—石灰有效氧化钙测定方法
石灰有效氧化钙测定方法选择
石灰有效氧化钙测定方法选择摘要：由于市场购买的石灰质量不同，需要准确选择测定石灰中有效氧化钙的测定方法对购买的石灰进行验收，因此，本文对三种分析方法进行了实验选择，对实验数据进行了统计分析，最终确定选择最佳的测定方法。
关键词：有效氧化钙；测定方法；选择前言生石灰在冶炼过程中起到脱硫的作用，同时在有色金属选矿中有重要意义，其有效成分为活性氧化钙，氧化钙含量越高越有利于冶炼过程中脱硫。
因此，本厂根据我国有色冶金行业标准中有色金属选矿用生石灰进行入场检验。
购买的石灰在使用原有的有效氧化钙测定方法测定的氧化钙含量能够达到入厂验收要求。
但在车间使用后发现实际使用情况并不能达到测定的氧化钙测定结果，实际使用的生石灰有效氧化钙含量低于测定值。
对此，我们对生石灰中有效氧化钙的含量测定准确进行了分析，最终选择适合的分析方法保证生产的顺利进行本文结合三种分析方法进行比较，对实验数据进行了统计分析。
1石灰活性氧化钙测定现状1.1石灰活性低的原因石灰的活性与煅烧工艺、石灰的矿物组成、结构有这密切的关系，在石灰的矿物组成中有游离氧化钙和结合氧化钙2种形式，其中游离氧化钙又有活性氧化钙和非活性氧化钙之分，而石灰的活性主要取决于活性游离氧化钙的含量。
当煅烧温度过高或保温时间过长，会使氧化钙晶体发育完好，而使其活性度降低。
因此，购买了煅烧不完全的石灰石，其使用率降低，不能满足生产需要。
1.2分析结果高于实际结果但为什么会出现检验结果高的情况呢，石灰是由石灰石煅烧而成，由于煅烧不完全，石灰石中的主要成分CaCO3没有大量转化成CaO。
在对石灰中有效氧化钙的测定，本厂和仲裁机构都使用EDTA法测定石灰中有效氧化钙。
即：样品经盐酸(1+1)分解，加入三乙醇胺掩蔽干扰物质，控制PH为12，加入钙试剂，以EDTA为标准溶液进行滴定，以消耗标准溶液的量计算出氧化钙的含量。
该方法在对煅烧完全的石灰进行分析时，能够准确测定其氧化钙的含量。
但煅烧不完全的石灰中含有除氧化钙以外的含钙物质，当样品用酸分解后，碳酸钙也被溶解，使测定值偏高，因此，出现了实际使用活性低于测定活性。
—石灰有效氧化钙测定方法
T 0811—1994 石灰有效氧化钙测定方法1 适用范围本方法适用于测定各种石灰的有效氧化钙含量。
2 仪器设备方孔筛：0.15mm，1个。
烘箱：50~250℃，1台。
干燥器：φ25cm，1个。
称量瓶：φ30mm×50mm，10个。
瓷研钵：φ12~13cm，1个。
分析天平：量程不小于50g，感量0.0001g，1台。
天子天平：量程不小于500g，感量0.01g，1台。
电炉：1500W，1个。
石棉网：20cm×20cm，1块。
玻璃珠：φ3mm，1袋（0.25kg）。
具塞三角瓶：250mL，20个。
漏斗：短颈，3个。
塑料洗瓶：1个。
塑料桶：20L，1个。
下口蒸馏水瓶：5000mL，1个。
三角瓶：300mL，10个。
容量瓶：250mL、1000mL，各1个。
量筒：200mL、100mL、50mL、5mL，各1个。
试剂瓶：250mL、1000mL，各5个。
塑料试剂瓶：1L，1个。
烧杯：50mL，5个；250mL（或300mL），10个。
棕色广口瓶：60mL，4个；250mL，5个。
滴瓶：60mL，3个。
酸滴定管：50mL，2支。
滴定台及滴定管夹：各1套。
大肚移液管：25mL、50mL，各1支。
表面皿：7cm，10块。
玻璃棒：8mm×250mm及4mm×180mm，各10支。
试剂勺：5个。
吸水管：8mm×150mm，5支。
洗耳球：大、小各1个。
3 试剂蔗糖（分析纯）。
酚酞指示剂：称取0.5g 酚酞溶于50mL95%乙醇中。
%甲基橙水溶液：称取0.05g 甲基橙溶于50mL 蒸馏水（40~50℃）中。
盐酸标准溶液（相当于L ）：将42mL 浓盐酸（相对密度）稀释至1L ，按下述方法标定其摩尔浓度后备用。
称取~1.0g （精确至0.0001g ）已在180℃烘干2h 的碳酸钠（优级纯或基准级）记录为m ，置于250mL 三角瓶中，加100mL 水使其完全溶解；然后加入2~3滴%甲基橙指示剂，记录滴定管中待标定盐酸标准溶液的体积1V ，用待标定的盐酸标准溶液滴定至碳酸钠溶液由黄色变为橙红色；将溶液加热至微沸，并保持微沸3min ，然后放在冷水中冷却至室温，如此时橙红色变为黄色，再用盐酸标准溶液滴定，至溶液出现稳定橙红色时为止，记录滴定管中盐酸标准溶液的体积2V 。
石灰中有效钙的测定
T 0811 —1994石灰有效氧化钙测定方法1 适用范围本方法适用于测定各种石灰的有效氧化钙含量。
2 仪器设备2.1 方孔筛：0.15mm 1 个。
2.2 烘箱：50~250C, 1台。
2.3 干燥器：25cm, 1个。
2.4 称量瓶：30mm X 50mm 10 个。
2.5 瓷研钵：12~13cm 1 个。
2.6 分析天平：量程不小于50g,感量0.0001g , 1台。
2.7 天子天平：量程不小于500g,感量0.01g , 1台。
2.8 电炉：1500W 1 个。
2.9 石棉网：20cm X 20cm, 1 块。
2.10 玻璃珠：3mr p1 袋（0.25kg ）。
2.11 具塞三角瓶：250mL 20 个。
2.12 漏斗：短颈，3个。
2.13 塑料洗瓶：1个。
2.14 塑料桶：20L , 1 个。
2.15 下口蒸馏水瓶：5000mL, 1 个。
2.16 三角瓶：300mL 10 个。
2.17 容量瓶：250mL 1000mL 各1 个。
2.18 量筒：200mL 100mL 50mL 5mL,各1 个。
2.19 试剂瓶：250mL 1000mL各5个。
2.20 塑料试剂瓶：1L , 1个。
2.21 烧杯：50mL 5 个；250mL（或300mL , 10 个。
2.22 棕色广口瓶：60mL 4 个；250mL 5 个。
2.23 滴瓶：60mL, 3个。
2.24 酸滴定管：50mL, 2支。
2.25 滴定台及滴定管夹:各1套。
2.26 大肚移液管：25mL50mL,各1支。
2.27 表面皿：7cm, 10 块。
2.28 玻璃棒：8mn X 250mn及4mi X 180mm各10 支。
2.29试剂勺：5个。
2.30 吸水管：8mn X 150mm2.31 洗耳球：大、小各1个3 试剂3.1 蔗糖（分析纯）。
3.2 酚酞指示剂：称取0.5g酚酞溶于50mL95乙醇中。
3.3 0.1%甲基橙水溶液：称取0.05g甲基橙溶于50mL蒸馏水（40~50C）中。
石灰有效氧化钙及生过烧测定
2 石灰生过烧含量的计算 9
生过烧总量（X%）按下式计算： X= m1/m×100 式中：m1---残渣重量,g m---试样重量,g
谢谢大家！
质量检测中心培训
2012年10月
培训主讲：赵妮
培训目录
Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ
原材料入库管理办法中对石灰的要求 石灰有效氧化钙的测定 石灰生过烧对电石炉的影响 石灰生过烧含量的测定
2 原材料入库管理办法 1
2 石灰有效氧化钙的测定 2
石灰中有效氧化钙是指不包括石灰中的 碳酸钙，硅酸钙及其他钙盐的氧化钙,故生 过烧与有效氧化钙成反比关系。
测定原理：氧化钙在水中的溶解度小， 20℃时溶解度为1.29g，加入蔗糖就可使之 成溶解度大的蔗糖钙，再用酸滴定蔗糖钙 中的氧化钙的含量。
2 实验步骤 3
（1）称取约0.5g（精确至0.0005g）试样，记录为m，放 入干燥的250mL具塞三角瓶中;
（2）取4g蔗糖覆盖在试样表面，投入干玻璃珠15-20粒，迅速加入 新煮沸并已冷却的蒸馏水50mห้องสมุดไป่ตู้，立即加塞振荡10-15min（如有试 样结块或粘于瓶壁现象，则应重新取样）。
V C 0.02804 X 100 G
有效氧化钙的重复性误差： ＞50% 不大于0.6%
2 实验说明及注意事项 5
1、使用的锥形瓶和玻璃珠应事先烘干，并在加入水时要 一次性迅速加入及时震荡，以防止试样结块，浸出不 完全。 2、测定时，不应使氧化钙生成碳酸钙，所以要新煮沸过 而尽量除去二氧化碳的蒸馏水，以免氧化钙溶于水后 生成的氢氧化钙进一步与二氧化碳作用生成碳酸钙， 使消耗的盐酸标准溶液体积偏低，导致分析结果偏低。
2 实验说明及注意事项 6
3、因蔗糖只与氧化钙作用，而不与碳酸钙作用，所以称 量试样要迅束，否则氧化钙会吸收空气中的二氧化碳 变成碳酸钙，导致结果偏低。
石灰有效氧化钙和氧化镁含量试验
石灰有效氧化钙和氧化镁含量试验下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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石灰作为一种重要的工业原料，在建筑、农业和环保领域有着广泛的应用。
石灰中有效氧化钙含量的测定检测标准
石灰中有效氧化钙含量的测定检测标准1. 引言在建筑材料行业中，石灰被广泛应用于建筑、矿业、冶金和化工等领域。
作为一种重要的建筑材料，石灰在建筑施工、环境保护和农业生产中都有着不可替代的作用。
而石灰中的有效氧化钙含量则是评价石灰质量的重要指标之一。
对石灰中有效氧化钙含量的测定检测标准尤为重要。
2. 有效氧化钙含量的意义和影响石灰中的有效氧化钙含量是指石灰中的活性成分，它直接关系到石灰的使用性能和质量。
有效氧化钙含量的高低会直接影响石灰的石化性能、强度和抗渗透性能。
确定石灰中有效氧化钙含量的测定检测标准对于保障石灰产品质量、促进建筑行业的发展具有重要的意义和影响。
3. 测定检测方法和标准（1）化学方法化学方法是当前测定石灰中有效氧化钙含量的常用方法之一。
在该方法中，首先将石灰与盐酸反应生成氯化钙，然后通过反应后生成的氯化钙中的氯离子来计算有效氧化钙的含量。
这种方法的优点是简单易行，适用范围广，但是在操作过程中需要较高的技术水平，且对实验条件有一定要求。
（2）物理方法物理方法是测定石灰中有效氧化钙含量的另一种常用方法。
其中，热重分析法被广泛应用于石灰中有效氧化钙含量的测定检测中。
该方法的基本原理是在一定温度范围内，将石灰样品加热至恒定质量，通过样品的质量损失来计算有效氧化钙的含量。
这种方法操作简便，结果准确，但是需要特殊设备，并且对实验条件的控制要求严格。
4. 个人观点和理解在我看来，石灰中有效氧化钙含量的测定检测标准对于石灰产品的质量控制和行业的健康发展至关重要。
当前，虽然已经有了一些相关的测定方法和标准，但是仍然存在一些问题，比如方法的标准化程度不够、操作过程中存在主观因素等。
未来在制定石灰中有效氧化钙含量的测定检测标准时，应该加强对测定方法的标准化、提高方法的操作性，以确保测定结果的准确性和可靠性。
5. 总结和回顾石灰中有效氧化钙含量的测定检测标准是评价石灰产品质量的重要依据，对于石灰产品的质量控制和行业的健康发展具有重要的意义和影响。
石灰中有效氧化钙和氧化镁简易测定方法
石灰中有效氧化钙和氧化镁简易测定方法1. 前言嘿，朋友们！今天咱们要聊的是一个挺有趣的主题：石灰，特别是其中的有效氧化钙和氧化镁的测定。
别担心，不会让你觉得枯燥无味，咱们就像聊天一样轻松愉快。
石灰这玩意儿可不简单，它在建筑、农业，还有环保等领域都大显身手。
知道吗？石灰不仅是咱们常见的建筑材料，还是改善土壤质量的好帮手，能把土壤变得松软，营养丰富。
但要让它发挥出最好的效果，我们得知道它里面到底藏了多少有效成分，今天就来聊聊如何简单测定这些成分。
2. 石灰的组成成分2.1 什么是氧化钙和氧化镁？在石灰中，氧化钙和氧化镁是两个超级重要的角色。
氧化钙，俗称生石灰，听起来是不是有点酷？它的主要任务就是中和酸性土壤，帮助植物健康成长。
而氧化镁则是帮助植物吸收养分的好帮手，缺了它，植物可得吃不饱啊！想象一下，土壤就像一个餐桌，氧化钙和氧化镁就是那不可或缺的美味佳肴，让每一颗植物都能吃得饱、长得壮。
2.2 为什么要测定它们的含量？那么，测定这两个成分到底有什么意义呢？就像咱们去餐馆点菜，总得知道菜单上有什么，才能选到合适的菜嘛！石灰中的有效成分含量直接影响它的使用效果。
如果含量不够，施肥可就没啥用，浪费时间和金钱。
所以，掌握测定的方法，才能让咱们的土壤和植物双双受益。
3. 简易测定方法3.1 材料准备好了，接下来我们要进入正题啦！测定石灰中有效氧化钙和氧化镁其实并不复杂，准备的材料也不多。
咱们只需要：一份石灰样品、稀盐酸、清水、烧杯、试管和一些常见的实验工具。
嘿，别被这些工具吓着，咱们只是做个小实验，轻松点儿就好。
3.2 实验步骤好啦，准备好了吗？让咱们开始吧！首先，取一小勺石灰样品放到烧杯里。
然后，慢慢加入稀盐酸，看看会发生什么神奇的反应！这时候你会看到气泡冒出来，哇哦，感觉像在做魔法一样！这个气泡其实就是二氧化碳，表明石灰中的氧化钙正在和盐酸反应。
等气泡不再冒出来后，咱们就知道氧化钙的含量差不多测好了。
接着，加入清水把反应后的溶液稀释，接下来就是测定氧化镁了。
石灰石中氧化钙含量检测方法的探究
石灰石中氧化钙含量检测方法的探究氧化钙（CaO）是一种常见的无机化合物，广泛应用于建筑、冶金、化工等领域。
在石灰石中含有氧化钙，因此检测石灰石中氧化钙的含量是十分重要的。
本文将探究石灰石中氧化钙含量的检测方法。
目前常用的石灰石中氧化钙含量检测方法有多种，包括重量法、容量法、光谱分析法等。
重量法是一种简单直观的方法。
它的基本原理是通过测量石灰石样品中氧化钙的质量变化来确定其含量。
具体步骤如下：取一定数量的石灰石样品，利用干燥箱将其干燥至恒定质量。
然后，将干燥后的样品放入高温炉或煤气灶中进行煅烧，将其中的碳酸钙（CaCO3）分解为氧化钙（CaO）和二氧化碳（CO2）。
煅烧完毕后，将样品冷却至室温，并称取残渣的质量。
接下来，通过减去石灰石样品在煅烧前后的质量差异，可以得到氧化钙的质量。
通过计算石灰石样品中氧化钙的质量百分含量，即可得到石灰石中氧化钙的含量。
重量法需要高温炉或煤气灶等设备，且操作相对繁琐，不适合大规模检测。
容量法是常用的替代方法之一。
容量法是通过酸碱滴定的方式，测定石灰石样品中的氧化钙含量。
具体步骤如下：将一定数量的石灰石样品粉碎并称取。
然后，用酸性标准溶液（如盐酸溶液）与样品反应，使样品中的氧化钙完全转化为盐酸反应生成的氯化钙。
接下来，用碱性标准溶液（如氢氧化钠溶液）滴定，使溶液由酸性转变为中性。
滴定过程中，用指示剂（如酚酞）观察溶液的颜色变化。
当溶液颜色由红色转变为无色时，滴定结束。
根据滴定所需的标准溶液体积，可以计算出样品中氧化钙的含量。
容量法相对于重量法来说，操作简单、快捷，适合大规模检测。
但容量法需要一定的实验设备和化学品，并且对操作者的技术要求较高。
收集石灰石样品的光谱图像，可以通过紫外可见光谱仪或原子吸收光谱仪进行测量。
光谱仪会对样品中的可见光或紫外光进行扫描，并记录下相应的吸光度数据。
然后，根据石灰石样品的吸光度与氧化钙含量之间的标准曲线进行对比分析，可以确定样品中氧化钙的含量。
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T 0811—1994 石灰有效氧化钙测定方法1 适用范围
本方法适用于测定各种石灰的有效氧化钙含量。
2 仪器设备
方孔筛：0.15mm，1个。
烘箱：50~250℃，1台。
干燥器：φ25cm，1个。
称量瓶：φ30mm×50mm，10个。
瓷研钵：φ12~13cm，1个。
分析天平：量程不小于50g，感量0.0001g，1台。
天子天平：量程不小于500g，感量0.01g，1台。
电炉：1500W，1个。
石棉网：20cm×20cm，1块。
玻璃珠：φ3mm，1袋（0.25kg）。
具塞三角瓶：250mL，20个。
漏斗：短颈，3个。
塑料洗瓶：1个。
塑料桶：20L，1个。
下口蒸馏水瓶：5000mL，1个。
三角瓶：300mL，10个。
容量瓶：250mL、1000mL，各1个。
量筒：200mL、100mL、50mL、5mL，各1个。
试剂瓶：250mL、1000mL，各5个。
塑料试剂瓶：1L，1个。
烧杯：50mL，5个；250mL（或300mL），10个。
棕色广口瓶：60mL，4个；250mL，5个。
滴瓶：60mL，3个。
酸滴定管：50mL，2支。
滴定台及滴定管夹：各1套。
大肚移液管：25mL、50mL，各1支。
表面皿：7cm，10块。
玻璃棒：8mm×250mm及4mm×180mm，各10支。
试剂勺：5个。
吸水管：8mm×150mm，5支。
洗耳球：大、小各1个。
3 试剂
蔗糖（分析纯）。
酚酞指示剂：称取0.5g 酚酞溶于50mL95%乙醇中。
%甲基橙水溶液：称取0.05g 甲基橙溶于50mL 蒸馏水（40~50℃）中。
盐酸标准溶液（相当于L ）：将42mL 浓盐酸（相对密度）稀释至1L ，按下述方法标定其摩尔浓度后备用。
称取~1.0g （精确至0.0001g ）已在180℃烘干2h 的碳酸钠（优级纯或基准级）记录为m ，置于250mL 三角瓶中，加100mL 水使其完全溶解；然后加入2~3滴%甲基橙指示剂，记录滴定管中待标定盐酸标准溶液的体积1V ，用待标定的盐酸标准溶液滴定至碳酸钠溶液由黄色变为橙红色；将溶液加热至微沸，并保持微沸3min ，然后放在冷水中冷却至室温，如此时橙红色变为黄色，再用盐酸标准溶液滴定，至溶液出现稳定橙红色时为止，记录滴定管中盐酸标准溶液的体积2V 。
1V 、2V 的差值即为盐酸标准溶液的消耗量V 。
盐酸标准溶液的摩尔浓度①按式（T 0811-1）计算。
()0.053M m V =⨯ （T 0811-1）
式中：M ——盐酸标准溶液的摩尔浓度（mol/L ）；
m ——称取碳酸钠的质量（g ）；
V ——滴定时盐酸标准溶液的消耗量（mL ）；
0.053——与盐酸标准溶液 [C （HCl ）=L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。
注①：该处盐酸标准溶液的浓度相当于1mol/L 标准溶液浓度的一半左右。
4 准备试样
生石灰试样：将生石灰样品打碎，使颗粒不大于1.18mm 。
拌和均匀后用四分法缩减至200g 左右，放入瓷研钵中研细。
再经四分法缩减至20g 左右。
研磨所得石灰样品，通过0.15mm （方孔筛）的筛。
从此细样中均匀挑取10余克，置于称量瓶中在105℃烘箱内烘至衡量，储于干燥器中，供试验用。
消石灰试样：将消石灰样品用四分法缩减至10余克。
如有大颗粒存在，须在瓷研钵中磨细至无不均匀颗粒存在为止。
置于称量瓶中在105℃烘箱内烘至衡量，储于干燥器中，供试验用。
5 试验步骤
称取约0.5g （用减量法称量，精确至0.0001g ）试样，记录为1m ，放入干燥的250mL 具塞三角瓶中，取5g 蔗糖覆盖在试样表面，投入干玻璃珠15粒，迅速加入新煮沸并已冷却的蒸馏水50mL ，立即加塞振荡15min （如有试样结块或粘于瓶壁现象，则应重新取样）。
打开瓶塞，用水冲洗瓶塞及瓶壁，加入2~3滴酚酞指示剂，记录滴定管中盐酸标准溶液体积3V ，用已标定的约L 盐酸标准溶液滴定（滴定速度以2~3滴/s 为宜），至溶液的粉
红色显着消失并在30s 内不再复现即为终点，记录滴定管中盐酸标准溶液的体积4V 。
3V 、4V 的差值即为盐酸标准溶液的消耗量5V 。
6 计算
按式（T 0811-2）计算有效氧化钙的含量。
510.028100V M X m ⨯⨯=
⨯ （T 0811-2） 式中：X ——有效氧化钙的含量（%）；
V——滴定时消耗盐酸标准溶液的体积（mL）；
5
0.028——氧化钙毫克当量；
m——试样质量（g）；
1
M——盐酸标准溶液的摩尔浓度（mol/L）。
7 结果整理
对同一石灰样品至少应做两个试样和进行两次测定，并取两次结果的平均值代表最终结果。
石灰中氧化钙和有效钙含量在30%以下的允许重复性误差为，30%~50%的为，大于50%的为。
8 报告
试验报告应包括以下内容：
⑴石灰来源；
⑵试验方法名称；
⑶单个试验结果；
⑷试验结果平均值X。
9 记录
本试验的记录格式见表T 0811-1。