游离氧化钙的测定
水泥、粉煤灰游离氧化钙的测定-乙二醇法(代用法)
提示：①整个试验过程中，所用水应不低于GB/T 6682 中规定的三级水的要求，目视外观应为无色透明液体， 可用蒸馏或离子交换等方法制取（一般用蒸馏），在 25℃下PH值在-5.0至7.5范围内；
②除另有说明外，标准滴定溶液的有效期为3个 月，如果超过3个月，重新进行标定。
第五部分 试验步骤
第一步 苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙滴定度的标定
（碳酸钙在高温下分解，生成二氧化碳与氧化钙；CaCO3=CO2+CaO）
提示：恒重指经第一次灼烧、冷却、称量后，通过连续对每次15min的灼烧， 然后冷却，称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于0.0005g时， 即达到恒量。
4.3 试剂的配制
1.苯甲酸-无水乙 醇标准滴定溶液
2.氢氧化钠-无水乙醇溶液
苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度保留三位有效数字
5.2 游离氧化钙的质量分数计算：
w fCaO
TCaO V2 100 m2 1000
TCaO
V2 m2
0.1
式中:
wfCaO ——游离氧化钙的质量分数，% V2——滴定时消耗甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的体积， 单位为毫升（mL）
电子天平
滴定管
搅拌子
第四部分 试剂的制备
4.1本试验所用到的试剂及溶液
苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液、 氢氧化钠-无水乙醇溶液、乙二醇 -无水乙醇溶液 苯甲酸、碳酸钙（高温分解成氧 化钙）、氢氧化钠、无水乙醇、 乙二醇、酚酞指示剂
4.2前期准备
①称取一定量的苯甲酸放入干燥器中干燥24h备用； ②取一定量碳酸钙置于铂（或瓷）坩埚中，在（950±25）℃下灼烧至恒重；
CONTENTS
水泥熟料中游离氧化钙的测定方法
水泥熟料中游离氧化钙的测定方法一种常见的方法就是甘油 - 酒精法呢。
这就像是一场奇妙的化学反应之旅。
把水泥熟料磨细之后，和甘油 - 酒精溶液放在一起。
这时候啊，游离氧化钙就会和甘油发生反应啦。
就好像它们两个是好久不见的好朋友，一见面就紧紧拥抱，然后就形成了甘油钙。
这甘油钙可有意思了，它能让溶液的一些性质发生变化呢。
通过一些仪器，像滴定管之类的，往里面滴入苯甲酸无水乙醇标准溶液，就可以根据消耗的溶液量算出游离氧化钙的含量啦。
还有乙二醇法也很有趣哦。
把水泥熟料和乙二醇放在一起加热。
这时候游离氧化钙就会和乙二醇发生反应。
就像是两个小伙伴在热热闹闹的聚会上玩得火热。
反应完之后呢，再用一些特定的方法去测定反应后的溶液，从而得出游离氧化钙的量。
这个方法操作起来也不是特别复杂，只要按照步骤来，就像按照菜谱做菜一样，就能得到比较准确的结果。
另外呀，还有一种化学分析法。
这个就更严谨一点啦。
要先把水泥熟料进行预处理，把该去除的杂质去掉。
然后让它和一些化学试剂发生反应。
这个过程就像是一场化学魔法，游离氧化钙在各种试剂的作用下乖乖地露出自己的“真面目”，然后通过计算就能知道它在水泥熟料中的含量啦。
不过呢，不管用哪种方法，都得特别细心。
就像照顾小宠物一样，每个步骤都不能马虎。
测量的时候环境也很重要哦，温度啊、湿度啊都可能会对结果产生一点点影响。
要是不小心弄错了一点，那结果可能就会差之毫厘，谬以千里啦。
所以呀，在测定水泥熟料中游离氧化钙的时候，就得像个认真的小工匠，仔仔细细地按照方法来，这样才能得到准确可靠的结果呢。
水泥熟料中游离氧化钙测定方法的研究
水泥熟料中游离氧化钙测定方法的研究
关于水泥熟料中游离氧化钙测定方法的研究
水泥是建筑物基本建材，它是由熟料经水泥烧成而得，熟料是形成水泥烧成特性的主要原料，其中，游离氧化钙是熟料的重要特性，因此，测定熟料中的游离氧化钙的含量，对熟料品质的控制具有重要意义。
研究表明，熟料中游离氧化钙的测定方法有三种，它们分别为：电位法、比色法和理化分析法。
电位法是熟料中游离氧化钙测定方法最常用的方法，它是利用制成的标准pH解决方案和加入的酶作用测量熟料中游离氧化钙含量的一种测定方法。
其测定原理是通过改变酶反应的pH值，利用酶活力来反映游离氧化钙的存在状态。
比色法是采用指示性比色试剂来比较反应的颜色变化而反映游离氧化钙的存在状态。
其测定原理是利用指示性比色剂，和已知浓度的游离氧化钙溶液，通过改变溶液的颜色来测定游离氧化钙含量。
理化分析法是最常用的测定游离氧化钙的方法，其测定原理是利用氨基酸解离循环反应测定熟料中游离氧化钙的含量。
该方法测定精度高，但是施工耗费大，而且反应时间长。
综上所述，对于测定水泥熟料中游离氧化钙的含量，电位法、比色法和理化分析法是常用的测定方法，三者的优势和劣势各有。
在实际生产中，应根据特定的需求，选择最适合的测定方法，确保测定的精度和准确性。
游离氧化钙的测定
游离氧化钙测定（乙二醇法）游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液中，在温度100-110℃作用下，反应生成乙二醇钙，使酚酞指示剂呈红色，然后用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至呈红色消失。
根据滴定乙二醇钙时，消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积及对氧化钙的滴定度，求得样品中游离氧化钙的百分含量。
一、仪器设备：1、游离氧化钙测定仪，1台;2、滴定管（碱式）25ml，1支;3、滴定台，1套；4、锥形瓶：250ml，1个；5、量杯，50ml，1个；6、放水瓶，2500ml，2个；7、容量瓶，100ml，1个；8、滴定瓶，1个；9、滴管，2个。
二、试剂配置1、乙二醇-无水乙醇标准溶液（2+1）。
将1000mL乙二醇与500mL无水乙醇混合，加入0.2g酚酞，混匀。
用氢氧化钠-无水乙醇溶液中和至微红色。
贮存于干燥密封的瓶中,防止吸潮。
2、乙二醇：体积分数99% 。
3、无水乙醇：体积分数不低于99.5% 。
4、氢氧化钠-无水乙醇溶液（0.1m0l/L）：将0.4g氢氧化钠溶于100mL无水乙醇中。
5、苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液：称取12.2g已在干燥器中干燥24h后的苯甲酸（C6H5COOH）溶于1000mL无水乙醇中，贮存于带胶塞的玻璃瓶中。
6碳酸钙（CaCo3）：基准试剂。
三、试验步骤：1、首先标定苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度。
取一定量碳酸钙（CaCo3，基准试剂）在950℃±25℃下灼烧至恒重。
从中称取0.04gCaO，精确至0.0001g。
置于250mL干燥的锥形瓶中，加入30毫升乙二醇-乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，调整仪器定时设定键（+10，+01）预置到3分钟显示（03），以较低的转速搅拌溶液，同时按正常加温键，此时自动显示150-220V左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始连续滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁，降温，电压表指示在50V左右，稍增大转速当听到音响报时时萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液滴定至红色消失，记下体积，重新加热，煮沸，3分钟，滴定，至红色不再出现为止，记下体积，关闭仪器总电源开关。
游离氧化钙的测定法
游离氧化钙测定、溶液制备1. 无水乙醇：含量不低于99.5%（V/V）2. 氢氧化钠-无水乙醇溶液（0.4g/L ）:将0.4g氢氧化钠溶于100 ml无水乙醇中。
3. 甘油无水乙醇溶液：将500ml丙三醇与1000ml无水乙醇混合，加入0.1g 酚酞，混匀，用氢氧化钠-无水乙醇溶液中和至微红色。
储存至干燥密封的瓶中，防止吸潮。
4. 苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液：称取12.2g已在干燥器中干燥24h后的苯甲酸溶于1000ml无水乙醇中，储存于带胶塞（装有硅胶干燥管）的玻璃瓶中。
方法提要在加热搅拌下，以硝酸锶为催化剂，使试样中的游离氧化钙与甘油作用生成弱碱性的甘油钙，以酚酞为指示剂，用苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定。
三、试验步骤：1. 苯甲酸一无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙滴定度的标定取一定量碳酸钙置于瓷坩埚中，在（950 ± 25）C下灼烧至恒量，从中称取0.04g氧化钙，精确至0.0001g，置于250mL干燥的锥形瓶中，加入30mL 甘油无水乙醇溶液，加入约1g硝酸锶，放入一根搅拌子，装上冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，以适当的速度搅拌溶液，同时升温并加热煮沸，在搅拌下微沸10 min 后，取下锥形瓶，立即用苯甲酸一无水乙醇标准滴定溶液滴定至为微红色消失。
再装上冷凝管，继续在搅拌下煮沸至红色出现，再取下滴定。
如此反复操作，直至在加热 10 min后不出现红色为止。
2. 称取0.5g试样，精确至0.0001g,置于250ml干燥的锥形瓶中，加入30ml 甘油一无水乙醇溶液，加入约1g硝酸锶，放入一根搅拌子，装上冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，以适当的速度搅拌溶液，同时升温并加热煮沸，在搅拌下微沸10min后，取下锥形瓶，立即用苯甲酸一无水乙醇标准滴定溶液滴定至微红色消失。
再装上冷凝管，继续在搅拌下煮沸至红色出现，再取下滴定。
如此反复操作，直至在加热 10min后不出现红色为止。
四、计算公式：1. 苯甲酸一无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：T CaO = （m^ 1000）/v 1T cao-苯甲酸一无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度，mg/ mL m—氧化钙的质量，gV 1——滴定时消耗苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的总体积，mL2. 游离氧化钙的质量百分数X fCao按下式计算：X fCao = T CaO x V2/ (m2x 1000 )= (T CaO x V2 x 0.1 ) / R2X fCao-―游离氧化钙的质量百分数，％T Cat—-每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/mLV2—滴定时消耗苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的总体积，mL m 2—试料的质量，g。
熟料中游离氧化钙的测定
熟料中游离氧化钙的测定测定方法：甘油酒精法、乙二醇法1、测定原理：在催化剂硝酸锶的作用下，甘油酒精或（乙二醇）与游离氧化钙在微沸的的温度下作用生成弱碱性的甘油钙（或乙二醇钙），弱碱性的甘油钙（或乙二醇）使酚酞呈红色，用苯甲酸标准滴定溶液滴定。
2、测定方法：称取0.5g试样于干燥的锥形瓶中，加入25~30ml甘油酒精，置于可调节电炉或酒精灯上，装上冷凝管，加热至微沸，在微沸状态下保10分钟，待冷凝液滴完后取下，用苯甲酸标准滴定溶液滴定至红色消失，重新在微沸状态下煮10分钟，再滴定，如此反复直到煮沸腾10分钟后无红色出现。
（另一种快速测定方法是：称取0.4g试样于干燥的锥形瓶中，加入25~30ml甘油酒精，置于可调节电炉或酒精灯上，装上冷凝管，加热至微沸，在微沸状态下保持久30分钟，待冷凝液滴完后取下，用苯甲酸标准滴定溶液滴定至红色消失即可计算结果。
）（建议：在此方法的基础上，向甘油酒精中加入10~20mg硝酸钾作催化剂，在f-cao和Ca（OH）2的合量为4%以下时，一般只须煮沸5~10分钟就可以确定含量）。
3、乙二醇法的测定方法摘要：（即快速测定仪的使用方法。
）称取0。
4g试样，在测定仪上于干燥的锥形瓶中，加入25~30ml 乙二醇，置于快速测定仪上，装上冷凝管，加热至微沸，在微沸状态下保持4分钟，待冷凝液滴完后取下，用苯甲酸标准滴定溶液滴定至红色消失即可计算结果。
（建议：先煮10分钟，滴定后再煮4分钟，若出现红色时须再滴定，然后再煮4分钟。
）4、测定注意事项：i.此测定结果为f-cao和Ca(OH)2的合量。
ii.加入甘油酒精（或乙二醇）后要立即摇动锥形瓶，防止试样结块，加热时要保持微沸。
iii.分析时用的锥形瓶和药品、试剂溶液须是无水的，否则产生水化物Ca(OH)2，使用测定结果偏高。
iv.控制煮沸时间和滴定次数，一般滴定不超过3次，煮沸总时间不超过30分钟。
v.配制的甘油酒精溶液用0.01mol/L的NaOH无水乙醇溶液中和时，如出现久放不变淡的深红色，说明加入的NaOH无水乙醇溶液过量了，这时可用0.1mol/L的苯甲酸标准滴定溶液中和至红色消失，再用0.01mol/L的NaOH无水乙醇溶液中和至微红色即可。
实验四 水泥熟料中游离氧化钙的测定
实验2 水泥熟料中游离氧化钙的测定一、目的意义在水泥熟料的煅烧过程中，绝大部分CaO均能与酸性氧化物合成C2S、C3S、C3A、C4AF等矿物，但由于原料成分、生料细度、生料均匀性及煅烧温度等因素的影响，仍有少量的CaO呈游离状态存在。
游离状态的CaO会直接影响水泥的安定性。
因此，测定熟料中游离氧化钙含量以控制水泥的生产，确保水泥的质量要求是十分重要的。
水泥熟料中的游离氧化钙可用化学分析方法、显微分析方法和电导法进行分析。
工厂常用甘油—乙醇法和电导法。
试验目的1．了解甘油—乙醇法测定水泥熟料中游离氧化钙的基本原理；2．测定水泥熟料中游离氧化钙含量。
二、试验原理甘油—乙醇法是化学分析方法之一。
这种方法准确、可靠、但需进行沸煮回流，费时较长。
熟料试样与甘油乙醇溶液混合后，熟料中的石灰与甘油化合(MgO不与甘油发生反应)，生成弱碱性的甘油酸钙，并溶于溶液中，酚钛指示剂使溶液呈现红色。
用苯甲酸(弱酸)乙醇溶液滴定生成的甘油酸钙至溶液退色。
由苯甲酸的消耗量可求出石灰含量。
反应式如下：三、实验仪器及设备（一）仪器设备1．测定游离氧化钙的主要装置2．玛瑙研钵、方孔筛、磁铁、干燥器。
3．盘式电炉4．滴定管等。
㈡试剂1．无水乙醇，含量不低于99.5 %。
2．0.01 N氢氧化钠无水乙醇溶液。
3．甘油无水乙醇溶液。
4．0.1M苯甲酸无水乙醇标准溶液四、试剂配制1．氢氧化钠无水乙醇溶液（0.01mol·L-1）的制备将0.2g氢氧化钠溶于500ml无水乙醇中。
2.无水乙醇溶液的配制将220ml甘油放入500ml烧杯中，在有石棉网的电炉上加热，于不断搅拌下分次加入30g硝酸锶，直至溶解。
然后在160～170℃下加热2～3h（甘油在加热后易变成微黄色，但对实验无影响），取下，冷却至60～70℃后将其倒入1L 无水乙醇中，加0.05g酚酞指示剂，混匀，以0.01mol·L-1氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色。
水泥及原料中游离氧化钙测定要点
水泥及原料中游离氧化钙测定要点水泥及原料中游离氧化钙测定要点在水泥及原料中，游离氧化钙的测定是非常重要的一项指标。
游离氧化钙，即CaO，是水泥中的主要成分之一，对水泥的质量和性能有着重要影响。
准确测定水泥及原料中的游离氧化钙含量，对于生产和使用水泥具有重要意义。
本文将从深度和广度两个方面进行全面评估，在探讨游离氧化钙测定要点的将尽可能以从简到繁、由浅入深的方式进行讨论，以便读者能更深入地理解这一主题。
1. 游离氧化钙的定义游离氧化钙是指在水泥和原料中未与其它化合物结合而存在的氧化钙，通常以CaO的形式存在。
它包括在水泥熟料中的自由钙和水泥中未反应的未变熟料中的自由钙。
游离氧化钙的含量直接影响水泥的硬化速度、强度发展、收缩变形和使用性能。
2. 游离氧化钙的测定方法游离氧化钙的测定方法有多种，主要包括化学分析法、物理分析法和仪器分析法。
其中，化学分析法是常用的测定方法之一。
它利用化学反应将游离氧化钙转化成可溶的化合物，再通过滴定或比色法测定游离氧化钙的含量。
物理分析法主要是利用热重分析法、热量分析法等对含氧化钙的物料进行测定。
仪器分析法则是利用X射线荧光光谱仪、原子吸收光谱仪等对氧化钙进行测定。
3. 游离氧化钙测定的要点在进行游离氧化钙测定时，有几个要点需要特别注意。
首先是样品的选取和制样。
样品的选取应该代表性，并且制样要求细致。
其次是化学试剂的纯度和标定。
化学试剂的纯度直接影响到测定结果的准确性，因此在测定过程中，需要特别注意化学试剂的纯度和标定情况。
另外，是方法的选择和仪器的使用。
不同的测定方法需要选用不同的仪器，因此在测定前需要对测定方法和仪器进行充分了解，并且在测定过程中需按照标准操作。
最后是数据的处理和结果的判定。
在测定结束后，需要对测定过程中所得数据进行合理处理，并且根据标准要求对测定结果进行判定和评价。
游离氧化钙的测定是水泥质量控制的重要环节，准确的游离氧化钙含量可以帮助生产者有效地控制水泥的质量，从而保证水泥的性能和使用效果。
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水泥孰料中游离氧化钙含量的测定
一、实验目的
1、了解乙二醇-乙醇法测定水泥熟料中游离氧化钙的基本原理；
2、测定水泥熟料中游离氧化钙的含量。
二、方法原理
游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液中，于温度100~110度作用，反应生成乙二醇钙，使酚酞指示剂呈红色，然后用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失。
根据滴定乙二醇钙时消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积及对氧化钙的滴定度，求得样品中游离氧化钙的含量。
三、实验器材
1、仪器设备
游离氧化钙快速测定仪、干燥器、玛瑙研钵、方孔筛、滴定管、称量瓶、烧杯、量筒、广口瓶等。
2、试剂
①乙二醇、无水乙醇、碳酸钙（高纯试剂）；
②乙二醇-乙醇（2+1）溶液：将1000毫升乙二醇与500毫升无水乙醇混合，在加入0.06克酚酞，摇匀。
③0.1mol/l苯甲酸无水乙醇标准溶液：称量12.2克苯甲酸溶于少量无水乙醇中，然后转移到1000毫升容量瓶中，用无水乙醇冲至刻度，摇匀。
标定方法：
准确成称取0.04克氧化钙（将0.09克碳酸钙在950~1000度下煅烧至恒重），置于干燥的250毫升锥形瓶中，加入15~20毫升乙二醇-乙醇溶液，放入一枚搅拌子，装上小型冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，并待循环泵正常工作后，调整仪器定时设定键（+10.+01）预置到3分钟显示（03），以较低的转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整在150~220v左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始连续滴下时，按启动键，此时数显倒计时计时。
降温，电压表指示在150v左右，稍增大转速当听到音响报时时萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲
酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，记下体积，重复加热，煮沸，3分钟，滴定，至红色不再出现为止，记下体积，关闭仪器总电源开关。
苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙滴定度按下公式计算：
TcaO=(G×1000)/V
式中：TcaO-每毫升苯甲酸标准溶液相当于氧化钙的毫克数mg/ml
G-氧化钙的重量g
V-二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积ml
四、实验步骤
准确称取试样0.4克，置于干燥的250毫升锥形瓶中，加入15~20毫升乙二醇-乙醇溶液，轻摇锥形瓶使使用分散，放入一枚转子，装上装上小型冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，并待循环泵正常工作后，调整仪器定时设定键（+10.+01）预置到3分钟显示（03），以较低的转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整在150~220v左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始连续滴下时，按启动键，此时数显倒计时计时。
降温，电压表指示在150v左右，稍增大转速当听到音响报时时萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，记下体积，重复加热，煮沸，3分钟，滴定，至红色不再出现为止，记下体积，关闭仪器总电源开关。
百分含量按下公式计算：
fCaO%=(TcaO×V×100)/( G×1000)
式中：TcaO-每毫升苯甲酸标准溶液相当于氧化钙的毫克数mg/ml
G-试样的重量g
V-滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积ml
五、测试结果处理
1、实验原始数据记录
2、实验结果计算处理
六、思考题
试验过程中，为什么要求加热，并且要求处于微沸状态？。