实验四水泥熟料中游离氧化钙的测定
水泥熟料游离氧化钙的控制

水泥熟料游离氧化钙的控制一、控制熟料游离氧化钙的重要性凡从事水泥生产的人,无不熟悉熟料游离氧化钙是关系到水泥质量的重要指标,它表示生料煅烧中氧化钙与氧化硅、氧化铝、氧化铁结合后剩余的程度,它的高低直接影响水泥的安定性及熟料强度。
但它毕竟不是水泥的最终使用性能,只是为达到产品最终使用性能所应具备的必要条件。
1. 在对该指标的控制上,确实存在着一些不够准确的认识,甚至是误区:⑴认为熟料中游离氧化钙含量越低越好,因为它表明煅烧完全,熟料质量最好;⑵只要熟料游离氧化钙高就是中控操作员没有尽到责任,所以考核指标仅与他们挂钩;⑶把压低游离氧化钙含量当作很难掌握的指标,所以将该指标当做考核操作员的最重要质量要求。
2. 对这些误区有必要做如下澄清⑴游离氧化钙含量只是水泥使用的过程指标,不是最终指标。
因为少量残存的游离氧化钙在熟料变为水泥,以至于在使用之前的整个过程中可以消解,所以并不需要出窑后熟料中的游离氧化钙含量很低,而应该付出更多的精力,摸索出最适合本企业有利于熟料强度的相关配料与操作参数,才是企业效益的根本。
⑵对窑外分解窑而言,控制熟料游离钙比立窑及传统回转窑型要容易得多,再不应该成为生产控制的难点。
所以企业不应纵容中控操作员一味追求游离氧化钙合格率及绝对含量,而不顾其它指标;更不应不惜提高热耗,而无止境地压低游离氧化钙的含量。
3. 游离氧化钙产生的原因及分类⑴轻烧游离氧化钙由于来料量不稳或塌料、掉窑皮,或燃料成分变化或火焰形状不好,使部分、乃至局部生料的煅烧温度不足,在1100~1200℃的低温下形成游离氧化钙。
主要存在于黄粉以及包裹着生料粉的夹心熟料中,它们对水泥安定性危害不大,但会使熟料强度降低。
⑵一次游离氧化钙它们是在配料氧化钙成分过高、生料过粗或煅烧不良时,熟料中存在的仍未与SiO2、Al2O3、Fe2O3进行化学反应的CaO。
这些CaO经高温煅烧呈“死烧状态”,结构致密,晶体较大(10~20µm),遇水形成很慢,通常需要三天才反应明显,至水泥硬化之后又发生固相体积膨胀(97.9%),在水泥石的内部形成局部膨胀应力,使其变形或开裂崩溃。
熟料游离氧化钙及其测定

1熟料游离氧化钙1.1控制熟料游离氧化钙的重要性凡从事水泥生产的人,无不熟悉游离氧化钙是关系到水泥质量的重量指标,它表示生料煅烧中氧化钙与氧化硅、氧化铝、氧化铁结合剩余的程度。
它的高低直接影响水泥的安定性及熟料强度。
但它毕竟不是水泥的最终使用性能,只是为达到产品最终使用性能所应具备的必要条件。
(1)在对该指标的控制上,确实存在着一些不够准确的认识,甚至是误区:a)中游离氧化钙含量越低越好,因为它表明煅烧完全,熟料质量最好;b)料游离氧化钙高就是中控操作员没有尽到责任,所以考核指标仅与他们挂钩;c)游离氧化钙含量当作很难掌握的指标,所以将该指标当做考核操作员的最重要质量要求。
(2)对这些误区有必要做如下澄清a)氧化钙含量只是水泥使用的过程指标,不是最终指标。
因为少量残存的游离氧化钙在熟料变为水泥,以至于在使用之前的整个过程可以消解,所以并不需要出窑后熟料中的游离氧化钙含量很低,而应该付出更多的精力,摸索出最适合本企业有利于熟料强度的相关配料与操作参数,才是企业效益的根本。
b)分解窑而言,控制熟料游离氧化钙比立窑及传统回转窑型要容易得多,再不应该成为生产控制的难点。
所以企业不应纵容中控操作员一味追求游离氧化钙合格率及绝对含量,而不顾其它指标;更不应不惜提高热耗,而无止境地压低游离氧化钙的含量。
(3)游离氧化钙产生的原因及分类a)轻烧游离氧化钙:由于来料不稳或塌料、掉窑皮,或燃料成分变化或火焰形状不好,使部分、乃至局部生料的煅烧温度不足,在1100~1200℃的低温下形成游离氧化钙。
主要存在于黄粉以及包裹着生料粉的夹心熟料中,它们对水泥安定性危害不大,但会使熟料强度降低。
b)一次游离氧化钙:它们是在配料氧化钙成分过高、生料过粗或煅烧不良时,熟料中存在的仍未与SiO2、Al2O3、Fe2O3进行化学反应的CaO。
这些CaO经高温煅烧呈“死烧状态”,结构致密,晶体较大(10~20um),遇水形成很慢,通常需要三天才反应明显,至水泥硬化之后又发生固相体积膨胀(97.9%),在水泥石的内部形成局部膨胀应力,使其变形或开裂崩溃。
水泥、粉煤灰游离氧化钙的测定-乙二醇法(代用法)

提示:①整个试验过程中,所用水应不低于GB/T 6682 中规定的三级水的要求,目视外观应为无色透明液体, 可用蒸馏或离子交换等方法制取(一般用蒸馏),在 25℃下PH值在-5.0至7.5范围内;
②除另有说明外,标准滴定溶液的有效期为3个 月,如果超过3个月,重新进行标定。
第五部分 试验步骤
第一步 苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙滴定度的标定
(碳酸钙在高温下分解,生成二氧化碳与氧化钙;CaCO3=CO2+CaO)
提示:恒重指经第一次灼烧、冷却、称量后,通过连续对每次15min的灼烧, 然后冷却,称量的方法来检查恒定质量,当连续两次称量之差小于0.0005g时, 即达到恒量。
4.3 试剂的配制
1.苯甲酸-无水乙 醇标准滴定溶液
2.氢氧化钠-无水乙醇溶液
苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度保留三位有效数字
5.2 游离氧化钙的质量分数计算:
w fCaO
TCaO V2 100 m2 1000
TCaO
V2 m2
0.1
式中:
wfCaO ——游离氧化钙的质量分数,% V2——滴定时消耗甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的体积, 单位为毫升(mL)
电子天平
滴定管
搅拌子
第四部分 试剂的制备
4.1本试验所用到的试剂及溶液
苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液、 氢氧化钠-无水乙醇溶液、乙二醇 -无水乙醇溶液 苯甲酸、碳酸钙(高温分解成氧 化钙)、氢氧化钠、无水乙醇、 乙二醇、酚酞指示剂
4.2前期准备
①称取一定量的苯甲酸放入干燥器中干燥24h备用; ②取一定量碳酸钙置于铂(或瓷)坩埚中,在(950±25)℃下灼烧至恒重;
CONTENTS
水泥游离氧化钙标准

水泥游离氧化钙标准
水泥是建筑材料中的重要组成部分,而游离氧化钙则是水泥中的一个重要指标。
水泥中的游离氧化钙含量直接影响到水泥的质量和性能,因此对水泥中游离氧化钙的标准有着严格的要求。
首先,水泥中游离氧化钙的标准是指水泥中游离氧化钙的含量应符合国家标准。
国家标准规定了水泥中游离氧化钙的最大允许含量,以保证水泥的质量和稳定性。
通常情况下,水泥中游离氧化钙的含量不得超过一定的百分比,以确保水泥的使用安全和可靠性。
其次,水泥中游离氧化钙的标准还包括了检测方法和标准。
国家标准对水泥中
游离氧化钙的检测方法做出了详细的规定,包括取样、试验方法、仪器设备等方面的要求。
只有按照国家标准规定的方法进行检测,才能保证测试结果的准确性和可靠性。
此外,水泥生产企业也应严格按照国家标准对水泥中游离氧化钙的含量进行监
测和控制。
生产企业应建立健全的质量管理体系,确保生产出的水泥符合国家标准的要求。
对于游离氧化钙超标的水泥,应及时采取措施进行调整和改进,以保证产品质量。
总的来说,水泥中游离氧化钙的标准是保证水泥质量和使用安全的重要依据。
水泥生产企业应严格按照国家标准进行生产和质量控制,确保生产出的水泥符合标准要求。
同时,建筑施工单位在选用水泥时,也应选择符合国家标准的产品,以保证工程质量和安全。
只有共同遵守游离氧化钙标准,才能保障水泥产品的质量和可靠性。
在实际生产和使用过程中,我们应该重视水泥中游离氧化钙的标准,严格按照
国家标准要求进行生产和使用,以确保水泥产品的质量和安全性。
只有这样,才能更好地推动建筑行业的可持续发展,为社会和经济发展做出更大的贡献。
游离氧化钙操作规程

松江水泥编制:日期:审核:日期:批准:日期:2013-09-01发布2013-10-01实施佳木斯市松江水泥有限公司化验室发布序号修订内容日期制订审核批准17.1.3 熟料游离氧化钙的测定——甘油酒精法(代用法)1.试剂:甘油无水乙醇溶液,0.1N苯甲酸无水乙醇标液2.分析步骤准确称取0.5g样,置于250ml干燥锥型瓶中,加入30ml甘油无水乙醇溶液,加入约1g硝酸锶,放入一根搅拌子,装上回流冷凝器,在有石棉网的电炉上加热煮沸10分钟,立即以0.1M苯甲酸无水乙醇溶液滴定至微红色消失。
再装上冷凝器,继续加热煮沸,红色出现10分钟后滴定。
如此反复操作至加热10分钟后不出现微红色为止。
游离氧化钙的百分含量按下式计算:T f-CaO×Vf-CaO=×100%m×1000式中: TCaO—滴定度V—消耗标液总体积(ml)m—试样质量,g。
3. 注意事项:1.甘油与氢氧化钙会发生反应生成甘油钙,因此受潮或水浸的水泥熟料,测出的游离钙是游离钙与水泥熟料水化生成的氢氧化钙的总和,因此试样和容器一定要保持干燥。
2.因为甘油与氧化钙反应会生成水,水与熟料水化作用生成的氢氧化钙,3.如果煮沸时间太长,则始终会有微红色呈现,这样测定值会偏高,因此,一定要控制煮沸时间和滴定次数。
4.加热温度要控制,以免试样在煮沸时飞溅,只要保持微沸状态即可。
5.在加热开始时,每隔5—10min摇动锥形瓶一次,以防试样粘结瓶底,滴定之前先停止加热,待冷凝完全落下后再取出滴定,以免冷凝液或蒸汽损失。
17.1.4 乙二醇快速测定游离钙分析方法及仪器操作说明1、方法提要用乙二醇—乙醇(2+1)溶液,在温度100-110度下,萃取样品中的游离氧化钙,能在工作2-3分钟萃取完全,不经过滤,以酚酞为指示剂,用苯甲酸无水乙醇标准溶液直接滴定溶液中的乙二醇钙。
2、方法原理游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液中,当温度100-110度时,反映生成乙二醇钙,使酚酞指示剂呈红色,然后用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失。
实验四 水泥熟料中游离氧化钙的测定

实验2 水泥熟料中游离氧化钙的测定一、目的意义在水泥熟料的煅烧过程中,绝大部分CaO均能与酸性氧化物合成C2S、C3S、C3A、C4AF等矿物,但由于原料成分、生料细度、生料均匀性及煅烧温度等因素的影响,仍有少量的CaO呈游离状态存在。
游离状态的CaO会直接影响水泥的安定性。
因此,测定熟料中游离氧化钙含量以控制水泥的生产,确保水泥的质量要求是十分重要的。
水泥熟料中的游离氧化钙可用化学分析方法、显微分析方法和电导法进行分析。
工厂常用甘油—乙醇法和电导法。
试验目的1.了解甘油—乙醇法测定水泥熟料中游离氧化钙的基本原理;2.测定水泥熟料中游离氧化钙含量。
二、试验原理甘油—乙醇法是化学分析方法之一。
这种方法准确、可靠、但需进行沸煮回流,费时较长。
熟料试样与甘油乙醇溶液混合后,熟料中的石灰与甘油化合(MgO不与甘油发生反应),生成弱碱性的甘油酸钙,并溶于溶液中,酚钛指示剂使溶液呈现红色。
用苯甲酸(弱酸)乙醇溶液滴定生成的甘油酸钙至溶液退色。
由苯甲酸的消耗量可求出石灰含量。
反应式如下:三、实验仪器及设备(一)仪器设备1.测定游离氧化钙的主要装置2.玛瑙研钵、方孔筛、磁铁、干燥器。
3.盘式电炉4.滴定管等。
㈡试剂1.无水乙醇,含量不低于99.5 %。
2.0.01 N氢氧化钠无水乙醇溶液。
3.甘油无水乙醇溶液。
4.0.1M苯甲酸无水乙醇标准溶液四、试剂配制1.氢氧化钠无水乙醇溶液(0.01mol·L-1)的制备将0.2g氢氧化钠溶于500ml无水乙醇中。
2.无水乙醇溶液的配制将220ml甘油放入500ml烧杯中,在有石棉网的电炉上加热,于不断搅拌下分次加入30g硝酸锶,直至溶解。
然后在160~170℃下加热2~3h(甘油在加热后易变成微黄色,但对实验无影响),取下,冷却至60~70℃后将其倒入1L 无水乙醇中,加0.05g酚酞指示剂,混匀,以0.01mol·L-1氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色。
水泥中氧化钙含量测定的控制要点分析

水泥中氧化钙含量测定的控制要点分析作者:刘琪来源:《科技创新导报》 2014年第17期刘琪(常州正信建设工程检测有限公司江苏常州 213000)摘要:氧化钙是水泥中的重要成分,水泥中氧化钙的含量决定着水泥的强度,同时如果其含量过高时在水泥的生产过程中会生成“游离钙”从而影响水泥的安定性。
因此,要严格控制水泥中氧化钙含量。
准确的测定出水泥中的氧化钙含量不仅能够提高水泥的性能,而且水泥生料的质量得到了保证。
煅烧的熟料在质量和产量上都有很大的提高。
该文对氧化钙测定过程中的各个要点进行分析,对于溶液的pH值、不同的指示剂、掩蔽剂的用量的不同和其他干扰离子对于水泥中氧化钙含量测定的影响进行了准确的分析,并得出结论。
关键词:水泥氧化钙分析中图分类号:TU528.01 文献标识码:A文章编号:1674-098X(2014)06(b)-0078-02水泥中氧化钙含量测定根据水泥化学分析方法的国家标准GB/T176-2008标准进行,溶解试样的方法有氢氧化钠银坩埚法和碳酸钠铂坩埚法,在测定的过程中,对试验条件也要求控制的十分严格,否则就影响结果的准确度。
1 溶液PH与氧化钙含量测定的关系为了分析水泥中氧化钙含量的测定与溶液PH值的关系,采用了在滴定完氢氧化钾溶液后将实验溶液的pH值调节至10、11、12、13、14这5个数值,以探究他们之间的关系,调节不同PH值对水泥中氧化钙含量测定的影响如表格1从表格1中可以看出:当实验溶液的pH值小于13时,水泥中氧化钙含量的测定数据偏低。
分析其原因:可能是水泥实验溶液的pH值低于12.5,水泥中的氧化镁没有完全生成氢氧化镁沉淀,及镁离子的干扰没有完全消除,所以是的氧化钙的含量测定偏高。
而当将实验溶液的pH值调至高于13时,水泥中氧化钙的含量测定趋于平衡。
因此我们在测定水泥中氧化钙含量时候通常将溶液pH值调至大于12.5,呈强碱性,使镁离子离子生成氢氧化镁沉淀而消除。
2 干扰离子与氧化钙含量测定的关系铁、钛、铝、镁和硅离子的干扰。
水泥化学分析

1 适用范围、检测项目、技术标准1.1适用范围本细则适用于测定通用硅酸盐水泥和制备上述水泥的熟料、生料及制定采用本标准的其它水泥和材料。
1.2检测项目(1)烧失量(2)三氧化硫(3)游离氧化钙1.3技术标准(1)GB/T 6682-2008《分析试验室用水和试验方法》(2)GB/T 12573《水泥取样方法》(3)GB/T15000《标准样品工作导则》2 检测仪器及环境条件2.1 仪器设备(1)天平:型号TG328A/200g,量程(0-200)g,精度0.0001g。
(2)瓷坩埚:带盖,容量(20mL~30mL)(3)干燥器:内装变色硅胶(4)干燥箱:可控制温度(105±5)℃、(150±5)℃、(250±5)℃(5)高温炉:可控制温度(700±25)℃、(800±25)℃、(950±25)℃(6)滤纸:快速、中速、慢速三种型号的定量滤纸(7)游离氧化钙测定仪:具有加热、搅拌、计时功能,并配有冷凝管(8)玻璃砂芯漏斗:直径50mm(9)玻璃容量器皿:滴定管、容量瓶、移液管(10)磁力搅拌器:带有塑料的搅拌子,具有调速和加热的功能2.2 试剂(1)酚酞(2)苯甲酸—无水乙醇标准(3)无水乙醇(4)氯化钡溶液(5)蒸馏水(6)乙二醇-乙醇溶液2.3 环境条件(1) 试验室温度应控制在20℃±2℃之间 (2) 电源:380v ;220v3 试样数量、被测参数及允许变化范围按照GB/T 12573方法取样,才用四分法或者缩分器将试样缩分至100g ,经过80um 方孔筛筛析,用磁铁吸取筛余物中金属铁,将筛余物经过研磨后使其全部通过孔径为80um 方孔筛,充分混匀,装入试样瓶中,密封保存,供测定用。
4 检测方法4.1 检验前核对试样和检查所需设备(1) 烧失量的测定:测试前检查天平是否在检定周期内,称量是否正常;干燥器内是否盛变色硅胶,变色硅胶颜色是否为兰色;烘箱是否在检定周期内,温度是否在100℃-105℃中稳定。
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实验2 水泥熟料中游离氧化钙的测定
一、目的意义
在水泥熟料的煅烧过程中,绝大部分CaO均能与酸性氧化物合成C2S、C3S、C3A、C4AF等矿物,但由于原料成分、生料细度、生料均匀性及煅烧温度等因素的影响,仍有少量的CaO呈游离状态存在。
游离状态的CaO会直接影响水泥的安定性。
因此,测定熟料中游离氧化钙含量以控制水泥的生产,确保水泥的质量要求是十分重要的。
水泥熟料中的游离氧化钙可用化学分析方法、显微分析方法和电导法进行分析。
工厂常用甘油—乙醇法和电导法。
试验目的
1.了解甘油—乙醇法测定水泥熟料中游离氧化钙的基本原理;
2.测定水泥熟料中游离氧化钙含量。
二、试验原理
甘油—乙醇法是化学分析方法之一。
这种方法准确、可靠、但需进行沸煮回流,费时较长。
熟料试样与甘油乙醇溶液混合后,熟料中的石灰与甘油化合(MgO不与甘油发生反应),生成弱碱性的甘油酸钙,并溶于溶液中,酚钛指示剂使溶液呈现红色。
用苯甲酸(弱酸)乙醇溶液滴定生成的甘油酸钙至溶液退色。
由苯甲酸的消耗量可求出石灰含量。
反应式如下:
三、实验仪器及设备
(一)仪器设备
1.测定游离氧化钙的主要装置
2.玛瑙研钵、方孔筛、磁铁、干燥器。
3.盘式电炉
4.滴定管等。
㈡试剂
1.无水乙醇,含量不低于99.5 %。
2.0.01 N氢氧化钠无水乙醇溶液。
3.甘油无水乙醇溶液。
4.0.1M苯甲酸无水乙醇标准溶液
四、试剂配制
1.氢氧化钠无水乙醇溶液(0.01mol·L-1)的制备
将0.2g氢氧化钠溶于500ml无水乙醇中。
2.无水乙醇溶液的配制
将220ml甘油放入500ml烧杯中,在有石棉网的电炉上加热,于不断搅拌下分次加入30g硝酸锶,直至溶解。
然后在160~170℃下加热2~3h(甘油在加热后易变成微黄色,但对实验无影响),取下,冷却至60~70℃后将其倒入1L 无水乙醇中,加0.05g酚酞指示剂,混匀,以0.01mol·L-1氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色。
3.苯甲酸无水乙醇标准溶液(0.1 mol·L-1)的配制
将苯甲酸置于硅胶于燥器中干燥24h后,称取12.3g溶于1L无水乙醇中,贮存在带胶塞的装有硅胶干燥管玻璃瓶内。
准确称取0.04-0.05克氧化钙(将高纯试剂碳酸钙在950-1000下灼烧至恒量),置于150mL干燥的锥形瓶中,加入15mL甘油无水乙醇溶液装上回流冷凝器,在有石棉网的电炉上加热煮沸,至溶液呈深红色后取下锥形瓶,立即以0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至微红色消失。
再将冷凝器装上,继续加热煮沸至微红色出现。
如此反复操作,直至在加热10min后不再出现微红色为止。
苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按下式计算:
式中,T(CaO)--每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数。
m--氧化钙的质量,g
V--滴定时消耗0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的总体积,mL。
五、实验步骤
1.试样制备
熟料磨细后,用磁铁吸出样品中的铁屑,然后装入带有磨口塞的广口玻璃瓶中,瓶口应密封。
试样重量不得少于200g。
分析前,将试样混合均匀,以四分法缩减至25g,然后取出5g左右放在玛瑙研钵中研磨至全部通过0.080mm方孔筛,再将样品混合均匀。
贮存在带有磨口塞的小广口瓶中,放在干燥器内保存备用。
2. 测定
准确称取熟料约0.5克,置于150毫升干燥的锥形瓶中,加入15毫升甘油无水乙醇溶液,摇匀。
装上回流冷凝器,在放有石棉网的电炉上加热煮沸至溶液呈红色数分钟之后取下锥形瓶,立即以0.1mol苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至微红色消失。
将锥形瓶继续装在冷凝器上,继续加热煮沸至红色出现,再取下滴定。
如此反复操作,直至在加热10分钟后不出现红色为止。
记下苯甲酸无水乙醇标准溶液消耗的体积。
3.结果计算
游离氧化钙的含量按下式计算:
式中,ω(CaO)——游离氧化钙含量,%;
T(CaO)——每毫升苯甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫克数,mg·ml-1;
G ——试样的质量,g。
4.每个试样应分别进行两次测定。
当游离氧化钙含量小于2%时,两次结果的绝对误差应在0.20以内,如超出以上范围,需进行第三次测定,所有测定结果与前两次或任一次测定结果之差值,符合上述规定时,则取其平均值作为测定结果。
否则应查找原因,重新按上述规定进行测定。
5.在进行游离氧化钙测定的同时,必须进行空白试验,并对游离氧化钙测定结果进行校正。
六、影响因素与注意事项
1.试验所用容器必须干燥,试剂必须是无水的,保存期间应注意密封,水分与C3S等反应将生成Ca(OH)2,会使分析结果偏高。
2.分析游离氧化钙的试样必须充分磨细至全部通过0.080毫米方孔筛。
熟料中游离氧化钙除分布于中间体外,尚有部分游离氧化钙以矿物的包裹体存在,被包裹在A矿等矿物晶粒内部。
若试样较粗,这部分游离氧化钙将难以与甘油反应,测定时间拉长,测定结果偏低。
此外,煅烧温度较低的欠烧熟料,游离氧化钙含量较高,但却较易磨细。
因此,制备试样时,应把试样全部磨细过筛并混匀,不能只取其中容易磨细的试样进行分析,而把难磨的试样抛去。
3.甘油无水乙醇溶液必须用0.01 N NaOH溶液中和至微红色(酚酞指示),使溶液呈弱碱性,以稳定甘油酸钙。
若试剂存放一定时间,吸收了空气中的CO2等使微红色退去时,必须再用NaOH溶液中和至微红色。
4.甘油与游离钙反应较慢,在甘油无水乙醇溶液中加入适量的无水硝酸锶可起催化作用。
无水氯化钡、无水氯化锶也是有效的催化剂。
甘油无水乙醇溶液中配乙醇是助溶剂,促进石灰和甘油钙溶解。
5.沸煮目的是加速反应,加热温度不宜太高,微沸即可,以防试液飞溅。
若在锥瓶中放入几粒小玻璃球珠,可减少试液的飞溅。
6.甘油吸水能力强,沸煮后要抓紧时间进行滴定,防止试剂吸水。
沸煮尽可能充分些,尽量减少滴定次数。
7.在工厂的常规控制中,为简化计算,将试样称量固定(如每次称量0.5000克),而每次配制的苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙滴定度TCaO是已知值。
此时,游离氧化钙含量的计算公式便可简化为:
式中K为常数。
在新鲜熟料中,石灰以氧化钙(CaO)状态存在。
但在水泥中,部分CaO在粉磨过程或贮存过程中吸收水汽变成氢氧化钙[Ca(OH)2]。
用甘油乙醇法测得的石灰量,实际上是氧化钙与氢氧化钙的总量。
七、思考题
1.用甘滴—乙醇法所用的试样、试剂、器皿为什么要求无水?
2.试验过程中,为什么要求加热,并且要求处于微沸状态?。