实验十 高锰酸钾法测定石灰石中钙的含量
实验十高锰酸钾法测定石灰石中钙的含量
摘要：石灰石中Ca2+含量的测定主要采用配位滴定法和高锰酸钾法。
用高锰酸钾法测定石灰石中Ca2+的含量，此法是根据Ca2+与C2O42—生成1：1的CaC2O4沉淀。
为使测定结果准确必须控制一定的条件。
试液酸度控制在pH≈4,酸度高时CaC2O4沉淀不完全，酸度低时会有CaOH或碱式草酸钙沉淀产生；在待测的含Ca2+的酸性溶液中加入过量的（NH4)2C2O4,再滴加氨水逐步中和以求缓慢的增大C2O4浓度的方法进行沉淀，沉淀完全后再稍加陈化，再用冷水少量多次洗涤沉淀表面及滤纸上的草酸根和氯离子，但不能用水过多，否则因沉淀溶解造成损失过大。
同时要注意多种多种离子对测定的干扰。
关键词：石灰石高锰酸钾法钙含量酸度沉淀
综述
市售的KMnO4常含有少量的杂质，如硫酸盐,卤化物及硝酸盐以及MnO4等，不是基准物，因此不能用精确称量高锰酸钾来直接配制标准溶液。
KMnO4标准溶液常用还原剂草酸钠作基准物来标定，草酸钠不含结晶水，容易提纯，性质稳定。
用草酸钠溶液标定KMnO4溶液的反应如下：2
MnO4-+5C2O4+16H+=2Mn+10CO2+8H2O
滴定时可利用MnO4离子本身的颜色指定滴定终点
石灰石的主要成分是CaCO3，石灰石中Ca2+含量的测定主要采用配位滴定法和高锰酸钾法。
前者简单但干扰较多，后者干扰少，准确度高但较费时。
用高锰酸钾法测定石灰石中Ca2+的含量，此法是根据Ca2+与C2O42—生成1：1的CaC2O4沉淀，将沉淀过滤洗净，用稀硫酸溶解。
为使测定结果准确必须控制一定的条件。
试液酸度控制在pH≈4,酸度高时CaC2O4沉淀不完全，酸度低时会有CaOH或碱式草酸钙沉淀产生；在待测的含Ca2+的酸性溶液中加入过量的（NH4)2C2O4,再滴加氨水逐步中和以求缓慢的增大C2O4浓度的方法进行沉淀，沉淀完全后再稍加陈化，再用冷水少量多次洗涤沉淀表面及滤纸上的草酸根和氯离子，但不能用水过多，否则因沉淀溶解造成损失过大。
除碱金属离子外，多种离子对测定有干扰。
若有大量的AL3+或Fe3+，则应预先分离。
如有Mg2+存在，也能生成MgC2O4沉淀，但有过量的C2O42—存在时，Mg2+能形成【Mg（C2O4）2】2—配离子而与Ca2+分离，不干扰测定。
一实验仪器与药品
1仪器：分析天平、50ML酸式滴定管、250ML烧杯、漏斗、10ML量筒、玻璃棒、表面皿、滴管、定性滤纸。
2药品：0.02mol/L KMnO4标准溶液、6mol/L HCl、1mol/L H2SO4、3mol/L
NH3.H2O、石灰石试样等。
二实验内容
1.0.02mol/L KMnO4标准溶液的制备
用天平称取1.6gKMnO4溶于500ML水中，盖上表面皿，加热煮沸30分钟。
冷却后放置一周以上，溶液贮与洁净的棕色瓶中，防止暗处保存。
准确称取0.15～0.2gNa2C2O4基准物于250ML烧杯中，加入30ML蒸馏水及10ML 3mol/L H2SO4，溶解后在水浴上加热至75~85°C,立即用待标定的KMnO4溶液滴定至呈粉红色经30秒不褪色，即为终点。
平行标定3次。
2.CaC2O4沉淀的制备
准确称取石灰石试样0.15～0.2g置于250ML烧杯中，滴加少量蒸馏水润湿试样，盖上表面皿，从烧杯嘴处慢慢滴入6mol/L HCl溶液5ML，同时不断轻摇烧杯，使试样溶解，带停止冒泡后，小火加热至沸2分钟，冷却后在试液中加入5ML10%柠檬酸铵和50ML蒸馏水，加入2滴甲基橙指示剂，此时溶液现红色，再加入15～20ML 0.25mol/L （NH4)2C2O4，加热溶液70~80°C，在不断搅拌下以每秒1~2滴的速度滴加3mol/L氨水至溶液由红色变为黄色。
热水浴30分钟，搅拌，陈化。
自然冷却，过滤。
用冷的0.1%（NH4)2C2O4溶液洗涤沉淀几次，再用水洗涤至滤液中不含C2O42—为止。
用小表面皿接取约1ML滤液，加入数滴0.5mol/L的CaCl2溶液，如无浑浊现象，证明已洗涤干净。
3.沉淀的溶解和Ca2+的含量测定
将带有沉淀的滤纸小心展开并贴在原贮烧杯的内壁上，用50ML 1mol/L
H2SO4溶液分多次将沉淀冲洗到杯内，用水稀释至100ML，加热至75~85°C,用0.02mol/L KMnO4溶液滴定溶液至粉红色，再将滤纸浸入溶液中，轻轻搅动，溶液褪色后再滴加KMnO4溶液，至粉红色在半分钟内不褪色，即为终点。
记录KMnO4溶液消耗的体积，计算试样中Ca2+的含量。
平行测定三次，结果相对相差不大于0.2%即可。
三实验结果
3.1 KMnO4的标定：
M(KMnO4)=158.03g/mol M(Na2C2O4)=134.0g/mol
次数
V 初
(ml)
V 末
(ml)
m草酸钠
(g)
C
KMnO
4
(mo
l/L)
1 0.00 31.00 0.1994 0.019201
2 0.00 30.37 0.1984 0.019501
3 0.00 28.71 0.1880 0.019547
所以KMnO4的平均浓度为0.0194mol/L
3.2钙含量的测定
次数
V初
(ml)
V 末
(ml)
M 碳酸钙
(g)
钙的含量
(%)
1 0.00 32.59 0.1547 40.90287
2 0.15 36.12 0.1624 43.00453
3 0.36 37.82 0.1649 44.10694
4 0.24 42.61 0.1974 41.67457
所以石灰石中的平均含钙量为42.42%.
四讨论
分析实验数据石灰石中钙的含量，每次测得偏差，相对平均偏差都在0.2%～0.3%之间。
因此，本实验方法具有较高的准确度和精密度，能迅速测得石灰石中的含钙量.
4.1钙沉淀的酸度及条件控制
由于CaC
2O
4
是弱酸盐沉淀,其溶解度随溶液的酸度增大而增加。
资料表明,
在pH值为4时, CaC
2O
4
的溶解损失可以忽略不计。
该法采用10%柠檬酸铵溶液调
节其酸度。
为了能够得到易于过滤和洗涤的晶形沉淀, 保证Ca2+与C
2O
4
2-有1∶1
的关系, 必须控制好沉淀的条件。
该法采用在酸性溶液中加入（NH
4）
2
C
2
O
4
的方
法控制没有CaC
2O
4
沉淀生成。
在加入沉淀剂后, 再滴加氨水逐渐中和溶液中的
H+, 使C
2O
4
2-浓度缓慢增加,这样可得到CaC
2
O
4
粗晶形沉淀。
最后控制溶液的pH 值
为3.5～4.5, 既能使CaC
2O
4
沉淀完全, 又不致生成Ca(OH)
2
沉淀, 同时能获得
颗粒粗大而纯净的CaC
2O
4。
4.2 干扰离子的消除
试验表明, pH 值为3.5～4.5 的氨性溶液中, Ca2+与C
2O
4
2生成白色沉淀, 同
时部分重金属离子和稀土元素与C
2O
4
2-生成的沉淀干扰钙的测定。
所以该法先加入
EDTA, 使干扰离子与EDTA 形成稳定的络合物后, 再将溶液的pH 值控制在3.5～
4.5,即可用C
2O
4
2选择性地沉淀Ca2+，而在pH值为10～14 的碱性溶液中, Ca2+才能
与EDTA 形成稳定的络合物, 所以该法干扰小, 准确度高。
4.3 洗涤剂的选择
CaC
2O
4
沉淀在水中的溶解度较大,根据同离子效应,此法先采用沉淀剂的稀
溶液洗涤沉淀, 以降低沉淀的溶解度, 减少溶解损失, 并洗去杂质; 再用水洗
至滤液中无C
2O
4
2-离子, 即表示沉淀中杂质已洗净。
4.4 滴定时的温度
该法适宜的温度为75～85 ℃。
温度低于60 ℃, 该滴定反应的速度较慢, 若高于90℃时, 在酸性溶液中草酸要分解。
此方法操作简单,测定快捷,准确度高,干扰小,可用于各种样品中钙含量的测定。
参考文献
⑴四川大学化工学院,浙江大学化学系.分析化学实验.高等教育出版社.2003.6 规划教材.2007.09
⑵王仁国无机及分析化学实验 .中国农业出版社.全国高等农业院校“十一五”规划教材.2007.09
⑶朱宇旌,郑兰宇,张勇,田书音,李冰，高彦，崔岩.饲料中钙含量测定方法的比较.沈阳农业大学畜牧兽医学院，辽宁沈阳.畜牧与兽医2009年第41卷第9期.
⑸刘慧清，樊粉萍.饮料中钙测定方法的探讨.实验技术与管理.Experimental Technology and Management.第25卷第5期2008年5月.V01．25 No．5 May 2008 ⑸王磊,张丙春.李金香，赵平娟.磷酸氢钙中钙含量测定方法的改进. 山东农业科学2010.7.96．97 .Shandong Agricultural Sciences
⑹加建斌.高锰酸钾法测定补钙制品中钙的含量.安徽农业科学，Anhui Agriculture Science.2007.35。
分析化学实验答案142(供参考)
实验一 有机酸摩尔质量的测定1、NaOH 与CO 2反应生成Na 2CO 3，所以NaOH 标准溶液部分变质。
甲基橙变色范围为pH3.1～4.4,酚酞变色范围为pH8.2～10.0,所以用部分变质的NaOH 标准溶液滴定同一种盐酸溶液，选用甲基橙作指示剂，可将NaOH 和Na 2CO 3滴定完全，而若选用酚酞作指示剂，只能滴定出NaOH 的量，不能滴定出Na 2CO 3的量。
2、那要看他们的Ka 1，ka 2...Ka n 的比值. 若浓度达到0.1mol/l 左右，且cKa>=10-8 ,则可以用氢氧化钠滴定草酸不能被准确滴定，草酸Ka 1＝5.9*10^-2 ,Ka 2(大约)=10^-5。
两个电离常数级别相差不太大，所以不能准确被滴定草酸。
3、不能。
在酸碱滴定中，作为标定酸标准溶液的基准物质的弱酸盐，必须满足一定的水解程度，也就是说，它的电离平衡常数数量级不超过10-6，而草酸的第一级电离平衡常数为5.9×10-2，不满足条件，所以不能用草酸钠作为酸碱滴定的基准物质。
但草酸钠可以作为氧化还原滴定中标定高锰酸钾的基准物质。
实验二 食用醋中总酸度的测定1、C （NaOH ）= m （邻苯二甲酸氢钾）/（M （邻苯二甲酸氢钾） × V （NaOH ）2、属于强碱滴定弱酸型的，最后生成的产物盐为强碱弱酸盐，且溶液呈碱性，所以用碱中变色的指示剂，可想而知酚酞最为理想。
3、测定醋酸含量时，所用的蒸馏水不能含有二氧化碳，否则会溶于水中生成碳酸，碳酸和醋酸都是弱酸，将同时被滴定实验三 混合碱中各组分含量的测定1、V1=V2 时，混合碱只含Na 2C03；V1=0 ，V2>0时，混合碱液只含NaHCO 3V2=0 ，V1>0时，混合碱只含NaOH当V1 >V2， V2 > 0时，混和碱组成为NaOH 与Na 2CO 3；当V2 > V1，V1 > 0，混和碱组成为Na 2CO 3与NaHCO 3。
石灰石中钙的测定
石灰石中钙的测定(高锰酸钾法)1 实验目的(1) 进行沉淀过滤和滴定分析实验技术的综合训练。
(2) 掌握KMnO4溶液的配制和标定方法。
(3) 掌握KMnO4法间接测定Ca2+的原理和方法。
2 实验原理石灰石的主要成份是碳酸钙，含氧化钙约40~50% ，较好的石灰石含CaO 约45~53% 。
此外还有SiO2、Fe2O3、Al2O3及MgO 等杂质。
测定石灰石中钙的含量时将样品溶于盐酸，加入草酸铵溶液，在中性或碱性介质中生成难溶的草酸钙沉淀(CaC2O4·H2O)，将所得沉淀过滤、洗净，用硫酸溶解，用标准高锰酸钾溶液滴定生成的草酸，通过钙与草酸的定量关系，间接求出钙的含量。
Ca2+ + C2O42-= CaC2O4 ¯CaC2O4 + H2SO4 = CaSO4 + H2C2O45H2C2O4 + 2MnO4- + 6H+ = 2Mn2+ + 10CO2+ 8H2OCaC2O4沉淀颗粒细小，易沾污，难于过滤。
为了得到纯净而粗大的结晶，通常在含Ca2+的酸性溶液中加入饱和(NH4)2C2O4，由于C2O42-浓度很低，而不能生成沉淀，此时向溶液中滴加氨水，溶液中C2O42-浓度慢慢增大，可以获得颗粒比较粗大的CaC2O4沉淀。
沉淀完毕后，pH应在3.5~4.5，这样可避免其他难溶钙盐析出，又不使CaC2O4溶解度太大。
3 试剂(l) KMnO4固体：AR(2) Na2C2O4固体基准试剂：110C烘干2小时，干燥器中冷却至室温。
(3) 氨水：1:1水溶液。
(4) 盐酸：1:1水溶液，约 6 mol/L。
(5) 硫酸：1:1水溶液(约9 mol/L)，1:5 水溶液(约 3.6 mol/L)(6) 甲基红指示剂：0.1%的60%乙醇溶液(7) AgNO3溶液：0.l mol/L(8) (NH4)2C2O4饱和溶液4 分析步骤(1) 0.02 mol/L KMnO4标准溶液的配制和标定用台秤称取 1.7~1.8g KMnO4固体，溶在煮沸的500 mL蒸溜水中[1]，保持微沸约 1 小时，静置冷却后用倾斜法倒入500 mL棕色试剂瓶中，注意不能把杯底的棕色沉淀倒进去。
石灰石中钙含量的测定
石灰石中钙含量的测定天然石灰石是工业生产中重要的原材料之一，它的主要成分是CaCO3 ，此外还含有SiO2 、Fe2O3 、Al2O3 及MgO 等杂质。
石灰石中Ca2+ 含量的测定主要采用配位滴定法和高锰酸钾法。
前者比较简便但干扰也较多，后者干扰少、准确度高。
但较费时。
①配位滴定法测定石灰石钙的含量1.试样的溶解：一般的石灰石、白云石，用盐酸就能使其溶解，其中钙、镁等以Ca2+、Mg2+等离子形式转入溶液中。
有些试样经盐酸处理后仍不能全部溶解，则需以碳酸钠熔融，或用高氯酸处理，也可将试样先在950-1050①的高温下灼烧成氧化物，这样就易被酸分解(在灼烧中粘土和其他难于被酸分解的硅酸盐会变为可被酸分解的硅酸钙和硅酸镁等)。
2.干扰的除去：白云石、石灰石试样中常含有铁、铝等干扰元素，但其量不多，可在pH值为5.5-6.5的条件下使之沉淀为氢氧化物而除去。
在这样的条件下，由于沉淀少，因此吸咐现象极微，不致影响分析结果。
3.钙、镁含量的测定：将白云石、石灰石溶解并除去干扰元素后，调节溶液酸度至pH≥12，以钙指示剂指示终点，用EDTA标准溶液滴定，即得到钙量。
再取一份试液，调节其酸度至pH≈10，以铬黑T(或K-B指示剂)作指示剂，用EDTA标准溶液滴定，此时得到钙、镁的总量。
由此二量相减即得镁量，其原理与EDTA溶液之标定相同，此处从略。
仪器药品0.02mol/LEDTA标准溶液1+1HCl溶液1+1氨水10%NaOH溶液钙指示剂0.2%甲基红指示剂过程步骤一、试液的制备准确称取石灰石或白云石试样0.5～0.7g，放入250ml烧杯中，徐徐加入8-10ml 1+1HCl 溶液，盖上表面皿，用小火加热至近沸，待作用停止，再用1+1HCl溶液检查试样溶解是否完全?(怎样判断?)如已完全溶解，移开表面皿，并用水吹洗表面皿。
加水50ml，加入1-2滴甲基红指示剂，用1+1的氨水中和至溶液刚刚呈现黄色。
(为什么?) 煮沸1～2min，趁热过滤于250ml容量瓶中，用热水洗涤7～8次。
高一化学水的电离和溶液的酸碱性试题答案及解析
高一化学水的电离和溶液的酸碱性试题答案及解析1.将等物质的量浓度、等体积的硫酸与烧碱溶液混合后，滴入紫色石蕊试液，溶液呈( ) A．紫色B．红色C．蓝色D．无色【答案】B【解析】硫酸和氢氧化钠反应的方程式为：H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O. 等物质的量浓度、等体积的硫酸与烧碱溶即硫酸和氢氧化钠的物质的量相等。
由于反应是二者的物质的量的比是1：2，所以硫酸过量。
反应后溶液呈酸性。
滴入紫色石蕊试液溶液变为红色。
选项为：B。
【考点】考查酸碱混合后溶液的酸碱性的问题。
2.测定石灰石中钙元素的质量百分含量时，都是先把钙元素全部转化为草酸钙沉淀 (CaC2O4・H2O)，然后将草酸钙沉淀 (CaC2O4・H2O)，用硫酸溶解，用a mol/L的标准高锰酸钾溶液滴定生成的草酸，发生化学反应：H2C2O4+ MnO4- + H+→ Mn2+ + CO2 ↑+ H2O（未配平）。
（1）配平后离子方程式的系数依次为、、、、、。
（2）实验前，首先要精确配制一定物质的量浓度的KMnO4溶液250mL，配制时需要的仪器除天平、玻璃棒、烧杯、250mL容量瓶外，还需。
（3）上述实验中的KMnO4溶液需要酸化，不能使用盐酸酸化的原因是。
（4）开始取用样品的质量为m g，硫酸溶解后所得草酸溶液的体积为100mL，每次取25.00mL进行滴定，达到滴定终点时所耗KMnO4溶液体积为 b mL，所得草酸溶液的物质的量的浓度是；石灰石中钙元素的质量百分含量为。
（相对原子质量：Ca—40）【答案】（19分）（1）5、2、6、2、10、8 （4分）（2）胶头滴管量筒（4分）（3）KMnO4会把Cl－氧化而损耗（3分）（4）0.1ab mol/L； 40ab/m %或0.4ab／m×100％（8分）【解析】（1）根据方程式可知，在反应中碳元素的化合价从＋3价升高到＋4价，失去1个电子，则1mol草酸失去2mol电子。
高锰酸钾滴定法测定补钙制品中的钙含量
高锰酸钾滴定法测定补钙制品中的钙含量
加建斌
【期刊名称】《安徽农业科学》
【年(卷),期】2007(035)023
【摘要】[目的]为了准确测定补钙制品中的钙含量.[方法]建立了高锰酸钾容量滴定法测定补钙制品中钙含量的方法.[结果]该法是在含有EDTA的pH值为3.5～4.5的氨性溶液中,先用草酸盐选择性地沉淀钙离子.沉淀物经过滤、洗涤后,用稀硫酸将所得草酸钙沉淀物溶解,然后在75～85 ℃条件下用高锰酸钾标准溶液滴定.测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.30%(n=5),回收率(R)在96.30%～101.12%.[结论]用高锰酸钾滴定法测定补钙制品中的钙含量,简单、快捷,准确、干扰小.
【总页数】2页(P7076-7077)
【作者】加建斌
【作者单位】榆林学院生命科学学院,陕西榆林,719000
【正文语种】中文
【中图分类】O655.2
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1.高锰酸钾滴定法测定钙片中的钙含量 [J], 陈妙兰
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4.EDTA滴定法和高锰酸钾滴定法测定加钙饮品中钙含量的方法比较 [J], 于桂兰;
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5.温度对高锰酸钾滴定法测定钙含量的影响 [J], 秦蕾; 张树太; 张建斌
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高锰酸钾测定石灰石中的钙含量
高锰酸钾法测定石灰石中的钙含量应用化学杨兰森20096842指导老师吴明君副教授摘要：本文是用高锰酸钾来测定石灰石中钙的含量。
首先用草酸钠标定配置的高锰酸钾溶液，然后再用标定好的高锰酸钾来滴定石灰石，以测得石灰石中钙的含量。
关键字：草酸钙标定钙含量高锰酸钾The calcium content of limestone Determination byPotassium permanganate methodYang Lansen Student ID20096842 Apply ChemistryDirected by WU MingjunAbstract：This article is limestone with potassium permanganate to determine the calcium content. First calibration configuration with sodium oxalate solution of potassium permanganate, potassium permanganate and then calibrated to the titration of limestone to the measured concentration of calcium in the limestone.Keyword：Calcium oxalate , Calibration , Calcium , Potassium permanganate综述天然石灰石是工业生产中重要的原材料之一，它的主要成分是CaC2O4，此外还含有SiO2,Fe2O3,Al2O3及MgO杂质。
钙元素是人类必须的微量元素之一，钙占人体重的 1.7%左右，99%以羟基磷酸钙的形式存在于骨骼和牙齿中，血液中占0.1%。
离子态的钙可促进凝血酶原转变为凝血酶，使伤口处的血液凝固。
石灰石中钙含量的测定
石灰石中钙含量的测定石灰石中钙含量的测定，这个话题听起来有点复杂，但其实就像我们日常生活中的小调查一样。
想象一下，你在厨房里煮汤，突然发现盐放多了，味道怪怪的。
咱们今天就来聊聊，石灰石里那钙含量到底怎么测的，听起来是不是有点让人挠头？其实不然，搞明白了，反而让人觉得挺有趣的。
石灰石呢，主要成分就是碳酸钙。
这可是咱们生活中随处可见的好东西，像是建筑材料、钢铁工业，甚至是咱们的牙膏，嘿，没错，钙对我们可重要了。
想想那块石灰石，经过千百年的风吹日晒，终于被咱们发现，真是“蓬莱山上不觉春”，这可是一块宝啊！咱们要测测它的钙含量，首先得准备一些设备，简单点儿说，就是要有试管、试剂，还有个精确的天平。
哎哟，听起来是不是像要进行一场科学实验呢？要把石灰石样品磨成细粉，像磨咖啡豆那样，磨得细腻，才能更好地进行化学反应。
这过程可是费点儿劲的，不过，谁让咱们爱科学呢！磨好之后，咱们就要把这个粉末放在试管里，添加适量的酸。
这是一个神奇的过程，酸一加进去，咱们的石灰石就开始“冒泡”了，就像在看火山喷发一样，真是激动啊！气泡越多，反应越猛烈，咱们的心里也跟着“扑通扑通”的，感觉好像有什么奇迹要发生。
咱们要用到一个叫“滴定”的过程。
简单说，就是往试管里逐渐加入另一种试剂，直到反应达到某种标志。
每滴都是一场比赛，咱们得小心翼翼，生怕一不小心就超过了这个“终点线”。
在这个过程中，液体的颜色会发生变化，哎，这时候可得睁大眼睛，紧张得不得了，生怕错过了那一瞬间。
当颜色终于变了，那种成就感就像是打通了关卡，恨不得大喊：“我成功了！”就是记录数据的时刻。
这可是科学研究的关键一步，要认真对待。
钙含量的计算方法其实也很简单，心里默念公式，哗啦哗啦就能得出结果，真是妙不可言。
不过，这整个过程并不是说简单就简单，实际上，咱们还得考虑到一些误差。
这就像是做饭，调料放多了，味道就变了，测量的误差也会影响最终的结果。
科学研究就像烹饪，既要细心，又要有点儿创意。
高锰酸钾法测石灰石中钙的含量
实验题目：高锰酸钾法测石灰石中钙的含量摘要：天然石灰石是工业生产重要原材料之一，它的主要成分是CaCO3和MgCO3，此外，还常常含有其他碳酸盐、石英、FeS2、粘土、硅酸盐和磷酸盐等。
石灰石中钙的含量的测定常用配位滴定和高锰酸钾法前者较简单但干扰较多,后者干扰少准确度高,但较费时综述:用高锰酸钾法测定石灰石的钙含量,首先将石灰石用盐酸溶解制成液体然后将Ga2+转化为GaC2O4沉淀,过滤洗净用锡硫酸溶解,用KMnO4标定溶液,根据KMnO4的用量和浓度计算钙的含量.主要反应CaCO3+2H+=Ca2++CO2↑+H2OCa2++C2O42-=CaC2O4↓CaC2O4+2H+=H2C2O4+Ca2+5H2C2O2+2MnO4-+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O用草酸钠标定高锰酸钾,因为KMnO4见光分解,易与还原剂反应,因此用高锰酸钾时要先滴定.加热可使反应加快,但不能沸腾,滴定时,第一滴高锰酸钾退色慢,在第一滴退色后可加快滴定速度,因为这个反应是自身催化反应,生成的Mn2+具催化性.该实验的酸度大约4左右,过高沉淀不完全,过低产生其他沉淀.高锰酸钾和GaC2O4沉淀都要置放一周使沉淀颗粒大关键词：高锰酸钾 GaC2O4C2O42- 钙间接滴定法实验原理：此法是根据Ga2+与C2O42-生成1：1的GaC2O4沉淀，因此为使测定结果准确，必须控制一定的条件，以保证沉淀完全，无其他沉淀，并且要得到较大，便于洗涤的沉淀。
主要反应CaCO3+2H+=Ca2++CO2↑+H2OCa2++C2O42-=CaC2O4↓CaC2O4+2H+=H2C2O4+Ca2+5H2C2O2+2MnO4-+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O实验仪器：量筒酸式滴定管锥形瓶烧杯滴管玻璃棒棕色试剂瓶酒精灯表面皿漏斗定性滤纸实验药品：KMnO4 Na2C2O3mol/L H2SO46mol/ L HCl 1mol/LH 2SO43mol/L NH3.H2O 0.25mol/L(NH4)2C2O40.1%甲基橙 10%柠檬酸氨 0.1%(NH4)2C2O4石灰石实验步骤：1 0.02mol/L KMnO4标准液的配置称取1.6g KMnO4溶于500ml水中，盖上表面皿，加热30分钟，冷却后放置一周，用玻璃纤维过滤2 KMnO4的标定称取0.15～0.2g Na2C2O于烧杯中，加水30ml 及10ml 1mol/L H2SO4溶解加热到75～80 。
石灰全钙的测定方法
石灰全钙的测定方法以下是 9 条关于石灰全钙测定方法的内容：1. 嘿，你知道吗？有一种简单的方法可以测石灰全钙呢！就像我们要找到宝藏，先得有张靠谱的地图一样。
可以用 EDTA 滴定法呀。
就好比你找东西，有了明确的线索就容易多了。
比如把石灰溶解后，加入指示剂，再慢慢滴加 EDTA 溶液，看颜色变化，不就知道钙的含量了嘛！例子：“咱就说平时咱找个钥匙还得循着记忆到处找呢，这测量石灰全钙可比找钥匙有意思多啦！”2. 哇塞，还有一种原子吸收光谱法呢！这就好像是有一双超级厉害的眼睛，能精准地找到石灰中的钙。
把石灰处理成溶液，让光线照进去，它就能告诉你钙有多少。
神奇吧？例子：“嘿，你想想，这不是就跟孙悟空的火眼金睛一样嘛，一下就看穿啦！”3. 嘿呀，重量法也能测石灰全钙哟！就如同称体重一样，把钙沉淀出来称一称重量，不就能算出含量啦。
这可不难理解吧？例子：“哎呀呀，你看称体重多简单，这测定石灰全钙用重量法也差不多呀！”4. 哇哦，络合滴定法也挺好用的呢！这不就像玩游戏的时候找通关秘籍嘛，按照特定的步骤来操作。
先把石灰处理好，再进行滴定，钙的多少就水落石出啦！例子：“可不是嘛，就像打游戏闯关一样刺激呢！”5. 嘿，其实酸碱滴定法也能帮忙测定石灰全钙呢！这就好像是一场酸碱之间的小战斗，通过观察它们的反应就能知道结果啦。
是不是挺有意思？例子：“你说这像不像两个人吵架，最后谁赢了一目了然呀！”6. 哇，还有一种方法叫高锰酸钾滴定法呢！这就好像派了一个厉害的小战士去抓住石灰中的钙。
把一系列反应做好，钙就无所遁形啦！例子：“哈哈，这感觉就像派了个小侦探去找出真相一样！”7. 嘿哟，荧光分析法也能用来测石灰全钙呀！这不就像是一个神奇的信号灯，能专门找出钙来发光。
处理好了石灰溶液，它就能告诉你钙的情况啦。
真酷！例子：“哇，这多牛啊，跟有魔法一样！”8. 呀嘿，沉淀滴定法也可以哦！就跟捕鱼一样，把钙沉淀下来就是捕到鱼啦。
通过一些操作，就能清楚知道有多少钙被抓住啦！例子：“你想想，捕鱼都知道吧，这和那差不多呀！”9. 最后，咱不得不提比色法呀！这就像是一个魔法颜料盒，通过颜色的变化告诉你石灰全钙的多少，简单又直观！。
高锰酸钾滴定法测定补钙制品中的钙含量.doc
高锰酸钾滴定法测定补钙制品中的钙含量.doc目前, 我国居民摄入钙量严重不足, 尤其是儿童青少年和老年人缺钙比例很高[1]。
为了补充钙, 补钙类保健食品及补钙制品在国内外发展很快。
因此, 钙是保健食品、钙剂制品及乳品中常规营养分析必须检测的质量指标, 而准确提供钙制品中钙的含量, 也是衡量钙制品质量的主要依据。
食品中钙含量的测定通常采用火焰原子吸收光谱法或EDTA 滴定法测定[2- 4]。
火焰原子吸收光谱法适宜测定钙含量较低( 以mg/kg 计) 的含钙食品。
该法虽干扰小, 速度快, 效果好, 但因仪器昂贵、操作技术难掌握, 普通实验室难以普及应用。
对于含量较高的( 以g/100 g 计) 食品, 国家标准方法为EDTA 容量滴定法, 该法虽操作简单, 但存在着干扰现象严重、终点变化不明显、指示剂水溶液不稳定( 固体指示剂用量不易掌握) 且易封闭等问题, 使得测定结果的准确度不高[5]; 并且, 使用剧毒的KCN 易导致环境污染。
关于应用草酸盐沉淀分离、高锰酸钾滴定法测定钙剂制品中的钙含量的研究未见有相关报道。
为此, 笔者进行了高锰酸钾容量滴定法测定补钙制品中钙含量的方法的研究。
1 材料与方法1.1 材料宁波纽斯康药业有限公司生产的脑力通牌高钙片( 执行标准: Q/NSK015) , ESJ60!4 型电子分析天平( 上海龙腾电子有限公司生产) ; 定量滤纸: 中速, 7~9 cm; KMnO4标准溶液: 浓度为0.02 mol/L, 称取KMnO4 试样1.6 g, 溶于500 ml 水中, 盖上表面皿, 加热至沸并保持微沸状态1 h, 冷却后用微孔玻璃漏斗过滤, 滤液贮于棕色玻璃瓶中, 暗处放置1 周后用经105~110 ℃烘干2 h 的Na2C2O4 基准物质标定其浓度; HAc!NH4Ac 缓冲溶液: pH 值为3.5~4.5, 77g NH4Ac 溶于200 ml 水中, 加冰HAc 59 ml, 用水稀释至1 000 ml;H2SO4 溶液: 浓度为1 mol/L; HCl 溶液: 浓度为3 mol/L; 氨水溶液: 浓度为3 mol/L; 甲基橙指示剂: 浓度为1 g/L;( NH4) 2C2O4 溶液: 浓度为40、1 g/L; EDTA 溶液: 浓度为200 g/L;MnSO4 溶液: 浓度为1 mol/L。