生石灰、氧化钙的分析

7.3.2.测定：吸取上述试液 10.00mL 置于 100mL 容量瓶中。加 10.0mL 乙醇，补加蒸馏水至 40mL。加 3.0mL 钼酸铵溶液，摇匀、放置 10min。加 20.0mLH2C2O4-H2SO4 混合溶 液，摇匀，放置 5min。加 5.0mL 硫酸亚铁铵溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用 1cm 比色皿，在波长 680nm 处，以空白试液作参比，测量其浓度。
5.2.仪器和设备
试验筛：125μm 烧杯：100mL 锥形瓶：250mL 量筒：50mL 移液管：10mL
分析天平：精确至 0.0001g 容量瓶：250mL 酸式滴定管：25mL 烘箱：105～110℃ 表面皿：φ80mm
5.3.分析步骤
5.3.1.试样的制备：试样过 125µm 试验筛，于 105～110℃干燥 2h 以上，置于干燥器中冷至 室温。称约 0.6g 试样（精确至 0.0001g）于 100mL 烧杯中。用少许蒸馏水润湿试样， 盖上表面皿，沿烧杯嘴滴加 HCl，并过量 1mL，冲洗表面皿和烧杯壁。稍冷，加 3mLHCl 溶液，加热溶解至清亮，冷却至室温。移入 250mL 容量瓶中，用蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。
4.3.2.加入蒸馏水 40~50 mL，盖上塞子，于振荡器上振荡 20 min-25 min，待振荡器停止后 取下（如有试样结块或粘于瓶壁现象，则应重新取样检测）。
4.3.3.打开瓶塞，用纯水冲洗瓶塞与瓶壁，加人 2~3 滴酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴定 （滴定速度以每秒 2~3 滴为宜），至溶液的粉红色显著消失并在 30 s 内不再返色即 为终点。
Fe2+ + 3C12H8N2
[Fe(C12H8N2)3]2+
6.2.分析步骤
6.2.1.显色:取 10.00 mL5.3.1 试样溶液移入 100mL 容量瓶中，加 1mL 盐酸羟胺（10%）、 5mL1.10-菲啰啉溶液（0.1%），加刚果红试纸，用氨水调至红色，加 5mL 乙酸-乙酸 铵缓冲溶液（p H4-5），用水稀释至刻度、摇匀。静置 10min。
标题：生石灰的分析
HCl 酸：1+1 三乙醇胺：1+4 KOH 溶液：200g/L EDTA 标准溶液：约 0.02mol/L 糊精：40g/L NH4Cl-NH3 缓冲溶液 pH≈10 铬黑 T 指示剂：5g/L 钙-羧酸指示剂：称取 1g 钙羧酸与 100g 经烘干的氯化钠（GB1266），研细、混匀，保存 于磨口瓶中。
铂坩埚：带盖 60mL 加热板 容量瓶：100mL、250mL 移液管：10mL、25mL 分析天平：精确至 0.0001g
7.3.分析步骤
7.3.1.试液的配制：试样过 125µm 试验筛，于 105～110℃干燥 2h 以上，置于干燥器中冷至 室温。称取约 0.5g 试样（精确至 0.0001g），置于铂坩锅中。加入 2～3g 混合熔剂， 混匀，再覆盖 1g 混合熔剂，盖上坩埚盖并留一缝隙。置于马弗炉中从低温升至 950℃，保持 10min，取出，冷却。将坩埚置于塑料烧杯中，加入（1+6）HCl 溶液 100mL，盖上表面皿，低温加热浸出熔融物，用蒸馏水洗坩埚及盖。继续加热至溶液 清亮，冷却至室温，移入 250mL 的容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。
8.1.分析步骤
称取约 3000g 缩分后样品（粒径为 10-30mm）记质量为 M1，按照石灰与水质量比为 1:4 的比例放入 85℃热水中，反应 15 分钟后用 2.0mm 筛网过滤，取筛余物于 105℃烘箱中 烘至恒重（约需 2 小时），称量得筛余物质量 M2。 8.2.分析结果的计算
水消率 W%：
W ( M1 M 2 ) 100 M1
式中：M1—称取的样品重量，g； M2—未消化剩余物的重量，g。
标题：生石灰的分析
4.3.1.用干燥洁净的称量瓶装试样约 10g，用减量法称出 0.4-0.5g（称准至 0.0001g）的石灰 试样装入 250mL 具塞锥形瓶中，称取 5g 蔗糖覆盖在试样表面(若称取的试样超过 0.5g，则加入的蔗糖量应按试样量的 10 倍添加)，投入干燥的玻璃珠 15-20 粒。
6.2.2.试样吸光度的测定:测定显色后试样溶液的吸光度（使用分光光度计程序中 Fe 的标准 曲线范围为 0-200ppb），测定前用空白试验溶液调整仪器吸光度为零。
6.3.分析结果计算
铁的质量分数 X (以 Fe2O3 计)，数值以%表示：
式中：
X 0.1 c 1.4297104
m0

标题：生石灰的分析
生石灰的分析
标题：生石灰的分析
范围
本方法适用于工业用生石灰中 CaO、MgO、SiO2 含量及水消率的测定。
2.引用文件
YS/T 468-2004 有色金属选矿用生石灰 GB/T 15057.2-1994 化工用石灰石中氧化钙和氧化镁含量的测定 GBT 3286.2-1998 石灰石中二氧化硅的测定
6.铁含量的测定
6.1.原理
用盐酸羟胺将试样溶液 Fe3+还原成 Fe2+，在缓冲溶液(PH=4~9)体系中 Fe2+同 1，10-菲啰啉
生成桔红色络合物，该络合物在波长 510nm 下测定其吸光度，反应式如下：
2Fe3+ + 2NH2OH·HCl
2Fe2+ + N2↑ + 4H+ + 2H2O + 2Cl-
5.3.2.Ca、Mg 总量的测定：吸取上述试液 10.00mL 置于 250mL 锥形瓶中。加 50mL 蒸馏 水、5mL 三乙醇胺溶液，搅匀，加 10mLNH4Cl-NH3 缓冲溶液、加铬黑 T 指示剂，搅 匀。用 EDTA 标液滴至溶液由红色变为蓝色为终点，记体积 V1。
5.3.3.Ca 的测定：吸取上述试液 10.00mL 于 250mL 锥形瓶中。加入少量蒸馏水、10mL 糊精 溶液（氧化镁含量小于 3%可不加糊精溶液）、5mL 三乙醇胺溶液、5mLKOH 溶液， 使溶液 pH＞12.5，加少许钙-羧酸指示剂，搅匀。用 EDTA 标液滴至溶液由酒红色变为 纯蓝色为终点，记体积 V2。
7.4.分析结果的计算
W

0.1 c 103 M 10
100
250
式中：
W ——SiO2 的质量百分含量，% c——分光光度计测得的 SiO2 浓度，mg/L M ——试样质量，g
8.水消率的测定
标题：生石灰的分析
试样在一定时间内与一定比例热水反应，未溶解部分为残渣，溶解部分占试样比例为水消 率。
5.4.分析结果的计算
MgO 的质量百分含量WMgO ，%
WMgO

C
(V1
V2 ) 10
4.03
M
250
标题：生石灰的分析
式中： V1 ——滴定 Ca、Mg 试液消耗 EDTA 标液的体积，mL V2 ——滴定 Ca 试液消耗 EDTA 标液的体积，mL C——EDTA 标液的实际浓度，mol/L M ——试样质量，g
4.4.分析结果的计算 以质量分数表示有效氧化钙（CaO）含量WCaO （%），按下式计算：
式中：
(CV 0.02804)
WCaO (%)
m
100
C——盐酸标准溶液的浓度，mol/L
V——盐酸滴定的消耗体积，mL
0.02804——与 1mmolHCl 相当氧化钙的质量，g。
m——试样重，g
10 250
c— 试液吸光度相对应的铁的浓度，µg/L；
m0 — 试样质量，g； 1.4297—Fe 转化为 Fe2O3 的系数。
7.SiO2 含量的测定
试样经 Na2CO3-H3BO3 混合溶剂熔融，稀 HCl 浸取。在 pH 约 1.1 的酸度下，钼酸铵与硅酸 形成硅钼杂多酸，加入在草酸-硫酸，消除磷、砷干扰，用硫酸亚铁铵将其还原成硅钼
蓝，于分光光度计测量浓度。
7.1.试剂
HCl 溶液：1+6
标题：生石灰的分析
乙醇：95％ Na2CO3+H3BO3 混合熔剂：2+1 硫酸亚铁铵溶液：60g/L 钼酸铵：100g/L 草酸-硫酸混合溶液：称取 3gH2C2O4 溶于 100mL（1+9）H2SO4 中
7.2.仪器
紫外分光光度计 马弗炉 聚四氟乙烯塑料烧杯：200mL 量筒：100mL、25mL 表面皿：φ80mm
3.试样的制备
3.1.仪器和设备 颚式破碎机：破碎粒度不大于 15mm 密封粉碎制样机：可粉碎粒度不大于 0.2mm
3.2.制备过程 检验人员现场取样后，将破碎后粒径小于 15mm 的石灰样，按四分堆锥法缩样至 100g。将 缩分好的试样用密封粉碎制样机磨碎至粒度小于 0.2mm，将磨碎好的试样装入玻璃瓶中及 时检测。
4.5.允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表 A.1 所列允许差 表A1分析结果允许差
W%(CaO) ≤70
> 70~80 > 80~90
≥90
允许差 0.5 0. 6 0.8 1.0
5.MgO 含量的测定
原理：试样经混合酸分解，pH≈10 时，以铬黑 T 为指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定钙镁总 量，在 pH>12.5 的溶液中，以钙-羧酸作指示剂，用 EDTA 标准滴定溶液滴定 Ca。由差减 法求得 MgO 的含量。 5.1.试剂和材料
4.有效氧化钙含量的测定
原理：将在水中溶解的石灰的钙离子用蔗糖络合，加速石灰的消解，充分形成 OH-离子， 用盐酸中和滴定。 4.1.试剂和材料 0.5mol/盐酸标准液 5g/L 酚酞指示剂 蔗糖 4.2.仪器和设备 电子分析天平：精确度为 0.0001g。 恒温烘箱：电加热并有适当的空气循环，有控制装置可使测试样品周围空气和放置测试样 品之架子的温度在 105～110℃的范围内。 电子天平：精确度为 0.01g。 4.3.分析步骤