石灰石粉中氧化钙、氧化镁测定

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铝酸钙粉厂的化验操作流程(自我总结)

铝酸钙粉厂的化验操作流程(自我总结)

铝酸钙粉化验操作流程1、原料(石灰石、铝矿)的测定1.1、石灰石中氧化钙(CaO)、氧化镁(MgO)含量的测定1.1.1、试液的制备称取0.5000g试样于300—500ml的烧杯中,用少量水润湿,使试样散开,加入10ml的盐酸低温加热,然后再加入5ml的硝酸,并盖上表面皿,待试样完全溶解后,将其取下,冷却,讲所得的溶液一如250ml的容量瓶并定容。

1.1.2、石灰石中氧化钙(CaO)含量的测定从上面配得的溶液中用移液管移取25.00ml于300ml的催形瓶中,加入2%氟化钾溶液5ml,搅拌后放置2分钟以上,加水致约200ml,加5ml(10ml)的三乙醇胺,边加边搅拌,然后加入少量的CMP指示剂,,用20%的氢氧化钾溶液调到有绿色荧光后再过量5—8ml,用EDTA标准液滴定至绿色荧光消失并呈红色即为终点,记录消耗的体积V1。

最后进行计算:CaO%=T Ca O×V1/m×100%1.1.3、氧化镁的测定吸取25ml的试液于300ml的催形瓶中,用水稀释至约200ml,加入1ml酒石酸钾钠溶液和5ml的三乙醇胺,并不断搅拌,用1:1氨水调节溶液ph至约10(用精密试纸检验),然后加入20ml氨—氯化氨缓冲溶液及少量的KB指示剂,用EDTA标准液滴定至纯蓝色,记录其滴定用去的体积V2,最后进行计算:MgO%=T Mg O×(V2-V1)/m×100%1.2 、铝矿中氧化铝(Al2O3)、氧化铁(Fe2O3)、二氧化硅(SiO2)的测定1.2.1试液的制备:称取0.5000g试样于银坩埚中,加约8g氢氧化钠,盖上盖子,放入高温炉,在650度温度下熔融20分钟,取出冷却至室温后,将坩埚移入已盛有100ml水预先加热近沸的300ml烧杯中,盖上表面皿。

待熔块完全溶出后,取出坩埚并用水洗净坩埚,加入25ml盐酸,加1ml硝酸,用稀硝酸坩埚及坩埚盖入烧杯中,盖上表面皿,加热至沸腾,冷却,移入250ml容量瓶,加水至刻度,摇匀,得试液A。

石灰石中氧化钙氧化镁含量的分析

石灰石中氧化钙氧化镁含量的分析

石灰石中氧化钙氧化镁含量的分析石灰石是一种含有大量氧化钙(CaO)和氧化镁(MgO)的矿物,在建筑业、冶金行业、化学工业等领域有广泛应用。

准确分析石灰石中氧化钙和氧化镁的含量对于产品质量的控制和质量改进至关重要。

本文将介绍石灰石中氧化钙和氧化镁含量的分析方法,包括化学分析法、光谱分析法和仪器分析法。

一、化学分析法1.酸解法:将样品与稀酸(如盐酸)反应,使氧化钙和氧化镁转化为可溶性的氯化钙和氯化镁。

然后,用比色法或重量法测定氯化钙和氯化镁的含量,从而推算出氧化钙和氧化镁的含量。

2.碳酸化法:将样品与一定量的二氧化碳反应,生成碳酸钙和碳酸镁。

然后,用滴定法测定剩余的二氧化碳的含量,从而计算出氧化钙和氧化镁的含量。

3.碱度法:用稀盛碱溶液滴定石灰石样品,通过溶液酸碱度的变化来推算出氧化钙和氧化镁的含量。

以上三种化学分析法都是传统的分析方法,虽然操作简单,但准确度稍低,需要大量的化学试剂和时间。

为了提高分析结果的准确性和效率,人们逐渐采用光谱分析法和仪器分析法。

二、光谱分析法1.紫外-可见光谱法:石灰石中的氧化镁和氧化钙都能在一定波长范围内吸收光线。

通过测量样品对光线的吸光度,可以推算出氧化钙和氧化镁的含量。

这种方法无需溶解样品,操作简单,且测定速度快。

但是,此方法需要专业仪器,对操作人员的要求较高。

2.傅里叶变换红外光谱法(FTIR):用FTIR仪器测定石灰石中氧化钙和氧化镁的光谱特性,再根据氧化钙和氧化镁的标准光谱图,计算样品中的含量。

这种方法具有准确度高、操作简单、检测速度快等优点。

三、仪器分析法1.X-射线荧光光谱法(XRF):XRF仪器能够测定石灰石中各种元素的含量。

通过测量样品吸收和发射的X射线能谱,可以得到氧化钙和氧化镁的含量。

这种方法适用于测量多种样品和大批量样品,具有高准确度和高安全性。

2.原子吸收光谱法(AAS):AAS仪器通过测量石灰石中氧化钙和氧化镁原子在不同波长下的吸收程度,从而推算出其含量。

石灰石中氧化钙和氧化镁的测定

石灰石中氧化钙和氧化镁的测定

石灰石中氧化钙和氧化镁的测定一、取样:分散取样,避免在同一地点取样。

二、制样:重点在于缩分过程。

至少4-5次,每次取对角。

三、制作母液⑴、在铂金坩埚中准确称取3g无水碳酸钠,再称0.25g的石灰石,最后称1g无水碳酸钠混合溶剂(2份无水碳酸钠与1份硼酸研细混匀)铺在上面。

注:若称取的石灰石大于0.25g时不必取出多余的样,只需记下克数代入公式计算即可。

⑵、将装有石灰石样的铂金坩埚放入瓷坩埚中在950-1000℃的马弗炉中溶解10分钟,取出自然冷却。

⑶、将盛有水的烧杯放在电热板上待其沸腾后将铂金坩埚放入烧杯中,加(1:5)盐酸大约35ml(逐滴加),待完全溶解后取出坩埚。

将坩埚、坩埚盖里外冲洗干净,连同烧杯中的水移入250ml的容量瓶中,冷却溶解再定容。

注:坩埚内样必须完全溶解,若出现混浊立即滴加盐酸。

四、CaO的滴定吸取母液20ml于250ml的三角瓶中加80ml的水。

5ml的三乙醇胺(1:1)。

4ml的KOH(20%)再加钙指示剂适量。

用0.02mol/L的EDTA滴定至纯蓝色为终点。

计算公式:CaO——C×V×5.608/m(20/250)式中:C——EDTA的浓度V——消耗EDTA的体积。

m——试样的重量(g)五、MgO的测定吸取母液20ml于250ml的三角瓶中加80ml的水。

加5ml的三乙醇胺(1:1),12ml的氨性缓冲溶液(PH=10)。

加铬黑T指示剂,用0.02mol/L的EDTA滴定至蓝色为终点。

计算公式:MgO——C×(V2-V1)×4.030/m(20/250)式中:C——EDTA的浓度V2——消耗EDTA的体积m——试样的重量(g)。

石灰石粉化验分析方法氧化钙氧化镁

石灰石粉化验分析方法氧化钙氧化镁

石灰石粉化验分析方法氧化钙氧化镁文件管理序列号:[K8UY-K9IO69-O6M243-OL889-F88688]石灰石粉化验分析方法(氧化钙、氧化镁)方法提要:试样置于铂坩埚中以碳酸钾-硼砂混合剂熔融,熔融物以硝酸加热浸取。

化验试剂:碳酸钾-硼砂(1+1)混合剂:先将碳酸钾放在干燥几天,硼砂放在烘箱(105℃)中烘2小时后,然后按1:1的重量,将碳酸钾与无水硼砂在玛瑙研钵中研细,混匀后贮存于茶色磨口瓶中。

硝酸(1+6):将1体积的硝酸与6体积的水混合。

制备步骤:称取约0.5g试样于铂坩埚中,加2g碳酸钾-硼砂混合剂混匀,再以少许熔剂清洗玻璃棒,并铺于试样表面。

盖上坩埚,从低温开始逐渐升高温℃至气泡停止发生后,在950-100℃下继续熔融3-5分钟,然后用坩埚钳夹持铂坩埚旋转,使熔融物均匀地附于铂坩埚的内壁。

冷却至室温后将铂坩埚及盖一并放入加热至微沸的盛有100ml硝酸(1+6)的烧杯中,并继续保持其微沸的状态,直至熔融物完成分解。

再用水清洗铂坩埚及盖,最后将溶液冷却至室温,移入250ml容量瓶定容,摇匀后供化验使用。

氧化钙的测定1方法提要在PH大于12的溶液中,以氟化钾(2%)掩蔽硅酸,三乙醇胺掩蔽铁、钼,以CMP为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定钙。

钙离子与钙黄绿素生成络合物为绿色荧光,钙黄绿素为橘红色,因此滴定终点时绿色荧光消失,而呈现橘红色。

2试验试剂盐酸(1+1)2%氟化钾:将2g氟化钾(KF.2H2O)溶于100ml水中三乙醇胺(1+2):将1体积的三乙醇胺与2体积的水混合CMP指示剂:1g钙黄绿素+1g甲基百里香酚蓝+0。

2g酚酞+5g在105℃烘过的硝酸钾研磨细,存于磨口瓶中。

20%NaOH溶液0.002mol/l EDTA标准溶液3分析步骤准确吸取待测溶液25.00ml,放入100ml烧杯中,加5ml盐酸及5ml2%氟化钾溶液,并放置2分钟以上,然后用水稀释至200ml,加4ml三乙醇胺及适量的CMP指示剂,加入氢氧化钾溶液调节溶液出现绿色荧光后再过量7-8ml(此时溶液PH大于12),用0.002 mol/l EDTA标准溶液滴定至溶液绿色荧光消失(而呈现酒红色)。

X射线荧光光谱法测定白云石、石灰石中氧化钙、氧化镁、氧化硅

X射线荧光光谱法测定白云石、石灰石中氧化钙、氧化镁、氧化硅

t ea r o es e gho e ns t f c o iee t u i m nh moe et fr ls fs ae i u s d T eo t u s e rt e nt t n t f l mp u h r e me t, ee e t f f rn fs n t eo o g n i as u e r ds se . h p m m t t h d o i yog c i e
石、 石灰石中氧化 钙 、 氧化镁 、 氧化硅 。


词 : X射线 荧光 光谱 ; 融 法制 样 ; 熔 氧化 钙 ; 化镁 ; 化 硅 氧 氧
文 献标 识码 : B
中图分类 号 : 0 3 . 44 1
Dee m i to fCaO , g , O2i Do o ie a d Li e t n t r na i n o M O Si n l m t n m s o e b r y Fl o e c nc e t o e r y X— a u r s e e Sp c r m t y
何春根, 殷 兵, 董 莉, 徐 鹏 , 文华 , 小龙 许 项
( 昌长力钢铁 股份有限公 司, 南 江西 南昌 30 1 ) 3 02

要 : 讨论了熔剂体系及样品的稀释比例、 熔融温度对强度的影响、 熔融时间对玻璃熔片均匀性
的影响 , 通过对方法精 密度和准确度 的试验 , 确定 了最佳 试验 条件。并用熔 融法制样 , X射线荧 光光谱法 测量 白云
c n i o se tb ih d tr u h t e ts fp e iin a d a c r c . a w i , O, O, i n d lmi n i s n r ee - o d t n i xa l e h o g h e to rc so n c u a y Me n h l Ca Mg S O2i oo t a d l i s e e me t e a e d tr o

石灰中CaO、MgO的测定

石灰中CaO、MgO的测定

石灰、石灰石、白云石CaO、MgO的测定---过80目筛,孔径0.2mm一、试剂:1、盐酸(1+1)2、氯化铵:20%3、氨水:浓4、三乙醇胺:1:15、 PH=10的氨性缓冲溶液:67.5g氯化铵,570ml氨水,溶解后稀释至1000ml。

6、钙指示剂:称取钙指示剂1g氯化钠20g研细混匀。

7、镁指示剂:称取萘酚绿B0.5g酸性铬兰K0.4g于20gNaCl混合研细。

(或者1g铬黑T于20g氯化钠混合研细。

)二、操作步骤:称取0.2g试样,置于250ml烧杯中,用少许水润湿,加20ml盐酸,与电炉上溶解至清亮,加水50ml,加15ml氯化铵,加热近沸,取下用氨水调至大量铁铝沉淀(白色絮状,或者棕色颗粒状)出现,过量1-2ml,加热煮沸2-3分钟,取下冷却,过滤于200ml容量瓶中,稀释至刻度摇匀。

氧化钙的测定:吸取母液20ml置于300ml锥形瓶中,加水80ml,加1:1三乙醇胺5ml,加氢氧化钾20ml,钙指示剂少许,用EDTA滴定至纯兰色为终点。

氧化镁的滴定:吸取20ml 母液置于300ml 锥形瓶中,加水80ml ,加5ml 三乙醇胺,20ml 氨性缓冲溶液,镁指示剂少许,用EDTA 滴定至纯兰色为终点。

四、计算:1、 CaO%=100*20020*2.005608.0*11v m MgO%=100*20020*2.004032.0*)12(V V M式中:V1—滴定氧化钙时消耗EDTA 的体积。

V2—滴定氧化镁时消耗EDTA 的体积。

M —滴用EDTA 的摩尔浓度。

0.05608,0.04032—分别为CaO,MgO 的毫克分子量。

G —参加反应的试样量(g )五、注意事项1、每加一种试剂均需摇匀2、滴定钙镁时速度不宜过快,在接近终点应慢滴避免过量。

快速、准确检测石灰石中氧化钙、氧化镁含量方法的探究

快速、准确检测石灰石中氧化钙、氧化镁含量方法的探究

快速、准确检测石灰石中氧化钙、氧化镁含量方法的探究【摘要】通过高温碱溶试样络合滴定法、盐酸直溶试样络合滴定法、盐酸直溶试样电位滴定法检测石灰石中氧化钙、氧化镁含量的对比试验,三种方法均能准确测定石灰石中的氧化钙、氧化镁含量。

电位滴定技术在石灰石的氧化钙、氧化镁含量检测中快速、准确,工作效率高。

【关键词】石灰石;氧化钙;氧化镁;电位滴定技术茂名热电厂#5、6机组的脱硫装置于2007年底投入运行,入厂石灰石粉中的氧化钙、氧化镁含量测定采用高温碱溶试样络合滴定法检测,在检测中,发现该方法存在不足。

2009年1月,试验性地采用盐酸直溶试样络合滴定法进行石灰石粉中的氧化钙、氧化镁含量的测定,提高了检测速度,但该检测方法还不够完善。

2011年1月,采用盐酸直溶试样电位滴定法检测,试验证明,该方法效果良好,于是,在茂名热电厂得到推广应用。

1 高温碱溶试样络合滴定法检测方法及存在不足1.1 方法提要将石灰石粉试料置于预先盛有棍合熔剂(1份硼酸+2份无水碳酸钠)的铂坩锅中,混匀。

将铂坩锅置于炉温低于300℃的高温炉中.将炉温逐渐升至950~1000℃熔融10min,取出,冷却。

置于烧杯中,加75mL(1+1)盐酸,低温加热浸出熔块,冷却至室温。

定容250mL。

取20mL试液,以三乙醇胺掩蔽铁、铝、锰等离子,在强碱介质中,以钙指示剂作指示剂,用EDTA标准溶液滴定氧化钙量。

另取20mL试液,以三乙醇胺掩蔽铁、铝、锰等离子,在氨性缓冲溶液中,以酸性铬蓝K和萘酚绿B作混合指示剂,用EDTA标准液摘定氧化钙、氧化镁含量。

1.2 存在不足及原因分析在检测中发现高温碱溶试样方法存在分解试样需要时间长、耗能高、浪费大量试剂、步骤多,且杂容易引起偶然误差等缺点,不适用于电厂大批量分析石灰石中氧化钙、氧化镁的含量。

高温碱溶试样的目的是将不溶于水的碳酸钙、碳酸镁转化为可溶的钙、镁离子,石灰石的主要成分是碳酸钙、碳酸镁,极易溶于(1+1)盐酸溶液,我们认为直接用(1+1)盐酸溶液分解试样可以减少分解试样时间。

谈石灰试验中氧化钙及氧化镁的测定

谈石灰试验中氧化钙及氧化镁的测定
第3 9卷 第 2 5期 2 0 1 3年 9 月 文章编号 : 1 0 0 9 - 6 8 2 5( 2 0 1 3) 2 5 — 0 1 0 9 - 0 2
山 西 建 筑
S HANXI ARC HI T E C I I UR E
V o 1 . 3 9 No . 2 5
1 石 灰试 验 的原 理
化钙溶 液 , 计算 1 m L E D T A二钠标 准溶 液相 当于氧 化钙 的毫克 1 ) 氧化钙含量试验是根据石灰中活性氧化钙与蔗糖 C 。 : H投 O 。 。 数。第三步计算 1 m L E D T A二钠标 准溶 液相 当于氧化镁 的毫克 化合而成水溶性 的蔗糖钙 C a O・ C , : H : O 。 。・ H : O, 而石灰 中的其 数。氧化镁含量试 验 的关键 点是称 取试样 用 减量法 。石灰 用盐
2 试 验 范 围
粒, 这样试验 时 , 滴定 终点 容易掌 握 , 否则 溶液 总是 在变 色 , 找不 本方 法适用于测定各种石 灰的有效 氧化钙 及总 氧化镁 含量 , 出终点 。6 ) 要 注意安 全 。石 灰试验 接触 的是 浓盐酸 、 浓 氨水 , 浓 酸性铬 兰 K 一萘酚绿 B 。 盐 酸加 热时要防止烫伤 , 浓 氨水 不要用鼻 子 闻, 而应是 用手扇 , 如
化钙 含量 试验 的 关键 点是 蔗糖要 迅 速覆 盖试 样 , 以 防试样 被碳
级, 这 时就需要做石灰试 验。通常工地上 要求 只做氧 化钙 和氧化
使试样 充分溶 解 。注意石 灰 的存 镁含量两项技术 指标 。在道路桥梁 这个行业 , 学 化学分 析专业 的 化。加入玻璃珠后要充分振荡 , 放时间 。因为有效 氧化 钙含量 是随着 石灰 的存 放时 间的增 长 而 人很少 , 几乎是工科 类专 业 的人 , 做这 个试 验就 有种 跨行 业 的感 减少的 。一定要 用 新 煮沸 并 已经 冷却 的蒸 馏 水 , 以消除 二 氧化 觉 。这时就不仅 需要 弄懂其试验原 理 , 还 要知道 化学分 析 的一般 碳。2 ) 氧 化镁 的测定 : 第 一步 配制 氧化钙 标准溶 液 , 精确称 量碳 知识 , 这样 才能保证试验 的准确性 。我在 此文 中总结 了做这项 试 酸钙 1 . 7 8 4 8 g , 这个称量一定要准 确 , 它影响后面 的相关试 验 , 关 验的经验及感受 , 以供大 家学 习和思考 。 系到氧化镁含量 的准 确测 定。第 二步 是用 E D T A标准 液标 定 氧
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石灰石粉中氧化钙、氧化镁测定
方法提要:
试样置于铂坩埚中以碳酸钾-硼砂混合剂熔融,熔融物以硝酸加热浸取。

化验试剂:
碳酸钾-硼砂(1+1)混合剂:先将碳酸钾放在干燥几天,硼砂放在烘箱(105℃)中烘2小时后,然后按1:1的重量,将碳酸钾与无水硼砂在玛瑙研钵中研细,混匀后贮存于茶色磨口瓶中。

硝酸(1+6):将1体积的硝酸与6体积的水混合。

制备步骤:
称取约0.5g试样于铂坩埚中,加2g碳酸钾-硼砂混合剂混匀,再以少许熔剂清洗玻璃棒,并铺于试样表面。

盖上坩埚,从低温开始逐渐升高温℃至气泡停止发生后,在950-100℃下继续熔融3-5分钟,然后用坩埚钳夹持铂坩埚旋转,使熔融物均匀地附于铂坩埚的内壁。

冷却至室温后将铂坩埚及盖一并放入加热至微沸的盛有100ml硝酸(1+6)的烧杯中,并继续保持其微沸的状态,直至熔融物完成分解。

再用水清洗铂坩埚及盖,最后将溶液冷却至室温,移入250ml容量瓶定容,摇匀后供化验使用。

氧化钙的测定
1方法提要
在PH大于12的溶液中,以氟化钾(2%)掩蔽硅酸,三乙醇胺掩蔽铁、钼,以CMP为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定钙。

钙离子与钙黄绿素生成络合物为绿色荧光,钙黄绿素为橘红色,因此滴定终点时绿色荧光消失,而呈现橘红色。

2试验试剂
盐酸(1+1)
2%氟化钾:将2g氟化钾(KF.2H2O)溶于100ml水中
三乙醇胺(1+2):将1体积的三乙醇胺与2体积的水混合
CMP指示剂:1g钙黄绿素+1g甲基百里香酚蓝+0。

2g酚酞+5g在105℃烘过的硝酸钾研磨细,存于磨口瓶中。

20%NaOH溶液
0.002mol/l EDTA标准溶液
3分析步骤
准确吸取待测溶液25.00ml,放入100ml烧杯中,加5ml盐酸及5ml2%氟化钾溶液,并放置2分钟以上,然后用水稀释至200ml,加4ml三乙醇胺及适量的CMP指示剂,加入氢氧化
钾溶液调节溶液出现绿色荧光后再过量7-8ml(此时溶液PH大于12),用0.002 mol/l EDTA 标准溶液滴定至溶液绿色荧光消失(而呈现酒红色)。

4计算公式: CaO= C×V1×56.08/m
氧化镁的测定
1方法提要
在PH10的溶液中,以三乙醇胺、酒石酸钾钠掩蔽铁、铝,以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,用EDTA标准溶液滴定钙镁合量。

减去测得的钙量后,求得氧化镁含量。

2试剂
2%氟化钾:将2g氟化钾(KF.2H2O)溶于100ml水中
三乙醇胺(1+2):将1体积的三乙醇胺与2体积的水混合
0.002mol/l EDTA标准溶液
氨水(1+1)
10%酒石酸钾钠溶液:将10g酒石酸钾钠溶于100 ml水中
氨-氯化铵缓冲溶液(PH10.5):将54g氯化铵溶于水中,加570ml氨水,然后用水稀释至1L(用PH计或精密试纸检验);硼砂缓冲溶液。

精密试纸:PH9.5-13.0
酸性铬蓝K-萘酚绿B(1+2.5)混合指示剂:称取0.3g酸性铬蓝K,0.75g萘酚绿B和已在105℃烘过的50g硝酸钾混合研细储存在磨口瓶中。

3分析步骤
准确吸取试样25.00 ml,放入400ml烧杯中,加5ml2%氟化钾溶液,然后用水稀释至200ml。

加1ml酒石酸钾钠,4ml三乙醇胺(1+2),氨水(1+1)调节溶液PH越10(用PH计或精密试纸检验),加入6ml硼砂及适量的酸性铬蓝K-萘酚绿B(1+2.5)混合指示剂,用0.002mol/l EDTA标准溶液滴定至纯兰色。

4计算结果
MgO=(V2-V1)×C/m式中:
V1-滴定钙时消耗EDTA溶液的体积,ml
V2-滴定镁时消耗EDTA溶液的体积,ml
C- EDTA标准溶液浓℃
m-试样重量,g。

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