水泥游离氧化钙测定仪操作规程
实验四 水泥熟料中游离氧化钙的测定
实验2 水泥熟料中游离氧化钙的测定一、目的意义在水泥熟料的煅烧过程中，绝大部分CaO均能与酸性氧化物合成C2S、C3S、C3A、C4AF等矿物，但由于原料成分、生料细度、生料均匀性及煅烧温度等因素的影响，仍有少量的CaO呈游离状态存在。
游离状态的CaO会直接影响水泥的安定性。
因此，测定熟料中游离氧化钙含量以控制水泥的生产，确保水泥的质量要求是十分重要的。
水泥熟料中的游离氧化钙可用化学分析方法、显微分析方法和电导法进行分析。
工厂常用甘油—乙醇法和电导法。
试验目的1．了解甘油—乙醇法测定水泥熟料中游离氧化钙的基本原理；2．测定水泥熟料中游离氧化钙含量。
二、试验原理甘油—乙醇法是化学分析方法之一。
这种方法准确、可靠、但需进行沸煮回流，费时较长。
熟料试样与甘油乙醇溶液混合后，熟料中的石灰与甘油化合(MgO不与甘油发生反应)，生成弱碱性的甘油酸钙，并溶于溶液中，酚钛指示剂使溶液呈现红色。
用苯甲酸(弱酸)乙醇溶液滴定生成的甘油酸钙至溶液退色。
由苯甲酸的消耗量可求出石灰含量。
反应式如下：三、实验仪器及设备（一）仪器设备1．测定游离氧化钙的主要装置2．玛瑙研钵、方孔筛、磁铁、干燥器。
3．盘式电炉4．滴定管等。
㈡试剂1．无水乙醇，含量不低于99.5 %。
2．0.01 N氢氧化钠无水乙醇溶液。
3．甘油无水乙醇溶液。
4．0.1M苯甲酸无水乙醇标准溶液四、试剂配制1．氢氧化钠无水乙醇溶液（0.01mol·L-1）的制备将0.2g氢氧化钠溶于500ml无水乙醇中。
2.无水乙醇溶液的配制将220ml甘油放入500ml烧杯中，在有石棉网的电炉上加热，于不断搅拌下分次加入30g硝酸锶，直至溶解。
然后在160～170℃下加热2～3h（甘油在加热后易变成微黄色，但对实验无影响），取下，冷却至60～70℃后将其倒入1L 无水乙醇中，加0.05g酚酞指示剂，混匀，以0.01mol·L-1氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色。
水泥厂化验室生料中氧化钙氧化镁快速测定
水泥厂化验室生料中氧化钙、氧化镁快速测定一、仪器：分析天平（万分之一）磁力搅拌器400ml烧杯电炉表面皿二、溶液：盐酸（1+1）氟化钾溶液（20g/l）三乙醇胺溶液（1+2）CMP指示剂PH10缓冲溶液KB指示剂EDTA标准滴定溶液一、氧化钙的测定方法：1、准确称取0.0500g试样，置于400ml烧杯中。
2、加入少量水并摇动烧杯，使试样分散，慢慢加入5ml 盐酸（1+1），盖上表面皿。
3、把盛试样烧杯置于电炉上，加热至沸并保持微沸2分钟，使试样充分溶解，取下用水冲洗表面皿。
4、加5ml氟化钾溶液（20g/l）摇匀静置2min后，加水稀释至200ml。
5、加5ml三乙醇胺溶液（1+2）及适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入5～8ml氢氧化钠溶液（20g/l），出现绿色荧光。
此时溶液酸度在PH13以上，用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光完全消失并呈现红色。
结果计算：Tcao×VcaoCaO= ——————×100Mcao×20其中：CaO——氧化钙含量，％Mcao——试样质量，mgTcao——EDTA标准溶液滴定对氧化钙的滴定度，mg/ml Vcao——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml二、氧化镁的测定方法：1、准确称取0.0500g试样，置于400ml烧杯中。
2、加入少量水并摇动烧杯，使试样分散，慢慢加入5ml 盐酸（1+1），盖上表面皿。
3、把盛试样烧杯置于电炉上，加热至沸并保持微沸2分钟，使试样充分溶解，取下用水冲洗表面皿。
4、加5ml氟化钾溶液（20g/l）摇匀静置2min后，加水稀释至200ml，用氨水（2：1）调节PH10。
5、加5ml三乙醇胺溶液（1+2），加入5～7mlPH10缓冲溶液，加入少许KB指示剂，溶液充分搅拌，呈紫红色。
用EDTA标准滴定溶液，快速滴定并搅拌，后慢加并搅拌，溶液有紫红色转为纯兰色为终点。
结果计算：Tmgo×（Vmgo－Vcao×Mmgo÷Mcao）MgO= ——————————————————×100Mmgo×20其中：MgO——氧化钙含量，％Mmgo——试样质量，mgTmgo——EDTA标准溶液滴定对氧化钙的滴定度，mg/ml Vmgo——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，mlMcao——试样质量，mgVcao——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml。
水泥游离氧化钙测定仪的参数及原理介绍
水泥游离氧化钙测定仪的参数及原理介绍
水泥游离氧化钙测定仪主要由立柱、底座、夹持架及测量仪器表组成。
立柱下端插入底座，并以螺母拧定在底座上，不宜经常拆卸。
夹持的一端套入立杆并通过锁紧螺丝夹紧在立柱上，锁紧螺钉应在夹持架调整就位后顶紧立柱以防旋转或滑动。
混凝土比长仪夹持架的另一端用以插置测量仪表，并借锁紧螺钉予以夹紧固定或松开后调节测量仪表上下移动。
下支承用螺母拧定在底座上供插上供插装试用件，一般不宜拆动，顶脚一端为凹坑；
在试验时应套入试件的顶头，另一端M2.5螺纹与测量仪表紧固，注意同轴度。
水泥游离氧化钙测定仪参数：
准确度：标准偏差为0.046%。
萃取时间：3min。
电源电压：220V50HZ。
功率：3OOW。
测量范围：0-10.00%FcaO。
分度精度：0.01%FcaO。
电极常数：1±0.2。
控制精度：±0.5℃。
恒温槽温度：C±2℃C-为设定温度值。
温度设定范围：30-100℃。
环境温度：10-40℃。
环境湿度：<85%RH。
工作原理：
利用乙二醇与水泥熟料中的游离氧化钙反应后，溶液的电导率与游离钙含量成一定的比例关系；
通过电导率的测量间接反应出水泥熟料中游离氧化钙含量。
本仪器需通过标定才能达到测量的目的。
有机溶液乙二醇在高温下与水泥熟料中的游离氧化钙反应：
（CH2OH）2CaO→（CH2O）2CaH2O
上式反应成的乙二醇钙按下式在乙二醇中离解：
（CH2O）2Ca→（CH2O）22-CaCa2。
水泥中氧化钙、氧化镁的测定(
水泥中氧化钙、氧化镁的测定水泥中氧化镁含量是影响水泥性能的品质指标之一,也是判断水泥是否合格的重要依据因此准确测定水泥中氧化镁的含量十分重要各水泥化验室都必须对成品水泥的氧化镁含量进行测1测试方法样品的熔融；称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于银坩埚中，加入67g氢氧化钠，在650700的高温下熔融20min取出冷却，将坩埚放入已盛有100mL近沸腾水的烧杯中，盖上表面皿，于电热板上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖，在搅拌下一次加入2530mL盐酸，再加入1mL硝酸用热盐酸（1+5）洗净坩埚和盖，将溶液加热至沸，冷却，然后移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀此为溶液E2氧化钙的测定：从溶液E中吸取25.00mL溶液放入400mL烧杯中入7mL氟化钾，搅拌并放置2min以上，加水稀释至约200mL，加入5mL三乙醇胺（1+2）及少许的钙黄绿素－甲基百里香酚蓝－酚酞混合指示剂（CMP），在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量58mL，此时溶液在pH13以上，用[c(EDTA)=0.015mol/L]EDTA标准滴定液滴定至绿色荧光消失并呈现红色氧化镁的测定：从溶液E中吸取25.00mL溶液放入400mL烧杯中加水稀释至约200mL，加1mL酒石酸钾钠溶液，5mL三乙醇胺（1+2），搅拌，然后加入25mLpH10缓冲溶液及少许酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，用c（EDTA）=0.015mol/LEDTA标准滴定溶液滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色CaO和MgO含量的测定和含量的测定由于Fe3+，3+干扰Ca2+，2+的测定，Al Mg 须将它们预先分离。
为此，取试液100mL于200mL -1 烧杯中，滴入（1+1）氨水至红棕色沉淀生成时，再滴入2 mol·L HCl溶液使沉淀刚好溶解。
然后加入25mL尿素溶液，加热约20min，不断搅拌，使Fe3+，Al3+完全沉淀，趁热过滤，滤液用250mL烧杯承接，用1%NH4NO3热水洗涤沉淀至无Cl-为止（用AgNO3溶液检查）。
游离氧化钙含量的检验细则
游离氧化钙含量的检验细则一、依据标准：《水泥化学分析方法》（GB／T 176－2008）。
二、方法提要：游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液中，在温度100-110℃作用下，反应生成乙二醇钙，使酚酞指示剂呈红色，然后用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至呈红色消失。
根据滴定乙二醇钙时，消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积及对氧化钙的滴定度，求得样品中游离氧化钙的百分含量。
三、仪器设备：1、游离氧化钙测定仪，1台; 2、滴定管（碱式）25ml，1支; 3、滴定台，1套；4、锥形瓶：250ml，1个；5、量杯，50ml，1个；6、放水瓶，2500ml，2个；7、容量瓶，100ml，1个；8、滴定瓶，1个；9、滴管，2个。
四、试剂：1、乙二醇-无水乙醇标准溶液（2+1）。
将1000mL 乙二醇与500mL无水乙醇混合，加入0.2g酚酞，混匀。
用氢氧化钠-无水乙醇溶液中和至微红色。
贮存于干燥密封的瓶中,防止吸潮。
2、乙二醇：体积分数99% 。
3、无水乙醇：体积分数不低于99.5% 。
4、氢氧化钠-无水乙醇溶液（0.1m0l/L）：将0.4g氢氧化钠溶于100mL无水乙醇中。
5、苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液：称取12.2g已在干燥器中干燥24h后的苯甲酸（C6H5COOH）溶于1000mL无水乙醇中，贮存于带胶塞的玻璃瓶中。
6碳酸钙（CaCo3）：基准试剂。
五、试验步骤及结果计算：1、首先标定苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度。
取一定量碳酸钙（CaCo3，基准试剂）在950℃±25℃下灼烧至恒重。
从中称取0.04gCaO，精确至0.0001g。
置于250mL 干燥的锥形瓶中，加入30毫升乙二醇-乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，调整仪器定时设定键（+10，+01）预置到3分钟显示（03），以较低的转速搅拌溶液，同时按正常加温键，此时自动显示150-220V左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始连续滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁，降温，电压表指示在50V左右，稍增大转速当听到音响报时时萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液滴定至红色消失，记下体积，重新加热，煮沸，3分钟，滴定，至红色不再出现为止，记下体积，关闭仪器总电源开关。
多功能直读式测钙仪的校准操作等介绍及操作规程
多功能直读式测钙仪的校准操作等介绍及操作规程多功能直读式测钙仪的校准操作等介绍多功能直读式测钙仪除了可以测量石灰剂量和水泥剂量外，还可以测量石灰中有效氧化钙的含量。
同时，该仪器还可以作为标准的离子电位计，用作电化学讨论或者更换离子选择电极后，用作其他离子的测定讨论。
本仪器接受16位A/D转换器，高输入阻抗的设计，数据稳定，可以输入任意离子选择电极。
标定数据可以存储在仪器内部，无需重复标定。
可以连接微型打印机打印试验结论。
校准方法：打开仪器电源,连接Ca离子选择电极和参比电极。
按下校准键不释放,等待LCD显示CAL,并且四个功能指示灯都亮,立刻释放校准键,此时仪器已经进入校准模式。
连按校准键三次,选择CaO功能。
将两个电极置于20%CaO的标准溶液中,启动搅拌,等待1分钟,LCD显示数据趋于稳定不变,然后按下写校准1,LCD的C1处的三角指示符号显示出来,说明,20%的CaO标准电位值已经写入仪器内部。
取出电极,使用吸水纸擦干电极表面,更换80%的CaO溶液,启动搅拌1分钟,等待LCD显示数据稳定不变,然后按下写校准2,LCD的C2处的三角指示符号显示出来,说明80%的CaO标准电位值已经写仪器内部。
按下功能选择键,仪器返回测试模式中的mV电位计功能,LCD显示TEST后开始显示当前电压值。
按功能选择键,选择CaO氧化钙测量功能,假如LCD显示的CaO 浓度不等于80%,则需要重新校准。
假如等于80%,则更换为20%的CaO溶液,检查测量是否显示20%,假如都正确,说明校准完成,否则,连续重试以上步骤。
测量Ca+含量完成电极校准后,按下清零键,等待1秒钟清零完毕,将电极置于被测溶液中,放入搅拌子；按下功能选择选择所需的功能,将烧杯放置在仪器上盖烧杯位置处,按下自动测量,仪器开始启动搅拌,60秒后停止搅拌；等待20秒后,测量数据被锁定,此时LCD显示值为测量值。
测量完毕,按下打印键,打印机输出测量结果。
水泥仪器操作规程完整
水泥仪器操作规程完整水泥是一种常用的建筑材料，为了确保水泥产品的质量和安全性，必须进行仔细的操作。
以下是一份水泥仪器操作规程，旨在确保操作人员能够正确高效地操作水泥仪器。
一、仪器的设置和预热1.操作人员应仔细阅读并理解水泥仪器的操作手册，确保正确设置和连接所有仪器部件。
2.根据需要确保仪器的预热，正常操作温度为80°C至110°C之间，具体温度视具体操作而定。
3.确保预热过程中所使用的燃料或电源稳定可靠，并确保供给充足。
二、校准和调试1.在正式操作前，应首先对水泥仪器进行校准和调试，确保仪器的准确性和稳定性。
2.根据仪器的标准操作程序，将仪器的各项参数调至标准设定值，确保测量结果的准确性。
3.对仪器进行常规任务的检查，确保所有控制开关和仪表的正常工作。
三、样品的准备和处理1.样品的选择应符合所需的测试要求，并且根据标准操作程序进行准备和处理。
2.操作人员应注意避免污染样品，以免影响测试结果。
3.在处理样品时，应遵循正确的操作步骤和操作程序，确保准确性和可重复性。
四、操作步骤1.根据仪器的操作手册，清楚地了解和掌握仪器的操作步骤和操作流程。
2.操作人员应熟悉仪器的控制开关和仪表的读数范围，确保操作的稳定性和准确性。
3.根据测试要求，精确地进行每个步骤的操作和控制，如加样，调节温度，测量等。
4.所有的操作应按照标准操作程序进行，确保操作的一致性和可靠性。
五、仪器的保养和维修1.使用完毕后，及时清理和保养仪器，确保仪器的正常运行和使用寿命。
2.定期检查和维护仪器的关键部件和仪表，及时更换损坏的部件和修复故障，确保仪器的正常性能。
六、安全措施1.操作人员应戴好相应的安全防护用具，如手套，口罩和护目镜等。
2.确保操作环境的安全性，避免存在可燃物品，确保操作的安全。
3.在操作时要小心操作，避免意外或损伤发生。
4.如发生任何操作失误或意外情况，应立即停止操作并向上级汇报，确保事故不扩大和得到及时处理。
氧化钙水分检测仪安全操作及保养规程
氧化钙水分检测仪安全操作及保养规程1. 引言氧化钙水分检测仪，是一款专门用于测试水分含量的仪器。
不仅具有高度准确的测量精度，而且易于操作和使用。
但是，由于其在使用过程中存在一定的风险，因此用户必须了解和遵守操作规程，以确保操作和使用过程的安全和可靠性。
本文档旨在介绍氧化钙水分检测仪的安全操作和保养规程，以便用户能够更好地理解和使用这个仪器。
2. 安全操作规程2.1 仪器的安装和移动•仪器应当安装在干燥、通风、平稳的地面上，确保其不受到震动和光线的影响。
•用户在使用前，应先将氧化钙水分检测仪插入电源，然后打开断路器并进行初始化操作。
•移动仪器前，必须先关闭仪器，以免发生电击等危险。
2.2 操作人员的安全•操作人员必须穿着适当的防护服，戴上手套和口罩，避免接触到检测物质和化学品。
•操作人员不得在没有专业人员的情况下对仪器进行任何维修或更改。
•操作人员应当远离仪器的电源线和高压部件，以免发生电击等事故。
2.3 仪器的操作•操作人员应先了解和熟悉仪器的操作方法和技巧，以保证测试结果的准确性。
•测试前，操作人员应当清洗仪器的测试部分和相关耗材，以避免因其他物质的干扰而导致测试结果的偏差。
•执行测试操作时，应注意操作规程，不得随意调整检测参数，以免影响测试结果。
•测试后，应当及时关闭电源，并清洗仪器的测试部分和相关耗材，以防止锈蚀和损坏。
2.4 风险控制•在测试过程中，应当严格控制检测物质的数量和浓度，避免超出仪器容许范围，导致仪器损坏或者爆炸等安全事故的发生。
•在测试过程中，应当及时关注检测指标的变化，发现异常情况应立即停止测试。
•在出现技术故障或其他安全风险的情况下，应立即停止使用仪器，并在专业人员的帮助下进行检修和修复。
3. 保养规程3.1 日常保养•在每次使用完毕之后，应当彻底清洗仪器的测试部分和相关耗材，以便存储和下次使用。
•操作人员应当每隔一段时间对仪器进行清洗，维护和检查，确保其处于良好的工作状态。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
水泥游离氧化钙测定仪操作规程
一、仪器操作：
1、使用本仪器时需把仪器放平。
2、放置锥形瓶前，先用手向上推活动杆，再放置锥形瓶于炉盘上，然后手慢慢往下移，冷凝管应于锥形瓶相接。
3、水桶中的水位应达到四分之三，约1500ml（水桶置于仪器内，给水桶加水，先用改锥拧开螺丝，打开仪器上半部后盖，给水桶加水，然后装好后盖）。
4、接通电源后，如果要先预热、搅拌、冷却，可直接按“加热”键、“搅拌”键、“冷却”键，如要转到自动，要先设定好运行时间，然后按“启动/停止”键。
二、仪器使用注意事项：
1、仪器使用时应有良好的接地装置。
2、仪器不可长时间空载加热。
3、仪器长时间不用时应拔掉电源插头。
4、电机不可转速过高，此电机有死点，遇时用尖长物转动电机一下即可。
三、测定分析步骤
准确称取试样0.4-0.5g（视f-CaO含量而定），置于干燥的250ml锥形瓶中，加入15-20ml乙=醇—乙醇溶液，轻摇锥形瓶使试样分散开，放入一枚搅拌子，放在测定仪上，开启电源开关，调整工作时间到4分钟，以较低的转速搅拌溶液，同时升温，电压表指针调到170V左右的位置上，当冷凝的乙醇开始滴下时按启动键开始计时，稍降温度电压表到150V左右，稍增大转速。
定时结束后萃取完毕，取下锥形瓶，用苯
甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失，记下体积，按“启动/停止”键，
关闭仪器总电源开关。
百分含量按下式计算：f-CaO%=1000*100
**G V Tcao
式中：TCaO —每毫升苯甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫克数
（mg/ml ）。
V —滴定消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积。
G —试样的重量（g ）
四、测定分析注意事项
1、本方法所用试剂是无水的，使用完毕应密封保存，容器应干燥。
2、标定苯甲酸溶液用的氧化钙，恒重时在干燥器中放置时间不宜过长，
每次只称取1-2份，否则因CaO 吸潮，使标定结果偏高。
3、样本细度小于等于0.08mm 。
4、搅拌加热时间的控制应严格按照操作步骤进行。
5、滴定时不要剧烈摇动，加热搅拌时转速不可太高。
6、连续测定三次以上时，应间隔5分钟。
7、加热盘不可干烧，仪器不可当电炉使用。
8、标定苯甲酸时应较轻倒入乙=醇-乙醇，倒入后不可剧烈摇动。
.。