T0811—1994石灰有效氧化钙测定方法
石灰有效氧化钙测定原理

石灰有效氧化钙测定原理石灰有效氧化钙测定是一种常用的分析方法,用于确定石灰中的氧化钙含量。
石灰是一种重要的建筑材料和工业原料,其质量的准确测定对于生产和应用具有重要意义。
石灰有效氧化钙测定的原理基于氧化钙和硫酸反应生成硫酸钙的化学反应。
在实验中,首先需要将石灰样品中的氧化钙与过量的硫酸反应,生成硫酸钙。
然后,通过后续的滴定反应,测定未反应的硫酸的用量,从而计算出氧化钙的含量。
具体操作步骤如下:1. 取一定质量的石灰样品,加入适量的水溶解,生成氢氧化钙溶液。
2. 将溶解后的氢氧化钙溶液过滤,去除杂质。
3. 取一定体积的氢氧化钙溶液,加入过量的硫酸。
4. 将反应混合物进行搅拌,并保持一定时间,使反应充分进行。
5. 反应结束后,用稀硫酸滴定未反应的硫酸。
6. 当滴定溶液由红色转变为浅黄色时,滴定结束,记录滴定所需的硫酸用量。
通过计算滴定所需的硫酸用量以及反应的化学方程式,可以推算出石灰样品中氧化钙的含量。
石灰有效氧化钙测定的原理基于氧化钙与硫酸反应的化学平衡关系。
在反应过程中,氧化钙与硫酸按照一定的比例反应生成硫酸钙。
通过滴定未反应的硫酸,可以确定氧化钙的含量。
石灰有效氧化钙测定方法具有准确、简便、快速的特点。
然而,在实际应用中,还需要注意一些因素,以保证测定结果的准确性。
首先,石灰样品的取样要具有代表性,避免样品不均匀带来的误差。
其次,反应条件的控制也是关键,包括反应时间、反应温度等。
此外,滴定时需要注意指示剂的选择和滴定溶液的浓度,以确保滴定结果的准确性。
石灰有效氧化钙测定原理是基于氧化钙与硫酸反应生成硫酸钙的化学反应。
通过滴定未反应的硫酸,可以准确测定石灰中氧化钙的含量。
这种测定方法准确、简便,被广泛应用于石灰质量的控制和生产过程的监测中。
石灰有效氧化钙测定方法选择

石灰有效氧化钙测定方法选择摘要:由于市场购买的石灰质量不同,需要准确选择测定石灰中有效氧化钙的测定方法对购买的石灰进行验收,因此,本文对三种分析方法进行了实验选择,对实验数据进行了统计分析,最终确定选择最佳的测定方法。
关键词:有效氧化钙;测定方法;选择前言生石灰在冶炼过程中起到脱硫的作用,同时在有色金属选矿中有重要意义,其有效成分为活性氧化钙,氧化钙含量越高越有利于冶炼过程中脱硫。
因此,本厂根据我国有色冶金行业标准中有色金属选矿用生石灰进行入场检验。
购买的石灰在使用原有的有效氧化钙测定方法测定的氧化钙含量能够达到入厂验收要求。
但在车间使用后发现实际使用情况并不能达到测定的氧化钙测定结果,实际使用的生石灰有效氧化钙含量低于测定值。
对此,我们对生石灰中有效氧化钙的含量测定准确进行了分析,最终选择适合的分析方法保证生产的顺利进行本文结合三种分析方法进行比较,对实验数据进行了统计分析。
1石灰活性氧化钙测定现状1.1石灰活性低的原因石灰的活性与煅烧工艺、石灰的矿物组成、结构有这密切的关系,在石灰的矿物组成中有游离氧化钙和结合氧化钙2种形式,其中游离氧化钙又有活性氧化钙和非活性氧化钙之分,而石灰的活性主要取决于活性游离氧化钙的含量。
当煅烧温度过高或保温时间过长,会使氧化钙晶体发育完好,而使其活性度降低。
因此,购买了煅烧不完全的石灰石,其使用率降低,不能满足生产需要。
1.2分析结果高于实际结果但为什么会出现检验结果高的情况呢,石灰是由石灰石煅烧而成,由于煅烧不完全,石灰石中的主要成分CaCO3没有大量转化成CaO。
在对石灰中有效氧化钙的测定,本厂和仲裁机构都使用EDTA法测定石灰中有效氧化钙。
即:样品经盐酸(1+1)分解,加入三乙醇胺掩蔽干扰物质,控制PH为12,加入钙试剂,以EDTA为标准溶液进行滴定,以消耗标准溶液的量计算出氧化钙的含量。
该方法在对煅烧完全的石灰进行分析时,能够准确测定其氧化钙的含量。
但煅烧不完全的石灰中含有除氧化钙以外的含钙物质,当样品用酸分解后,碳酸钙也被溶解,使测定值偏高,因此,出现了实际使用活性低于测定活性。
石灰的活性氧化钙含量测定试验方法

石灰的活性氧化钙含量测定试验方法相关标签:•石灰的活性氧化钙含量测定编辑1.将石灰试样粉碎,通过1毫米筛孔,用四分法缩分为200克,再用研钵磨细通过0.15毫米筛孔,用四分法缩分为10克左右。
2.将试样在105~110℃的烘箱中烘干1小时然后移于干燥器中冷却。
3.用称量瓶按减量法称取试样约0.2克(准确至1毫克)置于锥形瓶中,迅即加入蔗糖约5在盖于试样表面(以减少试样与空气接触)同时加入玻璃珠约10粒。
接着即加入新煮沸并已冷却的蒸馏水50毫升,立即加盖瓶塞,并强烈摇荡15分钟(注意时间不宜过短)。
4.播荡后开启瓶塞,加入酚酞指示剂2~3滴,溶液即呈现粉红色,然后用盐酸标准溶液滴定。
在滴定时应读出滴定管初读数,然后以2~3滴燉秒的速度滴定,直至粉红色消失。
如在30秒钟内仍出现红色,应再滴盐酸以中和最后记录盐酸耗量(毫升)。
直读式测钙仪测定石灰土中石灰剂量的方法3 制备溶液(1)10%氯化铵溶液将100g氯化铵放入大烧杯中,加水(饮用水即可)900ml①,搅拌均匀后,存放于塑料桶内保存。
注①配制体积,可根据待样品确定。
(2)10-1mol/m3(CaCO3)在180℃烘箱中烘2h后,取出放入干燥器内冷却45min。
用万分之一天平或千分之一天平准确称取已冷却的碳酸钙10.009g放入300ml烧杯中,盖上表面皿。
用少许蒸馏水润湿后,从杯口用吸水管沿杯壁逐滴滴入1:5稀盐酸(18ml 盐酸加90ml蒸馏水)并轻摇杯子,使碳酸钙全部溶解。
然后用洗瓶吹洗表面皿和杯壁,移至电炉上加热并保持微混5min,以驱除二氧化碳。
冷却后转移至1000ml容量瓶中,用蒸馏水多次沿杯壁冲洗烧杯,将冲洗的水一并倒入容量瓶中。
当蒸馏水加到约950ml左右时,再用20%氢氧化钠调至中性,使PH值为7。
最后用蒸馏水稀释至刻度,反复摇匀,静置后倒入1000ml塑料瓶①中备用。
石灰有效氧化钙含量测定的不确定度分析

石灰有效氧化钙含量测定的不确定度分析[摘要]:依据中华人民共和国国家计量技术规范对石灰有效氧化钙含量测定中有关测定不确定度的评定与表示进行了论述。
[关键词]:石灰;有效氧化钙;不确定度。
1、前言石灰是一种气硬性无机胶凝材料,其产生胶结性的成分主要是有效氧化钙,其次是氧化镁。
国家建材行业将石灰分为建筑生石灰、建筑生石灰粉和建筑消石灰粉三种。
将消石灰粉或生石灰粉掺入各种粉碎或原来松散的土中,经拌合、压实及养护后得到石灰稳定土,广泛用作建筑物的基础、地面的垫层及道路的路面基层。
本文就消石灰粉有效氧化钙含量测定的不确定度分析进行探讨。
2、检测依据:(1)JTG E51-2009《公路工程无机结合料稳定材料试验规程》之T 0811-1994《石灰有效氧化钙测定方法》;(2)JC/T 481-92《建筑消石灰粉》。
3、检测对象消石灰粉。
4、仪器及设备:烘箱(50~250℃);干燥器(Ф25cm);称量瓶(Ф30mm×50mm);瓷研钵(Ф12~13cm);分析天平(量程不小于50g,感量0.0001g);玻璃珠(Ф3mm);具塞三角瓶(250mL);塑料洗瓶;量筒(50mL);A级酸式滴定管(50mL);滴定台及滴定管夹;试剂勺等。
5、试剂(1)蔗糖(分析纯);(2)1%酚酞指示剂;(3)0.1%甲基橙水溶液(4)盐酸标准溶液(相当于0.5mol/L):将42mL浓盐酸(相对密度1.19)稀释至1L,按下述方法标定其摩尔浓度后备用。
称取0.8~1.0g(精确至0.0001g)已在180℃烘干2h的碳酸钠(优级纯或基准级)记录为m,置于250mL三角瓶中,100mL水使其完全溶解:然后加入2~3滴0.1%甲基橙指示剂,记录滴定管中待标定盐酸标准溶液的体积V1,用待标定的盐酸标准溶液滴定至碳酸钠溶液由黄色变为橙红色;将溶液加热至微沸,并保持微沸3min,然后放在冷水中冷却至室温,如此时橙红色变为黄色,再用盐酸标准溶液滴定,直到溶液出现稳定橙红色时为止,记录滴定管中盐酸标准溶液的体积V2。
石灰中有效氧化钙含量的测定

石灰中有效氧化钙含量的测定石灰中有效氧化钙及其它钙是指游离状态的氧化钙,它不包括石灰中的碳酸钙、硅酸钙及其它钙。
石灰的优劣品质依有效氧化钙含量而定,优质石灰氧化钙含量应达到95%,而低质的仅为50%以下,工业用的应达到60%。
石灰中的有效氧化钙,简称“有效钙”,是指能迅速水解形成氢氧化钙的、具有活性的那部分氧化钙。
由于煅烧温度的原因,有的氧化钙遇水后并不能迅速发生水解反应,仍然以游离的氧化钙形态存在,这种游离在水中的氧化钙又称为过烧氧化钙;此外,石灰中一般还含有少量的硅酸钙、铝酸钙、铁酸钙等钙的化合物,他们都属于非活性的钙盐,因此都不属于有效钙。
活性氧化钙溶于水后能与蔗糖反应生成蔗糖钙,其反应的化学方程式如下:生成的蔗糖钙易溶于水,能与稀盐酸反应:而稀盐酸在常温下一般不与过烧氧化钙等非活性钙发生化学反应,利用这两者的异就可采取滴定分析出石灰中有效氧化钙的含量。
另外,如石灰中镁、铝、铁等金属元素含量较高时,利用稀盐酸滴定有效钙时会因副反应而发生较大偏差。
因此,比较准确地测定石灰中有效氧化钙时,宜采用EDTA络合滴定法更为靠,因为EDTA的络合反应只能对溶解在水中的、自由水合Ca才能发生络合反应。
实验方法如下:钙黄绿素—甲基百里香酚蓝—酚酞(1+1+0.2)混合指示剂(CMP)准确称取约0.5g试样(精确至1mg),将其置于250ml磨口锥形瓶中,加入4g蔗糖(分析纯),并放入一颗磁力搅拌子,加40~50ml新煮沸的已冷却的蒸馏水,立即加盖,然后置于电磁搅拌器上搅拌10min。
打开瓶盖,将溶液及残渣立即全部转移至250ml容量瓶内。
按少量多次的原则洗净锥形瓶,并将洗液也倒入容量瓶中,然后以水稀释至容量瓶标线,摇匀。
移取25.00ml 上层澄清溶液于400ml烧杯中,加入200ml蒸馏水,放入适量(约黄豆粒大小)CMP混合指示剂(即钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂,配制方法风《水泥化学分析方法》GB/T176-1996第4.73条),以2000g/LKOH溶液调至绿色荧光出现并过量5~7ml,然后以0.015mol/LEDTA标准溶液滴定至荧光消失,并出现稳定的淡红色为止。
8.1有效氧化钙的测定(T08011-94)知识讲解

8.1有效氧化钙的测定(T08011-94)8.1有效氧化钙的测定(T08011—94) 8.1.1目的和适用范围本方法适用于测定各种石灰的有效氧化钙含量。
8.1.2仪器设备(1)筛子:0.15mm,1个。
(2)烘箱:50~250℃,1台。
(3)干燥器:25cm,1个。
(4)称量瓶:30mm×50mm,10个。
(5)瓷研钵:12~13cm,1个。
(6)分析天平:万分之一,1台。
(7)架盘天平:感量0.1g,1台。
(8)电炉:1500W,1个。
(9)石棉网:20cm×20cm,1块。
(10)玻璃珠:3mm,一袋(0.25kg)。
(11)具塞三角瓶:250mL,20个。
(12)漏斗:短颈,3个。
(13)塑料洗瓶,1个。
(14)塑料桶:20L,1个。
(15)下口蒸馏水瓶:5000mL,1个。
(16)三角瓶:300mL,10个。
(17)容量瓶:250mL、1000mL,各1个。
(18)量筒:200mL、100mL、50mL、5mL,各1个。
(19)试剂瓶:250mL、1000mL,各5个。
(20)塑料试剂瓶:1L,1个。
(21)烧杯:50mL,5个;250mL(或300mL),10个。
(22)棕色广口瓶:60mL,4个;250mL,5个。
(23)滴瓶:60mL,3个。
(24)酸滴定管:50mL,2支。
(25)滴定台及滴定管夹,各一套。
(26)大肚移液管:25mL、50mL,各1支。
(27)表面皿:7cm,10块。
(28)玻璃棒:8mm×250mm及4mm×180mm各10支。
(29)试剂勺:5个。
(30)吸水管:8mm×150mm,5支。
(31)洗耳球:大、小各1个。
8.1.3试剂(1)蔗糖(分析纯)。
(2)酚酞指示剂:称取0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。
(3)0.1%甲基橙水溶液:称取0.05g 甲基橙溶于50mL 蒸馏水中。
(4)0.5N 盐酸标准溶液:将42mL 浓盐酸(相对密度1.19)稀释至1L,按下述方法标定其当量浓度后备用。
石灰有效氧化钙和氧化镁简易测定方法

石灰有效氧化钙和氧化镁简易测定方法石灰是一种常见的化学物质,主要成分是氧化钙(CaO)。
而氧化钙和氧化镁(MgO)都是常用的氧化剂,在实验室中常用于测定某些化学物质的含量。
测定方法一般采用滴定法。
滴定法是一种常见的定量分析方法,通过滴定剂与待测物质发生化学反应,从而确定待测物质的含量。
在测定氧化钙和氧化镁的含量时,一般是将它们与酸反应产生盐类,然后用酸碱滴定法测定所生成的盐类的含量。
对于氧化钙的测定,常用的滴定剂是盐酸。
首先将待测样品与过量的盐酸反应生成氯化钙,然后用酸碱滴定法测定生成的氯化钙的含量。
具体操作步骤如下:1. 称取一定量的待测样品,加入适量的盐酸中进行反应。
2. 将反应混合物进行加热,使反应充分进行。
3. 将反应混合物冷却至室温,然后用酸碱滴定法进行滴定。
常用的指示剂是酚酞或溴酚蓝,滴定终点为溶液颜色由红变黄。
4. 记录滴定所耗的滴定液的体积,根据滴定液的浓度计算出样品中氧化钙的含量。
对于氧化镁的测定,常用的滴定剂是硫酸。
测定方法与氧化钙类似,具体操作步骤如下:1. 称取一定量的待测样品,加入适量的硫酸中进行反应。
2. 将反应混合物进行加热,使反应充分进行。
3. 将反应混合物冷却至室温,然后用酸碱滴定法进行滴定。
常用的指示剂是甲基橙或溴酚绿,滴定终点为溶液颜色由黄变红。
4. 记录滴定所耗的滴定液的体积,根据滴定液的浓度计算出样品中氧化镁的含量。
需要注意的是,在进行滴定时应注意滴定液的浓度、滴定速度和反应温度等因素,以确保测定结果的准确性。
此外,由于石灰和氧化镁常用于建筑材料中,因此在工业生产中也需要对石灰和氧化镁的含量进行测定,以确保产品的质量。
石灰有效氧化钙和氧化镁的简易测定方法主要采用滴定法,通过滴定剂与待测物质发生反应,从而确定其含量。
这种方法简单易行,准确度较高,广泛应用于化学分析和工业生产中。
T—精编石灰有效氧化钙测定方法

T0811—1994石灰有效氧化钙测定方法1适用范围本方法适用于测定各种石灰的有效氧化钙含量。
2仪器设备2.1方孔筛:0.15mm,1个。
2.2烘箱:50~250℃,1台。
2.3干燥器:φ25cm,1个。
2.4称量瓶:φ30mm×50mm,10个。
2.5瓷研钵:φ12~13cm,1个。
2.6分析天平:量程不小于50g,感量0.0001g,1台。
2.7天子天平:量程不小于500g,感量0.01g,1台。
2.8电炉:1500W,1个。
2.9石棉网:20cm×20cm,1块。
2.10玻璃珠:φ3mm,1袋(0.25kg)。
2.11具塞三角瓶:250mL,20个。
2.12漏斗:短颈,3个。
2.13塑料洗瓶:1个。
2.14塑料桶:20L,1个。
2.15下口蒸馏水瓶:5000mL,1个。
2.16三角瓶:300mL,10个。
2.17容量瓶:250mL、1000mL,各1个。
2.18量筒:200mL、100mL、50mL、5mL,各1个。
2.19试剂瓶:250mL、1000mL,各5个。
2.20塑料试剂瓶:1L,1个。
2.21烧杯:50mL,5个;250mL(或300mL),10个。
2.22棕色广口瓶:60mL,4个;250mL,5个。
2.23滴瓶:60mL,3个。
2.24酸滴定管:50mL,2支。
2.25滴定台及滴定管夹:各1套。
2.26大肚移液管:25mL、50mL,各1支。
2.27表面皿:7cm,10块。
2.28玻璃棒:8mm×250mm及4mm×180mm,各10支。
2.29试剂勺:5个。
2.30吸水管:8mm×150mm,5支。
2.31洗耳球:大、小各1个。
3试剂3.1蔗糖(分析纯)。
3.2酚酞指示剂:称取0.5g 酚酞溶于50mL95%乙醇中。
3.30.1%甲基橙水溶液:称取0.05g 甲基橙溶于50mL 蒸馏水(40~50℃)中。
3.4盐酸标准溶液(相当于0.5mol/L ):将42mL 浓盐酸(相对密度1.19)稀释至1L ,按下述方法标定其摩尔浓度后备用。
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T 0811—1994 石灰有效氧化钙测定方法1 适用范围
本方法适用于测定各种石灰的有效氧化钙含量。
2 仪器设备
2.1 方孔筛:0.15mm,1个。
2.2 烘箱:50~250℃,1台。
2.3 干燥器:φ25cm,1个。
2.4 称量瓶:φ30mm×50mm,10个。
2.5 瓷研钵:φ12~13cm,1个。
2.6 分析天平:量程不小于50g,感量0.0001g,1台。
2.7 天子天平:量程不小于500g,感量0.01g,1台。
2.8 电炉:1500W,1个。
2.9 石棉网:20cm×20cm,1块。
2.10 玻璃珠:φ3mm,1袋(0.25kg)。
2.11 具塞三角瓶:250mL,20个。
2.12 漏斗:短颈,3个。
2.13 塑料洗瓶:1个。
2.14 塑料桶:20L,1个。
2.15 下口蒸馏水瓶:5000mL,1个。
2.16 三角瓶:300mL,10个。
2.17 容量瓶:250mL、1000mL,各1个。
2.18 量筒:200mL、100mL、50mL、5mL,各1个。
2.19 试剂瓶:250mL、1000mL,各5个。
2.20 塑料试剂瓶:1L,1个。
2.21 烧杯:50mL,5个;250mL(或300mL),10个。
2.22 棕色广口瓶:60mL,4个;250mL,5个。
2.23 滴瓶:60mL,3个。
2.24 酸滴定管:50mL,2支。
2.25 滴定台及滴定管夹:各1套。
2.26 大肚移液管:25mL、50mL,各1支。
2.27 表面皿:7cm,10块。
2.28 玻璃棒:8mm×250mm及4mm×180mm,各10支。
2.29 试剂勺:5个。
2.30 吸水管:8mm×150mm ,5支。
2.31 洗耳球:大、小各1个。
3 试剂
3.1 蔗糖(分析纯)。
3.2 酚酞指示剂:称取0.5g 酚酞溶于50mL95%乙醇中。
3.3 0.1%甲基橙水溶液:称取0.05g 甲基橙溶于50mL 蒸馏水(40~50℃)中。
3.4 盐酸标准溶液(相当于0.5mol/L ):将42mL 浓盐酸(相对密度1.19)稀释至1L ,按下述方法标定其摩尔浓度后备用。
称取0.8~1.0g (精确至0.0001g )已在180℃烘干2h 的碳酸钠(优级纯或基准级)记录为m ,置于250mL 三角瓶中,加100mL 水使其完全溶解;然后加入2~3滴0.1%甲基橙指示剂,记录滴定管中待标定盐酸标准溶液的体积1V ,用待标定的盐酸标准溶液滴定至碳酸钠溶液由黄色变为橙红色;将溶液加热至微沸,并保持微沸3min ,然后放在冷水中冷却至室温,如此时橙红色变为黄色,再用盐酸标准溶液滴定,至溶液出现稳定橙红色时为止,记录滴定管中盐酸标准溶液的体积2V 。
1V 、2V 的差值即为盐酸标准溶液的消耗量V 。
盐酸标准溶液的摩尔浓度①按式(T 0811-1)计算。
)0.053M m V =⨯ (T 0811-1)
式中:M ——盐酸标准溶液的摩尔浓度(mol/L );
m ——称取碳酸钠的质量(g );
V ——滴定时盐酸标准溶液的消耗量(mL );
0.053——与1.00mL 盐酸标准溶液 [C (HCl )=1.000mol/L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。
注①:该处盐酸标准溶液的浓度相当于1mol/L 标准溶液浓度的一半左右。
4 准备试样
4.1 生石灰试样:将生石灰样品打碎,使颗粒不大于1.18mm 。
拌和均匀后用四分法缩减至200g 左右,放入瓷研钵中研细。
再经四分法缩减至20g 左右。
研磨所得石灰样品,通过0.15mm (方孔筛)的筛。
从此细样中均匀挑取10余克,置于称量瓶中在105℃烘箱内烘至衡量,储于干燥器中,供试验用。
4.2 消石灰试样:将消石灰样品用四分法缩减至10余克。
如有大颗粒存在,须在瓷研钵中磨细至无不均匀颗粒存在为止。
置于称量瓶中在105℃烘箱内烘至衡量,储于干燥器中,供试验用。
5 试验步骤
5.1 称取约0.5g (用减量法称量,精确至0.0001g )试样,记录为1m ,放入干燥的250mL 具塞三角瓶中,取5g 蔗糖覆盖在试样表面,投入干玻璃珠15粒,迅速加入新煮沸并已冷却的蒸馏水50mL ,立即加塞振荡15min (如有试样结块或粘于瓶壁现象,则应重新取样)。
5.2 打开瓶塞,用水冲洗瓶塞及瓶壁,加入2~3滴酚酞指示剂,记录滴定管中盐酸标准溶液体积3V ,用已标定的约0.5mol/L 盐酸标准溶液滴定(滴定速度以2~3滴/s 为宜),至溶液的粉红色显著消失并在30s 内不再复现即为终点,记录滴定管中盐酸标准溶液的体积4V 。
3V 、4V 的差值即为盐酸标准溶液的消耗量5V 。
6 计算
按式(T 0811-2)计算有效氧化钙的含量。
51
0.028100V M X m ⨯⨯=⨯ (T 0811-2) 式中:X ——有效氧化钙的含量(%);
5V ——滴定时消耗盐酸标准溶液的体积(mL );
0.028——氧化钙毫克当量;
1m ——试样质量(g );
M ——盐酸标准溶液的摩尔浓度(mol/L )。
7 结果整理
对同一石灰样品至少应做两个试样和进行两次测定,并取两次结果的平均值代表最终结果。
石灰中氧化钙和有效钙含量在30%以下的允许重复性误差为0.40,30%~50%的为0.50,大于50%的为0.60。
8 报告
试验报告应包括以下内容:
⑴石灰来源;
⑵试验方法名称;
⑶单个试验结果; ⑷试验结果平均值X 。
9 记录
本试验的记录格式见表T 0811-1。