石灰氧化镁测定方法
石灰有效氧化钙和氧化镁简易测定方法
石灰有效氧化钙和氧化镁简易测定方法
1.1mol/L盐酸标准溶液配制：取83ml(相对密度1.19)浓盐酸以蒸馏水稀释至1000ml,然后标定盐酸的摩尔浓度：
称取已在180℃烘箱内烘干2h的碳酸钠（优级纯或基准级纯）1.5-2.0g（精确至0.0001g）记录质量m0,置于250ml三角瓶中，加100ml水使其完全溶解；然后加入2-3滴0.1%甲基橙指示液，记录滴定管的初始体积V1，至碳酸钠溶液由黄色变为橙红色，将溶液加热至微沸，并保持微沸3分钟，然后放入冷水中冷却至室温，如此时橙红色变为黄色，再用盐酸标准溶液滴定，至溶液出现橙红色为止，记录滴定管中盐酸标准溶液体积V2，V2.V1差值即为盐酸标准溶液的消耗量V0。
2.1%酚酞指示剂。
3.准备试样。
T0812—1994石灰氧化镁测定方法
T 0812—1994 石灰氧化镁测定方法1 适用范围本方法适用于测定各种石灰的总氧化镁含量。
2 仪器设备2.1 方孔筛：0.15mm，1个。
2.2 烘箱：50~250℃，1台。
2.3 干燥器：φ25cm，1个。
2.4 称量瓶：φ30mm×50mm，10个。
2.5 瓷研钵：φ12~13cm，1个。
2.6 分析天平：量程不小于50g，感量0.0001g，1台。
2.7 天子天平：量程不小于500g，感量0.01g，1台。
2.8 电炉：1500W，1个。
2.9 石棉网：20cm×20cm，1块。
2.10 玻璃珠：φ3mm，1袋（0.25kg）。
2.11 具塞三角瓶：250mL，20个。
2.12 漏斗：短颈，3个。
2.13 塑料洗瓶：1个。
2.14 塑料桶：20L，1个。
2.15 下口蒸馏水瓶：5000mL，1个。
2.16 三角瓶：300mL，10个。
2.17 容量瓶：250mL、1000mL，各1个。
2.18 量筒：200mL、100mL、50mL、5mL，各1个。
2.19 试剂瓶：250mL、1000mL，各5个。
2.20 塑料试剂瓶：1L，1个。
2.21 烧杯：50mL，5个；250mL（或300mL），10个。
2.22 棕色广口瓶：60mL，4个；250mL，5个。
2.23 滴瓶：60mL，3个。
2.24 酸滴定管：50mL，2支。
2.25 滴定台及滴定管夹：各1套。
2.26 大肚移液管：25mL、50mL，各1支。
2.27 表面皿：7cm，10块。
2.28 玻璃棒：8mm×250mm及4mm×180mm，各10支。
2.29 试剂勺：5个。
2.30 吸水管：8mm×150mm ，5支。
2.31 洗耳球：大、小各1个。
3 试剂3.1 1﹕10盐酸：将1体积盐酸（相对密度1.19）以10体积蒸馏水稀释。
3.2 氢氧化铵—氯化铵缓冲溶液：将67.5g 氯化铵溶于300mL 无二氧化碳蒸馏水中，加浓氢氧化铵（氨水）（相对密度为0.90）570mL ，然后用水稀释至1000mL 。
化学检验员实操考试题库(分析)
质量检验员中级工实操考试题库1、焦炭挥发份如何检测？预先经900±10℃灼烧并恒重的瓷坩埚内，称取搅拌均匀的1克试样（称准至0.0002毫克），轻敲坩埚使试样摊平，盖上坩埚盖，放在坩埚架上。
当炉温达到900℃时，迅速将坩埚架送入炉中的恒温区，当架接触炉膛时开动秒表，并立即关上炉门，加热7min，取出在空气中冷却约5分钟，移入干燥器内，冷却至室温（约20分钟）称量。
注：当坩埚放入炉内时，要求在3min内温度恢复到900℃，否则此次试验作废。
2、焦炭的灰份如何检测？用预先于815±10℃灼烧至恒重的灰皿，称取粒度小于0.2mm并搅拌均匀的试样1±0.5克（精确至0.1mg），并使试样铺平。
将称有试样的灰皿送入温度为815±10℃高温炉门口，在10min内逐渐将其移入恒温区内，关上炉门并使其留有约15mm的缝隙，于815±10℃下灼烧，1h后，用坩埚钳从炉中取出，放在空气中冷却约5min，移入干燥器中冷却至室温，称量。
恒重检查：每次灼烧15min,直至两次称量误差小于0.001g为止。
计算时取最小数据。
3、电石发气量的测定？将欲先称好的5-12mm的试样50g（精至0.1g），放入样品室内，立即旋紧试样盖，转动手柄，将试样完全投入乙炔发生器仓内，待10min 后碳化钙完全分解，平衡其压力，读取标尺数值，记录大气压力及气体计量器内的温度。
同一样品加一次水连续操作三次，第一次结果不计，第二、三次试验的结果分别用下式算出在20℃、101.3KPa干燥状态下的发气量，以第二、三次发气量的算术平均值作为该样品的试验结果。
4、制样时破碎、筛分、混合、缩分对应的作用是什么？破碎：在于增加煤样的颗粒数目，以减少后续缩分步骤产生的误差，提高制样精密度（减小粒度）。
筛分：把未破碎到规定粒度的煤粒分离出来再破碎，使煤样全部达到所需要的粒度，增加分散程度，以减少制样误差。
混合：把不均匀的煤样均匀化，为下步缩分做好准备，以减少缩分误差。
氧化钙和氧化镁含量简易测定方法
氧化钙和氧化镁含量简易测定方法
试剂
(1)1N盐酸标准液:取83mL(相对密度1.19)浓盐酸以蒸馏水稀释至1000mL.
(2)1%酚酞指示液.
试验步骤:
迅速称取石灰试样0.8—1.0g(标准至0.0005g)放入300mL三角瓶中.放入150mL新煮沸并已冷却的蒸馏水和10颗玻璃珠.瓶口上插一短颈漏斗,加热5min,但勿使沸腾,迅速冷却.滴入酚酞示剂2滴,在不断摇动下以盐酸标准液滴定,控制速度为每秒2—3滴,至粉红色完全消失,稍停,又出现红色,继续滴入盐酸,如此重复几次,直至5min内不出现红色为止.如滴定过程持续半小时以上,则结果只能作参考.
V×N×0.028
CaO+MgO= ×100
G
式中;V-滴定消耗盐酸标准溶液的体积mL:
N-盐酸标准溶液当量浓度:
G-样品质量:
0.028-氧化钙的毫克当量.因氧化镁含量甚少,并且两者之毫克当量相差不大,故有效(CaO+MgO)%的毫克当量都以CaO的毫克当量计算.。
2018道路工程17-第四章 第四节原材料试验第五节无机结合料试验
公路水运工程试验检测师道路工程教材精讲班主讲老师：董开亮第四章路面基层与底基层材料第四节原材料试验方法一、石灰有效氧化钙和氧化镁简易测定方法滴定法基本原理：用于分析物质中某种化学成分的含量。
即用已知浓度的标准溶液滴入装有该物质的玻璃瓶中，与其发生化学反应，根据指示剂的颜色变化确定滴入标准溶液的量，由此计算分析得到该物质中某种化学成分的含量。
第四节原材料试验方法1.适用范围本方法适用于氧化镁含量在5%以下的低镁石灰。
因为氧化镁分解作用缓慢，如果氧化镁含量高，达到滴定的终点时间长，增加了空气中二氧化碳的作用时间，影响测定结果。
第四节原材料试验方法2.试剂（1）1%酚酞指示剂（2）1mol/L盐酸标准溶液（3）0.1%甲基橙指示剂第四节原材料试验方法1mol/L盐酸标准溶液的配置方法：第四节原材料试验方法1mol/L盐酸标准溶液的摩尔浓度标定方法：1.5～2.0g碳酸钠+100ml水制成碳酸钠溶液，滴入2～3滴0.1%甲基橙指示剂，碳酸钠溶液颜色为黄色。
用标准盐酸溶液滴定，碳酸钠颜色由黄色变成橙红色，如果碳酸钠溶液煮沸冷却后又变回黄色，则继续滴入标准盐酸溶液，直至碳酸钠溶液出现稳定橙红色为止，由公式计算盐酸标准溶液的摩尔浓度。
第四节原材料试验方法3.试验步骤第四节原材料试验方法4.计算第四节原材料试验方法二、粉煤灰烧失量测定方法1.适用范围本方法适用于测定粉煤灰烧失量的测定。
本方法是将试样在950～1000℃的马福炉中灼烧，驱除水分和二氧化碳，同时将存在的易氧化元素（碳为主）氧化。
粉煤灰烧失量越小越好。
第四节原材料试验方法2.仪器设备（1）马福炉：即高温炉，一种通用的加热设备，是英文Muffle furnace翻译过来的，Muffle是包裹的意思，furnace是炉子，熔炉的意思。
第四节原材料试验方法（2）瓷坩埚：主要成分：氧化铝（45-55%）、二氧化硅。
最高可耐热1200摄氏度左右高温。
第四节原材料试验方法（3）分析天平：感量为0.0001g，即万分之一天平，精读达到万分之一克。
快速、准确检测石灰石中氧化钙、氧化镁含量方法的探究
快速、准确检测石灰石中氧化钙、氧化镁含量方法的探究【摘要】通过高温碱溶试样络合滴定法、盐酸直溶试样络合滴定法、盐酸直溶试样电位滴定法检测石灰石中氧化钙、氧化镁含量的对比试验，三种方法均能准确测定石灰石中的氧化钙、氧化镁含量。
电位滴定技术在石灰石的氧化钙、氧化镁含量检测中快速、准确，工作效率高。
【关键词】石灰石；氧化钙；氧化镁；电位滴定技术茂名热电厂#5、6机组的脱硫装置于2007年底投入运行，入厂石灰石粉中的氧化钙、氧化镁含量测定采用高温碱溶试样络合滴定法检测，在检测中，发现该方法存在不足。
2009年1月，试验性地采用盐酸直溶试样络合滴定法进行石灰石粉中的氧化钙、氧化镁含量的测定，提高了检测速度，但该检测方法还不够完善。
2011年1月，采用盐酸直溶试样电位滴定法检测，试验证明，该方法效果良好，于是，在茂名热电厂得到推广应用。
1 高温碱溶试样络合滴定法检测方法及存在不足1.1 方法提要将石灰石粉试料置于预先盛有棍合熔剂（1份硼酸+2份无水碳酸钠）的铂坩锅中，混匀。
将铂坩锅置于炉温低于300℃的高温炉中.将炉温逐渐升至950～1000℃熔融10min，取出，冷却。
置于烧杯中，加75mL（1+1）盐酸，低温加热浸出熔块，冷却至室温。
定容250mL。
取20mL试液，以三乙醇胺掩蔽铁、铝、锰等离子，在强碱介质中，以钙指示剂作指示剂，用EDTA标准溶液滴定氧化钙量。
另取20mL试液，以三乙醇胺掩蔽铁、铝、锰等离子，在氨性缓冲溶液中，以酸性铬蓝K和萘酚绿B作混合指示剂，用EDTA标准液摘定氧化钙、氧化镁含量。
1.2 存在不足及原因分析在检测中发现高温碱溶试样方法存在分解试样需要时间长、耗能高、浪费大量试剂、步骤多，且杂容易引起偶然误差等缺点，不适用于电厂大批量分析石灰石中氧化钙、氧化镁的含量。
高温碱溶试样的目的是将不溶于水的碳酸钙、碳酸镁转化为可溶的钙、镁离子，石灰石的主要成分是碳酸钙、碳酸镁，极易溶于（1+1）盐酸溶液，我们认为直接用（1+1）盐酸溶液分解试样可以减少分解试样时间。
石灰的氧化镁含量试验方法
5.试验结果整理：
5.1 EDTA二钠标准溶液对氧化钙滴定度按下式计算：
（T0812-1）
式中：TCaO—EDTA标准溶液对氧化钙滴定度，即lmL EDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克数；
各一套
21
具塞三角瓶
250ml，20个
22
大肚移液管
25ml、50ml，各1支
23
漏斗
短颈，3个
24
表面皿
7㎝，10块
25
塑料洗瓶
1个
26
玻璃棒
8㎜×250㎜及4㎜×180㎜各10支
27
塑料桶
20L
28
洗耳球
大、小各1个
29
下口蒸馏水瓶
5000ml
30
吸水管
8㎜×150㎜，5支
4.2试样及试剂准备：
9
瓷研钵
φ12－13㎝
10
塑料试剂瓶
1L，1个
11
分析天平
万分之一
12
烧杯
50ml，5个；250ml，10个
13
架盘天平
感量0.1g
14
棕色广口瓶
60ml，4个；250ml，5个
15
电炉
1500W
16
滴瓶
60ml，3个
17
石棉网
20㎝×20㎝
18
酸滴定管
50 ml，2支
19
玻璃珠
φ3㎜，一袋
20
滴定台及滴定夹
7.2一般来说，氧化镁的含量比氧化钙低v3\v4的差值（即滴定终点）很难控制，并且v3\v4的差值直接影响到氧化镁的含量，因此，在试验中应严格做好各步操作。
石灰有效氧化钙和氧化镁含量试验(简易法)记录表
委托单位：路线名称：工程名称：
委托编号：试样编号：试验日期：
石灰种类
石灰用途
石灰用途
样品编号
பைடு நூலகம்试件
编号
空瓶
质量
瓶+试样质量
（g）
试样
质量
（g）
盐酸
当量
浓度
盐酸
耗量（ml）
有效氧化镁和氧化钙合量（%）
单值
平均值
备注
试验：复核：负责人：单位：
依据：JTG E51-2009《公路工程无机结合料稳定材料试验规程》第39页
精度要求及结果整理
（CaO+MgO）%=（V×N×0.028/G）×100
式中：V滴定消耗盐酸标准液的体积（mL）；
N盐酸标准液的摩尔浓度；
G样品质量（g）；
0.028氧化钙的毫克当量，因氧化镁含量甚少，并且两者之毫克当量相差不大，故有效（CaO+MgO）%的毫克当量都以CaO的毫克当量计算。
本方法适用于氧化镁含量在5%以下的低镁石灰。
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石灰氧化镁测定方法
1适用范围
本方法适用于测定各种石灰的总氧化镁含量。
2 仪器设备
（1）方孔筛：0.15mm，1个。
（2）烘箱：50~250℃，1台。
（3 ）干燥器：φ25cm，1个。
（4）称量瓶：φ30mm×50mm，10个。
（5）瓷研钵：φ12~13cm，1个。
（6）分析天平：量程不小于50g，感量0.0001g，1台。
（7）天子天平：量程不小于500g，感量0.01g，1台。
（8）电炉：1500W，1个。
（9）石棉网：20cm ×20cm，1块。
（10）玻璃珠：φ3mm，1袋（0.25kg）。
（11 ）具塞三角瓶：250mL，20个。
（12）漏斗：短颈，3个。
（13）塑料洗瓶：1个。
（14）塑料桶：20L，1个。
（15）下口蒸馏水瓶：5000mL，1个。
（16）三角瓶：300mL，10个。
（17）容量瓶：250mL、1000mL，各1个。
（18）量筒：200mL、100mL、50mL、5mL，各1个。
（19）试剂瓶：250mL、1000mL，各5个。
（20）塑料试剂瓶：1L，1个。
（21）烧杯：50mL，5个；250mL（或300mL），10个。
（22）棕色广口瓶：60mL，4个；250mL，5个。
（23）滴瓶：60mL，3个。
（24）酸滴定管：50mL，2支。
（25）滴定台及滴定管夹：各1
套。
（26） 大肚移液管：25mL 、50mL ，各1支。
（27） 表面皿：7cm ，10块。
（28） 玻璃棒：8mm ×250mm 及4mm ×180mm ，各10支。
（29） 试剂勺：5个。
（30） 吸水管：8mm ×150mm ，5支。
（31） 洗耳球：大、小各1个。
3 试剂
（1）1﹕10盐酸：将1体积盐酸（相对密度1.19）以10体积蒸馏水稀释。
（2）氢氧化铵—氯化铵缓冲溶液：将67.5g 氯化铵溶于300mL 无二氧
化碳蒸馏水中，加浓氢氧化铵（氨水）（相对密度为0.90）570mL ，然后用水稀释至1000mL 。
（3）酸性铬兰K —萘酚绿B （1﹕2.5）混合指示剂：称取0.3g 酸性铬兰K 和0.75g 萘酚绿B 与50g 已在105℃烘干的硝酸钾混合研细，保存于棕色广口瓶中。
（4）EDTA 二钠标准溶液：将10gEDTA 二钠溶于40~50℃蒸馏水中，待全部溶解并冷却XXXX 作业指导书 文件编号：
XXXX-03-3.23
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主题：石灰氧化镁测定方法 第B 版 第0次修订
颁布日期：2017年8月
15日
至室温后，用水稀释至1000mL 。
（5）氧化钙标准溶液：精确称取 1.7848g 在105℃烘干（2h ）的碳酸钙（优级纯），置于250mL 烧杯中，盖上表面皿，从杯嘴缓慢滴加1﹕10盐酸100mL ，加热溶解，待溶液冷却后，移入1000mL 的容量瓶中，用新煮沸冷却后的蒸馏水稀释至刻度摇匀。
此溶液每毫升的Ca 2+含量相当于1mg 氧化钙的Ca 2+含量。
（6）20%的氢氧化钠溶液：将20g 氢氧化钠溶于80mL 蒸馏水中。
（7）钙指示剂：将0.2g 钙试剂羧酸钠和20g 已在105℃烘干的硫酸钾混合研细，保存于棕色广口瓶中。
（8）10%酒石酸钾钠溶液：将10g 酒石酸钾钠溶于90mL 蒸馏水中。
（9）三乙醇胺（1﹕2）溶液：将1体积三乙醇胺以2体积蒸馏水稀释摇匀。
4 EDTA 二钠标准溶液与氧化钙和氧化镁关系的标定
（1）精确吸取150V =mL 氧化钙标准溶液放于300mL 三角瓶中，用水稀释至100mL 左右，然后加入钙指示剂约0.2g ，以20%氢氧化钠溶液调整溶液碱度到出现酒红色，再过量加3~4mL ，然后以EDTA 二钠标准溶液滴定，至溶液由酒红色变成纯蓝色时为止，记录EDTA 二钠标准溶液体积2V 。
（2）EDTA 二钠标准溶液对氧化钙的滴定度按式（T
0812-1）计算。
12CaO T CV V = （T 0812-1）
式中：CaO T ——EDTA 二钠标准溶液对氧化钙的滴定度，即
1mLEDTA 二钠标准溶液相当于氧化钙的毫克数； C ——1mL 氧化钙标准溶液含有氧化钙的毫克数，等于1；
1V ——吸取氧化钙标准溶液的体积（mL ）；
2V ——消耗EDTA 二钠标准溶液的体积（mL ）。
（3） EDTA 二钠标准溶液对氧化镁的滴定度（MgO T ），
即1mLEDTA 二钠标准溶液相当于氧化镁的毫克数，按式（T 0812-2）计算。
40.310.7256.08
MgO CaO CaO T T T =⨯= （T 0812-2） 5 准备试样
（1）生石灰试样：将生石灰样品打碎，使颗粒不大于
1.18mm 。
拌和均匀后用四分法缩减至200g 左右，放入瓷研钵中研细。
再经四分法缩减至20g 左右。
研磨所得石灰样XXXX 作业指导书 文件编号：
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15日
品，通过0.15mm（方孔筛）的筛。
从此细样中均匀挑取10余克，置于称量瓶中在105℃烘箱内烘至衡量，储于干燥器中，供试验用。
（2）消石灰试样：将消石灰样品用四分法缩减至10余克。
如有大颗粒存在，须在瓷研钵中磨细至无不均匀颗粒存在为止。
置于称量瓶中在105℃烘箱内烘至衡量，储于干燥器中，供试验用。
6 试验步骤
（1）称取约0.5g（精确至0.0001g）石灰试样，并记录试样质量m，放入250mL烧杯中，用水湿润，加1﹕10盐酸30mL，用表面皿盖住烧杯，加热至微沸，并保持微沸8~10min。
（2）用水把表面皿洗净，冷却后把烧杯内的沉淀及溶液移入250mL容量瓶中，加水至刻度摇匀。
（3）待溶液沉淀后，用移液管吸取25mL溶液，放入250mL三角瓶中，加50mL水稀释后，加酒石酸钾钠溶液1mL、三乙醇胺溶液5mL，再加入铵—铵缓冲溶液10mL（此时待测溶液的pH=10）、酸性铬兰K—萘酚绿B指示剂约0.1g。
记录滴定管中初始EDTA二钠标准溶液体积
V，用EDTA二钠标准溶液
5
滴定，至溶液由酒红色变为纯蓝色时即为终点，
XXXX作业指导书文件编号：
XXXX-03-3.23
记录滴定管中EDTA 二钠标准溶液的体积6V 。
5V 、6V 的差值即为滴定钙镁合量的EDTA 二钠标准溶液的消耗量3V 。
（4）
再从（2）的容量瓶中，用移液管吸取25mL 溶液，置于300mL 三角瓶中，加水150mL 稀释后，加三乙醇胺溶液5mL 及20%氢氧化钠溶液5mL （此时待测溶液的pH ≥
12），放入约0.2g 钙指示剂。
记录滴定管中初始EDTA 二钠标准溶液体积7V ，用EDTA 二钠标准溶液滴定，至溶液由酒
红色变为蓝色即为终点，记录滴定管中EDTA 二钠标准溶液的体积8V 。
7V 、8V 的差值即为滴定钙离子的EDTA 二钠标准
溶液的消耗量4V 。
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15日。