有效氧化钙测定试剂配制方法
氧化钙和氧化镁含量简易测定方法
氧化钙和氧化镁含量简易测定方法
试剂
(1)1N盐酸标准液:取83mL(相对密度1.19)浓盐酸以蒸馏水稀释至1000mL.
(2)1%酚酞指示液.
试验步骤:
迅速称取石灰试样0.8—1.0g(标准至0.0005g)放入300mL三角瓶中.放入150mL新煮沸并已冷却的蒸馏水和10颗玻璃珠.瓶口上插一短颈漏斗,加热5min,但勿使沸腾,迅速冷却.滴入酚酞示剂2滴,在不断摇动下以盐酸标准液滴定,控制速度为每秒2—3滴,至粉红色完全消失,稍停,又出现红色,继续滴入盐酸,如此重复几次,直至5min内不出现红色为止.如滴定过程持续半小时以上,则结果只能作参考.
V×N×0.028
CaO+MgO= ×100
G
式中;V-滴定消耗盐酸标准溶液的体积mL:
N-盐酸标准溶液当量浓度:
G-样品质量:
0.028-氧化钙的毫克当量.因氧化镁含量甚少,并且两者之毫克当量相差不大,故有效(CaO+MgO)%的毫克当量都以CaO的毫克当量计算.。
石灰中有效钙的测定
T 0811 —1994石灰有效氧化钙测定方法1 适用范围本方法适用于测定各种石灰的有效氧化钙含量。
2 仪器设备2.1 方孔筛：0.15mm 1 个。
2.2 烘箱：50~250C, 1台。
2.3 干燥器：25cm, 1个。
2.4 称量瓶：30mm X 50mm 10 个。
2.5 瓷研钵：12~13cm 1 个。
2.6 分析天平：量程不小于50g,感量0.0001g , 1台。
2.7 天子天平：量程不小于500g,感量0.01g , 1台。
2.8 电炉：1500W 1 个。
2.9 石棉网：20cm X 20cm, 1 块。
2.10 玻璃珠：3mr p1 袋（0.25kg ）。
2.11 具塞三角瓶：250mL 20 个。
2.12 漏斗：短颈，3个。
2.13 塑料洗瓶：1个。
2.14 塑料桶：20L , 1 个。
2.15 下口蒸馏水瓶：5000mL, 1 个。
2.16 三角瓶：300mL 10 个。
2.17 容量瓶：250mL 1000mL 各1 个。
2.18 量筒：200mL 100mL 50mL 5mL,各1 个。
2.19 试剂瓶：250mL 1000mL各5个。
2.20 塑料试剂瓶：1L , 1个。
2.21 烧杯：50mL 5 个；250mL（或300mL , 10 个。
2.22 棕色广口瓶：60mL 4 个；250mL 5 个。
2.23 滴瓶：60mL, 3个。
2.24 酸滴定管：50mL, 2支。
2.25 滴定台及滴定管夹:各1套。
2.26 大肚移液管：25mL50mL,各1支。
2.27 表面皿：7cm, 10 块。
2.28 玻璃棒：8mn X 250mn及4mi X 180mm各10 支。
2.29试剂勺：5个。
2.30 吸水管：8mn X 150mm2.31 洗耳球：大、小各1个3 试剂3.1 蔗糖（分析纯）。
3.2 酚酞指示剂：称取0.5g酚酞溶于50mL95乙醇中。
3.3 0.1%甲基橙水溶液：称取0.05g甲基橙溶于50mL蒸馏水（40~50C）中。
有效氧化钙的测定一
有效氧化钙的测定一一、试剂试剂蔗糖：化学纯。
酸：0.5mol/l标准溶液。
酚酞指示剂。
二、仪器具有磨口玻塞的锥形瓶，天平，酸式滴定管。
三、操作步骤操作迅速精确称取0.4～0.5g研成细粉的试样，置于250ml具有磨口玻塞的锥形瓶中，加入4g化学纯蔗糖及小玻球12～20粒，再加入新煮沸而已冷却的蒸馏水40ml。
塞紧瓶塞。
摇动15min，以酚酞为指示剂，用0.5mol/l酸标准溶液滴定至红色恰好消失，并在30s内不再现红色为止。
四、数据处理与记录CaO（%）=2.8NV/W式中：N──酸标准溶液的浓度；V──滴定时所耗用的酸标准液的量（ml）；W──试样量（g））。
五、注意事项注意事项测定时，不应使氧化钙生成碳酸钙，所以要用新煮沸过而尽量除去二氧化碳的蒸馏水，以免氧化钙溶于水后生成的氢氧化钙进一步与二氧化碳作用生成碳酸钙，使消耗的酸标准溶液量偏低。
再者，因蔗糖只与氧化钙作用，而不与碳酸钙作用，所以称量试样要迅束，否则氧化钙会吸收空气中的二氧化碳变成碳酸钙，导致结果偏低。
[6]酸式原理测氧化钙一、试剂酚酞，酸标准溶液0.1mol/L二、仪器量筒100ml,酸式滴定管三、操作步骤CaO+H2O─→Ca（OH）2Ca（OH）2+2HCl─→CaCl2+2H2O 试剂0.1mol/l酸标准溶液。
酚酞指示剂。
测定方法准确称取研磨细的试样1g左右，置于烧杯内，加入刚煮沸过的蒸馏水约300ml，搅匀后全部转移至1000ml的容量瓶中，将瓶加塞不时摇动，约20min后冷却，再加入新煮沸已冷蒸馏水至刻度。
混匀，过滤（过滤要迅速）。
弃去最初100ml滤液，吸取50ml入锥形瓶中，以酚酞为指示剂，用0.1mol/l酸标准溶液滴定至红色消失且30秒不再出现即为终点。
四、注意事项试中各项意义同蔗糖法。
注意事项所使用的蒸馏水必须重新煮沸过。
过滤要迅速，以免氢氧化钙吸收空气中的二氧化碳变为碳酸钙，而使结果偏低。
[6]石灰乳活性氧化钙的测定一、方法提要：氧化钙在水中按下式反应进行：CaO+H2O〓Ca(OH) 2〓Ca2++2OH-其反应慢，当以酚酞为指示剂，用盐酸滴定时，石灰乳离解出氢氧根离子，首先与盐酸中的H+作用生成水，并使平衡向右移动，石灰乳则继续离解出氢氧根离子。
氧化钙测定步骤
氧化铝含量测定原理：试样经碱溶，酸化，脱水后，加入过量的EDTA，使之与铁、铝、钛等离子络合。
在pH=5.7-6.0时以二甲酚橙为指示剂，用标准Zn(Ac)2滴定过量的EDTA。
加入KF使被铝、钛等离子络合掉的EDTA释放出来，再用标准Zn(Ac)2溶液滴定由离子释放出来的EDTA测得铝、钛的合量，减去钛相当铝的量既得铝的含量。
此方法适用于中高含量铝的测定。
仪器及试剂：EDTA（0.05mol/L）、NaAc-HAc缓冲液（pH=5.7-6.0）、KF（20%）、Zn(Ac)2（2%）、Zn(Ac)2标准溶液（0.2%）、1:1氨水、二甲酚橙指示剂、溴甲酚绿指示剂、甲基红指示剂150mL烧杯、玻璃棒、表面皿、10mL量杯、5mL塑料量杯、25mL酸式滴定管、10mL移液管操作步骤：1.取10mL试样溶液于150mL烧杯中。
----------10mL移液管2.加入10mL EDTA（0.05mol/L）。
----------10mL量杯3.加一滴甲基红指示剂，溶液呈淡红色。
4.用1:1氨水调节溶液由淡红色变为黄色。
5.加入10mL NaAc-HAc缓冲液调节溶液pH。
----------10mL量杯6.加热煮沸3-5分钟，取下冷却至室温。
（煮沸时间一定要够）7.加入二甲酚橙指示剂至溶液呈淡黄色。
8.加入溴甲酚绿指示剂至溶液呈草绿色。
9.用胶头滴管滴加2% Zn(Ac)2至草绿色溶液出现紫色。
10.酸式滴定管滴加Zn(Ac)2标准溶液至草绿色溶液刚好完全变成紫色。
11.加入KF（20%）5mL。
----------5mL塑料量杯12.加热煮沸3-5分钟，取下冷却至室温。
13.酸式滴定管滴加Zn(Ac)2标准溶液至绿色溶液刚好完全变成紫红色。
Al2O3(%)=[(T Al2O3×V)/W]×100所需试剂的配制1.EDTA（0.05mol/L）称取（EDTA分子量×0.05）g EDTA溶于150mL烧杯中，加水溶解后转移至1L容量瓶中，定容摇匀，所得溶液为0.05mol/L。
游离氧化钙操作步骤
一、试验前配制试剂1、乙二醇=甘油（丙三醇）+无水乙醇（1比1）；2、乙醇=笨甲酸+无水乙醇（比）；3、碳酸钙在950·1000°加热提取氧化钙；4、氢氧化钙无水乙醇溶液：氢氧化钠溶解于50ml无水乙醇中，加热并压碎；5、乙二醇-乙醇（2+1）溶液：1000ml乙二醇与500ml无水乙醇混合，再加入酚酞，用氢氧化钙无水乙醇溶液中和呈微红色，贮存；二、标定称取氧化钙至于250ml锥形瓶中，加入15-20ml以乙二醇-乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，定时三分钟以较低转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整至150-220V左右，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁，降温，电压表只是在150V左右，稍增大转速当听到音响报时萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，记下体积，重新加热，煮沸，三分钟，滴定，至红色不再出现为止，记下体积(V)，关闭仪器。
苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：Tcao=G×1000/ VTcao:每毫升苯甲酸标准溶液相当于氧化钙的质量G：氧化钙的质量V;二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积三、试验准确称取式样，至于250ml锥形瓶中，加入15-20ml以乙二醇-乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，定时三分钟以较低转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整至150-220V左右，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁，降温，电压表只是在150V左右，稍增大转速，萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，记下体积，关闭仪器。
fCao= Tcao×V×100/ G×1000V;滴定消耗苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积G：试样的质量四、计算通过标定得到二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积位，则：Tcao=×1000/Tcao为通过试验得到滴定消耗苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积为和（平行试验）则：fCao=××100/×1000 fCao=fCao=××100/×1000 fCao= 则有：。
EDTA滴定法测定氧化钙量
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟
EDTA 滴定法测定氧化钙量
试料用氢氧化钠熔融，热水浸取，盐酸酸化，脱水，加入盐酸和动物胶凝聚剂，过滤除硅。
滤液用三乙醇胺为掩蔽剂，pH＞12 时，以钙指示剂为指示剂，用EDTA 标准滴定溶液滴定。
由消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积计算氧化钙的质量分数。
本方法适用于菱镁矿中质量分数为1%以上的氧化钙量的测定。
一、试剂及配制
1、钙指示剂：称取0.1g 钙试剂羧酸钠盐和10g 氯化钾于玛瑙研钵中研匀后，贮于棕色瓶中备用。
2、氧化钙标准溶液（1.0mg/mL）：称取0.8924g 碳酸钙（基准试剂，预先
在105℃烘干1h，并置于干燥器中冷却至室温）于100mL 烧杯中，加20mL 水，滴加盐酸（1＋1）溶解后，加热煮沸，冷却。
移入500mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
3、EDTA 标准溶液（0.01mol/L）：称取7.5g EDTA 溶解于200mL 热水中，过滤，冷却后稀释至200mL，混匀。
按下述方法标定EDTA 对氧化钙的滴定系数：移取3 份10.00mL 氧化钙标准溶液（1.0mg/mL），分别置于300mL 烧杯中，用水稀释至100mL，加入10mL 三乙醇胺（1＋4）、15mL 氢氧化钾溶液（100g/L），加入0.1g 钙指示剂，用EDTA 标准溶液滴定至由酒红色变为纯蓝色，即为终点。
取3 次标定结果的平均值。
3 次结果极差值不应大于0.05mL。
按下式计算单位体积EDTA 标准滴定溶液相当于氧化钙的质量：
式中，为单位体积EDTA 标准滴定溶液相当于氧化钙的质量，g/mL；m 为标。
石灰石粉化验分析方法（氧化钙、氧化镁）
石灰石粉化验分析方法（氧化钙、氧化镁）石灰石粉化验分析方法（氧化钙、氧化镁）方法提要：试样置于铂坩埚中以碳酸钾-硼砂混合剂熔融，熔融物以硝酸加热浸取。
化验试剂：碳酸钾-硼砂（1+1）混合剂：先将碳酸钾放在干燥几天，硼砂放在烘箱（105℃）中烘2小时后，然后按1：1的重量，将碳酸钾与无水硼砂在玛瑙研钵中研细，混匀后贮存于茶色磨口瓶中。
硝酸（1+6）：将1体积的硝酸与6体积的水混合。
制备步骤：称取约0.5g试样于铂坩埚中，加2g碳酸钾-硼砂混合剂混匀，再以少许熔剂清洗玻璃棒，并铺于试样表面。
盖上坩埚，从低温开始逐渐升高温℃至气泡停止发生后，在950-100℃下继续熔融3-5分钟，然后用坩埚钳夹持铂坩埚旋转，使熔融物均匀地附于铂坩埚的内壁。
冷却至室温后将铂坩埚及盖一并放入加热至微沸的盛有100ml硝酸（1+6）的烧杯中，并继续保持其微沸的状态，直至熔融物完成分解。
再用水清洗铂坩埚及盖，最后将溶液冷却至室温，移入250ml容量瓶定容，摇匀后供化验使用。
氧化钙的测定1方法提要在PH大于12的溶液中，以氟化钾（2%）掩蔽硅酸，三乙醇胺掩蔽铁、钼，以CMP为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定钙。
钙离子与钙黄绿素生成络合物为绿色荧光，钙黄绿素为橘红色，因此滴定终点时绿色荧光消失，而呈现橘红色。
2试验试剂盐酸（1+1）2%氟化钾：将2g氟化钾（KF.2H2O）溶于100ml水中三乙醇胺（1+2）：将1体积的三乙醇胺与2体积的水混合CMP指示剂：1g钙黄绿素+1g甲基百里香酚蓝+0。
2g酚酞+5g 在105℃烘过的硝酸钾研磨细，存于磨口瓶中。
20%NaOH溶液0.002mol/l EDTA标准溶液3分析步骤准确吸取待测溶液25.00ml，放入100ml烧杯中，加5ml盐酸及5ml2%氟化钾溶液，并放置2分钟以上，然后用水稀释至200ml，加4ml三乙醇胺及适量的CMP指示剂，加入氢氧化钾溶液调节溶液出现绿色荧光后再过量7-8ml（此时溶液PH大于12），用0.002 mol/l EDTA 标准溶液滴定至溶液绿色荧光消失（而呈现酒红色）。
有效氧化钙测定试剂配制方法
有效氧化钙测定试剂配制方法(1)蔗糖(分析纯)。
(2)酚酞指示剂：称取0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。
(3)0.1%甲基橙水溶液：称取0.05g甲基橙溶于50mL蒸馏水中。
(4)0.5N盐酸标准溶液：将42mL浓盐酸(相对密度1.19)稀释至1L，按下述方法标定其当量浓度后备用。
称取约0.800~1.000g(准确至0.0002g)已在180ºС烘干2h的碳酸纳，置于250mL三角瓶中，加100mL水使其完全溶解；然后加入2~3滴0.1%甲基橙指示剂，用待标定的盐酸标准溶液滴定，至碳酸钠溶液由黄色变为橙红色；将溶液加热至沸，并保持微沸3min，然后放在冷水中冷却至室温，如此时橙红色变为黄色，则再用盐酸标准溶液滴定，至溶液出现稳定橙红色时为止。
盐酸标准溶液的当量浓度按下式计算： N＝Q/(V×0.053) 式中：N－盐酸标准溶液当量浓度； Q－称取碳酸钠的质量(g)； V－滴定时消耗盐酸标准溶液的体积(mL)。
氰根测试1、硝酸银滴定，碘化钾为指示剂1）硝酸银标准溶液的配制:称1.734克硝酸银到1000ml蒸馏水中，存放棕色瓶子里。
2）碘化钾溶液配制:称2-5克的碘化钾放到100ml蒸馏水中，存放在棕色瓶子中。
滴定过程取10ml氰化试液放到滴定下，滴定管倒入硝酸银标准液，看好刻度，把需要滴定的氰化液里加入3-6滴碘化钾，开始滴定，一边滴定一边用玻璃棒搅动，轻微变黄至浑浊即为终点。
消耗比是万分比2、碱度检测:1）:草酸标准溶液2）:酚酞为指示剂草酸标准溶液的配比:称取2.248克草酸加入到1000ml蒸馏水中。
酚酞溶液:称取1克酚酞到100ml的无水乙醇里。
滴定过程:将需测的试液放到滴定管下，记录好刻度，现在试液中加入1-2滴酚酞，使试液变红即可，然后开始滴定，一边滴定一边用玻璃棒搅拌，红色完全消失为终点。
消耗比也是万分比。
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有效氧化钙测定试剂配制方法
(1)蔗糖(分析纯)。
(2)酚酞指示剂：称取0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。
(3)0.1%甲基橙水溶液：称取0.05g甲基橙溶于50mL蒸馏水中。
(4)0.5N盐酸标准溶液：将42mL浓盐酸(相对密度1.19)稀释至1L，按下述方法标定其当量浓度后备用。
称取约0.800~1.000g(准确至0.0002g)已在180ºС烘干2h的碳酸纳，置于250mL三角瓶中，加100mL水使其完全溶解；然后加入2~3滴0.1%甲基橙指示剂，用待标定的盐酸标准溶液滴定，至碳酸钠溶液由黄色变为橙红色；将溶液加热至沸，并保持微沸3min，然后放在冷水中冷却至室温，如此时橙红色变为黄色，则再用盐酸标准溶液滴定，至溶液出现稳定橙红色时为止。
盐酸标准溶液的当量浓度按下式计算： N＝Q/(V×0.053) 式中：N－盐酸标准溶液当量浓度； Q－称取碳酸钠的质量(g)； V－滴定时消耗盐酸标准溶液的体积(mL)。
氰根测试
1、硝酸银滴定，碘化钾为指示剂
1）硝酸银标准溶液的配制:
称1.734克硝酸银到1000ml蒸馏水中，存放棕色瓶子里。
2）碘化钾溶液配制:
称2-5克的碘化钾放到100ml蒸馏水中，存放在棕色瓶子中。
滴定过程
取10ml氰化试液放到滴定下，滴定管倒入硝酸银标准液，看好刻度，把需要滴定的氰化液里加入3-6滴碘化钾，开始滴定，一边滴定一边用玻璃棒搅动，轻微变黄至浑浊即为终点。
消耗比是万分比
2、碱度检测:
1）:草酸标准溶液
2）:酚酞为指示剂
草酸标准溶液的配比:
称取2.248克草酸加入到1000ml蒸馏水中。
酚酞溶液:称取1克酚酞到100ml的无水乙醇里。
滴定过程:
将需测的试液放到滴定管下，记录好刻度，现在试液中加入1-2滴酚酞，使试液变红即可，然后开始滴定，一边滴定一边用玻璃棒搅拌，红色完全消失为终点。
消耗比也是万分比。