综合鸡蛋壳中钙含量的测定
鸡蛋壳中钙含量的测定
分析化学论文课题：鸡蛋壳中钙含量的测定实验方法：EDTA络合滴定法操作人：指导老师：实验日期：2012年12月化学与环境工程学院EDTA络合滴定法测定鸡蛋壳中钙的含量摘要:简述并比较以干法、湿法两种不同方式的对鸡蛋壳的预处理，及EDTA测定鸡蛋壳中钙含量的方法。
本实验以鸡蛋壳为原料，EDTA为滴定剂，通过加标与不加表比较实验的可行性，分析在允许实验误差内鸡蛋壳中钙的含量。
通过实验测定，得到钙的含量在96%－99%之间，且干法、湿法对鸡蛋壳的预处理均可行。
关键词:干法湿法预处理的可行性 EDTA 鸡蛋壳中钙的含量加标不加标基准CaCO3目录一．前言 (3)二.实验内容 (3)1.实验原理 (3)2.1实验药品 (3)2.2 实验仪器 (4)3.实验方法与结果 (4)湿法预处理3.1 EDTA标准溶液的配制 (4)3.2 基准CaCO3溶液的配制 (4)3.3 EDTA溶液的标定 (4)3.4 鸡蛋壳的预处理 (5)3.5 鸡蛋壳中钙的含量的测定 (5)干法预处理4.1EDTA标准溶液的配制 (6)4.2 基准CaCO3溶液的配制 (6)4.3 EDTA溶液的标定 (6)4.4 鸡蛋壳的预处理 (6)4.5 鸡蛋壳中钙含量的测定 (7)三.实验讨论...... .. (8)1.1结果分析 (8)1.2两种预处理法的对照结果 (8)四．结语 (8)一．前言：钙元素是人体正常生长所需的重要元素，并且它的存在形式无处不在，例如鸡蛋壳的主要成分就是碳酸钙。
鸡蛋是人们日常生活必不可少的食品之一。
然而，不法商贩看到鸡蛋存在巨大的利润空间，不惜犯法以低廉的成本制造营养价值低、存在健康隐患的人造鸡蛋，人造鸡蛋在市面上出售紧俏，随之带来的食品安全隐患也接踵而来，逐渐意识到对鸡蛋的安全检验是必不可少。
其中可以通过检测鸡蛋壳中钙的含量得知是否是人造鸡蛋，国家卫生标准检验方法中采用的是原子吸收法和EDTA 滴定法,而轻工部标准中的检验方法用高锰酸钾滴定法。
蛋壳中钙离子含量测定
实验原理及实验步骤鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。
1. 蛋壳的预处理：先将蛋壳洗净，加水煮沸5～10min，去除蛋壳内表层的蛋白薄膜，然后把蛋壳放于烧杯中用烘箱105℃烘干，研成粉末，贮存称量瓶，放干燥器备用。
2. 确定称取蛋壳的量：自拟定蛋壳称量范围的试验方案（确定标准溶液的浓度，大约用25~30ml，根据此量算蛋壳的量，同时还要考虑称量的误差（称＞0.12g）。
若量太小或为使试样均匀可称大样（考虑配250ml蛋壳试液，移25ml实验）。
例0.01 mol·L-1EDTA×25ml×10-3×100 = 0.025g。
准确称取0.25g蛋壳，配成250ml试液，再移25ml实验）。
3. 蛋壳中钙、镁含量的测定（设计实验）⑴ EDTA络合滴定法测定蛋壳中Ca，Mg总量在pH=10，用铬黑 T作指示剂（或K-B指示剂等），EDTA可直接测量Ca2+，Mg2+总量，为提高配合选择性，在pH=10时，加入掩蔽剂三乙醇胺使之与Fe3+，Al3+等离子生成更稳定的配合物，以排除它们对Ca2+，Mg2+离子测量的干扰，色素不影响。
Ca，Mg总量的测定：准确称取一定量的蛋壳粉末（准确称取0.25g蛋壳，配成250ml准确溶液，再移25ml实验）于烧杯中，盖表面皿，从杯嘴处小心滴加6 mol·L-1 HCl 4～5mL，溶解，加50ml水，微火加热去除CO2↑，（防酸度低时，产生CaCO3↓。
少量蛋白膜不溶），冷却，定量转移至250mL容量瓶，稀释至接近刻度线，若有泡沫，滴加2～3滴95%乙醇（消泡剂），泡沫消除后，滴加水至刻度线摇匀。
准确吸取试液25.00mL，置于250mL锥形瓶中，加1滴甲基红溶液，用5mol/L NH3·H2O中和至红→黄，加去离子水20mL，三乙醇胺3mL，Mg-EDTA 5ml摇匀。
鸡蛋壳中钙含量的测定 EDTA修改
鸡蛋壳中钙含量的测定学院/专业/班级：______________________ 姓名：小组成员：____________________________ 教师评定：____________【实验原理】（1）鸡蛋的主要成分是碳酸钙，含钙量约90-98％。
（2）EDTA标定原理：二乙胺四乙酸溶解度较小，通常用溶解度较大的乙二胺四乙酸二钠盐来配制标准溶液，Na2H2·2H2O可制成基准物质，但提纯方法较复杂，世纪工作中通常用间接法配制EDTA的标准溶液，即先用分析纯试剂配制成大致所需的浓度，再用基准物进行标定。
在PH=10的介质中，以EBT为指示剂，用待标定的EDTA溶液滴定至溶液颜色由紫红色变为纯蓝色为终点。
在PH=5~6的介质中，以钙指示剂为指示剂，用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色恰好变为纯蓝色即为终点。
（3）EDTA测钙离子：在pH>12.5时，Mg2+生成Mg(OH)2 沉淀，在用沉淀掩蔽镁离子后，用EDTA单独滴定钙离子。
钙指示剂与钙离子显红色，灵敏度高，在pH=12~13滴定钙离子，终点呈指示剂自身的蓝色。
【实验试剂】ZnO EDTA二钠盐EBT：EBT与NaCl的固体混和物HCl溶液：6 mol L-1氨水溶液：1:1（浓氨水与水等体积混合）氨性缓冲溶液：pH=10 鸡蛋壳钙指示剂干燥的鸡蛋壳NaOH 500g/L浓溶液或固体【实验步骤】实验步骤：1、鸡蛋壳的溶解:取一只鸡蛋壳洗净取出内膜，烘干，研碎并确定每份在0.3g左右，称量其质量，然后将其放入小烧杯中，加入10ml6mol/L的HCl，微火加热将其溶解，然后将小烧杯中的溶液转移到250ml容量瓶中，定容摇匀。
2、EDTA标准溶液的标定：（1）Zn2+标准溶液的配制：准确称取0.2034克的分析纯ZnO固体试剂，置于100ml小烧杯中，先用少量去离子水润湿，然后加2ml 6mol/L的HCl溶液，用玻璃棒轻轻搅拌使其溶解。
鸡蛋壳中钙含量的测定__酸碱滴定法.doc
鸡蛋壳中钙含量的测定__酸碱滴定法.doc一、实验原理：鸡蛋壳主要由碳酸钙组成，可以用酸碱滴定法测定其中的钙含量。
酸碱滴定法是利用滴定剂滴定样品，根据滴定剂和样品之间的化学反应，以测定样品中耗用滴定剂的量来计算样品中物质的含量的方法。
本实验利用酸滴定碳酸钙样品中钙的含量。
碳酸钙与硫酸的反应方程式如下：CaCO3+H2SO4→CaSO4+H2O+CO2↑氧化性滴定法：当硫酸的浓度超过0.01 mol/L 后，即具有一定的氧化性，能氧化态较低的物质，因此用硫酸作为滴定剂，滴定含有铁、铜等物的样品，称为氧化性滴定法。
还原性滴定法：用一些较为强的氧化剂如：重铬酸钾、过硫酸钾等作为滴定剂时，当样品中还原剂与滴定剂作用时而被氧化时，滴定剂的色度发生改变，从而以滴定剂的用量计算出还原剂的含量，称还原性滴定法。
清除滴定法：样品中含有杂质如有机物等时，可能会影响滴定的准确性，此时必须将这些杂质清除干净，称为清除滴定法。
本实验需要准备的试剂和仪器有：样品（鸡蛋壳）、定量勺、磨盘、蒸馏水、酚酞指示剂、硫酸。
1、取一定数量的干净鸡蛋壳粉碎成细末，称取0.250g样品倒入磨盘中，用少量蒸馏水冲洗磨盘壁，再加入两滴硫酸，用石灰滴定管向磨盘中加入少量蒸馏水，大力用玻璃棒搅拌均匀，使硫酸充分地反应，开始产生白色气体。
引出磨盘上方，用石灰滴定管向反应物中缓慢加入蒸馏水，其中滴1 特别慢并加入一滴酚酞指示剂，混合均匀后用0.1mol/L 硫酸滴定于产生粉红色的终点。
2、按照步骤1的方法对样品反复测量至结果相近。
知道使用硫酸体积与空白试验值比较得到样品中的含量。
三、结果计算：已知：CaO的相对分子量为40，1mL 的0.1 mol/L 的硫酸可中和40/2＝20 mg的CaO。
硫酸的相对分子质量为98，样品质量为0.250g,计算硫酸用量：所用 mL 的0.1M 的硫酸X 0.1 mol/ L X 1 mol/ 98g X 1000mg/ g=XXmg计算 CaCO3 的重量：根据表格可以得出，在水中，鸡蛋壳中CaCO3的含量为89.01%。
鸡蛋壳中钙含量的测定--酸碱滴定法
鸡蛋壳中钙含量的测定--酸碱滴定法一、实验原理和目的在生活中，鸡蛋壳是一种常见的垃圾。
然而，鸡蛋壳中却含有大量的天然钙，是含钙食品的优质来源之一。
因此，利用简单的实验方法测定鸡蛋壳中的钙含量，不仅可以使其得到有效利用，还可以加深对钙元素的认识。
此次实验采用酸碱滴定法，利用盐酸溶液与鸡蛋壳碳酸钙发生化学反应，产生的二氧化碳气体被氢氧化钠溶液中的氢氧化物中和，从而推算出鸡蛋壳中的钙含量。
鸡蛋壳中含有的钙元素的质量和体积之间的比例关系可以表示为：$\frac{m_{\text{Ca}}}{V_{\text{HCl}}}=M_\text{Ca}(V_\text{HCl}-V_\text{NaOH})$其中，$m_{\text{Ca}}$表示钙元素质量，$V_{\text{HCl}}$表示盐酸滴定液消耗的体积，$M_\text{Ca}$表示钙的摩尔质量，$V_\text{NaOH}$表示氢氧化钠滴定液消耗的体积。
本实验的目的是通过实际操作计算出鸡蛋壳中的钙含量，并且通过比较测定结果，了解鸡蛋壳中的钙含量与人体对钙的需求量之间的关系。
二、实验步骤1.将鸡蛋壳彻底清洗干净，晾干备用。
2.用天平将鸡蛋壳粉末称量，记录其质量。
3.准备滴定液。
用0.1mol/L的盐酸溶液和0.1mol/L的氢氧化钠溶液分别滴定，分别将两种液体分别加入烧杯中，记录滴定液的浓度和体积。
4.将鸡蛋壳粉末放入烧杯中，加入适量的盐酸溶液，加热至沸腾。
盐酸溶液与鸡蛋壳粉末中的碳酸钙发生化学反应，产生二氧化碳气体。
5.用氢氧化钠溶液滴定。
盛放氢氧化钠溶液的烧杯中，用酚酞或甲基红作为指示剂。
当氢氧化钠溶液与盛放鸡蛋壳粉末滴入的盐酸溶液完全反应时，指示剂颜色发生变化，记录氢氧化钠滴定液的体积。
6.重复以上实验步骤，直至测定结果相近。
7.将实验数据代入公式中计算，得出鸡蛋壳中钙含量的质量浓度。
三、实验注意事项1.在操作过程中，要注意安全。
盐酸、氢氧化钠等试剂都是有强腐蚀性，要注意避免直接接触皮肤。
蛋壳中钙含量测定实验设计
蛋壳中钙含量测定实验设计实验名称：蛋壳中钙含量测定实验设计实验目的：测定蛋壳中钙含量，了解蛋壳的组成以及钙的重要性。
实验原理：蛋壳是动物源性的钙质化合物，主要成分是碳酸钙。
本实验中采用减量滴定法测定蛋壳中钙含量。
首先将蛋壳粉末反复洗涤，使其无机盐溶解。
然后在中性和酸性条件下，用EDTA（乙二胺四乙酸）标准溶液逐渐加入，使Ca2+与EDTA溶液中的螯合剂形成络合物，再用指示剂观察反应终点，计算蛋壳中钙的含量。
实验步骤：1. 取大约5 g蛋壳（约0.5只鸡蛋）研磨成粉末，去除杂质。
2. 将蛋壳粉末加入100 mL锥形瓶中，加入少量蒸馏水，盖好瓶塞。
将锥形瓶振荡10分钟，将上清液倒出，加入少量蒸馏水，再次振荡，重复3次以上，直至上清液无颜色。
3. 将过滤出的蛋壳粉末倒入烧杯中，加入6 M的盐酸至完全溶解，加入少量蒸馏水稀释至100 mL。
这个溶液是样品溶液。
4. 取25 mL样品溶液，加入几滴甲基红指示剂。
用EDTA标准溶液滴定，记录滴定过程中体积的变化，直到溶液呈现浅粉色为止。
5. 计算蛋壳中钙的含量，以g/100 g或mg/g的形式表示。
实验注意事项：1. 实验过程中应严格遵守实验室安全操作规程，避免产生危险。
2. 实验过程中要注意保持实验器皿的清洁和干燥，防止造成误差。
3. 滴定过程中应注意加入EDTA溶液的速度和滴定剂量，避免超过反应终点而产生误差。
4. 实验结果的准确性和可靠性需要进行多次重复实验并取平均值。
5. 实验结束后应注意对实验器皿进行清洗和消毒。
实验结果分析：蛋壳中钙的含量会受到许多因素的影响，如蛋壳来源、饲料等。
因此，在实际应用中，需要对不同来源的蛋壳进行测定和分析，以获得更准确的结果。
同时，钙是人体健康必需的微量元素，蛋壳中的钙含量也可以反映食品中钙的含量情况，对人们的健康具有重要意义。
实验总结：本实验采用减量滴定法测定蛋壳中钙含量，通过实验可以了解蛋壳的组成以及钙的重要性。
在实验中，应严格遵守实验室安全操作规程，注意实验过程中的实验器皿的清洁和干燥，避免产生误差。
综合 鸡蛋壳中钙含量的测定
鸡蛋壳中钙含量的测定EDTA标准溶液滴定法测定鸡蛋壳中钙含量一、实验目的:1.了解从鸡蛋壳中得到钙离子的方法2.掌握用EDTA法测定鸡蛋壳中钙含量的测定方法和操作3.培养学生创新能力和独立解决问题的能力4.正确运用分析法测定鸡蛋壳中钙含量二、实验原理：鸡蛋壳中的主要成分是CaCO3，其次是MgCO3，蛋白质，色素以及少量的Fe和Al。
在pH>12的介质中，会形成Mg(OH)2沉淀，从而掩蔽Mg2+，滴加三乙醇胺可掩蔽Fe、Al的干扰，然后可以直接滴定测出钙的含量，以钙指示剂为指示剂，用EDTA标准溶液滴定测定，鸡蛋壳试液中钙的含量。
由于钙离子与EDTA形成的络合物比与钙指示剂形成的要稳定，可以通过置换反应来进行滴定和观察滴定终点，即溶液由酒红色变为蓝色。
其变色原理为：滴定前Ca + In（蓝色）=== CaIn（红色）滴定中Ca + Y === CaY终点时CaIn (红色)+ Y === CaY + In（蓝色）三、实验试剂：CaCO3，EDTA标准溶液，6mol/L的HCl溶液，40g /L的NaOH溶液，钙指示剂，三乙醇胺四、实验步骤：1.以CaCO3为基准物配置Ca2+标准溶液的配制准确称量110℃干燥过的CaCO30.3~0.33g 置于250ml烧杯中，用少量水润湿，然后加入2~3ml 6mol/L的HCl溶液，使CaCO3全部溶解后定量地转移到100ml容量瓶中，定容。
2.0.02mol/L的EDTA标准溶液的配制和标定称取4.0g的EDTA二钠盐固体，用适量的水温热溶解，冷却后转移到试剂瓶中稀释至500ml。
用移液管移取25.00ml的Ca2+标准溶液于250ml锥形瓶中，加入20~30ml水，不断摇动，加适量40g/L NaOH溶液至强碱性，加入2~3滴的钙指示剂（此时溶液成酒红色），用EDTA溶液去滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。
平行滴定3次。
3.鸡蛋壳的预处理将蛋壳洗干净，在水中煮沸5~10分钟，去除内表层的蛋白质膜，置于烘箱中用105℃烘6小时，研成粉末，贮存称量瓶中，放入干燥器中。
鸡蛋壳中钙含量的测定__酸碱滴定法
鸡蛋壳中钙含量的测定实验目的：1.了解从鸡蛋壳中得到钙离子的方法2.掌握NaOH溶液的配制和标定方法3.掌握用酸碱滴定法测定鸡蛋壳中钙含量的测定方法和操作实验原理：鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。
蛋壳中的碳酸盐能与HCl发生反应：CaCO3＋2HCl=CaCl2＋CO2十H2O过量的酸可用标准NaOH回滴,根据实际与CaCO3反应标准HCl体积求得蛋壳中CaO含量,以CaO质量分数表示。
实验步骤：1蛋壳的预处理( 灰化)将蛋壳洗净, 取出内膜、烘干, 用研钵研碎, 准确称取5. 53g 蛋壳细粉, 置于瓷坩埚中, 用电炉炭化, 放冷, 用稀盐酸2. 0mL 润湿, 小火蒸至无烟, 置于马弗炉内于1000oC 下灰化2h, 取出放冷。
2 0.1mol/L NaOH溶液的配制与标定称取1.6gNaOH固体于烧杯,加水溶解,然后定溶至400ml。
用分析天平准确称取0.12~0.15g （精确到0.1mg）的H2C2O4·2H2O固体于锥形瓶中,之后加入100mL蒸馏水,再加2~3滴酚酞，充分振荡，用NaOH待测溶液滴定，滴定终点为无色变为粉红色且半分钟内不变色，记录数据。
如此重复三次。
3 盐酸溶液的标定用吸量管准确吸取20.00ml的盐酸待测溶液，滴2~3滴甲基橙，用NaOH溶液滴定，终点为红色变为橙黄色且半分钟内不变色，记录数据。
如此重复三次。
4 CaO含量的测定用分析天平准确称取0.12～0.16 g（精确到0.1mg）左右的蛋壳粉于锥形瓶中，用酸式滴定管逐滴加入已标定好的HCl标准溶液40.00mL左右（需精确读数），小火微热使之溶解（此时为避免HCl 挥发，应在锥形瓶上盖表面皿），并用蒸馏水将蒸发的盐酸冲回锥形瓶中，之后冷却，滴加2~3滴甲基橙，用已标定好的NaOH溶液反标定，终点为红色变为橙黄色且半分钟内不变色，记录数据。
如此重复三次。
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鸡蛋壳中钙含量的测定
EDTA标准溶液滴定法测定鸡蛋壳中钙含量
一、实验目的:
1.了解从鸡蛋壳中得到钙离子的方法
2.掌握用EDTA法测定鸡蛋壳中钙含量的测定方法和操作
3.培养学生创新能力和独立解决问题的能力
4.正确运用分析法测定鸡蛋壳中钙含量
二、实验原理：
鸡蛋壳中的主要成分是CaCO3，其次是MgCO3，蛋白质，色素以及少量的Fe和Al。
在pH>12的介质中，会形成Mg(OH)2沉淀，从而掩蔽Mg2+，滴加三乙醇胺可掩蔽Fe、Al的干扰，然后可以直接滴定测出钙的含量，以钙指示剂为指示剂，用EDTA标准溶液滴定测定，鸡蛋壳试液中钙的含量。
由于钙离子与EDTA形成的络合物比与钙指示剂形成的要稳定，可以通过置换反应来进行滴定和观察滴定终点，即溶液由酒红色变为蓝色。
其变色原理为：
滴定前Ca + In（蓝色）=== CaIn（红色）
滴定中Ca + Y === CaY
终点时CaIn (红色)+ Y === CaY + In（蓝色）
三、实验试剂：
CaCO3，EDTA标准溶液，6mol/L的HCl溶液，40g /L的NaOH溶液，钙指示剂，三乙醇胺
四、实验步骤：
1.以CaCO3为基准物配置Ca2+标准溶液的配制
准确称量110℃干燥过的CaCO30.3~0.33g 置于250ml烧杯中，用少量水润湿，然后加入2~3ml 6mol/L的HCl溶液，使CaCO3全部溶解后定量地转移到100ml容量瓶中，定容。
2.0.02mol/L的EDTA标准溶液的配制和标定
称取4.0g的EDTA二钠盐固体，用适量的水温热溶解，冷却后转移到试剂瓶中稀释至500ml。
用移液管移取25.00ml的Ca2+标准溶液于250ml锥形瓶中，加入20~30ml水，不断摇动，加适量40g/L NaOH溶液至强碱性，加入2~3滴的钙指示剂（此时溶液成酒红色），用EDTA溶液去滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。
平行滴定3次。
3.鸡蛋壳的预处理
将蛋壳洗干净，在水中煮沸5~10分钟，去除内表层的蛋白质膜，置于烘箱中用105℃烘6小时，研成粉末，贮存称量瓶中，放入干燥器中。
4.鸡蛋壳中钙含量的测定
用减重法称取0.1~0.12g的鸡蛋壳粉末于250ml的锥形瓶中，加入4~5ml的6mol/L的HCl，待完全溶解后，加入10ml水，加入5ml三乙醇胺，加入40g/L的NaOH溶液至溶液的P H﹥12，再多加5ml至溶液成强碱性，加入少许蔗糖（由于Mg(OH)2沉淀要吸附钙指示剂，加入蔗糖可避免），再加入2~3滴钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定，滴定至溶液由酒红色变为蓝色。
平行滴定3次。
五、实验数据记录及处理：
1.以CaCO3为基准物配置Ca2+标准溶液的配制
m(CaCO3)= c(Ca2+)=
2.0.02mol/L的EDTA标准溶液的配制和标定
EDTA的标定
(EDTA)/mol/L
4.鸡蛋壳中钙含量的测定(EDTA)/mol/L
六、实验结论
鸡蛋壳中钙含量为：。