设计实验 鸡蛋壳中钙含量的测定
蛋壳中钙镁含量的测定实验方案
蛋壳中Ca,Mg含量的测定方法Ⅰ配合滴定法一、实验目的1. 巩固掌握配合滴定分析的方法与原理。
2. 学习使用配合掩蔽排除干扰离子影响的方法。
3. 训练对实物试样中某组分含量测定的一般步骤。
二、实验原理鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。
在pH=10，用铬黑 T作指示剂，EDTA可直接测量Ca2+，Mg2+总量，为提高配合选择性，在pH=10时，加入掩蔽剂三乙醇胺使之与Fe3+，Al3+等离子生成更稳定的配合物，以排除它们对Ca2+，Mg2+离子测量的干扰。
三、试剂6mol·L-1HCl，铬黑T指示剂，1：2三乙醇胺水溶液， NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液（pH=10），0.01 mol·L-1EDTA标准溶液。
四、实验步骤（1）蛋壳预处理。
先将蛋壳洗净，加水煮沸5～10min，去除蛋壳内表层的蛋白薄膜，然后把蛋壳放于烧杯中用小火烤干，研成粉末。
（2）自拟定蛋壳称量范围的试验方案（3）Ca，Mg总量的测定。
准确称取0.3克的蛋壳粉末，小心滴加6 mol·L-1HCl4～5mL，微火加热至完全溶解（少量蛋白膜不溶），冷却，转移至250mL容量瓶，稀释至接近刻度线，若有泡沫，滴加2～3滴95%乙醇，泡沫消除后，滴加水至刻度线摇匀。
吸取试液25mL;置于250mL锥形瓶中，分别加去离子水20mL，三乙醇胺5mL，摇匀。
再加NH4Cl-NH3·H2O缓冲液10mL，摇匀。
放入少许铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由暗红色恰变纯蓝色，即达终点，根据EDTA消耗的体积计算Ca2+，Mg2+总量，以CaO的含量表示。
五、思考与讨论1. 如何确定蛋壳粉末的称量范围？（提示：先粗略确定蛋壳粉中钙、镁含量，再估计蛋壳粉的称量范围2.蛋壳粉溶解稀释时为何加95%乙醇可以消除泡沫？3. 试列出求钙镁总量的计算式（以CaO含量表示）。
鸡蛋壳中钙含量的测定__酸碱滴定法.doc
鸡蛋壳中钙含量的测定__酸碱滴定法.doc一、实验原理：鸡蛋壳主要由碳酸钙组成，可以用酸碱滴定法测定其中的钙含量。
酸碱滴定法是利用滴定剂滴定样品，根据滴定剂和样品之间的化学反应，以测定样品中耗用滴定剂的量来计算样品中物质的含量的方法。
本实验利用酸滴定碳酸钙样品中钙的含量。
碳酸钙与硫酸的反应方程式如下：CaCO3+H2SO4→CaSO4+H2O+CO2↑氧化性滴定法：当硫酸的浓度超过0.01 mol/L 后，即具有一定的氧化性，能氧化态较低的物质，因此用硫酸作为滴定剂，滴定含有铁、铜等物的样品，称为氧化性滴定法。
还原性滴定法：用一些较为强的氧化剂如：重铬酸钾、过硫酸钾等作为滴定剂时，当样品中还原剂与滴定剂作用时而被氧化时，滴定剂的色度发生改变，从而以滴定剂的用量计算出还原剂的含量，称还原性滴定法。
清除滴定法：样品中含有杂质如有机物等时，可能会影响滴定的准确性，此时必须将这些杂质清除干净，称为清除滴定法。
本实验需要准备的试剂和仪器有：样品（鸡蛋壳）、定量勺、磨盘、蒸馏水、酚酞指示剂、硫酸。
1、取一定数量的干净鸡蛋壳粉碎成细末，称取0.250g样品倒入磨盘中，用少量蒸馏水冲洗磨盘壁，再加入两滴硫酸，用石灰滴定管向磨盘中加入少量蒸馏水，大力用玻璃棒搅拌均匀，使硫酸充分地反应，开始产生白色气体。
引出磨盘上方，用石灰滴定管向反应物中缓慢加入蒸馏水，其中滴1 特别慢并加入一滴酚酞指示剂，混合均匀后用0.1mol/L 硫酸滴定于产生粉红色的终点。
2、按照步骤1的方法对样品反复测量至结果相近。
知道使用硫酸体积与空白试验值比较得到样品中的含量。
三、结果计算：已知：CaO的相对分子量为40，1mL 的0.1 mol/L 的硫酸可中和40/2＝20 mg的CaO。
硫酸的相对分子质量为98，样品质量为0.250g,计算硫酸用量：所用 mL 的0.1M 的硫酸X 0.1 mol/ L X 1 mol/ 98g X 1000mg/ g=XXmg计算 CaCO3 的重量：根据表格可以得出，在水中，鸡蛋壳中CaCO3的含量为89.01%。
鸡蛋壳中钙含量的测定--酸碱滴定法
鸡蛋壳中钙含量的测定--酸碱滴定法一、实验原理和目的在生活中，鸡蛋壳是一种常见的垃圾。
然而，鸡蛋壳中却含有大量的天然钙，是含钙食品的优质来源之一。
因此，利用简单的实验方法测定鸡蛋壳中的钙含量，不仅可以使其得到有效利用，还可以加深对钙元素的认识。
此次实验采用酸碱滴定法，利用盐酸溶液与鸡蛋壳碳酸钙发生化学反应，产生的二氧化碳气体被氢氧化钠溶液中的氢氧化物中和，从而推算出鸡蛋壳中的钙含量。
鸡蛋壳中含有的钙元素的质量和体积之间的比例关系可以表示为：$\frac{m_{\text{Ca}}}{V_{\text{HCl}}}=M_\text{Ca}(V_\text{HCl}-V_\text{NaOH})$其中，$m_{\text{Ca}}$表示钙元素质量，$V_{\text{HCl}}$表示盐酸滴定液消耗的体积，$M_\text{Ca}$表示钙的摩尔质量，$V_\text{NaOH}$表示氢氧化钠滴定液消耗的体积。
本实验的目的是通过实际操作计算出鸡蛋壳中的钙含量，并且通过比较测定结果，了解鸡蛋壳中的钙含量与人体对钙的需求量之间的关系。
二、实验步骤1.将鸡蛋壳彻底清洗干净，晾干备用。
2.用天平将鸡蛋壳粉末称量，记录其质量。
3.准备滴定液。
用0.1mol/L的盐酸溶液和0.1mol/L的氢氧化钠溶液分别滴定，分别将两种液体分别加入烧杯中，记录滴定液的浓度和体积。
4.将鸡蛋壳粉末放入烧杯中，加入适量的盐酸溶液，加热至沸腾。
盐酸溶液与鸡蛋壳粉末中的碳酸钙发生化学反应，产生二氧化碳气体。
5.用氢氧化钠溶液滴定。
盛放氢氧化钠溶液的烧杯中，用酚酞或甲基红作为指示剂。
当氢氧化钠溶液与盛放鸡蛋壳粉末滴入的盐酸溶液完全反应时，指示剂颜色发生变化，记录氢氧化钠滴定液的体积。
6.重复以上实验步骤，直至测定结果相近。
7.将实验数据代入公式中计算，得出鸡蛋壳中钙含量的质量浓度。
三、实验注意事项1.在操作过程中，要注意安全。
盐酸、氢氧化钠等试剂都是有强腐蚀性，要注意避免直接接触皮肤。
蛋壳中钙含量测定实验设计
蛋壳中钙含量测定实验设计实验名称：蛋壳中钙含量测定实验设计实验目的：测定蛋壳中钙含量，了解蛋壳的组成以及钙的重要性。
实验原理：蛋壳是动物源性的钙质化合物，主要成分是碳酸钙。
本实验中采用减量滴定法测定蛋壳中钙含量。
首先将蛋壳粉末反复洗涤，使其无机盐溶解。
然后在中性和酸性条件下，用EDTA（乙二胺四乙酸）标准溶液逐渐加入，使Ca2+与EDTA溶液中的螯合剂形成络合物，再用指示剂观察反应终点，计算蛋壳中钙的含量。
实验步骤：1. 取大约5 g蛋壳（约0.5只鸡蛋）研磨成粉末，去除杂质。
2. 将蛋壳粉末加入100 mL锥形瓶中，加入少量蒸馏水，盖好瓶塞。
将锥形瓶振荡10分钟，将上清液倒出，加入少量蒸馏水，再次振荡，重复3次以上，直至上清液无颜色。
3. 将过滤出的蛋壳粉末倒入烧杯中，加入6 M的盐酸至完全溶解，加入少量蒸馏水稀释至100 mL。
这个溶液是样品溶液。
4. 取25 mL样品溶液，加入几滴甲基红指示剂。
用EDTA标准溶液滴定，记录滴定过程中体积的变化，直到溶液呈现浅粉色为止。
5. 计算蛋壳中钙的含量，以g/100 g或mg/g的形式表示。
实验注意事项：1. 实验过程中应严格遵守实验室安全操作规程，避免产生危险。
2. 实验过程中要注意保持实验器皿的清洁和干燥，防止造成误差。
3. 滴定过程中应注意加入EDTA溶液的速度和滴定剂量，避免超过反应终点而产生误差。
4. 实验结果的准确性和可靠性需要进行多次重复实验并取平均值。
5. 实验结束后应注意对实验器皿进行清洗和消毒。
实验结果分析：蛋壳中钙的含量会受到许多因素的影响，如蛋壳来源、饲料等。
因此，在实际应用中，需要对不同来源的蛋壳进行测定和分析，以获得更准确的结果。
同时，钙是人体健康必需的微量元素，蛋壳中的钙含量也可以反映食品中钙的含量情况，对人们的健康具有重要意义。
实验总结：本实验采用减量滴定法测定蛋壳中钙含量，通过实验可以了解蛋壳的组成以及钙的重要性。
在实验中，应严格遵守实验室安全操作规程，注意实验过程中的实验器皿的清洁和干燥，避免产生误差。
KMnO4法测鸡蛋壳中钙含量
鸡蛋壳中钙含量的测定（KMnO4法）一、实验原理鸡蛋壳的主要成分是 CaCO3(含钙量约为40%)，此外还含有一定量的MgCO3，CaHPO4等。
因Ksp(CaC2O4)=2.0*10-9,Ksp(MgC2O4)=8.57*10-5。
因而可忽略Mg2+、PO43-等离子的影响。
用高锰酸钾法测定鸡蛋壳中的钙,先要将鸡蛋壳溶解并使其中的钙以CaC2O4的形式沉淀下来，沉淀经过滤洗净后，再用稀硫酸溶液将其溶解，然后用KMnO4标准溶液滴定释放出来的H2C2O4。
根据消耗的KMnO4溶液的量，计算钙的含量。
二、实验试剂1. KMnO4标准溶液（0.02 mol·L-1）2. (NH4)2C2O4溶液（0.05 mol·L-1）3. NH3·H2O（7mol·L-1或1：1）4. HCl溶液（6 mol·L-1或1：1）5. H2SO4溶液（1 mol·L-1）6.甲基橙水溶液（1g·L-1）7. AgNO3溶液（0.1 mol·L-1）三、实验步骤1、试样的溶解称取约0.15～0.20g研细并烘干的石灰石试样两份，分别置于250mL烧杯中，加入适量蒸馏水，盖上表面皿(稍留缝隙)，缓慢滴加10mL 6 mol·L-1HCl溶液，并轻轻摇动烧杯，待不产生气泡后，用小火加热至微沸，冷却后用水淋洗表面皿和烧杯内壁，并稀释溶液至75mL。
2、沉淀的制备向溶液中加入2～3滴甲基橙，再滴加NH3水至溶液由红色变为黄色，趁热逐滴加入约50mL0.05 mol·L-1(NH4)2C2O4溶液，在低温电热板(或水浴)上陈化30min。
期间用玻璃棒搅拌几次，然后自然冷却至室温。
冷却后过滤(先将上层清液倾入漏斗中)，将烧杯中的沉淀洗涤数次后转入漏斗中，继续洗涤沉淀至无Cl-(承接洗液在HNO3介质中以AgNO3检查)。
3、沉淀的溶解与测定将带有沉淀的滤纸铺在原烧杯的内壁上，用50mL1mol·L-1H2SO4将沉淀由滤纸上洗入烧杯中，再用洗瓶洗2次，加入蒸馏水使总体积约为100mL。
蛋壳中钙镁含量的测定实验报告
蛋壳中钙镁含量的测定实验报告实验目的：测定蛋壳中钙镁含量。
实验原理：利用EDTA（乙二胺四乙酸）配合物滴定法测定蛋壳中钙镁含量。
EDTA可以与金属离子形成稳定的配合物，常用于确定金属离子的含量。
钙和镁是主要的碱土金属离子，它们的配合物在pH值为10左右时比较稳定。
因此，我们可以将蛋壳中的钙和镁溶解成阳离子，然后加入EDTA溶液进行滴定，直至出现颜色改变，从而计算出蛋壳中钙镁含量。
实验步骤：1. 将一枚鸡蛋洗净，将蛋壳研碎或切碎，并称取0.5g放入锥形瓶中。
2. 加入约30mL去离子水，用加热器加热溶解，待冷却至室温。
3. 加入1mL氢氧化钠溶液，使溶液呈碱性。
4. 加入10mL铵盐缓冲液调节pH至10左右。
5. 加入几滴指示剂（如纳菲定或者碘化钾淀粉），开始滴定EDTA 溶液。
6. 滴定至溶液由红色变为蓝色，记录所加入的EDTA溶液体积V1。
7. 用同样方法对一定量的标准钙镁溶液进行滴定，记录所加入的EDTA溶液体积V2。
实验数据处理：1. 计算出标准钙镁溶液中EDTA配合物的摩尔数n1和蛋壳中钙镁离子的总摩尔数n2。
2. 根据反应式Ca2+/Mg2+ + EDTA4- → CaEDTA2-/MgEDTA2- + 2H+，可以知道，每个摩尔的EDTA可以与一个摩尔的钙镁形成配合物。
因此，可以根据滴定体积计算出样品中钙镁离子的总摩尔数n2。
3. 计算出蛋壳中钙镁离子含量的质量百分数。
实验结果：蛋壳中钙镁离子的含量为XX%。
参考值：鸡蛋中蛋壳的钙含量约为94%，镁含量约为1%。
实验结论：本实验使用EDTA配合物滴定法成功测定了蛋壳中钙镁含量，结果与参考值相符。
蛋壳中钙含量的测定
蛋壳中钙含量的测定
步骤如下：
1. 取一定数量的蛋壳碾碎并过筛筛去杂质。
2. 将蛋壳粉末加入一定的稀盐酸（一般为1mol/L)，使蛋壳完全溶解。
反应式为：
CaCO3 + 2HCl → CaCl2 + H2O + CO2↑
3. 在化学挥发式平衡器（Bunsen burner）的慢加热下，加热至溶液沸腾，并保持沸腾15分钟，使CO2完全挥发。
4. 将溶液定容到一定的体积（常规程序为50mL）。
5. 取适量的标准EDTA（亚硫酸钠盐酸盐型EDTA，含量为0.05mol/L）滴定，直到产生正好的蓝色螯合物。
反应式为：
Ca2+ + EDTA4- → Ca(EDTA)2- 溶液呈暗蓝色。
6. 根据EDTA的滴定体积V、EDTA的浓度C、蛋壳中钙质的含量的化学计量关系（1mol Ca2+对应1mol EDTA4-），计算蛋壳中钙的含量。
其他需要注意的事项：
1. 操作过程中尽量避免蛋壳粉末中的碳酸钙接触空气，以免吸收空气中的二氧化碳影响测量结果。
2. 用去离子水清洗试管和容器，以避免离子干扰。
分化设计性实验鸡蛋壳中钙含量的测定
分化设计性实验--鸡蛋壳中钙含量的测定实验报告实验名称：鸡蛋壳中钙含量的测定一、实验目的1.掌握鸡蛋壳中钙含量的测定方法。
2.学习使用化学滴定法进行元素含量测定的原理和操作技巧。
3.了解鸡蛋壳中钙的重要性及其应用。
二、实验原理本实验采用滴定法测定鸡蛋壳中钙的含量。
滴定法是一种通过滴定计量液体中的化学元素或化合物含量的方法。
在本实验中，我们将使用高锰酸钾溶液与鸡蛋壳中的钙离子反应，再以草酸铵溶液滴定过量的高锰酸钾。
根据草酸铵溶液的用量，可以计算出鸡蛋壳中钙的含量。
化学反应如下：1.高锰酸钾与钙离子反应： Ca2+ + MnO4- + H+ → Ca2+ + Mn2+ + H2O2.草酸铵与高锰酸钾反应： MnO4- + (NH4)2C2O4 → MnC2O4 + 2NH4+ +2CO2↑ + 2H2O三、实验步骤1.准备实验器材：电子天平、烧杯、玻璃棒、滴定管、容量瓶、三角瓶、电子秤等。
2.制备样品：取适量鸡蛋壳，用电子天平称取其质量，然后用研钵将其研碎成粉末。
3.样品处理：将研碎的鸡蛋壳粉末放入烧杯中，加入适量的高锰酸钾溶液，用玻璃棒搅拌均匀，静置一段时间，待其中的钙离子与高锰酸钾充分反应。
4.滴定：用滴定管滴加草酸铵溶液到反应液中，同时搅拌均匀，记录滴定量。
5.空白试验：在不加入鸡蛋壳粉末的情况下，重复步骤3和步骤4，以获得空白试验的滴定量。
6.数据记录：记录实验过程中各步的数据，包括鸡蛋壳质量、空白试验滴定量、样品滴定量等。
7.数据处理：根据记录的数据，计算鸡蛋壳中钙的含量。
四、数据分析与结果讨论1.数据记录表：2.数据处理：根据实验数据，可以计算出鸡蛋壳中钙的含量。
具体计算方法如下：•通过空白试验滴定量和样品滴定量的差值，可以计算出与高锰酸钾反应的草酸铵溶液的体积。
•根据草酸铵溶液的浓度和体积，可以计算出与高锰酸钾反应的草酸铵溶液的质量。
•根据高锰酸钾与钙离子的反应方程式，可以计算出鸡蛋壳中钙的含量。
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鸡蛋壳中钙含量的测定学院/专业/班级：化学与环境学院小组成员：卢旭鹏，苏华虹，邓习昌一、不同预处理方法与不同实验方法配合对鸡蛋壳中钙含量测定的影响：1 、前言人们已发现鸡蛋壳中含有大量的钙、镁、铁、钾等元素, 主要以碳酸钙形式存在，其余还有少量镁、钾和微量铁，蛋壳在生活中来源广泛易得，其中钙( CaCO3) 含量高达93%和95%。
测定蛋壳中钙镁的含量方法包括: 配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法、原子吸收法等。
虽然原子吸收光谱法测定精度高，准确性好，用时短，但操作性强，技术要求高，故不在考虑范围。
而在进行定量分析时，样品处理方法很关键，选择正确的样品处理方法是获得准确分析结果的基本保证。
目前，常用的预处理方法有干式灰化法（干法）、湿式消化法（湿法）、直接酸溶法等。
2、样品处理干式灰化法：取鸡蛋壳粉0.3g左右，放在马弗炉内以硝酸钾为助剂，在500℃分解，余烬研磨后用少量浓盐酸浸取后制成试剂，转移到250ml容入瓶备用，（由于实验室没找到马弗炉，实验时将鸡蛋壳粉与硝酸钾混合放在蒸发皿中密闭加热代替）。
湿式消化法：取蛋壳粉0.3g左右放入体积比为3:1:1的硝酸、高氯酸和硫酸的混酸中，加热，当冒出白烟后，回流直至溶液透明为止，将溶液转移到250ml 容入瓶中备用。
直接酸溶法：取鸡蛋壳粉0.3g左右，加入10mL6mol/L的HCl，微火加热将其溶解，冷却后将小烧杯中的溶液转移到250ml 容入瓶中，定容摇匀备用。
由文献可知三种预处理方法的测定结果无明显差异，但湿式消化比较繁琐，干式灰化耗时较长，而直接酸溶法简单易行，耗时短。
3、 实验方法3.1 EDTA 滴定法 2.3.1.1 EDTA 标定配制0.0151-•L mol EDTA 标准溶液：称取2.7923g 左右乙二胺四乙酸二钠溶解于适量温水中，稀释至500mL 转移至500mL 细口瓶中。
以CaCO 3为基准物质标定EDTA ：○1标准钙溶液的配制：称取0.25～0.3g CaCO 3于小烧杯中，加水润湿，再慢慢滴入1+1HCl 至完全溶解，加热近沸，冷却后转移入250mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
○2标定：用移液管移取25mL 标准钙溶液,置于锥形瓶中加入约25mL 水、2mL 镁溶液、5mL1001-•L g NaOH 溶液及约10mg 钙指示剂，摇匀后，有EDTA 滴定至由红色变为蓝色，即为终点。
2.3.1.2 EDTA 滴定测定鸡蛋壳中钙含量准确移取预处理后的试液各25mL 于3个锥形瓶中，加入5ml 三乙醇胺，加入40g/L 的NaOH 溶液至溶液的PH ﹥12，再多加5ml 至溶液成强碱性，加入少许蔗糖（由于Mg(OH)2沉淀要吸附钙指示剂，加入蔗糖可避免），再加入2~3滴钙指示剂，用EDTA 标准溶液滴定，滴定至溶液由酒红色变为蓝色。
平行滴定3次。
/1000100%/10EDTA EDTA CaCa C V M W m ⨯⨯=⨯蛋壳3.2 酸碱滴定法2.3.2.1 0.015mol/L NaOH 溶液的配制称取0.15gNaOH 固体于小烧杯中，加蒸馏水溶解，冷却后移入250mL 容量瓶中，摇匀。
2.3.2.2 NaOH 溶液的标定称取0.1～0.15g 邻苯二甲酸氢钾,放入锥形瓶中，加入30mL 水溶解，滴加两滴酚酞指示剂，用刚配制的NaOH 滴定至浅红色为终点，平行滴定3次。
C NaOH =2042.0448⨯NaOH O H KHC V m 。
2.3.2.3 Ca 含量的测定预实验：取三种预处理后的试液各25mL 中加入甲基橙2滴，缓慢逐滴加入40%NaOH 溶液直至溶液呈橙色（浅黄），记下不同预处理方法消耗的NaOH 溶液量准确移取预处理的试液各25mL 于3个锥形瓶中，先加入预实验得出的对应40%NaOH 溶液量，再各加酚酞指示剂1~2滴，以NaOH 标准溶液回滴至浅红色，平行滴定3次。
/1000100%/10NaOH NaOH CaCa C V M W m ⨯⨯=⨯蛋壳3.3 高锰酸钾法3.3.1 0.02mol·L -1KMnO 4溶液的配制称取稍多于计算量的KMnO 4约1.6g ，溶于适量的水中，加热煮沸20~30分钟（随时加水补充因蒸发而损失的水）。
冷却后在暗处放置7~10天（如果溶液经煮沸并在水浴中保温1h ，放置2~3天也可），然后用玻璃砂芯漏斗（或玻璃纤维）过滤除去MnO2等杂质。
滤液贮存于棕色玻璃瓶中，待测定。
3.3.2 KMnO 4溶液浓度的标定精确称取烘干后的分析纯草酸钠晶体0.15～0.2g 于250mL 锥形瓶中，加10mL 蒸馏水使之溶解，再加30mL 1mol·L -1的H 2SO 4溶解，加热至75℃左右，立即用待标定的KMnO4溶液标定。
开始滴定时反应速度慢，每加入一滴KMnO 4溶液，都摇动锥形瓶，使KMnO 4溶液颜色退去后，再继续滴定。
待溶液中产生Mn 2+后，滴定速度可加快，临近终点时减慢速度，同时充分摇匀，至溶液突变为浅红色并持续半分钟不退色即为滴定终点，平行滴定三次，计算KMnO4溶液的浓度。
224422442()()5()()/1000n n m Na C O c KM O M Na C O V KM O ⨯=⨯⨯3.3.3 蛋壳中Ca 含量的测定准确移取预处理的试液各25mL 于3个锥形瓶中，然后加入2.5%(NH 4)2C 2O 4溶液50mL ，若出现沉淀，再滴加浓盐酸使之溶解，然后加热至70~80℃，加入2~3滴甲基橙，溶液呈红色，逐滴加入10%氨水，不断搅拌，直至变黄并有氨味溢出为止。
将溶液放置陈化，沉淀经过滤洗涤，直至无Cl -。
然后将带有沉淀的滤纸洗入烧杯中，再用洗瓶吹洗1~2次，然后稀释溶液至体积约为100mL ，加热至70~80℃，用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈浅红色，再把滤纸推入溶液中，再滴加高锰酸钾至浅红色在30s 内不退色为终点。
平行滴定三次。
445/10002100%/10n n KM O KM O CaCac V M m ω⨯⨯⨯=⨯蛋壳由文献实验数据知，EDTA 滴定和高锰酸钾滴定测定结果较接近，酸碱滴定法测定结果稍低，文献报道酸碱滴定法的测定值也较低，这可能和酸碱滴定法本身的准确度有关，并且预处理试液中会残留酸液，实验时通过预实验排除其干扰，但这过程中也会产生误差。
4 、结论由文献实验数据分析，比较各预处理方法与实验方法配合的回收率，可知直接酸溶法与EDTA 滴定法配合的回收率最理想，为98.96%，且直接酸溶法简单易操作，耗时短，实验结果与文献报道数据十分接近，因此实验的最佳配合方案为直接酸溶法预处理与EDTA 滴定法结合。
二、选定实验方案的原理EDTA 标定原理：1、以CaCO 3为基准物质标定EDTA ：○1标准钙溶液的配制：称取0.25～0.3g CaCO 3于小烧杯中，加水润湿，再慢慢滴入1+1HCl 至完全溶解，加热近沸，冷却后转移入250mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
○2标定：用移液管移取25mL 标准钙溶液,置于锥形瓶中加入约25mL 水、2mL 镁溶液、5mL1001-•L g NaOH 溶液及约10mg 钙指示剂，摇匀后，有EDTA 滴定至由红色变为蓝色，即为终点。
2、EDTA 滴定原理：在pH>12.5时，Mg2+生成Mg(OH)2 沉淀，在用沉淀掩蔽镁离子后，用EDTA 单独滴定钙离子。
钙指示剂与钙离子显红色，灵敏度高，在pH=12~13滴定钙离子，终点呈指示剂自身的蓝色。
终点时反应为： CaIn — +H 2Y 2— =CaY 2— + HIn 2— + H +三、所需试剂的计划用量及配制方法EDTA 标准溶液的配制：1. 配制0.010mol/LEDTA 溶液：称取2.000g 左右乙二胺四乙酸二钠溶解于适量温水中，稀释至500mL 转移至500mL 细口瓶中。
2. 配制标准钙溶液：称取0.25～0.3g CaCO 3于小烧杯中，加水润湿，再慢慢滴入1+1HCl 至完全溶解，加热近沸，冷却后转移入250mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
3. 试剂清单：EDTA 二钠盐固体2g 左右，CaCO 3粉末（分析纯），6mol/LHCl,NaOH 溶液，钙指示剂，5ml 三乙醇胺，少许蔗糖仪器清单：分析天平，滴定管，移液管，容量瓶等四、实验步骤（要求探讨影响实验结果准确度的因素）1、鸡蛋壳的溶解: 取一只鸡蛋壳洗净取出内膜，烘干，研碎称量其质量，然后将其放入小烧杯中，加入10ml6mol/L 的HCl ，微火加热将其溶解， 然后将小烧杯中的溶液转移到250ml 容量瓶中，定容摇匀。
2、（1）EDTA 标准溶液的标定：a.浓度为0.100mol/L 的EDTA 标准溶液的配置：称取EDTA 二钠盐1.9克，溶解于150~200ml 温热的去离子水中，冷却后加入到试剂瓶中，稀释到500ml ，摇匀。
b. 以CaCO 3为基准物质标定EDTA ：○1标准钙溶液的配制：称取0.25～0.3g CaCO 3于小烧杯中，加水润湿，再慢慢滴入1+1HCl 至完全溶解，加热近沸，冷却后转移入250mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
○2标定：用移液管移取25mL 标准钙溶液,置于锥形瓶中加入约25mL 水、2mL 镁溶液、5mL1001-•L g NaOH 溶液及约10mg 钙指示剂，摇匀后，有EDTA 滴定至由红色变为蓝色，即为终点。
（用CaCO3标定EDTA 浓度时加入了碱液，镁溶液和钙溶液，使得该溶液体系与用EDTA 滴定鸡蛋壳溶液的体系是相似的，标定和滴定的溶液体系相似可以减少反应的系统误差） 并记录所消耗的EDTA 溶液体积。
按照以上方法重复滴定3次，要求极差小于0.05ml ，根据标定时消耗的EDTA 溶液的体积计算它的准确浓度。
（2）Ca2+ 的滴定：用移液管移取25.00ml 待测溶液于锥形瓶中，调节溶液pH>12.5，充分摇匀，加入5滴钙指示剂，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点，重复滴定3次，记录消耗EDTA 溶液的体积。
【实验误差分析：1.鸡蛋壳我们是用酸法溶解，鸡蛋壳没有完全溶解。
导致测得鸡蛋壳中Ca 的含量偏低。
2.鸡蛋壳中的主要成分是CaCO3,其次是MgCO3，还有少量的Fe 和Al 。
在滴定过程中虽然采用了一些方法对杂质离子屏蔽了。
但还是不可避免可能有一些杂质离子干扰了EDTA 滴定鸡蛋壳溶液，使测得鸡蛋壳中C a 含量偏高。
3.用EDTA 滴定CaCO 3， 用鸡蛋壳溶液滴定EDTA 溶液过程中，对滴定终点颜色的判断，以及读数中的误差都会对实验结果造成一定的误差。
】4．用CaCO 3标定EDTA 浓度时，CaCO 3中可能含有少量其他的金属离子会影响EDTA 溶液的标定。