蛋壳中钙镁含量的测定
鸡蛋壳中钙镁含量
实验注意事项
1、实验用水必须是蒸馏水； 2、判断滴定终点颜色变化时一定要保持溶液30s不褪色； 3、实验加入少许蔗糖，避免Mg(OH)2沉淀吸附钙指示剂；
3.络合滴定法（EDTA滴定法）
（2）实验仪器与试剂
（3）实验步骤 1、蛋壳预处理
3、钙和镁总量的测定4、钙含量的测定5.计钙和镁的含量络合滴定法优点
1、操作较简单，实验现象易观察，准确性较高； 2、利用配合物的稳定性，排除了铁离子和铝离子对实验结
果的干扰，结果更准确；
3、不仅能测钙镁离子的总含量，还能分别测两种离子的含 量。
鸡蛋壳中钙镁含量的测定
一、实验目的
1. 培养学生分析和解决实际问题的能力； 2. 巩固滴定分析的基本操作； 3. 利用络合滴定法测定蛋壳中钙镁含量。
二、方案设计
1.酸碱滴定
（2）实验步骤
• 酸碱滴定法缺点
（1）无法直接配制准确浓度的NaOH溶液HCl溶液，需要标定。 而反复标定NaOH与HCl，造成误差的传递而导致误差增大；
（2）溶解蛋壳时用的酸较稀,加热条件控制不好，可能造成
HCl物质的量的减少而导致误差；
（3）酸与鸡蛋壳中很多金属均反应，未排除其他离子干扰，
误差较大； （4）无法单独测定钙离子和镁离子的含量。
2.氧化还原滴定
（2）实验步骤
• 氧化还原滴定法缺点：
（1）高锰酸钾标准溶液的配制与标定过程复杂，且时间较长； （2）蛋壳中很多金属离子均能与草酸根离子形成沉淀，且无 法排除干扰，无法准确测定钙镁离子含量。
实验方案-鸡蛋壳中钙和镁含量的测定
四川农业大学第二届化学实验技能大赛实验方案作者：***2012年11月鸡蛋壳中钙和镁含量的测定1.前言钙除了是骨骼发育的基本原料，直接影响身高外，还在体内具有其它重要的生理功能，这些功能对维护机体的健康，保证正常生长发育的顺利进行具有重要作用。
镁是一种参与生物体正常生命活动及新陈代谢过程必不可少的元素，影响细胞的多种生物功能，还参与维持基因组的稳定性，并与机体氧化应激和肿瘤发生有关。
鸡蛋是一种深受人们喜爱的食品，然而，蛋壳大多作为废物被抛弃。
而鸡蛋壳的主要成分为CaCO 3，其次为MgCO 3、蛋白质、色素以及少量Fe 和Al。
近代科学实验证明，鸡蛋壳乃是非常有用的宝贵资源。
实际上，我们若能运用化学知识将它变废为宝，既能减少环境污染，又能谋取利益。
2.摘要在生活中蛋壳大多作为废物被抛弃，但我们若能运用化学知识将它变废为宝，又能谋取利益，进而让我们意识到环境保护及充分利用资源的重要性。
测定蛋壳中钙镁含量的方法包括：配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法、原子吸收法等，本实验采用配位滴定法中EDTA 直接滴定法进行测定，通过控制溶液的pH，在不同的pH 值下，钙镁离沉淀能力的大小，指示剂配合物的变色，及与EDTA 1:1结合生成不同的配合物，先测定出钙的百分含量，由消耗EDTA 标准溶液的体积关系进而计算出镁的百分含量。
3.关键词：鸡蛋壳；钙和镁含量；配合滴定4．实验目的（1）巩固掌握配合滴定分析的方法与原理，学习使用配合掩蔽剂排除干扰离子影响的方法。
（2）训练对实物试样中某组分含量测定的一般步骤，提高思考水平和独立完成实验的能力。
（3）通过对蛋壳钙和镁含量的测定，让我们意识到环境保护及充分利用资源的重要性。
5．实验原理鸡蛋壳的主要成分为CaCO 3，其次为MgCO 3、蛋白质、色素以及少量Fe 和Al。
由于试样中含酸性不容物较少，可用HCl 溶液将其溶解制成试液，采用配位滴定法中直接滴定法测定钙、镁的含量。
蛋壳中钙镁含量的测定
蛋壳中钙镁含量的测定
鸡蛋壳是家禽类宠物的食用产品，是维持宠物健康生长和发育过程中不可缺少的营养元素。
钙和镁是其主要成分，维持了鸡蛋壳的硬度、结构及蛋壳罩的形状。
随着宠物饲料行业的发展，许多科学家都十分关注鸡蛋壳中的钙镁含量。
钙镁的含量强烈反映着宠物的营养需求，以及饲料添加物的有效性。
钙镁是鸡蛋壳中的矿物营养素，它们的含量不仅将直接影响宠物的血钙浓度，而且将影响鸡蛋壳的硬度、结构以及蛋壳形状。
目前，常见的鸡蛋壳钙镁含量测定方法主要有元素分析法，滴定法，应力和拉伸模式，周期变温盐溶解法，氢核磁共振法等。
滴定法是目前最为常用的钙镁测定方法，它能够准确的测定钙和镁的浓度，而且可以在实验室条件下快速进行。
元素分析法是目前鸡蛋壳钙镁测定中最简便的方法，它采用原子吸收法，分析较复杂，测定效率极高，而且适应广泛，结果也准确有效。
氢核磁共振技术是一种高精度，灵敏度高的技术，可以准确地测量鸡蛋壳中的钙镁含量。
技术要求高，步骤多，但测定结果比较准确，可以数据采集后进一步统计。
综上所述，测定鸡蛋壳中的钙镁含量是为了保证维持宠物健康生长发育的一项重要工作。
使用不同技术对鸡蛋壳中的钙镁含量进行测定，不仅可以准确的检测鸡蛋壳的钙镁含量，还能更好的维护宠物的健康。
鸡蛋壳中钙和镁含量的测定
鸡蛋壳中钙和镁含量的测定1.前言鸡蛋壳中含有大量钙，主要以碳酸钙形式存在，其余还有少量镁、钾和微量铁、铝等元素。
鸡蛋壳中钙镁含量的测定方法有配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法和原子吸收法等，其中高锰酸钾滴定法步骤繁琐，原子吸收法测定条件较高，不易于学生掌握和操作，一般采用配位滴定法或酸碱滴定法，本实验采用相对平均偏差较小、精密度较高的配位滴定法进行测定。
在进行定量分析时，样品处理方法很关键，选择正确的样品处理方法是获得准确分析结果的基本保证。
本实验采用的预处理方法是直接酸溶法来测定蛋壳中钙、镁含量。
同时，为了保证分析结果的准确性，指示剂的添加量也是极为关键的一环，本实验在添加指示剂的过程中，设置了指示剂添加的适量与过量这一对照组，以研究指示剂添加过量对鸡蛋壳中钙和镁含量测定的值的影响。
2.摘要处理鸡蛋壳样品时，采用了适合实验教学的简便方法直接酸溶法，并用相对平均偏差较小、精密度较高的EDTA 配位滴定法测定鸡蛋壳样品中的钙、镁含量。
设置对照组，以研究过量指示剂对鸡蛋壳样品中钙和镁含量测定的影响。
3.关键词鸡蛋壳；钙；镁；配位滴定法；指示剂4．实验目的1．进一步巩固掌握配位滴定分析的方法与原理。
2．进一步了解金属指示剂的变色原理和控制酸度的重要性。
3．学习使用配位掩蔽排除干扰离子影响的方法。
4．训练对实物试样中某组分含量测定的一般步骤。
5．实验原理鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al等元素。
由于试样中含酸不溶物较少，故可用直接酸溶法，即用盐酸将其溶解制成试液。
由配位滴定的原理和EDTA与Ca2+、Mg2+的配位滴定的条件稳定常数可知，取一份试样，在pH＝10时，用铬黑T作指示剂，EDTA标准溶液可直接测定溶液中钙和镁的总量（为使终点变化更敏锐，可用K-B指示剂，此时用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝绿色，即为终点），另取一份等量试样，加入NaOH溶液，调节溶液的酸度至pH=12～13，此时Mg2+生成氢氧化物沉淀而不再与EDTA标准液反应，再以钙试剂作指示剂，用EDTA标准溶液滴定，可单独测定钙的含量。
蛋壳中钙镁含量的测定
鸭蛋壳中钙镁含量的测定、一、实验方案测定蛋壳中钙镁的含量方法包括: 配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法二、具体实验（一）配位滴定法1、实验原理1）鸡蛋壳的主要成分是CaCO3，其次是MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。
2）在pH=10时，用铬黑T作指示剂，EDTA可直接测量Ca2+、Mg2+总量。
3）为提高配合选择性，在pH=10时，加入掩蔽剂三乙醇胺使之与Fe3+、Al3+等不离子生成更稳定的配合物，以排除它们对Ca2+、Mg2+的干扰。
2、仪器试剂1）6mol/L HCl（1:1）, 铬黑T 指示剂，1∶2三乙醇胺水溶液，pH = 10的NH4Cl—NH3•H2O 缓冲溶液，0.01mol/L EDTA标准溶液（或EDTA二钠盐固体+碳酸钙基准试剂）。
2）分析天平，酸式滴定管50mL，锥形瓶250mL，容量瓶250mL，试剂瓶500mL，烧杯100mL，移液管25mL，量筒。
3、实验步骤1）蛋壳的处理：把经过洗净的蛋壳除去蛋白薄膜，干燥处理，然后把蛋壳研成粉末。
计算出蛋壳称量约等于碳酸钙基准试剂称量。
2）EDTA溶液的配制和标定：a．准确称取约0.25g碳酸钙基准试剂，用少量水润湿，盖上表面皿，滴加HCl（1:1）20mL，定容至250mL容量瓶。
b．称取1gEDTA二钠盐于烧杯，加100mL水，微热搅拌使其溶解，加入约0.025克MgCl2·6H2O，冷却转移至试剂瓶，稀释至250mL。
c．吸取碳酸钙试液25mL，置于250mL锥形瓶中加入20mLNH4Cl—NH3•H2O缓冲溶液，两滴K-B指示剂，用EDTA滴定至紫红变为蓝绿（或铬黑T作指示剂，终点酒红变为纯蓝）。
平行三分，计算EDTA浓度。
3）Ca2+、Mg2+的测定：a．准确称取约等于碳酸钙基准试剂的蛋壳粉末，小心滴加6mol/L HCl20mL，微热至完全溶解（少量蛋白质不溶），冷却，转移至250mL容量瓶，稀释至接近刻度线，若有泡沫，滴加2～3滴95%乙醇，泡沫消除后，滴加水至刻度线，摇匀。
实验八 鸡蛋壳中钙、镁含量的测定
３、Ca、 Mg含量的分别测定
25.00cm3
3 cm3三乙醇胺
2滴EBT
试液 10 cm3NH3-NH4Cl 缓冲溶液
EDTA滴至由紫红色 变为纯蓝色,V总
25.00cm3 6mol dm-3NaOH钙指示剂 EDTA滴至由紫红色 变为纯蓝色,VCa 调pH为12～13 试液
２、Ca含量的测定
ms/g 平行实验 １ ２ ３
Vs/cm3
VCa/cm3 nCa
25.00
25.00
25.00
相对偏差
平均nCa 平均 CaCO3%
3、Ca、 Mg总量的测定
平行实验 Vs/cm3 V总/cm3 nCa+nMg 平均nCa+nMg 平均MgCO3% 1 25.00 2 25.00 3 25.00
醇消除泡沫定容，摇匀, 待用。
2、 EDTA 标准溶液的配制
配制500cm3 0.02mol dm-3 EDTA溶液 粗称EDTA二钠盐3.8g，少量水加热溶解， 加水稀释至500cm3 ，加2滴MgCl2 标定 准确称取CaCO3固体0.4～0.6g，少量水润湿 ，盖上表面皿，滴加6 mol dm-3 HCl溶液（约 5cm3）完全溶解，定量转移至250cm3容量瓶中 ，定容，摇匀
三、实验步骤
§蛋壳试样的处理 §EDTA 标准溶液的配制与标定 §Ca、 Mg含量的分别测定
１、蛋壳试样的处理
准确称取研细的蛋壳粉末0.5g左右于小烧 杯中，先用少量水润湿，盖上表面皿，缓 慢滴加6 mol dm-3 HCl溶液（约5cm3）溶解 样品, 定量转移至250Байду номын сангаасm3容量瓶中, 滴加乙
实验八 蛋壳中钙镁含量测定
2、测定
移25mL待测液至锥形瓶 加25mL纯水 加5mL缓冲液 一份待测样 加2d EBT 用0.0100mol/L EDTA滴定ຫໍສະໝຸດ 滴定终点 平行测三份，数据处理
四、数据处理
项目
m蛋壳/g VEDTA初/mL VEDTA末/mL VEDTA /mL V平均/mL 平均偏差mL 蛋壳中的Ca含量%
二、仪器与试剂
1、仪器：烧杯、250mL容量瓶、25mL移液 管、洗耳球、电炉、50mL酸式滴定管、铁 架台、蝴蝶夹。 2、试剂：0.01000mol/L的EDTA标液、缓冲 溶液、EBT、6mol/L的HCl、95%乙醇、去 离子水 3、样品：鸡蛋壳
三、步骤
1、蛋壳预处理
蛋壳洗净 加水煮5～10min 去蛋白蛋壳 小火烤干 研磨 称取0.2g蛋壳粉 滴加少量浓HCl 微火加热至溶解 蛋壳溶液 定容至250mL 有泡沫可加2d 95%乙醇 待测液
实验八 蛋壳中钙镁含量的测定
林若川
一、原理
鸡蛋壳中的主要成分是CaCO3、MgCO3、 蛋白质、色素及少量Fe、Al。在pH为10的溶 液中，用EBT作指示剂，可用EDTA测定钙 镁离子的含量。 加入EBT时： Ca2+(Mg2+)+EBT(蓝)=Ca-EBT(酒红)+4NH3 用EDTA滴定发生反应： Ca-EBT(酒红)+H2Y2-=CaY2-+2H++EBT(蓝)
1
2
3
五、实验安排
1、EDTA每小组150mL 2、缓冲剂用洁净10mL量筒到讲台缓冲剂洗 瓶量取，并立即转移入锥形瓶。 3、若蛋壳粉定容无泡沫可不加乙醇。
鸡蛋壳中钙和镁含量的测定
鸡蛋壳中钙和镁含量的测定摘要：本实验先将鸡蛋壳洗净后研成粉，用浓盐酸溶解鸡蛋壳中碳酸钙等物质并定容在容量瓶中为样品溶液，然后吸取一定量的样品溶液于锥形瓶中，再用减量配位滴定法（以EDTA为配位剂）平行滴定3次测定钙镁的含量。
1 前言人们已经发现鸡蛋壳在许多方面都有的应用，如在医学、日用化工及农业都有广泛的应用[1]。
在我们的生活中，鸡蛋壳来源广泛且易得，成本低。
鸡蛋壳中含有大量的钙镁，其中碳酸钙的含量高达93%，碳酸镁和磷酸镁的总含量为 3.8%[2]。
测定鸡蛋壳中钙、镁的含量方法有配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法、原子吸收法。
本实验是用减量配位滴定法测定，即先在pH=10时，以铬黑T为指示剂，根据消耗的EDTA的量测定钙镁的总含量，在pH=12时，将镁离子沉淀，钙指示剂再次滴定的根据消耗的EDTA的计算钙的含量，根据两次消耗的EDTA的量之差，计算镁的含量。
2 实验目的1 测定鸡蛋壳中的钙、镁的含量2 训练基本操作能力和分析问题的能力3 巩固配位滴定分析的方法和原理，学习配位掩蔽法3 实验原理鸡蛋壳中含大量的有CaCO3和MgCO3,以及Fe3+、Al3+，先将鸡蛋壳溶解成样品溶液，取一定量在样品溶液，pH=10时，加入三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+，以铬黑T为指示剂，EDTA可以直接测定样品Ca2+、Mg2+的总量；在pH=12时，此时Mg2+已经转化成Mg（OH）2沉淀，加入三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+，再加入钙指示剂可以测定Ca2+的含量，根据两次的结果可以计算出Mg2+得的含量。
4 实验设备电子分析天平，锥形瓶（250mL7个），容量瓶（250mL2个，100mL3个），量筒（10mL2个，20mL1个），移液管（25mL 1个，20mL 1个，10mL2个，5 mL2个），，烧杯（250mL2个，50mL4个，20mL1个,），酒精灯，铁架台（含石棉网），酸式滴定管（50mL），胶头滴管（4个），研钵，吸耳球，碳性笔，火柴，玻璃棒（2个）5 实验材料及试剂5.1.1 试剂及配制EDTA标准溶液: 准确称取EDTA(乙二胺四乙酸钠)约0.95g 溶于纯水中后移至250mL的容量瓶后定容。
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蛋壳中钙镁含量的测定
一、实验目的
1.掌握EDTA法测定鸡蛋壳中钙镁含量的原理和方法
2.掌握铬黑T和钙指示剂的应用，了解金属指示剂的特点
3.由于是实物分析，能较全面的提高大家的分析问题、解决问题的能力，同时也能大大激发大家
的实验兴趣。
二、实验原理
长期以来,人们只注重蛋清和蛋黄的利用，却把占鸡蛋总重量10 %～12 %的蛋壳当作废弃物丢掉。
蛋壳占整个鸡蛋重量的10一12%，它是由壳上膜、壳下膜和蛋壳三个部分组成。
蛋壳有极大的综合利用价值。
可以加工蛋血粉肥.，加工蛋壳粉饲料，加工蛋卵膜护肤霜，加工蛋壳粉直接入药等。
鸡蛋壳的主要成分是碳酸钙CaCO3（含量高达93%~95%），其次是碳酸镁MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。
在pH=10时，用铬黑T作指示剂，EDTA滴定可直接测量Ca2+、Mg2+总量。
在pH＞12时，用钙作指示剂，EDTA滴定可直接测量Ca2+总量。
为提高络合选择性，加入掩蔽剂三乙醇胺使之与Fe3+、Al3+等不离子生成更稳定的配合物，以排除它们对Ca2+、Mg2+的干扰。
三、仪器与试剂
仪器：锥形瓶（250mL），滴定管（50mL），移液管（25mL），容量瓶（250mL），分析天平（0.1mg）
试剂：6mol/L HCl；铬黑T 指示剂；1∶2 三乙醇胺水溶液；pH = 10 的NH4Cl—NH3·H2O 缓冲溶液；100g/LNaOH溶液；0.01mol/L EDTA标准溶液。
四、实验步骤
1. 蛋壳的预处理
先将蛋壳洗净，加水煮沸5~10min，去除蛋壳内表层的蛋白薄膜，然后把蛋壳放于烧杯中在干燥箱105℃下烤干，研成粉末。
2.试样的溶解及试液的制备
准确称取0.25~0.30g量的蛋壳粉末，置于烧杯中，加少量水湿润，盖上表面皿，从烧杯嘴处小心滴加6mol/L HCl 4～5mL，必要时小火加热至完全溶解（少量蛋白膜不溶），冷却，转移至250容量瓶，稀释至接近刻度线，若有泡沫，滴加2～3滴95%乙醇，泡沫消除后，滴加水至刻度线，摇匀。
4.EDTA的标定
标定EDTA的基准物较多，常用纯CaCO3，也可用纯金属锌标定，其方法如下：
(1) 0.01 mol/L标准钙溶液的配制：置碳酸钙基准物于称量瓶中，在110 ℃干燥2 h，置干燥器中冷却后，准确称取0.25-0.3 g（准确至小数点后第四位）于小烧杯中，盖上表面皿，加约1 mL水润湿，再从杯嘴中边逐滴加入数毫升1＋1 HCl至完全溶解，用水把可能溅到表面皿上的溶液淋洗入杯中，加热近沸，待冷却后移入250 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
(2) 标定：用移液管移取25 mL标准钙溶液三份，置于锥形瓶中，加入约25 mL水、2 mL镁溶液、5 mL 10% NaOH溶液及约10 mg（绿豆大小）钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至由红色
变至蓝色，即为终点。
5. 蛋壳中钙、镁总量的测定
用移液管吸取试液25.00mL ，置于250mL 锥形瓶中，分别加入去离子水20mL ，三乙醇胺5mL ，摇匀。
再加入NH 4Cl —NH 3·H 2O 缓冲溶液15mL ，放入少许铬黑T 指示剂，摇匀后，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色恰好变成纯蓝色，即达终点，根据EDTA 消耗的体积计算Ca 2+、Mg 2+总量，以CaCO 3的含量表示。
6. 蛋壳中钙含量的测定
用移液管吸取试液25.00mL ，置于250mL 锥形瓶中，分别加入去离子水20mL ，三乙醇胺5mL ，摇匀。
再加入NaOH 溶液10mL ，放入少许钙指示剂，摇匀后，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色恰好变成蓝，即达终点，根据EDTA 消耗的体积计算Ca 2+，以CaCO 3的含量表示。
7. 计算公式
%1001
.010)(3
33
⨯⨯⨯⨯⨯=
-（鸡蛋壳）m M V C CaCO W aCO C EDTA EDTA
C EDTA ---EDTA 标准溶液的浓度；
V EDTA ---滴定时用去的EDTA 标准溶液的体积（单位:mL ）； m---鸡蛋壳的质量； 8. 数据记录
表1 配位滴定法测定蛋壳中钙镁含量(CaCO 3的百分含量）
表2 配位滴定法测定的蛋壳中钙含量(CaCO 3的百分含量）。