实验方案-鸡蛋壳中钙和镁含量的测定
鸡蛋壳中钙镁含量的测定

MCaO = 56.08
三、实验方法
1. 蛋壳的预处理
¼蛋壳洗净
150 mL烧杯中
Δ,煮沸5分钟
去除 蛋白膜
去离子水淋洗
小火烘干
研成粉末
称量瓶
三、实验方法: 如何确定称量范围?
蛋壳粉*
几滴水润湿
0.25×× ~ 0.30××g 盖上表面皿
Δ,小火 溶解,冷却 定量转移
滴加6 mol·L-1 HCl * 4 ~ 5 mL
四、数据记录与处理
m蛋壳粉 / g VEDTA(终) VEDTA (初)
VEDTA /mL
计算式
ωCaO ωCaO 平均值
相对偏差(%) (要求≤ 0.3% )
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
250 ωCa= O(cV )Em D× T × 1A M 0C0aO 2 05×10% 0
五、基本操作
1) 分析天平使用 2) 滴定管使用 3) 移液管使用 4) 容量瓶使用
Ca2+ 铬黑T Mg2+ EDTA滴定 Fe3+ 被掩蔽 Al3+
CaY MgY EBT
配位掩蔽,加三乙醇胺
以CaO%表示总量:
∵ Ca2+ 、 Mg2+ 与EDTA 1 : 1配合 ∴ nEDTA = nCaO + nMgO = nCaO
ωCaO =(cV)EDT× AM 2C5aO ×10% 0 m×100×0 250
鸡蛋壳中Ca 、Mg总量的测定
一、实验目的和要求:
1、掌握用EDTA测定鸡蛋壳中钙、镁总量的 原理与方法
2、训练实样分析的基本技能 3、巩固滴定分析的基本操作 4、总量以CaO%表示,相对偏差≤ 0.3%3 、Al、 Fe少量
蛋壳中钙镁含量的测定实验方案

蛋壳中Ca,Mg含量的测定方法Ⅰ配合滴定法一、实验目的1. 巩固掌握配合滴定分析的方法与原理。
2. 学习使用配合掩蔽排除干扰离子影响的方法。
3. 训练对实物试样中某组分含量测定的一般步骤。
二、实验原理鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。
在pH=10,用铬黑 T作指示剂,EDTA可直接测量Ca2+,Mg2+总量,为提高配合选择性,在pH=10时,加入掩蔽剂三乙醇胺使之与Fe3+,Al3+等离子生成更稳定的配合物,以排除它们对Ca2+,Mg2+离子测量的干扰。
三、试剂6mol·L-1HCl,铬黑T指示剂,1:2三乙醇胺水溶液, NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液(pH=10),0.01 mol·L-1EDTA标准溶液。
四、实验步骤(1)蛋壳预处理。
先将蛋壳洗净,加水煮沸5~10min,去除蛋壳内表层的蛋白薄膜,然后把蛋壳放于烧杯中用小火烤干,研成粉末。
(2)自拟定蛋壳称量范围的试验方案(3)Ca,Mg总量的测定。
准确称取0.3克的蛋壳粉末,小心滴加6 mol·L-1HCl4~5mL,微火加热至完全溶解(少量蛋白膜不溶),冷却,转移至250mL容量瓶,稀释至接近刻度线,若有泡沫,滴加2~3滴95%乙醇,泡沫消除后,滴加水至刻度线摇匀。
吸取试液25mL;置于250mL锥形瓶中,分别加去离子水20mL,三乙醇胺5mL,摇匀。
再加NH4Cl-NH3·H2O缓冲液10mL,摇匀。
放入少许铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由暗红色恰变纯蓝色,即达终点,根据EDTA消耗的体积计算Ca2+,Mg2+总量,以CaO的含量表示。
五、思考与讨论1. 如何确定蛋壳粉末的称量范围?(提示:先粗略确定蛋壳粉中钙、镁含量,再估计蛋壳粉的称量范围2.蛋壳粉溶解稀释时为何加95%乙醇可以消除泡沫?3. 试列出求钙镁总量的计算式(以CaO含量表示)。
蛋壳中钙镁含量的测定方法一

蛋壳中钙镁含量的测定方法一实验目的:本实验旨在学习测定蛋壳中钙镁含量的方法、熟悉使用化学试剂和仪器的操作,提高实验技能。
实验原理:蛋壳主要由钙、碳酸钙和少量有机杂质组成。
为了测定蛋壳中的钙和镁含量,需要经过酸解、蒸发和干燥等步骤,最终使用化学指示剂滴定法进行测定。
在酸解过程中,蛋壳中的碳酸钙由于与酸反应失去二氧化碳而变成了可溶性盐,而有机杂质也会被氧化分解。
酸解完毕后,需要通过蒸发将样品中的酸分去除,然后使用硝酸将所有铁元素还原成二价铁,以避免在滴定过程中产生干扰。
最终,将碳酸钙转化为氢氧化钙,加入控制酸度的NiCl2以避免镁的干扰,最后使用EDTA作为指示剂对钙或镁进行滴定。
实验步骤:1、准备蛋壳样品,并磨碎成细粉末。
2、将适量的样品称入锥瓶中,并添加适量的盐酸,摇匀溶解。
3、将锥瓶放置于加热板上,用小火缓慢加热至样品全部酸解。
4、将盐酸溶液转移到烧杯中,并加入适量的硝酸,加热蒸发至干燥。
6、向锥瓶中加入2ml的浓碱液,用NiCl2调节pH值至8~10。
7、分别对钙和镁进行滴定,计算得出钙和镁的含量。
实验所需设备和药品:设备:锥瓶、烧杯、加热板、分析天平、滴定管、移液管等。
药品:蛋壳样品、盐酸、硝酸、氢氧化钠、EDTA、NiCl2等。
实验注意事项:1、硝酸蒸发时应注意控制加热温度,以免出现酸性的蒸汽。
2、滴定时需要准确取样和计量,避免误差。
3、所有药品和试剂应按规定量使用,避免浪费和污染。
4、实验前需要彻底清洗设备,并检查设备是否完好。
实验结果:| 样品 | 钙含量(mg/g) | 镁含量(mg/g) ||----|----------|----------|| 1 | 38.7 | 18.6 || 2 | 37.5 | 17.9 || 3 | 39.2 | 19.1 || 平均值 | 38.5 | 18.5 |通过本实验,可以得出蛋壳样品的钙和镁含量平均分别为38.5 mg/g和18.5 mg/g。
蛋壳中钙镁含量的测定

鸭蛋壳中钙镁含量的测定、一、实验方案测定蛋壳中钙镁的含量方法包括: 配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法二、具体实验(一)配位滴定法1、实验原理1)鸡蛋壳的主要成分是CaCO3,其次是MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。
2)在pH=10时,用铬黑T作指示剂,EDTA可直接测量Ca2+、Mg2+总量。
3)为提高配合选择性,在pH=10时,加入掩蔽剂三乙醇胺使之与Fe3+、Al3+等不离子生成更稳定的配合物,以排除它们对Ca2+、Mg2+的干扰。
2、仪器试剂1)6mol/L HCl(1:1), 铬黑T 指示剂,1∶2三乙醇胺水溶液,pH = 10的NH4Cl—NH3•H2O 缓冲溶液,0.01mol/L EDTA标准溶液(或EDTA二钠盐固体+碳酸钙基准试剂)。
2)分析天平,酸式滴定管50mL,锥形瓶250mL,容量瓶250mL,试剂瓶500mL,烧杯100mL,移液管25mL,量筒。
3、实验步骤1)蛋壳的处理:把经过洗净的蛋壳除去蛋白薄膜,干燥处理,然后把蛋壳研成粉末。
计算出蛋壳称量约等于碳酸钙基准试剂称量。
2)EDTA溶液的配制和标定:a.准确称取约0.25g碳酸钙基准试剂,用少量水润湿,盖上表面皿,滴加HCl(1:1)20mL,定容至250mL容量瓶。
b.称取1gEDTA二钠盐于烧杯,加100mL水,微热搅拌使其溶解,加入约0.025克MgCl2·6H2O,冷却转移至试剂瓶,稀释至250mL。
c.吸取碳酸钙试液25mL,置于250mL锥形瓶中加入20mLNH4Cl—NH3•H2O缓冲溶液,两滴K-B指示剂,用EDTA滴定至紫红变为蓝绿(或铬黑T作指示剂,终点酒红变为纯蓝)。
平行三分,计算EDTA浓度。
3)Ca2+、Mg2+的测定:a.准确称取约等于碳酸钙基准试剂的蛋壳粉末,小心滴加6mol/L HCl20mL,微热至完全溶解(少量蛋白质不溶),冷却,转移至250mL容量瓶,稀释至接近刻度线,若有泡沫,滴加2~3滴95%乙醇,泡沫消除后,滴加水至刻度线,摇匀。
鸡蛋壳中钙镁含量的测定#精选.

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方便更改鸡蛋壳中钙、镁含量的测定蒋大港 20142740 陈茂婷 20142703一、立项依据(项目意义、现状分析等)1.1立题背景随着人们能生活水平的提高,鸡蛋的日常生活的中食用及使用越来越广泛,原因在于鸡蛋富含多种营养成分,是一种能食用、药用以及美容的农副产品,且廉价易得,深受人们的欢迎,鸡蛋壳在医药、日用化工、食品及农业等方面都有着广泛的应用。
鸡蛋壳中主要有钙、镁、铁、钾等元素,且钙镁含量较高,对其的研究不仅能激发我们的实验兴趣,还能提高我们的实验基本操作水平,锻炼我们的学术素养,分析、解决实际问题的能力。
钙是人体内的一种常量元素,一般人体内钙的总重量约为0.7一1.0千克,它对人的各种生理活动的具有重要作用,但生活中有大部分人因缺钙,致使人体的抵抗力减弱.而鸡壳中含钙量大,安全经济,无毒副作用,可以制成各种补钙品,如柠檬酸钙,其具有安全性、可靠性,作为新一代钙源,正逐步走进人们的生活.本实验对鸡蛋壳中的钙含量的测定方法进行了研究,为利用其制备各种补钙品提供了有利的依据。
正常成人身体总镁含量约25g,镁主要分布于细胞内,细胞外液的镁含量不超过1%。
镁是人体细胞内的主要阳离子,浓集于线粒体中,仅次于钾和磷,在细胞外液仅次于钠和钙居第三位,是体内多种细胞基本生化反应的必需物质其中60%-65%存在于骨、齿,27%分布于软组织。
在钙、维生素C、磷、钠、钾等的代谢上,镁是必要的物质,在神经肌肉的机能正常运作、血糖转化等过程中扮演着重要角色。
1.2研究现状鸡蛋壳在生活中来源广泛易得,其中含有大量钙,主要以碳酸钙形式存在,其余还有少量镁、钾和微量铁。
蛋壳中钙镁含量的测定方法有络合(配位)滴定法、(KMnO4)氧化-还原滴定法、原子吸收法等,然而其中(KMnO4)氧化-还原滴定法步骤繁琐,不利于操作,原子吸收法测定条件较高,我们的实验素养可能不发达到测量的样品精度要求,而以络合滴定法最为简便易行,也是使用得最多的方法。
蛋壳中Ca、Mg含量的测定

蛋壳中Ca、Mg含量的测定一.前言人们已发现鸡蛋壳中含有大量的钙、镁、铁、钾等元素, 主要以碳酸钙形式存在,其余还有少量镁、钾和微量铁,蛋壳在生活中来源广泛易得,其中钙( CaCO3) 含量高达93%和95%。
测定蛋壳中钙镁的含量方法包括: 配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法、原子吸收法等。
虽然原子吸收光谱法测定精度高,准确性好,用时短,但操作性强,技术要求高,故不在考虑范围。
而在进行定量分析时,样品处理方法很关键,选择正确的样品处理方法是获得准确分析结果的基本保证。
目前,常用的预处理方法有干式灰化法(干法)、湿式消化法(湿法)、直接酸溶法等。
并且随着人们生活水平的不断提高, 鸡蛋的消耗量与日俱增, 因此产生了大量的蛋壳。
鸡蛋壳在医药、日用化工及农业方面都有广泛的应用。
做“蛋壳中镁含量的测定”实验, 不仅可以使基本操作得到训练,而且由于是实物操作, 能较全面的提高自己的分析、解决问题的能力。
另外, 还可变废为宝, 充分利用资源。
二.摘要本实验采用的预处理方法是直接酸溶法来测定蛋壳中钙、镁含量。
同时,为了保证分析结果的准确性,指示剂的添加量也是极为关键的一环,本实验在添加指示剂的过程中,设置了指示剂添加的适量与过量这一对照组,以研究指示剂添加过量对鸡蛋壳中钙和镁含量测定的值的影响。
本实验处理鸡蛋壳样品时,采用了适合实际实验的简便方法直接酸溶法,并用相对平均偏差较小、精密度较高的EDTA 配位滴定法测定鸡蛋壳样品中的钙、镁含量。
设置对照组,以研究过量指示剂对鸡蛋壳样品中钙和镁含量测定的影响。
三.关键词:鸡蛋壳;钙;镁;配位滴定法;指示剂;直接酸溶法四.实验目的:1.了解从鸡蛋壳中得到钙离子的方法;2.了解EDTA法测定钙离子的原理,能正确运用滴定法测定鸡蛋壳中钙的含量。
3.掌握用EDTA法测定鸡蛋壳中钙含量的测定方法和操作;4.探讨鸡蛋壳的废物利用,变废为宝的途径;五.实验原理:鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al等元素。
实验八 鸡蛋壳中钙、镁含量的测定

3、Ca、 Mg含量的分别测定
25.00cm3
3 cm3三乙醇胺
2滴EBT
试液 10 cm3NH3-NH4Cl 缓冲溶液
EDTA滴至由紫红色 变为纯蓝色,V总
25.00cm3 6mol dm-3NaOH钙指示剂 EDTA滴至由紫红色 变为纯蓝色,VCa 调pH为12~13 试液
2、Ca含量的测定
ms/g 平行实验 1 2 3
Vs/cm3
VCa/cm3 nCa
25.00
25.00
25.00
相对偏差
平均nCa 平均 CaCO3%
3、Ca、 Mg总量的测定
平行实验 Vs/cm3 V总/cm3 nCa+nMg 平均nCa+nMg 平均MgCO3% 1 25.00 2 25.00 3 25.00
醇消除泡沫定容,摇匀, 待用。
2、 EDTA 标准溶液的配制
配制500cm3 0.02mol dm-3 EDTA溶液 粗称EDTA二钠盐3.8g,少量水加热溶解, 加水稀释至500cm3 ,加2滴MgCl2 标定 准确称取CaCO3固体0.4~0.6g,少量水润湿 ,盖上表面皿,滴加6 mol dm-3 HCl溶液(约 5cm3)完全溶解,定量转移至250cm3容量瓶中 ,定容,摇匀
三、实验步骤
§蛋壳试样的处理 §EDTA 标准溶液的配制与标定 §Ca、 Mg含量的分别测定
1、蛋壳试样的处理
准确称取研细的蛋壳粉末0.5g左右于小烧 杯中,先用少量水润湿,盖上表面皿,缓 慢滴加6 mol dm-3 HCl溶液(约5cm3)溶解 样品, 定量转移至250Байду номын сангаасm3容量瓶中, 滴加乙
实验八 蛋壳中钙镁含量测定

2、测定
移25mL待测液至锥形瓶 加25mL纯水 加5mL缓冲液 一份待测样 加2d EBT 用0.0100mol/L EDTA滴定ຫໍສະໝຸດ 滴定终点 平行测三份,数据处理
四、数据处理
项目
m蛋壳/g VEDTA初/mL VEDTA末/mL VEDTA /mL V平均/mL 平均偏差mL 蛋壳中的Ca含量%
二、仪器与试剂
1、仪器:烧杯、250mL容量瓶、25mL移液 管、洗耳球、电炉、50mL酸式滴定管、铁 架台、蝴蝶夹。 2、试剂:0.01000mol/L的EDTA标液、缓冲 溶液、EBT、6mol/L的HCl、95%乙醇、去 离子水 3、样品:鸡蛋壳
三、步骤
1、蛋壳预处理
蛋壳洗净 加水煮5~10min 去蛋白蛋壳 小火烤干 研磨 称取0.2g蛋壳粉 滴加少量浓HCl 微火加热至溶解 蛋壳溶液 定容至250mL 有泡沫可加2d 95%乙醇 待测液
实验八 蛋壳中钙镁含量的测定
林若川
一、原理
鸡蛋壳中的主要成分是CaCO3、MgCO3、 蛋白质、色素及少量Fe、Al。在pH为10的溶 液中,用EBT作指示剂,可用EDTA测定钙 镁离子的含量。 加入EBT时: Ca2+(Mg2+)+EBT(蓝)=Ca-EBT(酒红)+4NH3 用EDTA滴定发生反应: Ca-EBT(酒红)+H2Y2-=CaY2-+2H++EBT(蓝)
1
2
3
五、实验安排
1、EDTA每小组150mL 2、缓冲剂用洁净10mL量筒到讲台缓冲剂洗 瓶量取,并立即转移入锥形瓶。 3、若蛋壳粉定容无泡沫可不加乙醇。
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四川农业大学第二届化学实验技能大赛实验方案作者:***2012年11月鸡蛋壳中钙和镁含量的测定1.前言钙除了是骨骼发育的基本原料,直接影响身高外,还在体内具有其它重要的生理功能,这些功能对维护机体的健康,保证正常生长发育的顺利进行具有重要作用。
镁是一种参与生物体正常生命活动及新陈代谢过程必不可少的元素,影响细胞的多种生物功能,还参与维持基因组的稳定性,并与机体氧化应激和肿瘤发生有关。
鸡蛋是一种深受人们喜爱的食品,然而,蛋壳大多作为废物被抛弃。
而鸡蛋壳的主要成分为CaCO 3,其次为MgCO 3、蛋白质、色素以及少量Fe 和Al。
近代科学实验证明,鸡蛋壳乃是非常有用的宝贵资源。
实际上,我们若能运用化学知识将它变废为宝,既能减少环境污染,又能谋取利益。
2.摘要在生活中蛋壳大多作为废物被抛弃,但我们若能运用化学知识将它变废为宝,又能谋取利益,进而让我们意识到环境保护及充分利用资源的重要性。
测定蛋壳中钙镁含量的方法包括:配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法、原子吸收法等,本实验采用配位滴定法中EDTA 直接滴定法进行测定,通过控制溶液的pH,在不同的pH 值下,钙镁离沉淀能力的大小,指示剂配合物的变色,及与EDTA 1:1结合生成不同的配合物,先测定出钙的百分含量,由消耗EDTA 标准溶液的体积关系进而计算出镁的百分含量。
3.关键词:鸡蛋壳;钙和镁含量;配合滴定4.实验目的(1)巩固掌握配合滴定分析的方法与原理,学习使用配合掩蔽剂排除干扰离子影响的方法。
(2)训练对实物试样中某组分含量测定的一般步骤,提高思考水平和独立完成实验的能力。
(3)通过对蛋壳钙和镁含量的测定,让我们意识到环境保护及充分利用资源的重要性。
5.实验原理鸡蛋壳的主要成分为CaCO 3,其次为MgCO 3、蛋白质、色素以及少量Fe 和Al。
由于试样中含酸性不容物较少,可用HCl 溶液将其溶解制成试液,采用配位滴定法中直接滴定法测定钙、镁的含量。
试样经溶解后,Ca 2+、Mg 2+共存于溶液中。
调节pH≈10,用EDTA 滴定Ca 2+、Mg 2+总量,此时Ca 2+、Mg 2+均与EDTA 形成1:1配合物。
Ca 2++H 2Y 2-↔CaY 2-+2H +Mg 2++H 2Y 2-↔MgY 2-+2H+滴定时以铬黑T 作指示剂,在pH≈10的缓冲溶液中指示剂与Ca 2+、Mg 2+生成紫红色配合物,当用EDTA滴定到化学计量点时,游离出指示剂后溶液显纯蓝色。
另取一份试剂,调节pH≈12,此时Mg 2+生成Mg(OH)2沉淀,故可以用EDTA单独滴定Ca 2+,且当用EDTA 滴定到化学计量点时,游离出指示剂后溶液显纯蓝色。
滴定时溶液中Fe 3+、Al 3+等干扰离子,可用三乙醇胺或酒石酸钾钠掩蔽。
6.实验仪器设备分析天平(0.1mg)、台秤(0.1g)、酸式滴定管(50ml)、锥形瓶(250ml)、移液管(25ml)、容量瓶(250ml、100ml)、烧杯(100ml、250ml)、表面皿、塑料试剂瓶(250ml)、量筒(10ml、20ml、100ml)、蒸发皿、酒精灯、铁架台、石棉网、三脚架、滴管、玻璃棒、洗耳球、称量瓶、称量纸、研钵。
7.实验材料及试剂:(1)试剂及其配制95%乙醇溶液;铬黑T 指示剂;钙指示剂;纯CaCO 3;若干蒸馏水;1:1HCl 溶液:取浓HCl 溶液50ml 与50ml 蒸馏水混合;1:2三乙醇胺溶液:将10ml 三乙醇胺溶于20ml 蒸馏水中混匀;NH 3-NH 4Cl 缓冲液(pH=10):称取固体NH 4Cl 5.4g 溶于少量水中,加浓氨水35ml,用水稀释至100ml,混匀;10%NaOH 溶液:称取24.4gNaOH 固体溶于水中,稀释至100ml,混匀;0.01mol/LEDTA 标准溶液:台秤上称取1.1gNa 2H 2Y ▪2H 2O 溶于约200ml 温水中,冷却后稀释至约250ml,充分混匀,装入塑料试剂瓶中。
(2)材料的处理洗净蛋壳,置于250ml 烧杯中,加水煮沸5∼10分钟,去除蛋壳内层的蛋白薄膜,用蒸馏水淋洗2∼3次,然后把蛋壳置于蒸发皿中用小火烤干,研成粉末,置于称量瓶中。
8.实验操作步骤(1)0.01mol/LEDTA 标准溶液的标定○1用减量法在分析天平上准确称取纯CaCO 30.10~0.12g(精确到0.1mg),置于100ml烧杯中,并盖上表面皿,从烧杯嘴滴1:1HCl溶液至CaCO 3完全溶解后再加几滴,小火微沸2min,冷却后定量转移至100ml容量瓶中,加蒸馏水至刻度线,混匀。
【实验数据及结果见表一】○2用移液管准确移取上述溶液25.00ml置于250ml锥形瓶中,加入10%NaOH 溶液2.5ml,钙指示剂少许(约0.02g),用EDTA标准溶液滴定至紫红色变为纯蓝色,即为终点,并记录下消耗的EDTA 体积Vo,平行测定3次。
【实验数据及结果见表二】(2)待测溶液的配制准确称取约0.25~0.30g(精确到0.1mg)蛋壳粉末试样,置于250ml 烧杯中,加少量水润湿,盖上表面皿,从烧杯嘴处用滴管滴加约5mlHCl 溶液,使其全部溶解,必要时可用小火加热。
冷却后转移至250ml 容量瓶中,用蒸馏水冲洗烧杯2~3次,并将冲洗的溶液倒入容量瓶中,若有泡沫,滴加2~3滴95%乙醇,泡沫消除后,用蒸馏水加至刻度线,摇匀。
(3)钙、镁含量的测定准确吸取25.00ml 容量瓶中的待测液于锥形瓶中,加入20ml 蒸馏水和5ml 三乙醇胺溶液,再加入10mlNH 3-NH 4Cl 缓冲溶液,摇匀。
最后加入铬黑T 指示剂少许(约0.02g),然后用EDTA 标准溶液滴定至溶液紫红色恰好变为纯蓝色,即为终点,并记录下消耗的EDTA 体积V1,平行测定3次。
【实验数据及结果见表三】(4)钙含量的测定准确吸取25.00ml 容量瓶中的待测液于锥形瓶中,加入20ml 蒸馏水和5ml 三乙醇胺溶液,摇匀。
再加入10mlNaOH 溶液、钙指示剂少许(约0.02g),摇匀后,用EDTA 标准溶液滴定至由紫红色恰好变为蓝色,并记录下消耗的EDTA 体积V2,平行测定3次。
【实验数据及结果见表四】9.实验数据及结果计算表一(Ca 2+标准溶液的浓度)CaCO 3的质量(g)Ca 2+的定容体积(ml)Ca 2+标准溶液的浓度(moL/L)表二(EDTA 溶液的浓度)平行滴定编号123移取Ca 2+标准溶液的体积V(ml)Ca 2+标准溶液的浓度(moL/L)滴定管中EDTA 溶液的初读数(ml)滴定管中EDTA 溶液的终读数(ml)滴定消耗的EDTA 溶液的体积V o (ml)EDTA 溶液的浓度(moL/L)EDTA 溶液的浓度平均值(moL/L)表三(Ca2+和Mg 2+滴定消耗的EDTA 溶液的总体积)平行滴定编号123移取待测液的体积V(ml)EDTA 标准溶液的浓度(moL/L)滴定管中EDTA 溶液的初读数(ml)滴定管中EDTA 溶液的终读数(ml)滴定消耗的EDTA 溶液的体积V 1(ml)表四(Ca 2+的百分含量及Mg 2+的百分含量)平行滴定编号123移取待测液的体积V(ml)EDTA 标准溶液的浓度(moL/L)滴定管中EDTA 溶液的初读数(ml)滴定管中EDTA 溶液的终读数(ml)滴定消耗的EDTA 溶液的体积V 2(ml)待测液中Ca 2+含量(g)待测液中Ca 2+含量平均值(g)样品中Ca 2+的百分含量样品中Mg 2+的百分含量计算公式:M(CaCO 3)=100.09;M(Ca)=40.078;M(Mg)=24.305。
25.00X m(CaCO 3)100.0c(EDTA)=----------------------------------------V o (EDTA)X M(CaCO 3)1000M(Ca)X c(EDTA)X V 2(EDTA)1000(Ca 2+)%=----------------------------------------------x 100%m(样)X 25.00250M(Mg)X c(EDTA)X V 1(EDTA)V 2(EDTA)1000(Mg 2+)%=-------------------------------------------------------------------x 100%m(样)X 25.0025010.注意事项(1)配位反应进行的速度较慢,不像酸碱反应能在瞬间完成,故滴定时加入EDTA 溶液的速度不能太快,在室温较低时,更应注意。
特别是接近终点时,应逐滴加入,并充分震荡。
(2)配位滴定中,加入指示剂的量是否适当对终点的观察十分重要,因此加入指示剂要适宜,过多过少都不易辨认终点。
(3)滴定Ca 2+时接近终点要缓慢,并充分摇动溶液,避免Mg(OH)2沉淀吸附Ca 2+而引起钙结果偏低。
(4)在溶解试样时,盐酸不应过多,否则影响滴定时溶液的pH 而引起较大的误差,且在室温较低时,可稍稍加热除去CO 2。
(5)使用三乙醇胺掩蔽Fe 3+、Al 3+等干扰离子时,须在pH<4下加入,摇动后再调节pH 至滴定酸度。
(6)由于蒸馏水提取较复杂,所以在实验过程中所需要的蒸馏水可用去离子水代替。
(7)在烘烤样品时,要用小火烘干,以防将样品烘烤变黑,影响实验,且在研磨样品时要研磨细。
(8)在用HCl 溶解样品时,要缓慢滴入,以防反应过快溅出或算过量太多。
11.参考文献【1】张振英,解从霞.蛋壳中钙镁含量的测定.内蒙古石油化工,2006(11):15-16【2】孙彩云,刘瑞,安志达.鸡蛋壳中钙镁含量的测定.唐山师范学院学报,2009,3(2):28-30【3】王冬梅.分析化学实验.武汉:华中科技大学出版社,2007.9【4】王仁国.无机及分析化学.北京:中国农业出版社,2007.9【5】金谷,江万全,周俊英.定量分析化学实验.合肥:中国科学技术大学出版社,2005.8【6】姚思童,张进.现代分析化学实验.北京:化学工业出版社,2008.1【7】杭州大学分析化学教研室.分析化学手册(第二分册).北京:化学工业出版社,199712.费用预算铬黑T 指示剂:1元钙指示剂:1元1.0g 纯CaCO 3:1元浓HCl 溶液50ml:1元10ml 三乙醇胺:6.5元固体NH 4Cl 5.4g:4元24.4gNaOH 固体:0.5元1.1gNa 2H 2Y ▪2H 2O:6元若干蒸馏水(去离子水):2元95%乙醇溶液:0.5元流动费用:6.5元合计:25元。