺点是，测定过程较复杂，需要特殊的仪器，操作复杂，耗时长，效率低，成本高，不是每个实验室都能完成的程序。
第二种测定鸡蛋壳中钙含量的方法是采用火焰原子吸收光谱法（FAAS）。
采用FAAS可以获得较高的精度和准确度，所需的仪器复杂程度较低，能处理微量样品，而且测定效率较高。
缺点是，测定过程需要明火，安全性较差，而且测定耗时较长，不利于大批量测定。
第三种测定鸡蛋壳中钙含量的方法是采用X射线荧光法（XRF）。
该方法测定速度快，可以给出高精度的测定结果，而且不需要明火，易于操作，是大规模测定的理想方法。
但缺点是对仪器技术要求较高，费用较高，而且容易受到环境干扰，影响准确性。
通过以上三种方法的比较，可以看出，ISE法操作复杂，仪器成本高，但准确度高，适用于对鸡蛋壳钙含量的精确测定；FAAS法的仪器成本低，易于操作，但易受环境干扰；XRF法技术成熟，效率高，但对仪器要求较高。
总之，ISE法、FAAS法和XRF法是测定鸡蛋壳中钙含量的三种最常用方法。
各有优缺点，应根据实际需要选择适当的方法进行测定。
未来，随着测量技术的发展，可能会出现更好的测量方法，以更精确地测量鸡蛋壳中的钙含量。
鸡蛋壳中钙含量的测定__酸碱滴定法
鸡蛋壳中钙含量的测定实验目的：1.了解从鸡蛋壳中得到钙离子的方法2.掌握NaOH溶液的配制和标定方法3.掌握用酸碱滴定法测定鸡蛋壳中钙含量的测定方法和操作实验原理：鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。
蛋壳中的碳酸盐能与HCl发生反应：CaCO3＋2HCl=CaCl2＋CO2十H2O过量的酸可用标准NaOH回滴,根据实际与CaCO3反应标准HCl体积求得蛋壳中CaO含量,以CaO质量分数表示。
实验步骤：1蛋壳的预处理( 灰化)将蛋壳洗净, 取出内膜、烘干, 用研钵研碎, 准确称取5. 53g 蛋壳细粉, 置于瓷坩埚中, 用电炉炭化, 放冷, 用稀盐酸2. 0mL 润湿, 小火蒸至无烟, 置于马弗炉内于1000oC 下灰化2h, 取出放冷。
2 0.1mol/L NaOH溶液的配制与标定称取1.6gNaOH固体于烧杯,加水溶解,然后定溶至400ml。
用分析天平准确称取0.12~0.15g （精确到0.1mg）的H2C2O4·2H2O固体于锥形瓶中,之后加入100mL蒸馏水,再加2~3滴酚酞，充分振荡，用NaOH待测溶液滴定，滴定终点为无色变为粉红色且半分钟内不变色，记录数据。
如此重复三次。
3 盐酸溶液的标定用吸量管准确吸取20.00ml的盐酸待测溶液，滴2~3滴甲基橙，用NaOH溶液滴定，终点为红色变为橙黄色且半分钟内不变色，记录数据。
如此重复三次。
4 CaO含量的测定用分析天平准确称取0.12～0.16 g（精确到0.1mg）左右的蛋壳粉于锥形瓶中，用酸式滴定管逐滴加入已标定好的HCl标准溶液40.00mL左右（需精确读数），小火微热使之溶解（此时为避免HCl 挥发，应在锥形瓶上盖表面皿），并用蒸馏水将蒸发的盐酸冲回锥形瓶中，之后冷却，滴加2~3滴甲基橙，用已标定好的NaOH溶液反标定，终点为红色变为橙黄色且半分钟内不变色，记录数据。
如此重复三次。
KMnO4法测鸡蛋壳中钙含量
鸡蛋壳中钙含量的测定（KMnO4法）一、实验原理鸡蛋壳的主要成分是 CaCO3(含钙量约为40%)，此外还含有一定量的MgCO3，CaHPO4等。
因Ksp(CaC2O4)=2.0*10-9,Ksp(MgC2O4)=8.57*10-5。
因而可忽略Mg2+、PO43-等离子的影响。
用高锰酸钾法测定鸡蛋壳中的钙,先要将鸡蛋壳溶解并使其中的钙以CaC2O4的形式沉淀下来，沉淀经过滤洗净后，再用稀硫酸溶液将其溶解，然后用KMnO4标准溶液滴定释放出来的H2C2O4。
根据消耗的KMnO4溶液的量，计算钙的含量。
二、实验试剂1. KMnO4标准溶液（0.02 mol·L-1）2. (NH4)2C2O4溶液（0.05 mol·L-1）3. NH3·H2O（7mol·L-1或1：1）4. HCl溶液（6 mol·L-1或1：1）5. H2SO4溶液（1 mol·L-1）6.甲基橙水溶液（1g·L-1）7. AgNO3溶液（0.1 mol·L-1）三、实验步骤1、试样的溶解称取约0.15～0.20g研细并烘干的石灰石试样两份，分别置于250mL烧杯中，加入适量蒸馏水，盖上表面皿(稍留缝隙)，缓慢滴加10mL 6 mol·L-1HCl溶液，并轻轻摇动烧杯，待不产生气泡后，用小火加热至微沸，冷却后用水淋洗表面皿和烧杯内壁，并稀释溶液至75mL。
2、沉淀的制备向溶液中加入2～3滴甲基橙，再滴加NH3水至溶液由红色变为黄色，趁热逐滴加入约50mL0.05 mol·L-1(NH4)2C2O4溶液，在低温电热板(或水浴)上陈化30min。
期间用玻璃棒搅拌几次，然后自然冷却至室温。
冷却后过滤(先将上层清液倾入漏斗中)，将烧杯中的沉淀洗涤数次后转入漏斗中，继续洗涤沉淀至无Cl-(承接洗液在HNO3介质中以AgNO3检查)。
3、沉淀的溶解与测定将带有沉淀的滤纸铺在原烧杯的内壁上，用50mL1mol·L-1H2SO4将沉淀由滤纸上洗入烧杯中，再用洗瓶洗2次，加入蒸馏水使总体积约为100mL。
蛋壳中钙含量的测定
蛋壳中钙含量的测定
步骤如下：
1. 取一定数量的蛋壳碾碎并过筛筛去杂质。
2. 将蛋壳粉末加入一定的稀盐酸（一般为1mol/L)，使蛋壳完全溶解。
反应式为：
CaCO3 + 2HCl → CaCl2 + H2O + CO2↑
3. 在化学挥发式平衡器（Bunsen burner）的慢加热下，加热至溶液沸腾，并保持沸腾15分钟，使CO2完全挥发。
4. 将溶液定容到一定的体积（常规程序为50mL）。
5. 取适量的标准EDTA（亚硫酸钠盐酸盐型EDTA，含量为0.05mol/L）滴定，直到产生正好的蓝色螯合物。
反应式为：
Ca2+ + EDTA4- → Ca(EDTA)2- 溶液呈暗蓝色。
6. 根据EDTA的滴定体积V、EDTA的浓度C、蛋壳中钙质的含量的化学计量关系（1mol Ca2+对应1mol EDTA4-），计算蛋壳中钙的含量。
其他需要注意的事项：
1. 操作过程中尽量避免蛋壳粉末中的碳酸钙接触空气，以免吸收空气中的二氧化碳影响测量结果。
2. 用去离子水清洗试管和容器，以避免离子干扰。
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鸡蛋壳中钙离子含量的测定
一.实验目的
1 •学习固体试样的酸溶方法；
2. 掌握络合滴定法测定蛋壳中钙方法原理；
3. 了解络合滴定中，指示剂的选用原则和应用范围。
二.实验原理
1鸡蛋的主要成分是碳酸钙，含钙量约90—98%
2.EDTA滴定原理：在pH>12.5时，Mg2+生成Mg（OH）2沉淀，在用沉淀掩蔽镁
离子后，用EDTA单独滴定钙离子。
钙指示剂与钙离子显红色，灵敏度高，在
pH=12~13滴定钙离子，终点呈指示剂自身的蓝色。
其变色原理为：
滴定前Ca + In （蓝色）==Caln （红色）
滴定中Ca + 丫 == CaY
滴定时Caln （红色）+ 丫 == CaY + In （蓝色）
三.实验试剂及仪器
1. 1 HCI溶液1:1 HCl溶液5 ml 40g/L NaOH溶液钙指示剂三乙醇胺溶
液乙二胺四乙酸二钠CaCO3优级纯
2. 50 mL小烧杯100 ml容量瓶250ml锥形瓶*3 ; 500mL试剂瓶
钙指示剂
四.实验步骤
1、鸡蛋壳的溶解：称取0.22~0.23g左右鸡蛋壳洗净取出内膜，烘干，研碎称量其质量，然后将其放入50 mL小烧杯中，加入5ml 1 : 1 HCI溶液，微火加热将其溶解，冷却，然后将小烧杯中的溶液转移到100ml容量瓶中，定容摇匀。
2、（1）EDTA标准溶液的标定：
a. 浓度为0.0200 mol/L的EDTA标准溶液的配置：称取EDTA二钠盐4.0000g
溶解于温水中，冷却后加入到试剂瓶中，稀释到500ml，摇匀。
b. 0.020 mol/L钙标准溶液的配置：准确称取0.2~0.22克的分析纯CaCO3固体试剂，置于50 ml烧杯中，先用少量水润湿，然后加1:1 HCl溶液2—3 ml，将溶液定量转移到100 ml容量瓶中，用去离子水稀释到刻线，摇匀。
根据称取的CaCO3 质量计算出钙离子标准溶液的浓度。
c. EDTA标准溶液的标定：用移液管吸取25.00ml钙离子标准溶液，于250ml锥形瓶中，加入5 ml 40g/L NaOH溶液及少量钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色，即为终点，记下消耗的EDTA体积V1。
按照以上方法重复滴定3次，要求其相对平均偏差不大于0.2 %，根据标定时消耗的EDTA溶液的体积计算它的准确浓度。
（2）Ca2+的滴定：用移液管移取25.00ml待测溶液于锥形瓶中，调节溶液pH 为12~13,充分摇匀，加入5滴钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点，记下体积V2，重复滴定3次，记录消耗EDTA溶液的体积。