鸡蛋壳中钙离子的含量测定
鸡蛋壳中钙含量的测定
分析化学论文课题：鸡蛋壳中钙含量的测定实验方法：EDTA络合滴定法操作人：指导老师：实验日期：2012年12月化学与环境工程学院EDTA络合滴定法测定鸡蛋壳中钙的含量摘要:简述并比较以干法、湿法两种不同方式的对鸡蛋壳的预处理，及EDTA测定鸡蛋壳中钙含量的方法。
本实验以鸡蛋壳为原料，EDTA为滴定剂，通过加标与不加表比较实验的可行性，分析在允许实验误差内鸡蛋壳中钙的含量。
通过实验测定，得到钙的含量在96%－99%之间，且干法、湿法对鸡蛋壳的预处理均可行。
关键词:干法湿法预处理的可行性 EDTA 鸡蛋壳中钙的含量加标不加标基准CaCO3目录一．前言 (3)二.实验内容 (3)1.实验原理 (3)2.1实验药品 (3)2.2 实验仪器 (4)3.实验方法与结果 (4)湿法预处理3.1 EDTA标准溶液的配制 (4)3.2 基准CaCO3溶液的配制 (4)3.3 EDTA溶液的标定 (4)3.4 鸡蛋壳的预处理 (5)3.5 鸡蛋壳中钙的含量的测定 (5)干法预处理4.1EDTA标准溶液的配制 (6)4.2 基准CaCO3溶液的配制 (6)4.3 EDTA溶液的标定 (6)4.4 鸡蛋壳的预处理 (6)4.5 鸡蛋壳中钙含量的测定 (7)三.实验讨论...... .. (8)1.1结果分析 (8)1.2两种预处理法的对照结果 (8)四．结语 (8)一．前言：钙元素是人体正常生长所需的重要元素，并且它的存在形式无处不在，例如鸡蛋壳的主要成分就是碳酸钙。
鸡蛋是人们日常生活必不可少的食品之一。
然而，不法商贩看到鸡蛋存在巨大的利润空间，不惜犯法以低廉的成本制造营养价值低、存在健康隐患的人造鸡蛋，人造鸡蛋在市面上出售紧俏，随之带来的食品安全隐患也接踵而来，逐渐意识到对鸡蛋的安全检验是必不可少。
其中可以通过检测鸡蛋壳中钙的含量得知是否是人造鸡蛋，国家卫生标准检验方法中采用的是原子吸收法和EDTA 滴定法,而轻工部标准中的检验方法用高锰酸钾滴定法。
三大滴定法测蛋壳钙含量比较
三大滴定法测蛋壳钙含量比较蛋壳的主要成分是碳酸钙，约占93%，有制酸作用。
研成的粉末进入微步覆盖在炎症或溃疡的表面，可降低胃酸浓度，起到保护胃粘膜的作用。
蛋壳中还含蛋白质3.2%，碳酸镁1.0%，磷酸钙及磷酸镁2.8%。
这些物质对身体都很有利。
这里用三种方法来测量蛋壳中钙含量，并简单做出比较。
第一种测蛋壳钙含量的方法是酸碱滴定法。
它运用蛋壳中的碳酸盐能与HCl发生反应，过量的酸可用标准NaOH回滴，据实际与CaCO3反应标准盐酸体积球的蛋壳中CaO含量。
此方法操作比较简单，而且简单易行，测量结果也较准确，但操作过程如果不但也会产生误差：1 滴定过程中溶液的颜色的变化不一观察，会带来一定的误差。
2 配制NaOH溶液较长时间置于空气中易同CO2，H2O发生反应，带来误差。
3 蛋壳粉与盐酸反应加热的过程中，由于温度掌握不当致使HCl挥发。
第二种方法是络合滴定法测定CaO的含量。
此方法可通过控制溶液PH来测定钙含量。
在PH=10的条件下，用铬黑T作指示剂，用EDTA来直接标定Ca2+、Mg2+的总量。
并且，为提高络合选择性，在PH=10，加入掩蔽剂三乙醇胺使之与Fe3+，Al3+等离子生成更稳定的络合物，以排除它们对Ca2+、Mg2+测量的干扰。
并且此方法可以通过调节PH，使PH=12时，可以准确的测量出蛋壳中Ca2+的含量。
此方法测得的结果也较为准确，但PH却不好控制，并且络合滴定中的MY的K‘稳是随滴定体系中反应条件变化的，所以溶液中必须加入NH4Cl·NH3H2O缓冲溶液。
第三种方法就是高锰酸钾发侧蛋壳中CaO的含量了。
此方法利用蛋壳中的Ca2+与草酸盐形成难溶的草酸钙沉淀。
将沉淀经过过滤洗涤分离后溶解。
用高锰酸碱法测定草酸根的含量，换算出CaO的含量。
但此方法中的一些金属离子能与草酸根形成沉淀，会对Ca2+的测定产生影响。
并且此方法操作过程复杂，有几步操作的反应条件不易控制。
以下是三种方法所测得的结果：根据上表可以看出酸碱法测定CaO的含量为72.88%与络合法和氧化还原法测定的差别最大，其最主要可能的原因是蛋壳粉与盐酸反应在加热时，温度过高，造成部分盐酸挥发，从而造成最终的测量结果偏大。
蛋壳中钙离子含量测定三种方法的比较
3.1 酸碱滴定法1、该法相对平均偏差最大，且结果也与其他两种方法相差较大。
2、酸碱滴定法在溶解蛋壳时酸度较低，溶解需要加热一定时间，该时间和温度都需要适当，很难把握。
否则，加热时间过长，加热温度过高，都可能造成HCl的挥发，从而造成实验的误差。
3.2 络合滴定法1、络合滴定中，必须控制好酸度。
在以EDTA进行络合滴定的过程中，随着配合物的生成，不断有H+释放，使溶液酸度增大；同时，络合滴定所用指示剂的变色点也随pH而变化。
因此，在络合滴定中需用适当的缓冲溶液来控制溶液的pH。
2、用EDTA滴定钙离子和镁离子时，若有Fe3+、Al3+存在，会发生指示剂的封闭现象，可用三乙醇胺或硫化物掩蔽Fe3+、Al3+而加以消除。
3、在用EDTA单独滴定钙离子与滴定镁离子时，需要控制在不同的酸度条件下进行滴定。
4、三种方法中络合滴定法的相对平均偏差最小，与其他两种方法的结果也较为接近，其结果最为可信。
3.3 高锰酸钾法1、在同样条件下，小晶粒的溶解度比较大，同一溶液中，对大晶粒为饱和溶液时，对小晶粒则为未饱和，因此小晶粒就要溶解，这样溶液中的构晶离子就在大晶粒上沉淀，沉淀到一定程度后，溶液对大晶粒为饱和溶液时，对小晶粒则为未饱和，又要溶解，如此反复进行，小晶粒逐渐消失，大晶粒不断长大，这便是陈化的原理，通过加热可以缩短陈化的时间。
2、沉淀要洗至无Cl-为止，因为在酸性条件下，Cl-会被KMnO4氧化，使测量结果偏大。
沉淀的洗涤要少量多次，既要洗去Cl-，又要保证沉淀不会溶解而损失过多。
3、用(NH4)2C2O4沉淀钙离子，需要先在酸性溶液中加入沉淀剂，然后在70~80℃时滴加氨水至甲基橙变黄，这样做的目的是为了在特定的溶液环境下使CaC2O4沉淀，从而消除或减弱其他沉淀对实验的干扰。
4、高锰酸钾本身带有颜色，不用指示剂即可判断滴定终点，这是本实验的一大优点，但是用氧化还原法来进行滴定存在着一些缺陷，最主要的一条就是草酸受热易分解，导致实验难以控制，因其误差，另外，在读数时视线应与液面和管壁的交线相平。
鸡蛋壳中钙的含量的测定——EDTA二钠滴定法测定鸡蛋壳中钙的含量
分析化学设计实验之三鸡蛋壳中钙的含量的测定EDTA二钠滴定法测定鸡蛋壳中钙的含量实验报告2011年12月12日学生姓名：学号：专业：年级、班级：课程名称：实验项目：鸡蛋壳中钙含量的测定实验类型：设计实验实验时间：实验指导老师：实验评分：EDTA二钠法测定鸡蛋壳中钙的含量【实验目的】1.了解从鸡蛋壳中得到钙离子的方法2.掌握用EDTA法测定鸡蛋壳中钙含量的测定方法和操作3.培养学生创新能力和独立解决问题的能力4.正确运用分析法测定鸡蛋壳中钙含量【实验原理】鸡蛋壳中的主要成分是CaCO3，其次是MgCO3，蛋白质，色素以及少量的Fe和Al。
在pH>12的介质中，会形成Mg(OH)2沉淀，从而掩蔽Mg2+，滴加三乙醇胺可掩蔽Fe、Al的干扰，然后可以直接滴定测出钙的含量，以钙指示剂为指示剂，用EDTA标准溶液滴定测定，鸡蛋壳试液中钙的含量。
由于钙离子与EDTA 形成的络合物比与钙指示剂形成的要稳定，可以通过置换反应来进行滴定和观察滴定终点，即溶液由酒红色变为蓝色。
其变色原理为：滴定前Ca + In（蓝色）=== CaIn（红色）滴定中Ca + Y === CaY终点时CaIn (红色)+ Y === CaY + In（蓝色）【实验试剂】锌粒（纯度为99.99%），乙二胺四乙酸钠，二甲酚橙溶液（2g/L），(1+1)HCl 溶液，1mol/L HCl溶液，0.1mol/L NaOH溶液，200g/L六亚甲基四胺溶液，Ca 指示剂，三乙醇胺。
【实验步骤】1.0.01000mol/L的Zn2+标准溶液的配制准确称量配置标准溶液所需的Zn（0.13-0.15g）于烧杯中，称量值与计算值偏离不超过10%，把称量好的锌粒置于100mL烧杯中，加入5mL（1+1）HCl 溶液，立即盖上表面皿，待锌粒完全溶解后，以少量水冲洗冲洗表面皿和烧杯内壁，定量转移到200mL容量瓶中，稀释，摇匀，计算浓度。
2.0.01mol/L的EDTA标准溶液的配制和标定称取得到1.8671g的乙二胺四乙酸钠固体，用适量的水温热溶解，冷却后转移到试剂瓶中稀释至500ml。
蛋壳中钙含量测定实验设计
蛋壳中钙含量测定实验设计实验名称：蛋壳中钙含量测定实验设计实验目的：测定蛋壳中钙含量，了解蛋壳的组成以及钙的重要性。
实验原理：蛋壳是动物源性的钙质化合物，主要成分是碳酸钙。
本实验中采用减量滴定法测定蛋壳中钙含量。
首先将蛋壳粉末反复洗涤，使其无机盐溶解。
然后在中性和酸性条件下，用EDTA（乙二胺四乙酸）标准溶液逐渐加入，使Ca2+与EDTA溶液中的螯合剂形成络合物，再用指示剂观察反应终点，计算蛋壳中钙的含量。
实验步骤：1. 取大约5 g蛋壳（约0.5只鸡蛋）研磨成粉末，去除杂质。
2. 将蛋壳粉末加入100 mL锥形瓶中，加入少量蒸馏水，盖好瓶塞。
将锥形瓶振荡10分钟，将上清液倒出，加入少量蒸馏水，再次振荡，重复3次以上，直至上清液无颜色。
3. 将过滤出的蛋壳粉末倒入烧杯中，加入6 M的盐酸至完全溶解，加入少量蒸馏水稀释至100 mL。
这个溶液是样品溶液。
4. 取25 mL样品溶液，加入几滴甲基红指示剂。
用EDTA标准溶液滴定，记录滴定过程中体积的变化，直到溶液呈现浅粉色为止。
5. 计算蛋壳中钙的含量，以g/100 g或mg/g的形式表示。
实验注意事项：1. 实验过程中应严格遵守实验室安全操作规程，避免产生危险。
2. 实验过程中要注意保持实验器皿的清洁和干燥，防止造成误差。
3. 滴定过程中应注意加入EDTA溶液的速度和滴定剂量，避免超过反应终点而产生误差。
4. 实验结果的准确性和可靠性需要进行多次重复实验并取平均值。
5. 实验结束后应注意对实验器皿进行清洗和消毒。
实验结果分析：蛋壳中钙的含量会受到许多因素的影响，如蛋壳来源、饲料等。
因此，在实际应用中，需要对不同来源的蛋壳进行测定和分析，以获得更准确的结果。
同时，钙是人体健康必需的微量元素，蛋壳中的钙含量也可以反映食品中钙的含量情况，对人们的健康具有重要意义。
实验总结：本实验采用减量滴定法测定蛋壳中钙含量，通过实验可以了解蛋壳的组成以及钙的重要性。
在实验中，应严格遵守实验室安全操作规程，注意实验过程中的实验器皿的清洁和干燥，避免产生误差。
鸡蛋壳中钙含量的测定__酸碱滴定法
鸡蛋壳中钙含量的测定实验目的：1.了解从鸡蛋壳中得到钙离子的方法2.掌握NaOH溶液的配制和标定方法3.掌握用酸碱滴定法测定鸡蛋壳中钙含量的测定方法和操作实验原理：鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。
蛋壳中的碳酸盐能与HCl发生反应：CaCO3＋2HCl=CaCl2＋CO2十H2O过量的酸可用标准NaOH回滴,根据实际与CaCO3反应标准HCl体积求得蛋壳中CaO含量,以CaO质量分数表示。
实验步骤：1蛋壳的预处理( 灰化)将蛋壳洗净, 取出内膜、烘干, 用研钵研碎, 准确称取5. 53g 蛋壳细粉, 置于瓷坩埚中, 用电炉炭化, 放冷, 用稀盐酸2. 0mL 润湿, 小火蒸至无烟, 置于马弗炉内于1000oC 下灰化2h, 取出放冷。
2 0.1mol/L NaOH溶液的配制与标定称取1.6gNaOH固体于烧杯,加水溶解,然后定溶至400ml。
用分析天平准确称取0.12~0.15g （精确到0.1mg）的H2C2O4·2H2O固体于锥形瓶中,之后加入100mL蒸馏水,再加2~3滴酚酞，充分振荡，用NaOH待测溶液滴定，滴定终点为无色变为粉红色且半分钟内不变色，记录数据。
如此重复三次。
3 盐酸溶液的标定用吸量管准确吸取20.00ml的盐酸待测溶液，滴2~3滴甲基橙，用NaOH溶液滴定，终点为红色变为橙黄色且半分钟内不变色，记录数据。
如此重复三次。
4 CaO含量的测定用分析天平准确称取0.12～0.16 g（精确到0.1mg）左右的蛋壳粉于锥形瓶中，用酸式滴定管逐滴加入已标定好的HCl标准溶液40.00mL左右（需精确读数），小火微热使之溶解（此时为避免HCl 挥发，应在锥形瓶上盖表面皿），并用蒸馏水将蒸发的盐酸冲回锥形瓶中，之后冷却，滴加2~3滴甲基橙，用已标定好的NaOH溶液反标定，终点为红色变为橙黄色且半分钟内不变色，记录数据。
如此重复三次。
鸡蛋壳中钙含量三种测定方法比较的研究
鸡蛋壳中钙含量三种测定方法比较的研究鸡蛋壳是蛋清外部的一层薄膜，其中富含钙。
钙是人体必需的微量元素，在生长发育、新陈代谢和神经系统发育等方面起着重要作用。
因此，了解鸡蛋壳中钙含量以及测定鸡蛋壳中钙含量的方法对于研究和改善鸡蛋壳质量都具有重要意义。
下面，我将讨论三种测定鸡蛋壳钙含量的常用方法，并对其优缺点进行比较。
第一种测定鸡蛋壳中钙含量的方法是采用离子选择电极（ISE）法。
ISE法是目前最常用的测定钙含量的方法之一。
它具有准确、灵敏、快速等优点，可以对微量物质（如钙）进行精确测定。
缺点是，测定过程较复杂，需要特殊的仪器，操作复杂，耗时长，效率低，成本高，不是每个实验室都能完成的程序。
第二种测定鸡蛋壳中钙含量的方法是采用火焰原子吸收光谱法（FAAS）。
采用FAAS可以获得较高的精度和准确度，所需的仪器复杂程度较低，能处理微量样品，而且测定效率较高。
缺点是，测定过程需要明火，安全性较差，而且测定耗时较长，不利于大批量测定。
第三种测定鸡蛋壳中钙含量的方法是采用X射线荧光法（XRF）。
该方法测定速度快，可以给出高精度的测定结果，而且不需要明火，易于操作，是大规模测定的理想方法。
但缺点是对仪器技术要求较高，费用较高，而且容易受到环境干扰，影响准确性。
通过以上三种方法的比较，可以看出，ISE法操作复杂，仪器成本高，但准确度高，适用于对鸡蛋壳钙含量的精确测定；FAAS法的仪器成本低，易于操作，但易受环境干扰；XRF法技术成熟，效率高，但对仪器要求较高。
总之，ISE法、FAAS法和XRF法是测定鸡蛋壳中钙含量的三种最常用方法。
各有优缺点，应根据实际需要选择适当的方法进行测定。
未来，随着测量技术的发展，可能会出现更好的测量方法，以更精确地测量鸡蛋壳中的钙含量。
鸡蛋壳中钙含量测定的方法实验报告
鸡蛋壳中钙含量测定的方法实验报告一、实验目的测定鸡蛋壳中钙的含量，掌握相关测定方法和实验操作技能。
二、实验原理鸡蛋壳的主要成分是碳酸钙（CaCO₃），可通过与盐酸（HCl）反应生成氯化钙（CaCl₂）、二氧化碳（CO₂）和水（H₂O）。
化学反应式为：CaCO₃＋ 2HCl ＝ CaCl₂＋ CO₂↑ ＋ H₂O。
然后，通过一定的化学方法测定生成的氯化钙中的钙含量，从而间接得出鸡蛋壳中钙的含量。
三、实验仪器与试剂1、仪器电子天平、酸式滴定管（50mL）、移液管（25mL）、容量瓶（250mL）、锥形瓶（250mL）、玻璃棒、烧杯、漏斗、滤纸、电炉。
2、试剂浓盐酸（分析纯）、氢氧化钠溶液（约 2mol/L）、钙指示剂、EDTA 标准溶液（约 002mol/L）。
四、实验步骤1、样品处理将鸡蛋壳洗净、烘干，研碎后称取约 05g 样品，置于小烧杯中，加入少量水湿润，然后慢慢滴加 10mL 浓盐酸，边加边搅拌，使样品完全溶解。
若反应过于剧烈，可适当冷却。
待反应结束后，加热煮沸以除去二氧化碳，冷却后转移至 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得到样品溶液。
2、标定 EDTA 标准溶液准确称取约 05g 基准物质碳酸钙（CaCO₃）于小烧杯中，用少量水湿润，盖上表面皿，从杯嘴边逐滴加入 1:1 盐酸至碳酸钙完全溶解，加入 100mL 水，加热煮沸以除去二氧化碳，冷却后转移至 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取 2500mL 上述溶液于锥形瓶中，加入 20mL 水和 5mL 2mol/L 氢氧化钠溶液，调节溶液 pH 约为 12 13，加入少许钙指示剂，用待标定的 EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，即为终点。
记录消耗的 EDTA 标准溶液的体积，平行标定三份，计算 EDTA 标准溶液的浓度。
3、样品中钙含量的测定用移液管移取 2500mL 样品溶液于锥形瓶中，加入 20mL 水和 5mL 2mol/L 氢氧化钠溶液，调节溶液 pH 约为 12 13，加入少许钙指示剂，用标定好的 EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，即为终点。
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鸡蛋壳中钙离子的含量
测定
文档编制序号：[KKIDT-LLE0828-LLETD298-POI08]
鸡蛋壳中钙离子含量的测定
一．实验目的
1．学习固体试样的酸溶方法；
2．掌握络合滴定法测定蛋壳中钙方法原理；
3．了解络合滴定中，指示剂的选用原则和应用范围。
二．实验原理
1鸡蛋的主要成分是碳酸钙，含钙量约90—98%
滴定原理：在pH>时，Mg2+生成Mg(OH)2 沉淀，在用沉淀掩蔽镁离子后，用EDTA单独滴定钙离子。
钙指示剂与钙离子显红色，灵敏度高，在pH=12~13滴定钙离子，终点呈指示剂自身的蓝色。
其变色原理为：
滴定前 Ca + In（蓝色）==CaIn（红色）
滴定中 Ca + Y == CaY
滴定时 CaIn（红色） + Y == CaY + In（蓝色）
三．实验试剂及仪器
1. 1 HCl溶液 1:1 HCl溶液 5 ml 40g/L NaOH溶液钙指示剂三乙醇胺溶液乙二胺四乙酸二钠 CaCO3优级纯
2. 50 mL小烧杯 100 ml容量瓶 250ml锥形瓶*3； 500mL试剂瓶
钙指示剂
四．实验步骤
1、鸡蛋壳的溶解: 称取~左右鸡蛋壳洗净取出内膜，烘干，研碎称量其质量，然后将其放入50 mL小烧杯中，加入5ml 1：1 HCl溶液，微火加热将其溶解，冷却，然后将小烧杯中的溶液转移到100ml容量瓶中，定容摇匀。
2、（1）EDTA标准溶液的标定：
a. 浓度为 mol/L的EDTA标准溶液的配置：称取EDTA二钠盐4.0000g溶解于温水中，冷却后加入到试剂瓶中，稀释到500ml，摇匀。
b. mol/L钙标准溶液的配置：准确称取~0.22克的分析纯CaCO3固体试剂，置于50 ml 烧杯中，先用少量水润湿，然后加1:1 HCl溶液2—3 ml，将溶液定量转移到100 ml容量瓶中，用去离子水稀释到刻线，摇匀。
根据称取的CaCO3质量计算出钙离子标准溶液的浓度。
c. EDTA标准溶液的标定：用移液管吸取钙离子标准溶液，于250ml锥形瓶中，加入5 ml 40g/L NaOH溶液及少量钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色，即为终点，记下消耗的EDTA体积V1。
按照以上方法重复滴定3次，要求其相对平均偏差不大于 %，根据标定时消耗的EDTA溶液的体积计算它的准确浓度。
（2）Ca2+ 的滴定：用移液管移取待测溶液于锥形瓶中，调节溶液pH为12~13，充分摇匀，加入5滴钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点，记下体积V2 ，重复滴定3次，记录消耗EDTA溶液的体积。