甘油-乙醇法测定游离氧化钙试验过程及注意事项
游离氧化钙操作规程
松江水泥编制：日期：审核：日期：批准：日期：2013-09-01发布2013-10-01实施佳木斯市松江水泥有限公司化验室发布序号修订内容日期制订审核批准17.1.3 熟料游离氧化钙的测定——甘油酒精法（代用法）1.试剂：甘油无水乙醇溶液，0.1N苯甲酸无水乙醇标液2.分析步骤准确称取0.5g样，置于250ml干燥锥型瓶中，加入30ml甘油无水乙醇溶液，加入约1g硝酸锶，放入一根搅拌子，装上回流冷凝器，在有石棉网的电炉上加热煮沸10分钟，立即以0.1M苯甲酸无水乙醇溶液滴定至微红色消失。
再装上冷凝器，继续加热煮沸，红色出现10分钟后滴定。
如此反复操作至加热10分钟后不出现微红色为止。
游离氧化钙的百分含量按下式计算：T f-CaO×Vf-CaO＝×100%m×1000式中： TCaO—滴定度V—消耗标液总体积(ml)m—试样质量，g。
3. 注意事项：1.甘油与氢氧化钙会发生反应生成甘油钙，因此受潮或水浸的水泥熟料，测出的游离钙是游离钙与水泥熟料水化生成的氢氧化钙的总和，因此试样和容器一定要保持干燥。
2.因为甘油与氧化钙反应会生成水，水与熟料水化作用生成的氢氧化钙，3.如果煮沸时间太长，则始终会有微红色呈现，这样测定值会偏高，因此，一定要控制煮沸时间和滴定次数。
4.加热温度要控制，以免试样在煮沸时飞溅，只要保持微沸状态即可。
5.在加热开始时，每隔5—10min摇动锥形瓶一次，以防试样粘结瓶底，滴定之前先停止加热，待冷凝完全落下后再取出滴定，以免冷凝液或蒸汽损失。
17.1.4 乙二醇快速测定游离钙分析方法及仪器操作说明1、方法提要用乙二醇—乙醇（2+1）溶液，在温度100-110度下，萃取样品中的游离氧化钙，能在工作2-3分钟萃取完全，不经过滤，以酚酞为指示剂，用苯甲酸无水乙醇标准溶液直接滴定溶液中的乙二醇钙。
2、方法原理游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液中，当温度100-110度时，反映生成乙二醇钙，使酚酞指示剂呈红色，然后用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失。
游离氧化钙操作步骤
一、试验前配制试剂1、乙二醇=甘油（丙三醇）+无水乙醇（1比1）；2、乙醇=笨甲酸+无水乙醇（比）；3、碳酸钙在950·1000°加热提取氧化钙；4、氢氧化钙无水乙醇溶液：氢氧化钠溶解于50ml无水乙醇中，加热并压碎；5、乙二醇-乙醇（2+1）溶液：1000ml乙二醇与500ml无水乙醇混合，再加入酚酞，用氢氧化钙无水乙醇溶液中和呈微红色，贮存；二、标定称取氧化钙至于250ml锥形瓶中，加入15-20ml以乙二醇-乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，定时三分钟以较低转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整至150-220V左右，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁，降温，电压表只是在150V左右，稍增大转速当听到音响报时萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，记下体积，重新加热，煮沸，三分钟，滴定，至红色不再出现为止，记下体积(V)，关闭仪器。
苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：Tcao=G×1000/ VTcao:每毫升苯甲酸标准溶液相当于氧化钙的质量G：氧化钙的质量V;二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积三、试验准确称取式样，至于250ml锥形瓶中，加入15-20ml以乙二醇-乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，定时三分钟以较低转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整至150-220V左右，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁，降温，电压表只是在150V左右，稍增大转速，萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，记下体积，关闭仪器。
fCao= Tcao×V×100/ G×1000V;滴定消耗苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积G：试样的质量四、计算通过标定得到二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积位，则：Tcao=×1000/Tcao为通过试验得到滴定消耗苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积为和（平行试验）则：fCao=××100/×1000 fCao=fCao=××100/×1000 fCao= 则有：。
水泥熟料中游离氧化钙的测定方法
水泥熟料中游离氧化钙的测定方法一种常见的方法就是甘油 - 酒精法呢。
这就像是一场奇妙的化学反应之旅。
把水泥熟料磨细之后，和甘油 - 酒精溶液放在一起。
这时候啊，游离氧化钙就会和甘油发生反应啦。
就好像它们两个是好久不见的好朋友，一见面就紧紧拥抱，然后就形成了甘油钙。
这甘油钙可有意思了，它能让溶液的一些性质发生变化呢。
通过一些仪器，像滴定管之类的，往里面滴入苯甲酸无水乙醇标准溶液，就可以根据消耗的溶液量算出游离氧化钙的含量啦。
还有乙二醇法也很有趣哦。
把水泥熟料和乙二醇放在一起加热。
这时候游离氧化钙就会和乙二醇发生反应。
就像是两个小伙伴在热热闹闹的聚会上玩得火热。
反应完之后呢，再用一些特定的方法去测定反应后的溶液，从而得出游离氧化钙的量。
这个方法操作起来也不是特别复杂，只要按照步骤来，就像按照菜谱做菜一样，就能得到比较准确的结果。
另外呀，还有一种化学分析法。
这个就更严谨一点啦。
要先把水泥熟料进行预处理，把该去除的杂质去掉。
然后让它和一些化学试剂发生反应。
这个过程就像是一场化学魔法，游离氧化钙在各种试剂的作用下乖乖地露出自己的“真面目”，然后通过计算就能知道它在水泥熟料中的含量啦。
不过呢，不管用哪种方法，都得特别细心。
就像照顾小宠物一样，每个步骤都不能马虎。
测量的时候环境也很重要哦，温度啊、湿度啊都可能会对结果产生一点点影响。
要是不小心弄错了一点，那结果可能就会差之毫厘，谬以千里啦。
所以呀，在测定水泥熟料中游离氧化钙的时候，就得像个认真的小工匠，仔仔细细地按照方法来，这样才能得到准确可靠的结果呢。
甘油酒精法测游离氧化钙
FCLJCSN0021 水泥游离氧化钙的测定甘油酒精法F_CL_JC_SN_0021水泥―游离氧化钙的测定―甘油酒精法1 范围 本推荐方法采用甘油酒精法测定游离氧化钙普通硅酸盐水泥火山灰质硅酸盐水泥复合硅酸盐水泥以及制备上述水泥的熟料中游离氧化钙的测定使试样与甘油无水乙醇溶液在微沸的温度下作用生成甘油钙用苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定3.2 酚酞指示剂溶液3.3 氢氧化钠将0.2g 氢氧化钠(NaOH)溶于500mL 无水乙醇中将220 mL 甘油[C 3H 5(0H)3]放入500mL 烧杯中在不断搅拌下分批加入30g 硝酸锶然后在160下加热2但对试验无影响)冷却至60后将其倒入1L 无水乙醇中以氢氧化钠3.5 苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液[c(C 6H 5COOH)=0.1mol/L]3.5.1 标准滴定溶的配制将苯甲酸(C 6H 5COOH)置于硅胶干燥器中干燥24h 后贮存在带胶塞(装有硅胶干燥管)的玻璃瓶内1000从中称取0.04置于150 mL 干燥的锥形瓶中装上回流冷凝器立即以苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液(0.1mol/L)滴定至红色消失继续加热煮沸至红色出现如此反复操作苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液(0.1mol/L)对氧化钙的滴定度按下式计算T CaO ──每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的质量V 1──滴定时消耗苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的总体积m 1──氧化钙的质量4 仪器4.1 电炉4.2 玻璃器皿锥形瓶5 试样制备将送来的样品采用四分法缩分至约100g 用磁铁吸去筛余物中金属铁将样品充分混匀后111000V m T CaO ×=中国分析网6 操作步骤称取约0.5g试样(m2)置于150 mL干燥的锥形瓶中摇匀在放有石棉网的电炉上加热煮沸10 min立即以[c(C6H5COOH)=0再将冷凝器装上再取下滴定直至在加热10 min后不出现红色为止按下式计算W fCaO──游离氧化钙的质量分数T CaO──每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数V2──滴定时消耗苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的总体积m2──试料的质量8 精密度同一试验室的允许差为2%时含量 0.20%。
熟料中游离氧化钙的测定
熟料中游离氧化钙的测定测定方法：甘油酒精法、乙二醇法1、测定原理：在催化剂硝酸锶的作用下，甘油酒精或（乙二醇）与游离氧化钙在微沸的的温度下作用生成弱碱性的甘油钙（或乙二醇钙），弱碱性的甘油钙（或乙二醇）使酚酞呈红色，用苯甲酸标准滴定溶液滴定。
2、测定方法：称取0.5g试样于干燥的锥形瓶中，加入25~30ml甘油酒精，置于可调节电炉或酒精灯上，装上冷凝管，加热至微沸，在微沸状态下保10分钟，待冷凝液滴完后取下，用苯甲酸标准滴定溶液滴定至红色消失，重新在微沸状态下煮10分钟，再滴定，如此反复直到煮沸腾10分钟后无红色出现。
（另一种快速测定方法是：称取0.4g试样于干燥的锥形瓶中，加入25~30ml甘油酒精，置于可调节电炉或酒精灯上，装上冷凝管，加热至微沸，在微沸状态下保持久30分钟，待冷凝液滴完后取下，用苯甲酸标准滴定溶液滴定至红色消失即可计算结果。
）（建议：在此方法的基础上，向甘油酒精中加入10~20mg硝酸钾作催化剂，在f-cao和Ca（OH）2的合量为4%以下时，一般只须煮沸5~10分钟就可以确定含量）。
3、乙二醇法的测定方法摘要：（即快速测定仪的使用方法。
）称取0。
4g试样，在测定仪上于干燥的锥形瓶中，加入25~30ml 乙二醇，置于快速测定仪上，装上冷凝管，加热至微沸，在微沸状态下保持4分钟，待冷凝液滴完后取下，用苯甲酸标准滴定溶液滴定至红色消失即可计算结果。
（建议：先煮10分钟，滴定后再煮4分钟，若出现红色时须再滴定，然后再煮4分钟。
）4、测定注意事项：i.此测定结果为f-cao和Ca(OH)2的合量。
ii.加入甘油酒精（或乙二醇）后要立即摇动锥形瓶，防止试样结块，加热时要保持微沸。
iii.分析时用的锥形瓶和药品、试剂溶液须是无水的，否则产生水化物Ca(OH)2，使用测定结果偏高。
iv.控制煮沸时间和滴定次数，一般滴定不超过3次，煮沸总时间不超过30分钟。
v.配制的甘油酒精溶液用0.01mol/L的NaOH无水乙醇溶液中和时，如出现久放不变淡的深红色，说明加入的NaOH无水乙醇溶液过量了，这时可用0.1mol/L的苯甲酸标准滴定溶液中和至红色消失，再用0.01mol/L的NaOH无水乙醇溶液中和至微红色即可。
实验四 水泥熟料中游离氧化钙的测定
实验2 水泥熟料中游离氧化钙的测定一、目的意义在水泥熟料的煅烧过程中，绝大部分CaO均能与酸性氧化物合成C2S、C3S、C3A、C4AF等矿物，但由于原料成分、生料细度、生料均匀性及煅烧温度等因素的影响，仍有少量的CaO呈游离状态存在。
游离状态的CaO会直接影响水泥的安定性。
因此，测定熟料中游离氧化钙含量以控制水泥的生产，确保水泥的质量要求是十分重要的。
水泥熟料中的游离氧化钙可用化学分析方法、显微分析方法和电导法进行分析。
工厂常用甘油—乙醇法和电导法。
试验目的1．了解甘油—乙醇法测定水泥熟料中游离氧化钙的基本原理；2．测定水泥熟料中游离氧化钙含量。
二、试验原理甘油—乙醇法是化学分析方法之一。
这种方法准确、可靠、但需进行沸煮回流，费时较长。
熟料试样与甘油乙醇溶液混合后，熟料中的石灰与甘油化合(MgO不与甘油发生反应)，生成弱碱性的甘油酸钙，并溶于溶液中，酚钛指示剂使溶液呈现红色。
用苯甲酸(弱酸)乙醇溶液滴定生成的甘油酸钙至溶液退色。
由苯甲酸的消耗量可求出石灰含量。
反应式如下：三、实验仪器及设备（一）仪器设备1．测定游离氧化钙的主要装置2．玛瑙研钵、方孔筛、磁铁、干燥器。
3．盘式电炉4．滴定管等。
㈡试剂1．无水乙醇，含量不低于99.5 %。
2．0.01 N氢氧化钠无水乙醇溶液。
3．甘油无水乙醇溶液。
4．0.1M苯甲酸无水乙醇标准溶液四、试剂配制1．氢氧化钠无水乙醇溶液（0.01mol·L-1）的制备将0.2g氢氧化钠溶于500ml无水乙醇中。
2.无水乙醇溶液的配制将220ml甘油放入500ml烧杯中，在有石棉网的电炉上加热，于不断搅拌下分次加入30g硝酸锶，直至溶解。
然后在160～170℃下加热2～3h（甘油在加热后易变成微黄色，但对实验无影响），取下，冷却至60～70℃后将其倒入1L 无水乙醇中，加0.05g酚酞指示剂，混匀，以0.01mol·L-1氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色。
游离氧化钙的测定
甘油乙醇法1 试剂及配置(1)无水乙醇:含量不低于99.5%(v/v)(2)0.01mol/L氢氧化钠无水乙醇溶液的配制:(3)无水甘油乙醇溶液的配制:(4) 0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液的配制：标定方法：结果计算：2 试样制备：熟料磨细后，用磁铁吸除样品中的铁屑，然后装入带有磨口塞的广口玻璃瓶中密封。
试样总量不得少于200g。
分析前，将试样混合均匀，以四分法缩减至25g，然后取出5g左右放在玛瑙研钵中研磨至全部通过0.080mm方孔筛，再将样品混合均匀。
贮存在带有磨口塞的广口瓶中，放在干燥器内保存备用。
3 测定步骤：游离氧化钙含量的计算：每个试样分别测两次，当游离氧化钙含量小于2%时，两次结果的绝对误差在0.1%以内，当含量大于2%时，两次结果的绝对误差应在0.2%以内。
如超出此范围应在短时间内进行第三次测定。
4 注意事项（1）甘油乙醇法所测的氧化钙实际上是游离氧化钙与氢氧化钙的总量。
在测定过程中，试样和试剂和仪器都要注意防潮。
试剂和试样必须无水，注意密封。
要尽量减少滴定次数，（2）试样必须充分磨细至全部通过0.08mm方孔筛。
应把试样全部磨细过筛，而不是只取其中容易磨细的试样进行分析，而把难磨的试样抛去。
（3）甘油无水乙醇溶液必须用氢氧化钠中和至微红色，使溶液呈弱碱性，以稳定甘油酸钙。
试剂存放一段时间后微红色褪去（吸收空气中的二氧化碳），必须再用氢氧化钠中和至微红色。
（4）甘油和游离氧化钙的反应速度比较慢，加入适量的无水硝酸锶可起催化作用，无水氯化钡、无水氯化锶也有同效果。
乙醇是助溶剂，（5）沸煮的目的是加速反应，加热温度不宜太高，微沸即可，以防飞溅。
（6）加热开始时，每隔5~10min摇动锥形瓶一次，防止试样粘结瓶底。
无机材料实验施惠生主编同济大学出版社。
水泥游离氧化钙试验方法
水泥游离氧化钙试验方法嘿，你问水泥游离氧化钙试验方法呀？这事儿咱得好好唠唠。
首先呢，有一种方法是乙二醇法。
就是把水泥样品和乙二醇放在一起，然后加热。
这时候游离氧化钙就会和乙二醇反应，产生一种能让酚酞变红的物质。
通过观察颜色变化，就能判断游离氧化钙的含量啦。
就像变魔术一样，挺好玩的呢。
不过这个方法得注意加热的温度和时间，不能太高太长，不然会影响结果。
还有一种方法是甘油酒精法。
把水泥样品放到甘油和酒精的混合液里，也加热。
游离氧化钙会和混合液反应，然后用苯甲酸滴定。
根据滴定的量就能算出游离氧化钙的含量。
这个方法也有讲究哦，混合液的比例要合适，滴定的时候要小心，不能滴多了也不能滴少了。
另外呢，还有一些仪器分析的方法。
比如说用 X 射线荧光光谱仪啥的，可以直接分析水泥里的成分，也能测出游离氧化钙的含量。
不过这些仪器比较贵，不是随便就能有的。
我给你讲个事儿吧。
有一次我在实验室里看到老师用乙二醇法做水泥游离氧化钙的试验。
老师把水泥样品和乙二醇放在小瓶子里，然后放在加热板上加热。
过了一会儿，瓶子里的液体就变成粉红色了。
老师说这就说明有游离氧化钙。
我觉得好神奇啊，就问老师这是怎么回事。
老师就给我解释了这个方法的原理和步骤。
从那以后，我就对水泥游离氧化钙的试验方法有了更深刻的认识。
总之呢，水泥游离氧化钙的试验方法有乙二醇法、甘油酒精法和仪器分析等。
要根据实际情况选择合适的方法，才能准确地测出游离氧化钙的含量。
加油吧！相信你也能做好这个试验。
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甘油-乙醇法测定游离氧化钙试验过程及注意事项
一、试验所用仪器设备及化学药品
1.仪器设备：高温炉、坩埚、坩埚钳、干燥箱、干燥器（内装硅胶）、滴定架、酸式滴定管、游离氧化钙测定仪、分析天平、量筒、烧杯、容量瓶、小勺子、滴管、镊子；
2.化学药品：①无水乙醇（C
2H
5
OH），体积分数不低于99.5%；②甘油（又称为
丙三醇C
3H
8
O
3
），体积分数不低于99%；③碳酸钙（CaCO
3
）；④氢氧化钠(NaOH)；
⑤酚酞（C
20H
14
O
4
）；⑥硝酸锶Sr(NO
3
)
2
；⑦苯甲酸（C
6
H
5
COOH）；
二、试验原理
在加热搅拌下，以硝酸锶为催化剂，使试样中的游离氧化钙与甘油作用生成弱碱性的甘油钙，以酚酞为指示剂，用苯甲酸(弱酸)- 无水乙醇标准滴定溶液滴定生成甘油酸钙至溶液退色。
三、试验过程
1.检查操作间的工作环境，要求温度10～40℃、相对湿度≤85%。
2.准备试验所需的仪器设备及化学药品。
清洗各种玻璃仪器放入干燥箱中干燥备用。
3.按照GB/T12573方法取样，所取样品要均匀具有代表性。
采用四分法或缩分器将试样缩分至约100g，经80μm方孔筛筛析，用磁铁吸去筛余物中金属铁，将筛余物经过研磨后使其全部通过80μm方孔筛，充分混匀，装入试样瓶中，密封待检。
尽可能快速地进行试样的制备，以防止吸潮。
4.取一定量的碳酸钙（基准试剂）置于铂（或瓷）坩埚中，在（950±25）℃下灼烧至恒重，制得氧化钙放在干燥器内备用。
5.配置氢氧化钠-无水乙醇溶液（0.1mol/L），将0.4g氢氧化钠溶于100ml无水乙醇中。
6.甘油-无水乙醇，将500ml丙三醇与1000ml无水乙醇混合，加入0.1g酚酞，混匀。
用氢氧化钠-无水乙醇溶液中和至微红色，贮存于干燥密封的瓶中，防止吸潮；
7.苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液（0.1mol/L）,称取12.2g已在干燥器中干燥24h 后的苯甲酸溶于1000ml无水乙醇中，贮存于带胶塞（装有硅胶干燥器）的玻璃瓶内。
8.用甘油-无水乙醇法的滴定度的标定，称取0.04g氧化钙，精确值0.0001g，置于250ml干燥的锥形瓶中，加入30ml甘油-无水乙醇溶液，加入约1g硝酸锶，放入一根搅拌子，装上冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，以适当的速度搅拌溶液，同时升温并加热煮沸，在搅拌下微沸10min后，取下锥形瓶，立即用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液滴定至微红色消失，再装上冷凝管，继续在搅拌下煮沸至红色出现，取下滴定，如此反复操作，直至在加热10min后不出现红色为止。
记录消耗苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的总体积。
苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按下列公式计算：
9.称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于250ml干燥的锥形瓶中，加入30ml甘油-无水乙醇溶液，加入约1g硝酸锶，放入一根搅拌子，装上冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，以适当的速度搅拌溶液，同时升温并加热煮沸，在搅拌下微沸10min后，取下锥形瓶，立即用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液滴定至微红色消失，再装上冷凝管，继续在搅拌下煮沸至红色出现，取下滴定，如此反复操作，直至在加热10min后不出现红色为止。
记录消耗苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的总体积。
四、结果计算与表示
每个试样应分别测两次，当f-CaO的含量小于2%时，两次结果的绝对误差应小于0.1%以上；含量大于2%时，应控制在0.2%以内。
结果取两次试验的平均值表示，精确至0.01%。
五、注意事项
1. 整个试验过程最好在温度（20±2）℃、相对湿度≤50%下进行，保证分析天平、药品（尤其是氧化钙）和玻璃器皿不受环境温湿度影响。
2. 将各种玻璃器皿水洗干净（尽可能用蒸馏水洗）后，放在干燥箱内干燥，不使用时要始终放置在干燥箱内，防止灰尘粘附或受潮。
3. 在高温加热分解碳酸钙制得氧化钙时一定要烧至恒重，且温度须控制在（950±25）℃，避免因温度高低影响氧化钙的烧制质量。
最好取两份样品进行平行试验，并且样品不宜称取太多，称约0.5g，样品过多时烧制时间过长也不易烧制恒重并且用不完造成浪费；样品也不宜过少，否则平行试验时氧化钙不够，再次进行烧制即浪费时间又有可能与第一次试验产生较大误差。
氧化钙最好不要隔天使用。
4. 市面销售的液体试剂或多或少地存在杂质水，尤其是无水乙醇，在使用无水乙醇时建议将无水乙醇内加入无水硫酸铜以结晶无水乙醇中的杂质水分子。
5.配置溶液时最好按照规范上的用量进行配置，并正确使用各种玻璃器皿并正确读数。
比如：①称取100ml某溶液最好使用100ml或使用200ml的量筒，不能使用500ml或更大的量筒，也不要使用50ml或更小的量筒量取，更不得使用烧杯、容量瓶量取或者按照重量称；②量取溶液之前要用同种溶液润湿量筒壁，避免像丙三醇等粘稠液体回在筒壁上残留很多，减小了实际使用量；③读数时眼睛应与要读取的刻度线水平病读溶液的凹液面；④在称取易受潮的CaO、NaOH、苯甲酸和量取易挥发的无水乙醇、丙三醇等溶液时要快速，否则会因吸潮或挥发而影响试验结果。
⑤各种溶液配制好之后要搅拌均匀，密封放置。
若试验室化学品较少或者试验用量很小的情况下可同比例缩小各种试剂用量。
6. 在用配好的氢氧化钠-无水乙醇溶液中和加入酚酞后的甘油-无水乙醇至微红时，出现微红色即可，颜色不得过红或太浅。
在以后试验中观察颜色时始终要以同一个人的观察为主，每个人的颜色判断能力可能会不一样，避免产生人员误差。
7. 正确操作游离氧化钙测定仪，加热至规定时间后用苯甲酸-无水乙醇标准滴定液滴定，滴定时要边滴边摇，注意溶液颜色变化，不可滴过量，当微红色消失后，再继续沸煮观察是否有红色出现，若有则再继续滴定，反复操作，记录多次的消耗的滴定溶液总体积。
滴定过程中要注意：①正确选择酸碱滴定管类型，注意最大刻度和最小刻度；②保证房间内光线的亮度；③锥形瓶下面可垫上一张白纸，便于观察颜色，④认真操作滴定管，特别是滴定颜色观察不明显的样品时或者颜色接近消失时要谨慎操作，避免滴过量；⑤每次滴定之前要确保滴定管内滴定液要足够，防止滴至下面无刻度处。
⑥尽量减少滴定次数。