生料中氧化钙氧化镁快速测定
氧化钙和氧化镁含量简易测定方法
氧化钙和氧化镁含量简易测定方法
试剂
(1)1N盐酸标准液:取83mL(相对密度1.19)浓盐酸以蒸馏水稀释至1000mL.
(2)1%酚酞指示液.
试验步骤:
迅速称取石灰试样0.8—1.0g(标准至0.0005g)放入300mL三角瓶中.放入150mL新煮沸并已冷却的蒸馏水和10颗玻璃珠.瓶口上插一短颈漏斗,加热5min,但勿使沸腾,迅速冷却.滴入酚酞示剂2滴,在不断摇动下以盐酸标准液滴定,控制速度为每秒2—3滴,至粉红色完全消失,稍停,又出现红色,继续滴入盐酸,如此重复几次,直至5min内不出现红色为止.如滴定过程持续半小时以上,则结果只能作参考.
V×N×0.028
CaO+MgO= ×100
G
式中;V-滴定消耗盐酸标准溶液的体积mL:
N-盐酸标准溶液当量浓度:
G-样品质量:
0.028-氧化钙的毫克当量.因氧化镁含量甚少,并且两者之毫克当量相差不大,故有效(CaO+MgO)%的毫克当量都以CaO的毫克当量计算.。
水泥厂化验室生料中氧化钙氧化镁快速测定
水泥厂化验室生料中氧化钙、氧化镁快速测定一、仪器：分析天平（万分之一）磁力搅拌器400ml烧杯电炉表面皿二、溶液：盐酸（1+1）氟化钾溶液（20g/l）三乙醇胺溶液（1+2）CMP指示剂PH10缓冲溶液KB指示剂EDTA标准滴定溶液一、氧化钙的测定方法：1、准确称取0.0500g试样，置于400ml烧杯中。
2、加入少量水并摇动烧杯，使试样分散，慢慢加入5ml 盐酸（1+1），盖上表面皿。
3、把盛试样烧杯置于电炉上，加热至沸并保持微沸2分钟，使试样充分溶解，取下用水冲洗表面皿。
4、加5ml氟化钾溶液（20g/l）摇匀静置2min后，加水稀释至200ml。
5、加5ml三乙醇胺溶液（1+2）及适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入5～8ml氢氧化钠溶液（20g/l），出现绿色荧光。
此时溶液酸度在PH13以上，用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光完全消失并呈现红色。
结果计算：Tcao×VcaoCaO= ——————×100Mcao×20其中：CaO——氧化钙含量，％Mcao——试样质量，mgTcao——EDTA标准溶液滴定对氧化钙的滴定度，mg/ml Vcao——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml二、氧化镁的测定方法：1、准确称取0.0500g试样，置于400ml烧杯中。
2、加入少量水并摇动烧杯，使试样分散，慢慢加入5ml 盐酸（1+1），盖上表面皿。
3、把盛试样烧杯置于电炉上，加热至沸并保持微沸2分钟，使试样充分溶解，取下用水冲洗表面皿。
4、加5ml氟化钾溶液（20g/l）摇匀静置2min后，加水稀释至200ml，用氨水（2：1）调节PH10。
5、加5ml三乙醇胺溶液（1+2），加入5～7mlPH10缓冲溶液，加入少许KB指示剂，溶液充分搅拌，呈紫红色。
用EDTA标准滴定溶液，快速滴定并搅拌，后慢加并搅拌，溶液有紫红色转为纯兰色为终点。
结果计算：Tmgo×（Vmgo－Vcao×Mmgo÷Mcao）MgO= ——————————————————×100Mmgo×20其中：MgO——氧化钙含量，％Mmgo——试样质量，mgTmgo——EDTA标准溶液滴定对氧化钙的滴定度，mg/ml Vmgo——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，mlMcao——试样质量，mgVcao——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml。
EDTA滴定法测定氧化钙、氧化镁
本方法适用于镍转炉渣、二期转炉渣、电炉渣、贫化电炉渣、闪速炉渣、镍焙砂、自热炉渣、卡尔多炉渣等物料中氧化钙、氧化镁的测定。
测定范围：氧化镁0.10～20.00%，氧化钙0.10～10.00%。
本标准遵守GB1467—78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。
1、方法提要：试样用六次甲基四胺控制溶液PH值。
用二乙胺基二硫代甲酸钠与重金属生成内络盐沉淀消除干扰。
用酸性铬兰K-萘酚绿B混合物作指示剂，在PH=10时，用EDTA标准溶液滴定氧化钙、氧化镁合量。
在PH>12时，用EDTA标准溶液滴定氧化钙的量。
用差减法求得氧化镁的含量。
2、试剂：2.1盐酸(ρ=1.19g/ml)；2.2 硝酸(ρ=1.42g/ml)；2.3 氨水（1+1）；2.4 盐酸(1+1)；2.5 硫酸(1+1)；2.6 氟化氢铵（AR）；2.7 氢氧化钠溶液（30%）；2.8 二乙胺基二硫代甲酸钠(铜试剂)；2.9 六次甲基四胺溶液（30%）；2.10 缓冲溶液(P H=10）：称取54g氯化铵溶于200ml水中，加350ml氨水（浓）用水稀释至1000ml,摇匀。
2.11 混合指示剂：称取0.2g萘酚绿B及0.1g酸性铬兰K,放入盛有100g氯化钠的研钵中,研细。
2.12 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液。
3、分析步骤：3.1称样量：称取0.5000g 样品。
3.2测定：3.2.1 将试样(4.1)置于400ml 烧杯中,加少量水湿润，加入15ml 盐酸(2.1)，低温加热溶解片刻，加入5ml 硝酸(2.2), 加入0.5g 氟化氢铵,加热溶解至小体积，然后再加入5ml 硫酸(2.5), 蒸发至硫酸烟冒尽, 冷却。
加入5ml 盐酸(2.4),用水吹洗表皿及杯壁,加热使盐类完全溶解,冷却。
移入250 ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3.2.2 移取溶液(3.2.1)100.00ml ，置于400ml 烧杯中,用氨水（2.3）调至刚出现沉淀，加入15ml 六次甲基四胺溶液（2.9）,摇匀。
石灰有效氧化钙和氧化镁简易测定方法
石灰有效氧化钙和氧化镁简易测定方法石灰是一种常见的化学物质，主要成分是氧化钙（CaO）。
而氧化钙和氧化镁（MgO）都是常用的氧化剂，在实验室中常用于测定某些化学物质的含量。
测定方法一般采用滴定法。
滴定法是一种常见的定量分析方法，通过滴定剂与待测物质发生化学反应，从而确定待测物质的含量。
在测定氧化钙和氧化镁的含量时，一般是将它们与酸反应产生盐类，然后用酸碱滴定法测定所生成的盐类的含量。
对于氧化钙的测定，常用的滴定剂是盐酸。
首先将待测样品与过量的盐酸反应生成氯化钙，然后用酸碱滴定法测定生成的氯化钙的含量。
具体操作步骤如下：1. 称取一定量的待测样品，加入适量的盐酸中进行反应。
2. 将反应混合物进行加热，使反应充分进行。
3. 将反应混合物冷却至室温，然后用酸碱滴定法进行滴定。
常用的指示剂是酚酞或溴酚蓝，滴定终点为溶液颜色由红变黄。
4. 记录滴定所耗的滴定液的体积，根据滴定液的浓度计算出样品中氧化钙的含量。
对于氧化镁的测定，常用的滴定剂是硫酸。
测定方法与氧化钙类似，具体操作步骤如下：1. 称取一定量的待测样品，加入适量的硫酸中进行反应。
2. 将反应混合物进行加热，使反应充分进行。
3. 将反应混合物冷却至室温，然后用酸碱滴定法进行滴定。
常用的指示剂是甲基橙或溴酚绿，滴定终点为溶液颜色由黄变红。
4. 记录滴定所耗的滴定液的体积，根据滴定液的浓度计算出样品中氧化镁的含量。
需要注意的是，在进行滴定时应注意滴定液的浓度、滴定速度和反应温度等因素，以确保测定结果的准确性。
此外，由于石灰和氧化镁常用于建筑材料中，因此在工业生产中也需要对石灰和氧化镁的含量进行测定，以确保产品的质量。
石灰有效氧化钙和氧化镁的简易测定方法主要采用滴定法，通过滴定剂与待测物质发生反应，从而确定其含量。
这种方法简单易行，准确度较高，广泛应用于化学分析和工业生产中。
氧化钙、氧化镁的测定
（一）直接EDTA容量法1.方法提要：于分离硅酸的溶液中，用三乙醇胺掩蔽铁、铝等元素，用氰化钾掩蔽镍、铜等元素，调节ph≥12，加入K-B指示剂，以EDTA滴定，由紫红到蓝色，计算钙含量；对于镁的滴定，是在另一份溶液中，调节PH=10，如上述用掩蔽剂消除干扰元素影响，加入K-B指示剂，用EDTA滴定，计算钙、镁含量。
以差减法求得镁含量。
滴定终点不是纯蓝色，因为铁含量高，铁与氰化物形成铁氰化物，使溶液呈现黄褐色，所以终点应是由棕色转变为青绿色。
本法可测定0.5%以上钙、镁。
2.主要试剂；①、氢氧化钠溶液，15%②、三乙醇胺溶液，1：2③、K-B混合指示剂，（1：1.3）水溶液，放置不能过久。
④、标准EDTA溶液，0.005M，（0.2%）⑤、标准氧化钙溶液，1ml含0.5㎎CaO，配置法及其标定发见硅酸盐岩石分析（常量法）（116页）⑥、氢氧化铵——氯化铵缓冲溶液，（PH=10），配置法及其标定发见硅酸盐岩石分析（常量法）⑦、氰化钾溶液，20%⑧、甲基红指示剂，0.1%⑨、硫酸镁溶液，1ml含1㎎MgO3.分析手续分别吸取已分离硅酸的溶液10ml于150毫升烧杯中。
（1）钙的测定；取其一份溶液，用水稀释至40毫升左右，加三乙醇胺5毫升，氢氧化钠3毫升，边加边搅，再滴加甲基红1滴及氰化钾溶液3滴，搅匀后，加入酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂2滴，以标准EDTA滴定至蓝绿色。
（2）钙、镁含量的测定；取另一份溶液，以水稀释至40毫升左右，加入三乙醇胺5毫升及缓冲溶液10毫升，氰化钾溶液5滴，搅匀，加入酸性铬蓝K-萘酚绿B 指示剂3滴，用标准EDTA溶液滴至蓝绿色，即为终点。
计算法见硅酸盐岩石分析（常量法）（116页）4.注意事项；1.钙、镁测定均使用了剧毒试剂氰化钾，分析者在进行操作时，必须注意安全，严防中毒。
（处理废液见481页）2.如果样品钙，镁含量很低在滴定接近终点时，可以加入2毫克镁盐，使终点清晰好看。
氧化钙及氧化镁的测定
氧化钙及氧化镁的测定硫化钠—铜试剂分离EDTA络合滴定法1、方法原理：在微氨性溶液中，有硫化钠及铜试剂存在下，铜、铅、锌、钴、镍、铁、锰、镉、铬、铋等生成硫化物沉淀和铜试剂的沉淀物，钙镁留于溶液中，残留的痕量金属离子可采用L-半胱氨酸掩蔽，微量锰借助盐酸羟胺还原为低价态而消除干扰。
本法适用于一般有色金属矿物及岩石中1%以上氧化钙和氧化镁的测定。
2、试剂配制：1、氢氧化钠溶液 500g/L2、氨水-氯化氨缓冲溶液 PH=10称取67.5g氯化氨溶于200ml水中，加入570ml氨水，用水定容至1L，混匀。
3、钙试剂：称取0.2g2-羟基-3-萘酸与20g硫酸钾混合，研磨后保存于磨口瓶内。
4、铬黑T指示剂：5g/L称取0.25g铬黑T溶于50ml乙醇中。
5、钙标准溶液：1mg/ml称取2.4970g基准碳酸钙（经200℃烘于2小时并于干燥器中冷却至室温）于250ml烧杯中，用50ml（1+4）盐酸加热溶解，煮沸除去二氧化碳，冷却，移入1000ml容量瓶中，以水定容。
6、镁标准溶液 1mg/ml称取1.6583g基准氧化镁（预先在850℃灼烧1小时并于干燥器中干燥冷却至室温）于250ml烧杯中，加入20ml（1+1）盐酸加热溶解，煮沸除去二氧化碳，冷却，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，备用。
7、乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液 0.02mol/L7.1配制:称取8g乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶于1000ml水中，若混浊需过滤。
7.2标定：7.2.1移取10.00ml钙标准溶液，10.00ml镁标准溶液于250ml锥形瓶中，加入25ml水，5ml 40g/L盐酸羟胺，5ml三乙醇胺（1+4），4ml 10g/L L-半胱氨酸，10ml 200g/L氢氧化钠溶液，0.08-0.1g，钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色，即为终点。
7.2.2EDTA标准溶液的浓度为：mol/L式中：0.040为钙的摩尔质量 g/molV 为标定消耗EDTA标液的体积 ml三、分析步骤称取0.2000g试样于250ml聚四氟乙烯烧杯中，以少量水润湿后加5ml硝酸，10ml氢氟酸，3ml(1+1)硫酸，加热溶解并蒸至白烟冒尽，取下冷却，加5ml盐酸，用水吹洗杯壁，加热至微沸，使盐类溶解，洗入250ml烧杯中，加10ml 500g/L氯化铵，加热至微沸，用500g/L氢氧化钠溶液中和至氢氧化物沉淀，并有微氨味，（PH值为7.2左右）在不断搅拌下，加入5ml 100g/L硫化钠溶液，加热至沸，取下迅速冷却至室温，移入预先盛有5ml 30g/L铜试剂溶液的200ml容量瓶中，定容。
氧化钙氧化镁的测定及原料粒度的测定
氧化钙氧化镁的测定及原料粒度的测定石灰石粒度的测定：称取试样10kg，然后用25mm圆孔筛筛分，称其筛余量。
石灰石粒度筛余百分数=试样筛余质量/试样质量×1002 砂页岩粒度的测定：称取试样10kg，然后用60mm圆孔筛筛分，称其筛余量。
砂页岩粒度筛余百分数=试样筛余质量/试样质量×1003 石膏粒度的测定：称取试样10kg，然后用60mm圆孔筛筛分，称其筛余量。
石膏粒度筛余百分数=试样筛余质量/试样质量×100PH值的测定称取10.0g试样研钵中研细，然后倒入100ml的烧杯中，加入40ml蒸馏水，搅拌3nin静默1min，用快速滤纸过滤，滤液接在100ml的烧杯中，用酸度计测试其PH值。
氧化钙、氧化镁的测定1 氧化钙的测定1.1 方法提要在PH=13以上的强碱性溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，用CMP（钙黄绿素甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂）为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。
1.2 分析步骤称取约0.0500g试样于400ml的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，加入10ml 1：1盐酸，煮沸1分钟，稍冷，用少量蒸馏水冲洗杯壁，加入7ml KF（150 g/L)溶液，搅拌并放置2min以上，用水稀释至200ml，加入5ml 1:2三乙醇胺，搅拌后加入少许CMP指示剂，在搅拌下加入KOH(200g/L)溶液至出现绿色荧光后再过量5—7ml，用0.015mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液荧光消失呈现红色为止。
氧化钙的百分含量按下式计算：T CaO×V1X CaO= ×100M1×1000式中：T CaO———每毫升EDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克数；V1——滴定时消耗EDTA标准溶液的毫升数；M1——称取测定氧化钙时试样的质量。
2 氧化镁的测定2.1 方法提要在PH=10的溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，用酸性铬蓝K —萘酚绿B为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。
石灰有效氧化钙和氧化镁含量步骤
石灰有效氧化钙和氧化镁含量步骤简易法仅供地方道路或工程量不大的工程采用。
标准法，石灰有效氧化钙含量分析天平0.0001g精度，滴定管50ml0.1ml精度，干燥箱，电炉，干燥器，三角瓶，研钵，表面皿，玻璃珠，漏斗，棕色广口瓶，托架天平0.1g，大肚移液管，玻璃棒，洗耳球，试剂勺。
试剂蔗糖，酚酞指试剂，0.1%甲基橙水溶液，0.5N盐酸标准溶液，碳酸钠。
称取0.800-1.000g在180℃烘干2h的碳酸钠，置于250ml三角瓶加100ml水完全溶解，加2-3滴甲基橙指示剂，用盐酸标准溶液滴定至黄色变为橙红色。
当量浓度N=Q/(V*0.053)NN为盐酸当量，Q为碳酸钠质量，V滴定消耗盐酸体积ml。
0.5g准确至0.0005g，放入干燥具塞三角瓶，取5g蔗糖，投入15粒玻璃珠，迅速加入新煮沸并冷却的蒸馏水50ml，震荡15min，用水冲洗瓶颈及瓶塞，加入2-3滴酚酞指示剂，以0.5N盐酸滴定，每秒2-3滴为宜，至粉红色消失，30s不复现。
有效氧化钙百分含量Xi=(0.028*V*N/G)*1000.028氧化钙毫克当量，V消耗盐酸体积，N盐酸当量浓度，G试样质量。
对同一石灰样品至少应做两次测定，平均值代表最终结果。
结果在30%之内时平行误差0.40%，30%-50%时平行误差0.50%，大于50%时平行误差0.60%。
标准法，石灰有效氧化镁含量试剂：盐酸，氢氧化铵，氯化铵，酸性铬蓝K，萘酚绿B，硝酸钾，EDTA二钠标，碳酸钙，氢氧化钠，钙试剂羟酸钠，硫酸钾，酒石酸钾钠，三乙醇胺。
1:10盐酸将1体积盐酸密度1.19，以10体积蒸馏水稀释。
氢氧化铵-氯化铵缓冲剂:67.5g氯化铵溶于300ml无二氧化碳蒸馏水加浓氨水（0.90）570ml，用水稀释至1000ml。
酸性铬蓝K-萘酚绿B（1:2）混合指示剂：称取0.3g酸性铬蓝K 和0.75g萘酚绿B与50g已在105℃烘干的硝酸银混合研细，并保存于棕色广口瓶。
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生料中氧化钙氧化镁快速测定
一、仪器：
分析天平（万分之一）
磁力搅拌器
400ml烧杯
电炉
表面皿
二、溶液：
盐酸（1+1）
氟化钾溶液（20g/l）
三乙醇胺溶液（1+2）
CMP指示剂
PH10缓冲溶液
KB指示剂
EDTA标准滴定溶液
一、氧化钙的测定方法：
1、准确称取0.0500g试样，置于400ml烧杯中。
2、加入少量水并摇动烧杯，使试样分散，慢慢加入5ml盐酸（1+1），盖上表面皿。
3、把盛试样烧杯置于电炉上，加热至沸并保持微沸2分钟，使试样充分溶解，取下用水冲洗表面皿。
4、加5ml氟化钾溶液（20g/l）摇匀静置2min后，加水稀释至200ml。
5、加5ml三乙醇胺溶液（1+2）及适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入5～8ml氢氧化钠溶液（20g/l），出现绿色荧光。
此时溶液酸度在PH13以上，用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光完全消失并呈现红色。
结果计算：
Tcao×Vcao
CaO=——————×100
Mcao×20
其中：
CaO——氧化钙含量，％
Mcao——试样质量，mg
Tcao——EDTA标准溶液滴定对氧化钙的滴定度，mg/ml Vcao——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml
二、氧化镁的测定方法：
1、准确称取0.0500g试样，置于400ml烧杯中。
2、加入少量水并摇动烧杯，使试样分散，慢慢加入5ml盐酸（1+1），盖上表面皿。
3、把盛试样烧杯置于电炉上，加热至沸并保持微沸2分钟，使试样充分溶解，取下用水冲洗表面皿。
4、加5ml氟化钾溶液（20g/l）摇匀静置2min后，加水稀释至200ml，用氨水（2：1）调节PH10。
5、加5ml三乙醇胺溶液（1+2），加入5～7mlPH10缓冲溶液，加入少许KB指示剂，溶液充分搅拌，呈紫红色。
用EDTA标准滴定溶液，快速滴定并搅拌，后慢加并搅拌，溶液有紫红色转为纯兰色为终点。
结果计算：
Tmgo×（Vmgo－Vcao×Mmgo÷Mcao）
MgO=——————————————————×100
Mmgo×20
其中：
MgO——氧化钙含量，％
Mmgo——试样质量，mg
Tmgo——EDTA标准溶液滴定对氧化钙的滴定度，Vmgo——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml Mcao——试样质量，mg
Vcao——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml mg/ml。