氧化钙的测定
氧化钙的测定方法
氧化钙的测定方法
氧化钙（CaO）的测定方法有如下几种：
1. 酸调法：将样品加入适量稀盐酸，在加入酞菁指示剂，滴加氢氧化钠溶液至pH=4.5，再用标准酸溶液滴定至pH=3.7，算出氧化钙含量。
2. 导电率法：将样品加入标准盐酸中，用导电仪测定样品溶液的电导率，根据标准曲线计算出氧化钙的含量。
3. 火焰原子吸收光谱法：将样品溶解在盐酸中，用氢氧化钠调整pH值，将溶液喷入火焰中，用原子吸收光谱仪测定氧化钙的含量。
4. 比重法：将样品煅烧至一定温度，冷却后称重，算出残余的氧化钙含量。
5. 滴定法：将样品溶解在硝酸中，加入碳酸钠溶液，滴加标准盐酸直至中和，计算出氧化钙的含量。
以上是一些常见的氧化钙测定方法，可根据实际情况选择合适的方法。
EDTA滴定法测定氧化钙量
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟
EDTA 滴定法测定氧化钙量
试料用氢氧化钠熔融，热水浸取，盐酸酸化，脱水，加入盐酸和动物胶凝聚剂，过滤除硅。
滤液用三乙醇胺为掩蔽剂，pH＞12 时，以钙指示剂为指示剂，用EDTA 标准滴定溶液滴定。
由消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积计算氧化钙的质量分数。
本方法适用于菱镁矿中质量分数为1%以上的氧化钙量的测定。
一、试剂及配制
1、钙指示剂：称取0.1g 钙试剂羧酸钠盐和10g 氯化钾于玛瑙研钵中研匀后，贮于棕色瓶中备用。
2、氧化钙标准溶液（1.0mg/mL）：称取0.8924g 碳酸钙（基准试剂，预先
在105℃烘干1h，并置于干燥器中冷却至室温）于100mL 烧杯中，加20mL 水，滴加盐酸（1＋1）溶解后，加热煮沸，冷却。
移入500mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
3、EDTA 标准溶液（0.01mol/L）：称取7.5g EDTA 溶解于200mL 热水中，过滤，冷却后稀释至200mL，混匀。
按下述方法标定EDTA 对氧化钙的滴定系数：移取3 份10.00mL 氧化钙标准溶液（1.0mg/mL），分别置于300mL 烧杯中，用水稀释至100mL，加入10mL 三乙醇胺（1＋4）、15mL 氢氧化钾溶液（100g/L），加入0.1g 钙指示剂，用EDTA 标准溶液滴定至由酒红色变为纯蓝色，即为终点。
取3 次标定结果的平均值。
3 次结果极差值不应大于0.05mL。
按下式计算单位体积EDTA 标准滴定溶液相当于氧化钙的质量：
式中，为单位体积EDTA 标准滴定溶液相当于氧化钙的质量，g/mL；m 为标。
EDTA络合滴定法测定法测定氧化钙
EDTA络合滴定法测定法测定氧化钙实验步骤：1、准确称量经缩分烘干的试样0.5g，置于银坩埚中，加入3-5g氢氧化钾。
2、在马弗炉650-700℃下熔融约10min，取出冷却至室温。
3、将坩埚转移至已盛有约100ml温水的烧杯中，将熔块完全浸出。
4、向烧杯中加入约20ml浓盐酸和1ml浓硝酸，加热至沸腾，冷却。
5、转入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
6、准确吸取25ml溶液，置于500ml烧杯中，加入约15mlKF溶液（20g/L），再加水稀释至约200ml，静置5min。
7、然后加入5ml三乙醇胺（1+2），静置5min，再加入20mlKOH（200g/L），搅拌，用PH试纸检验溶液PH值大于12。
8、向溶液中加入适量钙指示剂，用0.015mol/L的EDTA标准溶液滴定至蓝色。
实验原理：钙的配位滴定必须在强碱性溶液中进行，PH>12时，Ca2+与钙指示剂发生配位反应生成酒红色配合物。
此配合物不如Ca2+与EDTA形成的无色配合物稳定，当以EDTA滴定时，原来与钙指示剂配位的Ca2+被EDTA夺去，酒红色消失，钙指示剂游离出来，呈现本身的蓝色。
溶液中的Fe3+、Al3+、TiO2+、Mn2+、Mg2+等离子会干扰滴定，故须在酸性溶液中加入TEA，使之与Fe3+、Al3+、TiO2+、Mn2+、配位，将其掩蔽。
在PH>12的条件下，Mg2+生成氢氧化镁沉淀，从而消除Mg2+的干扰。
在不分离硅的条件下进行钙滴定时，预先于酸性溶液中加入适量KF，使硅酸与F-生氟硅酸，以抑制硅酸的干扰。
注意事项：1、指示剂加入量要事宜，过多底色深，影响观察；过少终点颜色变化不明显。
2、抑制滴定时溶液体积以250ml左右为宜，这样可减少Mg(OH)2对Ca2+的吸附。
3、滴定时要充分搅拌，使被Mg(OH)2沉淀吸附的Ca2+能够与EDTA 配位。
4、PH>12时，硅酸与Ca2+反应生成硅酸钙沉淀，影响钙的测定，因此需要在酸性条件下加入适量的KF，以消除硅酸的干扰。
EDTA容量法测定氧化钙
EDTA 容量法测定氧化钙、氧化镁合量1 方法原理试样用氢氧化钠熔融，抽取于盐酸中。
在pH=10的溶液中，以三乙醇胺—酒石酸钾钠掩蔽铁、铝、钛，以PAR 铜盐为指示剂，以EDTA 标准溶液滴定氧化钙、氧化镁合量。
加入溴麝香草酚蓝作底色，以改善终点。
2 试剂2.1 盐酸：1+1。
2.2 氢氧化钠：粒状。
2.3 三乙醇胺—酒石酸钾钠混合液：称取200 g 酒石酸钾钠，溶解于水中，加入100 mL 三乙醇胺，用水稀释至1000 mL ，混匀。
必须检查该试剂是否有钙空白，如果有空白，应在试剂中加入适当的EDTA ，使试剂空白为零。
2.4 溴麝香草酚蓝溶液：5 g/L ，以乙醇配制。
2.5 氨水：1+1。
2.6 硫酸铜—EDTA 溶液：称取2.50 g 结晶硫酸铜（CuSO 4·5H 2O ）和3.72 g 乙二胺四乙酸二钠盐，置于烧杯中，溶解于水中，加入100 mL 三乙醇胺，用水稀释至1000 mL ，混匀。
2.7 吡啶 —（2—偶氮—4）间苯二酚（PAR ）溶液：1 g/L ，以乙醇配制。
2.8 EDTA 标准溶液：0.01783 mol/L 。
此溶液1 mL 相当于1 mg 氧化钙。
3 分析步骤3.1 测定3.1.1 分取50.00 mL 试液于500 mL 锥形瓶中，加入50 mL 水，20 mL 酒石酸钾钠—三乙醇胺混合液（3.3），2滴溴麝香草酚蓝指示剂（3.4），以氨水（3.5）中和至溶液呈蓝色，加入1.0 mL 硫酸铜—EDTA 溶液（3.6），再加入15 mL 氨水（3.5），加入6滴PAR 指示剂（3.7），以EDTA 标准溶液（3.8）滴定至溶液由紫红色转变为蓝绿色即为终点。
4 分析结果的表述氧化钙和氧化镁的合量以百分比表示，按以下公式计算：ω（CaO 合）=100001.00m V 式中： m 0——分取试液相当于试料量，g ；V ——滴定时消耗EDTA 标准溶液的体积，mL ；0.001——1 mL EDTA 标准溶液（0.01783mol /L ）相当于氧化钙的量，g 。
EDTA滴定法测定氧化钙、氧化镁
本方法适用于镍转炉渣、二期转炉渣、电炉渣、贫化电炉渣、闪速炉渣、镍焙砂、自热炉渣、卡尔多炉渣等物料中氧化钙、氧化镁的测定。
测定范围：氧化镁0.10～20.00%，氧化钙0.10～10.00%。
本标准遵守GB1467—78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。
1、方法提要：试样用六次甲基四胺控制溶液PH值。
用二乙胺基二硫代甲酸钠与重金属生成内络盐沉淀消除干扰。
用酸性铬兰K-萘酚绿B混合物作指示剂，在PH=10时，用EDTA标准溶液滴定氧化钙、氧化镁合量。
在PH>12时，用EDTA标准溶液滴定氧化钙的量。
用差减法求得氧化镁的含量。
2、试剂：2.1盐酸(ρ=1.19g/ml)；2.2 硝酸(ρ=1.42g/ml)；2.3 氨水（1+1）；2.4 盐酸(1+1)；2.5 硫酸(1+1)；2.6 氟化氢铵（AR）；2.7 氢氧化钠溶液（30%）；2.8 二乙胺基二硫代甲酸钠(铜试剂)；2.9 六次甲基四胺溶液（30%）；2.10 缓冲溶液(P H=10）：称取54g氯化铵溶于200ml水中，加350ml氨水（浓）用水稀释至1000ml,摇匀。
2.11 混合指示剂：称取0.2g萘酚绿B及0.1g酸性铬兰K,放入盛有100g氯化钠的研钵中,研细。
2.12 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液。
3、分析步骤：3.1称样量：称取0.5000g 样品。
3.2测定：3.2.1 将试样(4.1)置于400ml 烧杯中,加少量水湿润，加入15ml 盐酸(2.1)，低温加热溶解片刻，加入5ml 硝酸(2.2), 加入0.5g 氟化氢铵,加热溶解至小体积，然后再加入5ml 硫酸(2.5), 蒸发至硫酸烟冒尽, 冷却。
加入5ml 盐酸(2.4),用水吹洗表皿及杯壁,加热使盐类完全溶解,冷却。
移入250 ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3.2.2 移取溶液(3.2.1)100.00ml ，置于400ml 烧杯中,用氨水（2.3）调至刚出现沉淀，加入15ml 六次甲基四胺溶液（2.9）,摇匀。
氧化钙的测定
氧化钙的测定
1、方法概要
在PHl3以上的强碱性溶液中，以三乙醇胺掩蔽铁、铝，用CMP混合指示剂，以EDTA标准熔液直接滴定钙。
在不分离硅的条件下进行钙的滴定需预先在酸性溶液中加适量氟化钾，以抑制硅酸的干扰。
2、引用标准
JC/T478.1-1992建筑石灰物理试验方法
3、主要仪器试剂
a．氟化钾溶液〔20g／L）：将2g氟化钾（KF·2H2O）溶于100mL水中，贮存在塑料瓶中；
b．三乙醇胺（1＋2）；
c．氢氧化钾溶液（200g/L）：将20g氢氧化钾溶于100mL 水中，摇匀；
d．EDTA标准溶液（0.0l5mol／L）：将5.6g乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA置于烧杯中，加约200mL水，加热
溶解，过滤。
用水稀释至1L；
e．CMP混合指示剂：将1g钙黄绿素（简称C），1g甲基百里香酚蓝（简称M），0.28酚酞（简称P）与50g已
在100－105C烘干2h的硝酸钾混合研细，保存在磨口
瓶中备用。
；。
氧化钙的测定—EDTA滴定法
称取约0.5g 试样（m ），精确至0.0001g ，置于铂坩埚中，将盖斜置于坩埚上，在950℃～1000℃下灼烧5分钟，取出坩埚冷却。
用玻璃棒仔细压碎块状物，加入（0.30±0.01）g 已磨细的无水碳酸钠，仔细混匀。
再将坩埚置于950℃～1000℃下灼烧10分钟，取出坩埚冷却。
将烧结块移入瓷蒸发皿中，加入少量水润湿，用平头玻璃棒压碎块状物，盖上表面皿，从皿口慢慢加入5ml 盐酸及2～3滴硝酸，待反应停止后取下表面皿，用平头玻璃棒压碎块状物使其分解完全，用热盐酸（1+1）清洗坩埚数次，洗液合并于蒸发皿中。
将蒸发皿置于蒸汽水浴上，皿上放一玻璃三角架，再盖上表面皿。
蒸发至糊状后，加入约1g 氯化铵，充分搅匀，在蒸汽水浴上蒸发至干后继续蒸发10分钟～15分钟。
蒸发期间用平头玻璃棒仔细搅拌并压碎大颗粒。
取下蒸发皿，加入10ml ～20ml 热盐酸（3+97），搅拌使可溶性盐类溶解。
用中速定量滤纸过滤，用胶头擦棒擦洗玻璃棒及蒸发皿，用热盐酸（3+97）洗涤沉淀3～4次，然后用热水充分洗涤沉淀，直至检验无氯离子为止。
滤液及洗液收集于250ml 容量瓶中。
将沉淀连同滤纸一并移入铂坩埚中，将盖斜置于坩埚上，在电炉上干燥，灰化完全后，放入950℃～1000℃的高温炉内灼烧60分钟，取出坩埚置于干燥器中，冷却至室温，称量。
反复灼烧，直至恒重。
向坩埚中慢慢加入数滴水润湿沉淀，加入3滴硫酸（1+4）和10ml 氢氟酸，放入通风橱内电热板上缓慢加热，蒸发至干，升高温度继续加热至三氧化硫白烟完全驱尽。
将坩埚放入950℃～1000℃的高温炉内灼烧30分钟，取出坩埚置于干燥器中，冷却至室温，称量。
反复灼烧，直至恒量。
向上述经过氢氟酸处理后得到的残渣中加入0.5g 焦硫酸钾，在喷灯上熔融，熔块用热水和数滴盐酸（1+1）溶解，溶液合并入按3.1分离二氧化硅后得到的滤液和洗液中。
用水稀释至标线，摇匀，记为溶液A 。
从溶液A 中吸取25.00ml 溶液放入300ml 烧杯中，加水稀释至约为200ml 。
石灰粉氧化钙含量的检测方法
石灰粉氧化钙含量的检测方法石灰粉是一种常用的建筑材料，主要成分是氧化钙（CaO）。
因此，检测石灰粉中氧化钙的含量对于保证建筑材料的质量具有重要意义。
下面将介绍几种常用的方法来检测石灰粉中氧化钙的含量。
一、酸碱滴定法酸碱滴定法是一种常用的定量分析方法，可以用来测定石灰粉中氧化钙的含量。
首先，将待测样品溶解在酸性溶液中，然后通过滴定的方式，用一种酸性溶液滴定至中性终点。
根据滴定液的消耗量，可以推算出氧化钙的含量。
二、物理测量法物理测量法是另一种常用的检测氧化钙含量的方法。
其中，比较常见的是烘干失重法和比重法。
烘干失重法是将石灰粉样品加热至一定温度，使其失去水分，然后测量失去的质量，根据失重量可以推算出氧化钙的含量。
比重法则是通过测量石灰粉的比重来推算氧化钙的含量，具体操作步骤较为复杂，需要使用专业设备。
三、光谱分析法光谱分析法是一种非常精确的检测方法，可以用来测定石灰粉中氧化钙的含量。
其中，常用的有紫外可见光谱分析法和红外光谱分析法。
紫外可见光谱分析法是通过检测样品在紫外或可见光波段的吸收和反射情况来推算氧化钙的含量。
红外光谱分析法则是通过检测样品在红外波段的吸收情况来推算氧化钙的含量。
四、化学分析法化学分析法是一种常用的定量分析方法，可以用来测定石灰粉中氧化钙的含量。
其中，常用的有分光光度法、原子吸收光谱法和电化学分析法。
分光光度法是通过测量样品在特定波长下的吸光度来推算氧化钙的含量。
原子吸收光谱法则是通过测量样品中钙元素的吸收光谱来推算氧化钙的含量。
电化学分析法则是通过测量样品中氧化钙的电化学性质来推算其含量。
石灰粉中氧化钙含量的检测方法主要包括酸碱滴定法、物理测量法、光谱分析法和化学分析法。
根据实际需求和条件选择合适的检测方法，可以有效地保证石灰粉的质量。
在进行检测时，需要注意操作规范，确保结果的准确性和可靠性。
最后，希望本文介绍的方法能够对石灰粉中氧化钙含量的检测提供一定的参考和指导。
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四川广元高力水泥实业有限公司
氧化钙的测定检验规程
目的：规定氧化钙的测定检验操作步骤及操作标准化。
范围：适用于原材料、生料、熟料中氧化钙的检测。
程序：
1、本规程氧化钙的测定方法为EDTA直接滴定法。
2、方法提要：
在pH13以上的强碱性溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，用钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂（简称CMP混合指示剂），用EDTA标准滴定溶液滴定。
3、分析步骤：
从溶液A中吸取25.00ml溶液放入300ml烧杯中，加水稀释至约200ml。
加入5ml三乙醇胺溶液（1+2）及适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液（200g∕L）至出现绿色荧光后再过量5ml～8ml，此时溶液酸度在pH13以上，用EDTA标准滴定溶液滴定滴定至绿色荧光完全消失并呈现红色。
4、结果的计算与表示：
按下式计算：
氧化钙的质量分数W
CaO
×V×10
T
CaO
W
= × 100
CaO
×1000
m
1
T
×V
CaO
=
m
1
式中：
—氧化钙的质量分数，%；
W
CaO
—EDTA标准滴定溶液对的氧化钙滴定度，单位为毫克每毫升（mg／ml）； T
CaO
V—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）；
—试料的质量，单位克（g）。
m
1
本规程从2010年7月1日起执行！
四川广元高力水泥实业有限公司化验室
2010年6月16日
编写：罗天德审核：郑锋批准：罗洪辉
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