游离氧化钙测定仪使用
游离氧化钙的测定方法
游离氧化钙的测定方法1、试验仪器：（1）氧化钙的测定仪：具有加热、搅拌、计时功能，并配有冷凝管。
（2）干燥器：内装变色硅胶。
（3）铂或瓷坩埚。
（4）带胶塞（装有硅胶干燥管）的玻璃瓶。
（5）干燥密封的瓶。
（6）250ml干燥的锥形瓶。
（7）搅拌子（8）冷凝管（9）滴定台2、试剂：①硝酸锶:[Sr(NO3)2]催化剂。
②酚酞:C20H14O4指示剂。
③丙三醇:[C3H5(OH)3]体积分数不低于99%。
④乙醇或无水乙醇:(C2H5OH),乙醇的体积分数95%,无水乙醇的体积分数不低于99.5%.⑤氢氧化钠:(NaOH)。
⑥碳酸钙：(CaCO3)基准试剂。
⑦氧化钙：碳酸钙在（950±25）度下灼烧至恒量。
⑧笨甲酸:(C6H5COOH)⑨丙三醇：[C3H5(OH)3]体积分数不低于99%。
⑩3、溶液配制：（1）甘油-无水乙醇溶液（1+2）：将500ml丙三醇与1000ml无水乙醇混合，加入0.1g 酚酞，混匀。
用氢氧化钠-无水乙醇溶液中和至微红色。
贮存于干燥密封的瓶中，防止吸潮。
（2）氢氧化钠-无水乙醇溶液（0.1mol/L）：将0.4g氢氧化钠溶于100ml无水乙醇中。
(3) 笨甲酸-无水乙醇溶液：称取12.2g已在干燥器中干燥24h后的苯甲酸溶于1000ml无水乙醇中，贮存于带胶塞（装有硅胶干燥管）的玻璃瓶内。
游离氧化钙操作规程
松江水泥编制：日期：审核：日期：批准：日期：2013-09-01发布2013-10-01实施佳木斯市松江水泥有限公司化验室发布序号修订内容日期制订审核批准17.1.3 熟料游离氧化钙的测定——甘油酒精法（代用法）1.试剂：甘油无水乙醇溶液，0.1N苯甲酸无水乙醇标液2.分析步骤准确称取0.5g样，置于250ml干燥锥型瓶中，加入30ml甘油无水乙醇溶液，加入约1g硝酸锶，放入一根搅拌子，装上回流冷凝器，在有石棉网的电炉上加热煮沸10分钟，立即以0.1M苯甲酸无水乙醇溶液滴定至微红色消失。
再装上冷凝器，继续加热煮沸，红色出现10分钟后滴定。
如此反复操作至加热10分钟后不出现微红色为止。
游离氧化钙的百分含量按下式计算：T f-CaO×Vf-CaO＝×100%m×1000式中： TCaO—滴定度V—消耗标液总体积(ml)m—试样质量，g。
3. 注意事项：1.甘油与氢氧化钙会发生反应生成甘油钙，因此受潮或水浸的水泥熟料，测出的游离钙是游离钙与水泥熟料水化生成的氢氧化钙的总和，因此试样和容器一定要保持干燥。
2.因为甘油与氧化钙反应会生成水，水与熟料水化作用生成的氢氧化钙，3.如果煮沸时间太长，则始终会有微红色呈现，这样测定值会偏高，因此，一定要控制煮沸时间和滴定次数。
4.加热温度要控制，以免试样在煮沸时飞溅，只要保持微沸状态即可。
5.在加热开始时，每隔5—10min摇动锥形瓶一次，以防试样粘结瓶底，滴定之前先停止加热，待冷凝完全落下后再取出滴定，以免冷凝液或蒸汽损失。
17.1.4 乙二醇快速测定游离钙分析方法及仪器操作说明1、方法提要用乙二醇—乙醇（2+1）溶液，在温度100-110度下，萃取样品中的游离氧化钙，能在工作2-3分钟萃取完全，不经过滤，以酚酞为指示剂，用苯甲酸无水乙醇标准溶液直接滴定溶液中的乙二醇钙。
2、方法原理游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液中，当温度100-110度时，反映生成乙二醇钙，使酚酞指示剂呈红色，然后用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失。
游离氧化钙的测定作业指导书
游离氧化钙的测定作业指导书
1． 方法提要:
水泥熟料中游离氧化钙用乙醇—乙二醇萃取，以酚酞为指示剂，用苯甲酸标准滴定溶液滴定到红色消失即为终点。
2． 分析步骤
准确称取试样0.5000g ，放于干燥的三角瓶中，加入10ml 乙醇—乙二醇（2+1）溶液中，放入搅拌子，于游离氧化钙测定仪上加热搅拌2分钟，开始加热时温度稍高，溶液煮沸后，将炉温调低。
取下，稍冷，用无水乙醇冲洗冷凝管，洗液流入三角瓶中。
用苯甲酸标准滴定溶液滴至溶液红色消失。
再继续加热搅拌，重复上次操作。
记录消耗的标准滴定溶液的总体积（ml ）。
3． 结果计算：
游离氧化钙的计算方法见下式：
1001000
%⨯⨯⨯=m V T X fcao 式中：
X ——游离氧化钙的质量百分数，%；
T fCaO ——每毫升苯甲酸标准滴定溶液相当于游离氧化钙的毫克数，mg/ml ；
V ——消耗苯甲酸标准滴定溶液的体积，ml ；
m ——试样的称样量，g 。
水泥游离氧化钙测定仪的参数及原理介绍
水泥游离氧化钙测定仪的参数及原理介绍
水泥游离氧化钙测定仪主要由立柱、底座、夹持架及测量仪器表组成。
立柱下端插入底座，并以螺母拧定在底座上，不宜经常拆卸。
夹持的一端套入立杆并通过锁紧螺丝夹紧在立柱上，锁紧螺钉应在夹持架调整就位后顶紧立柱以防旋转或滑动。
混凝土比长仪夹持架的另一端用以插置测量仪表，并借锁紧螺钉予以夹紧固定或松开后调节测量仪表上下移动。
下支承用螺母拧定在底座上供插上供插装试用件，一般不宜拆动，顶脚一端为凹坑；
在试验时应套入试件的顶头，另一端M2.5螺纹与测量仪表紧固，注意同轴度。
水泥游离氧化钙测定仪参数：
准确度：标准偏差为0.046%。
萃取时间：3min。
电源电压：220V50HZ。
功率：3OOW。
测量范围：0-10.00%FcaO。
分度精度：0.01%FcaO。
电极常数：1±0.2。
控制精度：±0.5℃。
恒温槽温度：C±2℃C-为设定温度值。
温度设定范围：30-100℃。
环境温度：10-40℃。
环境湿度：<85%RH。
工作原理：
利用乙二醇与水泥熟料中的游离氧化钙反应后，溶液的电导率与游离钙含量成一定的比例关系；
通过电导率的测量间接反应出水泥熟料中游离氧化钙含量。
本仪器需通过标定才能达到测量的目的。
有机溶液乙二醇在高温下与水泥熟料中的游离氧化钙反应：
（CH2OH）2CaO→（CH2O）2CaH2O
上式反应成的乙二醇钙按下式在乙二醇中离解：
（CH2O）2Ca→（CH2O）22-CaCa2。
游离氧化钙操作步骤
一、试验前配制试剂1、乙二醇=甘油（丙三醇）+无水乙醇（1比1）；2、乙醇=笨甲酸+无水乙醇（比）；3、碳酸钙在950·1000°加热提取氧化钙；4、氢氧化钙无水乙醇溶液：氢氧化钠溶解于50ml无水乙醇中，加热并压碎；5、乙二醇-乙醇（2+1）溶液：1000ml乙二醇与500ml无水乙醇混合，再加入酚酞，用氢氧化钙无水乙醇溶液中和呈微红色，贮存；二、标定称取氧化钙至于250ml锥形瓶中，加入15-20ml以乙二醇-乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，定时三分钟以较低转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整至150-220V左右，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁，降温，电压表只是在150V左右，稍增大转速当听到音响报时萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，记下体积，重新加热，煮沸，三分钟，滴定，至红色不再出现为止，记下体积(V)，关闭仪器。
苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：Tcao=G×1000/ VTcao:每毫升苯甲酸标准溶液相当于氧化钙的质量G：氧化钙的质量V;二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积三、试验准确称取式样，至于250ml锥形瓶中，加入15-20ml以乙二醇-乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，定时三分钟以较低转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整至150-220V左右，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁，降温，电压表只是在150V左右，稍增大转速，萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，记下体积，关闭仪器。
fCao= Tcao×V×100/ G×1000V;滴定消耗苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积G：试样的质量四、计算通过标定得到二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积位，则：Tcao=×1000/Tcao为通过试验得到滴定消耗苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积为和（平行试验）则：fCao=××100/×1000 fCao=fCao=××100/×1000 fCao= 则有：。
游离氧化钙的测定方法
游离氧化钙的测定方法1、试验仪器：（1）氧化钙的测定仪：具有加热、搅拌、计时功能，并配有冷凝管。
（2）干燥器：内装变色硅胶。
（3）铂或瓷坩埚。
（4）带胶塞（装有硅胶干燥管）的玻璃瓶。
（5）干燥密封的瓶。
（6）250ml干燥的锥形瓶。
（7）搅拌子（8）冷凝管（9）滴定台2、试剂：①硝酸锶:[Sr(NO3)2]催化剂。
②酚酞:C20H14O4指示剂。
③丙三醇:[C3H5(OH)3]体积分数不低于99%。
④乙醇或无水乙醇:(C2H5OH),乙醇的体积分数95%,无水乙醇的体积分数不低于99.5%.⑤氢氧化钠:(NaOH)。
⑥碳酸钙：(CaCO3)基准试剂。
⑦氧化钙：碳酸钙在（950±25）度下灼烧至恒量。
⑧笨甲酸:(C6H5COOH)⑨丙三醇：[C3H5(OH)3]体积分数不低于99%。
⑩3、溶液配制：（1）甘油-无水乙醇溶液（1+2）：将500ml丙三醇与1000ml无水乙醇混合，加入0.1g 酚酞，混匀。
用氢氧化钠-无水乙醇溶液中和至微红色。
贮存于干燥密封的瓶中，防止吸潮。
（2）氢氧化钠-无水乙醇溶液（0.1mol/L）：将0.4g氢氧化钠溶于100ml无水乙醇中。
(3) 笨甲酸-无水乙醇溶液：称取12.2g已在干燥器中干燥24h后的苯甲酸溶于1000ml无水乙醇中，贮存于带胶塞（装有硅胶干燥管）的玻璃瓶内。
游离氧化钙的测定
游离氧化钙测定（乙二醇法）游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液中，在温度100-110℃作用下，反应生成乙二醇钙，使酚酞指示剂呈红色，然后用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至呈红色消失。
根据滴定乙二醇钙时，消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积及对氧化钙的滴定度，求得样品中游离氧化钙的百分含量。
一、仪器设备：1、游离氧化钙测定仪，1台;2、滴定管（碱式）25ml，1支;3、滴定台，1套；4、锥形瓶：250ml，1个；5、量杯，50ml，1个；6、放水瓶，2500ml，2个；7、容量瓶，100ml，1个；8、滴定瓶，1个；9、滴管，2个。
二、试剂配置1、乙二醇-无水乙醇标准溶液（2+1）。
将1000mL乙二醇与500mL无水乙醇混合，加入0.2g酚酞，混匀。
用氢氧化钠-无水乙醇溶液中和至微红色。
贮存于干燥密封的瓶中,防止吸潮。
2、乙二醇：体积分数99% 。
3、无水乙醇：体积分数不低于99.5% 。
4、氢氧化钠-无水乙醇溶液（0.1m0l/L）：将0.4g氢氧化钠溶于100mL无水乙醇中。
5、苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液：称取12.2g已在干燥器中干燥24h后的苯甲酸（C6H5COOH）溶于1000mL无水乙醇中，贮存于带胶塞的玻璃瓶中。
6碳酸钙（CaCo3）：基准试剂。
三、试验步骤：1、首先标定苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度。
取一定量碳酸钙（CaCo3，基准试剂）在950℃±25℃下灼烧至恒重。
从中称取0.04gCaO，精确至0.0001g。
置于250mL干燥的锥形瓶中，加入30毫升乙二醇-乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，调整仪器定时设定键（+10，+01）预置到3分钟显示（03），以较低的转速搅拌溶液，同时按正常加温键，此时自动显示150-220V左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始连续滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁，降温，电压表指示在50V左右，稍增大转速当听到音响报时时萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液滴定至红色消失，记下体积，重新加热，煮沸，3分钟，滴定，至红色不再出现为止，记下体积，关闭仪器总电源开关。
水泥企业化验室游离氧化钙快速测定作业指导书
水泥企业化验室游离氧化钙快速测定作业指导书
1、目的：指导使用快速测定仪测定物料中的游离氧化钙。
2、范围：适用于快速测定水泥熟料中的游离氧化钙。
3、检验仪器与试剂：快速测定仪一套感量0.001g 天平乙二醇-乙醇溶液（2+1）苯甲酸无水乙醇标准溶液
4、操作方法：
准确称取0.5g试样，置于200ml干燥的锥形瓶中，放一根搅拌子加入15ml~20ml乙二醇-乙醇溶液摇匀，装在游离钙测定仪的回流冷凝上，开启仪器，将加热调至200V，待回流冷凝器有回流液流下时，开始计时，时间为4min，将加热调至100V。
反应结束取下锥形瓶立即用苯甲酸乙醇标准溶液滴定。
记下消耗苯甲酸乙醇标准溶液的体积（V）按下启/复键，关闭仪器总电源开关。
百分含量计算式：
f-CaO=（T CaO×V×100）/（G×1000）
T CaO每毫升苯甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫克数（mg/ml）
V 消耗苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积（ml）
G 试样质量
注意事项：
1、每次做样前必须检查游离氧化钙测定仪水箱里的水位，要保证水箱里的水在要求的水位。
2、所用锥形瓶、搅拌子都必须是干燥的。
②样品细度≤0.08mm。
3搅拌加热时间的控制应严格按照操作步骤进行。
4滴定时不要剧烈摇动，只需摇动上边清夜。
加热搅拌时转速不可太高。
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水泥游离氧化钙测定仪使用
采用乙二醇萃取苯甲酸直接滴定法，在特定的条件下，只需3分钟，快速准确测定出游离氧化钙含量。
特点
升温快，省时，搅拌均匀，数据稳定，自动定时关机，操作简便。
技术指标
1.电源：220V±10% 50Hz
2.电机：无级调速
3.功率：450W
4.时间：1~99分
5.水泵：AC220V 50Hz 10/12W
6.平均升温速率：60℃/分
使用注意事项
1.仪器使用时应有良好的接地装置。
2.仪器不可长时间空载加热。
3.仪器长时间不用时应拔掉电源插头。
4.电机不可转速过高;此电机有死点，遇时用一尖长物转动电机一下即可。
操作规程
1 温度设置
打开仪器电源，仪器即进入到待机工作状态，此时温度显示屏显示恒温槽内温度。
此时按[▲]、[▼]即可观察或修改温度设置(按[▲]、[▼]后温度显示屏显示设置的温度)，按一次[▲]、[▼]相应的温度设置进行+1、-1的操作，若按住[▲]或[▼]达0.5秒时，即进入连加或连减状态，此时加或减的操作为5次/秒。
若2秒钟不按键，仪器将自动记忆此时的温度设定值，温度显示屏恢复到正常恒温槽温度显示。
2 加热
选择好恒温槽温度后，按[加热]键，此时加热键上的灯亮，仪器自动加热到达设定温度后自动停止加热，控制恒温槽温度在设置温度附近，左侧有加热指示灯指示电加热器是否工作，第一次达到设定温度后，报警响起同时报警指示灯闪烁，提示操作人员可进行下一步的操作了。
3 反应瓶搅拌
达到设定温度后，可将装有样品及乙二醇试剂的混合溶液的50ml三角反应瓶放入恒温槽支架内，按下[搅拌]键，调整搅拌电位器旋钮，使电机转速达到合适的速度。
4 测量
放置好反应瓶，并启动搅拌后，将电极放入反应瓶，启动[测量]键，仪器自动测量电导率，并换算成FCaO含量的百分比，约4分钟后，仪器报警响起同时报警指示灯闪烁，测量结束。
测量结果显示于显示屏上，读取测量结果即可。
标定方法
1.准确称取 0 . 04克氧化钙（将0 .09克碳酸钙在950-1000℃下烧至恒重）置于干燥的250 ml锥
形瓶中，加入15-20 乙二醇 -乙醇（2+1）溶液，放入搅拌子，装上小型冷凝管，置于游离氧
化钙仪上。
注意，因 CaO 较轻，故倒入乙二醇 -乙醇后不可剧烈摇动。
2.开机后，显示定时时间（ 3 分），以较低的转速搅拌，观察循环水泵工作情况。
3.调温定时时间已设为 3 分钟。
可按“定时（ +），定时（-）”键改变定时时间。
4.按“正常加热”键，电压表头显示为 220V ，此时不要旋转“调温”旋钮 S2 ，“ CL ”闪
动，开始正常加热并计时（分）， 10 分钟后会自动停止，在“正常加热”状态下不得再按此
键。
5.当冷凝下乙醇开始连续滴下时，按“调温加热”键，并稍增加转速，电压表头显示所设的调
温电压 100V 左右），可旋转“调温”旋钮进行设置（调好后就不必再动了，每次试验调温
电压应一致）。
并开始降（保）温，仪器开始倒计时，并按倒计时方式显示分（闪动）和秒
（不闪）。
6.倒计时结束后（应没有冷凝乙醇下滴，否则可降低调温电压或适当增加调温时间），“ Ed ”
（闪动）, 自动音响提示，萃取完毕，按“复位键”，取下锥形瓶并用玻璃等盖好，或者稍后
（可放一隔热板在锥形瓶下）取下锥形瓶。
最后，请一定关电源。
7.用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，并记下体积，重复加热，煮沸 3分钟，滴定，
至红色不再出现，记下体积，关机。
8.苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：
TCaO=G×1000/V
式中： TCaO－－每毫升苯甲酸标准溶液相当于氧化钙的毫克数（ mg/ml ）
G－－- 氧化钙重量（克）
V－－- 两次滴定消耗的苯甲酸标准溶液的总体积（ ml ）。