用f-CaO测定仪快速测定粉煤灰中的游离氧化钙
粉煤灰中fCaO和Ca(OH)2的检测方法
粉煤灰中fCaO和Ca(OH)2的检测方法杨勇，杨光，黄淑来，施惠生，陈秉倪杨勇杨光黄淑来施惠生陈秉倪同济大学化学系(上海市，200092)fCaO含量测定的传统分析法是用有机溶剂将样品(粉煤灰、波特兰水泥、生石灰)中游离的CaO溶出，用标准酸或EDTA滴定，如甘油-乙醇法、乙二醇法、新近提出的醋酸铵-乙醇法〔1〕等。
此外还有仪器分析的方法，如原子吸收法、荧光分析法等。
当粉煤灰暴露于空气时，其中的CaO转化为Ca(OH)2后，性能变得安定。
容量法的主要缺点是将CaO和Ca(OH)2同时溶出，测定结果为样品所含CaO和Ca(OH)2的总量。
尤其当样品长期暴露于空气中时，测定结果不理想。
本实验选取乙二醇作为溶剂，并结合卡尔-费休法，利用CaO 和Ca(OH)2与溶剂反应产生水量的不同，探索分别测定两者单独含量的方法，以便在实际生产过程中控制粉煤灰、波特兰水泥、生石灰的安定性，保证制品的质量稳定。
实验表明本法结果可靠，操作简便，并用热重分析检测了Ca(OH)2的含量，比较了两种方法所得的结果。
1 实验部分1.1 试剂卡尔-费休试剂自行合成〔2〕；标准CaO由基准纯CaCO3经900℃以上高温焙烧后获得；标准Ca(OH)2由标准CaO用蒸馏水处理，在270℃下烘干获得；粉煤灰样品由上海建筑材料研究院提供。
所有溶剂均经过无水处理。
1.2 仪器半自动滴定管；磁力搅拌器；马福炉；恒温水浴槽；管式炉。
1.3 粉煤灰中CaO和Ca(OH)2测定原理当粉煤灰样品暴露于空气中时，部分CaO因吸湿而转化为Ca(OH)2。
用乙二醇加热回流粉煤灰样品时，发生如下反应: CaO+(CH2OH)2→(CH2O)2Ca+H2OCa(OH)2+(CH2OH)2→(CH2O)2Ca+2H2O测定时，若将粉煤灰样品中CaO和Ca(OH)2的含量(以摩尔数计)分别计作N CaO和，用标准苯甲酸滴定时，CaO和Ca(OH)2的总量(以摩尔数计)为m CaO，则由乙二醇法可得下式:卡尔-费休法是传统的测水方法〔2〕，其原理如下:H2O+I2+SO2+3C5H5N=2C5 H5NHI+C5H5NSO3C5H5NSO3+CH3OH=C5H5NHOSO2OCH3碱性物质(如CaO、Ca(OH)2)都会干扰水的测定。
粉煤灰游离氧化钙测定方法
粉煤灰游离氧化钙测定方法
粉煤灰是一种由燃烧煤炭时产生的细粉末状物质，它是一种重要的工业原料，在水泥、混凝土等建筑材料中得到广泛应用。
粉煤灰中含有的游离氧化钙是影响其性能的重要因素，因此测定粉煤灰中游离氧化钙的含量具有重要的意义。
现在，我们介绍一种测定粉煤灰中游离氧化钙含量的方法。
该方法采用酸化法，将粉煤灰样品中的游离氧化钙转化为氧化钙，然后用滴定法测定氧化钙的含量，从而计算出游离氧化钙的含量。
具体步骤如下：
1. 取一定量的粉煤灰样品，加入一定量的盐酸和硝酸，使样品中的游离氧化钙转化为氧化钙。
2. 将样品加热至干燥状态，使样品中的氧化钙完全转化为氢氧化钙。
3. 将样品加入一定量的蒸馏水中，使氢氧化钙溶解。
4. 加入甲酸，使溶液中的氢氧化钙转化为甲酸钙。
5. 加入亚硝酸钠和亚硝酸钾，使甲酸钙转化为氧化钙。
6. 使用硫酸标准溶液滴定溶液中的氧化钙。
7. 计算游离氧化钙的含量。
该方法具有操作简单、准确度高、重现性好等优点。
但需要注意的是，在操作过程中需要注意样品的保存和处理，避免样品受到污染或变质，影响测定结果的准确性。
粉煤灰游离氧化钙测定方法是一种重要的分析方法，对于粉煤灰的生产和应用具有重要的意义。
在实际操作中，应注意操作规范，遵循实验室安全规范，确保测定结果的准确性。
水泥、粉煤灰游离氧化钙的测定-乙二醇法(代用法)
苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度保留三位有效数字
5.2 游离氧化钙的质量分数计算：
w fCaO
TCaO V2 100 m2 1000
TCaO
V2 m2
0.1
式中:
wfCaO ——游离氧化钙的质量分数，% V2——滴定时消耗甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的体积， 单位为毫升（mL）
第六部分 结果的计算与判定
5.1 苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度计算：
TCaO
m1 1000 V1
式中：
TCaO ——苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度， 单位为毫克每毫升（mg/mL）
m1——氧化钙的质量，单位为克（g） V1——滴定时消耗苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的体积， 单位为毫升（mL）
m2——试料的质量，单位为克（g） TCaO ——苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定 度，单位为毫克每毫升（mg/mL）
除另有说明外，各项分析结果均以质量分数计，分析结果以%表示至小 数点后两位
5.3 判定
每一项测定的试验次数规定为两次，两次结果的绝对差值（测 定值-平均值）在0.15%-0.20%内，用两次试验结果的平均值表示 测定结果。
第一部分 试验意义及原理 第二部分 试样的制备 第三部分 仪器设备 第四部分 试剂的制备 第五部分 试验步骤 第六部分 结果的计算与判定
CONTENTS
目 录
第一部分 试验意义及原理
1.1 试验的意义
水泥浆体在硬化的过程中水泥的游离氧化钙水化会导致体积 膨胀，早期水化会使水泥的标准稠度需水量增加，凝结时间缩短， 游离状态的氧化钙会直接影响水泥的安定性。因此，测定熟料中 游离氧化钙含量以控制水泥的生产，确保水泥的质量要求是十分 重要的。
游离氧化钙含量测定的探讨
ｎ ｃｉ ｎ ｅ ａ ｄ Ｔ ｃ ｎ ｌ ｇ ｅ ｉ ａ Ｓ ｅｃ ｎ ｅ ｈ ｏ ｏ ｙ Ｒ ｖ ｅ
游离氧 化 钙含量 测定 的探讨
张 文君
（ 北京铁城建 设监 理有 限责任公司 北 京 １ ０ ５ ） ０ ８ ６ ［ 要］ 摘 以京 沪高速铁 路施 工所用 水泥和 粉煤灰 中游离氧 化钙 含量测 定为依托 ，阐述 了快速准 确测 定游离氧 化钙 含量 的重要 性 ，并对所 选用 的乙二 醇法从 测试 原理 、结 果准确 度 的影响 因素及 应对 措施 方面做 了详尽 的分析 探讨 。 ［ 关键 词］ 游离氧化钙 含量测定 探讨 中图分类号：Ｔ ｕ 文献 标识码 ：Ａ 文章编 号：１ ０ — １ ｘ（ ０ ） ２ ０ ０ — １ ９ ９ ２ １ ０ — ０ ７ ０ ０ ４ ０
，
５ ３ 样品细度 ． 样品 （ 水泥、粉煤灰 ）是固体 ，醇是液 体，乙二醇 一氧化钙反应 是固液反应 ，反应发 生在固液两相界 面上，因此 固体样 品的细度 对反 应速度 影响很大 ，样 品越 细，相应 比表 面积越大 ，进而 固体液体接触 面越 大，反应也就越快 。 样 品细度 影响测定结果 的准确性 ，但严格按照游离氧 化钙 快速测 定仪操 作规程操作 ，样 品过 ０ ０ 咖 筛 ，对进 行水泥 、粉煤灰中游离氧 ．８ 化钙 测定是可行 的 ，对分 析结果影响 不大。 ５ ４ 搅拌速率 ． 在 乙二 醇 一氧化钙 这个 固液 反应 体系 中，通过 搅拌 ，固体与液 体得 以充分接触 ，氧化钙 可以均匀的分 散在乙二醇溶液 中。但搅拌速 率不 宜过高 ，适宜 的搅拌速率 是反应充分 彻底进行 的保 证。 反应开始前 ，以较低 的转速搅拌 溶液，防止样品因转速过快而溅 粘于容 器壁 上，待 乙醇达 到沸 点经冷凝 回流 后，此时样品基本分散于 溶液 中，稍 稍调大转速 ， 以满足 反应 速度 的需要 。 ５ ５ 反应温度及 加热时间的控制 ． 反应温度是 影响反应速度 的重要 因素 ，温度能加速反应 ，反应温 度越 高，反应速度越大 ，相对应 的，反应进 行的时间就会缩短 。因此 应严格按照操作步骤及仪器使用说 明书控制反应温度及搅拌加热时间。 开启 电源后 ，即反应 开始前 ，调节 电压指 针至 ｌ ０～２０ ５ ０Ｖ左 右 ，控制温度 使乙醇达 到沸点沸腾 蒸出。待到通过冷凝管冷凝回流时 ， 按下启动键 ，计时 ３ 分钟，电压指针调至 １０ 左右，即温度降至 １ — １ ５Ｖ ０ １０ ０ 度，氧化钙与乙二醇发生化学反应，３ 分钟后 ，仪器音响报时，反应结束。
关于粉煤灰中游离氧化钙含量测定的探讨
关于粉煤灰中游离氧化钙含量测定的探讨摘要：介绍了测定粉煤灰中游离氧化钙的常规实验室方法，分析了由此衍生的蔗糖法、微波法、设备快速测定法的优势，供参考。
关键词：粉煤灰；游离氧化钙；实验室测量0.引言粉煤灰是指从煤燃烧后产生的烟气中收捕而来的细灰，是火力发电厂发电过程中产生的最主要的固体废物[1]。
近年来，随着环保理念逐渐深入人心，人们更认识到提高资源利用率的重要性。
如果在粉煤灰中存在过高含量的游离状氧化钙，则表明煤的燃烧还不够充分，而使用这样的粉煤灰制作含硫硅酸盐石膏等替代天然石膏的物品时，基于游离状氧化钙不稳定的特性，会导致应用安全问题。
故精确测量粉煤灰中游离状氧化钙含量至关重要。
1.最常用的粉煤灰中游离氧化钙含量实验室测定方法1.1原理解析向装有粉煤灰的烧杯中加入适量乙二醇溶液后，加热溶液，待其达到沸点后，乙二醇成分会与游离氧化钙发生化学反应，生成的物质为具备较强可溶性的乙二醇钙。
加入酚酞（用作指示剂），此时，向其中加入苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液，行滴定操作，便可测定出粉煤灰中的游离氧化钙含量。
1.2仪器设备及材料准备（1）游离氧化钙测量仪；（2）高温电阻炉（用于加热，最高温度可达1200℃）；（3）容量达到1000ml的容量瓶1个、250ml的抽滤瓶和锥形瓶各1个、50ml的量筒1个、1000ml的量杯两个、50ml的酸式滴定管1个、用于搅拌玻璃棒的烧杯若干、用于转移溶液的移液管若干、自带胶塞的玻璃瓶若干。
（4）氢氧化钠分析纯（调节酸碱度至碱性环境用）；（5）体积分数达到99%的乙二醇；（6）体积分数至少达到99.5%的乙醇（无水）；（7）酚酞（用于指示剂作用）；（8）苯甲酸分析纯。
1.3测定实验前的试剂配比准备（1）配置乙二醇-无水乙醇溶液。
配比剂量为2∶1。
具体方法为：①选择1000ml乙二醇，加入500ml无水乙醇后，使用玻璃棒进行搅拌；②向其中加入约0.2g的酚酞，混合均匀后备用。
用f-CaO测定仪快速测定粉煤灰中的游离氧化钙
～２份，否则因ｃａＯ吸潮，使标定结果偏高。将氧化钙
压碎是保证氧化钙的萃取时间要短，并且萃取完全。
后不可具烈摇动，需要慢慢加热，使ｃａＯ基准物质被
充分溶解，保证苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的滴定 度的准确性。
（５）为了保证游离钙的萃取完全，加热搅拌时转
（上接第２７页）
１４４～１７１ｋｇ范围内变化时，混凝土强度和抗渗性呈现 先增加后减小的趋势。在固定水胶比Ｏ．５０情况下，单 方用水量在１６０一１９０ｋｇ范围内变化时，混凝土的强度 和抗渗性呈现逐渐降低的趋势。
粉煤灰中的游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液
收稿日期：２０１２旬３．３ｌ ・２８・
万方数据
ＦＬＹ ＡＳＨ
粉煤灰综合利用 ＣｏＭＰＲＥＨＥＮＳＩＶＥ ＵＴＨ。ＩＺＡＴＩｏＮ
２０１２
Ｎｏ．５
２４ｈ以后）溶于少量无水乙醇中，然后转移到１０００ｍ１
容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。 （４）标定方法：准确称取０．０４９氧化钙（将０．０９９
量的增加，混凝土的２８ｄ强度逐渐降低，２８ｄ龄期抗渗 性先提高后降低。掺量为２０％时对混凝土的抗渗性
影响不大，掺量为３０％时对混凝土的强度和抗渗性影
响较大。因此ＩＩ级粉煤灰可选择２０％的掺量。
参考文献
［１］迟培云，吕平，周宗辉．现代混凝土技术［Ｍ］，上海：同济大学出版 社，１９９９． ［２］ 彭旭．大掺量粉煤灰混凝土性能研究［Ｄ］．重庆：重庆大学，２００４．
粉煤灰综合利用
２０１２ ＮＯ．５ ＦＬＹ ＡＳＨ
ＣＯＭＰＲＥＨＥＮＳⅣＥ
ＵＴⅡ。ＩＺＡＴＩｏＮ
用ｆ．ＣａＯ测定仪快速测定粉煤灰中的游离氧化钙
Ｔｈｅ Ｒａｐｉｄ
Ｄｅｔｅｍｉｎａｔｉ蚰ｏｆ Ｆｒ∞ＣａＩｃｉ唧ｏｘｉｄｅ ｉｎ
粉煤灰游离气钙试验用药品及试验方法
试验项目及试验用药品粉煤灰游离氧化钙一.试验用药品：乙二醇【体积分数≥99.0（HOCH2CH2OH）】、无水乙醇【体积分数≥99.5（C2H5OH）】、乙醇【体积分数≥95.0】、酚酞、氢氧化钠【NaOH】、笨甲酸【C6H5COOH】、碳酸钙【CaCO3,基准试剂】二.药品配制方法：1.乙二醇-乙醇溶液：将1000mL乙二醇与500mL无水乙醇混合，加入0.2g酚酞，混匀。
用氢氧化钠-无水乙醇溶液中和至微红色。
贮存于干燥密封的瓶中，防止吸潮。
2.氢氧化钠-无水乙醇溶液（0.1mol/L）：将0.4g氢氧化钠溶于100mL 无水乙醇中。
3.笨甲酸-无水乙醇标准滴定溶液[c（C6H5COOH）=0.1mol/L]：称取12.2g 已在干燥器中干燥24h后的笨甲酸溶于1000mL无水乙醇中，贮存于带胶塞（装有硅胶干燥管）的玻璃瓶内。
三.试验用仪器：游离氧化钙测定仪（具有加热、搅拌、计时功能，并配有冷凝管）、电子天平（精度：0.1g、0.0001g）、250mL锥形瓶、玻璃棒、快速滤纸、玻璃砂形漏斗【（直径=50mm、型号=G4（平均孔径4μm～7μm）】、干燥器（配有变色硅胶）、四.笨甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙滴定度的标定用于乙二醇法的滴定度的标定：1.取一定量碳酸钙置于铂（或瓷）坩埚中，在（950〒25）℃下灼烧至恒量，从中称取0.04g氧化钙（m），精确至0.0001g，置于250mL干燥的锥形瓶中，加入30mL乙二醇-乙醇溶液，放入一根搅拌子，装上冷凝管，置于游离氧化测定仪上，以适当的速度搅拌溶液，同时升温并加热煮沸，当冷凝下的乙醇开始连续滴下时，继续在搅拌下加热微沸4min，取下锥形瓶，用预先用无水乙醇润湿过的快速滤纸抽气过滤或预先用无水乙醇洗涤过的玻璃砂芯漏斗抽气过滤，用无水乙醇洗涤锥形瓶和深沉3次，过滤时等上次洗涤液过完后再洗涤下次。
滤液及洗液收集于250mL干燥的抽滤瓶中，立即用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液（V）滴定至微红消失。
水泥企业化验室游离氧化钙快速测定作业指导书
水泥企业化验室游离氧化钙快速测定作业指导书
1、目的：指导使用快速测定仪测定物料中的游离氧化钙。
2、范围：适用于快速测定水泥熟料中的游离氧化钙。
3、检验仪器与试剂：快速测定仪一套感量0.001g 天平乙二醇-乙醇溶液（2+1）苯甲酸无水乙醇标准溶液
4、操作方法：
准确称取0.5g试样，置于200ml干燥的锥形瓶中，放一根搅拌子加入15ml~20ml乙二醇-乙醇溶液摇匀，装在游离钙测定仪的回流冷凝上，开启仪器，将加热调至200V，待回流冷凝器有回流液流下时，开始计时，时间为4min，将加热调至100V。
反应结束取下锥形瓶立即用苯甲酸乙醇标准溶液滴定。
记下消耗苯甲酸乙醇标准溶液的体积（V）按下启/复键，关闭仪器总电源开关。
百分含量计算式：
f-CaO=（T CaO×V×100）/（G×1000）
T CaO每毫升苯甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫克数（mg/ml）
V 消耗苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积（ml）
G 试样质量
注意事项：
1、每次做样前必须检查游离氧化钙测定仪水箱里的水位，要保证水箱里的水在要求的水位。
2、所用锥形瓶、搅拌子都必须是干燥的。
②样品细度≤0.08mm。
3搅拌加热时间的控制应严格按照操作步骤进行。
4滴定时不要剧烈摇动，只需摇动上边清夜。
加热搅拌时转速不可太高。
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游离氧化钙的萃取快速、完全。
（３）本方法所用试剂完全是无水的化学试剂，乙 二醇和乙醇最好是优级纯的试剂，所有的化学试剂使 用完毕后应密封保存，容器应干燥，锥形瓶要在烘箱中 烘干存放。 （４）标定苯甲酸无水乙醇滴定溶液用的氧化钙， 一般在自然界中不能独立存在，所以要通过在９５０℃ ～１０００℃的温度下灼烧恒重后得到，灼烧恒重后要用
时”启动”键发光管闪灭降温，电压表指示在１５０Ｖ左
Ｔ。。。一每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液
相当于氧化钙的毫克数（ｍｇ／ｍＬ）；
Ｖ：一滴定消耗的苯甲酸无水乙醇标准滴定溶 ｍ：一试料的称样量（ｇ） 选择粉煤灰样品按照操作步骤进行重复性试验，
结果统计见表１
表ｌ 粉煤灰样品游离氧化钙重复性试验结果统计表
右，增大转速当听到音响报时萃取完毕，取下锥形瓶， 用苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴至红色消失、记下 体积，重复加热，煮沸３ｍｉｎ，滴定，至红色不再出现为 止，记下体积，关闭仪器总电源开关。 苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按式 （１）计算：
ｏ．１９～ｏ．２９之间，萃取时间适当延长；游离氧化钙在 ２．００％以下时，称样量为ｏ．３９—ｏ．４９之间，萃取时间
为２～３ｍｉｎ；不可固定不变。
玻璃搅棒将块状的氧化钙压碎，然后在于燥器中冷却
至室温备用。但是放置时间不宜过长，每次只称取ｌ
（８）标定苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液时，因
ＣａＯ基准物质密度较小易漂浮，故倒入乙二醇一乙醇
含量，消除其对混凝土产生的影响。 我们选择游离钙快速测定仪快速测定粉煤灰中的 滴定反应：
Ｈ
瓯
Ｈ
咖
曲
Ｃ
ＣＨ
Ｃ出灯
ｐＨ
Ｈ
Ｃ｝Ｃ Ｈ
幻
＼一
∞
心
ＣＨ
ｐＨ
游离氧化钙。游离钙快速测定仪为测定水泥熟料中游 离氧化钙的仪器，应用于粉煤灰的游离氧化钙测定当 中。实践证明，此方法测定粉煤灰中的游离氧化钙，具
有较好的精密度和准确度，完全能够满足测定要求。 １测定方法 用乙二醇一乙醇（２＋１）溶液，在温度１００～１１０。Ｃ
本文链接：/Periodical_fmhzhly201205009.aspx
Ｔｃａｏ
次数ｆ’ｃａ０％绝对偏差偏差自乘次数ｆ－ｃａ０％绝对偏差偏差自乘
Ｔ㈨：半
２
１可一
（１）
式中：Ｔ。ａ０－苯甲酸标准滴定溶液相当于氧化钙的 毫克数（ｍｇ／ｍＬ）； ｍ。一基准氧化钙的质量（ｇ）；
Ｖ，一滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积（ｍＬ）。
４分析步骤
准确称取粉煤灰试样ｏ．４９（视游离氧化钙含量而 定），置于干燥的２５０ｍＬ锥形瓶中，加入１５～２０ｍＬ乙 二醇一乙醇溶液，轻摇锥形瓶使试样分散开，放人一枚 搅拌子。装上小型冷凝管置于游离钙测定仪上，开启
中，于温度１００～１ｌｏ。ｃ作用，反应生成乙二醇钙，使酚
酞指示剂呈红色，然后用苯甲酸无水乙醇标准溶液定 至红色消失。 萃取反应：
Ｈ ＣＨ Ｏ Ｃ幻 ＣＨ Ｏ Ｈ
ＩＩ
Ｃ
Ｏ
的化学成分经过高温发生固相反应，大部分以矿物形
式存在，一部分钙的氧化物以游离的形式存在于粉煤
ＣＨ｝Ｈ ０
＼＼＼
Ｃ
Ｈ Ｏ
灰中，当游离氧化钙存在时，在混凝土中，这部分游离 氧化钙在水泥中矿物水化以后也水化形成具有膨胀作 用的氢氧化钙，使混凝土体积膨胀、开裂，最后产生混 凝土的崩溃。所以，必须控制粉煤灰中游离氧化钙的
凝土强度较高，抗渗性较好。 （３）在固定水胶比下，随着粉煤灰等量取代水泥
面光滑的玻璃体微珠，在混凝土可以起到滑珠轴承的
效应，同时，粉煤灰的比重较小，可以丰富混凝土的浆 体含量，明显改善混凝土的工作性∞１。由于混凝土的
工作性得到改善也使得混凝土在成型过程中更易于振
捣密实。当掺量加大时，由于粉煤灰的前期水化比较 缓慢，在２８ｄ龄期时，粉煤灰还未完全水化，而其微集 料填充效应发挥有限，所以混凝土的抗渗性开始降低。 且随着掺量的增大，其抗渗性下降幅度较大。当粉煤
灰掺量为２０％时，其抗渗性略低于基准空白样，当掺
量为３０％时，对早期强度和抗渗性下降比较大，因此 综合技术经济因素，在０．４５水胶比下，采用２０％的粉 煤灰掺量。 ４结论
（１）在固定水胶比０．４５情况下，单方用水量在
・３０・
万方数据
用f-CaO测定仪快速测定粉煤灰中的游离氧化钙
作者： 作者单位： 刊名： 英文刊名： 年，卷(期)： 张丽军 廊坊市阳光建设工程质量检测有限公司,廊坊市,065000 粉煤灰综合利用 Fly Ash Comprehensive Utilization 2012(5)
根据滴定乙二醇钙时消耗的苯甲酸无水乙醇标准 溶液的体积及对氧化钙的滴定度，求得粉煤灰样品中 游离氧化钙的质量百分数。
３测定过程
化学试剂包括：乙二醇（优级纯，不需要脱水）；无 水乙醇（优级纯）；碳酸钙（高纯试剂或基准试剂）；苯
甲酸（分析纯）。 （１）配制０．１ ｍｏＬ／Ｌ氢氧化钠无水乙醇溶液：将
下，萃取粉煤灰样品中的游离氧化钙，对于含量较低的 样品，能在２～３ｍｉｎ萃取完全，含量较高的粉煤灰样 品，可进行二次萃取，在５—６ｍｉｎ内萃取完全。不经过
粉煤灰中的游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液
收稿日期：２０１２旬３．３ｌ ・２８・
万方数据
ＦＬＹ ＡＳＨ
粉煤灰综合利用 ＣｏＭＰＲＥＨＥＮＳＩＶＥ ＵＴＨ。ＩＺＡＴＩｏＮ
２０１２
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２４ｈ以后）溶于少量无水乙醇中，然后转移到１０００ｍ１
容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。 （４）标定方法：准确称取０．０４９氧化钙（将０．０９９
碳酸钙在９５０。ｃ～１０００。Ｃ下的灼烧至恒重并压碎）精
ｆ－Ｃａｏ（％）＝踹×１００
液的总体积（ｍＬ）；
游离氧化钙质量分数按式（２）计算：
（２）
式中：ｆ－Ｃａｏ（％）一游离氧化钙质量分数；
确至Ｏ．０００ｌｇ，置于干燥的２５０ｍＬ升锥形瓶中，加入１５ ～２０ｍＬ乙二醇一乙醇（２＋１）溶液，放入一枚搅拌子，装 上小型冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电 源开关，并待循环泵正常工作后，轻触定时显示器的” 上升＼下降”键预置到３ｍｉｎ，显示（０３）。以较低的转速 搅拌溶液，同时将电压调至在１５０～２２０Ｖ左右的位置 上，当冷凝管下有液滴连续滴下时，按”启动”键，此
化钙遇水生成氢氧化钙，使测定结果偏高，所以，此方 法的前提必须是在非水的条件下进行的。 （２）要保证粉煤灰的细度满足要求，一般粉煤灰 样品必须完全通过０．０８ｍｍ的方孔筛，这样才能保证
速不可太高。搅拌加热时间的控制应严格按照操作步
骤进行，否则因为加热时间延长使加热温度增高，超过 乙二醇的沸点使乙二醇发生分解，使萃取效果大大降 低，甚至失去萃取作用而使试验失败。 （６）滴定时不要剧烈摇动，只需摇动上边溶液。
５注意事项
搅拌溶液，调整”调温”键升温加热，此时电压表指针 在”１５０～２２０Ｖ”的位置上，当冷凝管下有乙醇开始滴
下时，轻按”启动”键，此时启动键的发光管闪灭，调
整”调温”键，使电压表指针在”１５０Ｖ”左右，调整”调 速”键调大转速，当听到音响报时信号时，萃取完毕， 取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液定至红 色消失，记下体积Ｖ２，如果游离氧化钙含量较高，可重 复萃取操作，消耗苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液体积 按总和计算，按”启动”键，关闭仪器总电源开关。
滤，以酚酞为指示剂，用苯甲酸无水乙醇标准溶液中和 乙二醇钙。 ２方法原理
０．２９（约２粒）氢氧化钠溶解于５０ｍＬ无水乙醇中，切
勿长时间高温加热，．可用平头玻璃棒边加热边压碎； （２）配制乙二醇－乙醇（２＋１）溶液：将１０００ｍＬ乙
二醇与５００ｍＬ无水乙醇混合，再加入Ｏ．６９酚酞，摇
匀，用０．１ｍｏＬ／Ｌ氢氧化钠无水乙醇溶液中和呈微红 色，贮存于干燥的玻璃瓶中，现用现配，并有防潮措施； （３）配制０．１０００ｍｏＬ／Ｌ苯甲酸无水乙醇标准滴定 溶液：称取１２．２９苯甲酸（事先在硅胶干燥器中干燥
中图分类号：ｘ７７３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００５－８２４９（２０１２）０５ＪＤ０２８—０３
粉煤灰具有与火山灰相似的活性、耐久性和耐腐 蚀性。为此，掺入商品混凝土中，可以代替部分水泥， 使其在混凝土中发挥其特有的稳定性和耐腐蚀性。可 以防止混凝土的后期收缩产生裂缝；抵抗硫酸盐的侵
蚀。使？昆凝土的耐久性大大增强。煤粉燃烧时，其中
凝土中掺入一定细度的粉煤灰，粉煤灰与水泥水化反
应的产物及其未反应的细颗粒填充了水泥石的毛细
孔，改善了混凝土的孔结构，使混凝土更加密实，提高
了抗渗性能。另外，当粉煤灰等量取代水泥时，混凝土 的工作性逐渐得到改善，主要原因是由于粉煤灰为表
（２）当混凝土的坍落度控制在１５０ｍｍ～１７０ｍｍ 时，在相同的振捣时间下，混凝土的单方用水量为 １６２ｋｇ，水胶比为ｏ．４５，单方胶凝材料总量为３６０ｋｇ，混
粉煤灰综合利用
２０１２ ＮＯ．５ ＦＬＹ ＡＳＨ
ＣＯＭＰＲＥＨＥＮＳⅣＥ
ＵＴⅡ。ＩＺＡＴＩｏＮ
用ｆ．ＣａＯ测定仪快速测定粉煤灰中的游离氧化钙
Ｔｈｅ Ｒａｐｉｄ
Ｄｅｔｅｍｉｎａｔｉ蚰ｏｆ Ｆｒ∞ＣａＩｃｉ唧ｏｘｉｄｅ ｉｎ
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张丽军
（廊坊市阳光建设工程质量检测有限公司，廊坊市０６５０００）
电源开关，待循环水泵正常工作后，调整定时器”上 升／下降”键显示”０３”，调整”调速”键，以较低的转速
ｓ＝√至掣＝＾、／需＝ｏ．０６０７
平均值ｘ＝３．４４％
ｎ＝２０∑（Ｘｊ—ｘ）２＝０．０７０１